JP2776700B2 - 珪フッ化アンモニウムのクリーニング方法 - Google Patents
珪フッ化アンモニウムのクリーニング方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化珪素成膜工程にお
いて薄膜形成装置、該装置の治具・部品、配管に堆積し
た窒化珪素をＮＦ3 等のフッ化物ガスでプラズマクリー
ニングした際、生成する珪フッ化アンモニウムを主成分
とする化合物とＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスとを接触
させて、装置、治具、部品、配管を傷つけることなく除
去する該化合物のクリーニング方法に関する。
いて薄膜形成装置、該装置の治具・部品、配管に堆積し
た窒化珪素をＮＦ3 等のフッ化物ガスでプラズマクリー
ニングした際、生成する珪フッ化アンモニウムを主成分
とする化合物とＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスとを接触
させて、装置、治具、部品、配管を傷つけることなく除
去する該化合物のクリーニング方法に関する。
【０００２】
【従来技術とその解決しようとする課題】窒化珪素は、
ＬＳＩ、ＴＦＴ、電子写真感光体、太陽電池等の製造分
野でＣＶＤ、スパッタリング等の種々の方法で成膜もし
くは堆積されている。これらを製造する装置、該装置の
治具・部品、配管にも同様の膜が付着する。この様な部
分に付着、堆積した膜がプロセスの繰り返しにより、し
だいに厚く堆積すると剥離等の現象が発生し、発塵等の
要因となる。そのため、これらを回避するために、随時
クリーニングしなければならない。
ＬＳＩ、ＴＦＴ、電子写真感光体、太陽電池等の製造分
野でＣＶＤ、スパッタリング等の種々の方法で成膜もし
くは堆積されている。これらを製造する装置、該装置の
治具・部品、配管にも同様の膜が付着する。この様な部
分に付着、堆積した膜がプロセスの繰り返しにより、し
だいに厚く堆積すると剥離等の現象が発生し、発塵等の
要因となる。そのため、これらを回避するために、随時
クリーニングしなければならない。
【０００３】そのため、現在、この様な化合物の付着
物、堆積物は、人力による掻き出し、拭き取り、サンド
ブラスト、酸アルカリによる湿式洗浄等の方法で除去さ
れている。また、フッ化物ガスによるクリーニングも実
施されるが、窒化珪素は安定な化合物でありフッ化物ガ
スによるエッチング速度は比較的小さい。
物、堆積物は、人力による掻き出し、拭き取り、サンド
ブラスト、酸アルカリによる湿式洗浄等の方法で除去さ
れている。また、フッ化物ガスによるクリーニングも実
施されるが、窒化珪素は安定な化合物でありフッ化物ガ
スによるエッチング速度は比較的小さい。
【０００４】そのため特に、ＮＦ3 等のフッ化物ガスあ
るいはＮ2 で希釈したガスでプラズマクリーニングが実
施される。しかし、プラズマクリーニングした際、珪フ
ッ化アンモニウムを主成分とする化合物が生成する。こ
の化合物の生成を放置しておくと真空ポンプ等の排気装
置を損傷する。従ってこの化合物を随時除去しなければ
ならない。
るいはＮ2 で希釈したガスでプラズマクリーニングが実
施される。しかし、プラズマクリーニングした際、珪フ
ッ化アンモニウムを主成分とする化合物が生成する。こ
の化合物の生成を放置しておくと真空ポンプ等の排気装
置を損傷する。従ってこの化合物を随時除去しなければ
ならない。
【０００５】しかし、クリーニング頻度を多くすると、
同時に装置の稼働率が低下する。この様な理由から効率
のよいクリーニング方法が求められていた。また、反応
装置等を開放することなく、安全かつ簡便なクリーニン
グ法が望まれている。
同時に装置の稼働率が低下する。この様な理由から効率
のよいクリーニング方法が求められていた。また、反応
装置等を開放することなく、安全かつ簡便なクリーニン
グ法が望まれている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らはかかる問題
点に鑑み、鋭意検討した結果、ＮＦ3 等のフッ化物ガス
でプラズマクリーニングした際、生成する珪フッ化アン
モニウムを主成分とする化合物をＣｌＦ3 ガスあるいは
Ｆ2 ガスとを使用して、当該化合物と接触反応させるこ
とにより装置を開放することなく容易に除去できること
を見出した。
点に鑑み、鋭意検討した結果、ＮＦ3 等のフッ化物ガス
でプラズマクリーニングした際、生成する珪フッ化アン
モニウムを主成分とする化合物をＣｌＦ3 ガスあるいは
Ｆ2 ガスとを使用して、当該化合物と接触反応させるこ
とにより装置を開放することなく容易に除去できること
を見出した。
【０００７】すなわち本発明は、シラン、クロロシラン
等を原料として窒化珪素膜を成膜する装置内部、器壁お
よび配管に堆積した窒化珪素膜をＮＦ3 等のフッ化物ガ
スでプラズマクリーニングした際、生成する珪フッ化ア
ンモニウムを主成分とする化合物とＣｌＦ3 ガスあるい
はＦ2 ガスとを接触反応させることを特徴とする該化合
物のクリーニング方法を提供するものである。
等を原料として窒化珪素膜を成膜する装置内部、器壁お
よび配管に堆積した窒化珪素膜をＮＦ3 等のフッ化物ガ
スでプラズマクリーニングした際、生成する珪フッ化ア
ンモニウムを主成分とする化合物とＣｌＦ3 ガスあるい
はＦ2 ガスとを接触反応させることを特徴とする該化合
物のクリーニング方法を提供するものである。
【０００８】本発明において、窒化珪素を成膜したあと
の装置、該装置の治具・部品、配管に堆積した該化合物
をＮＦ3 等のフッ化物ガスあるいはＮ2 で希釈したガス
でプラズマクリーニングするが、このとき、白色（もし
くは黄白色）の粉体が堆積する。この粉末は、Ｘ線回折
の結果、珪フッ化アンモニウム〔（ＮＨ4)2 ＳｉＦ6)〕
を主成分とする化合物であった。原因としては、窒化珪
素〔ＳｉＮX ( Ｈ）〕膜は水素を含有しておりプラズマ
で活性化させたＮＦ3 等のフッ化物ガスとにより生成し
たものである。
の装置、該装置の治具・部品、配管に堆積した該化合物
をＮＦ3 等のフッ化物ガスあるいはＮ2 で希釈したガス
でプラズマクリーニングするが、このとき、白色（もし
くは黄白色）の粉体が堆積する。この粉末は、Ｘ線回折
の結果、珪フッ化アンモニウム〔（ＮＨ4)2 ＳｉＦ6)〕
を主成分とする化合物であった。原因としては、窒化珪
素〔ＳｉＮX ( Ｈ）〕膜は水素を含有しておりプラズマ
で活性化させたＮＦ3 等のフッ化物ガスとにより生成し
たものである。
【０００９】本発明において、クリーニングする方法と
しては、堆積した窒化珪素膜をＮＦ 3 等のフッ化物ガス
でプラズマクリーニングした後、生成する珪フッ化アン
モニウムを主成分とする化合物とＣｌＦ3 ガスあるいは
Ｆ2 ガスとを反応させるが、ＣｌＦ3 ガス、Ｆ2 ガスの
濃度、圧力、希釈ガスの種類を問わず除去できる。
しては、堆積した窒化珪素膜をＮＦ 3 等のフッ化物ガス
でプラズマクリーニングした後、生成する珪フッ化アン
モニウムを主成分とする化合物とＣｌＦ3 ガスあるいは
Ｆ2 ガスとを反応させるが、ＣｌＦ3 ガス、Ｆ2 ガスの
濃度、圧力、希釈ガスの種類を問わず除去できる。
【００１０】本発明において使用するＣｌＦ3 ガスある
いはＦ2 ガスは、金属不純物ができるだけ少ないものが
好ましく、ガスの濃度、圧力は問わないが、ＣｌＦ3 ガ
スあるいはＦ2 ガスのみを装置内に導入してもよく、Ａ
ｒ、Ｎ2 等の不活性ガスを混合してクリーニングガスと
して使用してもよい。安全性、反応速度の問題から好ま
しくは、圧力数ｔｏｒｒ〜常圧が好ましい。また、Ｃｌ
Ｆ3 ガス、Ｆ2 ガスの反応性から常温以上の温度でクリ
ーニングすることができるが、最適には８０〜２００℃
の範囲が好ましい。８０℃以下ではクリーニングする時
間が長くかかり好ましくなく、２００℃以上では、装置
材質との腐食を生じたり、経済的にも不利である。
いはＦ2 ガスは、金属不純物ができるだけ少ないものが
好ましく、ガスの濃度、圧力は問わないが、ＣｌＦ3 ガ
スあるいはＦ2 ガスのみを装置内に導入してもよく、Ａ
ｒ、Ｎ2 等の不活性ガスを混合してクリーニングガスと
して使用してもよい。安全性、反応速度の問題から好ま
しくは、圧力数ｔｏｒｒ〜常圧が好ましい。また、Ｃｌ
Ｆ3 ガス、Ｆ2 ガスの反応性から常温以上の温度でクリ
ーニングすることができるが、最適には８０〜２００℃
の範囲が好ましい。８０℃以下ではクリーニングする時
間が長くかかり好ましくなく、２００℃以上では、装置
材質との腐食を生じたり、経済的にも不利である。
【００１１】上述したような方法により、比較的簡単に
薄膜形成装置、該装置の治具・部品、配管等の付着物、
堆積物をクリーニング処理できる。
薄膜形成装置、該装置の治具・部品、配管等の付着物、
堆積物をクリーニング処理できる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。
【００１３】比較例１ コールドウオール型プラズマＣＶＤ装置にて、ＳｉＨ4
とＮＨ3 を原料ガスとして窒化珪素膜を成膜し、成膜終
了後、ＮＦ3 （１００ｖｏｌ％、１Ｔｏｒｒ、３５０
℃）を反応器内部に導入し、反応器壁に付着堆積した窒
化珪素膜をプラズマクリーニングした。反応器内部のク
リーニング終了後、排気系配管を解体し、内部を観察し
たところ、白色（もしくは黄白色）の粉体が堆積してい
た。この粉体をＸ線回折分析したところ珪フッ化アンモ
ニウム〔（ＮＨ4)2 ＳｉＦ6)〕を主成分とする化合物で
あった。
とＮＨ3 を原料ガスとして窒化珪素膜を成膜し、成膜終
了後、ＮＦ3 （１００ｖｏｌ％、１Ｔｏｒｒ、３５０
℃）を反応器内部に導入し、反応器壁に付着堆積した窒
化珪素膜をプラズマクリーニングした。反応器内部のク
リーニング終了後、排気系配管を解体し、内部を観察し
たところ、白色（もしくは黄白色）の粉体が堆積してい
た。この粉体をＸ線回折分析したところ珪フッ化アンモ
ニウム〔（ＮＨ4)2 ＳｉＦ6)〕を主成分とする化合物で
あった。
【００１４】比較例２、３ 比較例１で得た珪フッ化アンモニウムを主成分とする黄
白色の粉体を熱重量分析装置を用いてＣｌＦ3 （１００
ｖｏｌ％、７６０Ｔｏｒｒ、２５℃）で暴露したとこ
ろ、粉体の重量は、約９０ｗｔ％に減少し白色に変化し
た。また、この粉体をＸ線回折分析したところ珪フッ化
アンモニウムであった。このことから珪フッ化アンモニ
ウム以外に含まれる微量の化合物は、常温でもＣｌＦ3
と反応し、ガス化できる。
白色の粉体を熱重量分析装置を用いてＣｌＦ3 （１００
ｖｏｌ％、７６０Ｔｏｒｒ、２５℃）で暴露したとこ
ろ、粉体の重量は、約９０ｗｔ％に減少し白色に変化し
た。また、この粉体をＸ線回折分析したところ珪フッ化
アンモニウムであった。このことから珪フッ化アンモニ
ウム以外に含まれる微量の化合物は、常温でもＣｌＦ3
と反応し、ガス化できる。
【００１５】また、同様の実験をＦ2 ガスを用いて行っ
たところ、ＣｌＦ3 の場合と同様の結果を得た。比較例４ 比較例２、３で得た珪フッ化アンモニウムを示差熱分
析、熱重量分析（昇温速度：５℃／ｍｉｎ、Ｎ2 雰囲
気）を行った。その結果、約２００℃から吸熱と共に急
激に重量が減少した。
たところ、ＣｌＦ3 の場合と同様の結果を得た。比較例４ 比較例２、３で得た珪フッ化アンモニウムを示差熱分
析、熱重量分析（昇温速度：５℃／ｍｉｎ、Ｎ2 雰囲
気）を行った。その結果、約２００℃から吸熱と共に急
激に重量が減少した。
【００１６】実施例１、２ 比較例２、３で得た粉体を熱重量分析装置を用いてＣｌ
Ｆ3 （１００ｖｏｌ％、７６０Ｔｏｒｒ、昇温速度：５
℃／ｍｉｎ）、Ｆ2 （１００ｖｏｌ％、７６０Ｔｏｒ
ｒ、昇温速度：５℃／ｍｉｎ）で暴露したところ、どち
らも１０５℃で急激な重量の減少が起こった。
Ｆ3 （１００ｖｏｌ％、７６０Ｔｏｒｒ、昇温速度：５
℃／ｍｉｎ）、Ｆ2 （１００ｖｏｌ％、７６０Ｔｏｒ
ｒ、昇温速度：５℃／ｍｉｎ）で暴露したところ、どち
らも１０５℃で急激な重量の減少が起こった。
【００１７】実施例３ 比較例１で得た粉体（１００ｍｇ）を熱重量分析装置を
用いて、各温度（２５℃、４０℃、６０℃、８０℃）に
おけるＣｌＦ3 （１００ｖｏｌ％、３５Ｔｏｒｒ）によ
る反応除去を行った。その結果を図１に示した。
用いて、各温度（２５℃、４０℃、６０℃、８０℃）に
おけるＣｌＦ3 （１００ｖｏｌ％、３５Ｔｏｒｒ）によ
る反応除去を行った。その結果を図１に示した。
【００１８】実施例４〜１４ プラズマＣＶＤにて、ＳｉＨ4 とＮＨ3 を原料ガスとし
て窒化珪素を製造した装置内部を、プラズマでＮＦ3 を
活性化させて反応器内部に付着した窒化珪素を反応除去
した。その後プラズマの生成を止めＣｌＦ3 を表１の条
件で反応器内部および配管中に流通させた。その結果を
表１に示した。
て窒化珪素を製造した装置内部を、プラズマでＮＦ3 を
活性化させて反応器内部に付着した窒化珪素を反応除去
した。その後プラズマの生成を止めＣｌＦ3 を表１の条
件で反応器内部および配管中に流通させた。その結果を
表１に示した。
【００１９】
【表１】
【００２０】実施例１５〜２５ プラズマＣＶＤにて、ＳｉＨ4 とＮＨ3 を原料ガスとし
て窒化珪素を製造した装置内部を、プラズマでＮＦ3 を
活性化させて反応器内部に付着した窒化珪素を反応除去
した。その後プラズマの生成を止めＦ2 を表２の条件で
反応器内部および配管中に流通させた。その結果を表２
に示した。
て窒化珪素を製造した装置内部を、プラズマでＮＦ3 を
活性化させて反応器内部に付着した窒化珪素を反応除去
した。その後プラズマの生成を止めＦ2 を表２の条件で
反応器内部および配管中に流通させた。その結果を表２
に示した。
【００２１】
【表２】
【００２２】
【発明の効果】本発明のクリーニング方法は、窒化珪素
をＮＦ3 等のフッ化物ガスでプラズマクリーニングした
後、生成する珪フッ化アンモニウムを主成分とする化合
物をＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスで接触反応させるこ
とにより、薄膜形成装置、治具、部品、配管等に付着、
堆積した該化合物を装置の開放を行うことなく、安全か
つ効率的に除去クリーニングを可能にするものである。
をＮＦ3 等のフッ化物ガスでプラズマクリーニングした
後、生成する珪フッ化アンモニウムを主成分とする化合
物をＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスで接触反応させるこ
とにより、薄膜形成装置、治具、部品、配管等に付着、
堆積した該化合物を装置の開放を行うことなく、安全か
つ効率的に除去クリーニングを可能にするものである。
【図１】珪フッ化アンモニウムを主成分とする化合物を
ＣｌＦ3 ガスで暴露したときの重量減少の経時変化を示
す。
ＣｌＦ3 ガスで暴露したときの重量減少の経時変化を示
す。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09K 13/08 C23C 16/44 H01L 21/3065 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (1)
- 【請求項１】 シラン、クロロシラン等を原料として窒
化珪素膜を成膜する装置内部、器壁および配管に堆積し
た窒化珪素膜をＮＦ3 等のフッ化物ガスでプラズマクリ
ーニングした際、生成する珪フッ化アンモニウムを主成
分とする化合物とＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスとを接
触反応させることを特徴とする該化合物のクリーニング
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23451592A JP2776700B2 (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | 珪フッ化アンモニウムのクリーニング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23451592A JP2776700B2 (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | 珪フッ化アンモニウムのクリーニング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0680962A JPH0680962A (ja) | 1994-03-22 |
| JP2776700B2 true JP2776700B2 (ja) | 1998-07-16 |
Family
ID=16972238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23451592A Expired - Fee Related JP2776700B2 (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | 珪フッ化アンモニウムのクリーニング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2776700B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3770718B2 (ja) * | 1997-12-22 | 2006-04-26 | セントラル硝子株式会社 | フッ化アンモニウムの付着した基体のクリーニング方法 |
| JP2001156065A (ja) | 1999-11-24 | 2001-06-08 | Hitachi Kokusai Electric Inc | 半導体装置の製造方法および半導体製造装置 |
| US20030010354A1 (en) * | 2000-03-27 | 2003-01-16 | Applied Materials, Inc. | Fluorine process for cleaning semiconductor process chamber |
| US6843258B2 (en) | 2000-12-19 | 2005-01-18 | Applied Materials, Inc. | On-site cleaning gas generation for process chamber cleaning |
| JP2011058033A (ja) * | 2009-09-08 | 2011-03-24 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 排ガス処理系配管内における珪フッ化アンモニウムの堆積抑制方法 |
-
1992
- 1992-09-02 JP JP23451592A patent/JP2776700B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0680962A (ja) | 1994-03-22 |
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