JP2831112B2 - 熱転写インクリボン - Google Patents

熱転写インクリボン

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JP2831112B2 JP2238355A JP23835590A JP2831112B2 JP 2831112 B2 JP2831112 B2 JP 2831112B2 JP 2238355 A JP2238355 A JP 2238355A JP 23835590 A JP23835590 A JP 23835590A JP 2831112 B2 JP2831112 B2 JP 2831112B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、サーマルヘッドやレーザ光等を熱源として
信号に応じた加熱を行い被転写体に画像等を形成するた
めの熱転写インクリボンに関するものであり、特にイン
ク層に含まれる結合剤樹脂の改良に関する。
〔発明の概要〕
本発明は、熱転写インクリボンのインク層を構成する
結像剤樹脂を、環構造を有し且つ環を構成する元素数が
４以上のビニル化合物がグラフト重合されたグラフト化
高分子化合物とすることにより、γ特性の傾きを最適化
し、階調再現性を改善するものである。
〔従来の技術〕
熱転写方法，例えば昇華転写記録法においては、一般
に耐熱基材上に昇華性染料を含有したインクを塗布して
インク面を形成したインクリボンと、主にポリエステル
樹脂を主体とした処理面，すなわち染料受容面を形成し
た被転写紙（印画紙）とを、それぞれ前記インク面と前
記染料受容面が密着するように重ね合わせ、この状態で
インクリボンの前記インク面とは反対側の面から感熱ヘ
ッドにより画像パターンに応じた加熱パターンをもって
加熱し、インクリボンに含まれる昇華性染料を被転写下
位の染料受容面に昇華転写して当該被転写紙上に画像の
形成を行う。
ところで、この種のインクリボンでは、いわゆるγ特
性の設定が重要である。γ特性とは、横軸に印加したエ
ネルギー量，縦軸に転写した染料の反射濃度をとってプ
ロットしたときに描かれる曲線であり、その形状によっ
てインクリボンの性質が決まってくる。
例えば、現状でのプリント時間は60〜90秒程度である
が、プリント時間の短縮を目指した場合、高い濃度を得
て、なおかつ短い時間で印画しようとすると、γ特性の
傾きは大きい方が好ましい。
ところが、γ特性の傾きが大きいと、階調表示を行お
うとした場合に階調数が取り難くなる。また、写真調の
印画物では、0.3〜0.8程度の濃度域が多用されるが、γ
特性の傾きが大きいと感熱ヘッドの蓄熱や加熱時間のバ
ラツキ等で階調再現性が悪くなる傾向にある。
これを改善するために、染料と結合剤樹脂の比率を変
えたり、結合剤樹脂の種類を変える等の手法が試みられ
ている。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、前者では高濃度部での変化は見られる
ものの、低濃度部での変化は非常に少ない。階調表示を
行いしかも印画速度を確保するためには、低濃度部でγ
特性の傾きが小さく、高濃度部でγ特性の傾きが大きい
ことが好ましく、したがって前記手法では不十分であ
る。
一方、これまでインクリボンの結合剤樹脂としては、
例えば各種セルロースやポリビニルブチラール，ポリビ
ニルアセトアセタール等のポリビニルアセタール樹脂、
塩化ビニル系樹脂等が使われてきたが、これら樹脂で
は、樹脂の種類を変えるとγ特性は高エネルギー側，あ
るいは低エネルギー側に平行移動した形になり、やはり
階調再現性を確保することは難しい。
そこで本発明は、かかる従来の実情に鑑みて提案され
たものであって、階調再現性に優れた熱転写インクリボ
ンを提供することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者等は、上述の目的を達成せんものと長期に亘
り鋭意研究を重ねた結果、インクリボンの結合剤として
使用される樹脂に環構造を有するビニル化合物をグラフ
ト重合することが有効であるとの結論を得るに至った。
本発明は、かかる知見に基づいて完成されたものであ
って、基材上に結合剤樹脂及び加熱により被転写体へ移
行する染料を含有するインク層が形成されてなり、上記
結合剤樹脂は幹ポリマー100重量部に対して環構造を有
し且つ環を構成する元素数が４以上のビニル化合物を３
〜30重量部なる割合でグラフト重合しグラフト化率とし
ては0.5〜15重量部であるグラフト化高分子化合物を主
体とすることを特徴とするものである。
本発明の熱転写インクリボンにおいて用いられる結合
剤樹脂は、幹ポリマーに枝ポリマーとして環構造を有し
且つ環を構成する元素数が４以上のビニル化合物をグラ
フト重合により導入してなるグラフト化高分子化合物を
主体とするものである。
ここで、幹ポリマーとしては、後述のビニル化合物を
グラフト重合可能なものであれば如何なるものであって
もよいが、機械的特性や物理的特性等の点から、ポリビ
ニルアセタール樹脂若しくは塩化ビニル・アクリル共重
合体が好適である。
前記ポリビニルアセタール樹脂としては、ポリビニル
ブチラール、ポリビニルアセトアセタール、ポリビニル
ホルマール等が挙げられ、塩化ビニル・アクリル共重合
体としては、塩化ビニルアクリル酸，アクリル酸エステ
ル，メタクリル酸，メタクリル酸エステル等のアクリル
系モノマーとの共重合体等が挙げられる。その他、ポバ
ール樹脂、塩素化ビニル、塩素化ポリオレフィン、アク
リル変性塩素化ビニル、ポリプロピレン、ポリエチレ
ン、酢酸ビニル、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリ
ブタジエン、天然ゴム、ポリイソプレン、セルロースエ
ステル、セルロースエーテル、アクリル樹脂、ポリエス
テル樹脂等にもグラフト重合可能であるので、必要に応
じてこれら樹脂を使用してもよい。
一方、枝ポリマーとなるビニル化合物は、一般式 （ただし、式中R1は水素またはメチル基を表す。） または CH2＝CH−R2 …（２） で表されるビニル化合物で、環構造を有し且つ環構成元
素が４以上の置換基R2を有するものである。置換基R
2は、構成元素が４以上であればいかなるものであって
もよいが、特に脂肪族環状構造を有するものが好まし
く、したがってかかる置換基R2を有するビニル化合物を
具体的に例示するならば、 等である。
上述のビニル化合物の他、これらのビニル化合物と共
重合可能なビニル系化合物を特性を損なわない範囲で共
重合させ枝ポリマーとすることもできる。このようなビ
ニル系化合物としては、メチル（メタ）アクリレート、
エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレ
ート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、アク
リル酸、メタクリル酸、イタコン酸、酢酸ビニル、プロ
ピオン酸ビニル等が挙げられる。
枝ポリマーとなるビニル化合物は、グラフト重合によ
りポリビニルアセタール樹脂，塩化ビニル・アクリル共
重合体等の幹ポリマーに導入されるが、グラフト重合の
方法としては通常の方法がいずれも採用可能である。
例えば、予めポリビニルアセタール樹脂をフラスコ内
で溶剤に溶解しておき、そこへ有機過酸化物と前記ビニ
ル化合物単量体を加え反応させる。これにより、有機過
酸化物の発生ラジカルがポリビニルアセタール樹脂の酢
酸ビニル部分を攻撃し、酢酸ビニル部分にラジカルが発
生してビニル化合物単量体とグラフト反応を起こす。
あるいは、ポリビニルアセタール樹脂のOH基とイソシ
アネート基含有（メタ）アクリレートを反応させて、
（メタ）アクリロイル基が付加されたポリビニルアセタ
ール樹脂を合成し、そこへ前記ビニル化合物単量体と重
合開始剤を加えてグラフト反応を起こさしめるようにし
てもよい。なお、この重合方法では、幹ポリマーに枝ポ
リマーとなる不飽和単量体をラジカル重合させてグラフ
ト化を行うため、グラフト化高分子化合物とビニル化合
物ホモポリマーが同時に生成することになる。
後者の方法によってグラフト重合する場合、幹ポリマ
ーに（メタ）アクリロイル基を導入するために使用され
るイソシアネート基含有（メタ）アクリレートとして
は、 等が挙げられる。
その他、イソシアネートと反応し得る官能基を持つア
クリルモノマーとジイソシアネートの一方のイソシアネ
ート基との反応により合成されるイソシアネートアクリ
レートも使用可能である。この場合、イソシアネートと
反応し得る官能基を持つアクリルモノマーとしては、ヒ
ドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシプロ
ピル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸、アミ
ノエチル（メタ）アクリレート等が挙げられる。またジ
イソシアネートとしては、トリレンジイソシアネート、
ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジ
イソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリ
レンジイソシアネート等、一般的なジイソシアネート類
が挙げられる。このようなタイプのイソシアネートアク
リレートの代表例としては、根上工業社製，商品名UN−
2100等が挙げられる。
また、イソシアネートアクリレートは、一般的なアク
リレートのように直接合成することもでき、このタイプ
のイソシアネートアクリレートの代表例としては、２−
イソシアネートエチルメタクリレート（昭和ローディア
社製，商品名MOI）等が挙げられる。
上述のビニル化合物を幹ポリマー（ポリビニルアセタ
ール樹脂あるいは塩化ビニル・アクリル共重合体等）に
グラフト重合するが、このとき幹ポリマー100重量部に
対してビニル化合物を１重量部〜30重量部なる割合で配
合してグラフト重合し、グラフト化率としては幹ポリマ
ー100重量部に対して0.5〜15重量部とすることが好まし
い。グラフト化率が幹ポリマー100重量部に対して0.5重
量部未満であると、所期の性能を確保することができ
ず、逆に15重量部を越えると樹脂がゲル化し易くなって
塗工が困難なものとなる。
上述のグラフト化高分子化合物に昇華性染料を混合
し、さらに必要に応じて酸化防止剤、レベリング剤等の
界面活性剤、シリコンオイル，フッ素系界面活性剤，無
機フィラー，有機フィラー等の離型剤等の添加剤を添加
し、これをベースフィルム上に塗布してインク層を形成
することによりインクリボンとされるが、前記昇華性染
料や添加剤としては、この種のインクリボンに使用され
るものがいずれも使用可能である。
〔作用〕
本発明の熱転写インクリボンにおいては、バインダと
して幹ポリマーに環状構造を有する枝ポリマーが導入さ
れたグラフト化高分子化合物を用いているので、特に低
中濃度の階調再現性が改善され、階調飛びのない滑らか
な高画質が得られる。
〔実施例〕
以下、本発明を具体的な実験結果に基づいて説明す
る。
先ず、以下の手法によりグラフト化高分子化合物を合
成した。
グラフト化高分子化合物Ａ ポリビニルブチラール（電気化学社製，商品名3000
K）70重量部、イトボルニルアクリレート15重量部及び
酢酸ビニル15重量部を酢酸エチル150重量部に溶解した
後、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.7重
量部及びラウリルパーオキサイド0.3重量部を添加し
た。
窒素置換を行いながら温度80度まで昇温し、10時間反
応を行った。
その後、さらにラウリルパーオキサイド1.0重量部及
び酢酸エチル30重量部を加えて４時間反応させ、最後に
酢酸エチル220重量部を加えて冷却を行い、ブチラール
・アクリルグラフト重合体溶液を得た。
得られた溶液は、樹脂分19.6％であり、粘度1800cps
（Ｂ型粘度,23℃）であった。
このようにして得られたポリマー及び原料として用い
たポリビニルブチラールについて、それぞれ分子量分布
をゲルパーミュレーションクロマトグラフィー（ポリス
チレンスタンダード使用）にて測定した。そして、これ
らの分子量分布を比較し、ブチラール・アクリルグラフ
ト重合体溶液のうちポリビニルブチラールの分子量分布
に重ならない高分子量部分を分取して赤外吸収スペクト
ルを測定し、2940cm-1（ポリビニルブチラール，イソボ
ルニルアクリレート，酢酸ビニルのＣ−Ｈ伸縮振動によ
る吸収。）及び1450cm-1（イソボルニルアクリレートの
特異吸収。）の吸収スペクトルの強度の比率よりイソボ
ルニルアクリレートの含有比率を算出した。
算出した結果、ポリビニルブチラールとイソボルニル
アクリレートの含有量の比は100:8であった。イソボル
ニルアクリレートは、単独重合ではこのような高分子量
となるとは考えられず、したがってポリビニルブチラー
ルに100％グラフト重合しているものと推定される。ま
た、ポリビニルブチラールの各分子量のポリマーに対し
てグラフト重合しているイソボルニルアクリレートの割
合が均一であるとすれば、ポリビニルブチラール全体に
対するイソボルニルアクリレートのグラフト比も100:8
である。
以上を総合して判断すると、本例で合成されたブチラ
ール・アクリルグラフト重合体において、ポリビニルブ
チラールに対するイソボルニルアクリレートのグラフト
率は、８％ということになる。グラフト化高分子化合物
Ｂ グラフト化高分子化合物Ａにおける配合のうち、イソ
ボルニルアクリレート15重量部をシクロヘキシルメタク
リレート15重量部に変更し、他はグラフト化高分子化合
物Ａと同様の処方により反応を行った。
得られたブチラール・アクリルグラフト重合体溶液
は、樹脂分19.7％であり、粘度は1000cpsであった。
また、グラフト率をグラフト化高分子化合物Ａと同様
の手法により測定したところ、赤外吸収スペクトルの29
40cm-1及び1450cm-1（シクロヘキシルの特異吸収）の強
度の比率より、９％と算出された。
グラフト化高分子化物Ｃ グラフト化高分子化合物Ａにおける配合のうち、イソ
ボルニルアクリレート15重量部をテトラハイドロフラン
メタクリレート15重量部に変更し、他はグラフト化高分
子化合物Ａと同様の処方により反応を行った。
得られたブチラール・アクリルグラフト重合体溶液
は、樹脂分19.4％であり、粘度は2100cpsであった。
また、グラフト率をグラフト化高分子化合物Ａと同様
の手法により測定したところ、赤外吸収スペクトルの29
40cm-1及び1070cm-1（テトラハイドロフランのフラン環
の特異吸収）の強度の比率より、10％と算出された。
グラフト化高分子化合物Ｄ グラフト化高分子化合物Ａにおける配合のうち、イソ
ボルニルアクリレート15重量部をビニルピロリドン15重
量部に変更し、他はグラフト化高分子化合物Ａと同様の
処方により反応を行った。
得られたブチラール・ビニルピロリドングラフト重合
体溶液は、樹脂分19.6％であり、粘度は1400cpsであっ
た。
また、グラフト率をグラフト化高分子化合物Ａと同様
の手法により測定したところ、赤外吸収スペクトルの29
40cm-1及び1680cm-1（ビニルピロリドンのＣ＝Ｏ伸縮振
動による吸収）の強度の比率より、８％と算出された。
グラフト化高分子化合物Ｅ グラフト化高分子化合物Ａにおける配合のうち、ポリ
ビニルブチラールを70重量部から92重量部に、イソボル
ニルアクリレートを15重量部から３重量部に、酢酸ビニ
ルを15重量部から５重量部にそれぞれ変更し、他はグラ
フト化高分子化合物Ａと同様の処方により反応を行っ
た。
得られたブチラール・アクリレート重合体溶液は、樹
脂分19.7％であり、粘度は4200cpsであった。
また、グラフト率をグラフト化高分子化合物Ａと同様
の手法により測定したところ、２％と算出された。
グラフト化高分子化合物Ｆ グラフト化高分子化合物Ａにおける配合のうち、イソ
ボルニルアクリレートを15重量部から30重量部に、酢酸
ビニルを15重量部から０重量部にそれぞれ変更し、他は
グラフト化高分子化合物Ａと同様の処方により反応を行
った。
得られたブチラール・アクリレート重合体溶液は、樹
脂分20.0％であり、粘度は3800cpsであった。
また、グラフト率をグラフト化高分子化合物Ａと同様
の手法により測定したところ、13％と算出された。
グラフト化高分子化合物Ｇ 塩化ビニル・アクリル共重合体（積水化学工業社製，
商品名Ｓ−LecE−C110）70重量部、イソシアネートアク
リレート（根上工業社製，商品名UN−2100）2.8重量部
及びジブチル錫ジラウリレート0.04重量部を酢酸エチル
218重量部に配合し、塩化ビニル・アクリル共重合体中
のヒドロキシル基とイソシアネートアクリレートのイソ
シアネート基の反応を80℃で７時間行った。反応の終了
は、溶液中のイソシアネートの赤外吸収スペクトル（22
40cm-1）が消失したことで確認した。
次いで、上記溶液290.8重量部にイソボルニルアクリ
レート15重量部、酢酸ビニル15重量部、酢酸エチル21.8
重量部及び重合開始剤であるアゾビスイソブチロニトリ
ル0.6重量部を配合し、80℃で８時間重合反応を行っ
た。
その後、アゾビスイソブチロニトリル0.6重量部と酢
酸エチル５重量部を加え、４時間反応させた後、酢酸エ
チル166.4重量部で希釈し冷却した。
得られたグラフト重量体溶液は、樹脂分19.8重量部で
あり、粘度は500cpsであった。
また、グラフト率をグラフト化高分子化合物Ａと同様
の手法により測定したところ、赤外吸収スペクトルの17
30cm-1（塩化ビニル・アクリル共重合体，イソボルニル
アクリレート，酢酸ビニルのＣ＝Ｏ伸縮振動による吸
収）及び1050cm-1（イソボルニルアクリレートの特異吸
収）の強度の比率より、10％と算出された。
グラフト化高分子化合物Ｈ グラフト化高分子化物Ａにおける配合のうち、ポリビ
ニルブチラールを70重量部から94重量部に、イソボルニ
ルアクリレートを15重量部から１重量部に、酢酸ビニル
を15重量部から５重量部にそれぞれ変更し、他はグラフ
ト化高分子化合物Ａと同様の処方により反応を行った。
得られたブチラール・アクリレート重合体溶液は、樹
脂分20.0％であり、粘度は4000cpsであった。
また、グラフト率をグラフト化高分子化合物Ａと同様
の手法により測定したところ、１％と算出された。
グラフト化高分子化合物Ｉ グラフト化高分子化物Ａにおける配合のうち、ポリビ
ニルブチラールを70重量部から60重量部に、イソボルニ
ルアクリレートを15重量部から35重量部に、酢酸ビニル
を15重量部から５重量部にそれぞれ変更し、他はグラフ
ト化高分子化合物Ａと同様の処方により反応を行った。
得られたブチラール・アクリレート重合体溶液は、樹
脂分19.8％であり、粘度は4100cpsであった。
また、グラフト率をグラフト化高分子化合物Ａと同様
の手法により測定したところ、15％と算出された。
グラフト化高分子化合物Ｊ ポリビニルブチラール（電気化学社製，商品名3000
K）70重量部、イソボルニルアクリレート15重量部及び
酢酸ビニル15重量部を酢酸エチル150重量部に溶解した
後、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.4
重量部を添加した。
窒素置換を行いながら温度80度まで昇温し、10時間反
応を行った。
その後さらにアゾビスイソブチロニトリル1.0重量部
及び酢酸エチル30重量部を加えて４時間反応させ、最後
に酢酸エチル220重量部を加えて冷却を行い、ブチラー
ル・アクリルグラフト重合体溶液を得た。
得られたブチラール・アクリレート重合体溶液は、樹
脂分19.6％であり、粘度は860cpsであった。
また、グラフト率をグラフト化高分子化合物Ａと同様
の手法により測定したところ、０％と算出された。
グラフト化高分子化合物Ｋ グラフト化高分子化合物Ａにおける配合のうち、イソ
ボルニルアクリレートを15重量部から０重量部に、酢酸
ビニルを15重量部から30重量部にそれぞれ変更し、他は
グラフト化高分子化合物Ａと同様の処方により反応を行
った。
得られたブチラール・アクリレート重合体溶液は、樹
脂分19.6％であり、粘度は1100cpsであった。
また、グラフト率を1135cm-1及び1240cm-1の赤外吸収
スペクトルの強度の比率より算出したところ、６％であ
った。
以上により合成したグラフト化高分子化合物をバイン
ダとして用い、熱転写インクリボンを作成し、印画試験
を行った。
上記配合のインクを用い、これを耐熱滑性層を塗布し
た厚さ６μｍのポリエステルフィルム上に乾燥後の塗布
厚が１μｍとなるようにグラビアコーターを使用して塗
布し、熱転写インクリボンを作成した。
各実施例及び比較例で使用したグラフト化高分子化合
物は第１表に示す通りである。また、グラフト化を行っ
ていないポリビニルブチラールをそのままバインダとし
て用いて同様に熱転写インクリボンを作成し、これを比
較例５とした。
印画紙の作成 飽和ポリエステル樹脂 （ユニチカ社製,UE3600） 25重量部 イソシアネート （武田薬品社製，タケネートD110N） １重量部 シリコンオイル （トーレ・ダウコーニング・シリコーン社製,SF8427）
0.2重量部 メチルエチルケトン 30重量部 トルエン 45重量部 上記配合の染料受容層を合成紙（王子油化社製,YUPO
FPG−150）上にバーコータを用いて乾燥後の塗布厚が10
μｍとなるように塗布し、50℃,3日間キュアリングを行
って印画紙を作成した。
印画試験 上記インクリボン及び印画紙を用い、試験プリンター
で印画試験を行った。印画条件は、ヘッド抵抗2kΩ，電
圧18V,パルス時間9m秒及び20m秒であり、印画物の反射
濃度をマクベスの反射濃度計（TR−927）を用いて測定
した。
結果を第１表に示す。
第１表を見ても明らかな通り、環状構造を有するビニ
ル化合物をグラフトした樹脂を結合剤樹脂として用いた
実施例１〜７では、低階調域でなだらかなγ特性（階
調）となり、高濃度部で充分な転写濃度が得られること
がわかった。
これに対して、グラフト化率が低い場合（比較例1,比
較例３）や、グラフト化していない場合（比較例５）、
さらには環状構造を持たないビニル化合物をグラフトし
た場合（比較例４）には、低階調域の濃度を下げるとい
う効果が得られず、また逆にグラフト化率が高すぎる場
合（比較例４）には、高濃度域における濃度までも下げ
てしまうという現象が見られた。
〔発明の効果〕
以上の説明からも明らかなように、本発明の熱転写イ
ンクリボンにおいては、結合剤樹脂として環状構造を有
するビニル化合物をグラフトした樹脂を用いているの
で、階調再現性，特に低中濃度の階調再現性を改善する
ことができ、階調飛びがなく滑らかで高画質を有する画
像を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B41M 5/38 - 5/40

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】基材上に結合剤樹脂及び加熱により被転写
    体へ移行する染料を含有するインク層が形成されてな
    り、 上記結合剤樹脂は幹ポリマー100重量部に対して環構造
    を有し且つ環を構成する元素数が４以上のビニル化合物
    を３〜30重量部なる割合でグラフト重合しグラフト化率
    としては0.5〜15重量部であるグラフト化高分子化合物
    を主体とすることを特徴とする熱転写インクリボン。
  2. 【請求項２】ビニル化合物が脂肪族環を有することを特
    徴とする請求項（１）記載の熱転写インクリボン。
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