JP2500373B2 - 原子間力顕微鏡及び原子間力顕微鏡における試料観察方法 - Google Patents

原子間力顕微鏡及び原子間力顕微鏡における試料観察方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、原子間力顕微鏡（At
omic Force Microscope ）において、試料と探針または
カンチレバーに相対的に振動を与え、特定の方向の直線
振動または特定の方向に軸を持つ楕円振動等を励起し、
この振動の軌跡または方向を制御することによって、特
定方向の摩擦力、およびせん断弾性率を計測し、試料の
物性および表面下の特徴（クラスター、微細結晶粒、格
子欠陥、および剥離など）を計測し、映像化する技術
で、特にこの映像化をナノメートルという高い分解能で
行うことを特徴とする。このような技術は、材料組織観
察、清浄度管理、マイクロ素子評価、精密機器故障解
析、医療検査診断、生化学検査に利用し得る。
【０００２】
【従来の技術】原子間力顕微鏡（Binnig,Quate and Ger
ber,Phys.Rev.Lett.12,930,1986.）は試料表面と探針の
間に作用する力により探針を保持するカンチレバーに誘
起される変位を用いて、微小領域の凹凸の映像化を行う
新しい顕微鏡である。この原子間力顕微鏡を使用してMa
rtinらはカンチレバーに縦振動を加えて、共振周波数の
変化から試料による引力を検出する方法を開発した（Y.
Martin,C.C.Williams,H.K.Wickramasinghe: J.Appl.Phy
s., 61(1987) 4723）。一方、Maivald ら（P.Maivald,
H.J.Butt,S.A.C.Gould, C.B.Prater,B.Drake,J.A.Gurl
ey,V.B.Elings, and P.K.Hansma :Nanotechnology 2(19
91)103. ）、およびRadmacher ら（M.Radmacher,R.W.Ti
llmann,M.Fritz,and H.E.Gaub:Science,257(1992)1900
）は振動型原子間力顕微鏡を開発し、試料を縦振動さ
せた時のカンチレバー振動応答から、粘弾性を計測し
た。これとは逆の過程すなわち探針に振動を与えて、試
料の振動を検出する方式は、高田によって提案されたト
ンネル音響顕微鏡がある（K.Takata,T.Hasegawa,Sumio
Hosaka,Shigeyuki Hosoku,Tsutomu Komoda: Appl.Phys.
Lett.55(1989)17 ）。これは、Cretinら（B.Cretin and
F.Stahl Proc IEEE Ultrasonic Symposium,B5,1992.）
によって内部欠陥の映像化に利用された。
【０００３】一方、摩擦力顕微鏡（Friction Force Mic
roscope ）（Mate,McClelland,Erlandsson and Chiang,
Phys.Rev.,Lett.,59,1942,1987. ）は、試料表面と探針
の摩擦力によるカンチレバーの捩じれを測って、摩擦力
による映像化を行う装置である。Ｏ’Ｓｈｅａ等は試料
に横振動を加えて、静止摩擦力による捩じれ振動の振幅
を測定して摩擦力を計測する横振動型摩擦力顕微鏡を開
発した（S.J. O’Sheaand E.Welland,App.Phys.Lett.,6
1,2240,1992. ）。ここでは凹凸に影響されずに摩擦力
のみを測るために振動振幅はすべりが生じない程度の大
きさに抑さえられた。Ｏ’Ｓｈｅａらは明示していない
が、横振動型摩擦力顕微鏡で振動周波数を変化させれ
ば、摩擦力の時間応答性を評価できる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】振動型原子間力顕微鏡
及びトンネル音響顕微鏡では試料に縦振動による法線力
のみが作用するので可視化されるのは空洞など縦方向の
見かけの弾性に変化を及ぼす内部構造である。しかし、
亀裂や被覆の剥離部などは、法線力にせん断力を付加し
ないと変位しない。また、斜めに配向した液晶のよう
に、３次元的に特定の方向に大きなコンプライアンスを
示すものも多い。従ってこのような対象を計測するに
は、従来の縦に限定された振動モードのみでは不十分で
ある。
【０００５】また、Ｏ’Ｓｈｅａらの振動型摩擦力顕微
鏡では、横振動によって摩擦力が測定されたが、ここで
は、半周期毎に摩擦方向が逆転し摩擦方向を１方向に限
定できない。しかし、Meyer らが通常の摩擦力顕微鏡を
用いて示したように、特定の方向に連続したステップの
ある結晶表面（G.Meyer and N.M.Amer,Appl.,Phys.,Let
t,57,2089,1990. ）や、分子が順次折り重なった液晶な
どでは摩擦力に方向依存性があり、ステップの段差を登
る方向と下りる方向では異なった摩擦力が得られる場合
がある。このような場合に振動型摩擦力顕微鏡では摩擦
力の方向依存性を検出できないという問題がある。
【０００６】この発明は上記の如き事情に鑑みてなされ
たものであって、振動型原子間力顕微鏡やトンネル音響
顕微鏡または振動型摩擦力顕微鏡の上記問題点を解決
し、一方向の摩擦力計測や、せん断弾性の測定及びこれ
らを変化させるような特徴の検出と映像化、特定の方向
に変形しやすい内部構造を映像化したり、粘弾性的挙動
を評価することができる原子間力顕微鏡及び原子間力顕
微鏡における試料観察方法を提供することを目的とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この目的に対応して、こ
の発明の原子間力顕微鏡は、原子間力顕微鏡において、
試料と探針に相対的な縦方向振動及び相対的な横方向振
動を重畳させて作用させる振動装置を備えることを特徴
としている。また、この発明の原子間力顕微鏡における
試料観察方法は、試料表面と探針の間に作用する力によ
り、微小領域の凹凸の映像化を行う原子間力顕微鏡にお
いて、試料と探針のいずれか一方または両方に位相の制
御された縦および横方向の振動を加えて、探針と試料に
相対運動の軌跡が直線または環状である振動を発生さ
せ、直線または楕円長軸等の環の軸の方向を制御しつ
つ、この振動によって励起されるカンチレバーの曲げ振
動と捩じれ振動のいずれか一方または両方の振幅と位相
のいずれか一方または両方を測定することを特徴として
いる。
【０００８】
【作用】原子間力顕微鏡において、試料と探針に相対的
な縦方向振動及び横方向振動を重畳させて作用させ、探
針と試料に相対運動の軌跡が直線または環状である振動
を発生させ、探針または試料の応答を観察し、試料の特
定方向の摩擦係数、傾斜、試料の特定方向の弾性率、内
部欠陥、異物、構造体の映像化を行う。
【０００９】すなわち、本発明においては、試料を縦方
向および横方向に振動させる圧電素子を試料の下に設置
し、これらの振動を駆動する信号に電気的に位相差を与
えること等によって、縦振動と横振動の相互の位相関係
を変化させることによって、試料と探針の間に斜め方向
の直線振動または楕円振動等を発生させる。あるいは、
試料台に圧電素子とは別の超音波振動子を重ねて設置す
る等により、周波数の高い縦および横振動を発生させ
る。これらの振動を合成することによって、試料と探針
の間に斜め方向の直線運動または楕円運動を発生させ
る。
【００１０】ついで、試料の振動の結果誘起されるカン
チレバーの曲げ振動および捩じれ振動を上下左右４分割
の垂直水平光変位検出器の交流成分として検出し、ロッ
クイン増幅器を用いる等により曲げ振動および捩じれ振
動の振幅と位相を測定し、これを記録しつつ試料を２次
元走査することにより、振動分布の映像を表示する。
【００１１】
【実施例】以下、この発明の詳細を一実施例を示す図面
について説明する。図１において１は原子間力顕微鏡で
ある。原子間力顕微鏡１は試料台２と試料台２を駆動す
る試料台駆動装置３と探針４とカンチレバー計測装置５
と制御装置６と及び表示装置７とを備えている。試料台
２はその表面に試料８を取り付けることができ、かつ試
料台２は試料台駆動装置３によって駆動される。試料台
駆動装置３は図２に示すように圧電素子９と超音波振動
子１０とを備えている。ただし、超音波振動子１０は備
えなくてもよい。
【００１２】圧電素子９は図３に示すように試料８に縦
振動を発生させることができる。試料８の縦振動の結果
誘起されるカンチレバー１１の曲げ振動を垂直方向光変
位検出器の信号の交流成分として検出し、ロックイン増
幅器１４を用いて曲げ振動の振幅と位相を測定し、これ
を記録しつつ試料８をＸ−Ｙ平面内に２次元走査するこ
とにより、振動分布の映像を表示することができる。
【００１３】また、圧電素子９は図４に示すように試料
８に横振動を発生させることができる。試料８の横振動
の結果誘起されるカンチレバー１１の捩じれ振動を水平
方向光変位検出器の信号の交流成分として検出し、ロッ
クイン増幅器１４を用いて捩じれ振動の振幅と位相を測
定し、これを記録しつつ試料８をＸ−Ｙ平面内に２次元
走査することにより、振動分布の映像を表示する。
【００１４】探針４は試料台２上の試料８に接近して位
置し、カンチレバー１１の先端に保持されている。カン
チレバー計測装置５はレーザー発生装置１２と光変位検
出器１３とからなり、レーザー発生装置１２はレーザー
ビームをカンチレバー１１に放射し、また光変位検出器
１３はカンチレバー１１からの反射光を検出してカンチ
レバー１１の位置及び姿勢を計測する。光変位検出器１
３としては上下左右４分割の位置敏感光検出器（ＰＳ
Ｄ）等を使用することができる。
【００１５】制御装置６はロックイン増幅器１４、Ｚ軸
制御回路１５、ＸＹ走査信号発生器１６、交流信号発生
器１７、加算器１８、加算器２１を備えている。表示装
置７は振動振幅像表示装置２２、振動位相像表示装置２
３、凹凸像表示装置２４を備えている。Ｚ軸制御回路１
５は光変位検出器１３からの信号を受けてカンチレバー
１１の位置及び姿勢に対応して制御信号を試料台駆動装
置３に出力し、試料台２のＺ軸方向（縦方向）の位置を
制御する。ＸＹ走査信号発生器１６は、試料台駆動装置
３をＸ方向、またはＹ方向に操作する信号を発生し、試
料台駆動装置３に入力する。ロックイン増幅器１４は光
変位検出器１３の出力を増幅して表示装置７に出力する
と共に、交流信号発生器１７からＸＹ走査信号発生器１
６の信号に加算される交流信号に重畳され、この重畳さ
れた交流信号はＸ方向操作信号又はＹ方向操作信号に加
算器２１において加算された後、試料台駆動装置３に入
力される。また、交流信号発生器１７で発生された交流
信号は加算器１８においてＺ軸制御回路１５からの信号
に加算されて試料台駆動装置３に入力される。表示装置
７の振動振幅像表示装置２２はロックイン増幅器１４か
らの信号を入力してカンチレバー１１の振動振幅像を表
示し、また凹凸像表示装置２４はカンチレバー１１の位
置及び姿勢から試料８の表面の凹凸を可視化する。
【００１６】このように構成された原子間力顕微鏡によ
る試料の観察作用は次の通りである。加算器１８を経由
する交流信号に基づいて試料台駆動装置３が縦方向に振
動駆動され、試料８と探針４との間には法線方向の振動
的力が作用する。また、これと同時に加算器２１を経由
する交流信号により、試料台駆動装置３がＸ方向または
Ｙ方向に走査される場合には、試料８と探針４との相対
運動はＺ方向の振動に水平方向のＸ方向の振動若しくは
Ｙ方向の振動が重畳され、相対運動の軌跡は図５の
（ａ），（ｂ）で示すように、直線である場合にはその
方向が制御され、また、環状の軌跡を採る場合には
（ｃ），（ｄ）で示すように、円若しくは（ｅ），
（ｆ）で示すように、楕円となる。
【００１７】試料の凹凸の計測をする場合には、試料８
と探針４を原子レベルで接触させ、探針４を保持するカ
ンチレバー１１に曲げ変位を誘起する。試料８の凹凸が
あると、この曲げ変位が場所によって変化するので、こ
の変位をカンチレバー１１の背面で反射するレーザー光
の垂直方向の変化として、光変位検出器１３により測定
し、これを用いて試料８の凹凸を映像化する。
【００１８】また、試料の摩擦計測を行う場合には、試
料８を探針４に対して横振動させつつ横方向（図２の◎
方向）に走査し、探針４と試料８との間に作用する摩擦
力によって、図４のようにカンチレバーに捩じれ変位を
誘起して、この捩じれ変位を光変位検出器により測定す
ることによって、試料の摩擦力の分布を映像化する。光
変位検出器１３として、上下左右４分割の垂直水平光変
位検出器を用いると、曲げと捩じれを独立かつ同時に測
定できる。
【００１９】試料の摩擦計測を行う場合には、従来の横
振動型原子間力顕微鏡の摩擦形式は往復動摩擦になる
が、横振動に９０度位相の異なる縦振動も加えると、図
６に示すように、探針と試料の相対運動の軌跡がＸ−Ｚ
平面またはＹ−Ｚ平面に垂直な楕円軸をもつ楕円になる
ので、試料と探針が接触する摩擦は往運動ではなく一方
向となる。
【００２０】この場合、段差を登る方向と下りる方向で
は異なった摩擦力が得られると同時に、振動周波数に対
するカンチレバーの振動振幅の変化を調べることによ
り、摩擦力の時間応答性も評価することができる。
【００２１】また、図７に示すように試料８が基板２５
に折り重なって吸着配向した分子２６による分子系など
のように、特定の方向の力に対して変形しやすいが、別
の方向には変形しにくい弾性異方性がある場合がある。
単一方向に振動させる従来の振動型原子間力顕微鏡で
は、このような系の性質を明らかにすることは出来ない
が、本発明の方向性振動原子間力顕微鏡では、図８に示
すように、試料８より小さいばね定数をもつカンチレバ
ー１１を用い、かつ振動方向を順次変化させることによ
って、弾性の角度依存性を明らかにする。
【００２２】次に、内部欠陥の可視化は次のような手段
により実現される。図９に示すように試料と同じ程度以
上のバネ定数を持つカンチレバーを押しつけるか、カン
チレバーの共振周波数より顕著に高い周波数で試料を振
動させると、探針が試料に押し込まれる。この状態にお
いて、図９に示すように、試料に横振動を付加すること
によって、図１０に示すように斜め方向の力を負荷し、
表面の摩擦力のみでなく、押し込み量と同程度の厚さの
表層にせん断歪みを発生することができる。この場合、
試料に剥離などせん断弾性率を低下させるような欠陥が
存在すると、欠陥のある部分と無い部分のカンチレバー
捩じれ振動の大きさの差が大きくなり、この欠陥が映像
化される。例えば図１１に示すように試料８が下地材料
２７の上に積層したコーティング層２８をもつものであ
る場合、試料つまりコーティング層２８と同じ程度以上
のバネ定数を持つカンチレバー１１を使用することによ
って、試料８に弾性変形を生ぜしめることができる。と
くに図１１に示すように試料８に剥離など横方向の応力
に対してコンプライアンスが低下するような欠陥３１が
内在する場合、図１２に示すように、試料に横振動を付
加することによって、斜め方向の力を負荷することがで
き、この力の方向を制御することによって、欠陥のある
部分と無い部分のカンチレバー振動応答の差を最大化す
る。
【００２３】（実験例１）映像化は走査速度2nm/s でＸ
方向に走査して行った。この際カンチレバー変位信号の
直流成分が一定になるようにｚ軸ピエゾを制御した。カ
ンチレバーはParkScientific 社製のバネ定数０．０２
４Ｎ／ｍ 、共振周波数３３ｋＨz のものを用いた。試
料には、ＩＴＯ（Indium Tin Oxide) 透明導電薄膜（膜
厚１μｍ）をニオブ酸リチウムに蒸着したものを用い
た。
【００２４】カンチレバー変位一定（20nm) での凹凸像
では、視野の大きさを10nm四方とした場合、視野内での
高さの差は最大値は 9nmあり、凹凸が大きいことがわか
った。この凹凸はＩＴＯの微小な結晶粒によるものであ
る。振動の位相による映像は、ｙ軸とｚ軸の加算信号の
位相差を変化させると顕著に変化した。これは楕円運動
が発生して摩擦の向きが制御されていることを示す。
【００２５】（実験例２）図１に示す装置において、試
料台に超音波振動子を接着して試料に周波数５．６ＭＨ
ｚの超音波振動を加えた。バネ定数０．０９Ｎ／ｍ、共
振周波数４０ｋＨｚ、厚さ４００ｎｍの窒化ケイ素カン
チレバーを用いた。試料には、グラファイト単結晶を用
いた。
【００２６】試料にすべりが生じない程度の微小振幅の
横振動を加えると、図９のように摩擦力によってカンチ
レバーが捩じれ振動する。図１３はこの捩じれ振動の大
きさ分布で、細かなステップが見えたがこれは傾斜の強
調効果である。カンチレバーが捩じれた状態で、超音波
振動により探針が試料に押し込まれると、結果的にカン
チレバーに対して捩じれトルクが発生する。この捩じれ
トルクは、表面の摩擦のみでなく表層全体のせん断弾性
に影響される。従って捩じれ振動を測定すると、表層の
せん断弾性を変化させる剥離、転位などが映像化される
と期待される（図１０）。図１４はこの場合の捩じれ振
動の大きさ分布で、細かなステップがより更に強調され
ると同時に図１３で見えなかった顕著なひも状の特徴
Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄが現われた。これは表面下のせん断弾性
を変化させる転位のような欠陥と推定され、これが観察
されたことが、カンチレバーに対して方向性が制御され
た振動力が付加された効果である。
【００２７】
【発明の効果】まず粘弾性の異方性計測、および内部欠
陥映像化については、従来の振動型原子間力顕微鏡及び
トンネル音響顕微鏡では法線力（圧縮力）のみが作用す
るので可視化されるのは空洞など縦方向の見かけの弾性
に変化を及ぼす内部構造である。しかし、亀裂や被覆の
剥離部などは、法線力にせん断力を付加しないと変位し
ない。また、斜めに配向した液晶のように、３次元的に
特定の方向に大きなコンプライアンスを示すものも多
い。従ってこのような対象を計測するには、従来の縦に
限定された振動モードのみでは不十分である。しかる
に、この発明は、特定の方向に変形しやすい内部構造を
映像化したり、粘弾性的挙動を評価することを可能にす
る。これは細胞膜中の生体高分子、ディスプレー用の液
晶などの粘弾性評価、積層集積回路のプロセス不良の解
析、ファインセラミックスの加工亀裂検出など多くの用
途において、計測と映像の精度向上、解釈の精密化に貢
献する。
【００２８】次に動摩擦力評価については、摩擦力の原
因には、モノレイヤーかそれ以下の微小な凹凸、表面に
吸着している原子分子の粘弾性などが関与する。このよ
うに多様な摩擦という現象を解析するには、摩擦力の時
間応答性および方向性が重要な手掛かりとなる。時間応
答性の評価はMate等の通常の摩擦力顕微鏡では出来ない
が、Ｏ’Ｓｈｅａらの横振動型摩擦力顕微鏡で周波数を
変化させれば原理的には可能である。しかし、往復の両
方向で接触するので、周波数が高いか摩擦力が大きいと
振動が抑制されてしまう。これに対して、本発明の方向
性振動では、１方向の摩擦力が大きくなれば捩じれ変位
が誘起され、高周波数でも直流成分の応答があり、その
大きさから摩擦力が評価できる。このように、この発明
は、磁気ヘッドや潤滑材の摩擦特性、寿命の評価などに
有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の方向性原子間力顕微鏡の構成を示す
構成説明図。
【図２】試料台駆動装置の拡大説明図。
【図３】カンチレバーの曲げ振動を示す説明図。
【図４】カンチレバーの捩じれ振動を示す説明図。
【図５】方向性振動の例を示す説明図。
【図６】楕円運動による多段ステップのある試料の一方
向振動摩擦計測を示す説明図。
【図７】吸着分子系を示す説明図。
【図８】角度の異なる直線的振動による吸着分子系の粘
弾性異方性の計測を示す説明図。
【図９】横振動の負荷によるカンチレバーの捩じれ振動
を示す説明図。
【図１０】縦振動と横振動の同時負荷による内部欠陥の
映像化を示す説明図。
【図１１】剥離欠陥を有する試料を示す説明図。
【図１２】斜め方向直線振動による剥離欠陥の映像化を
示す説明図。
【図１３】試料に低周波数の横振動が与えられた場合の
グラファイト単結晶におけるカンチレバー捩じれ振動の
振幅の大きさの分布。
【図１４】試料に高周波の縦振動と低周波数の横振動が
与えられた場合のグラファイト単結晶におけるカンチレ
バー捩じれ振動の振幅の大きさの分布。
【符号の説明】
１ 原子間力顕微鏡 ２ 試料台 ３ 試料台駆動装置 ４ 探針 ５ カンチレバー計測装置 ６ 制御装置 ７ 表示装置 ８ 試料 ９ 圧電素子 １０ 超音波振動子 １１ カンチレバー １２ レーザ発生装置 １３ 光変位検出器 １４ ロックイン増幅器 １５ Ｚ軸制御回路 １６ ＸＹ走査信号発生器 １７ 交流信号発生器 １８ 加算器 ２１ 加算器 ２２ 振動振幅表示装置 ２３ 振動位相像表示装置 ２４ 凹凸表示装置 ２５ 基板 ２６ 分子 ２７ 下地材料 ２８ コーティング層 ３１ 欠陥

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 原子間力顕微鏡において、試料と探針に
    相対的な縦方向振動及び相対的な横方向振動を重畳させ
    て作用させる振動装置を備えることを特徴とする原子間
    力顕微鏡。
  2. 【請求項２】 試料表面と探針の間に作用する力によ
    り、微小領域の凹凸の映像化を行う原子間力顕微鏡にお
    いて、試料と探針のいずれか一方または両方に位相の制
    御された縦および横方向の振動を加えて、探針と試料に
    相対運動の軌跡が直線または環状である振動を発生さ
    せ、直線または楕円長軸等の環の軸の方向を制御しつ
    つ、この振動によって励起されるカンチレバーの曲げ振
    動と捩じれ振動のいずれか一方または両方の振幅と位相
    のいずれか一方または両方を測定することを特徴とする
    原子間力顕微鏡における試料観察方法。
  3. 【請求項３】 試料と探針の間に作用する力を測定し
    て、局所的な形状を測定する原子間力顕微鏡において、
    試料に探針方向の縦振動およびこれと直角方向の横振動
    を与える装置を設け、この装置によって試料に縦振動と
    横振動を同時に発生することによって、探針またはこれ
    を保持するカンチレバーに捩じれ変位または捩じれ振動
    を誘起し、これらを測定することによって、試料の摩擦
    力、およびせん断弾性率を反映した映像を得ることを特
    徴とする請求項２記載の原子間力顕微鏡における試料観
    察方法。
  4. 【請求項４】 縦振動と横振動の相対位相を調整して、
    試料を垂直面内で楕円運動させ、楕円運動の軌跡上の１
    点において試料表面と探針を接触させることによって、
    摩擦力の大きさに依存する捩じれ運動をカンチレバーに
    誘起し、この捩じれ振動の振幅または位相を測定するこ
    とによって、特定方向の摩擦力を測定し、その分布を映
    像化することを特徴とする請求項３記載の原子間力顕微
    鏡における試料観察方法。
  5. 【請求項５】 十分剛性の高いカンチレバーを使用する
    か、試料をカンチレバーの共振周波数より著しく高い周
    波数で縦振動させることによって、探針と試料間に十分
    大きな圧縮力を作用させて、探針を試料に弾性的に押し
    込み、この状態において、試料に横振動を付加すること
    によってカンチレバーに試料のせん断弾性率の大きさに
    依存する捩じれ振動を誘起し、この捩じれ振動の振幅ま
    たは位相を測定することによって、せん断弾性力を測定
    し、その分布を映像化することを特徴とする請求項３記
    載の原子間力顕微鏡における試料観察方法。
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