JP2776700B2 - 珪フッ化アンモニウムのクリーニング方法 - Google Patents
珪フッ化アンモニウムのクリーニング方法Info
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Description
いて薄膜形成装置、該装置の治具・部品、配管に堆積し
た窒化珪素をNF3 等のフッ化物ガスでプラズマクリー
ニングした際、生成する珪フッ化アンモニウムを主成分
とする化合物とClF3 ガスあるいはF2 ガスとを接触
させて、装置、治具、部品、配管を傷つけることなく除
去する該化合物のクリーニング方法に関する。
LSI、TFT、電子写真感光体、太陽電池等の製造分
野でCVD、スパッタリング等の種々の方法で成膜もし
くは堆積されている。これらを製造する装置、該装置の
治具・部品、配管にも同様の膜が付着する。この様な部
分に付着、堆積した膜がプロセスの繰り返しにより、し
だいに厚く堆積すると剥離等の現象が発生し、発塵等の
要因となる。そのため、これらを回避するために、随時
クリーニングしなければならない。
物、堆積物は、人力による掻き出し、拭き取り、サンド
ブラスト、酸アルカリによる湿式洗浄等の方法で除去さ
れている。また、フッ化物ガスによるクリーニングも実
施されるが、窒化珪素は安定な化合物でありフッ化物ガ
スによるエッチング速度は比較的小さい。
るいはN2 で希釈したガスでプラズマクリーニングが実
施される。しかし、プラズマクリーニングした際、珪フ
ッ化アンモニウムを主成分とする化合物が生成する。こ
の化合物の生成を放置しておくと真空ポンプ等の排気装
置を損傷する。従ってこの化合物を随時除去しなければ
ならない。
同時に装置の稼働率が低下する。この様な理由から効率
のよいクリーニング方法が求められていた。また、反応
装置等を開放することなく、安全かつ簡便なクリーニン
グ法が望まれている。
点に鑑み、鋭意検討した結果、NF3 等のフッ化物ガス
でプラズマクリーニングした際、生成する珪フッ化アン
モニウムを主成分とする化合物をClF3 ガスあるいは
F2 ガスとを使用して、当該化合物と接触反応させるこ
とにより装置を開放することなく容易に除去できること
を見出した。
等を原料として窒化珪素膜を成膜する装置内部、器壁お
よび配管に堆積した窒化珪素膜をNF3 等のフッ化物ガ
スでプラズマクリーニングした際、生成する珪フッ化ア
ンモニウムを主成分とする化合物とClF3 ガスあるい
はF2 ガスとを接触反応させることを特徴とする該化合
物のクリーニング方法を提供するものである。
の装置、該装置の治具・部品、配管に堆積した該化合物
をNF3 等のフッ化物ガスあるいはN2 で希釈したガス
でプラズマクリーニングするが、このとき、白色(もし
くは黄白色)の粉体が堆積する。この粉末は、X線回折
の結果、珪フッ化アンモニウム〔(NH4)2 SiF6)〕
を主成分とする化合物であった。原因としては、窒化珪
素〔SiNX ( H)〕膜は水素を含有しておりプラズマ
で活性化させたNF3 等のフッ化物ガスとにより生成し
たものである。
しては、堆積した窒化珪素膜をNF 3 等のフッ化物ガス
でプラズマクリーニングした後、生成する珪フッ化アン
モニウムを主成分とする化合物とClF3 ガスあるいは
F2 ガスとを反応させるが、ClF3 ガス、F2 ガスの
濃度、圧力、希釈ガスの種類を問わず除去できる。
いはF2 ガスは、金属不純物ができるだけ少ないものが
好ましく、ガスの濃度、圧力は問わないが、ClF3 ガ
スあるいはF2 ガスのみを装置内に導入してもよく、A
r、N2 等の不活性ガスを混合してクリーニングガスと
して使用してもよい。安全性、反応速度の問題から好ま
しくは、圧力数torr〜常圧が好ましい。また、Cl
F3 ガス、F2 ガスの反応性から常温以上の温度でクリ
ーニングすることができるが、最適には80〜200℃
の範囲が好ましい。80℃以下ではクリーニングする時
間が長くかかり好ましくなく、200℃以上では、装置
材質との腐食を生じたり、経済的にも不利である。
薄膜形成装置、該装置の治具・部品、配管等の付着物、
堆積物をクリーニング処理できる。
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。
とNH3 を原料ガスとして窒化珪素膜を成膜し、成膜終
了後、NF3 (100vol%、1Torr、350
℃)を反応器内部に導入し、反応器壁に付着堆積した窒
化珪素膜をプラズマクリーニングした。反応器内部のク
リーニング終了後、排気系配管を解体し、内部を観察し
たところ、白色(もしくは黄白色)の粉体が堆積してい
た。この粉体をX線回折分析したところ珪フッ化アンモ
ニウム〔(NH4)2 SiF6)〕を主成分とする化合物で
あった。
白色の粉体を熱重量分析装置を用いてClF3 (100
vol%、760Torr、25℃)で暴露したとこ
ろ、粉体の重量は、約90wt%に減少し白色に変化し
た。また、この粉体をX線回折分析したところ珪フッ化
アンモニウムであった。このことから珪フッ化アンモニ
ウム以外に含まれる微量の化合物は、常温でもClF3
と反応し、ガス化できる。
たところ、ClF3 の場合と同様の結果を得た。比較例4 比較例2、3で得た珪フッ化アンモニウムを示差熱分
析、熱重量分析(昇温速度:5℃/min、N2 雰囲
気)を行った。その結果、約200℃から吸熱と共に急
激に重量が減少した。
F3 (100vol%、760Torr、昇温速度:5
℃/min)、F2 (100vol%、760Tor
r、昇温速度:5℃/min)で暴露したところ、どち
らも105℃で急激な重量の減少が起こった。
用いて、各温度(25℃、40℃、60℃、80℃)に
おけるClF3 (100vol%、35Torr)によ
る反応除去を行った。その結果を図1に示した。
て窒化珪素を製造した装置内部を、プラズマでNF3 を
活性化させて反応器内部に付着した窒化珪素を反応除去
した。その後プラズマの生成を止めClF3 を表1の条
件で反応器内部および配管中に流通させた。その結果を
表1に示した。
て窒化珪素を製造した装置内部を、プラズマでNF3 を
活性化させて反応器内部に付着した窒化珪素を反応除去
した。その後プラズマの生成を止めF2 を表2の条件で
反応器内部および配管中に流通させた。その結果を表2
に示した。
をNF3 等のフッ化物ガスでプラズマクリーニングした
後、生成する珪フッ化アンモニウムを主成分とする化合
物をClF3 ガスあるいはF2 ガスで接触反応させるこ
とにより、薄膜形成装置、治具、部品、配管等に付着、
堆積した該化合物を装置の開放を行うことなく、安全か
つ効率的に除去クリーニングを可能にするものである。
ClF3 ガスで暴露したときの重量減少の経時変化を示
す。
Claims (1)
- 【請求項1】 シラン、クロロシラン等を原料として窒
化珪素膜を成膜する装置内部、器壁および配管に堆積し
た窒化珪素膜をNF3 等のフッ化物ガスでプラズマクリ
ーニングした際、生成する珪フッ化アンモニウムを主成
分とする化合物とClF3 ガスあるいはF2 ガスとを接
触反応させることを特徴とする該化合物のクリーニング
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23451592A JP2776700B2 (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | 珪フッ化アンモニウムのクリーニング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23451592A JP2776700B2 (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | 珪フッ化アンモニウムのクリーニング方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0680962A JPH0680962A (ja) | 1994-03-22 |
JP2776700B2 true JP2776700B2 (ja) | 1998-07-16 |
Family
ID=16972238
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23451592A Expired - Fee Related JP2776700B2 (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | 珪フッ化アンモニウムのクリーニング方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2776700B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3770718B2 (ja) * | 1997-12-22 | 2006-04-26 | セントラル硝子株式会社 | フッ化アンモニウムの付着した基体のクリーニング方法 |
JP2001156065A (ja) | 1999-11-24 | 2001-06-08 | Hitachi Kokusai Electric Inc | 半導体装置の製造方法および半導体製造装置 |
US20030010354A1 (en) * | 2000-03-27 | 2003-01-16 | Applied Materials, Inc. | Fluorine process for cleaning semiconductor process chamber |
US6843258B2 (en) | 2000-12-19 | 2005-01-18 | Applied Materials, Inc. | On-site cleaning gas generation for process chamber cleaning |
JP2011058033A (ja) * | 2009-09-08 | 2011-03-24 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 排ガス処理系配管内における珪フッ化アンモニウムの堆積抑制方法 |
-
1992
- 1992-09-02 JP JP23451592A patent/JP2776700B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Publication date |
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JPH0680962A (ja) | 1994-03-22 |
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