JP2576671B2 - 磁気的異方性および耐食性に優れた希土類ーＦｅーＢ系永久磁石粉末およびボンド磁石 - Google Patents
磁気的異方性および耐食性に優れた希土類ーＦｅーＢ系永久磁石粉末およびボンド磁石Info
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、優れた磁気特性、特に優れた磁気的異方
性および耐食性を有するＲ（但し、ＲはＹを含む希土類
元素のうち少くとも１種を示す）−Fe−Ｂ系永久磁石粉
末およびそのＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末を用いて製造し
たボンド磁石に関するものである。
性および耐食性を有するＲ（但し、ＲはＹを含む希土類
元素のうち少くとも１種を示す）−Fe−Ｂ系永久磁石粉
末およびそのＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末を用いて製造し
たボンド磁石に関するものである。
Ｒ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末は、Ｒ−Fe−Ｂ系合金が優
れた磁気特性を示す永久磁石材料として注目されてか
ら、主にボンド磁石用磁石粉末として開発されている。
れた磁気特性を示す永久磁石材料として注目されてか
ら、主にボンド磁石用磁石粉末として開発されている。
一般に、ボンド磁石は、含有される磁石粉末と同種の
焼結磁石等に比べて磁気特性では劣るにもかかわらず、
物理的強度に優れ、かつ形状の自由度が高いなどの理由
から、近年その利用範囲を急速に広げつつある。このボ
ンド磁石は、磁石粉末と有機バインダー、金属バインダ
ー等とを結合してなるもので、その磁石粉末の磁気特性
によってボンド磁石の磁気特性が左右される。
焼結磁石等に比べて磁気特性では劣るにもかかわらず、
物理的強度に優れ、かつ形状の自由度が高いなどの理由
から、近年その利用範囲を急速に広げつつある。このボ
ンド磁石は、磁石粉末と有機バインダー、金属バインダ
ー等とを結合してなるもので、その磁石粉末の磁気特性
によってボンド磁石の磁気特性が左右される。
上記ボンド磁石の製造に用いられるＲ−Fe−Ｂ系永久
磁石粉末の１つに特開平１−132106号公報記載のＲ−Fe
−Ｂ系永久磁石粉末がある。
磁石粉末の１つに特開平１−132106号公報記載のＲ−Fe
−Ｂ系永久磁石粉末がある。
このＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末は、強磁性相であるR2
Fe14B型金属間化合物相（以下、R2Fe14B型相という）を
主相とするＲ−Fe−Ｂ系母合金を原料とし、この母合金
原料を所定の温度範囲のH2雰囲気中で熱処理してRHXとF
e2Bと残部Feの各相に相変態を促した後、脱H2工程でH2
を原料から取り去ることにより再び強磁性相であるR2Fe
14B型相を生成させたもので、その結果得られたＲ−Fe
−Ｂ系永久磁石粉末の組織は、平均粒径:0.05〜３μｍ
の極めて微細なR2Fe14B型相の再結晶組織を主相とした
集合組織となっている。
Fe14B型金属間化合物相（以下、R2Fe14B型相という）を
主相とするＲ−Fe−Ｂ系母合金を原料とし、この母合金
原料を所定の温度範囲のH2雰囲気中で熱処理してRHXとF
e2Bと残部Feの各相に相変態を促した後、脱H2工程でH2
を原料から取り去ることにより再び強磁性相であるR2Fe
14B型相を生成させたもので、その結果得られたＲ−Fe
−Ｂ系永久磁石粉末の組織は、平均粒径:0.05〜３μｍ
の極めて微細なR2Fe14B型相の再結晶組織を主相とした
集合組織となっている。
上記従来の再結晶集合組織を有するＲ−Fe−Ｂ系永久
磁石粉末は、 （１） 磁気的異方性を有するが、合金組成や製造条件
の微小の変動により磁気的異方性が低下することがあ
り、安定して優れた磁気的異方性を得ることが難しい。
磁石粉末は、 （１） 磁気的異方性を有するが、合金組成や製造条件
の微小の変動により磁気的異方性が低下することがあ
り、安定して優れた磁気的異方性を得ることが難しい。
（２） 磁気的異方性を付与する手段として、一般にＲ
−Fe−Ｂ系永久磁石粉末を熱間圧延、熱間押出し等の熱
間塑性加工を施して、Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末の結晶
粒を偏平化する手段が知られており、かかる熱間塑性加
工を上記再結晶集合組織を有するＲ−Fe−Ｂ系永久磁石
粉末に付与しても磁気的異方性は向上するが、上記熱間
塑性加工は場所により加工率のバラツキが生じることは
避けられず、安定して均一な磁気的異方性に優れたＲ−
Fe−Ｂ系永久磁石粉末が得られないばかりでなく、製造
工程が複雑となってコストがかかる。
−Fe−Ｂ系永久磁石粉末を熱間圧延、熱間押出し等の熱
間塑性加工を施して、Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末の結晶
粒を偏平化する手段が知られており、かかる熱間塑性加
工を上記再結晶集合組織を有するＲ−Fe−Ｂ系永久磁石
粉末に付与しても磁気的異方性は向上するが、上記熱間
塑性加工は場所により加工率のバラツキが生じることは
避けられず、安定して均一な磁気的異方性に優れたＲ−
Fe−Ｂ系永久磁石粉末が得られないばかりでなく、製造
工程が複雑となってコストがかかる。
（３） 上記熱間塑性加工により上記再結晶粒を偏平化
すると、偏平化したＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末は、再結
晶のままのＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末よりも腐食されや
すく、このＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末を工場などの高温
多湿な環境下に長期間保管すると、上記Ｒ−Fe−Ｂ系永
久磁石粉末の表面が腐食し、磁気特性が低下する。
すると、偏平化したＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末は、再結
晶のままのＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末よりも腐食されや
すく、このＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末を工場などの高温
多湿な環境下に長期間保管すると、上記Ｒ−Fe−Ｂ系永
久磁石粉末の表面が腐食し、磁気特性が低下する。
等の問題点があった。
そこで、本発明者等は、上記熱間塑性加工を行うこと
なく安定して優れた磁気的異方性を有する再結晶集合組
織のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末を製造すべく研究を行っ
た結果、 （ａ） Ga,ZrおよびHfのうち１種または２種以上の合
計量:0.001〜5.0％（％は原子％、以下％は原子％を示
す）を含むR2Fe14B型相を主相とする再結晶粒が相互に
隣接した再結晶集合組織を有するＲ−Fe−Ｂ系永久磁石
粉末は、熱間塑性加工を施すことなく優れた磁気的異方
性を示し、かつ優れた耐食性も示す。
なく安定して優れた磁気的異方性を有する再結晶集合組
織のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末を製造すべく研究を行っ
た結果、 （ａ） Ga,ZrおよびHfのうち１種または２種以上の合
計量:0.001〜5.0％（％は原子％、以下％は原子％を示
す）を含むR2Fe14B型相を主相とする再結晶粒が相互に
隣接した再結晶集合組織を有するＲ−Fe−Ｂ系永久磁石
粉末は、熱間塑性加工を施すことなく優れた磁気的異方
性を示し、かつ優れた耐食性も示す。
（ｂ） 上記再結晶集合組織を構成する個々の再結晶粒
の最短粒径をａ、最長粒径をｂとすると、 b/a＜２ となるような形状の再結晶粒から構成される再結晶集合
組織を有するＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末は、耐食性が一
層優れている。
の最短粒径をａ、最長粒径をｂとすると、 b/a＜２ となるような形状の再結晶粒から構成される再結晶集合
組織を有するＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末は、耐食性が一
層優れている。
などの知見を得たのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたもので
あって、 （１） Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末の個々の粉末が、 R:10〜20％、 B:3〜20％、 を含有し、 Ga,ZrおよびHfのうち１種または２種以上の合計:0.00
1〜5.0％、を含有し、残りがFeおよび不可避不純物から
なる組成と、 平均再結晶粒径:0.05〜20μｍの寸法および個々の再
結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂの比b/aの値が２より
小さい形状を有する再結晶粒で構成され、正方晶構造を
とるR2Fe14B型金属間化合物相を主相とする再結晶粒が
相互に隣接した再結晶集合組織と、 を有する磁気的異方性および耐食性に優れたＲ−Fe−Ｂ
系永久磁石粉末、 （２） Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末の個々の粉末が、 R:10〜20％、 B:3〜20％、 を含有し、 Ga,ZrおよびHfのうち１種または２種以上の合計:0.00
1〜5.0％を含有し、 さらに、Al,VおよびSiのうち１種または２種以上の合
計量:0.1〜2.0％を含有し、残りがFeおよび不可避不純
物からなる組成と、 平均再結晶粒径:0.05〜20μｍの寸法および個々の再
結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂの比b/aの値が２より
小さい形状を有する再結晶粒で構成され、正方晶構造を
とるR2Fe14B型金属間化合物相を主相とする再結晶粒が
相互に隣接した再結晶集合組織と、 を有する磁気的異方性および耐食性に優れたＲ−Fe−Ｂ
系永久磁石粉末、 （３） 上記磁気的異方性および耐食性に優れたＲ−Fe
−Ｂ系永久磁石粉末を用いて製造したボンド磁石、 に特徴を有するものである。
あって、 （１） Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末の個々の粉末が、 R:10〜20％、 B:3〜20％、 を含有し、 Ga,ZrおよびHfのうち１種または２種以上の合計:0.00
1〜5.0％、を含有し、残りがFeおよび不可避不純物から
なる組成と、 平均再結晶粒径:0.05〜20μｍの寸法および個々の再
結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂの比b/aの値が２より
小さい形状を有する再結晶粒で構成され、正方晶構造を
とるR2Fe14B型金属間化合物相を主相とする再結晶粒が
相互に隣接した再結晶集合組織と、 を有する磁気的異方性および耐食性に優れたＲ−Fe−Ｂ
系永久磁石粉末、 （２） Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末の個々の粉末が、 R:10〜20％、 B:3〜20％、 を含有し、 Ga,ZrおよびHfのうち１種または２種以上の合計:0.00
1〜5.0％を含有し、 さらに、Al,VおよびSiのうち１種または２種以上の合
計量:0.1〜2.0％を含有し、残りがFeおよび不可避不純
物からなる組成と、 平均再結晶粒径:0.05〜20μｍの寸法および個々の再
結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂの比b/aの値が２より
小さい形状を有する再結晶粒で構成され、正方晶構造を
とるR2Fe14B型金属間化合物相を主相とする再結晶粒が
相互に隣接した再結晶集合組織と、 を有する磁気的異方性および耐食性に優れたＲ−Fe−Ｂ
系永久磁石粉末、 （３） 上記磁気的異方性および耐食性に優れたＲ−Fe
−Ｂ系永久磁石粉末を用いて製造したボンド磁石、 に特徴を有するものである。
この発明の磁気的異方性および耐食性に優れたＲ−Fe
−Ｂ系永久磁石粉末は、溶解鋳造してGa,Zr,Hfを含有す
る所定の成分組成を有するＲ−Fe−Ｂ系母合金およびこ
の合金にさらにAl,V,Siを含有する所定の成分組成を有
するＲ−Fe−Ｂ系母合金を製造し、このＲ−Fe−Ｂ系母
合金を水素ガス雰囲気中で昇温し、温度:500〜1000℃、
水素ガス雰囲気中または水素ガスと不活性ガスの混合雰
囲気中で熱処理し、ついで、温度:500〜100℃、水素ガ
ス圧力:1Torr以下の真空雰囲気または水素ガス分圧:1To
rr以下の不活性ガス雰囲気になるまで脱水素処理したの
ち、冷却することにより製造される。
−Ｂ系永久磁石粉末は、溶解鋳造してGa,Zr,Hfを含有す
る所定の成分組成を有するＲ−Fe−Ｂ系母合金およびこ
の合金にさらにAl,V,Siを含有する所定の成分組成を有
するＲ−Fe−Ｂ系母合金を製造し、このＲ−Fe−Ｂ系母
合金を水素ガス雰囲気中で昇温し、温度:500〜1000℃、
水素ガス雰囲気中または水素ガスと不活性ガスの混合雰
囲気中で熱処理し、ついで、温度:500〜100℃、水素ガ
ス圧力:1Torr以下の真空雰囲気または水素ガス分圧:1To
rr以下の不活性ガス雰囲気になるまで脱水素処理したの
ち、冷却することにより製造される。
上記Ｒ−Fe−Ｂ系母合金を温度600〜1200℃で均質化
処理する工程および上記脱水素処理したのち温度:300〜
1000℃で熱処理する工程を付加することにより一層優れ
た磁気的異方性および耐食性を有するＲ−Fe−Ｂ系永久
磁石粉末を製造することができる。
処理する工程および上記脱水素処理したのち温度:300〜
1000℃で熱処理する工程を付加することにより一層優れ
た磁気的異方性および耐食性を有するＲ−Fe−Ｂ系永久
磁石粉末を製造することができる。
このようにして製造されたこの発明のＲ−Fe−Ｂ系永
久磁石粉末の組織は、粒内および粒界部に不純物や歪が
ない、R2Fe14B型金属間化合物相の再結晶粒が相互に隣
接した再結晶集合組織を有している。この再結晶集合組
織を構成する再結晶粒の平均再結晶粒径は0.05〜20μｍ
の範囲内にあれば十分であるが、単磁区粒径の寸法（約
0.3μｍ）に近い0.05〜３μｍの範囲内にあることが一
層好ましい。上記寸法を有する個々の再結晶粒は、最短
粒径ａと最長粒径ｂの比がb/a＜２の形状を有すること
が好ましく、この形状を有する再結晶粒は個々の粉末の
組織の全再結晶粒の50容量％以下存在することが必要で
ある。上記最短粒径ａと最長粒径ｂの比b/aが２より小
さい再結晶粒の形状を有することによりＲ−Fe−Ｂ系永
久磁石粉末の保磁力が改善されるとともに耐食性も向上
し、従来の熱間組成加工を行って得られた磁気的異方性
を有するＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末よりも耐食性に優
れ、磁気的異方性にバラツキがなく、歩留りよく安定し
て優れた磁気特性を得ることができる。
久磁石粉末の組織は、粒内および粒界部に不純物や歪が
ない、R2Fe14B型金属間化合物相の再結晶粒が相互に隣
接した再結晶集合組織を有している。この再結晶集合組
織を構成する再結晶粒の平均再結晶粒径は0.05〜20μｍ
の範囲内にあれば十分であるが、単磁区粒径の寸法（約
0.3μｍ）に近い0.05〜３μｍの範囲内にあることが一
層好ましい。上記寸法を有する個々の再結晶粒は、最短
粒径ａと最長粒径ｂの比がb/a＜２の形状を有すること
が好ましく、この形状を有する再結晶粒は個々の粉末の
組織の全再結晶粒の50容量％以下存在することが必要で
ある。上記最短粒径ａと最長粒径ｂの比b/aが２より小
さい再結晶粒の形状を有することによりＲ−Fe−Ｂ系永
久磁石粉末の保磁力が改善されるとともに耐食性も向上
し、従来の熱間組成加工を行って得られた磁気的異方性
を有するＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末よりも耐食性に優
れ、磁気的異方性にバラツキがなく、歩留りよく安定し
て優れた磁気特性を得ることができる。
さらに、このようにして製造されたこの発明のＲ−Fe
−Ｂ系永久磁石粉末の再結晶組織は、粒界相がほとんど
存在しない実質的にR2Fe14B型金属間化合物相だけから
構成された再結晶集合組織を有しているために、粒界相
のない分だけ磁化の値を高めることができるとともに、
粒界相を介して進行する腐食を抑止し、さらに熱間塑性
加工による応力歪も存在しないことから応力腐食の可能
性も少なく、耐食性が向上するものと考えられる。
−Ｂ系永久磁石粉末の再結晶組織は、粒界相がほとんど
存在しない実質的にR2Fe14B型金属間化合物相だけから
構成された再結晶集合組織を有しているために、粒界相
のない分だけ磁化の値を高めることができるとともに、
粒界相を介して進行する腐食を抑止し、さらに熱間塑性
加工による応力歪も存在しないことから応力腐食の可能
性も少なく、耐食性が向上するものと考えられる。
したがって、磁気的異方性および耐食性に優れたこの
発明のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末を使用して製造したボ
ンド磁石も、優れた磁気的異方性および耐食性を有する
ものである。
発明のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末を使用して製造したボ
ンド磁石も、優れた磁気的異方性および耐食性を有する
ものである。
つぎに、この発明の磁気的異方性耐食性に優れたＲ−
Fe−Ｂ系永久磁石粉末の成分組成および平均再結晶粒径
を上記の如く限定した理由について説明する。
Fe−Ｂ系永久磁石粉末の成分組成および平均再結晶粒径
を上記の如く限定した理由について説明する。
（ａ） Ｒ Ｒは、Nd,Pr,Tb,Dy,La,Ce,Ho,Er,Eu,Sm,Gd,Tm,Yb,Lu
およびＹのうち１種または２種以上の元素を示し、一般
にNdを主体とし、これにその他の希土類元素を添加して
用いられるが、特にTb,DyおよびPrは保磁力iHcを向上さ
せる効果があり、Ｒの含有量が10％より低くても、また
20％より高くても永久磁石粉末の保磁力が低下し、優れ
た磁気特性が得られない。したがって、Ｒの含有量は10
〜20％に定めた。
およびＹのうち１種または２種以上の元素を示し、一般
にNdを主体とし、これにその他の希土類元素を添加して
用いられるが、特にTb,DyおよびPrは保磁力iHcを向上さ
せる効果があり、Ｒの含有量が10％より低くても、また
20％より高くても永久磁石粉末の保磁力が低下し、優れ
た磁気特性が得られない。したがって、Ｒの含有量は10
〜20％に定めた。
（ｂ） Ｂ Ｂの含有量が３％より低くても、また20％より高くて
も永久磁石粉末の保持力が低下し、優れた磁気特性が得
られないので、Ｂ含有量は３〜20％と定めた。
も永久磁石粉末の保持力が低下し、優れた磁気特性が得
られないので、Ｂ含有量は３〜20％と定めた。
（ｃ） Ga,ZrおよびHf Ga,ZrおよびHfは、Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末の成分
として含有し、保磁力を向上させるとともに優れた磁気
的異方性および耐食性を安定的に付与する作用を有する
が、Ga,ZrおよびHfのうち１種または２種以上の合計含
有量が0.001％未満では所望の効果が得られず、一方、
5.0％を越えて含有すると磁気特性が低下する。したが
って、Ga,ZrおよびHfのうち１種または２種以上の合計
含有量は0.001〜5.0％に定めた。
として含有し、保磁力を向上させるとともに優れた磁気
的異方性および耐食性を安定的に付与する作用を有する
が、Ga,ZrおよびHfのうち１種または２種以上の合計含
有量が0.001％未満では所望の効果が得られず、一方、
5.0％を越えて含有すると磁気特性が低下する。したが
って、Ga,ZrおよびHfのうち１種または２種以上の合計
含有量は0.001〜5.0％に定めた。
（ｄ） Al,VおよびSi Al,VおよびSiは、必要に応じてＲ−Fe−Ｂ系永久磁石
粉末の成分として含有し、保磁力を向上させるが、Al,V
およびSiのうち１種または２種以上の合計含有量が0.01
％未満では所望の効果が得られず、一方、2.0％を越え
て含有するとかえって磁気特性が低下する。
粉末の成分として含有し、保磁力を向上させるが、Al,V
およびSiのうち１種または２種以上の合計含有量が0.01
％未満では所望の効果が得られず、一方、2.0％を越え
て含有するとかえって磁気特性が低下する。
したがって、Al,VおよびSiのうち１種または２種以上
の合計含有量は0.01〜2.0％に定めた。
の合計含有量は0.01〜2.0％に定めた。
（ｅ） 平均再結晶粒径 Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末の個々の粉末の組織を構成
する再結晶粒の平均再結晶粒径が0.05μｍより小さいと
着磁が困難になるので好ましくなく、一方20μｍより大
きいと保磁力や角型性が低下し、高磁気特性が得られな
いので好ましくない。
する再結晶粒の平均再結晶粒径が0.05μｍより小さいと
着磁が困難になるので好ましくなく、一方20μｍより大
きいと保磁力や角型性が低下し、高磁気特性が得られな
いので好ましくない。
したがって、平均再結晶粒径は0.05〜20μｍに定め
た。この場合、平均再結晶粒径は単磁区粒径に近い0.05
〜３μｍが一層好ましい。
た。この場合、平均再結晶粒径は単磁区粒径に近い0.05
〜３μｍが一層好ましい。
以上、Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末について述べたが、
上記限定理由は、上記Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末に限定
されることなく、上記Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末から製
造されたＲ−Fe−Ｂ系ボンド磁石についてもあてはまる
ことである。
上記限定理由は、上記Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末に限定
されることなく、上記Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末から製
造されたＲ−Fe−Ｂ系ボンド磁石についてもあてはまる
ことである。
この発明を実施例および比較例にもとづいて具体的に
説明する。
説明する。
実施例１〜28、比較例１〜11、および従来例１〜２ プラズマ溶解し鋳造して得られた第１表に示されるG
a,Zr,Hrのうち１種または２種以上を含む各種合金イン
ゴットおよび上記Ga,Zr,Hfのいずれをも含まない合金イ
ンゴットをそれぞれアルゴンガス雰囲気中、温度:1120
℃、40時間保持の条件で均質化処理したのち、この均質
化処理インゴットを約20mm角まで砕いて原料合金とし
た。この原料合金を１気圧の水素雰囲気中で室温から85
0℃まで昇温し、850℃で４時間保持の水素雰囲気中熱処
理を施し、ついで、830℃で真空度:1×10-1Torr以下に
なるまで脱水素を行った後、直ちにアルゴンガスを流入
して急冷した。かかる水素処理を終えた後、アルゴンガ
ス中、650℃の熱処理を行った。得られた原料合金を、
乳鉢で軽く粉砕し、平均粘度:30μｍを有する実施例１
〜28、比較例１〜11および従来例１の磁石粉末を得た。
また、上記従来例１の水素処理を終えた原料合金の一部
をさらに680℃、１×10-3Torrの真空中で密度比98％ま
でホットプレスを行い、続けて、750℃で高さ1/4まで塑
性加工したのち、このバルクを平均粒径:30μｍとなる
ように粉砕し、従来例２の磁石粉末を得た。このように
して得られた上記実施例１〜28、比較例１〜11および従
来例１〜２のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末の平均再結晶粒
径および最長粒径／最短粒径が２より小さい再結晶粒の
存在量（容量％）を測定したのち、これらＲ−Fe−Ｂ系
永久磁石粉末をふるい分けして、50〜420μｍの間の粒
径の粉末に揃え、これら粉末を、それぞれ100gづつと
り、そのまま温度:80℃、湿度:95％の雰囲気中に放置し
て湿潤試験を行い、1000時間経過後の粉末の酸化による
重量変化を測定し、重量変化率（重量％）になおしてそ
れらの結果を第１表に示した。
a,Zr,Hrのうち１種または２種以上を含む各種合金イン
ゴットおよび上記Ga,Zr,Hfのいずれをも含まない合金イ
ンゴットをそれぞれアルゴンガス雰囲気中、温度:1120
℃、40時間保持の条件で均質化処理したのち、この均質
化処理インゴットを約20mm角まで砕いて原料合金とし
た。この原料合金を１気圧の水素雰囲気中で室温から85
0℃まで昇温し、850℃で４時間保持の水素雰囲気中熱処
理を施し、ついで、830℃で真空度:1×10-1Torr以下に
なるまで脱水素を行った後、直ちにアルゴンガスを流入
して急冷した。かかる水素処理を終えた後、アルゴンガ
ス中、650℃の熱処理を行った。得られた原料合金を、
乳鉢で軽く粉砕し、平均粘度:30μｍを有する実施例１
〜28、比較例１〜11および従来例１の磁石粉末を得た。
また、上記従来例１の水素処理を終えた原料合金の一部
をさらに680℃、１×10-3Torrの真空中で密度比98％ま
でホットプレスを行い、続けて、750℃で高さ1/4まで塑
性加工したのち、このバルクを平均粒径:30μｍとなる
ように粉砕し、従来例２の磁石粉末を得た。このように
して得られた上記実施例１〜28、比較例１〜11および従
来例１〜２のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末の平均再結晶粒
径および最長粒径／最短粒径が２より小さい再結晶粒の
存在量（容量％）を測定したのち、これらＲ−Fe−Ｂ系
永久磁石粉末をふるい分けして、50〜420μｍの間の粒
径の粉末に揃え、これら粉末を、それぞれ100gづつと
り、そのまま温度:80℃、湿度:95％の雰囲気中に放置し
て湿潤試験を行い、1000時間経過後の粉末の酸化による
重量変化を測定し、重量変化率（重量％）になおしてそ
れらの結果を第１表に示した。
この発明のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末の代表例として
第１表の実施例３で得られた磁石粉末について、透過電
子顕微鏡観察し、その透過電子顕微鏡による組織写真を
第１図に示す。第１図の磁石粉末の明視野像から、磁石
粉末中に、一様に平均再結晶粒径:0.3μｍのR2Fe14B型
相が存在しており、再結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂ
の比b/aが２より小さい形状の再結晶粒が全再結晶粒の
約90容量％存在していること、及び個々の再結晶粒間に
はほとんど粒界相は存在せず、実質的に、R2Fe14B型相
の再結晶粒だけから構成された再結晶集合組織を有して
いること、がわかる。
第１表の実施例３で得られた磁石粉末について、透過電
子顕微鏡観察し、その透過電子顕微鏡による組織写真を
第１図に示す。第１図の磁石粉末の明視野像から、磁石
粉末中に、一様に平均再結晶粒径:0.3μｍのR2Fe14B型
相が存在しており、再結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂ
の比b/aが２より小さい形状の再結晶粒が全再結晶粒の
約90容量％存在していること、及び個々の再結晶粒間に
はほとんど粒界相は存在せず、実質的に、R2Fe14B型相
の再結晶粒だけから構成された再結晶集合組織を有して
いること、がわかる。
かかる測定および観察を終了した上記実施例１〜28、
比較例１〜11および従来例１〜２のＲ−Fe−Ｂ系永久磁
石粉末を、3.0重量％のエポキシ樹脂と混合し、25KOeの
横磁場中または無磁場中、圧力:6Ton/cm2でプレス形成
し、ついで温度:120℃、２時間保持の熱硬化処理を施し
て実施 例１〜28、比較例１〜11および従来例１〜２のボンド磁
石を製造し、上記横磁場中プレス成形して得られたボン
ド磁石および無磁場中プレス成形して得られたボンド磁
石の磁気特性をそれぞれ測定し、それらの磁気特性を比
較して磁気的異方性を評価した。
比較例１〜11および従来例１〜２のＲ−Fe−Ｂ系永久磁
石粉末を、3.0重量％のエポキシ樹脂と混合し、25KOeの
横磁場中または無磁場中、圧力:6Ton/cm2でプレス形成
し、ついで温度:120℃、２時間保持の熱硬化処理を施し
て実施 例１〜28、比較例１〜11および従来例１〜２のボンド磁
石を製造し、上記横磁場中プレス成形して得られたボン
ド磁石および無磁場中プレス成形して得られたボンド磁
石の磁気特性をそれぞれ測定し、それらの磁気特性を比
較して磁気的異方性を評価した。
第１表の結果から、この発明のGa,Zr,Hfのうち１種ま
たは２種を含むＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末を実施例１〜
28の横磁場中プレス成形して得られたボンド磁石は、無
磁場中プレス成形して得られたボンド磁石に比べて磁気
特性、特に最大エネルギー積（BH）maxおよび残留磁束
密度Brが優れており、磁気的異方性の優れたＲ−Fe−Ｂ
系永久磁石粉末が得られていることがわかる。しかしな
がら、比較例１〜11に示されるように、Ga,Zr,Hfの含有
量がこの発明の条件から外れると磁気的異方性が低下
し、平均再結晶粒径またはＲとＢがこの発明の条件から
外れると（第１表において、この発明の条件から外れた
値に※印を付して示した）磁気特性が低下し、従来例１
のGa,Zr,Hfを添加しないものは、同じ製造条件では充分
な磁気的異方性を示さないと共に、耐食性が劣ってお
り、さらに磁気的異方性を付与するために熱間塑性加工
を行って再結晶粒を偏平状にし、再結晶粒の最長粒径／
最短粒径の値が２未満の再結晶粒が約40容量％しか存在
しない従来例２のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末は、実施例
１〜28のGa,Zr,Hfのうち１種または２種以上含むＲ−Fe
−Ｂ系永久磁石粉末に比べて磁気異方性は格別劣るもの
ではないが、浸潤試験による重量変化率が大きくなり、
耐食性が低下していることもわかる。
たは２種を含むＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末を実施例１〜
28の横磁場中プレス成形して得られたボンド磁石は、無
磁場中プレス成形して得られたボンド磁石に比べて磁気
特性、特に最大エネルギー積（BH）maxおよび残留磁束
密度Brが優れており、磁気的異方性の優れたＲ−Fe−Ｂ
系永久磁石粉末が得られていることがわかる。しかしな
がら、比較例１〜11に示されるように、Ga,Zr,Hfの含有
量がこの発明の条件から外れると磁気的異方性が低下
し、平均再結晶粒径またはＲとＢがこの発明の条件から
外れると（第１表において、この発明の条件から外れた
値に※印を付して示した）磁気特性が低下し、従来例１
のGa,Zr,Hfを添加しないものは、同じ製造条件では充分
な磁気的異方性を示さないと共に、耐食性が劣ってお
り、さらに磁気的異方性を付与するために熱間塑性加工
を行って再結晶粒を偏平状にし、再結晶粒の最長粒径／
最短粒径の値が２未満の再結晶粒が約40容量％しか存在
しない従来例２のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末は、実施例
１〜28のGa,Zr,Hfのうち１種または２種以上含むＲ−Fe
−Ｂ系永久磁石粉末に比べて磁気異方性は格別劣るもの
ではないが、浸潤試験による重量変化率が大きくなり、
耐食性が低下していることもわかる。
実施例29〜38および比較例12〜14 プラズマ溶解し鋳造して得られたGa,ZrおよびHfのう
ち１種または２種以上含まれるＲ−Fe−Ｂ系合金に、さ
らにAl,V,Siのうち１種または２種以上含む第２表に示
される成分組成の各種合金インゴットを作製し、これら
インゴットを上記実施例１〜28、比較例１〜12および従
来例１と全く同一条件で、実施例29〜38および 比較例12〜14のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石合金粉末を製造
し、再結晶粒の最長粒径／最短粒径の値を測定したの
ち、先の条件と同一条件で湿潤試験による重量変化率
（重量％）を測定し、ついでボンド磁石を製造し、横磁
場中プレス成形して得られたボンド磁石および無磁場中
プレス成形して得られたボンド磁石の磁気特性を測定
し、それらの結果を第２表に示した。
ち１種または２種以上含まれるＲ−Fe−Ｂ系合金に、さ
らにAl,V,Siのうち１種または２種以上含む第２表に示
される成分組成の各種合金インゴットを作製し、これら
インゴットを上記実施例１〜28、比較例１〜12および従
来例１と全く同一条件で、実施例29〜38および 比較例12〜14のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石合金粉末を製造
し、再結晶粒の最長粒径／最短粒径の値を測定したの
ち、先の条件と同一条件で湿潤試験による重量変化率
（重量％）を測定し、ついでボンド磁石を製造し、横磁
場中プレス成形して得られたボンド磁石および無磁場中
プレス成形して得られたボンド磁石の磁気特性を測定
し、それらの結果を第２表に示した。
第２表の結果から、Ga,ZrおよびHfのうち１種または
２種以上:0.001〜5.0％に、さらにAl,VおよびSiのうち
１種または２種以上を0.1〜1.0％添加することにより最
大エネルギー積がさらに向上し、より顕著な磁気的異方
性を示すことがわかる。
２種以上:0.001〜5.0％に、さらにAl,VおよびSiのうち
１種または２種以上を0.1〜1.0％添加することにより最
大エネルギー積がさらに向上し、より顕著な磁気的異方
性を示すことがわかる。
〔発明の効果〕 この発明は、Ga,Zr,Hfを含有せしめることにより、H2
処理法だけで顕著な磁気的異方性および耐食性を示すＲ
−Fe−Ｂ系永久磁石粉末を得ることができ、したがっ
て、従来のような熱間塑性加工等の磁気的異方化手段を
行う必要がなく、製造コストを大幅に削減することがで
きるという効果がある。
処理法だけで顕著な磁気的異方性および耐食性を示すＲ
−Fe−Ｂ系永久磁石粉末を得ることができ、したがっ
て、従来のような熱間塑性加工等の磁気的異方化手段を
行う必要がなく、製造コストを大幅に削減することがで
きるという効果がある。
第１図は、この発明のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石粉末の透過
電子顕微鏡による金属組織写真である。
電子顕微鏡による金属組織写真である。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−222564（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−276803（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−238915（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−45103（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−103805（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも一種
（以下Ｒで示す）とFeとＢを主成分とするＲ−Fe−Ｂ系
永久磁石粉末の個々と粉末が、 原子百分率で、 R:10〜20％、 B:3〜20％、 Ga,ZrおよびHfのうち１種または２種以上の合計:0.001
〜5.0％、 を含有し、残りがFeおよび不可避不純物からなる組成
と、 実質的に正方晶構造をとるR2Fe14B型金属間化合物を主
相とした再結晶粒が相互に隣接した再結晶集合組織とを
有し、 上記再結晶集合組織は、個々の再結晶粒の最短粒径ａと
最長粒径ｂの比b/aの値が２未満である形状の再結晶粒
が全再結晶粒の50容量％以上存在し、かつ上記再結晶集
合組織を構成する再結晶粒の平均再結晶粒径が0.05〜20
μｍの寸法を有することを特徴とする磁気的異方性およ
び耐食性に優れた希土類−Fe−Ｂ系永久磁石粉末。 - 【請求項２】ＲとFeとＢを主成分とするＲ−Fe−Ｂ系永
久磁石粉末の個々の粉末が、原子百分率で、 R:10〜20％、 B:3〜20％、 Ga,ZrおよびHfのうち１種または２種以上の合計:0.001
〜5.0％、 を含有し、さらに、 Al,VおよびSiのうち１種または２種以上の合計:0.01〜
2.0％を含有し、残りがFeおよび不可避不純物からなる
組成を有することを特徴とする請求項１記載の磁気的異
方性および耐食性に優れた希土類−Fe−Ｂ系永久磁石粉
末。 - 【請求項３】上記平均再結晶粒径は、好ましくは、0.05
〜３μｍであることを特徴とする請求項１または２記載
の磁気的異方性および耐食性に優れた希土類−Fe−Ｂ系
永久磁石粉末。 - 【請求項４】上記請求項1,2または３記載の磁気的異方
性および耐食性に優れた希土類−Fe−Ｂ系永久磁石粉末
で製造されたことを特徴とする希土類−Fe−Ｂ系ボンド
磁石。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP90114691A EP0411571B1 (en) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | Rare earth permanent magnet powder, method for producing same and bonded magnet |
| DE69009335T DE69009335T2 (de) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | Seltenerdpulver für Dauermagnet, Herstellungsverfahren und Verbundmagnet. |
| US07/560,594 US5228930A (en) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | Rare earth permanent magnet power, method for producing same and bonded magnet |
| US07/978,911 US5338371A (en) | 1989-07-31 | 1992-11-19 | Rare earth permanent magnet powder, method for producing same and bonded magnet |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-198836 | 1989-07-31 | ||
| JP19883689 | 1989-07-31 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03129702A JPH03129702A (ja) | 1991-06-03 |
| JP2576671B2 true JP2576671B2 (ja) | 1997-01-29 |
Family
ID=16397727
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2184779A Expired - Fee Related JP2576671B2 (ja) | 1989-07-31 | 1990-07-12 | 磁気的異方性および耐食性に優れた希土類ーＦｅーＢ系永久磁石粉末およびボンド磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2576671B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US6955729B2 (en) | 2002-04-09 | 2005-10-18 | Aichi Steel Corporation | Alloy for bonded magnets, isotropic magnet powder and anisotropic magnet powder and their production method, and bonded magnet |
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| JP5059955B2 (ja) | 2010-04-15 | 2012-10-31 | 住友電気工業株式会社 | 磁石用粉末 |
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1990
- 1990-07-12 JP JP2184779A patent/JP2576671B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03129702A (ja) | 1991-06-03 |
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