JPH07762A - 乾燥排気ガスコンディショニング - Google Patents
乾燥排気ガスコンディショニングInfo
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- JPH07762A JPH07762A JP6006941A JP694194A JPH07762A JP H07762 A JPH07762 A JP H07762A JP 6006941 A JP6006941 A JP 6006941A JP 694194 A JP694194 A JP 694194A JP H07762 A JPH07762 A JP H07762A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/4412—Details relating to the exhausts, e.g. pumps, filters, scrubbers, particle traps
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/46—Removing components of defined structure
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
- B01D53/86—Catalytic processes
- B01D53/8671—Removing components of defined structure not provided for in B01D53/8603 - B01D53/8668
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】半導体製造工程から出る三フッ化窒素ＮＦ３を
含む排気ガスを処理する方法を提供する。 【構成】排気ガスを中空円筒型ヒーター１３を含む反応
塔１０に流入し、該反応塔内では珪素、あるいは富珪素
合金又は富珪素物質を含む第一段階に対して排気ガスを
暴露する工程と、及び該ガスを、酸化カルシウム又は酸
化カルシウム化合物又は酸化カルシウム含有材料又はソ
ーダ石灰含有材料を含む第二段階に対して暴露する工程
とを含み、且つ第一段階が、銅で部分的に被覆された珪
素、あるいは富珪素合金又は富珪素物質からなる粒子を
含んでいることを特徴とする。
含む排気ガスを処理する方法を提供する。 【構成】排気ガスを中空円筒型ヒーター１３を含む反応
塔１０に流入し、該反応塔内では珪素、あるいは富珪素
合金又は富珪素物質を含む第一段階に対して排気ガスを
暴露する工程と、及び該ガスを、酸化カルシウム又は酸
化カルシウム化合物又は酸化カルシウム含有材料又はソ
ーダ石灰含有材料を含む第二段階に対して暴露する工程
とを含み、且つ第一段階が、銅で部分的に被覆された珪
素、あるいは富珪素合金又は富珪素物質からなる粒子を
含んでいることを特徴とする。
Description
【０００１】本発明の目的は、化学反応によって、ある
種の有害な流出ガスを安全な固体生成物又はガス生成物
へと転化させることである。好ましくは、用いられる化
学試薬は固体であり、そのために、ガスコンディショニ
ング装置からの持越汚染の危険が減少する。用いられる
固体化学試薬は、液体試薬に比べて扱い易く且つ安全で
ある。固体試薬は、交換可能なカートリッジ中に封入し
易い。
種の有害な流出ガスを安全な固体生成物又はガス生成物
へと転化させることである。好ましくは、用いられる化
学試薬は固体であり、そのために、ガスコンディショニ
ング装置からの持越汚染の危険が減少する。用いられる
固体化学試薬は、液体試薬に比べて扱い易く且つ安全で
ある。固体試薬は、交換可能なカートリッジ中に封入し
易い。
【０００２】流出ガスは、半導体装置のエッチングか
ら、又は半導体材料上への PECVD（プラズマ増強薬品蒸
気蒸着（Plasma Enhanced Chemical Vapour Depositio
n））から生じるガスであることができる；同様なガス
及び蒸気は、半導体製造工程における、製造の幾つかの
段階で用いられる。反応性イオンエッチング及びプラズ
マエッチングからの流出ガス（及び蒸気）としては、塩
素、四塩化珪素、塩化銅（CuCl）、塩化アルミニウム
（AlCl3）、四フッ化珪素、トリフルオロメタン（CH
F3）、フッ化カルボニル（COF2）、塩化カルボニル（CO
Cl2）、三フッ化窒素（NF3）、三塩化ホウ素（BCl3）、
三臭化ホウ素（BBr3）、塩化水素（HCl）、四塩化炭素
（CCl4）、クロロ・フルオロカーボンガスなどが挙げら
れる。
ら、又は半導体材料上への PECVD（プラズマ増強薬品蒸
気蒸着（Plasma Enhanced Chemical Vapour Depositio
n））から生じるガスであることができる；同様なガス
及び蒸気は、半導体製造工程における、製造の幾つかの
段階で用いられる。反応性イオンエッチング及びプラズ
マエッチングからの流出ガス（及び蒸気）としては、塩
素、四塩化珪素、塩化銅（CuCl）、塩化アルミニウム
（AlCl3）、四フッ化珪素、トリフルオロメタン（CH
F3）、フッ化カルボニル（COF2）、塩化カルボニル（CO
Cl2）、三フッ化窒素（NF3）、三塩化ホウ素（BCl3）、
三臭化ホウ素（BBr3）、塩化水素（HCl）、四塩化炭素
（CCl4）、クロロ・フルオロカーボンガスなどが挙げら
れる。
【０００３】PECVD 操作の流出物において時々見出され
る更なるガス及び蒸気としては、シラン（SiH4）、ジク
ロロシラン（SiCl2H2）、テトラエチルオルトシリケー
ト（Si(OC2H5)4）、ジボラン（B2H6）、トリメチルボレ
ート（B(OCH3)3）、ホスフィン（PH3）、トリメチルホ
スフィット（P(OCH3)3）、アルシン（AsH3）などが挙げ
られる。
る更なるガス及び蒸気としては、シラン（SiH4）、ジク
ロロシラン（SiCl2H2）、テトラエチルオルトシリケー
ト（Si(OC2H5)4）、ジボラン（B2H6）、トリメチルボレ
ート（B(OCH3)3）、ホスフィン（PH3）、トリメチルホ
スフィット（P(OCH3)3）、アルシン（AsH3）などが挙げ
られる。
【０００４】現在の運転では、これらのガス／蒸気は排
気ダクトに入れ、ラインの排気末端に配置されている湿
式スクラバーへと移動させている。この方法では、時
折、スクラバーが局部的に配置される。エッチングのた
めに、前記スクラバーは； （ａ）酸性ガスをトラップする活性炭タイプ。この方法
は、活性炭重量の最大１５％までの Cl2 をトラップす
ることができる。生成物は、無害なものへと転化されて
いないトラップされた流出ガスを有する木炭であり、こ
れらの流出ガスの幾らかは、木炭を燃焼させると遊離す
る （ｂ）湿式タイプ；幾つかのデザインの湿式スクラバー
であり、そのほとんどは、ベンチュリ段階又は充填塔又
は前記２つの組合わせのいずれかを用いている。これら
のデザインは、広範な用途で用いられて来た；汚染源の
近くに配置すると、苛性タイプ媒体の水溶液でプロセス
室が汚染される危険がある。汚染は、逆流タイプ機構又
は大量のサックバック（massive suckback）から生じる
ことがある （ｃ）吸着と化学吸着との組合わせを用いる化学フィル
タータイプ。これらは、高価であり、単位体積当たりの
容量が十分でない のうちのいずれかであることができる。
気ダクトに入れ、ラインの排気末端に配置されている湿
式スクラバーへと移動させている。この方法では、時
折、スクラバーが局部的に配置される。エッチングのた
めに、前記スクラバーは； （ａ）酸性ガスをトラップする活性炭タイプ。この方法
は、活性炭重量の最大１５％までの Cl2 をトラップす
ることができる。生成物は、無害なものへと転化されて
いないトラップされた流出ガスを有する木炭であり、こ
れらの流出ガスの幾らかは、木炭を燃焼させると遊離す
る （ｂ）湿式タイプ；幾つかのデザインの湿式スクラバー
であり、そのほとんどは、ベンチュリ段階又は充填塔又
は前記２つの組合わせのいずれかを用いている。これら
のデザインは、広範な用途で用いられて来た；汚染源の
近くに配置すると、苛性タイプ媒体の水溶液でプロセス
室が汚染される危険がある。汚染は、逆流タイプ機構又
は大量のサックバック（massive suckback）から生じる
ことがある （ｃ）吸着と化学吸着との組合わせを用いる化学フィル
タータイプ。これらは、高価であり、単位体積当たりの
容量が十分でない のうちのいずれかであることができる。
【０００５】PECVD スクラバーは、上記のものであるこ
とができるが、しばしば、局部的に導入される Burn ボ
ックス・ガスコンディショニングユニットを有すること
ができる。これらのユニットは、流出ガスを燃焼させ
て、それらの酸化物及び水蒸気を生じさせる。該ユニッ
トの難点は閉塞問題であり、通常は、問題となる体積の
大きな酸化物が存在する。
とができるが、しばしば、局部的に導入される Burn ボ
ックス・ガスコンディショニングユニットを有すること
ができる。これらのユニットは、流出ガスを燃焼させ
て、それらの酸化物及び水蒸気を生じさせる。該ユニッ
トの難点は閉塞問題であり、通常は、問題となる体積の
大きな酸化物が存在する。
【０００６】２つのメインセクション及び任意の第三セ
クションで動作する化学的排気ガスコンディショニング
ユニットは、本出願に譲渡された我々の先行 PCT 出願
英国第８９／００６００号で説明した。これらのユニッ
トでは、流出ガスを、まず最初に、活性化学成分が元素
珪素であるセクション中を通過させる。第二に、活性成
分が、石灰又はソーダ石灰（酸化カルシウム又は水酸化
カルシウム）であるセクション中を通過させる。第三
に、任意にではあるが、活性成分が石灰及び酸化銅（Cu
O 又は Cu2O）であるセクション中を通過させる。これ
らのセクションは、単一容器（図１）の中に収容する
か、又は別の容器（図２）の中に区画することができ、
ガスは１つのセクションから次のセクションへと流れる
ことができる。別法として、セクションを組合わせるこ
とができ、単一反応器において、珪素を石灰／ソーダ石
灰と混合した。
クションで動作する化学的排気ガスコンディショニング
ユニットは、本出願に譲渡された我々の先行 PCT 出願
英国第８９／００６００号で説明した。これらのユニッ
トでは、流出ガスを、まず最初に、活性化学成分が元素
珪素であるセクション中を通過させる。第二に、活性成
分が、石灰又はソーダ石灰（酸化カルシウム又は水酸化
カルシウム）であるセクション中を通過させる。第三
に、任意にではあるが、活性成分が石灰及び酸化銅（Cu
O 又は Cu2O）であるセクション中を通過させる。これ
らのセクションは、単一容器（図１）の中に収容する
か、又は別の容器（図２）の中に区画することができ、
ガスは１つのセクションから次のセクションへと流れる
ことができる。別法として、セクションを組合わせるこ
とができ、単一反応器において、珪素を石灰／ソーダ石
灰と混合した。
【０００７】概して、排気ガスを処理するための装置か
ら成る我々の先行出願の発明は、ガスを珪素あるいは富
珪素合金又は富珪素物質に対して暴露するための手段
と、該ガスを次に酸化カルシウム又は酸化カルシウム化
合物又は酸化カルシウム含有材料、又はソーダ石灰含有
媒体に対して暴露するための手段とを含む。
ら成る我々の先行出願の発明は、ガスを珪素あるいは富
珪素合金又は富珪素物質に対して暴露するための手段
と、該ガスを次に酸化カルシウム又は酸化カルシウム化
合物又は酸化カルシウム含有材料、又はソーダ石灰含有
媒体に対して暴露するための手段とを含む。
【０００８】先行出願の好ましい態様は、連続して配置
された第一（珪素）段階及び第二（酸化カルシウム）段
階と、都合良くは、珪素及び酸化カルシウム含有ゾーン
を連続して有する単一ガス処理室とを含んでいた。
された第一（珪素）段階及び第二（酸化カルシウム）段
階と、都合良くは、珪素及び酸化カルシウム含有ゾーン
を連続して有する単一ガス処理室とを含んでいた。
【０００９】第一段階では、珪素は、９０％を超える純
度、好ましくは９７％を超える純度を有しているべきで
ある、と記載した。珪素は、シリカ又はアルミナのよう
な「不活性」物質、あるいは石灰（CaO）又はマグネシ
ア（MgO）とも混合することができる。又、問題は増え
てしまうが、珪素は、金属である Cr、Mn、Fe、Co、又
は Ni の任意のものと合金にすることができ、その中
で、珪素鉄又は珪素マンガンが安価な例である。有意に
反応性が低いが、珪素に対して同様な仕方でよりゆっく
りと挙動する炭化珪素も可能であった。この珪素段階
は、２００℃を超える温度まで、好ましくは３５０ −
５５０℃の温度まで加熱される。
度、好ましくは９７％を超える純度を有しているべきで
ある、と記載した。珪素は、シリカ又はアルミナのよう
な「不活性」物質、あるいは石灰（CaO）又はマグネシ
ア（MgO）とも混合することができる。又、問題は増え
てしまうが、珪素は、金属である Cr、Mn、Fe、Co、又
は Ni の任意のものと合金にすることができ、その中
で、珪素鉄又は珪素マンガンが安価な例である。有意に
反応性が低いが、珪素に対して同様な仕方でよりゆっく
りと挙動する炭化珪素も可能であった。この珪素段階
は、２００℃を超える温度まで、好ましくは３５０ −
５５０℃の温度まで加熱される。
【００１０】我々の先行出願の別の態様では、富銅材料
から成る銅を第一段階に加えて、富窒素排気流からの三
フッ化窒素（NF3）のスクラビングを促進することがで
きる、ことを述べた。銅は、珪素と反応して、石灰第二
段階と反応するフッ化珪素（SiF4）を形成する N2F4 の
生成を促進する。
から成る銅を第一段階に加えて、富窒素排気流からの三
フッ化窒素（NF3）のスクラビングを促進することがで
きる、ことを述べた。銅は、珪素と反応して、石灰第二
段階と反応するフッ化珪素（SiF4）を形成する N2F4 の
生成を促進する。
【００１１】本発明は、第一段階において特有な形態で
銅が存在している、排気ガスを処理するための方法（及
び装置）に関するものである。
銅が存在している、排気ガスを処理するための方法（及
び装置）に関するものである。
【００１２】本発明に従って、珪素、あるいは富珪素合
金又は富珪素物質を含む第一段階に対して排気ガスを暴
露する工程と、及び次に該ガスを、酸化カルシウム又は
酸化カルシウム化合物又は酸化カルシウム含有材料又は
ソーダ石灰含有材料を含む第二段階に対して暴露する工
程とを含み、且つ該第一段階が、銅で部分的に被覆され
た珪素、あるいは富珪素合金又は富珪素物質から成る粒
子を含んでいることを特徴とする、排気ガスを処理する
方法を提供する。
金又は富珪素物質を含む第一段階に対して排気ガスを暴
露する工程と、及び次に該ガスを、酸化カルシウム又は
酸化カルシウム化合物又は酸化カルシウム含有材料又は
ソーダ石灰含有材料を含む第二段階に対して暴露する工
程とを含み、且つ該第一段階が、銅で部分的に被覆され
た珪素、あるいは富珪素合金又は富珪素物質から成る粒
子を含んでいることを特徴とする、排気ガスを処理する
方法を提供する。
【００１３】特に、本方法には、 ｉ）珪素は銅で完全に被覆されていないので、銅によっ
て完全にカバーされておらず、それにより不動態化して
おり、排気ガスコンディショニングユニットを排気ガス
が通過するときに、該排気ガスが、特に NF3 が、ガス
流から除去される反応において、珪素粒子における珪素
と銅の双方が重要な役割を果たすことが保証されている ｉｉ）珪素と銅は、各粒子の表面積の少なくとも一部分
にわたって物理的に密接に接触している という利点がある。
て完全にカバーされておらず、それにより不動態化して
おり、排気ガスコンディショニングユニットを排気ガス
が通過するときに、該排気ガスが、特に NF3 が、ガス
流から除去される反応において、珪素粒子における珪素
と銅の双方が重要な役割を果たすことが保証されている ｉｉ）珪素と銅は、各粒子の表面積の少なくとも一部分
にわたって物理的に密接に接触している という利点がある。
【００１４】本発明に従う第一段階における銅の存在
は、NF3 を含む排気ガス流（特に富窒素ガス流）を処理
するためには特に有用であることが認められたが、又更
に、他の排気ガス、例えば半導体装置のエッチング、又
は半導体装置上へのプラズマ増強薬品蒸気蒸着において
用いられた排気ガスをスクラッブするのにも有用であ
る。
は、NF3 を含む排気ガス流（特に富窒素ガス流）を処理
するためには特に有用であることが認められたが、又更
に、他の排気ガス、例えば半導体装置のエッチング、又
は半導体装置上へのプラズマ増強薬品蒸気蒸着において
用いられた排気ガスをスクラッブするのにも有用であ
る。
【００１５】好ましくは、分解（又は反応）して、好ま
しくは不活性雰囲気又は還元雰囲気下で、粒子の表面上
において元素銅を形成し、それによって酸化銅の形成を
防止することができる銅化合物の溶液を用いて、珪素
（あるいは富珪素合金又は富珪素物質）粒子を被覆する
ことによって、珪素を銅で被覆する。
しくは不活性雰囲気又は還元雰囲気下で、粒子の表面上
において元素銅を形成し、それによって酸化銅の形成を
防止することができる銅化合物の溶液を用いて、珪素
（あるいは富珪素合金又は富珪素物質）粒子を被覆する
ことによって、珪素を銅で被覆する。
【００１６】銅化合物は、適当な溶液、例えばラクトー
ス溶液中に含まれる銅オキサレートであることができ、
その中に珪素粒子を浸漬して、該溶液で被覆することが
でき；次に、前記オキサレートは、好ましくは窒素雰囲
気（あるいは他の不活性又は還元雰囲気）下において、
温度約３００ − ５００℃で加熱することによって分解
させることができる。
ス溶液中に含まれる銅オキサレートであることができ、
その中に珪素粒子を浸漬して、該溶液で被覆することが
でき；次に、前記オキサレートは、好ましくは窒素雰囲
気（あるいは他の不活性又は還元雰囲気）下において、
温度約３００ − ５００℃で加熱することによって分解
させることができる。
【００１７】反応機構について、NF3 は容易に銅と反応
してフッ化窒素（N2F4）を形成するが、フッ化銅（Cu
F2）の形成は、この反応を阻害する、ことが知られてい
る。本発明のこの面は、珪素粒子を銅で部分的に被覆す
ると、NF3／Cu 反応を上記のように進行させるが、その
後は、ａ）生成したフッ化銅は珪素と反応して元素銅と
フッ化珪素（SiF4）を生成し、ｂ）その生成したフッ化
窒素（N2F4）（三フッ化窒素（NF3）に比べてはるかに
反応性のガスである）は、比較的低い温度でも珪素と容
易に反応することができる、という驚くべき発見に基づ
いている。
してフッ化窒素（N2F4）を形成するが、フッ化銅（Cu
F2）の形成は、この反応を阻害する、ことが知られてい
る。本発明のこの面は、珪素粒子を銅で部分的に被覆す
ると、NF3／Cu 反応を上記のように進行させるが、その
後は、ａ）生成したフッ化銅は珪素と反応して元素銅と
フッ化珪素（SiF4）を生成し、ｂ）その生成したフッ化
窒素（N2F4）（三フッ化窒素（NF3）に比べてはるかに
反応性のガスである）は、比較的低い温度でも珪素と容
易に反応することができる、という驚くべき発見に基づ
いている。
【００１８】第二段階では、酸化カルシウムは、石灰の
形態であることができる。これは、CaO、あるいはグラ
ファイト（又はコークス）、石灰石（CaCo3）、 又はマ
グネシア（MgCO3）のような「不活性」材料と混合され
た CaO であることができる。又、消石灰（Ca(OH)2）で
あることもできる。消石灰は、SiCl4 と共に発煙生成物
を与えるが、水素化物（即ちシランジボランホスホン又
はアルシン）又は CaCO3に対しても鋭敏であり、わずか
により高い温度に維持すると、CaO、ドロマイトCaCO3Mg
CO3 へと分解し始める。この段階の温度は、１００℃を
超える温度であることができ、好ましくは３５０ − ６
００℃であることができる。
形態であることができる。これは、CaO、あるいはグラ
ファイト（又はコークス）、石灰石（CaCo3）、 又はマ
グネシア（MgCO3）のような「不活性」材料と混合され
た CaO であることができる。又、消石灰（Ca(OH)2）で
あることもできる。消石灰は、SiCl4 と共に発煙生成物
を与えるが、水素化物（即ちシランジボランホスホン又
はアルシン）又は CaCO3に対しても鋭敏であり、わずか
により高い温度に維持すると、CaO、ドロマイトCaCO3Mg
CO3 へと分解し始める。この段階の温度は、１００℃を
超える温度であることができ、好ましくは３５０ − ６
００℃であることができる。
【００１９】活性成分として酸化銅（CuO 又は Cu2O）
を用いる第三段階において、更なる精製を提供すること
ができる。この精製は、ケイ酸カルシウム（又は酸化カ
ルシウム＋ケイ酸カルシウム）を用いて支援することが
できる。
を用いる第三段階において、更なる精製を提供すること
ができる。この精製は、ケイ酸カルシウム（又は酸化カ
ルシウム＋ケイ酸カルシウム）を用いて支援することが
できる。
【００２０】本発明は、様々な仕方で行うことができ
る。多数の変異を有する１つの特定の態様を、添付の図
面：即ち、図１は、本発明に従う排気ガスコンディショ
ニングユニット又は反応器塔の１つの形態に関する断面
図であり；図２は、図１の反応器塔のカートリッジユニ
ットの取出しを示している説明図であり；図３は、図１
の反応器塔を含む配管系の概略図であり；及び図４は、
双対コンディショニングシステムの概略図であるを参照
しながら、例として説明する。
る。多数の変異を有する１つの特定の態様を、添付の図
面：即ち、図１は、本発明に従う排気ガスコンディショ
ニングユニット又は反応器塔の１つの形態に関する断面
図であり；図２は、図１の反応器塔のカートリッジユニ
ットの取出しを示している説明図であり；図３は、図１
の反応器塔を含む配管系の概略図であり；及び図４は、
双対コンディショニングシステムの概略図であるを参照
しながら、例として説明する。
【００２１】図１の例では、ユニットは、取り外し可能
なカートリッジの形態で、下端に排気ガス入口１１及び
上端に出口１２を有する共通直立シリンダー又は塔１０
を含む。該塔は、電気加熱炉１３によって取り囲まれて
おり、異なる高さで間隔を置いて熱電対１４を存在させ
ることができる。該塔は、同じ共通シリンダーの内部で
３つのセクションに分割されている。下部セクション１
６は珪素で部分的に被覆された珪素を含み、中心セクシ
ョン１７は石灰を含み、上部セクション１８は酸化銅を
含む。
なカートリッジの形態で、下端に排気ガス入口１１及び
上端に出口１２を有する共通直立シリンダー又は塔１０
を含む。該塔は、電気加熱炉１３によって取り囲まれて
おり、異なる高さで間隔を置いて熱電対１４を存在させ
ることができる。該塔は、同じ共通シリンダーの内部で
３つのセクションに分割されている。下部セクション１
６は珪素で部分的に被覆された珪素を含み、中心セクシ
ョン１７は石灰を含み、上部セクション１８は酸化銅を
含む。
【００２２】第一段階（珪素／銅） 流出ガスは、まず最初に、高温において、以下の様式で
銅によって部分的に被覆された粒状珪素の床を通過す
る。
銅によって部分的に被覆された粒状珪素の床を通過す
る。
【００２３】用いられる珪素は、最も経済的には、純度
約９８．５％の結晶質材料又は多結晶質材料の冶金グレ
ード（metallurgical grade）である。より高い純度の
珪素を、効果的に用いることができる。又、珪素の代わ
りに又は珪素と混合して、「フェロシリコン」として知
られている珪素・鉄合金を用いることもできる：それに
よって、ホウ素、リン、又はヒ素を保持するシステムの
能力は増大するが、わずかに揮発性のハロゲン化鉄が、
珪素セクションからガス移動することによって、ガス管
が閉塞することがある。
約９８．５％の結晶質材料又は多結晶質材料の冶金グレ
ード（metallurgical grade）である。より高い純度の
珪素を、効果的に用いることができる。又、珪素の代わ
りに又は珪素と混合して、「フェロシリコン」として知
られている珪素・鉄合金を用いることもできる：それに
よって、ホウ素、リン、又はヒ素を保持するシステムの
能力は増大するが、わずかに揮発性のハロゲン化鉄が、
珪素セクションからガス移動することによって、ガス管
が閉塞することがある。
【００２４】用いられる珪素は、グラニュール又は塊の
形態であるべきであり、システム中を流れる予想される
ガス流に応じたサイズに類別されるべきである。速いガ
ス速度で極めて低いインピーダンスを付与するために
は、１００ mm メッシュシーブを通過し、２０ mm メッ
シュシーブによって保持される塊が理想的である。又、
１５ mm メッシュシーブを通過し、３ mm メッシュシー
ブによって保持されるグラニュールも有用であるが、フ
ローインピーダンス（flow impedance）は大きい。粉末
珪素は、富酸素流出流において燃焼する可能性があるの
で望ましくない。
形態であるべきであり、システム中を流れる予想される
ガス流に応じたサイズに類別されるべきである。速いガ
ス速度で極めて低いインピーダンスを付与するために
は、１００ mm メッシュシーブを通過し、２０ mm メッ
シュシーブによって保持される塊が理想的である。又、
１５ mm メッシュシーブを通過し、３ mm メッシュシー
ブによって保持されるグラニュールも有用であるが、フ
ローインピーダンス（flow impedance）は大きい。粉末
珪素は、富酸素流出流において燃焼する可能性があるの
で望ましくない。
【００２５】銅で被覆された珪素は、温度２００ − ７
００℃で、好ましくは３５０ − ５５０℃で加熱すべき
である。珪素は、任意の適当な容器、例えばステンレス
鋼、軟鋼、グラファイト、セラミック、又は石英の中に
収容し、図面に示したように壁を通して熱を供給する
か、又は別法として、熱を導入することによって、又は
熱源を内部に配置することによって、熱を供給すること
ができる。
００℃で、好ましくは３５０ − ５５０℃で加熱すべき
である。珪素は、任意の適当な容器、例えばステンレス
鋼、軟鋼、グラファイト、セラミック、又は石英の中に
収容し、図面に示したように壁を通して熱を供給する
か、又は別法として、熱を導入することによって、又は
熱源を内部に配置することによって、熱を供給すること
ができる。
【００２６】第二段階（石灰／ソーダ石灰） 珪素段階から生じる熱ガス／熱蒸気は、次に熱粒状石灰
の床を通過する。これによって、三ハロゲン化珪素は、
発熱反応において、ケイ酸カルシウム及び二ハロゲン化
カルシウムへと転化される。又、三ハロゲン化ホウ素
は、ホウ酸カルシウム及び二ハロゲン化カルシウムへと
転化され、テトラエチルオルトシリケート蒸気は、ケイ
酸カルシウム及びジエチルエーテルへと分解され、残り
のシラン又はボランは、水素及びケイ酸カルシウム及び
珪素又はホウ酸カルシウム及びホウ素の混合物へと転化
される。
の床を通過する。これによって、三ハロゲン化珪素は、
発熱反応において、ケイ酸カルシウム及び二ハロゲン化
カルシウムへと転化される。又、三ハロゲン化ホウ素
は、ホウ酸カルシウム及び二ハロゲン化カルシウムへと
転化され、テトラエチルオルトシリケート蒸気は、ケイ
酸カルシウム及びジエチルエーテルへと分解され、残り
のシラン又はボランは、水素及びケイ酸カルシウム及び
珪素又はホウ酸カルシウム及びホウ素の混合物へと転化
される。
【００２７】石灰は、圧潰して粉末にならずにカルシウ
ムの重量を支えることができる程十分に強い軟質透過性
構造（soft permeable structure）であることが必要で
ある。石灰は、貯蔵中は水蒸気が無い状態でなければな
らず、且つ上述の珪素セクションで説明したのと同様な
サイズであることができる。
ムの重量を支えることができる程十分に強い軟質透過性
構造（soft permeable structure）であることが必要で
ある。石灰は、貯蔵中は水蒸気が無い状態でなければな
らず、且つ上述の珪素セクションで説明したのと同様な
サイズであることができる。
【００２８】石灰セクションは、高温に保つ必要があ
る。該領域の温度は、１００ − ６００℃が適当であ
り、好ましくは２５０ − ５５０℃であると考えられ
る。
る。該領域の温度は、１００ − ６００℃が適当であ
り、好ましくは２５０ − ５５０℃であると考えられ
る。
【００２９】石灰塊の最大利用を促進するためには、石
灰温度を広範に循環させて、表面のクラッキングを促進
し、下にある層を暴露することが、時には望ましい。こ
の熱クラッキングを促進するためには、１００ − ４０
０℃の温度変動が適当である。
灰温度を広範に循環させて、表面のクラッキングを促進
し、下にある層を暴露することが、時には望ましい。こ
の熱クラッキングを促進するためには、１００ − ４０
０℃の温度変動が適当である。
【００３０】（任意の）第三段階（酸化銅シリカ及び石
灰） この段階は、幾つかの PECVD 用途又は同様な排気ガス
放出を有する用途にとっては必要である。第二段階から
生じるガス及び蒸気は、第三段階に入る。存在している
ガス／蒸気は、残留しているホスフィン、アルシン、元
素リン、及び元素ヒ素又はヒ酸銅及び水蒸気を生成す
る。更に、一酸化炭素は、二酸化炭素へと転化され、水
素によって、酸化銅は、銅及び水へと還元される。
灰） この段階は、幾つかの PECVD 用途又は同様な排気ガス
放出を有する用途にとっては必要である。第二段階から
生じるガス及び蒸気は、第三段階に入る。存在している
ガス／蒸気は、残留しているホスフィン、アルシン、元
素リン、及び元素ヒ素又はヒ酸銅及び水蒸気を生成す
る。更に、一酸化炭素は、二酸化炭素へと転化され、水
素によって、酸化銅は、銅及び水へと還元される。
【００３１】試薬は、第一に、反応容器中に充填される
ように適当な形態で調製しなければならない。要求条件
としては、多孔質で、ガスの自由通路を許すサイズ、そ
して塔の中でその結合性を維持することができる程十分
に強いペレットを提供することである。富酸化銅セクシ
ョンは、１５０ − ６００℃の高温に保つ。最適温度
は、２００ − ４００℃である。
ように適当な形態で調製しなければならない。要求条件
としては、多孔質で、ガスの自由通路を許すサイズ、そ
して塔の中でその結合性を維持することができる程十分
に強いペレットを提供することである。富酸化銅セクシ
ョンは、１５０ − ６００℃の高温に保つ。最適温度
は、２００ − ４００℃である。
【００３２】図３は、カートリッジ交換中に、塔１０を
迂回する可能な配管系を説明している。この配管系は、
バイパス管３０、バイパス弁３１、及び塔遮断弁３２，
３３によって達成される。弁３１は、有意な圧力増加を
パージする場合に自動的に動作することができ、試料採
取口３４，３５が提供されている。
迂回する可能な配管系を説明している。この配管系は、
バイパス管３０、バイパス弁３１、及び塔遮断弁３２，
３３によって達成される。弁３１は、有意な圧力増加を
パージする場合に自動的に動作することができ、試料採
取口３４，３５が提供されている。
【００３３】図４は、平行に配置された２つの分離 珪
素／銅段階２０，２１、及びこれまた平行に配置された
２つの分離石灰段階２２，２３を有する双対システムを
説明している。弁２４は、異なる段階に入る流れと出る
流れを制御するために提供されている。又、システムの
１つの側からのガスをもう１つの側へと移動させる、弁
２７によって制御される交差連通路（cross-communicat
ing passage）２６が提供されている。これは、珪素／
銅段階及び酸化カルシウム段階が分離しているシステム
において有用であることができ、維持しなければならな
い連続流を許す。
素／銅段階２０，２１、及びこれまた平行に配置された
２つの分離石灰段階２２，２３を有する双対システムを
説明している。弁２４は、異なる段階に入る流れと出る
流れを制御するために提供されている。又、システムの
１つの側からのガスをもう１つの側へと移動させる、弁
２７によって制御される交差連通路（cross-communicat
ing passage）２６が提供されている。これは、珪素／
銅段階及び酸化カルシウム段階が分離しているシステム
において有用であることができ、維持しなければならな
い連続流を許す。
【００３４】試験は、珪素第一段階に銅を追加している
反応器塔で行った。前記の試験では、窒素流からの NF3
の分離を特に記録した。
反応器塔で行った。前記の試験では、窒素流からの NF3
の分離を特に記録した。
【００３５】これらの試験で用いられた反応器塔は、以
下のようにして調製された珪素／銅の第一段階、及び石
灰の上部第二段階を有する外部ステンレス鋼ケーシング
を含んでいた。前記各段階は、ケーシングの中で、実質
的に等しいサイズであった。
下のようにして調製された珪素／銅の第一段階、及び石
灰の上部第二段階を有する外部ステンレス鋼ケーシング
を含んでいた。前記各段階は、ケーシングの中で、実質
的に等しいサイズであった。
【００３６】窒素流を、窒素シリンダーから圧力調整器
を経由させて、反応器塔の底へと、反応器塔の中を通過
させるための手段が提供されていた。分離手段を提供し
て、ある量の NF3 ガスを、シリンダーから圧力調整器
及び質量流量調整器を経由させて、反応器の底にある窒
素流の中へと流した。
を経由させて、反応器塔の底へと、反応器塔の中を通過
させるための手段が提供されていた。分離手段を提供し
て、ある量の NF3 ガスを、シリンダーから圧力調整器
及び質量流量調整器を経由させて、反応器の底にある窒
素流の中へと流した。
【００３７】反応器それ自体は、電気抵抗ヒーター手段
が組み込まれている中空円筒形ヒーターによって取り囲
まれていて、第一段階と第二段階との間の界面に位置し
ている反応器塔１の内側の領域には、第一に熱電対形態
の温度計が、第二に質量分析計が取り付けられていた。
が組み込まれている中空円筒形ヒーターによって取り囲
まれていて、第一段階と第二段階との間の界面に位置し
ている反応器塔１の内側の領域には、第一に熱電対形態
の温度計が、第二に質量分析計が取り付けられていた。
【００３８】反応器塔珪素／銅第一段階は、ラクトース
溶液にシュウ酸銅を加えて、クリーム状ペーストを作
り、それを用いて作った。珪素グラニュールは、ペース
トと混合し、撹拌してペーストで珪素を被覆し、混合物
を乾燥させた。次に、被覆された珪素を反応器塔の下半
分に充填し、窒素雰囲気下において、約８− １２時
間、５００℃で加熱した。その結果、元素銅で部分的に
被覆された珪素グラニュールが得られた。次に、反応器
塔石灰第二段階を、ステンレス鋼外部コーティングの内
側に追加した。
溶液にシュウ酸銅を加えて、クリーム状ペーストを作
り、それを用いて作った。珪素グラニュールは、ペース
トと混合し、撹拌してペーストで珪素を被覆し、混合物
を乾燥させた。次に、被覆された珪素を反応器塔の下半
分に充填し、窒素雰囲気下において、約８− １２時
間、５００℃で加熱した。その結果、元素銅で部分的に
被覆された珪素グラニュールが得られた。次に、反応器
塔石灰第二段階を、ステンレス鋼外部コーティングの内
側に追加した。
【００３９】塔の利用時には、１００ 標準ｌ／時 の流
量で窒素を塔の中に数時間通して、システムを安定化さ
せた。
量で窒素を塔の中に数時間通して、システムを安定化さ
せた。
【００４０】質量分析計を、なかんずく NF3 +／NF2 + を
モニターするように設定し、珪素／銅第一段階の上部の
塔内部に、NF3 が残留しているかどうかを確認した。
モニターするように設定し、珪素／銅第一段階の上部の
塔内部に、NF3 が残留しているかどうかを確認した。
【００４１】１．６ 標準ｌ／分 Ｎ2、周囲温度を含む
異なる温度で、N2／NF3 ガス混合物を、２５ 標準 １０
cm3/分 NF3 の流量で、塔の中に通すことによって様々
な試験を行った。
異なる温度で、N2／NF3 ガス混合物を、２５ 標準 １０
cm3/分 NF3 の流量で、塔の中に通すことによって様々
な試験を行った。
【００４２】これらの試験により、NF3 は、周囲温度で
存在するが、２００℃を超える温度では実質的に減少す
る（NF3 +／NF2 + のピークの存在又はその存在がないこ
とによって識別した）、ことが分かった。
存在するが、２００℃を超える温度では実質的に減少す
る（NF3 +／NF2 + のピークの存在又はその存在がないこ
とによって識別した）、ことが分かった。
【００４３】反応器塔の第一段階の作業温度は、２３０
℃を超えていることが好ましく、その場合、一般的に、
窒素流からの NF3 の除去は９９．９％であった。反応
器塔から NF3 の全ての痕跡を除去するには、最も好ま
しくは、第一段階の作業温度は、少なくとも３７５℃で
あり、より有利には、４００℃又はそれ以上である。
℃を超えていることが好ましく、その場合、一般的に、
窒素流からの NF3 の除去は９９．９％であった。反応
器塔から NF3 の全ての痕跡を除去するには、最も好ま
しくは、第一段階の作業温度は、少なくとも３７５℃で
あり、より有利には、４００℃又はそれ以上である。
【００４４】公知のように、ソーダ石灰は、通常は、水
酸化ナトリウムを有する水酸化カルシウムであるが、本
明細書においては、ソーダ石灰は、水酸化カルシウムと
水酸化カリウムとの混合物も当然含む。
酸化ナトリウムを有する水酸化カルシウムであるが、本
明細書においては、ソーダ石灰は、水酸化カルシウムと
水酸化カリウムとの混合物も当然含む。
【図１】本発明に従う排気ガスコンディショニングユニ
ット又は反応器塔の１つの形態に関する断面図である。
ット又は反応器塔の１つの形態に関する断面図である。
【図２】図１の反応器塔のカートリッジユニットの取出
しを示している説明図である。
しを示している説明図である。
【図３】図１の反応器塔を含む配管系の概略図である。
【図４】双対コンディショニングシステムの概略図であ
る。
る。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｄ 53/34 １２８ (72)発明者 ピーター・エル・ティムズ イギリス国ブリストル ビーエス６・７イ ーキュー，レッドランド・コート・ロード 18
Claims (10)
- 【請求項１】 珪素、あるいは富珪素合金又は富珪素物
質を含む第一段階に対して排気ガスを暴露する工程と、
次に該ガスを、酸化カルシウム又は酸化カルシウム化合
物又は酸化カルシウム含有材料又はソーダ石灰含有材料
を含む第二段階に対して暴露する工程とを含み、且つ該
第一段階が、銅で部分的に被覆された珪素、あるいは富
珪素合金又は富珪素物質から成る粒子を含んでいること
を特徴とする、排気ガスを処理する方法。 - 【請求項２】 排気ガスが、三フッ化窒素（NF3）を含
む請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 排気ガスが、三フッ化窒素（NF3）を含
む富窒素ガス流を含む請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 珪素、あるいは富珪素合金又は富珪素物
質を、銅化合物溶液で被覆し、その後、その銅化合物を
分解（又は反応）して、粒子表面上に元素銅を形成する
ことによって、珪素、富珪素合金又は富珪素物質は銅で
被覆される請求項１ − ３のいずれかに記載の方法。 - 【請求項５】 分解（又は反応）を、不活性雰囲気又は
還元雰囲気の下で行う請求項５記載の方法。 - 【請求項６】 銅化合物が、シュウ酸銅である請求項４
又は５記載の方法。 - 【請求項７】 シュウ酸銅が、ラクトース溶液中にある
請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 排気ガスを、酸化銅又は富酸化銅試薬を
含む第三段階に引き続いて暴露する請求項１ − ７のい
ずれかに記載の方法。 - 【請求項９】 第一段階、第二段階、及び任意の第三段
階を保持するための手段と、排気ガスを第一段階、第二
段階、及び任意の第三段階に対して連続的に暴露するた
めの手段とを含む請求項１ − ８のいずれかに記載の方
法を実行するための装置。 - 【請求項１０】 保持手段が、第一段階、第二段階、及
び任意の第三段階を含む取り外し可能なカートリッジ
（単数又は複数）の形態である請求項９記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/008,936 US5417934A (en) | 1988-06-04 | 1993-01-26 | Dry exhaust gas conditioning |
| US008936 | 1993-01-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07762A true JPH07762A (ja) | 1995-01-06 |
Family
ID=21734585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6006941A Pending JPH07762A (ja) | 1993-01-26 | 1994-01-26 | 乾燥排気ガスコンディショニング |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5417934A (ja) |
| EP (1) | EP0609028B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07762A (ja) |
| AT (1) | ATE194087T1 (ja) |
| DE (1) | DE69425001T2 (ja) |
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