JP2663593B2 - ポリエステルフィルム - Google Patents

ポリエステルフィルム

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、透明性、平滑性、易滑性に優れた光学的に
均質なポリエステルフィルムに関する。
[従来の技術] 従来、1,4−ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフ
タレート(以下PCTと言う)系ポリエステルフィルムと
しては、PCTに無機又は有機の添加剤を加えたものやPCT
にポリエチレンテレフタレート(以下PETと言う)等の
ポリエステルを混合して得たもの等が知られているが、
これら混合するポリエステルとその割合及び混合する添
加剤等によって得られるポリエステルフィルムの特性が
変わってくる。
PCTとPETの混合物からなるポリエステルフィルムとし
て、例えば、特開昭60−203422号には湿度膨張率が低
く、引裂強度の高いポリエステルフィルム、特開昭63−
27235号にはヒート・シール性及び収縮性に優れたポリ
エステルフィルム、特開昭62−95341号には低温熱収縮
性の高いポリエステルフィルム、特開昭58−21430号に
は更にこれにコロナ処理を施した印刷性に優れたポリエ
ステルフィルム及び特開昭57−1059618号にはヒート・
シート性に優れた高収縮性のポリエステルフィルムが開
示されている。
[従来の技術の欠点] しかしながら、これら従来のポリエステルフィルムは
光学的に不均質であるばかりか、透明性と表面の平滑性
並びに易滑性の3つの特性を同時に満足するものではな
い。
[発明が解決しようとする問題点] 従って、本発明の目的は、透明性、表面の平滑性及び
易滑性に優れた光学的に均質なポリエステルフィルムを
提供することである。
[問題を解決するための手段] 本発明者らは、鋭意研究の結果、1,4−ポリシクロヘ
キシレンジメチレンテレフタレートに特定の物性を有す
るポリエチレンテレフタレート、ポリブチレテレフタレ
ート及びポリエチレンナフタレートの少なくとも1つを
添加することにより、従来に比べ透明性、平滑性及び易
滑性に優れたポリエステルフィルムが得られることを見
出しこの発明を完成した。
すなわち、本発明は、1,4−ポリシクロヘキシレンジ
メチレンテレフタレートと、該1,4−ポリシクロヘキシ
レンジメチレンテレフタレートよりも溶融結晶変温度Tm
cが高く、且つ極限粘度IVが小さく、溶液ヘイズ値が5
%未満のポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテ
レフタレート及びポリエチレン−2,6−ナフタレートか
ら成る群より選ばれる少なくとも1つを0.1ないし20重
量%含むポリエステルフィルムを提供する。
[発明の効果] この発明により、透明性、平滑性及び易滑性に優れた
光学的に均質なポリエステルフィルムが提供され、その
特性から特に光学用のカバーフィルム、例えば偏光カバ
ーフィルムや、光カードや光テープ用カバーフィルム等
や、さらには光記録用バース基盤、又コンデンサー等に
用いられる電気絶縁材料として有用である。
[発明の具体的説明] 本発明のポリエステルフィルムを構成するPCTは、主
として1,4−シクロヘキシジメタノールをグリコール成
分とし、主としてテレフタル酸をジカルボン酸成分とす
るポリエステルである。グリコール成分の90モル%以上
が1,4−ポリシクロヘキサンジメタノールであることが
好ましく、また、酸成分の80モル%以上がテレフタル酸
であることが好ましい。もっとも、本発明の効果に悪い
影響を与えないならば、少量、好ましくは10モル%以下
の他の酸成分を含んでもよい。酸成分としては、テレフ
タル酸/イソフタル酸=80/20〜96/4(モル比)のもの
も好ましく用いることができる。
本発明において、PCTに混合するPET、ポリブチレンテ
レフタレート及びポリエチレン−2,6−ナフタレート
(以下、簡単のため「添加PET等」と呼ぶことがある)
等の割合はフィルム全体の重量に対し0.1〜20重量%、
好ましくは0.5〜4重量%である。この含有量が20重量
%以上になると表面の平滑性が失われるのみならず透明
性も悪化してしまうためであり、一方0.1重量以下で
は、易滑性が得られないのみならず、透明性も得にくい
のである。
また、安定剤、艶消剤、滑剤、帯電防止剤等の、一般
的にポリエステルフィルムに添加されている添加剤を必
要に応じてPCT又は添加PET等に添加することができる。
もっとも、添加PET等に加えられる添加剤の含量が増え
ると溶液ヘイズが増加するので、添加剤の含量は、添加
PET等の溶液ヘイズが5%未満となる量に制限される。
本発明において、添加PET等の溶融結晶化温度Tmcは、
フィルムの主成分であるPCTの溶融結晶化温度よりも高
い。添加PET等の結晶溶融温度TmcがPCTの結晶溶融温度
よりも高いものを用いることにより、添加PET等がPCTの
結晶核剤になり、透明性を向上させ、しかも平滑性と易
滑性を高める効果を得ることができる。
また、本発明においては、添加PET等の極性粘度がPCT
の極限粘度よりも小さい。PCTの極限粘度よりも小さな
極限粘度を有する添加PET等を採用することにより、PCT
中に均一に微分散して透明性及び平滑性を高める効果を
得ることができる。
さらにまた、本発明のポリエステルフィルムの透明性
を高めるために、添加PET等の溶液ヘイズ値は5%未満
である。溶液ヘイズ値が5%以上の場合にはフィルムの
透明性と平滑性とが損なわれる。
本発明のポリエステルフィルムの易滑性、平滑性を得
るためには、フィルムのガラス転移点は90℃以上である
ことが好ましく、さらに好ましくは95℃以上である。ガ
ラス転移点が90℃以上の場合には、フィルムにしわが生
じにくく、平面性が特に優れたフィルムが得られる。
また、フィルムの平滑性のために、中心線平均粗さRa
は10mμ以下であることが好ましく、さらに好ましくは8
mμ以下である。
また、フィルムの易滑性のために摩擦係数μは0.3
以下であることが好ましく、さらに好ましくは0.25以下
である。
また、透明性の点から光線透過率が90%以上であるこ
とが好ましく、さらに好ましくは92%以上である。
本発明に用いるPCTは、従来からの公知のポリエステ
ルの製造方法によって製造することができる。例えば、
テレフタル酸と1,4−シクロヘキサンジメタノールの直
接エステル化法によって、又はジメチルテレフタレート
と1,4−シクロヘキサンジメタノールのエステル交換に
よって製造することができる。このようにして製造され
るPCTには、上記したように小割合で第3成分を共重合
させてもよい。
本発明においてPCTに添加されるPET等も従来から広く
知られた方法により製造することができる。すなわち、
PETは例えば周知の方法に従い、テレフタル酸又はその
低級アルキルエステルとエチレングリコールの重縮合又
はエステル交換及び重縮合により製造することができ
る。また、ポリブチレンテレフタレートは、例えば周知
の方法に従い、テレフタル酸又はその低級アルキルエス
テルと1,4−ブタンジオールの重縮合又は加熱によるエ
ステル交換反応及び重縮合により製造することができ
る。さらに、ポリエチレン−2,6−ナフタレートは、例
えば、周知の方法に従い、2,6−ナフタレンジカルボン
酸又はその低級アルキルエステルとエチレングリコール
の重縮合又はエステル交換及び重縮合により製造するこ
とができる。なお、これら添加PET等の結晶溶融温度Tmc
はポリマー粘度IV、核剤、分子構造等により調節するこ
とができ、極限粘度は重合時間や添加剤により調節する
ことができる。さらに、溶液ヘイズは、添加剤の量を調
節することにより調節することができる。
本発明のポリエステルフィルムは、従来の製造方法に
従いPCT及び添加PET等並びに場合によっては添加剤を均
一に混合し、エクストルーダーのような溶融押出し機を
用いて溶融押出しし、冷却、延伸することによって製膜
することができる。均一に混合するための装置は特に必
要としないが、高剪断力のかかる押出し機を用いたり、
押出し機の先端にミキサー(静/動)を併設したりする
ことが好ましい。ポリマーチップの乾燥条件は、、特に
限定されないが、通常、170℃、3時間程度が適当であ
る。押出し温度は特に限定されないが、通常280℃ない
し330℃程度であり、好ましくは285℃ないし300℃程度
である。キャスティングは静電印加法により行なうこと
が好ましく、キャスティングドラムの温度は特に限定さ
れないが、通常5℃ないし60℃であり、好ましくは15℃
ないし30℃である。また、冷却後の延伸は行なっても行
なわなくてもよいが、機械的特性向上の点から一軸又は
二軸方向への延伸を行なことが好ましい。延伸を行なう
場合は通常、70℃ないし150℃、好ましくは80℃ないし1
10℃の温度下で、通常2.5倍ないし6.0倍の延伸倍率で行
なわれる。延伸後、フィルムを熱固定することが好まし
いが、これは通常150℃ないし280℃、好ましくは170℃
ないし240℃の温度下で通常1ないし20秒、好ましくは
5秒ないし15秒間行なわれる。なお、フィルムのガラス
転移点はポリマーの構造や分子配向度を変更することに
より調節することができる。また、フィルムの中心線平
均粗さRaは添加剤の種類、量、さらには延伸条件によ
り、すべり摩擦係数は添加剤の種類、量さらには延伸条
件により、光線透過率は添加剤の種類、量、さらには延
伸、冷却条件等によりそれぞれ調節することができる。
本発明の透明、易滑、平滑ポリエステルフィルムは、
例えば偏光フィルムや光記録のカバーフィルムのような
光学用途、コンデンサー用の電気絶縁材料、その他金属
蒸着用途や、グラフィック用途等に用いることができ
る。
次に、本発明に規定するフィルム特性及び下記実施例
において採用した本発明の効果の評価方法について説明
する。
(1)溶融結晶化温度Tmc 試料5mgを走査型熱量計(DSC)にセットし、N2気流下
で20℃/分で昇温させ、その試料の結晶融解温度より40
℃高温で5分間保温した後、10℃/分で降温させた時に
生じる結晶化発熱ピーク温度をTmcとする。
(2)極限粘度IV ASTM D1601に従い測定する。
(3)溶液ヘイズ 試料3グラムを溶媒(フェノール/四塩化エタン=3/
2)20ccに加え100℃、60分間溶解させた後、水道水で15
分間、25℃恒温槽で20分間冷却する。次いで試料を光線
透過厚20mmのセルに入れ、30秒間光を当てた時の全散乱
光強度をJIS−K6714を用いて測定する。
(4)ガラス転移点Tg 試料5mgを走査型熱量計(DSC)にセットし、N2気流下
で20℃/分で昇温させた時に現われる吸熱ピーク又はベ
ースラインからの変倚した点を採用する。
(5)光線透過率 JIS−K6714に従い、日立製作所製分光光度計323型を
用いて波長550nmでの測定値を用いる。
(6)中心線平均粗さRa JIS BO601−1976(カットオフ0.25mμ)に従い測定す
る。
(7)滑り摩擦係数μ ASTMD 1894−63に従い測定する。
(8)光学的質性 厚さ25μmのフィルムを、肉眼で透過光によってその
フィルムを観察する。
判定基準 ○:何らの光学的なゆらぎのないもの ×:光が散乱したり、もやもやしたりして、すっきりし
ないもの (9)光学的異質粒子の有無 顕微鏡の暗視野下でフィルムを観察し、白くチカチカ
光るもの有無を観察する。
判定基準 ○:白くチカチカ光るものが全く見えない。
×:白くチカチカ光るものが見える。
[実施例] 以下、本発明を実施例に基づきより具体的に説明す
る。もっとも、本発明は、下記実施例に限定されるもの
ではない。
実施例1 酸成分としてテレフタル酸を90モル%及びイソフタル
酸を10モル%、グリコール成分として1,4−シクロヘキ
サンジメタノールを100モル%用い、触媒として酸化チ
タンを酸成分に対して0.05モル%加えてオートクレーブ
に入れ、攪拌下で加熱してエステル交換し、次いで重縮
合して、PCTを得た。得られたPCTの溶融結晶化温度及び
極限粘度は下記表に示した。
PETは常法に従い、テレフタル酸ジメチルとエチレン
グリコールのエステル交換反応及び重縮合により製造し
た。得られたPETの溶融結晶化温度Tmc、極限粘度及び溶
液ヘイズ値は下記表に示した。
得られたPCT97重量部とPET3重量部とを均一に混合し
乾燥した。このポリエステルを290℃で溶融押出し、40
℃に保持した急冷ドラム上で冷却して1000μmの未延伸
フィルムを得た。この未延伸フィルムを90℃に調節した
金属ロールに接触させ予熱した後赤外線ヒータ(表面温
度1000℃)を照射しつつ周速差のあるロール間で、3.6
倍縦方向に延伸した。続いて縦延伸フィルムをテンター
で115℃で3.7倍に横延伸した。得られた2軸延伸フィル
ムの両端をクリップで把持したまま200℃で熱固定し巻
き取り、厚さ75μmのフィルムを得た。
また、比較のため、上述のようにして得られたPET/I
のみから上記と同様にしてフィルムを製造した。
得られたフィルムの溶融結晶化温度Tmc(℃)、極限
粘度IV(dl/g)、滑り摩擦係数μ、中心線平均粗さRa
(μm)、光学的均質性及び光学的異質粒子の有無を上
記の方法により測定又は評価した。その結果を下記表に
示す。
下記表から明らかなように、得られたフィルムは滑り
摩擦係数及び中心線平均粗さも小さく、易滑性及び平滑
性に優れている。また、光学的均質性に優れ、光学的異
質粒子も存在していなかった。
比較例1 PETに代えて添加剤として平均粒径300mμのシリカ(S
iO2)をフィルムに対して0.2重量%加えることを除き、
実施例1と同様にしてフィルムを作製した。得られたフ
ィルムの物性、光学的均質性及び光学的異質粒子の有無
を下記表に示す。
下記表から明らかなように、比較例1で得られたフィ
ルムは中心線粗さの値が大きく平滑性に劣る。また、光
学的均質性も劣り、光学的異質粒子も存在する。
比較例2 酸成分としてテレフタル酸を85モル%及びイソフタル
酸を15モル%、グリコール成分としてエチレングリコー
ル100モル%を用い、常法に従い、ポリエチレンテレフ
タレート/イソフタレートを製造した。このポリエステ
ルの物性は下記表に示した。
このポリエステル3重量部と実施例1で得たPCT97重
量部を用いて実施例1と同様にて溶融押出し、冷却、延
伸してしてフィルムを得た。
得られたフィルムの物性及び光学的均質性を下記表に
示す。
下記表から明らかなように、比較例2で得られたイソ
フタル酸含有PETは結晶溶融温度がPCTのそれと比べ低
く、得られたフィルムは中心線平均粗さの値が大きく、
平滑性に劣る。また、光学的異質粒子も存在する。
比較例3 PETの添加量をフィルムに対して25重量%とすること
を除き実施例1と同様にしてフィルムを製造した。得ら
れたフィルムの物性及び光学的均質性を下記表に示す。
下記表から明らかなように、比較例3で得られたフィ
ルムは、PETの添加量が本発明の範囲よりも大きく、得
られたフィルムは中心線平均粗さの値が大きく、平滑性
に劣る。また、光学的異質粒子も存在する。
比較例4 PETは常法に従い、テレフタル酸ジメチルとエチレン
グリコールのエステル交換反応及び重縮合により製造し
た。すなわち、溶融状態で重合を完了させた後、そのポ
リマーを固相重合させて高極限粘度を有するものにし
た。得られたPETの溶融結晶化温度、極限粘度及び溶液
ヘイズ値は下記表に示した。
このPET3重量部と実施例1で得たPCT97重量部を用い
た実施例1と同様にて溶融押出し、冷却、延伸してフィ
ルムを得た。得られたフィルムの物性及び光学的均質性
を下記表に示す。
下記表から明らかなように、比較例4で得られたPET
は極限粘度がPCTのそれより大きく、得られたフィルム
は中心線平均粗さの値が大きく、平滑性に劣る。また、
光学的異質粒子も存在する。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】1,4−ポリシクロヘキシレンジメチレンテ
    レフタレートと、該1,4−ポリシクロヘキシレンジメチ
    レンテレフタレートよりも溶融結晶化温度Tmcが高く、
    且つ極限粘度IVが小さく、溶液ヘイズ値が5%未満のポ
    リエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレー
    ト及びポリエチレン−2,6−ナフタレートから成る群よ
    り選ばれる少なくとも1つを0.1ないし20重量%含むポ
    リエステルフィルム。
  2. 【請求項2】ガラス転移点が90℃以上、光線透過率が90
    %以上、中心線平均粗さRaが10mμ以下、滑り摩擦係数
    μが0.3以下である請求項1記載のポリエステルフィ
    ルム。
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