JP2824448B2 - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
二軸配向ポリエステルフィルムInfo
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- JP2824448B2 JP2824448B2 JP2204058A JP20405890A JP2824448B2 JP 2824448 B2 JP2824448 B2 JP 2824448B2 JP 2204058 A JP2204058 A JP 2204058A JP 20405890 A JP20405890 A JP 20405890A JP 2824448 B2 JP2824448 B2 JP 2824448B2
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- JP
- Japan
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- film
- particles
- particle size
- component
- weight
- Prior art date
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、静電特性、易滑性、耐磨耗性、耐久走行性
及び巻取り性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムに
関する。
及び巻取り性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムに
関する。
（従来の技術） 一般に、ポリエチレンテレフタレートで代表されるポ
リエステルは、その優れた物理的、化学的特性により、
フィルム成形時、磁気テープ用、写真用、グラフィック
アート用、コンデンサ用及び包装用として、多種の用途
で広く用いられている。しかし、その優れた特性にもか
かわらず、ポリエチレンテレフタレートはフィルム成形
時に摩擦係数が大きく静電気発生が甚だしいため、製膜
工程及び加工段階において作業性が不良であった。
リエステルは、その優れた物理的、化学的特性により、
フィルム成形時、磁気テープ用、写真用、グラフィック
アート用、コンデンサ用及び包装用として、多種の用途
で広く用いられている。しかし、その優れた特性にもか
かわらず、ポリエチレンテレフタレートはフィルム成形
時に摩擦係数が大きく静電気発生が甚だしいため、製膜
工程及び加工段階において作業性が不良であった。
ポリエチレンテレフタレートの静電特性、易滑性、耐
磨耗性、耐久走行性はフィルム製造工程及び加工段階の
みならず、製品の品質に大きな影響を及ぼす因子であ
る。もしも静電特性が不良であると製造工程時に冷却ロ
ールとの密着性の低下による厚度不均一等が発生し易
く、また易滑性、耐磨耗性、耐久走行性が不良である
と、製膜及び加工工程時にフィルム表面とロールとの摩
擦磨耗による擦り傷が生じ、多量の白粉が発生品質を低
下する原因となることが多い。
磨耗性、耐久走行性はフィルム製造工程及び加工段階の
みならず、製品の品質に大きな影響を及ぼす因子であ
る。もしも静電特性が不良であると製造工程時に冷却ロ
ールとの密着性の低下による厚度不均一等が発生し易
く、また易滑性、耐磨耗性、耐久走行性が不良である
と、製膜及び加工工程時にフィルム表面とロールとの摩
擦磨耗による擦り傷が生じ、多量の白粉が発生品質を低
下する原因となることが多い。
特にポリエステルフィルム表面に磁性層を塗布して磁
気テープ用に使用する場合、磁気テープに記録を蓄積或
いは磁気テープから記録を再生する時、記録装置と再生
装置との接触が多く、この接触によるフィルム表面の損
傷及び白粉発生により磁気信号をドロップアウトする悪
影響を及ぼし、長時間使用する場合には摩擦係数が増加
して走行性が悪くなる。又、ポリエステルフィルムの巻
取り性も製品の品質に大きな影響を及ぼす。フィルムが
巻き取られる時、フィルムとフィルムとの間に空気が流
入し、巻取り速度が速い程、流入する空気の量が多くな
ってフィルムが空気中に浮き上がった状態で巻き取られ
るので巻取り状態が不良になる。又、フィルムの密着に
よる張力が発生して巻取り時にフィルムの破断及びフィ
ルム表面に擦り傷が生じて優れた製品を得ることができ
なかった。
気テープ用に使用する場合、磁気テープに記録を蓄積或
いは磁気テープから記録を再生する時、記録装置と再生
装置との接触が多く、この接触によるフィルム表面の損
傷及び白粉発生により磁気信号をドロップアウトする悪
影響を及ぼし、長時間使用する場合には摩擦係数が増加
して走行性が悪くなる。又、ポリエステルフィルムの巻
取り性も製品の品質に大きな影響を及ぼす。フィルムが
巻き取られる時、フィルムとフィルムとの間に空気が流
入し、巻取り速度が速い程、流入する空気の量が多くな
ってフィルムが空気中に浮き上がった状態で巻き取られ
るので巻取り状態が不良になる。又、フィルムの密着に
よる張力が発生して巻取り時にフィルムの破断及びフィ
ルム表面に擦り傷が生じて優れた製品を得ることができ
なかった。
（発明が解決しようとする課題） 一般的にポリエステルフィルムの易滑性、耐磨耗性、
耐久走行性及び巻取り性を改善するためには、フィルム
の表面に凹凸を付与してフィルムとフィルム及びフィル
ムとロールとの接触面積を減少させることが知られてい
る。この様な凹凸の付与方法としては、ポリエステル製
造中に触媒残渣成分から不活性微粒子を析出させる内部
粒子生成方式と、ポリエステル製造中に不活性微粒子成
分を添加させる外部粒子方式が知られている。
耐久走行性及び巻取り性を改善するためには、フィルム
の表面に凹凸を付与してフィルムとフィルム及びフィル
ムとロールとの接触面積を減少させることが知られてい
る。この様な凹凸の付与方法としては、ポリエステル製
造中に触媒残渣成分から不活性微粒子を析出させる内部
粒子生成方式と、ポリエステル製造中に不活性微粒子成
分を添加させる外部粒子方式が知られている。
内部粒子生成方式は、粉砕、分級等の操作が必要な
く、生成粒子とポリマーとの親和性が良く、生成粒子の
硬度が小さくて耐磨耗性が優秀であるが、析出粒子の粒
径調節がむずかしく、分布むらが生じ易い。
く、生成粒子とポリマーとの親和性が良く、生成粒子の
硬度が小さくて耐磨耗性が優秀であるが、析出粒子の粒
径調節がむずかしく、分布むらが生じ易い。
一方、外部粒子添加方式は、粒子量と粒径の選択が容
易であり、長期運転時にもポリマー特性及び粒子状態を
安定させることができて有利である。
易であり、長期運転時にもポリマー特性及び粒子状態を
安定させることができて有利である。
しかし、この方法は粒子の種類及び粒径に従って粒子
の凝集による粗大粒子が生成し、磁気テープに使用時に
ドロップアウト等の欠点が生じ易いために、粒子の大き
さ、密度、形状等の調節が必要である。
の凝集による粗大粒子が生成し、磁気テープに使用時に
ドロップアウト等の欠点が生じ易いために、粒子の大き
さ、密度、形状等の調節が必要である。
一般に、ポリエステル重合体内に含まれた粒子が大き
い程、易滑性、走行性が良くなるが、大きい粒子のみを
使用する場合、巻取り性が悪く、特にビデオテープのよ
うな精密分野においては大きい粒子自体がドロップアウ
トの原因となる。又、小さい粒子のみを使用すると走行
性が劣って耐磨耗性が不良となる。
い程、易滑性、走行性が良くなるが、大きい粒子のみを
使用する場合、巻取り性が悪く、特にビデオテープのよ
うな精密分野においては大きい粒子自体がドロップアウ
トの原因となる。又、小さい粒子のみを使用すると走行
性が劣って耐磨耗性が不良となる。
従って、この様な問題点を解決するため、大きい粒径
の粒子と小さい粒径の粒子を同時に使用する二成分粒子
使用方法が知られている。例えば、特公昭57−34088
号、特公昭59−29610号及び特公昭58−3289号、特開昭6
0−179931号、特開昭61−177277号等がある。しかし、
これらの文献に開示された粒径及び含有量の範囲内で
は、磁気テープ用のような高級用途においては高速長時
間の使用時にガイドピンによってフィルム表面が削ら
れ、それが原因で白粉発生が多くなり、また巻取り性が
不良であり、特に冷却ドラムとの密着性が悪くて作業性
が不良であった。
の粒子と小さい粒径の粒子を同時に使用する二成分粒子
使用方法が知られている。例えば、特公昭57−34088
号、特公昭59−29610号及び特公昭58−3289号、特開昭6
0−179931号、特開昭61−177277号等がある。しかし、
これらの文献に開示された粒径及び含有量の範囲内で
は、磁気テープ用のような高級用途においては高速長時
間の使用時にガイドピンによってフィルム表面が削ら
れ、それが原因で白粉発生が多くなり、また巻取り性が
不良であり、特に冷却ドラムとの密着性が悪くて作業性
が不良であった。
そこで、これを改善するため、米国特許398061号で
は、三成分粒子の使用が提示された。しかしこの使用で
は三成分粒子の粒径があまりにも大き過ぎて、ビデオテ
ープに使用する際、粗大粒子の生成が多くなって良好な
品質の二軸配向ポリエステルフィルムを成形することが
むずかしく、特に冷却ドラムとの密着性低下による作業
性が不良であった。
は、三成分粒子の使用が提示された。しかしこの使用で
は三成分粒子の粒径があまりにも大き過ぎて、ビデオテ
ープに使用する際、粗大粒子の生成が多くなって良好な
品質の二軸配向ポリエステルフィルムを成形することが
むずかしく、特に冷却ドラムとの密着性低下による作業
性が不良であった。
本発明者は、フィルムの静電特性、易滑性、耐磨耗性
及び耐久走行性、巻取り性が優れ、特に磁気記録媒体用
ベースフィルムとしての表面特性が優れたフィルムの開
発に研究を重ねた結果、ポリエステルフィルム中に周期
表の第１族元素を特定量含み、特定粒径を有するコロイ
ド状シリカ、カオリン及び炭酸カルシウムの三成分粒子
を特定量使用することにより、従来の粒子の単独使用、
二成分粒子及び三成分粒子を使用する場合よりも優秀な
ポリエステルフィルムが得られることを見出した。ま
た、各成分粒子と周期表の第１族元素を一定量の範囲で
使用するとき、これらが相互に補完される為、耐磨耗性
及び静電特性に優れることが判った。
及び耐久走行性、巻取り性が優れ、特に磁気記録媒体用
ベースフィルムとしての表面特性が優れたフィルムの開
発に研究を重ねた結果、ポリエステルフィルム中に周期
表の第１族元素を特定量含み、特定粒径を有するコロイ
ド状シリカ、カオリン及び炭酸カルシウムの三成分粒子
を特定量使用することにより、従来の粒子の単独使用、
二成分粒子及び三成分粒子を使用する場合よりも優秀な
ポリエステルフィルムが得られることを見出した。ま
た、各成分粒子と周期表の第１族元素を一定量の範囲で
使用するとき、これらが相互に補完される為、耐磨耗性
及び静電特性に優れることが判った。
従って、本発明は静電特性、易滑性、耐磨耗性及び耐
久走行性、巻取り性が優れ、特に磁気記録媒体用ベース
フィルムとしての表面特性が優れた二軸配向ポリエステ
ルフィルムを提供することを目的とする。
久走行性、巻取り性が優れ、特に磁気記録媒体用ベース
フィルムとしての表面特性が優れた二軸配向ポリエステ
ルフィルムを提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段） 本発明は、ポリエステル製造時、10〜500ppmの周期表
第１族元素と、第１粒子成分で平均粒径が８〜100nmで
ある実質的に球形のコロイド状シリカ粒子を0.01〜1.0
重量％、第２粒子成分で平均粒径が0.1〜1.5μｍである
カオリンを0.01〜1.0重量％、第３粒子成分で平均粒径
が0.1〜2.0μｍである炭酸カルシウムを0.01〜2.0重量
％含有する３成分粒子とを、同時に使用することを特徴
とする。
第１族元素と、第１粒子成分で平均粒径が８〜100nmで
ある実質的に球形のコロイド状シリカ粒子を0.01〜1.0
重量％、第２粒子成分で平均粒径が0.1〜1.5μｍである
カオリンを0.01〜1.0重量％、第３粒子成分で平均粒径
が0.1〜2.0μｍである炭酸カルシウムを0.01〜2.0重量
％含有する３成分粒子とを、同時に使用することを特徴
とする。
本発明において使用される芳香族ポリエステルは80モ
ル％以上のテレフタル酸及び／又は2,6−ナフタレンジ
カルボン酸で構成されたジカルボン酸成分と80モル％以
上のエチレングリコールで構成されたグリコール成分と
の重合体が望ましい。これら以外の重合体成分として
は、20モル％以下のイソフタル酸、ジフェニルメタンジ
カルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエー
テルカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジ
フェニルケトンジカルボン酸、アントラセンジカルボン
酸等の酸成分と、20モル％以下のトリメチレングリコー
ル、テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコールのような２〜10個の炭
素原子を有するアルキレングリコール成分或いはシクロ
ヘキサンジメタノールのような指環式ジオール等が挙げ
られる。
ル％以上のテレフタル酸及び／又は2,6−ナフタレンジ
カルボン酸で構成されたジカルボン酸成分と80モル％以
上のエチレングリコールで構成されたグリコール成分と
の重合体が望ましい。これら以外の重合体成分として
は、20モル％以下のイソフタル酸、ジフェニルメタンジ
カルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエー
テルカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジ
フェニルケトンジカルボン酸、アントラセンジカルボン
酸等の酸成分と、20モル％以下のトリメチレングリコー
ル、テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコールのような２〜10個の炭
素原子を有するアルキレングリコール成分或いはシクロ
ヘキサンジメタノールのような指環式ジオール等が挙げ
られる。
本発明は、主な反復単位がエチレンテレフタレートか
らなるポリエステルを製造する任意の段階で、周期表第
１族元素と、ポリエステルに不溶性である３成分の粒子
を添加する。周期表の第１族元素としては、Li,Na,K,Rb
等があるが、通常はLi,Na,Kを使用する。
らなるポリエステルを製造する任意の段階で、周期表第
１族元素と、ポリエステルに不溶性である３成分の粒子
を添加する。周期表の第１族元素としては、Li,Na,K,Rb
等があるが、通常はLi,Na,Kを使用する。
第１族元素の含有量は生成ポリマーに対して、10〜50
0ppm程度が適当であり、好ましくは30〜100ppmである。
500ppmを越えると静電密着性は良くなるが、静電密着性
の改善に比べて凝集物発生および耐熱性の弱化が甚だし
くなる。又、10ppm未満では静電密着性の効果を期待す
ることができない。
0ppm程度が適当であり、好ましくは30〜100ppmである。
500ppmを越えると静電密着性は良くなるが、静電密着性
の改善に比べて凝集物発生および耐熱性の弱化が甚だし
くなる。又、10ppm未満では静電密着性の効果を期待す
ることができない。
本発明で使用される第１成分粒子であるコロイド状シ
リカは珪酸ナトリウムを原料としてアルカリ成分を除去
して製造することができるが、他の公知の方法によって
も製造でき実質的には球形粒子である。第１成分粒子の
平均粒径は８〜100nmであり、望ましくは30〜80nmであ
る。この平均粒径は、粒子の走査型電子顕微鏡写真或い
はフィルム中の粒子の透過型電子顕微鏡により、下記式
によって求められ、又、粒子の形状も容易に観察でき
る。
リカは珪酸ナトリウムを原料としてアルカリ成分を除去
して製造することができるが、他の公知の方法によって
も製造でき実質的には球形粒子である。第１成分粒子の
平均粒径は８〜100nmであり、望ましくは30〜80nmであ
る。この平均粒径は、粒子の走査型電子顕微鏡写真或い
はフィルム中の粒子の透過型電子顕微鏡により、下記式
によって求められ、又、粒子の形状も容易に観察でき
る。
（Xi:測定粒子の粒径、n:測定粒子の総数） 粒子の大きさが100nmを越えると原料中でのシリカ粒
子の沈澱或いはポリエステル反応中での粒子沈降が容易
となり品質の安定したフィルムを供給し難く、一方8nm
未満ではフィルムに表面凹凸を付与することが難しく易
滑性及び耐磨耗性が不良となる。
子の沈澱或いはポリエステル反応中での粒子沈降が容易
となり品質の安定したフィルムを供給し難く、一方8nm
未満ではフィルムに表面凹凸を付与することが難しく易
滑性及び耐磨耗性が不良となる。
コロイド状シリカ粒子の添加量は、生成ポリマーに対
して0.01〜1.0重量％であり、好ましくは0.05〜0.5重量
％である。0.01重量％未満では易滑性、耐磨耗性が不良
であり、1.0重量％を越えると粒子の凝集力が著しくな
るので好ましくない。
して0.01〜1.0重量％であり、好ましくは0.05〜0.5重量
％である。0.01重量％未満では易滑性、耐磨耗性が不良
であり、1.0重量％を越えると粒子の凝集力が著しくな
るので好ましくない。
粒子の投入は、水に分散された状態、エチレングリコ
ールに分散された状態或いは水とエチレングリコールの
混合液に分散された状態が可能である。
ールに分散された状態或いは水とエチレングリコールの
混合液に分散された状態が可能である。
本発明に使用される第２粒子成分としてはカオリンで
あり、平均粒径が0.1〜1.5μｍであり、好ましくは0.3
〜1.0μｍである。平均粒径が、0.1μｍ未満では走行
性、巻取り性が不良である。1.5μｍを越えると表面粗
度が大きく良好なフィルムを得ることができない。
あり、平均粒径が0.1〜1.5μｍであり、好ましくは0.3
〜1.0μｍである。平均粒径が、0.1μｍ未満では走行
性、巻取り性が不良である。1.5μｍを越えると表面粗
度が大きく良好なフィルムを得ることができない。
カオリンの添加量は生成ポリマーに対して0.01〜1.0
重量％、望ましくは0.05〜0.5重量％であり、0.01重量
％未満では走行性及び巻取り性が不良であり、1.0重量
％を越えると粒子凝集による粗大粒子生成が多量になっ
て望ましくない。
重量％、望ましくは0.05〜0.5重量％であり、0.01重量
％未満では走行性及び巻取り性が不良であり、1.0重量
％を越えると粒子凝集による粗大粒子生成が多量になっ
て望ましくない。
本発明に使用される第３成分粒子である炭酸カルシウ
ムは0.1〜2.0μｍの平均粒径を保持し、好ましくは0.3
〜1.5μｍである。0.1μｍ未満では耐久走行性、易滑性
が不良であり、2.0μｍを越えると粗大粒子の発生が著
しく、ビデオテープ用に使用する際にドロップアウトの
原因となる。炭酸カルシウムの添加量は生成ポリマーに
対して0.01〜2.0重量％であり、好ましくは0.05〜0.5重
量％である。添加量が0.01重量％未満では耐磨耗性、耐
久走行性、易滑性が不良であり、2.0重量％を越えると
表面粗度が高くなり、粗大粒子が多数発生するので望ま
しくない。
ムは0.1〜2.0μｍの平均粒径を保持し、好ましくは0.3
〜1.5μｍである。0.1μｍ未満では耐久走行性、易滑性
が不良であり、2.0μｍを越えると粗大粒子の発生が著
しく、ビデオテープ用に使用する際にドロップアウトの
原因となる。炭酸カルシウムの添加量は生成ポリマーに
対して0.01〜2.0重量％であり、好ましくは0.05〜0.5重
量％である。添加量が0.01重量％未満では耐磨耗性、耐
久走行性、易滑性が不良であり、2.0重量％を越えると
表面粗度が高くなり、粗大粒子が多数発生するので望ま
しくない。
以上の第２、第３成分粒子の投入形態は、天然品、合
成品が皆可能であり、好ましくはエチレングリコールに
分散された状態が望ましい。
成品が皆可能であり、好ましくはエチレングリコールに
分散された状態が望ましい。
二軸延伸フィルムは上記で得られたポリエステルによ
り公知の方法によって製造される。
り公知の方法によって製造される。
本発明の二軸配向フィルムは、優秀な表面特性により
磁気テープ分野において非常に良く、コンデンサ用の包
装用等多様な用途に使用される。
磁気テープ分野において非常に良く、コンデンサ用の包
装用等多様な用途に使用される。
本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムの諸性質及び
特性は、下記のような方法により測定した。
特性は、下記のような方法により測定した。
（１） 第１族元素の含量 フィルムを一定量燃焼してポリマー成分を完全に除去
した後、残留の灰分成分を元素分析により求めた。
した後、残留の灰分成分を元素分析により求めた。
（２） 粒子の粒径 イ）粉末状の第１成分粒子の粒径： シリカの粉末を電子顕微鏡のサンプル台上に必要な限
り重ならないようにして分散させ、分散された粉末の表
面上に金スパッタリング装置により200〜300Åの厚さに
金を装着をさせた後、10,000〜20,000倍率の走査電子顕
微鏡で測定した。
り重ならないようにして分散させ、分散された粉末の表
面上に金スパッタリング装置により200〜300Åの厚さに
金を装着をさせた後、10,000〜20,000倍率の走査電子顕
微鏡で測定した。
ロ）フィルム中の第１成分粒子の粒径： エポキシ樹脂を使用してフィルムの表面を固定して棒
状に成形し、マイクロトムを使用して厚さ50〜100nmの
超薄膜切片を製造した。サンプルフィルム切片の切断部
に存在する微粒子を加速電圧100KVの透過型電子顕微鏡
を使用して粒子写真を得て、この写真から平均粒径を求
めた。
状に成形し、マイクロトムを使用して厚さ50〜100nmの
超薄膜切片を製造した。サンプルフィルム切片の切断部
に存在する微粒子を加速電圧100KVの透過型電子顕微鏡
を使用して粒子写真を得て、この写真から平均粒径を求
めた。
ハ）第２、第３成分の粒子の粒径 遠心沈降法により粒子の粒径累積曲線を得て、50重量
％に該当する粒径を平均粒径とした。
％に該当する粒径を平均粒径とした。
（３） フィルムの粗度（Ra） 二次元粗度計（KOSAKA SE−3H）を使用して中心線平
均粗度を測定した。
均粗度を測定した。
（４） フィルムの耐久走行性 幅1/2インチに裁断したフィルムをガイドピンに150゜
角にて接触させ１秒当り7.5cmの速度で走行させた。入
口の張力T0を50gに調整し、この時、出力の張力T1はフ
ィルムが1m走行した後検出して、下記式に従ってフィル
ムの摩擦係数を求めた。
角にて接触させ１秒当り7.5cmの速度で走行させた。入
口の張力T0を50gに調整し、この時、出力の張力T1はフ
ィルムが1m走行した後検出して、下記式に従ってフィル
ムの摩擦係数を求めた。
Uk＝（2.303/θ（log（T1/T0） 次にフィルムを100回往復させた後、同じ方法で摩擦
係数を測定して、初期摩擦係数との差である△Ukを計算
して次のように判定した。
係数を測定して、初期摩擦係数との差である△Ukを計算
して次のように判定した。
１級：△Uk0.05未満 ２級：△Uk0.05〜0.10 ３級：△Uk0.10〜0.15 ４級：△Uk0.15〜0.20 ５級：△Uk0.20以上 （５） フィルムの加工性 ポリエステルフィルムを一定幅のロールテープにした
後、金属製ガイドロールに高速で長時間接触させながら
走行させた後、フィルム表面の傷の程度を顕微鏡にて観
察して、ガイドローラに発生した白粉量を肉眼で観察
し、次のように判定した。
後、金属製ガイドロールに高速で長時間接触させながら
走行させた後、フィルム表面の傷の程度を顕微鏡にて観
察して、ガイドローラに発生した白粉量を肉眼で観察
し、次のように判定した。
イ）易滑性 １級：ガイドロールとの摩擦後、フィルム表面に傷が
殆ど生じなかった。
殆ど生じなかった。
２級：ガイドロールとの摩擦後、フィルム表面に傷が
少量生じた。
少量生じた。
３級：ガイドロールとの摩擦後、フィルム表面に傷が
多量発生した。
多量発生した。
ロ）耐磨耗製 １級：白色粉末が殆どない。
２級：白色粉末が少量生成。
３級：白色粉末が多量生成。
（６） 静電密着性 溶融ポリエステルを回転する冷却ドラムにスリットダ
イを介して供給し、シート製造時の静電圧によるシート
と冷却ドラムとの密着程度を肉眼で判定した。
イを介して供給し、シート製造時の静電圧によるシート
と冷却ドラムとの密着程度を肉眼で判定した。
１級：静電密着性優秀 ２級：静電密着性普通 ３級：静電密着性不良 （７） フィルム表面の粗大突起の評価 フィルム表面を多量干渉顕微鏡を使用して、高さ１μ
ｍ以上の粗大突起数（測定面積1mm2内の個数）をカウン
トして次のように判定した。
ｍ以上の粗大突起数（測定面積1mm2内の個数）をカウン
トして次のように判定した。
１級:1〜３個/mm2 ２級:4〜７個/mm2 ３級:8〜11個/mm2 ４級:12個以上/mm2 （８） 巻取り性 ポリエステルフィルムを一定幅に切断してボビンにフ
ィルムを巻き取った後、巻き取られた断面状態を肉眼で
検出して次のように判定した。
ィルムを巻き取った後、巻き取られた断面状態を肉眼で
検出して次のように判定した。
○：断面抜き出し現象がない △：断面抜き出し現象が若干発生 ×：断面抜き出し現象が甚だしい （実施例） 以下、実施例及び比較例に基づき本発明を具体的に説
明する。
明する。
実施例１〜４ ジメチルテレフタレートに対する触媒として硝酸マン
ガン0.07部、三酸化アンチモン0.04部及びトリメチルホ
スフェイト0.04部を添加し、表１に表した周期表の第１
族元素及び平均粒径を有する第１、第２、第３成分の粒
子を、エチレングリコールに分散させて、生成ポリマー
に対して所定量（表１参照）添加した後、180〜240℃で
エステル交換反応を行い引き続いて240〜290℃の温度で
重縮合反応を行った。重縮合反応で得られた固有粘度0.
63のポリエチレンテレフタレートを175℃で３時間乾燥
させ、押出機内で290℃の温度で溶融した。溶融したポ
リエステルを回転する冷却ドラム上でスリットダイを介
して押出して、厚さ205μｍの未延伸フィルムを得た。
この未延伸フィルムを通常の方法で縦倍率3.75倍、横倍
率3.7倍に延伸し、200℃で５秒間熱固定して、厚さが15
μｍである二軸配向ポリエステルフィルムを得た。この
配向されたフィルムの物性を上記測定方法により評価し
た結果、表１に示すように耐久走行性、易滑性、耐磨耗
性、静電密着性、粗大突起等の物性が優秀であった。
ガン0.07部、三酸化アンチモン0.04部及びトリメチルホ
スフェイト0.04部を添加し、表１に表した周期表の第１
族元素及び平均粒径を有する第１、第２、第３成分の粒
子を、エチレングリコールに分散させて、生成ポリマー
に対して所定量（表１参照）添加した後、180〜240℃で
エステル交換反応を行い引き続いて240〜290℃の温度で
重縮合反応を行った。重縮合反応で得られた固有粘度0.
63のポリエチレンテレフタレートを175℃で３時間乾燥
させ、押出機内で290℃の温度で溶融した。溶融したポ
リエステルを回転する冷却ドラム上でスリットダイを介
して押出して、厚さ205μｍの未延伸フィルムを得た。
この未延伸フィルムを通常の方法で縦倍率3.75倍、横倍
率3.7倍に延伸し、200℃で５秒間熱固定して、厚さが15
μｍである二軸配向ポリエステルフィルムを得た。この
配向されたフィルムの物性を上記測定方法により評価し
た結果、表１に示すように耐久走行性、易滑性、耐磨耗
性、静電密着性、粗大突起等の物性が優秀であった。
比較例１ 表２に示すように、第１族元素を添加しなかった以外
は、実施例１と同じ方法で実施して二軸延伸フィルムを
製造した。得られたフィルムの物性を表２に示した。
は、実施例１と同じ方法で実施して二軸延伸フィルムを
製造した。得られたフィルムの物性を表２に示した。
比較例２ 表２に示すように、第１成分の粒子として40nmの乾式
法のシリカを使用し、第２粒子成分は平均粒径0.08μｍ
のカオリンを用いた以外は、実施例１と同じ方法で二軸
延伸フィルムを製造した。得られたフィルムの物性を表
２に示した。
法のシリカを使用し、第２粒子成分は平均粒径0.08μｍ
のカオリンを用いた以外は、実施例１と同じ方法で二軸
延伸フィルムを製造した。得られたフィルムの物性を表
２に示した。
比較例３ 表２に示すように、第１族元素を使用せず、第２成分
粒子として平均粒径0.5μｍの二酸化チタンを使用した
以外は、実施例２と同じ方法で二軸延伸フィルムを製造
した。得られたフィルムの物性を表２に示した。
粒子として平均粒径0.5μｍの二酸化チタンを使用した
以外は、実施例２と同じ方法で二軸延伸フィルムを製造
した。得られたフィルムの物性を表２に示した。
比較例４ 表２に示すように、第１族元素としてLiを600ppm使用
し、第１成分粒子を使用しなかった以外は、実施例３と
同じ方法でフィルムを製造した。得られたフィルムの物
性を表２に示した。
し、第１成分粒子を使用しなかった以外は、実施例３と
同じ方法でフィルムを製造した。得られたフィルムの物
性を表２に示した。
比較例５ 表２に示すように、第３成分粒子として平均粒径3.0
μｍの炭酸カルシウムを使用した以外は、実施例１と同
じ方法でフィルムを製造した。得られたフィルムの物性
を表２に示した。
μｍの炭酸カルシウムを使用した以外は、実施例１と同
じ方法でフィルムを製造した。得られたフィルムの物性
を表２に示した。
（発明の効果） 本発明によって得られた二軸配向ポリエステルフィル
ムは、特に表面特性が優秀であって、磁気テープ分野に
非常に優れた静電特性を有し、耐久走行性、易滑性、耐
磨耗性及び静電密着性が優秀であった。本フィルム磁気
テープ以外にもコンデンサ用、包装用等多様な用途に使
用することができる。
ムは、特に表面特性が優秀であって、磁気テープ分野に
非常に優れた静電特性を有し、耐久走行性、易滑性、耐
磨耗性及び静電密着性が優秀であった。本フィルム磁気
テープ以外にもコンデンサ用、包装用等多様な用途に使
用することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｋ 7/16 Ｃ０８Ｋ 7/16 Ｃ０８Ｌ 67/02 Ｃ０８Ｌ 67/02 Ｇ１１Ｂ 5/704 Ｇ１１Ｂ 5/704 // Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08J 5/18 C08L 67/02 B29C 55/02 G11B 5/704
Claims (1)
- 【請求項１】樹脂の80重量％以上の化学構造的反復単位
がエチレンテレフタレート及び／又はエチレン2,6−ナ
フタレンジカルボキシレートからなるポリエステル中に
周期表の第１族元素を10〜500ppm含有し、第１粒子成分
で平均粒径が８〜100nmである球形のコロイド状シリカ
を0.01〜1.0重量％、第２粒子成分で平均粒径が0.1〜1.
5μｍであるカオリンを0.01〜1.0重量％、第３粒子成分
で平均粒径が0.1〜2.0μｍである炭酸カルシウムを0.01
〜2.0重量％含有し、二軸延伸で製造された二軸配向ポ
リエステルフィルム。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019890019273A KR910012012A (ko) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 이축배향 폴리에스테르 필름 |
| KR19273 | 1989-12-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03199239A JPH03199239A (ja) | 1991-08-30 |
| JP2824448B2 true JP2824448B2 (ja) | 1998-11-11 |
Family
ID=19293432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2204058A Expired - Lifetime JP2824448B2 (ja) | 1989-12-22 | 1990-08-02 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2824448B2 (ja) |
| KR (1) | KR910012012A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7176274B1 (en) * | 2002-11-04 | 2007-02-13 | Saehan Industries Incorporated | Saturated polyester for plastic containers with excellent heat resistance and gas impermeability and method for manufacturing the same |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0673205A (ja) * | 1992-08-27 | 1994-03-15 | Toyobo Co Ltd | ２軸配向ポリエステルフィルム |
| JPH11147377A (ja) * | 1997-11-18 | 1999-06-02 | Teijin Ltd | 感熱転写リボン用二軸配向ポリエステルフィルム |
| FR2810987B1 (fr) * | 2000-07-03 | 2002-08-16 | Rhodianyl | Compositions polymeres aux proprietes mecaniques ameliorees |
-
1989
- 1989-12-22 KR KR1019890019273A patent/KR910012012A/ko not_active Application Discontinuation
-
1990
- 1990-08-02 JP JP2204058A patent/JP2824448B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7176274B1 (en) * | 2002-11-04 | 2007-02-13 | Saehan Industries Incorporated | Saturated polyester for plastic containers with excellent heat resistance and gas impermeability and method for manufacturing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR910012012A (ko) | 1991-08-07 |
| JPH03199239A (ja) | 1991-08-30 |
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