JP3780307B2

JP3780307B2 - エピタキシャル成長炉系のクリーニング方法

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Publication number: JP3780307B2
Application number: JP2003122907A
Authority: JP
Inventors: 誠堀口; 敏広相田
Original assignee: Iwatani Corp
Current assignee: Iwatani Corp
Priority date: 2003-03-24
Filing date: 2003-03-24
Publication date: 2006-05-31
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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、エピタキシャル成長炉内及び該エピタキシャル成長炉に接続された排気配管系内に付着堆積した反応性シリコン化合物を除去するエピタキシャル成長炉系のクリーニング方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造工程で使用されるエピタキシャル成長炉は、内部にカーボンサセプタを配置した石英ベルジャで構成されており、該石英ベルジャ内に被処理基板（ウエハ）を配置して加熱すると共に、モノシランガス（ＳｉＨ_４）や塩化シランガス（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２，ＳｉＨＣｌ_３）を導入して前記ウエハの表面にシリコン薄膜を生成させるものである。
【０００３】
この反応過程において副生するアモルファスシリコン（Ｓｉ_ｘＨ_ｙ）や塩化シランポリマー（Ｓｉ_ｘＣｌ_ｙ，Ｓｉ_ｘＨ_ｙＣｌ_ｚ）等の反応性のシリコン化合物（以下単に「反応性シリコン化合物」という）が、前記石英ベルジャ内やカーボンサセプタの表面及び前記エピタキシャル成長炉に接続されている排気配管系内に付着堆積するが、この堆積物が該エピタキシャル成長炉内に残留していると、次の製造工程においては該堆積物が不純物としてウエハの薄膜内に混入してウエハの品質低下を招くおそれがある。そこで、この堆積物を除去するため、前記石英ベルジャ内に、水素ガスに塩素ガスを混合したクリーニングガス或いは高温の塩化水素ガスを含むクリーニングガスを供給してエピタキシャル成長炉内のクリーニングを行う方法が行われていた。しかしながら、この方法では、前記堆積物を完全に除去する事は困難であるので、前記ガスクリーニングの後に、前記エピタキシャル成長炉を分解して前記石英ベルジャを取り出し、これをフッ化水素酸に浸漬する事によって前記付着物の完全除去を行う必要があった。
【０００４】
この方法では、その都度エピタキシャル成長炉を分解する必要があるので、これを改善する方法として、即ち、エピタキシャル成長炉を分解することなくインラインでクリーニングする方法として、前記石英ベルジャ内に塩化水素ガスを室温から２４０℃の温度範囲の三フッ化塩素（ＣｌＦ_３）ガスとを、個別に時間差を付けて供給する事により、前記石英ベルジャやカーボンサセプタに付着した前記シリコン化合物を除去する方法が提案されている（例えば特許文献１）。
【０００５】
又、前記エピタキシャル成長炉と、これに接続された排気配管系とを同時にクリーニングする方法として、前記エピタキシャル成長炉から処理済ウエハを取り出す際には、該エピタキシャル成長炉と排気配管系とを遮断弁によって遮断し、これによって排気配管系内の堆積物が酸化されるのを防止しておき、ウエハ取出後に遮断弁を開けて両者を連通させた状態で、前記エピタキシャル成長炉から三フッ化塩素ガス又はフッ素（Ｆ_２）ガスをクリーニングガスとして供給する事によって両者を同時にクリーニングする方法も提案されている（特許文献２）。
【０００６】
【特許文献１】
特開平７−１２２４９３号公報（特許請求の範囲参照）
【特許文献２】
特開平６−１２８０８１号公報（特許請求の範囲参照）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
先ず、前記エピタキシャル成長炉から処理済のウエハを取り出すためには、該エピタキシャル成長炉を大気に開放する必要があり、このため該エピタキシャル成長炉内及び前記排気配管系内に堆積した前記反応性シリコン化合物の一部は、酸素によって酸化されてシリコン酸化物（ＳｉＯ_２，ＳｉＨ_ｘＣｌ_ｙＯ_ｚ）を形成し、このシリコン酸化物が前記堆積物の一部の表面を被覆する事になる。このシリコン酸化物によって表面が被覆された前記堆積物は、１０００℃程度の高温の塩化水素ガスによって分解除去されるが、前記エピタキシャル成長炉内での塩化水素と前記堆積物との反応を１０００℃で行う様に管理しても、前記排気配管系内では塩化水素ガスの温度は低下しているので、該排気配管系内に生成したシリコン酸化物の分解除去は困難である。従って、前記特許文献１に記載の方法では、エピタキシャル成長炉内の堆積物は除去できても排気配管系内の堆積物の除去は不可能であるので、排気配管系を取り外してフッ化水素酸に浸漬して洗浄する必要がある。
【０００８】
一方、特許文献２の方法は、三フッ化塩素ガスをエピタキシャル成長炉と排気配管系に供給する事によって前記堆積物を分解除去しようとするものであるが、前述の通り、エピタキシャル成長炉から製品ウエハを取り出すためには、該エピタキシャル成長炉内は大気と接触する結果、該エピタキシャル成長炉内の堆積物の一部はシリコン酸化物となる。このシリコン酸化物は、低温の三フッ化塩素ガスで分解除去する事は不可能であり、仮に、６００℃或いはそれ以上の高温の三フッ化塩素ガスとして供給すると、該エピタキシャル成長炉内の反応炉とも言えるシリコン酸化物で形成されている石英ベルジャが失透したり分解したりする事になるので、三フッ化塩素ガスによる該エピタキシャル成長炉のクリーニングは非現実的な方法と言える。
【０００９】
本発明は、上記した問題点に鑑み、エピタキシャル成長炉とその排気配管系とからなるエピタキシャル成長炉系を、分解する事なくインラインで容易に清浄化する事のできるエピタキシャル成長炉系のクリーニング方法を提供する事を目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を同時に達成するためになされたもので、その特徴とするところは、エピタキシャル成長炉のクリーニング工程と排気配管系のクリーニング工程を区分するものであって、前記エピタキシャル成長炉と前記排気配管系との間に配置されたバルブを閉止した状態で、前記エピタキシャル成長炉内の被処理物を取り出し、しかる後に、前記エピタキシャル成長炉内に塩化水素を含有する第１クリーニングガスを供給して該エピタキシャル成長炉内の前記堆積物を除去するエピタキシャル成長炉クリーニング工程と、該排気配管系内に三フッ化塩素を含有する第２クリーニングガスを供給して該排気配管系内の前記堆積物を除去する排気配管系クリーニング工程とを同時に並行して実施するエピタキシャル成長炉系のクリーニング方法である。これによりエピタキシャル成長炉とその排気配管系とを分解する事なくインラインで確実にクリーニングすることが可能となる。
【００１１】
前記エピタキシャル成長炉クリーニング工程と前記排気配管系クリーニング工程とを同時に並行して行う場合は、前記排気配管系と前記エピタキシャル成長炉との間に配置されたバルブを閉止した状態で、両クリーニング工程を同時に並行して行う様になす。この場合には、前記エピタキシャル成長炉の上流側配管に接続された第１クリーニングガス供給配管から第１クリーニングガスを供給し、該エピタキシャル成長炉の下流側配管に接続された排気配管から該エピタキシャル成長炉内で生成した分解ガスを放出し、前記排気配管系の上流側に接続された前記第２クリーニングガス供給配管から第２クリーニングガスを該排気配管系内に供給し、該排気配管系の下流側配管から該排気配管系内で生成した分解ガスを放出する様になすのが好ましい。
【００１２】
又、前記排気配管系クリーニング工程は、前記第２クリーニングガスを全排気配管系に全通させて一度にクリーニングする事も可能であるが、該排気配管系を構成する配管ユニット毎に個別に前記第２クリーニングガスを供給してクリーニングを行う事も可能である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下に、図面の実施例を用いて本発明を詳細に説明する。先ず、図１は本発明のクリーニング方法を適用するエピタキシャル成長炉系の系統図である。同図において、エピタキシャル成長炉１内は、図示しないが、前述の如くカーボンサセプタを配置した石英ベルジャで構成されており、該石英ベルジャ内に被処理物（ウエハ）を配置して加熱すると共に配管Ｌ１からバルブＶ１６を経てモノシランガス（ＳｉＨ_４）や塩化シランガス（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２，ＳｉＨＣｌ_３）を混合した水素ガスを導入して前記ウエハの表面にシリコン薄膜を生成させるものである。この反応工程では、前述したアモルファスシリコン（Ｓｉ_ｘＨ_ｙ）や塩化シランポリマー（Ｓｉ_ｘＣｌ_ｙ，Ｓｉ_ｘＨ_ｙＣｌ_ｚ）等の反応性シリコン化合物が副生し、この反応性シリコン化合物が前記エピタキシャル成長炉内に付着堆積すると共に、この反応性シリコン化合物の一部は、前述の通り配管Ｌ２，バルブＶ１を経て配管Ｌ３以降の排気配管系（Ｌ３，４，Ｌ４，Ｌ５，５，Ｌ６）にも流入して冷却され、該配管内面に付着堆積する事になる。この排気配管系を構成する主な配管部品としては、一般的にはエルボ４とフレキシブル配管５とがあり、これらの各主要部品の前後にはフランジＦ２，Ｆ３，Ｆ４，Ｆ５が配置され、且つ該フランジ端内側には夫々遮断バルブＶ２，Ｖ３，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６が配置されており、各ユニット毎に外気と遮断して分離可能となっている。そして、該排気配管系と前記エピタキシャル成長炉との間にはフランジＦ１が配置されており、両者を分離可能に構成され且つ分離時に両者を大気から遮断するために遮断バルブＶ１，Ｖ２が配置されている。
【００１４】
斯かる構成のエピタキシャル成長炉系において被処理物（ウエハ）のエピタキシャル成長処理が終了し、炉内温度が２００℃程度に冷却すると、該成長炉１の下流側配管Ｌ２のバルブＶ１を閉じて該成長炉１と前記排気配管系とを遮断し、しかる後にエピタキシャル成長炉１内を大気開放して前記被処理物を取り出し、この取り出し作業が終了すると、エピタキシャル成長炉１を元の状態に復元する。尚、この取り出し工程においては、前述の通り、該エピタキシャル成長炉１内に堆積した前記反応性シリコン化合物の一部は、大気中の酸素と反応してシリコン酸化物を生成する事は前述の通りである。一方、遮断バルブＶ１で大気から遮断されている前記排気配管系内の反応性シリコン化合物は酸化されることなく、副生したままの状態で冷却堆積している。
【００１５】
次に、斯かる状態におけるエピタキシャル成長炉系のクリーニング方法について以下に説明する。先ず、エピタキシャル成長炉クリーニング工程について説明する。前述の通りエピタキシャル成長炉１から被処理物を取り出して復元した後、エピタキシャル成長炉の上流側配管Ｌ１のバルブＶ１６と、下流側配管Ｌ２のバルブＶ１を閉じた状態で、前記上流側配管Ｌ１に接続された第１クリーニングガス配管Ｌ１７からバルブＶ１７を経て該エピタキシャル成長炉１内に塩化水素を含む高温の第１クリーニングガスを供給し、約１０００℃程度の高温にて、炉内に堆積している前記反応性シリコン化合物及び前記シリコン酸化物を前記塩化水素ガスと反応させて分解ガス化し、反応生成した分解ガスは、下流側配管Ｌ２に接続された分解ガス排出配管Ｌ１８からバルブＶ１８を経て、排ガス処理装置に排出される。この高温の塩化水素を含む第１クリーニングガスによるエピタキシャル成長炉の洗浄は、従来法と同一の方法によって処理されるので詳細な説明は省略する。
【００１６】
尚、上記エピタキシャル成長炉クリーニング工程では、高温の第１クリーニングガスを配管１７から供給し、分解ガスを配管Ｌ１８から排出させる様にしているが、この分解ガスを前記排気配管系を経て排出する事も可能である。この場合には、前記エピタキシャル成長炉１の下流側配管Ｌ２に接続された分解ガス排出配管Ｌ１８のバルブＶ１８を閉じて前記バルブＶ１を開けておき、該エピタキシャル成長炉１から排出される高温の塩化水素ガスを含む第１分解ガスを、前記バルブＶ１，バルブＶ２，エルボ４，バルブＶ３，Ｖ４，Ｖ５、フレキシブル配管５、バルブＶ６，Ｖ７を経て配管Ｌ６から排気配管Ｌ１４に入り、ここで窒素ガスボンベ６からバルブＶ１５，配管Ｌ１３を経て供給される希釈用窒素ガスと合流して希釈されて配管Ｌ１５から排ガス処理装置７に送られて有害成分がアルカリ水洗浄によって除かれた後に配管Ｌ１６から大気中に放出される。この様にエピタキシャル成長炉１の分解ガスを排気配管系を通して排出する様になせば、前記エピタキシャル成長炉１の下流側配管Ｌ２に設けられた分解ガス排出配管Ｌ１８及び該配管に配置されたバルブＶ１８を省略する事が可能となり、同時に、該分解ガス排出配管Ｌ１８から排ガス処理装置に至る配管系も省略する事も可能となる。尚、前記第１クリーニングガス中の高温の塩化水素ガスは、該排気配管系内では急激に温度が低下してくるので、残留塩化水素ガスにより排気配管系内の堆積物の分解によるクリーニング作用は期待できない。
【００１７】
次に、前記排気配管系のクリーニング方法に付いて説明する。このクリーニング工程で重要な事は、第１は、前記エピタキシャル成長炉１と該排気配管系とが遮断バルブＶ１によって完全に遮断されている事であり、これにより、該排気配管系クリーニング工程は、上述のエピタキシャル成長炉系クリーニング工程とは完全に独立して行われる事である。
第２は、第２クリーニングガスの供給に先立ち、前記排気配管系内に窒素ガスを供給して三フッ化塩素ガスの爆発が生じない環境を形成しておく事である。即ち、前述のエピタキシャル成長反応工程では、水素ガスが供給されており、また、前記エピタキシャル成長炉クリーニング工程においても塩化水素ガスと共に水素ガスが供給されているので、前記遮断バルブＶ１を閉じてエピタキシャル成長炉と排気配管系とを遮断した状態においては、該排気配管系内は水素ガス含有雰囲気となっている。この水素ガス含有雰囲気中に三フッ化塩素ガスと窒素ガスとからなる第２クリーニングガスを供給すると、常圧下では三フッ化塩素ガス：１．２ｖｏｌ．％、水素ガス：０．５ｖｏｌ．％に爆発臨界濃度があるので、三フッ化塩素ガスを含む第２クリーニングガスの供給は極めて危険であり、該三フッ化塩素ガス濃度は１ｖｏｌ．％以下に厳密に管理される必要がある。しかしながら、上述の通り、事前に窒素ガスで排気配管系内をパージしておけば、水素ガスは存在しないので、三フッ化塩素ガス濃度の管理が容易となるのみならず、理論的には１００％の三フッ化塩素ガスの供給が可能となり、前記反応性シリコン化合物との反応速度が速くなってクリーニング時間を短縮する事が可能となる。
【００１８】
又、排気配管系のクリーニング工程は、排気配管系の全てを連通して上流側から第２クリーニングガスを供給して下流側から分解ガスを排出する方法と、該排気配管系を構成する主要配管ユニット毎に独立してクリーニングする方法とがある。
【００１９】
先ず、排気配管系の上流側から第２クリーニングガスを供給して下流側から分解ガスを排出する場合の方法について説明する。第１図において、先ず、前記遮断バルブＶ１を閉じた状態で、排気配管系のバルブＶ２〜Ｖ７を開け、三フッ化塩素ボンベ２に通じる配管Ｌ７のバルブＶ８，Ｖ９を閉じておく。次に、高圧の窒素ボンベ３から配管Ｌ８、バルブＶ１０、流量調節装置９、バルブＶ１１を通して窒素ガスを流出させ、配管Ｌ９、バルブＶ１２、配管Ｌ１０を経て排気配管系の上流側配管Ｌ３に供給し、該排気配管系の配管Ｌ３、エルボ４、配管Ｌ４，Ｌ５、フレキシブル配管５、下流側配管Ｌ６内を窒素ガスで置換する。
【００２０】
次に、三フッ化塩素を液体状態で貯蔵している三フッ化塩素ボンベ２から配管Ｌ７、バルブＶ８を通して供給される三フッ化塩素ガスと、前記配管Ｌ８、バルブＶ１０を経て供給される前記窒素ガスとを、夫々のガスを各流量調整装置８，９にて所定の流量に調整し、夫々バルブＶ９，Ｖ１１を通して配管Ｌ１０内で混合して所定混合比の第２クリーニングガスとなし、この第２クリーニングガスはバルブＶ１２を経て前記配管Ｌ１０から排気配管系の上流側配管Ｌ３に供給される。該上流側配管Ｌ３に供給された第２クリーニングガスは、バルブＶ２、エルボ４、バルブＶ３、配管Ｌ４，Ｌ５、バルブＶ５、フレキシブル配管５、バルブＶ６，Ｖ７を経て下流側配管Ｌ６から排ガス処理装置７の上流側配管Ｌ１４に流出させ、前述の通り窒素ガスボンベ６からバルブＶ１５、配管Ｌ１３を経て供給される希釈用窒素ガスで希釈されて排ガス処理装置７に送給される。この第２クリーニングガスの流通過程において、排気配管系内では、固形物である前記反応性シリコン化合物は、次の如き反応により三フッ化塩素ガスと反応して分解ガス化するものと想定される。
（−Ｓｉ_ｘＨ_ｙＣｌ_ｚ−）_ｎ＋ＣｌＦ_３→ＳｉＦ_４↑＋ＨＦ↑＋Ｃｌ_２↑＋ＨＣｌ↑
これら反応生成物は全て常温でガス状であるので、分解ガスとして排気配管系から容易に排出される事になる。
【００２１】
尚、前記排ガス処理装置７では、水酸化ナトリウム水溶液等のアルカリ水によって前記分解生成ガス中の有害成分を反応除去し、無害化されたガスを配管Ｌ１６から系外に放出される事は前述の通りである。尚、前記排ガス処理装置７に供給される分解ガスは、前述の通り窒素によって希釈されているが、これは、該排ガス処理装置７の単位容積当たりの負荷を軽減するものであり、高性能な排ガス処理装置を用いる場合には、窒素で希釈する事なく分解ガスをそのまま該排ガス処理装置に供給する事も可能である。
【００２２】
次に、排気配管系の主要配管ユニット毎にクリーニングする方法について説明する。この方法は、図１においては、主要配管部品であるエルボ４とフレキシブル配管５とを個別に、或いは、独立して同時にクリーニングする方法である。先ず、前記エルボ４を含むエルボ部ユニットのみを単独でクリーニングする場合について説明する。前述の容量で排気配管系内を窒素パージした後、フレキシブル配管５の前後のバルブＶ５，Ｖ６及び排出配管Ｌ６のバルブＶ７を閉じ、前記エルボ４の下流側の排気配管Ｌ１２のバルブＶ１４を開けた状態で、前述の要領で第２クリーニングガスを配管Ｌ３に供給すると、該第２クリーニングガスは、バルブＶ２、エルボ４、バルブＶ３，Ｖ１４を経て排気配管Ｌ１２に流入し、前記窒素ガスボンベ６からの希釈用窒素ガスと配管Ｌ１５内で合流して希釈され、前記排ガス処理装置７に送給される。この過程で、前記エルボ４内に堆積した前記反応性シリコン化合物と第２クリーニングガス中の三フッ化塩素とが反応して該反応性シリコン化合物を分解除去する事は前述の通りである。
【００２３】
一方、前記フレキシブル配管５を含むフレキシブル配管部ユニットをクリーニングする場合について説明する。この場合には、配管Ｌ１０のバルブＶ１２を閉じ、同様に前記エルボ４の前後のバルブＶ２，Ｖ３，Ｖ４及び前記排気配管Ｌ１２のバルブＶ１４を閉じて、前記フレキシブル配管部ユニットの前後のバルブＶ５，Ｖ６、下流側配管Ｌ６のバルブＶ７及び第２クリーニングガス供給配管Ｌ１１のバルブＶ１３を開けて第２クリーニングガスを供給すると、該クリーニングガスは、バルブＶ１３から配管Ｌ５に流入し、バルブＶ５を経て前記フレキシブル配管５内に流入し、ここで前記反応性シリコン化合物を分解除去して生成した分解ガスはバルブＶ６，Ｖ７を経て配管Ｌ６から配管Ｌ１３内に流入し、前記窒素ガスボンベ６からの希釈用窒素ガスと合流して希釈され、前記排ガス処理装置７に送給される。
【００２４】
尚、両配管ユニットを、個別に且つ同時にクリーニングする場合には、前記両ユニット間のバルブＶ４を閉じ、前述のエルボ部ユニットのクリーニング操作とフレキシブル配管部ユニットのクリーニング操作とを同時に行えば良い。この様に、各配管ユニット毎にクリーニング操作を行うのは、各配管ユニット毎に前記反応性シリコン化合物の堆積量が異なる様な場合に有効な方法である。
【００２５】
次に、本発明の実施例について説明する。尚、以下の実施例においては、前記エピタキシャル成長炉１を高温の塩化水素ガスを含む第１クリーニングガスを用いて該エピタキシャル成長炉クリーニング工程を終了し、且つ排気配管系を窒素パージした後の排気配管系のクリーニング工程について説明する。
【００２６】
〔実施例１：フレキシブル配管部ユニットのクリーニング（１）〕
図１に示した排気配管系におけるバルブＶ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ１２を閉じ、バルブＶ５，Ｖ６，Ｖ７，Ｖ１３を開け、三フッ化塩素ガスを窒素ガスで希釈した室温の混合ガスを第２クリーニングガスとして用いて室温の状態にあるフレキシブル配管部ユニットのみのクリーニング試験を行った。尚、クリーニング条件は次の通りである。
（クリーニング条件）
（１）第２クリーニングガス：三フッ化塩素ガス濃度が１ｖｏｌ．％、残部が窒素ガスからなる混合ガス
（２）第２クリーニングガス流量：２０００ｃｃ／分
（３）クリーニング時間：３０分
【００２７】
この間のフレキシブル配管５の管外面温度の経時変化を測定したところ、表１に示す結果を得た。同表から明らかな通り、本実施例は、昇温反応（クリーニング反応）が進行中の段階で試験を中断している。
【００２８】
表１
【００２９】
上述の３０分のクリーニング処理終了後、前記フレキシブル配管部ユニット内を窒素パージして全てのバルブを閉じ、該フレキシブル配管の外面温度が５０℃以下に達したのを確認して、図１におけるフレキシブル配管部ユニットの両側のフランジＦ４，Ｆ５の部分で、該フレキシブル配管部ユニットを排気配管系から分離し、同時に両フランジＦ４，Ｆ５の管開口部に空気が流入しない様に盲栓を装着して取り出し、この配管ユニットの重量を測定したところ、１３２５．７ｇ（盲栓を含まず）であり、クリーニング前の同ユニットの重量１３３０．１ｇ（盲栓を含まず）に比して４．４ｇの重量減少が認められた。この事は、４．４ｇの反応性シリコン化合物が除去されている事を意味する。尚、該フレキシブル配管部ユニット内を目視観察したところ、粘着性の付着物が多量に確認され、大気開放しても発火現象は認められなかった。
【００３０】
〔実施例２：フレキシブル配管部ユニットのクリーニング（２）〕
実施例１のフレキシブル配管部ユニットを元の状態に復元して、引き続き該フレキシブル配管部ユニットのクリーニング試験を行った。使用した第２クリーニングガス中の三フッ化塩素ガス濃度を５ｖｏｌ．％に高めた以外は、上記実施例１と同一条件である。
【００３１】
このときのフレキシブル配管５の外面温度の経時変化を表２に示す。同表から明らかな通り、本実施例においても昇温反応(クリーニング反応)の進行中に試験を中断している。
【００３２】
表２
【００３３】
尚、このクリーニング工程においては、フレキシブル配管５の温度が２００℃を超えているが、該フレキシブル配管５をステンレス鋼で形成している場合には三フッ化塩素ガスによるステンレス鋼の腐食が生じるので、２００℃以下に抑える様に制御するのが好ましい。
【００３４】
上記３０分のクリーニング処理終了後、前記フレキシブル配管部ユニット内を窒素パージして全てのバルブを閉じ、該フレキシブル配管の温度が５０℃以下に達したのを確認して、上記実施例１と同様にして該フレキシブル配管部ユニットを取り外して重量を測定したところ、１３０４．２ｇ（盲栓を含まず）であり、本クリーニング前の同ユニットの重量１３２４．５ｇ（盲栓を含まず）に比して２０．３ｇの重量減少が認められた。即ち、本実施例では、２０．３ｇの反応性シリコン化合物が分解除去されている事が分かる。尚、該フレキシブル配管部ユニット内を目視観察したところ、粘着性の付着物が尚も多量に確認され、大気開放して２〜３秒後に自然発火した。即ち、残留堆積物は極めて活性化されている事が分かる。
【００３５】
〔実施例３：エルボ部ユニットとフレキシブル配管部ユニットの連続クリーニング（３）〕
上記実施例２の試験を終えた前記フレキシブル配管部ユニットを再び図１に示した如く元の状態に装着し、今度は、前記エルボ４と前記フレキシブル配管５との両方に第２クリーニングガスを直流させて、該エルボ部ユニットとフレキシブル配管部ユニットとを同時にクリーニング処理する試験を行った。使用した第２クリーニングガス中の三フッ化塩素ガス濃度を３ｖｏｌ．％となし、クリーニング時間を３時間とした以外は実施例１と同一条件である。
【００３６】
このときのエルボ４とフレキシブル配管５との外面温度の経時変化を表３に示す。
【００３７】
表３
【００３８】
同表の温度変化の経緯から明らかな様に、エルボ４の温度は４２分後に最高値の１７５℃を示し、以後は低下している事から、エルボ４内のクリーニング反応は、この時点でピークに達し以後はクリーニング反応が徐々に低下している事が分かる。一方、フレキシブル配管５では、９０分経過の時点では、未だクリーニング反応が殆ど生じておらず、この時点までは第２クリーニングガス中の三フッ化塩素は上流側のエルボ４で消費されていたが、以後は徐々に温度が上昇している事から、フレキシブル配管５のクリーニングは、エルボ４のクリーニングが終了してから開始されている事が分かる。又、１８０分経過時点でも、フレキシブル配管５の温度は上昇過程にある事から、未だクリーニング反応過程にある事が分かる。
【００３９】
上記３時間のクリーニング処理終了後、前記実施例１，２と同様に排気配管系内を窒素パージした後、両配管ユニットの温度が５０℃以下に達したのを確認して、フランジＦ２，Ｆ３，Ｆ７で切り離してエルボ部ユニットのみを取外し、前述の要領で重量を測定したところ１６５１．１ｇ(盲栓を含む)であり、クリーニング前の同ユニットの重量１７０４．５ｇ(盲栓を含む)に比して５３．４ｇの重量減少が認められた。この事は、エルボ部ユニット内に堆積していた５３．４ｇの前記反応性シリコン化合物が分解除去されている事を意味する。尚、該エルボ部ユニット内を目視観察したところ、配管内部には付着物は認められず、略クリーニングが完了している事が窺えた。又、大気開放しても発火現象は認められなかった。
【００４０】
〔実施例４：フレキシブル配管部ユニットのクリーニング（４）〕
上記実施例３で重量測定したエルボ部ユニットを元の状態に復元して、引き続き、クリーニングの完了していないフレキシブル配管部ユニットのクリーニング試験を行った。使用した第２クリーニングガスは実施例３で用いたガスと同一であり、クリーニング時間は４時間１５分(２５５分)である以外は実施例３と同一条件である。
【００４１】
このときのフレキシブル配管５の外面温度の経時変化を表４に示す。同表から明らかな通り、第２クリーニングガス供給開始後７５分でピーク温度に達し、以後は徐々に温度低下を示している事から、７５分頃に反応はピークに達し、以後は徐々に低下している事が分かる。
【００４２】
表４
【００４３】
上記２５５分のクリーニング処理終了後、フレキシブル配管５の外面温度が５０℃以下に低下した事を確認して、前記実施例１，２と同様にフレキシブル配管部ユニットを取外し、前述の要領で重量を測定したところ１２５７．０ｇ(盲栓を含む)であり、本クリーニング処理前の同ユニットの重量１３２７．２ｇ(盲栓を含む)に比して７０．２ｇの重量減少が認められた。この事は、フレキシブル配管部ユニットに堆積していた７０．２ｇの前記反応性シリコン化合物が分解除去されている事を意味する。尚、上記温度測定の結果から、未だクリーニング処理は完了していないものと判断し、該フレキシブル配管部ユニットの大気開放と目視観察は行わなかった。
【００４４】
〔実施例５：フレキシブル配管部ユニットのクリーニング（５）〕
上記実施例４で重量測定したフレキシブル配管部ユニットを元の状態に復元して、引き続き該フレキシブル配管部ユニットのクリーニング試験を行った。使用した第２クリーニングガスは実施例４で用いたガスと同一であり、クリーニング時間が２時間である以外は実施例４と同一条件である。
【００４５】
このときのフレキシブル配管５の外面温度の経時変化を表５に示す。同表から明らかな通り、第２クリーニングガス供給開始後１８分でピーク温度に達し、以後は徐々に温度低下を示している。この事から、１８分経過時点で反応はピークに達し、以後は徐々に低下している事が分かる。
【００４６】
表５
【００４７】
上記２時間のクリーニング処理終了後、前記実施例と同様に窒素パージした後に前記フレキシブル配管部ユニットを取外し、前述の要領で重量を測定したところ１２５３．３ｇ(盲栓を含む)であり、本クリーニング処理前の同ユニットの重量１２５７．０ｇ(盲栓を含む)に比して３．７ｇの重量減少が認められた。この事は、フレキシブル配管部ユニット内に残存していた３．７ｇの前記反応性シリコン化合物が分解除去されている事を意味する。尚、上記温度測定の結果から、クリーニング処理は完了しているものと判断し、該フレキシブル配管部ユニットの大気開放と管内の目視観察は行わなかった。
【００４８】
以上の排気配管系のクリーニング試験結果を総合すると、各配管部ユニットの内面堆積物の総量は、次の如くと推定される。
（１）エルボ部ユニット内の堆積量：５３．４ｇ(実施例３の結果)
（２）フレキシブル配管部ユニット内の堆積量：９８．６ｇ(実施例１，２，４及び５の重量減少量の合計)
【００４９】
上記実施例から、直列配管されたエルボ４とフレキシブル配管５との間には反応性シリコン化合物の堆積量に差があり、下流ほど堆積量が多い事が窺える。特に、実施例３から明らかな様に、上流側のエルボ部ユニットのクリーニングは３時間弱で完了しているが、フレキシブル配管部ユニットの方は、更に多くの時間を要しており、しかも、上流側のエルボ部ユニットのクリーニング反応が終了してから下流側のフレキシブル配管部ユニットのクリーニング反応が進行していると判断される事から、直列に配置されたこれらの配管ユニットをクリーニングするに当たり、クリーニングガスを直列に流通させるよりも、夫々に独立して並行して供給する方が、クリーニング時間を短縮できる事が分かる。
【００５０】
以上の実施例では、配管ユニットとして、上流側にエルボ部ユニットが配置され下流側にフレキシブル配管部ユニットが直列に配置された例を示したが、この順序は逆であっても構わない。又、これらの配管ユニットがいずれか１つのみ、或いは一方が複数個配置されたものであっても構わない事は言うまでもない。
【００５１】
又、以上の実施例においては、使用した三フッ化塩素ガス濃度は、１〜５ｖｏｌ．％であるが、実施例２からも明らかな様に、三フッ化塩素ガス濃度が高いほど、堆積物の分解反応速度も速くなるから、より高い三フッ化塩素ガス濃度のガスをクリーニングガスとして用いれば、クリーニング処理も短時間で行う事が可能となる。尚、この場合に、排気配管系の材質がステンレス鋼の場合には、２００℃を超えると該ステンレス鋼の腐食が進行するので、配管温度が２００℃以下となる様に、三フッ化塩素ガスの供給量、即ちクリーニングガスの三フッ化塩素ガス濃度を調整しながらクリーニング処理を行うのが好ましい。具体的には、図１の例では、クリーニング処理中の配管温度が２００℃を超える前に、三フッ化塩素供給配管Ｌ７の流量調節装置８によって三フッ化塩素ガスの流量を絞って、配管Ｌ１０における混合ガス中の三フッ化塩素の濃度を下げたり、三フッ化塩素ガスの供給を一時停止したりして、クリーニング配管の温度が２００℃を超えない様に制御する事も可能であり、この制御は、マニアルで実施する事も可能であるが、自動制御化しておくのが好ましい。
【００５２】
【発明の効果】
以上詳述した如く本発明によれば、エピタキシャル成長処理が終了した被処理物をエピタキシャル成長炉から取り出すに当り、該エピタキシャル成長炉と排気配管系との間を遮断して該排気配管系内が大気と接触するのを防止し、これによって該排気配管系内に堆積した反応性シリコン化合物が酸化されてシリコン酸化物が形成されるのを防止し、該排気配管系内の堆積物を三フッ化塩素ガスのみによって分解除去する事を可能となしているので、エピタキシャル成長炉内の堆積物は高温の塩化水素ガスで分解除去し、排気配管系内の堆積物は三フッ化塩素ガスで分解除去する事ができ、しかも、夫々の部品を分解して取り外す事なくインラインでクリーニング処理する事が可能となるので、エピタキシャル成長炉系のクリーニングを短時間で行う事が可能となる。
【００５３】
又、排気配管系を構成する配管ユニット毎に独立してクリーニング処理できる様な配管構成を採用しておけば、各配管ユニット毎に異なる堆積量に合わせてクリーニング処理のタイミングやクリーニング処理時間の選定が可能となるので、全配管ユニット内にクリーニングガスを直流させてクリーニングする方法に比して、個別に且つ並行してクリーニング処理を行えば、排気配管系クリーニング処理時間の一層の短縮化を図る事が可能となり、結果として、エピタキシャル成長炉の稼働率が高まり、生産性が高まる結果、被処理物の生産コストの低減にも寄与する事になる。
【００５４】
又、従来の排気配管系の各配管ユニットを分解して取り外し、フッ化水素酸に浸漬して洗浄する様な煩わしく且つ危険な作業が不要となるので、作業環境の向上と安全性の向上も本発明の大きな利点である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るエピタキシャル成長炉系クリーニング方法を実施するためのエピタキシャル成長路炉系の概略系統図である。
【符号の説明】
１エピタキシャル成長炉
２三フッ化塩素ボンベ
３窒素ボンベ
４エルボ
５フレキシブル配管
６窒素ボンベ
７排ガス処理装置
８流量調整装置
９流量調整装置
Ｖ１〜Ｖ１８遮断バルブ
Ｌ１〜Ｌ１８配管

Claims

エピタキシャル成長炉（１）と該エピタキシャル成長炉（１）に接続された排気配管系（Ｌ３〜Ｌ６，４，５）とからなるエピタキシャル成長炉系において、前記エピタキシャル成長炉（１）で副生した該エピタキシャル成長炉（１）内及び前記排気配管系（Ｌ３〜Ｌ６，４，５）内に堆積した塩化シランポリマー等の反応性シリコン化合物からなる堆積物を除去するエピタキシャル成長炉系のクリーニング方法であって、
前記エピタキシャル成長炉（１）と前記排気配管系（Ｌ３〜Ｌ６，４，５）との間に配置されたバルブ（Ｖ１）を閉止した状態で、前記エピタキシャル成長炉（１）内の被処理物を取り出し、しかる後に、前記エピタキシャル成長炉（１）内に塩化水素（HCｌ）を含有する第１クリーニングガスを供給して該エピタキシャル成長炉内の前記堆積物を除去するエピタキシャル成長炉クリーニング工程と、
前記排気配管系内に三フッ化塩素（ＣｌＦ３）ガスを含有する第２クリーニングガスを供給して該排気配管系内の前記堆積物を除去する排気配管系クリーニング工程と、を同時に並行して実施することを特徴とするエピタキシャル成長炉系のクリーニング方法
前記エピタキシャル成長炉（１）の上流側配管（Ｌ１）に接続された第１クリーニングガス供給配管（Ｌ１７）から前記第１クリーニングガスを供給し、該エピタキシャル成長炉（１）の下流側配管（Ｌ２）に接続された排出配管（Ｌ１８）から該エピタキシャル成長炉（１）内で生成した第１分解ガスを放出し、前記排気配管系（Ｌ３〜Ｌ６，４，５）の上流側に接続された前記第２クリーニングガス供給配管（Ｌ１０）から該第２クリーニングガスを該排気配管系（Ｌ３〜Ｌ６，４，５）内に供給し、該排気配管系の下流側配管（Ｌ６）から該排気配管系内で生成した第２分解ガスを放出する請求項１に記載のエピタキシャル成長炉系のクリーニング方法
前記排気配管系クリーニング工程は、該排気配管系を構成する配管ユニット（４，５）毎に前記第２クリーニングガスを供給してクリーニングを行うものである請求項１又は２に記載のエピタキシャル成長炉系のクリーニング方法