JP2812838B2 - 薄膜形成装置のクリーニング方法 - Google Patents
薄膜形成装置のクリーニング方法Info
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- JP2812838B2 JP2812838B2 JP18361592A JP18361592A JP2812838B2 JP 2812838 B2 JP2812838 B2 JP 2812838B2 JP 18361592 A JP18361592 A JP 18361592A JP 18361592 A JP18361592 A JP 18361592A JP 2812838 B2 JP2812838 B2 JP 2812838B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、薄膜形成装置の内壁、
該装置の治具・部品、配管に堆積したゲルマニウムまた
はゲルマニウム化合物の薄膜、ゲルマニウムを添加した
シリコンまたはシリコン化合物の薄膜をＮ2プラズマ雰
囲気下でクリーニングする際に生成するヘキサフルオロ
ゲルマン酸アンモニウム等を、窒素雰囲気下で加熱また
はＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスと接触させて、装置、
治具、部品、配管を傷つけることなく除去する薄膜形成
装置のクリーニング方法に関する。
該装置の治具・部品、配管に堆積したゲルマニウムまた
はゲルマニウム化合物の薄膜、ゲルマニウムを添加した
シリコンまたはシリコン化合物の薄膜をＮ2プラズマ雰
囲気下でクリーニングする際に生成するヘキサフルオロ
ゲルマン酸アンモニウム等を、窒素雰囲気下で加熱また
はＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスと接触させて、装置、
治具、部品、配管を傷つけることなく除去する薄膜形成
装置のクリーニング方法に関する。
【０００２】
【従来技術とその解決しようとする課題】モノゲルマン
等を原料としてゲルマニウムまたはゲルマニウム化合物
を成膜する装置、シリコン系化合物薄膜にモノゲルマン
等を原料としてゲルマニウムをドーピングした薄膜を形
成する装置の内部には、水素化ゲルマニウム化合物、そ
の窒素化物等の化合物、水素化シリコンに微量のゲルマ
ニウムを含有した化合物等が付着あるいは堆積する。こ
の様な場合、反応装置内部のパーティクル発生の原因と
なるため、随時クリーニングしなければならない。
等を原料としてゲルマニウムまたはゲルマニウム化合物
を成膜する装置、シリコン系化合物薄膜にモノゲルマン
等を原料としてゲルマニウムをドーピングした薄膜を形
成する装置の内部には、水素化ゲルマニウム化合物、そ
の窒素化物等の化合物、水素化シリコンに微量のゲルマ
ニウムを含有した化合物等が付着あるいは堆積する。こ
の様な場合、反応装置内部のパーティクル発生の原因と
なるため、随時クリーニングしなければならない。
【０００３】そのため、現在、この様な化合物の付着
物、堆積物は、人力による掻き出し、拭き取り、サンド
ブラスト、酸アルカリによる湿式洗浄等の方法で除去さ
れている。また、この様な化合物を大気中に放出すると
発火等の危険性も伴う。したがって、反応装置を開放す
ることなく、安全かつ簡便なクリーニング法が望まれて
いる。
物、堆積物は、人力による掻き出し、拭き取り、サンド
ブラスト、酸アルカリによる湿式洗浄等の方法で除去さ
れている。また、この様な化合物を大気中に放出すると
発火等の危険性も伴う。したがって、反応装置を開放す
ることなく、安全かつ簡便なクリーニング法が望まれて
いる。
【０００４】また、特開平１−３０７２２９号には、Ｃ
ｌＦ3 ガスを用いたクリーニング方法が開示され、さら
に特開平２−７７５７９号には、プラズマＣＶＤ装置に
おいて、ＣｌＦ3 ガスを用いたプラズマレスおよびプラ
ズマによるクリーニング方法が開示されている。しか
し、プラズマクリーニングで実施した場合、白色付着物
が生成するため、これを除去する必要がある。
ｌＦ3 ガスを用いたクリーニング方法が開示され、さら
に特開平２−７７５７９号には、プラズマＣＶＤ装置に
おいて、ＣｌＦ3 ガスを用いたプラズマレスおよびプラ
ズマによるクリーニング方法が開示されている。しか
し、プラズマクリーニングで実施した場合、白色付着物
が生成するため、これを除去する必要がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らはかかる問題
点に鑑み、鋭意検討した結果、特定の温度での加熱また
は特定の温度のＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスを使用し
て、当該化合物と接触反応させる際に生成する白色付着
物を除去することにより装置を開放することなく容易に
堆積物を除去できることを見出した。
点に鑑み、鋭意検討した結果、特定の温度での加熱また
は特定の温度のＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスを使用し
て、当該化合物と接触反応させる際に生成する白色付着
物を除去することにより装置を開放することなく容易に
堆積物を除去できることを見出した。
【０００６】すなわち本発明は、ゲルマニウムを添加し
たシリコンまたはシリコン化合物の薄膜およびゲルマニ
ウムまたはゲルマニウム化合物の薄膜を製造する装置内
壁、該装置の治具・部品、配管に堆積した該化合物をＮ
2中のプラズマ雰囲気で除去する際に生成するヘキサフ
ルオロゲルマン酸アンモニウムおよびヘキサフルオロゲ
ルマニウム酸ヒドラジニウムを、反応装置内部を窒素雰
囲気下で２２０℃以上に加熱するか、１００℃以上の温
度でＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスと反応させ除去する
ことを特徴とする薄膜形成装置のクリーニング方法を提
供するものである。
たシリコンまたはシリコン化合物の薄膜およびゲルマニ
ウムまたはゲルマニウム化合物の薄膜を製造する装置内
壁、該装置の治具・部品、配管に堆積した該化合物をＮ
2中のプラズマ雰囲気で除去する際に生成するヘキサフ
ルオロゲルマン酸アンモニウムおよびヘキサフルオロゲ
ルマニウム酸ヒドラジニウムを、反応装置内部を窒素雰
囲気下で２２０℃以上に加熱するか、１００℃以上の温
度でＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスと反応させ除去する
ことを特徴とする薄膜形成装置のクリーニング方法を提
供するものである。
【０００７】本発明において、クリーニングする方法と
しては、ＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2ガスと、プラズマ雰
囲気中で反応させた後、該ガス等と１００℃以上で反応
させるもので、具体的には、プラズマ雰囲気中で除去す
る場合には、希釈ガスとしてＮ2 ガスを使用するとＣｌ
Ｆ3 ガスあるいはＦ2 ガスと装置内部に付着、堆積した
ゲルマニウムを含有した化合物との反応によりヘキサフ
ルオロゲルマン酸アンモニウム、ヘキサフルオロゲルマ
ニウム酸ヒドラジニウム等の生成が起こる。そのため、
ヘキサフルオロゲルマン酸アンモニウム等が生成した場
合には、反応装置内部を２２０℃以上に加熱するか、Ｃ
ｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガス雰囲気下で１００℃以上の
温度で加熱することによりこれら化合物を簡単に除去で
きる。
しては、ＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2ガスと、プラズマ雰
囲気中で反応させた後、該ガス等と１００℃以上で反応
させるもので、具体的には、プラズマ雰囲気中で除去す
る場合には、希釈ガスとしてＮ2 ガスを使用するとＣｌ
Ｆ3 ガスあるいはＦ2 ガスと装置内部に付着、堆積した
ゲルマニウムを含有した化合物との反応によりヘキサフ
ルオロゲルマン酸アンモニウム、ヘキサフルオロゲルマ
ニウム酸ヒドラジニウム等の生成が起こる。そのため、
ヘキサフルオロゲルマン酸アンモニウム等が生成した場
合には、反応装置内部を２２０℃以上に加熱するか、Ｃ
ｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガス雰囲気下で１００℃以上の
温度で加熱することによりこれら化合物を簡単に除去で
きる。
【０００８】上述したような方法により、比較的簡単に
薄膜形成装置内壁、該装置の治具・部品、配管等の付着
物、堆積物をクリーニング処理できる。
薄膜形成装置内壁、該装置の治具・部品、配管等の付着
物、堆積物をクリーニング処理できる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。
【００１０】比較例 プラズマＣＶＤにより、モノシラン、モノゲルマンを原
料ガスとしてアモルファスシリコン膜にゲルマニウムを
微量添加した薄膜を形成した。その際反応器壁には、薄
膜が付着すると同時に粉体が生成した。この装置内部に
プラズマ雰囲気中でＮ2 で希釈した１ｖｏｌ％ＣｌＦ3
ガスを圧力２ｔｏｒｒで導入し、装置内部のクリーニン
グを試みた。ＣｌＦ3 ガス導入後に反応器内部を観察し
たところ、白色の化合物が付着していた。同様にＮ2 で
希釈した１ｖｏｌ％Ｆ2 ガスを圧力２ｔｏｒｒで導入し
クリーニングを試みたところ、同じく白色の化合物が付
着していた。
料ガスとしてアモルファスシリコン膜にゲルマニウムを
微量添加した薄膜を形成した。その際反応器壁には、薄
膜が付着すると同時に粉体が生成した。この装置内部に
プラズマ雰囲気中でＮ2 で希釈した１ｖｏｌ％ＣｌＦ3
ガスを圧力２ｔｏｒｒで導入し、装置内部のクリーニン
グを試みた。ＣｌＦ3 ガス導入後に反応器内部を観察し
たところ、白色の化合物が付着していた。同様にＮ2 で
希釈した１ｖｏｌ％Ｆ2 ガスを圧力２ｔｏｒｒで導入し
クリーニングを試みたところ、同じく白色の化合物が付
着していた。
【００１１】この白色の化合物をＸ線回折法、蛍光Ｘ線
分析法にて分析したところ、ヘキサフルオロゲルマニウ
ム酸ヒドラジニウム等を含有するヘキサフルオロゲルマ
ン酸アンモニウムを主成分とする化合物であった。
分析法にて分析したところ、ヘキサフルオロゲルマニウ
ム酸ヒドラジニウム等を含有するヘキサフルオロゲルマ
ン酸アンモニウムを主成分とする化合物であった。
【００１２】実験例 この粉末（４０ｍｇ）を熱重量分析で１００ｖｏｌ％Ｃ
ｌＦ3 ガス雰囲気中で分析したところ、１００℃付近か
ら急激に反応を開始し気化した（図１）。同様の分析を
１００ｖｏｌ％Ｆ2 ガス雰囲気中にて実施しが、ＣｌＦ
3 ガスの場合と同じ結果が得られた。また、窒素雰囲気
下でこの粉末を常温から徐々に加熱したところ２２０℃
から重量減少が確認された。
ｌＦ3 ガス雰囲気中で分析したところ、１００℃付近か
ら急激に反応を開始し気化した（図１）。同様の分析を
１００ｖｏｌ％Ｆ2 ガス雰囲気中にて実施しが、ＣｌＦ
3 ガスの場合と同じ結果が得られた。また、窒素雰囲気
下でこの粉末を常温から徐々に加熱したところ２２０℃
から重量減少が確認された。
【００１３】実施例１ 比較例と同様の条件で薄膜の形成を行い、クリーニング
を行った。反応器内部に白色の化合物が付着していた。
反応器内部に１５０℃の１０ｖｏｌ％ＣｌＦ3ガスを圧
力２ｔｏｒｒで導入した。その結果、生成した白色の化
合物は完全に除去できた。また、ＣｌＦ3 ガスをＦ2 ガ
スに代えて同条件で除去を行ったところ、白色の化合物
は、完全に除去できた。
を行った。反応器内部に白色の化合物が付着していた。
反応器内部に１５０℃の１０ｖｏｌ％ＣｌＦ3ガスを圧
力２ｔｏｒｒで導入した。その結果、生成した白色の化
合物は完全に除去できた。また、ＣｌＦ3 ガスをＦ2 ガ
スに代えて同条件で除去を行ったところ、白色の化合物
は、完全に除去できた。
【００１４】実施例２ 実施例１と同様の条件で薄膜の形成を行い、付着した部
分の温度１１０℃に保持し、プラズマ雰囲気したＮ2で
希釈した１ｖｏｌ％ＣｌＦ3 ガスを圧力２ｔｏｒｒの条
件で導入しクリーニングを行った。その結果、白色の化
合物は生成せず完全にクリーニングできた。また、Ｃｌ
Ｆ3 ガスをＦ2 ガスに代えて同条件でクリーニングを行
ったところ、白色の化合物は生成せず完全にクリーニン
グできた。
分の温度１１０℃に保持し、プラズマ雰囲気したＮ2で
希釈した１ｖｏｌ％ＣｌＦ3 ガスを圧力２ｔｏｒｒの条
件で導入しクリーニングを行った。その結果、白色の化
合物は生成せず完全にクリーニングできた。また、Ｃｌ
Ｆ3 ガスをＦ2 ガスに代えて同条件でクリーニングを行
ったところ、白色の化合物は生成せず完全にクリーニン
グできた。
【００１５】
【発明の効果】ＣｌＦ3 ガス、Ｆ2 ガスを用いる本発明
のプラズマ雰囲気下におけるクリーニング方法は、薄膜
形成装置、治具、部品、配管等に付着、堆積したゲルマ
ニウム、ゲルマニウム含有化合物を装置の開放を行うこ
となく、安全かつ効率的に除去クリーニングを可能にす
るものである。
のプラズマ雰囲気下におけるクリーニング方法は、薄膜
形成装置、治具、部品、配管等に付着、堆積したゲルマ
ニウム、ゲルマニウム含有化合物を装置の開放を行うこ
となく、安全かつ効率的に除去クリーニングを可能にす
るものである。
【図１】実験例の白色化合物（ヘキサフルオロゲルマン
酸アンモニウム）の熱重量分析の結果を示す。
酸アンモニウム）の熱重量分析の結果を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−17857（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−77579（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−219080（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−127830（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09K 13/08 C23C 16/44 H01L 21/302 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (1)
- 【請求項１】 ゲルマニウムを添加したシリコンまたは
シリコン化合物の薄膜およびゲルマニウムまたはゲルマ
ニウム化合物の薄膜を製造する装置内壁、該装置の治具
・部品、配管に堆積した該化合物をＮ2中のプラズマ雰
囲気で除去する際に生成するヘキサフルオロゲルマン酸
アンモニウムおよびヘキサフルオロゲルマニウム酸ヒド
ラジニウムを、反応装置内部を窒素雰囲気下で２２０℃
以上に加熱するか、１００℃以上の温度でＣｌＦ3 ガス
あるいはＦ2 ガスと反応させ除去することを特徴とする
薄膜形成装置のクリーニング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18361592A JP2812838B2 (ja) | 1992-07-10 | 1992-07-10 | 薄膜形成装置のクリーニング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18361592A JP2812838B2 (ja) | 1992-07-10 | 1992-07-10 | 薄膜形成装置のクリーニング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0625662A JPH0625662A (ja) | 1994-02-01 |
| JP2812838B2 true JP2812838B2 (ja) | 1998-10-22 |
Family
ID=16138887
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18361592A Expired - Lifetime JP2812838B2 (ja) | 1992-07-10 | 1992-07-10 | 薄膜形成装置のクリーニング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2812838B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030010354A1 (en) * | 2000-03-27 | 2003-01-16 | Applied Materials, Inc. | Fluorine process for cleaning semiconductor process chamber |
| DE102005047081B4 (de) * | 2005-09-30 | 2019-01-31 | Robert Bosch Gmbh | Verfahren zum plasmalosen Ätzen von Silizium mit dem Ätzgas ClF3 oder XeF2 |
-
1992
- 1992-07-10 JP JP18361592A patent/JP2812838B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0625662A (ja) | 1994-02-01 |
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