JP2022189970A - 水面浮遊性農薬製剤の散布方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】本発明は、浅水条件での湛水処理において、良好な浮遊性および拡散性を示し、かつ、長期間保管後もその性能が維持される水面浮遊性農薬製剤の散布方法を提供することを課題とする。【解決手段】本発明は、a)農薬活性成分、b)浮遊性担体として中空体、並びにc)陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸Naおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Naから選ばれる1種以上を含む水面浮遊性農薬製剤を散布者が水田に入らず、直接散布することを特徴とする、農薬製剤の散布方法を提供する。【選択図】なし

Description

本発明は、水田への処理、特に浅水条件での湛水処理において、良好な浮遊性および拡散性を示し、かつ、長期間保管後もその性能が維持される、拡散性および保存性に優れた水面浮遊性農薬製剤に関するものである。
水稲用農薬製剤の剤型として、粒剤、粉剤、水和剤、錠剤、パック剤、フロアブル剤、水溶剤、液剤、乳剤等が知られている。近年においては、農薬散布の省力化として水田に入らずに畦畔から投入するだけで散布可能な農薬製剤(ジャンボ剤、原液湛水散布用フロアブル剤など)が開発され使用されている。しかし、このような農薬製剤は農薬活性成分を局所的に高濃度の状態で散布するため、農薬活性成分が田面水中に均一に拡散するまでに長時間を要することや、農薬活性成分の局所的な偏在による水稲薬害あるいは効果不足が問題となっている。これらの問題を解決する手段として、農薬製剤を湛水下の水田へ投入後は、農薬活性成分が速やかにかつ均一に分散することが要求されている。
上記の要求に対し、様々な方法が提案されており、例えば以下の特許文献が挙げられる。
国際公開2016-129466号パンフレット(特許文献1)では、農薬活性成分と、界面活性剤と、中空体と、固体担体とを含有してなり、粒径3mm以上のものが80%以上である粒度分布と、水面に浮遊する性質とを有し、かつ30分以内に水面で崩壊することを特徴とする粒状農薬組成物の製造方法であって、(a)農薬活性成分の一部と、界面活性剤の一部と、中空体の一部と、固体担体の一部と、水とを含有する混合物を混練するステップと;(b)前記(a)のステップで得られた混練物を、押し出し造粒機を用いて造粒するステップと;(c)前記(b)のステップで得られた造粒物を乾燥し、粒体を得るステップと;(d)前記(c)のステップで得られた粒体を解砕するステップと;(e)前記(d)のステップで得られた解砕物と、農薬活性成分の残部と、界面活性剤の残部と、中空体の残部と、固体担体の残部と、水とを含有する混合物を混練するステップと;(f)前記(e)のステップで得られた混練物を、押し出し造粒機を用いて孔径3mm以上のスクリーンから排出して造粒するステップと;(g)前記(f)のステップで得られた造粒物を乾燥するステップ;を含むことを特徴とする、粒状農薬組成物の製造方法が提案されている。
国際公開2016-114200号パンフレット(特許文献2)では、1または2以上の農薬活性成分と、保水性を有しかつ水中での膨化が抑制された水難溶性の多糖類と、界面活性剤と、中空体と、固体担体と、水とを含有してなる含水混合物を、押し出し造粒した後、乾燥して水分を除去することにより得られることを特徴とする粒径3mm以上のものが80%以上である粒度分布と、水面に浮遊する性質とを有し、かつ30分以内に水面で崩壊する農薬粒状組成物およびその製造方法により、含水原料を配合した水面浮遊性大型粒状農薬組成物において、品質良好な水面浮遊性大型粒状農薬組成物およびその製造方法が提案されている。
国際公開2015-159906号パンフレット(特許文献3)では農薬活性成分、浮遊性担体および0.3~3質量%の範囲内の水を含有し、粒径3mm以上のものが80%以上の粒度分布、水面に浮遊する性質および水中投入30分以内に水面で崩壊する水面浮遊性大型粒状農薬製剤であって、当該農薬製剤を構成する農薬活性成分と補助成分(但し、水を除く)の全てである計n種の原料について、式(1)により定義される値Xが0.5~2の範囲内である水面浮遊性大型粒状農薬製剤およびその製造方法が提案されている。
特開2012-116788号公報(特許文献4)では、(a)殺菌活性成分および/または殺虫活性成分、(b)特定のポリオキシエチレンアルキルエーテル、(c)特定のアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、(d)蒸留点が277℃~353℃であるイソパラフィンおよび(e)水面浮遊性中空体を併用する水面浮遊性農薬製剤が提案されている。
特開2012-116787号公報(特許文献5)では、(a)除草活性成分、(b)一般式(1)で表される特定のポリオキシエチレンアルキルエーテル、(c)特定のアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、(d)蒸留点が277℃~353℃であるイソパラフィンおよび(e)水面浮遊性中空体を併用する水面浮遊性除草製剤が提案されている。
国際公開2005-29956号パンフレット(特許文献6)では、酸性農薬活性成分とカチオン界面活性剤と塩基性物質とを含有する30分以内には水中で崩壊しない非崩壊型農薬粒状物、界面活性剤及び浮遊性成分を含有し、粒径3mm以上の粒子の質量割合が80質量%以上である粒度分布と水面に投下した直後には水面に浮遊する性質を有するが、30分以内に水面で崩壊することを特徴とする均一拡散性粒状農薬製剤が提案されている。
特開2002-179507号公報(特許文献7)では、農薬活性成分を含有し、粒径3mm以上のものが80%である粒度分布と水面に浮遊する性質を有し、かつ30分以内に水面で崩壊する均一拡散性粒状農薬製剤および当該製剤を、湛水下の水田の畦畔から1m以上の距離に、全水田面積の5%~50%の面積にばら撒いて散布する均一拡散性粒状農薬製剤が提案されている。
特開2002-128605号公報(特許文献8)では、農薬活性成分、浮遊性中空体および特定のポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルまたはその塩を用いることを特徴とする水面施用農薬製剤が提案されている。
特開2000-351701号公報(特許文献9)では、C4~C10アルキルアルコールのC2~C4アルキレンオキサイド付加物及びその誘導体からなる一種又は二種以上の水面拡展剤及び農薬有効成分を含有する水面浮遊性農薬固形製剤が提案されている。
特開2001-114603号公報(特許文献10)では、農薬活性成分、及び農薬固形組成物の短径に対して、1/10~1/2の粒径を有する無機塩類、有機塩類、有機酸、糖類、尿素より選ばれる1種、あるいは2種以上の水溶性物質を含有して成る農薬固形組成物が提案されている。
特開2000-319103号公報(特許文献11)では、農薬有効成分、界面活性剤、固体担体、水面浮遊性付与剤および水を含有し、成形後の水の含有量が水面浮遊性粒状農薬製剤100重量部あたり0.3部~6部であることを特徴とする水面浮遊性粒状農薬製剤およびその製造法が提案されている。
特開2000-319102号公報(特許文献12)では、農薬有効成分、界面活性剤、固体担体および水面浮遊性付与剤を含有成分とする水面浮遊性粒状農薬を、水面浮遊性粒状農薬の崩壊時間の1/5以下の溶解時間を有する水溶性フィルム袋で包装してなる水面投下型農薬製剤が提案されている。
特開2000-302602号公報(特許文献13)では、農薬有効成分、界面活性剤、固体担体、水面浮遊性付与剤、水、必要に応じてその他補助剤を含有し、(1)1粒当たりの重量が0.03g~0.3g、且つ1粒の密度が0.4以上1.0未満(2)1粒の短径と長径の比率が1~3、曲面で構成された外的形状(3)水面に浮いた粒が崩壊分散するまでの時間が30分以内であること特徴とする水面浮遊性粒状農薬製剤並びにその製造方法が提案されている。
特開平11-310503号公報(特許文献14)では、水面で浮遊し、拡展する性質を有し、発泡剤を含有しない農薬粉末製剤又は粒剤を、穴をあけた水溶性フィルムに分包とし、経時的に固化することを防止した水田投げ込み用農薬パック剤が提案されている。
いずれの先行技術も拡散性が向上しているが、これは水深(水量)が保証されている条件での拡散性である。一方、漏水や自然減水等の理由により、浅い水深(3cm未満) し
か保持できない圃場も存在する。このような条件においては、水面と土壌の距離が近いため、浮力が小さい場合は散布時に製剤が土壌に座礁あるいは埋没し、散布地点に多量に沈降することで、散布地点における薬害あるいは拡散不良による効果不足を起こすおそれがある。また、浅水深は少水量と同義であり、水面、水中を介して有効成分が拡散する製剤においては通常の水深(5cm程度)と比較して拡散可能な範囲が限定される。こうした圃場においてはより優れた浮遊性、拡散性が求められており、先行技術では十分とは言い難かった。また、これら性能を長期保管後も維持することに関して、先行技術では言及されておらず、浮遊性、拡散性、保存安定性のいずれも優れた製剤が求められている。
国際公開第2016/129466号パンフレット 国際公開第2016/114200号パンフレット 国際公開第2015/159906号パンフレット 特開2012-116788号公報 特開2012-116787号公報 国際公開第2005/29956号パンフレット 特開2002-179507号公報 特開2002-128605号公報 特開2000-351701号公報 特開2001-114603号公報 特開2000-319103号公報 特開2000-319102号公報 特開2000-302602号公報 特開平11-310503号公報
本発明は、以上のような従来の欠点に鑑み、浅水条件での湛水処理において、拡散性に優れた水面浮遊性農薬製剤、より具体的には、農薬製剤の浮遊性に優れ、散布時に水面下に製剤が沈降することなく、水面上で拡散すること、および、製剤が時間経過により水中で崩壊後も水中において優れた拡散性を示し、かつ、長期間保管後もその性能が維持される水面浮遊性農薬製剤を提供することを目的としている。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究した。その結果、農薬活性成分、浮遊性
担体、並びに陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸Naおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Naから選ばれる1種以上からなり、粒の底面の長径/短
径比が1.1~1.4、粒度は2.80mm~1.70mmの範囲に80重量%以上、1gあたりの粒数が50~150であることを特徴とする水面浮遊性農薬製剤が目的を達成することを見出した。
また、農薬活性成分、浮遊性担体、陰イオン性界面活性剤として、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩を、プロピレングリコールなどの水溶性アルキレングリコールとともに含有すること、並びに陰イオン性界面活性剤としてさらにアルキルナフタレンスルホン酸Naおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Naから選ばれる1種以上を含む水面浮遊性農薬製剤が拡散性に優れることを見出した。そして、この製剤の粒の底面の長径/短径比が1.1~1.6、粒度が2.80mm~1.70mmの範囲に8
0重量%以上、1gあたりの粒数が50~200とすることで当該水面浮遊性農薬製剤の
拡散性が特に優れることを見出した。
さらには、上記水面浮遊性農薬製剤において、粒度が2.80mm~1.70mmの範囲に90重量%以上、浮遊性担体が平均粒子径90~120μmのシラスバルーンであること、陰イオン性界面活性剤としてさらに、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、および部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na(ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩と水溶性アルキレングリコールを含有する場合は、リグニンスルホン酸Na)から選ばれる1種以上を含有すること、並びに結合剤としてカルボキシメチルセルロースNa(ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩と水溶性アルキレングリコールを含有する場合は、カルボキシメチルセルロースNaおよびポリビニルアルコールから選ばれる1種以上)を含有することがより好ましいことを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は以下の内容をその要旨とするものである。
[1]a)農薬活性成分、b)浮遊性担体として中空体、並びにc)陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸Naおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Naから選ばれる1種以上、を含む水面浮遊性農薬製剤であり、以下の特徴を有する水面浮遊性農薬製剤:
d)粒の底面の長径/短径比が1.1~1.4、
e)粒度が2.80mm~1.70mmの範囲に80重量%以上、および
f)1gあたりの粒数が50~150である。
[2]e)前記粒度が2.80mm~1.70mmの範囲に90重量%以上であることを特徴とする[1]に記載の水面浮遊性農薬製剤。
[3]前記浮遊性担体としての中空体が平均粒子径90~120μmのシラスバルーンであることを特徴とする[1]または[2]のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。
[4]更に、陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、および部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Naから選ばれる1種以上を含有することを特徴とする[1]~[3]のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。
[5]更に、結合剤としてカルボキシメチルセルロースNaを含有することを特徴とする[1]~[4]のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。
[6]a)農薬活性成分、b)浮遊性担体として中空体、c)以下の一般式(I)で表されるポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩および水溶性アルキレングリコール、並びに陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸Naおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Naから選ばれる1種以上を含む水面浮遊性農薬製剤。
Figure 2022189970000001

[式中、Rは、炭素数8~10の直鎖状または分岐鎖状のアルキル基を示し、Aは炭素数
2~4のアルキレン基を示し、nは1~20の整数を示し、pおよびqは、p+q=3かつp=1または2である整数を示し、Mは水素原子、アルカリ金属原子、アンモニウム基、または有機アンモニウム基を示す。なお、R、A、Mがそれぞれ複数ある場合は、それらの種類は同じでも異なってもよい。]
[7]水溶性アルキレングリコールがプロピレングリコールである[6]に記載の水面浮遊性農薬製剤。
[8]以下の特徴を有する、[6]または[7]に記載の水面浮遊性農薬製剤:
d)粒の底面の長径/短径比が1.1~1.6、
e)粒度が2.80mm~1.70mmの範囲に80重量%以上、および
f)1gあたりの粒数が50~200。
[9]e)前記粒度が2.80mm~1.70mmの範囲に90重量%以上であることを特徴とする[8]に記載の水面浮遊性農薬製剤。
[10]前記浮遊性担体としての中空体が平均粒子径90~120μmのシラスバルーンであることを特徴とする[6]~[9]のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。
[11]更に、陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、およびリグニンスルホン酸Naから選ばれる1種以上を含有することを特徴とする[6]~[10]のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。
[12]更に、結合剤としてカルボキシメチルセルロースNaおよびポリビニルアルコールから選ばれる1種以上を含有することを特徴とする[6]~[11]のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。
本発明の水面浮遊性農薬製剤は、良好な浮遊性および拡散性を有するため、水深3cmを下回る浅水条件での湛水下水田においても、製剤自体の水面移動および製剤崩壊後の拡散性に優れ、長期保存後もその性能を維持することができる。そのため、散布時に動力散布機等の散布機械や散粒機等の散布道具を必ずとも必要とせず、手撒き散布も対応可能である。また、畦畔の一方からの散布でも拡散するため、使用場面を限定されない。さらには、長期保管後も品質劣化が抑制されているため、予め備蓄として保有することが可能となる。したがって、本発明の水面浮遊性農薬製剤は、散布者への体力的、時間的、経済的負担の軽減された省力製剤である。
以下に、本発明の水面浮遊性農薬製剤についてより詳細に説明する。
<A.組成成分について>
本発明で使用可能な農薬活性成分は、水稲に適用可能であればよく、このような農薬活性成分としては次のものが挙げられる。
《殺虫活性成分》
例えば、殺虫活性成分として有機リン系(MEP、ダイアジノンなど)、カーバメート
系(BPMC、カルボスルファンなど)、ピレスロイド系(シクロプロトリンなど)、ネライストキシン系(チオシクラムなど)、ネオニコチノイド系(イミダクロプリド、チアメトキサム、クロチアニジン、ジノテフランなど)、ジアミド系(フルベンジアミド、クロラントラニリプロール、シアントラニリプロールなど)、フェニルピラゾール系(フィプロニル、エチプロールなど)、スピノシン系(スピノサド、スピネトラム等)の殺虫剤、昆虫成長制御剤(テブフェノジド、クロマフェノジド、メトキシフェノジド、ブプロフェジンなど)、その他合成殺虫剤(ピメトロジン、トリフルメゾピリムなど)生物農薬などが挙げられる。
《殺菌活性成分》
殺菌活性成分としては、例えば、無機銅類、有機銅類、無機硫黄剤、有機硫黄剤や、有機リン系(IBPなど)、メラニン生合成阻害剤(ピロキロン、トリシクラゾール、カルプロパミド、ジクロシメット、フェノキサニルなど)、ベンゾイミダゾール系(ベノミル、チオファネートメチル、ジエトフェンカルブなど)、アミド系(メプロニル、フルトラニル、フラメトピル、ペンフルフェン、フルキサピロキサド、チフルザミド、チアジニル、イソチアニルなど)、ステロール生合成阻害剤(ペフラゾエート、イプコナゾール、シメコナゾールなど)、ストロビルリン系(アゾキシストロビン、メトミノストロビン、オリサストロビンなど)、抗生物質殺菌剤(カスガマイシン、バリダマイシンなど)、その他合成殺菌剤、生物農薬などが挙げられる。
《除草活性成分》
除草活性成分としては、例えば、フェノキシ酸系(MCPAチオエチル、MCPBエチルなど)、カーバメート系、酸アミド系(テニルクロール、ブタクロール、ブロモブチドなど)、アセトアニリド系、尿素系、スルホニル尿素系(ベンスルフロンメチル、プロピリスルフロンなど)、ベンゾフラニルアルキルスルホン酸系(ベンフレセートなど)、ピリミジルオキシ安息香酸系(ペノキススラムなど)、トリアジン系(シメトリンなど)、ダイアジン系、ダイアゾール系(ピラゾレート、ベンゾフェナップなど)、ビピリジリウム系、ジニトロアニリン系、芳香族カルボン酸系、イミダゾリノン系、脂肪酸系、有機リン系、アミノ酸系、テトラゾリノン系(フェントラザミドなど)、ジフェニルエーテル系(ビフェノックスなど)、オキサゾリジンジオン系(ペントキサゾンなど)、ニトリル系、フェニルフタルイミド系、シネオール系、インダンジオン系、ベンゾフラン系、トリアゾロピリミジン系、オキサジノン系(オキサジクロメホンなど)、アリルトリアゾリノン系、イソウラゾール系、ピリミジニルチオフタリド系、トリアゾリノン系(イプフェンカルバゾンなど)、トリケトン系(テフリルトリオン、メソトリオン、ベンゾビシクロンなど)、無機除草剤などが挙げられる。
《植物生長調節剤》
植物生長調節剤としては、例えば、エチレン系、オーキシン系、サイトカイニン系、ジベレリン系などが挙げられる。
なお、これらに含まれる個々の具体的な農薬活性成分は、例えば「農薬ハンドブック2016年版」(一般社団法人 日本植物防疫協会刊)、「SHIBUYA INDEX 13th Edition」(SHIBUYA INDEX研究会刊)、「The Pesticide Manual Sixteenth Edition」(British Crop Protection Council刊)などに記載されている。
また、本発明において使用される農薬活性成分としては、本発明と同様の目的を果たし、水面浮遊性農薬製剤として適用されるものであるならば、上記以外の従来公知または今後開発される農薬活性成分も適用することができる。
上記農薬活性成分は、1種で用いてもよく、2種以上を併用しても何ら問題ない。また、添加量は、製剤中に、通常0.01~60重量%、好ましくは0.05~50重量%である。
《浮遊性担体》
本発明に使用される浮遊性担体は、中空体を有することで浮力が生じるため、水面に浮かぶことができるだけでなく、製剤中に微小な隙間を生じさせることから崩壊助剤の機能を有し、浮遊性、崩壊性面から拡散性に寄与する。浮遊性担体の例としてはシラスバルーン、フライアッシュバルーン、セラミックバルーン、合成樹脂中空体など中空体を有するものがあげられる。また、これら成分は平均粒子径が大きすぎると製剤硬度が脆くなる傾向があることから、平均粒子径200μm以下のものが好ましい。
特に浮遊性、崩壊性、製剤硬度のバランスを考慮すると、平均粒子径90~120μmのシラスバルーンが好ましい。
本発明に使用可能な浮遊性担体の添加量は、製剤を水面に浮かせるのに十分な量であればよく、通常2.0~80重量%、好ましくは5.0~70重量%である。また、上記した中から1種類または2種類以上を使用してもよい。
《アルキルナフタレンスルホン酸Naおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Na》(陰イオン性界面活性剤)
本発明に使用されるアルキルナフタレンスルホン酸Naおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Naは、湿潤性と分散性のバランスが取れた陰イオン性界面活性剤であることから、これらの陰イオン界面活性剤を1種以上含有することにより、製剤の崩壊性、分散
性に寄与し、本機能は長期保管後も該性能を維持する。また、製造時にはその湿潤能力から造粒において加水量がより少量で済む、造粒時の負荷も軽減される効果も付与する。
本発明に使用可能なアルキルナフタレンスルホン酸Naおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Naの添加量は、製剤中に0.5~30重量%、好ましくは1~20重量%である。
《アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na、およびリグニンスルホン酸Na》(付加的な陰イオン性界面活性剤)
本発明の水面浮遊性農薬製剤には、さらにアルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、および部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Naから選ばれる一種以上を添加することにより拡散性および保存安定性機能を強化する。
いずれの成分も分子量数千~数万程度の高分子スルホン酸系界面活性剤であり、アルキルナフタレンスルホン酸Na、ジアルキルサクシネートスルホン酸Naとの併用により分散性が強化され、その効果は長期保管後も維持される。
なお、後述のポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩および水溶性アルキレングリコールを含有する場合においては、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、およびリグニンスルホン酸Naから選ばれる一種以上を添加することにより拡散性および保存安定性機能を強化する。
本発明に使用可能なアルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、ナフ
タレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na、リグニンスルホン酸Naの添加量は、製剤中に0.5~30重量%、好ましくは1~20重量%である。
《ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩》(陰イオン性界面活性剤)
本発明に使用される下記一般式(I)
Figure 2022189970000002

[式中、Rは、炭素数8~10の直鎖状または分岐鎖状のアルキル基を示し、Aは炭素数
2~4のアルキレン基を示し、nは1~20の整数を示し、pおよびqは、p+q=3かつp=1または2である整数を示し、Mは水素原子、アルカリ金属原子、アンモニウム基、または有機アンモニウム基を示す。なお、R、A、Mがそれぞれ複数ある場合は、それらの種類は同じでも異なってもよい。]
で表されるポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩は、すぐれた拡展力、湿潤性、分散性および水と接触することでゲル化する能力を有する。製剤が水に接触することで該成分が農薬活性成分あるいは浮遊性担体を取り込んだ形でゲル化することで、浮遊性担体により浮力を強化された状態で農薬活性成分をより遠くまで拡散させることが可能となる。また、ゲルが水に溶解する際、農薬活性成分の周囲には該成分が高濃度で存在するため、農薬活性成分に該成分が効率的に吸着し、ゲル状態解除後もさらに遠くまで農薬活性成分が拡散する。また、ゲル化能力は劣化することがないため、製剤への拡展力、分散力の付与効果および浮遊補助は長期保管後も継続される。
本発明において、一般式(I)で表されるリン酸エステル塩におけるAで示されるアルキレン基としては、炭素数2のエチレン基、炭素数3のプロピレン基、および炭素数4のブチレン基が挙げられる。
本発明における拡展力およびゲル化能力を発揮するために、当該アルキレン基は、炭素数が2のエチレン基を含むことが好ましい。Aで示されるアルキレン基は、炭素数2のエチレン基のみであってもよく、また、炭素数2のエチレン基とともに、炭素数3のプロピレン基、炭素数4のブチレン基のそれぞれ、もしくは両方を含んでいてもよい。
本発明において、一般式(I)で表されるリン酸エステル塩におけるRで示されるアルキル基は、水への溶解性、水面での拡展力のバランスをとるために、炭素数8~10の直鎖または分岐型構造であることが必要であり、当該アルキル基としては、n-オクチル基、n-デシル基、イソデシル基、および2-エチルヘキシル基などが挙げられる。
本発明において、一般式(I)で表されるリン酸エステル塩は、リン酸イオンの対となる陽イオン(式中のM)は本発明の機能を失わない範囲であれば特に限定されず、Mで示される原子としては、水素原子、リチウム原子、ナトリウム原子、またはカリウム原子などのアルカリ金属原子が挙げられ、置換基としては、アンモニウム基、メチルアンモニウム基、またはジメチルアンモニウム基等の有機アンモニウム基が挙げられる。
なお、本製剤は、製造工程に加熱乾燥工程が入るため、陽イオン(式中のM)としては加熱乾燥工程においても揮発し難いK、Na、またはHであることが好ましい。
本発明において、一般式(I)で表されるリン酸エステル塩は、水への溶解性、水面での拡展力のバランスをとるために、リン酸エステル結合の数は、1(モノエステル)または2(ジエステル)である必要がある。当該リン酸エステル塩が、モノエステル体である場合、p=1、q=2となり、この場合、Rで示されるアルキル基は、同じでも異なって
もよく、ジエステル体である場合、p=2、q=1となり、この場合、Mで示される原子等は、同じでも異なってもよい。
本発明において、一般式(I)で表されるリン酸モノエステル塩およびリン酸ジエステル塩は単独もしくは混合して用いてもよい。
本発明に使用可能なポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩の添加量は、製剤中に1~40重量%、好ましくは3~25重量%であり、1種または2種以上を併用しても何ら問題ない。
《水溶性アルキレングリコール》
本発明に使用される水溶性アルキレングリコールは、上記ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩の機能を発揮させるために必須である。水溶性アルキレングリコールの親水性と親油性を併せ持った特徴は、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルと併用した際、水に接触した際に生じるゲルの水溶解時間を調整する。これにより、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩が有する拡展力、分散力を最大限発揮するだけでなく、ゲルが浮遊性担体を保持することにより、製剤への浮遊補助効果の付与という副次的効果も得られる。
本発明に使用可能な水溶性アルキレングリコールは、水と混和可能であればよく、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ペンチレングリコール、およびヘキシレングリコール等が挙げられ、これらの1種または2種以上を併用しても何ら問題ない。
本発明に使用可能な水溶性アルキレングリコールの添加量は、製剤中に0.5~20重量%、好ましくは1~10重量%である。
《結合剤》
補助的な結合剤としては、デキストリン(焙焼デキストリンおよび酵素変性デキストリン等)、酸分解澱粉、酸化澱粉、アルファー化澱粉、エーテル化澱粉(カルボキシメチル澱粉、ヒドロキシアルキル澱粉等)、エステル化澱粉(酢酸澱粉およびリン酸澱粉等)、架橋澱粉およびグラフト化澱粉等の加工澱粉、例えばアルギン酸ナトリウム、アラビアガム、ゼラチン、トラガントガム、ローカストビーンガム、およびカゼイン等の天然物質、例えばカルボキシメチルセルロースナトリウム塩、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、およびアセチルセルロース等のセルロース誘導体、並びに、例えばポリビニルアルコールおよびポリビニルピロリドン等が挙げられるが、これらに限定されるものではなく、これらの1種または2種以上を併用しても何ら問題ない。
また、崩壊分散性面からはカルボキシメチルセルロースNaが好ましい。
なお、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩および水溶性アルキレングリコールを含有する場合は、崩壊分散性の面からカルボキシメチルセルロースNaあるいはポリビニルアルコールが好ましい。
本発明に使用可能な結合剤の含有量は0.1~10重量%が好ましい。
《その他補助剤》
本発明の水面浮遊性農薬製剤は、上記した成分の他に補助剤として、本発明の効果を失わない程度であれば以下のような成分を添加してもかまわない。
例えば、界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤、前記以外の陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、および両性界面活性剤などが挙げられる。
非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアリールアリールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、およびソルビタンのアルキルエステル等などが挙げられる。
前記以外の陰イオン性界面活性剤としては、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩、ラウリル硫酸塩、α-オレフィンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルスルホコハク酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテルリン酸塩、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテルリン酸塩、並びにアクリル酸、マレイン酸等のカルボン酸の(共)重合物やそれらにスチレンスルホン酸、ビニル基等を共重合させたもののナトリウム塩およびカリウム塩などが挙げられる。
なお、アクリル酸、マレイン酸等のカルボン酸の(共)重合物やそれらにスチレンスルホン酸、ビニル基等を共重合させたもののナトリウム塩およびカリウム塩は、製剤の崩壊性、分散性への寄与が期待できる。
陽イオン系界面活性剤としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、およびアルキルピリジニウム塩などが挙げられる。
両性界面活性剤としては、ジアルキルアミノエチルベタインおよびアルキルジメチルベンジルベタインなどが挙げられる。
本発明で使用できる界面活性剤としてはこれらの例示に限られるものではなく、1種または2種以上を併用してもかまわない。製剤中の界面活性剤の含有量は0.1~20重量%が好ましい。
本発明に使用可能な固体担体としては、以下に例示するものが挙げられる。
例えば、クレー、石英、方解石、海泡石、ドロマイト、チョーク、カオリン、パイロフィライト、セリサイト、ハロサイト、メタハロサイト、木節粘土、蛙目粘土、陶石、ジークライト、アロフェン、シラス、きら、タルク、軽石、セピオライト、ベントナイト、ヘクトライト、ゼオライト、および珪藻土等の天然鉱物質、例えば焼成クレー、パーライト、バーミキュライト、アタパルガスクレー、および焼成珪藻土等の天然鉱物質の焼成品、例えば炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、硫酸アンモニウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、および塩化カリウム等の無機塩類、例えばブドウ糖、果糖、しょ糖、および乳糖などの糖類、例えば澱粉、粉末セルロース、およびデキストリン等の多糖類、例えば尿素、尿素誘導体、安息香酸、および安息香酸の塩等の有機物、並びに例えば木粉、トウモロコシ穂軸、クルミ殻、およびタバコ茎等の植物類、ホワイトカーボン等が挙げられる。
本発明に使用可能な固体担体の添加量は、製剤中に3~95重量%であり、好ましくは5~90重量%である。
防腐防バイ剤としては、ソルビン酸カリウム、p-クロロ-m-キシレノール、p-オキシ安息香酸ブチル、1,2-ベンゾイソチアゾリン-3-オン、5-クロロ-2-メチル-4-イソチアゾリン-3-オン、および2-メチル-4-イソチアゾリン-3-オンなど、pH調整剤としては、塩酸、硫酸、クエン酸、リン酸、および炭酸マグネシウムなど、並びに農薬活性成分の安定化剤としては、酸化防止剤、紫外線防止剤、および結晶析
出防止剤などを添加してもよいが、ここに例示した補助剤に限定されるものではない。
本発明に使用可能なこれら補助剤の添加量は、製剤中に0.01~15重量%であり、好ましくは0.1~10重量%である。
<B.製剤の物性について>
本発明の水面浮遊性農薬製剤において、良好な浮遊性および拡散性を示し、かつ、保存性に優れた効果を示すには、製剤成分だけでなく、以下に説明する《粒の底面の長径/短径比》、《粒度》、《1gあたりの粒数》といった農薬製剤の物性が必要となる。
《粒の底面の長径/短径比》
本発明の水面浮遊性農薬製剤において、粒における底面とは、造粒時のスクリーン孔に由来する面を指し、底面における長径、短径とは底面の中心を通過する直線(直径)を引いた際の最大直径を長径、最小直径を短径とする。
したがって、粒の底面の長径/短径比とは、製剤の底面部が断面となるようにカッターで裁断したのち、断面部分の最大直径(長径)と最小直径(短径)をマイクロスコープで測定し、短径に対する長径の比率を製剤10粒の平均値として算出することにより求められる値を指す。
本発明の水面浮遊性農薬製剤において、粒の底面における長径/短径比を調整することは、該製剤の浮遊性、拡散性、保存安定性(長期保管後の製剤到達距離、拡散距離)に寄与する。浮遊性、拡散性の向上効果を付与する上で、長径/短径比を1.1~1.4の範囲に調整することが必須である。長径/短径比は製剤の形状を表現するパラメータであり、1.0(最小値)は底面の形状が真円、値が大きくなるほど粒が平たい形状に近づいていく。長径/短径比が1.0であると、水面での製剤の移動が遅く拡散性の低下を招き、1.4を超えると水面での移動は速くなるが速やかに崩壊分散してしまい、結果として有効成分の拡散距離は短くなる。
なお、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩およびプロピレングリコールを含有する場合、水に接触した際に生じるゲルにより製剤の水への崩壊時間が増大するため、長径/短径比の上限は1.6までが可能となる。また、長期保管後の製剤到達距離、拡散距離については、長径/短径比が1.1以上の場合長期保管後の品質低下が抑制される。これらの要因は、長径/短径比の増加に伴い、水面に接触する製剤の面積が増大することで水の浮力の影響が受けやすくなる、あるいは、水面での界面活性剤の放出速度が速くなることで水面の崩壊分散の効率が向上するためと推測される。
長径/短径比の調整法としては、押出造粒工程において造粒時の押出し孔径の調整を行い、次いで、整粒工程におけるドラム式整粒機あるいはマルメライザーの様な粒を回転運動させる機械を用いて、乾燥前の造粒物を回転、遠心力の制御を行い長径/短径比をコントロールする方法が挙げられる。
なお、乾燥前の造粒物は結合剤が水分を含み、膨潤している状態であるために柔らかく、造粒径(押出し孔径)が大きいと自重の影響も受ける。このため、回転運動を加えた際には遠心力と自重が作用し、造粒物の断面は扁平化する(長径、短径の発生)。
《粒度》
本発明の水面浮遊性農薬製剤において、粒度は、製剤100gを目開き2.80mmと1.70mmの試験篩で篩別した際、目開き1.70mm篩上に残る製剤の重量をもとに、以下の式(1)から算出される。
Figure 2022189970000003
本発明の水面浮遊性農薬製剤において、粒度を調整することは、該製剤の浮遊性、拡散性に寄与する。浮遊性と拡散性のバランス面から、粒度は2.80mm~1.70mmの範囲に80重量%以上であることが必須であり、90重量%以上であることがより好ましい。粒度において、該粒度範囲よりも小さいものは浮遊性担体が少ないことから浮力が少なくなることで沈みやすくなり、大きい粒度のものは一粒当たりの重量が大きくなることで水面での動きが遅くなり、拡散性が悪くなる。
粒度の調整法としては、押出造粒工程において造粒時の押出し孔径の調整を行い、次いで、整粒工程において、乾燥前の造粒物の粒の長さを適宜調整し、粒度をコントロールする方法が挙げられる。粒度の調整に用いられる整粒機としては、特に限定されないが、ドラム式整粒機あるいはマルメライザーの様な回転式整粒機やピンミル、オシレータ、ランデルミル、ネビュライザーいった解砕式整粒機を用いることができる。製造時の経済性、省力性という観点から、粒の底面の長径/短径比との同時調整が可能なドラム式整粒機などの回転式整粒機が好ましい。
《1gあたりの粒数》
本発明の水面浮遊性農薬製剤において、1gあたりの粒数は、秤量した製剤5.0gの粒数を粒数計測機で計測し、測定値を5分の1した値(小数点以下は四捨五入)で示される。
本発明の水面浮遊性農薬製剤において、1gあたりの粒数を調整することは、該製剤の浮遊性、拡散性に寄与する。浮遊性と拡散性のバランス面から、1gあたりの粒数は50~150であることが必須である。先の粒度と同様の理由により、1gあたりの粒数が150より多いものは粒が小さく、浮力が少なくなることで沈みやすくなり、50未満のものは一粒当たりの重量が大きくなることで水面での動きが遅くなり、拡散性が悪くなる。
なお、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩およびプロピレングリコールを含有する場合、拡散性の強化により浮力の小さい粒でもより遠くまで拡散するため、1gあたりの粒数の上限は200までが可能となる。
1gあたりの粒数の調整法としては、整粒工程において、乾燥前の造粒物を解砕することにより、1gあたりの粒数をコントロールする方法が挙げられる。粒数の調整に用いられる整粒機としては、特に限定されないが、ドラム式整粒機あるいはマルメライザーの様な回転式整粒機やピンミル、オシレータ、ランデルミル、ネビュライザーいった解砕式整粒機を用いることができる。製造時の経済性、省力性という観点から、粒の底面の長径/短径比、粒度との同時調整が可能なドラム式整粒機などの回転式整粒機が好ましい。
<水面浮遊性農薬製剤の製造方法>
本発明の水面浮遊性農薬製剤は、押出造粒法により製造され、経済性、製造効率の面から有利である。
製造工程としては、農薬活性成分、浮遊性担体、アルキルナフタレンスルホン酸Naおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Naから選ばれる1種以上、必要に応じて、ポリ
オキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩、必要に応じて、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、および部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na、およびリグニンスルホン酸Naから選ばれる1種以上、並びに各種補助剤を添加して、ジュースミキサー、ハンマーミル、レディゲミキサーまたはリボンミキサーなどを用いて均一に混合する。この混合物に水を添加して双腕ニーダーまたはリボンミキサーなどを用いて混練する。なお、混合精度等の理由から農薬活性成分を湿式粉砕してスラリー添加する場合、混練時に水とともに添加する。
混練工程のあとの造粒工程、整粒工程において、本発明の水面浮遊性農薬製剤の物性を調節する。整粒工程において、粒の底面の長径/短径比、粒度、粒数は一度に調整しても、粒の底面の長径/短径比を調整したのち、粒度、粒数を調節してもよい。工程数を省略し、製造時の経済性が向上する面から一度に調整することが好ましい。
造粒、整粒工程において、まず、上記混合物をバスケット型造粒機、スクリュー式造粒機などの押出造粒機を用いて造粒する。造粒時の押出し孔径は、本発明の水面浮遊性農薬製剤の物性に調整するために、2.8~3.0mmが好ましい。当該押出し孔径であれば、本発明の本発明の水面浮遊性農薬製剤は、得られた造粒物をドラム式整粒機、マルメライザーなどの粒に遠心力のかかる機械で整粒することで、底面における長径/短径比を1.1~1.4とする他、粒度が2.80mm~1.70mmの範囲に80重量%以上、1gあたりの粒数が50~150となるように整粒することができる。整粒後、流動層乾燥機やベッド式乾燥機などを用いて乾燥させ、次いで篩別することにより本発明で用いられる水面浮遊性農薬製剤が得られる。
なお、溶出促進したい農薬活性成分を併用する場合、本発明の効果を失しない範囲で被覆工程を追加することも可能である。
<水面浮遊性農薬製剤の使用形態>
本発明の水面浮遊性農薬製剤は、水田に入らず直接散布する。散布方法としては、手撒き、カップ等の容器に入れて散布、動力散布機による機械散布、ラジコンヘリ、ドローン等を用いた空中散布、水田に流入する水に散布する水口散布等が挙げられる。散布者の被爆被曝を回避する面を考慮すると直接製剤に触れない散布方法が好ましい。 また、施用
量は10aあたり通常50~500g、好ましくは75~300gである。
以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
なお、以下の実施例および比較例中の「部」は、「重量部」、「%」は「重量%」の意味である。
また、以下の実施例および比較例において、水面浮遊性農薬製剤の長径/短径比、粒度
、粒数の測定に用いた機器(マイクロスコープ、ふるい振とう機、粒数計測機)は、それぞれVHX-5000(株式会社キーエンス製)、ふるい振とう機 ロータップ型(株式
会社飯田製作所製)、マルチオートカウンターKC-1M5式(株式会社藤原製作所製)である。
[実施例1]
カスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、デキストリン5.0部、ベントナイト10.0部、パーライト30.0部、クレー3.0部をハンマーミル(サンプルミルKIIW-1、ダルトン社製)で粉砕混合し、粉体混合物を得た。得られた粉体混合物を双腕ニーダー(KDHJ、ダルトン社製)に入れ、加水後15分間混練した。次に、この加水混練物を孔径3.0mmのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを3.35mm~2.00mmで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は98であった。
[実施例2]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト35.0部、クレー7.5部、造粒径2.8mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は105であった。
[実施例3]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、アクリロニトリル樹脂バルーン(平均粒子径20~40μm)(浮遊性担体)2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、ポリアクリル酸Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト57.0部、クレー10.0部、造粒径3.0mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は113であった。
[実施例4]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、珪藻土36.0部、クレー10.0部、造粒径3.0mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に93%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は83であった。
[実施例5]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、ベントナイト10.0部、パーライト20.0部、ホワイトカーボン4.5部、クレー5.0部、造粒径2.8mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に95%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は88であった。
[実施例6]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土33.0部、クレー5.0部、造粒径2.8mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に88%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は96であった。
[実施例7]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、ポリアクリル酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土37.0部、クレー6.5部、造粒径3.0mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に87%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は110であった。
[実施例8]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト32.0部、クレー5.0部、造粒径3.0mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に96%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は98であった。
[実施例9]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト34.5部、クレー6.0部、造粒径2.8mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に97%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は87であった。
[実施例10]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト28.5部、クレー7.5部、造粒径2.8mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は76であった。
[実施例11]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、ポリアクリル酸Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、ベントナイト10.0部、パーライト18.5部、ホワイトカーボン5.0部、クレー4.0部、造粒径3.0mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に87%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は93であった。
[実施例12]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na
3.0部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、ベントナイト10.0部、珪藻土21.0部、クレー5.0部、造粒径2.8mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に95%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は85であった。
[実施例13]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、アクリロニトリル樹脂バルーン(平均粒子径20~40μm)(浮遊性担体)2.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、珪藻土55.5部、クレー10.0部、造粒径3.0mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に95%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は68であった。
[実施例14]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、ベントナイト10.0部、パーライト22.0部、クレー3.0部、造粒径2.8mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に88%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は111であった。
[実施例15]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、ベントナイト10.0部、パーライト10.0部、ホワイトカーボン7.5部、クレー8.0部、造粒径3.0mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は105であった。
[実施例16]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト29.0部、クレー5.0部、造粒径3.0mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に94%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は121であった。
[実施例17]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、ポリアクリル酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土30.5部、
クレー5.0部、造粒径2.8mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に93%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は83であった。
[実施例18]
ピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、ポリビニルアルコール3.0部、パーライト47.0部、クレー10.0部をハンマーミル(サンプルミルKIIW-1、ダルトン社製)で粉砕混合し、粉体混合物を得た。得られた粉体混合物を双腕ニーダー(KDHJ、ダルトン社製)に入れ、加水後15分間混練した。次に、この加水混練物を孔径3.0mmのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを3.35mm~2.00mmで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は89であった。
[実施例19]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト48.5部、クレー10.0部、造粒径2.8mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は97であった。
[実施例20]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、アクリロニトリル樹脂バルーン(平均粒子径20~40μm)(浮遊性担体)2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、ポリアクリル酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト60.0部、クレー18.0部、造粒径3.0mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に88%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は106であった。
[実施例21]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、珪藻土43.0部、クレー10.0部、造粒径3.0mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に93%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は82であった。
[実施例22]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、ベントナイト10.0部、パーライト30.0部、ホワイトカーボン5.0部、クレー7.5部、造粒径2.8mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に96%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は88であった。
[実施例23]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土40.0部、クレー10.0部、造粒径2.8mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は93であった。
[実施例24]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、ポリアクリル酸Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土45.0部、クレー6.5部、造粒径3.0mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は97であった。
[実施例25]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト45.0部、クレー10.0部、造粒径3.0mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に94%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は95であった。
[実施例26]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト48.5部、クレー7.0部、造粒径2.8mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に97%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は107であった。
[実施例27]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)28.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト38.0部、クレー10.0部、造粒径2.8mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は91であった。
[実施例28]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)28.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、ポリアクリル酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、ベントナイト10.0部、パーライト30.0部、ホワイトカーボン5.0部、クレー5.5部、造粒径3.0mmとし
、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に87%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は83であった。
[実施例29]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、ベントナイト10.0部、珪藻土36.0部、クレー5.0部、造粒径2.8mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に98%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は86であった。
[実施例30]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、アクリロニトリル樹脂バルーン(平均粒子径20~40μm)(浮遊性担体)2.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト35.0部、珪藻土35.0部、クレー7.5部、造粒径3.0mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に93%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は95であった。
[実施例31]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)28.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、ベントナイト10.0部、パーライト30.0部、クレー9.0部、造粒径2.8mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は108であった。
[実施例32]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、ベントナイト10.0部、パーライト19.5部、ホワイトカーボン15.0部、クレー4.0部、造粒径3.0mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は90であった。
[実施例33]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト40.0部、クレー8.0部、造粒径3.0mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に95%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は88であった。
[実施例34]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、ポリアクリル酸Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、珪藻土44.5部、クレー5.0部、造粒径2.8mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に96%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は99であった。
[実施例35]
イプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部を混合後、ダイノミル(シンマルエンタープライゼス製)にて平均粒子径1.0μmになるまで湿式粉砕し、スラリーを得た。また、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.0部、ポリビニルアルコール2.0部、ベントナイト5.0部、パーライト42.0部、クレー13.0部をハンマーミル(サンプルミルKIIW-1、ダルトン社製)で粉砕混合し、粉体混合物を得た。得られたスラリーと粉体混合物を双腕ニーダー(KDHJ、ダルトン社製)に入れ、加水後15分間混練した。次に、この加水混練物を孔径3.0mmのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを3.35mm~2.00mmで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は109であった。
[実施例36]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)28.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト51.5部、クレー7.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は115であった。
[実施例37]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、アクリロニトリル樹脂バルーン(平均粒子径20~40μm)(浮遊性担体)2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、ポリアクリル酸Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト70.0部、クレー10.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に88%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は123であった。
[実施例38]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)28.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、ポリアクリル酸Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土48.0部、クレー8.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に92%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は103であった。
[実施例39]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)25.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、ベントナイト10.0部、パーライト33.5部、ホワイトカーボン10.0部、クレー5.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に95%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は100であった。
[実施例40]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、珪藻土43.0部、クレー10.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に87%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は123であった。
[実施例41]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、ポリアクリル酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土50.0部、クレー7.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は109であった。
[実施例42]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト45.0部、クレー7.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に96%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は103であった。
[実施例43]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均
粒子径90~120μm)(浮遊性担体)28.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト50.0部、クレー4.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に95%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は126であった。
[実施例44]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)28.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト46.0部、クレー5.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は113であった。
[実施例45]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)28.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、ポリアクリル酸Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、ベントナイト10.0部、パーライト20.0部、ホワイトカーボン15.0部、クレー8.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は99であった。
[実施例46]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)28.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、ベントナイト10.0部、珪藻土38.0部、クレー6.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に96%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は108であった。
[実施例47]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、アクリロニトリル樹脂バルーン(平均粒子径20~40μm)(浮遊性担体)2.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト10.0部、珪藻土61.5部、クレー8.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に93%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は103であった。
[実施例48]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、ベントナイト10.0部、パーライト38.0部、クレー6.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は113であった。
[実施例49]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)28.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、ベントナイト10.0部、パーライト25.0部、ホワイトカーボン10.0部、クレー7.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は96であった。
[実施例50]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト45.0部、クレー9.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に94%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は97であった。
[実施例51]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)28.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、ポリアクリル酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土48.0部、クレー3.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に97%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は90であった。
[実施例52]
シメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、デキストリン5.0部、ベントナイト10.0部、パーライト38.0部、クレー2.0部をハンマーミル(サンプルミルKIIW-1、ダルトン社製)で粉砕混合し、粉体混合物を得た。得られた粉体混合物を双腕ニーダー(KDHJ、ダルトン社製)に入れ、加水後15分間混練した。次に、この加水混練物を孔径3.0mmのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを3.35mm~2.00mmで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は93であった。
[実施例53]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)28.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト43.0部、クレー12.5部、造粒径2.8mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は88であった。
[実施例54]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、アクリロニトリル樹脂バルーン(平均粒子径20~40μm)(浮遊性担体)2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、ポリアクリル酸Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト65.0部、クレー14.0部、造粒径3.0mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に87%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は97であった。
[実施例55]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)28.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土45.0部、クレー9.0部、造粒径3.0mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に93%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は96であった。
[実施例56]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)28.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、ベントナイト10.0部、パーライト30.0部、ホワイトカーボン8.0部、クレー5.5部、造粒径2.8mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に96%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は108であった。
[実施例57]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)28.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土47.0部、クレー5.0部、造粒径2.8mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に87%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は95であった。
[実施例58]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、ポリアクリル酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土45.0部、クレー5.5部、造粒径3.0mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は97であった。
[実施例59]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト46.0部、クレー4.0部、造粒径3.0mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に96%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は93であった。
[実施例60]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト47.5部、クレー5.0部、造粒径2.8mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に94%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は98であった。
[実施例61]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト40.0部、クレー8.0部、造粒径2.8mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は108であった。
[実施例62]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)28.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、ポリアクリル酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、ベントナイト10.0部、パーライト25.0部、ホワイトカーボン10.0部、クレー5.5部、造粒径3.0mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は100であった。
[実施例63]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、ベントナイト10.0部、珪藻土30.0部、クレー7.0部、造粒径2.8mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に95%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は97であった。
[実施例64]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、アクリロニトリル樹脂バルーン(平均粒子径20~40μm)(浮遊性担体)2.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、珪藻土67.5部、クレー10.0部、造粒径3.0mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に94%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は96であった。
[実施例65]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、ベントナイト10.0部、パーライト30.0部、クレー7.0部、造粒径2.8mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は93であった。
[実施例66]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、ベントナイト10.0部、パーライト20.0部、ホワイトカーボン15.0部、クレー4.5部、造粒径3.0mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は101であった。
[実施例67]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト39.0部、クレー7.0部、造粒径3.0mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に93%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は94であった。
[実施例68]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、ポリアクリル酸Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土48.5部、クレー5.0部、造粒径2.8mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に97%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は98であった。
[実施例69]
ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、デキストリン3.0部、ポリビニルアルコール1.0部、ベントナイト5.0部、パーライト30.0部、クレー10.0部をハンマーミル(サンプルミルKIIW-1、ダルトン社製)で粉砕混合し、粉体混合物を得た。得られた粉体混合物を双腕ニーダー(KDHJ、ダルトン社製)に入れ、加水後15分間混練した。次に、この加水混練物を孔径3.0mmのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを3.35mm~2.00mmで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は93であった。
[実施例70]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)28.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト45.5部、クレー5.0部、造粒径2.8mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に87%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は83であった。
[実施例71]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、アクリロニトリル樹脂バルーン(平均粒子径20~40μm)(浮遊性担体)2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、ポリアクリル酸Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト63.0部、クレー10.0部、造粒径3.0mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は86であった。
[実施例72]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土39.0部、クレー7.0部、造粒径3.0mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に94%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は97であった。
[実施例73]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)28.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、ベントナイト10.0部、パーライト25.0部、ホワイトカーボン7.5部、クレー5.0部、造粒径2.8mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に93%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は82であった。
[実施例74]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、珪藻土40.0部、クレー5.0部、造粒径2.8mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は85であった。
[実施例75]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、ポリアクリル酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、珪藻土40.0部、クレー5.5部、造粒径3.0mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は80であった。
[実施例76]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)28.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト38.0部、クレー8.0部、造粒径3.0mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に93%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は91であった。
[実施例77]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト46.5部、クレー5.0部、造粒径2.8mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に97%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は79であった。
[実施例78]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)28.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト39.0部、クレー5.0部、造粒径2.8mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は75であった。
[実施例79]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、ポリアクリル酸Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、ベントナイト10.0部、パーライト18.5部、ホワイトカーボン10.0部、クレー5.0部、造粒径3.0mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は98であった。
[実施例80]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)30.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、ベントナイト10.0部、珪藻土28.0部、クレー4.0部、造粒径2.8mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に97%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は89であった。
[実施例81]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、アクリロニトリル樹脂バルーン(平均粒子径20~40μm)(浮遊性担体)2.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土60.5部、クレー10.0部、造粒径3.0mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に95%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は86であった。
[実施例82]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)28.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、ベントナイト10.0部、パーライト28.0部、クレー4.0部、造粒径2.8mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は98であった。
[実施例83]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、ベントナイト10.0部、パーライト15.0部、ホワイトカーボン12.0部、クレー4.5部、造粒径3.0mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は101であった。
[実施例84]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)28.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト37.0部、クレー5.0部、造粒径3.0mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に95%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は96であった。
[実施例85]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、ポリアクリル酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土36.5部、クレー5.0部、造粒径2.8mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に93%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は93であった。
[比較例1]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト40.0部、クレー6.0部、造粒径3.0mm、篩別時の篩を3.35mmと0.85mmの篩とし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に72%(残りは粒度1.70mmより下に28%)、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は179であり、粒度1.70mmより小さい粒が多い製剤を調製した。
[比較例2]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト36.0部、クレー7.0部、造粒径1.7mm、篩別時の篩を2.00mmと0.85mmの篩とし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に5%(残りは粒度1.70mmより下に95%)、底面における長径/短径比は1.0、1gあたりの粒数は259であり、1.70mm以下の小さい粒が多い製剤を調製した。
[比較例3]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト35.0部、クレー8.0部、造粒径4.0mm、篩別時の篩を4.76mmと2.36mmの篩とし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に23%(残りは2.80mmより上に77%)、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は36であり、2.80mmより大きい粒が多い製剤を調製した。
[比較例4]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト37.0部、クレー6.0部、造粒径3.0mm、とし、ドラム整粒機での整粒を通さず、断面が真円上の状態で乾燥を行い水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.0、1gあたりの粒数は112であった。
[比較例5]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト38.0部、クレー8.0部、造粒径3.0mmとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.6、1gあたりの粒数は108であった。
[比較例6]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト33.0部、クレー10.0部、造粒径3.0mmとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.8、1gあたりの粒数は119であった。
[比較例7]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト60.0部、クレー7.0部、造粒径3.0mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に82%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は103であった。
[比較例8]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト18.0部、クレー49.0部、造粒径3.0mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は43であった。
[比較例9]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト39.0部、クレー6.0部、造粒径3.0mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は108であった。
[比較例10]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アルキル硫酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト34.0部、クレー8.0部、造粒径3.0mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は98であった。
[比較例11]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アルキルベンゼンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト38.0部、クレー5.0部、造粒径3.0mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は100であった。
[比較例12]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト36.0部、クレー7.0部、造粒径3.0mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は95であった。
[比較例13]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト39.0部、クレー6.0部、造粒径3.0mmとし、実施例1に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は113であった。
[比較例14]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト47.0部、クレー10.0部、造粒径3.0mm、篩別時の篩を3.35mmと0.85mmの篩とし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に65%(残りは粒度1.70mmより下に35%)、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は195であり、粒度1.70mmより小さい粒が多い製剤を調製した。
[比較例15]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト48.0部、クレー6.0部、造粒径1.7mm、篩別時の篩を2.00mmと0.85mmの篩とし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に1%(残りは粒度1.70mmより下に99%)、底面における長径/短径比は1.0、1gあたりの粒数は283であり、1.70mm以下の小さい粒が多い製剤を調製した。
[比較例16]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト47.0部、クレー7.0部、造粒径4.0mm、篩別時の篩を4.76mmと2.36mmの篩とし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に15%(残りは2.80mmより上に85%)、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は40であり、2.80mmより大きい粒が多い製剤を調製した。
[比較例17]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト47.0部、クレー7.0部、造粒径3.0mm、とし、ドラム整粒機での整粒を通さず、断面が真円上の状態で乾燥を行い水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.0、1gあたりの粒数は105であった。
[比較例18]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト51.0部、クレー6.0部、造粒径3.0mmとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に82%、底面における長径/短径比は1.6、1gあたりの粒数は96であった。
[比較例19]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト47.0部、クレー7.0部、造粒径3.0mmとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.8、1gあたりの粒数は108であった。
[比較例20]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト69.0部、クレー10.0部、造粒径3.0mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は93であった。
[比較例21]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト21.0部、クレー58.0部、造粒径3.0mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は38であった。
[比較例22]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト51.0部、クレー7.0部、造粒径3.0mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は106であった。
[比較例23]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アルキル硫酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト48.0部、クレー7.0部、造粒径3.0mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は93であった。
[比較例24]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アルキルベンゼンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト46.0部、クレー9.0部、造粒径3.0mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は95であった。
[比較例25]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト50.0部、クレー4.0部、造粒径3.0mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は83であった。
[比較例26]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト49.0部、クレー8.0部、造粒径3.0mmとし、実施例18に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は99であった。
[比較例27]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト52.0部、クレー8.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mm、篩別時の篩を3.35mmと0.85mmの篩とし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に68%(残りは粒度1.
70mmより下に32%)、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は175であり、粒度1.70mmより小さい粒が多い製剤を調製した。
[比較例28]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト48.0部、クレー9.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径1.7mm、篩別時の篩を2.00mmと0.85mmの篩とし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に10%(残りは粒度1.70mmより下に90%)、底面における長径/短径比は1.0、1gあたりの粒数は354であり、1.70mm以下の小さい粒が多い製剤を調製した。
[比較例29]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト51.0部、クレー6.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径4.0mm、篩別時の篩を4.76mmと2.36mmの篩とし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に38%(残りは2.80mmより上に62%)、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は41であり、2.80mmより大きい粒が多い製剤を調製した。
[比較例30]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト49.0部、クレー7.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mm、とし、ドラム整粒機での整粒を通さず、断面が真円上の状態で乾燥を行い水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.0、1gあたりの粒数は98であった。
[比較例31]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト52.0部、クレー7.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.6、1gあたりの粒数は89であった。
[比較例32]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均
粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト49.0部、クレー7.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.8、1gあたりの粒数は83であった。
[比較例33]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト65.0部、クレー17.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は96であった。
[比較例34]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト30.0部、クレー51.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は33であった。
[比較例35]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト50.0部、クレー9.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は105であった。
[比較例36]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アルキル硫酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト48.0部、クレー9.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は90であった。
[比較例37]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホ
ン酸Na3.0部、アルキルベンゼンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト51.0部、クレー5.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に82%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は110であった。
[比較例38]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト49.0部、クレー7.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に87%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は99であった。
[比較例39]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト54.0部、クレー6.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は86であった。
[比較例40]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト51.0部、クレー6.0部、造粒径3.0mm、篩別時の篩を3.35mmと0.85mmの篩とし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に55%(残りは粒度1.70mmより下に45%)、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は203であり、粒度1.70mmより小さい粒が多い製剤を調製した。
[比較例41]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト47.0部、クレー8.0部、造粒径1.7mm、篩別時の篩を2.00mmと0.85mmの篩とし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に8%(残りは粒度1.70mmより下に92%)、底面における長径/短径比は1.0、1gあたりの粒数は236であり、1.70mm以下の小さい粒が多い製剤を調製した。
[比較例42]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部
、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト49.0部、クレー5.0部、造粒径4.0mm、篩別時の篩を4.76mmと2.36mmの篩とし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に18%(残りは2.80mmより上に82%)、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は43であり、2.80mmより大きい粒が多い製剤を調製した。
[比較例43]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト49.0部、クレー6.0部、造粒径3.0mm、とし、ドラム整粒機での整粒を通さず、断面が真円上の状態で乾燥を行い水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.0、1gあたりの粒数は90であった。
[比較例44]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト51.0部、クレー6.0部、造粒径3.0mmとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.6、1gあたりの粒数は84であった。
[比較例45]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト47.0部、クレー7.0部、造粒径3.0mmとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.8、1gあたりの粒数は95であった。
[比較例46]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト68.0部、クレー12.0部、造粒径3.0mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は99であった。
[比較例47]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト25.0部、クレー55.0部、造粒径3.0mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に82%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は31であった。
[比較例48]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト49.0部、クレー8.0部、造粒径3.0mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は98であった。
[比較例49]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アルキル硫酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト48.0部、クレー6.0部、造粒径3.0mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は107であった。
[比較例50]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アルキルベンゼンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト48.0部、クレー6.0部、造粒径3.0mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は110であった。
[比較例51]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト47.0部、クレー8.0部、造粒径3.0mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は106であった。
[比較例52]
製剤組成をシメトリン12.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト50.0部、クレー8.0部、造粒径3.0mmとし、実施例52に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は114であった。
[比較例53]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト46.0部、クレー6.0部、造粒径3.0mm、篩別時の篩を3.35mmと0.85mmの篩とし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に63%(残りは粒度1.70mmより下に37%)、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は188であり、粒度1.70mmより小さい粒が多い製剤を調製した。
[比較例54]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト40.0部、クレー8.0部、造粒径1.7mm、篩別時の篩を2.00mmと0.85mmの篩とし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に5%(残りは粒度1.70mmより下に95%)、底面における長径/短径比は1.0、1gあたりの粒数は313であり、1.70mm以下の小さい粒が多い製剤を調製した。
[比較例55]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト40.0部、クレー8.0部、造粒径4.0mm、篩別時の篩を4.76mmと2.36mmの篩とし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に13%(残りは2.80mmより上に87%)、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は39であり、2.80mmより大きい粒が多い製剤を調製した。
[比較例56]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト38.0部、クレー10.0部、造粒径3.0mm、とし、ドラム整粒機での整粒を通さず、断面が真円上の状態で乾燥を行い水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に82%、底面における長径/短径比は1.0、1gあたりの粒数は108であった。
[比較例57]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト45.0部、クレー7.0部、造粒径3.0mmとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に82%、底面における長径/短径比は1.6、1gあたりの粒数は98であった。
[比較例58]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト39.0部、クレー10.0部、造粒径3.0mmとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.8、1gあたりの粒数は93であった。
[比較例59]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト67.0部、クレー7.0部、造粒径3.0mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は102であった。
[比較例60]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、アルキルナフタレンスルホン酸Na3.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト19.0部、クレー55.0部、造粒径3.0mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は35であった。
[比較例61]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト42.0部、クレー9.0部、造粒径3.0mmとし、実施例35に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は96であった。
[比較例62]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アルキル硫酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト41.0部、クレー7.0部、造粒径3.0mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は93であった。
[比較例63]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Na3.0部、アルキルベンゼンスルホン酸Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト43.0部、クレー6.0部、造粒径3.0mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は83であった。
[比較例64]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル3.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、パーライト42.0部、クレー7.0部、造粒径3.0mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に82%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は78であった。
[比較例65]
製剤組成をベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト43.0部、クレー8.0部、造粒径3.0mmとし、実施例69に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は88であった。
[実施例86]
カスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)10.0部、プロピレングリコール2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、メチルセルロース3.0部、パーライト25.0部、クレー8.5部をハンマーミル(サンプルミルKIIW-1、ダルトン社製)で粉砕混合し、粉体混合物を得た。得られた粉体混合物とシラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)25.0部を双腕ニーダー(KDHJ、ダルトン社製)で10分間混合後に加水し、15分間混練した。次に、この加水混練物を孔径3.0mmのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後、ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを3.35mm~2.00mmで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は113であった。
[実施例87]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)28.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)4.0部、プロピレングリコール2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、デキストリン6.0部、ホワイトカーボン20.0部、ベントナイト11.5部、造粒径2.8mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は103であった。
[実施例88]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)6.0部、プロピレングリコール1.5部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、ポリアクリル酸Na2.0部、メチルセルロース3.0部、パーライト25.0部、ベントナイト11.0部、造粒径3.0mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.6、1gあたりの粒数は175であった。
[実施例89]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、アクリロニトリル樹脂バルーン(平均粒子径20~40μm)(浮遊性担体)2.5部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)12.0部、プロピレングリコール3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、メチルセルロース3.0部、ホワイトカーボン30.0部、ベントナイト23.0部、造粒径3.0mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.5、1gあたりの粒数は132であった。
[実施例90]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:1、陽イオン:H)10.0部、プロピレングリコール2.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、ポリアクリル酸Na2.0部、デキストリン6.0部、パーライト20.0部、ベントナイト8.5部、造粒径3.0mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は115であった。
[実施例91]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、アクリロニトリル樹脂バルーン(平均粒子径20~40μm)(浮遊性担体)2.5部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:2、陽イオン:H)10.0部、プロピレングリコール2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、デキストリン6.0部、ホワイトカーボン30.0部、ベントナイト23.0部、造粒径2.8mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は102であった。
[実施例92]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:1、陽イオン:K)8.0部、ブチレングリコール2.5部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、デキストリン6.0部、パーライト17.0部、クレー13.0部、造粒径3.0mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に82%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は59であった。
[実施例93]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)28.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:2、陽イオン:K)10.0部、プロピレングリコール2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、メチルセルロース3.0部、ホワイトカーボン18.0部、ベントナイト10.5部、造粒径2.8mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に87%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は121であった。
[実施例94]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)5.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)5.0部、プロピレングリコール2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、メチルセルロース3.0部、珪藻土20.0部、クレー11.0部、造粒径3.0mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に82%、底面における長径/短径比は1.5、1gあたりの粒数は135であった。
[実施例95]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)4.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)4.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:2、陽イオン:K)4.0部、プロピレングリコール2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、ポリアクリル酸Na3.0部、メチルセルロース3.0部、パーライト20.0部、クレー8.5部、造粒径3.0mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に82%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は127であった。
[実施例96]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)6.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)6.0部、プロピレングリコール2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、デキストリン6.0部、パーライト20.0部、ベントナイト6.0部、造粒径3.0mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に94%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は161であった。
[実施例97]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)28.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:2、陽イオン:H)5.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:1、陽イオン:K)5.0部、プロピレングリコール1.5部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、ポリアクリル酸Na2.5部、メチルセルロース3.0部、珪藻土18.0部、ベントナイト10.5部、造粒径3.0mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に82%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は115であった。
[実施例98]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:1、陽イオン:H)8.0部、プロピレングリコール2.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、メチルセルロース3.0部、パーライト25.0部、ベントナイト8.5部、造粒径2.8mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に92%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は105であった。
[実施例99]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:1、陽イオン:K)4.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:2、陽イオン:K)4.0部、プロピレングリコール2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na5.0部、ポリアクリル酸Na3.0部、デキストリン6.0部、珪藻土20.0部、クレー4.0部、造粒径3.0mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は183であった。
[実施例100]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)28.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:1、陽イオン:K)10.0部、プロピレングリコール2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na2.0部、デキストリン6.0部、パーライト17.0部、クレー5.5部、造粒径3.0mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に94%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は127であった。
[実施例101]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)6.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:2、陽イオン:H)6.0部、プロピレングリコール2.5部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土20.0部、ベントナイト9.0部、造粒径2.8mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に82%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は118であった。
[実施例102]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)4.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:1、陽イオン:H)4.0部、プロピレングリコール3.0部、リグニンスルホン酸Na3.0部、ポリアクリル酸Na2.0部、ポリビニルアルコール3.0部、パーライト20.0部、クレー9.5部、造粒径3.0mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に96%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は116であった。
[実施例103]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)5.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:2、陽イオン:H)5.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、ポリアクリル酸Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土12.5部、ベントナイト18.0部、造粒径3.0mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に94%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は61であった。
[実施例104]
製剤組成をカスガマイシン24.0部(殺菌活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、プロピレングリコール3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土25.0部、ベントナイト12.5部、造粒径3.0mmとし、実施例86に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に92%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は105であった。
[実施例105]
ピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)10.0部、プロピレングリコール2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、デキストリン6.0部、パーライト27.0部、ベントナイト15.0部をハンマーミル(サンプルミルKIIW-1、ダルトン社製)で粉砕混合し、粉体混合物を得た。得られた粉体混合物とシラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)25.0部を双腕ニーダー(KDHJ、ダルトン社製)で10分間混合後に加水し、15分間混練した。次に、この加水混練物を孔径2.8mmのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを3.35mm~2.00mmで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は138であった。
[実施例106]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、フライアッシュバルーン(平均
粒子径80~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)4.0部、プロピレングリコール2.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na1.5部、デキストリン6.0部、珪藻土28.0部、クレー19.0部、造粒径3.0mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に87%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は105であった。
[実施例107]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)6.0部、プロピレングリコール2.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、メチルセルロース3.0部、珪藻土25.0部、ベントナイト17.5部、造粒径3.0mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は182であった。
[実施例108]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)12.0部、ヘキシレングリコール2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、デキストリン7.0部、ホワイトカーボン17.0部、ベントナイト17.0部、造粒径3.0mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は159であった。
[実施例109]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:1、陽イオン:H)10.0部、プロピレングリコール2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、メチルセルロース3.0部、パーライト25.0部、クレー18.5部、造粒径3.0mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は108であった。
[実施例110]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、アクリロニトリル樹脂バルーン(平均粒子径20~40μm)(浮遊性担体)2.5部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:2、陽イオン:H)10.0部、プロピレングリコール2.5部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、デキストリン6.0部、珪藻土35.0部、ベントナイト29.5部、造粒径3.0mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は125であった。
[実施例111]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)30.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:1、陽イオン:K)10.0部、プロピレングリコール2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、メチルセルロース3.0部、ホワイトカーボン23.0部、クレー15.0部、造粒径2.8mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は113であった。
[実施例112]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:2、陽イオン:K)10.0部、プロピレングリコール2.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、ポリアクリル酸Na1.0部、メチルセルロース3.0部、珪藻土25.0部、クレー19.5部、造粒径3.0mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に87%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は113であった。
[実施例113]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)5.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)5.0部、プロピレングリコール2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na3.0部、メチルセルロース3.0部、珪藻土25.0部、クレー17.0部、造粒径3.0mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は124であった。
[実施例114]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)30.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)4.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)4.0部、プロピレングリコール2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na3.0部、メチルセルロース3.0部、ホワイトカーボン23.0部、ベントナイト17.5部、造粒径3.0mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.6、1gあたりの粒数は105であった。
[実施例115]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、アクリロニトリル樹脂バルーン
(平均粒子径20~40μm)(浮遊性担体)2.5部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)6.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)6.0部、プロピレングリコール3.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na1.5部、デキストリン6.0部、パーライト30.0部、ベントナイト30.5部、造粒径2.8mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に94%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は95であった。
[実施例116]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)28.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:2、陽イオン:H)10.0部、プロピレングリコール1.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、ポリアクリル酸Na2.0部、メチルセルロース3.0部、珪藻土22.0部、ベントナイト19.0部、造粒径3.0mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は93であった。
[実施例117]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)28.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)4.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)4.0部、プロピレングリコール1.5部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、メチルセルロース3.0部、珪藻土22.0部、クレー21.0部、造粒径3.0mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に97%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は109であった。
[実施例118]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:2、陽イオン:H)12.0部、プロピレングリコール3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、ポリアクリル酸Na3.0部、デキストリン6.0部、パーライト25.0部、ベントナイト8.5部、造粒径2.8mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に82%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は111であった。
[実施例119]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)5.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:1、陽イオン:H)5.0部、プロピレングリコール1.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.5部、メチルセルロース3.0部、パーライト25.0部、クレー15.5部、造粒径3.0mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に96%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は128であった。
[実施例120]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)10.0部、プロピレングリコール2.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、ホワイトカーボン25.0部、ベントナイト19.5部、造粒径3.0mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は110であった。
[実施例121]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)10.0部、プロピレングリコール2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、リグニンスルホン酸Na2.5部、ポリアクリル酸Na2.0部、ポリビニルアルコール2.0部、パーライト26.0部、ベントナイト15.5部、造粒径2.8mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に97%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は119であった。
[実施例122]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na2.5部、ポリアクリル酸Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト23.0部、ベントナイト15.0部、クレー5.0部、造粒径3.0mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に93%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は102であった。
[実施例123]
製剤組成をピメトロジン12.0部(殺虫活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、プロピレングリコール3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na3.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、パーライト26.0部、ベントナイト10.0部、クレー13.0部、造粒径3.0mmとし、実施例105に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得
られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に91%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は79であった。
[実施例124]
イプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部を混合後、ダイノミル(シンマルエンタープライゼス製)にて平均粒子径1.0μmになるまで湿式粉砕し、スラリーを得た。また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:1、陽イオン:H)8.0部、プロピレングリコール2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.5部、メチルセルロース3.0部、パーライト29.0部、ベントナイト17.5部をハンマーミル(サンプルミルKIIW-1、ダルトン社製)で粉砕混合し、粉体混合物を得た。スラリー、粉体混合物、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)28.0部を双腕ニーダー(KDHJ、ダルトン社製)で10分間混合後、加水し15分間混練した。次に、この加水混練物を孔径3.0mmのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを3.35mm~2.00mmで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は132であった。
[実施例125]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:2、陽イオン:H)4.0部、プロピレングリコール1.5部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、デキストリン6.0部、パーライト30.0部、クレー19.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は102であった。
[実施例126]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)30.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)6.0部、プロピレングリコール3.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、メチルセルロース3.0部、パーライト27.0部、クレー16.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に87%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は105であった。
[実施例127]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、アクリロニトリル樹脂バルーン(平均粒子径20~40μm)(浮遊性担体)2.5部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)10.0部、プロピレングリコール
2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、メチルセルロース3.0部、パーライト40.0部、ベントナイト30.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は118であった。
[実施例128]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)8.0部、ブチレングリコール2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na2.0部、デキストリン6.0部、珪藻土26.0部、ベントナイト18.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は99であった。
[実施例129]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)12.0部、プロピレングリコール3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、メチルセルロース3.0部、珪藻土26.0部、クレー13.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に87%、底面における長径/短径比は1.5、1gあたりの粒数は143であった。
[実施例130]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:1、陽イオン:K)12.0部、プロピレングリコール2.5部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、ポリアクリル酸Na2.0部、デキストリン6.0部、ホワイトカーボン25.0部、ベントナイト15.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は85であった。
[実施例131]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:2、陽イオン:K)10.0部、プロピレングリコール3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、デキストリン6.0部、珪藻土25.0部、ベントナイト16.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.6、1gあたりの粒数は180であった。
[実施例132]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)6.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)6.0部、プロピレングリコール2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、メチルセルロース3.0部、パーライト25.0部、クレー18.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に82%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は103であった。
[実施例133]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:1、陽イオン:H)3.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)3.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:2、陽イオン:K)3.0部、プロピレングリコール3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.5部、メチルセルロース3.0部、ホワイトカーボン25.0部、ベントナイト20.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に82%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は93であった。
[実施例134]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)8.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)4.0部、プロピレングリコール2.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、ポリアクリル酸Na2.0部、デキストリン6.0部、パーライト25.0部、クレー15.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に95%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は108であった。
[実施例135]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:1、陽イオン:K)10.0部、プロピレングリコール2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na2.0部、デキストリン6.0部、珪藻土25.0部、ベントナイト17.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は117であった。
[実施例136]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)30.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:2、陽イオン:K)8.0部、プロピレングリコール2.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、ポリアクリル酸Na2.0部、デキストリン6.0部、パーライト23.0部、クレー16.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に96%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は116であった。
[実施例137]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)10.0部、プロピレングリコール2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、メチルセルロース3.0部、パーライト25.0部、ベントナイト17.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は108であった。
[実施例138]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:1、陽イオン:H)6.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)6.0部、プロピレングリコール2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.5部、デキストリン6.0部、珪藻土25.0部、クレー11.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に95%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は156であった。
[実施例139]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)5.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)5.0部、プロピレングリコール2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、ポリビニルアルコール3.0部、ホワイトカーボン25.0部、ベントナイト20.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.5、1gあたりの粒数は178であった。
[実施例140]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)7.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)3.0部、プロピレングリコール2.5部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、リグニンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na1.5部、カルボキシメチルセルロースNa2.0部、珪藻土25.0部、ベントナイト18.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に95%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は125であった。
[実施例141]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na1.5部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土22.0部、ベントナイト23.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に95%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は58であった。
[実施例142]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、プロピレングリコール2.5部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、
カルボキシメチルセルロースNa3.0部、珪藻土35.0部、ベントナイト17.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例124に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に91%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は112であった。
[実施例143]
イプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部を混合後、ダイノミル(シンマルエンタープライゼス製)にて平均粒子径1.0μmになるまで湿式粉砕し、スラリーを得た。また、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)12.0部、プロピレングリコール2.5部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.5部、メチルセルロース3.0部、ホワイトカーボン18.0部、ベントナイト9.0部をハンマーミル(サンプルミルKIIW-1、ダルトン社製)で粉砕混合し、粉体混合物を得た。スラリー、粉体混合物、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)25.0部を双腕ニーダー(KDHJ、ダルトン社製)で10分間混合後、加水し15分間混練した。次に、この加水混練物を孔径3.0mmのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを3.35mm~2.00mmで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は78であった。
[実施例144]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)28.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)6.0部、ヘキシレングリコール2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、ポリアクリル酸Na2.0部、デキストリン6.0部、ケイ酸カルシウム15.0部、ベントナイト10.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に87%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は89であった。
[実施例145]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)28.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:K)6.0部、プロピレングリコール3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na1.5部、デキストリン6.0部、ケイ酸カルシウム18.0部、クレー7.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.5、1gあたりの粒数は96であった。
[実施例146]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:2、陽イオン:K)10.0部、プロピレングリコール2.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、メチルセルロース3.0部、ホワイトカーボン18.0部、ベントナイト11.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は105であった。
[実施例147]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)28.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)10.0部、プロピレングリコール2.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na1.0部、メチルセルロース3.0部、ホワイトカーボン18.0部、ベントナイト7.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は118であった。
[実施例148]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)12.0部、プロピレングリコール2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、メチルセルロース3.0部、ケイ酸カルシウム20.0部、クレー7.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は93であった。
[実施例149]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:1、陽イオン:H)12.0部、プロピレングリコール3.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na2.0部、メチルセルロース3.0部、ホワイトカーボン18.0部、クレー6.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は82であった。
[実施例150]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、アクリロニトリル樹脂バルーン(平均粒子径20~40μm)(浮遊性担体)2.5部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:2、陽イオン:H)12.0部、プロピレングリコール2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、デキストリン6.0部、ケイ酸カルシウム20.0部、ベントナイト25.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に85%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は73であった。
[実施例151]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:K)10.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:2、陽イオン:K)2.0部、プロピレングリコール2.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na1.5部、メチルセルロース3.0部、ホワイトカーボン18.0部、ベントナイト8.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は75であった。
[実施例152]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、セラミックバルーン(平均粒子径20~150μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)3.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:K)3.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:2、陽イオン:H)3.0部、プロピレングリコール3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na1.0部、メチルセルロース3.0部、ホワイトカーボン18.0部、ベントナイト10.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に82%、底面における長径/短径比は1.6、1gあたりの粒数は78であった。
[実施例153]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)10.0部、プロピレングリコール1.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、ポリアクリル酸Na2.0部、デキストリン6.0部、ホワイトカーボン18.0部、クレー7.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に93%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は83であった。
[実施例154]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)28.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:K)4.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:2、陽イオン:Na)6.0部、プロピレングリコール1.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、メチルセルロース3.0部、ケイ酸カルシウム18.0部、ベントナイト7.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に83%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は86であった。
[実施例155]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)5.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:1、陽イオン:Na)2.5部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:イソデシル、エステル結合数:2、陽イオン:H)2.5部、プロピレングリコール2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、ポリアクリル酸Na2.5部、メチルセルロース3.0部、ケイ酸カルシウム18.0部、クレー9.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径2.8mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に95%、底面における長径/短径比は1.1、1gあたりの粒数は85であった。
[実施例156]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径70~90μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオン:K)10.0部、プロピレングリコール2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-マレイン酸共重合体Na1.5部、メチルセルロース3.0部、ホワイトカーボン18.0部、ベントナイト6.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に86%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は93であった。
[実施例157]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:2、陽イオンNa)8.0部、プロピレングリコール3.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na2.5部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na1.0部、メチルセルロース3.0部、ホワイトカーボン18.0部、ベントナイト8.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に94%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は120であった。
[実施例158]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、フライアッシュバルーン(平均粒子径80~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:n-オクチル、エステル結合数:2、陽イオンNa)5.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、4、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:1、陽イオンK)5.0部、プロピレングリコール3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na3.0部、ポリビニルアルコール3.0部、ホワイトカーボン18.0部、クレー7.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に84%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は100であった。
[実施例159]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、アルキル基:2-エチルヘキシル、エステル結合数:2、陽イオンK)4.5部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:1、陽イオンNa)4.5部、プロピレングリコール2.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、リグニンスルホン酸Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、ホワイトカーボン18.0部、ベントナイト7.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に97%、底面における長径/短径比は1.2、1gあたりの粒数は90であった。
[実施例160]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩(アルキレン基:炭素数2、3、4、アルキル基:n-デシル、エステル結合数:2、陽イオンNa)10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-ビニルスルホン酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、ホワイトカーボン17.0部、ベントナイト9.5部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に93%、底面における長径/短径比は1.4、1gあたりの粒数は102であった。
[実施例161]
製剤組成をイプフェンカルバゾン10.0部(除草活性成分)、ベンフレセート18.0部(除草活性成分)、シラスバルーン(平均粒子径90~120μm)(浮遊性担体)25.0部、プロピレングリコール3.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na2.5部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na3.0部、アクリル酸-メタクリル酸共重合体Na2.0部、カルボキシメチルセルロースNa3.0部、ホワイトカーボン21.5部、クレー12.0部(うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン10.0部、アルキルナフタレンスルホン酸Na1.0部、水14.0部)、造粒径3.0mmとし、実施例143に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、2.80~1.70mmの範囲に95%、底面における長径/短径比は1.3、1gあたりの粒数は86であった。
次に、試験例により、本発明の水面浮遊性農薬製剤の有用性を示す。
<拡散性試験1(浅水深、追風条件における拡散性確認)>
1区画の面積が100平方メートル(4m×25m、湛水深2cm)となるように水稲移植後の水田を波板で区切り、追い風2~3m/s条件下、4m辺の片側から実施例、比
較例に準じて調製した試料25gを処理し、以下の3項目について調査を行った。
(1)散布15分後の目視による最長の製剤到達距離
(2)散布15分後の散布地点での沈降物の有無
なお、沈降物は、下記の基準表に則り評価を行った。
Figure 2022189970000004

(3)次いで、処理48時間後に試験区の散布地点を起点とし、1m間隔で20mL採水
した採水液、および別途作成した1平方メートル(1m×1m、湛水深2cm)試験区に上記製剤試料0.25gを均一散布したものの48時間後の採水液中の有効成分濃度を高速液体クロマトグラフィー(HPLC)あるいはガスクロマトグラフィー(GC)などにより定量し(分解物が生成した場合には、分解物も定量し、農薬活性成分濃度に換算して合算する)、各地点における拡散率(%)を下記式(2)により算出した。
Figure 2022189970000005
なお、拡散率が90%以上であった地点の最大距離を拡散距離とし、拡散性を評価した。また、本試験は調製直後品および40℃90日保管品(常温3年保管に相当)について実施した。
<拡散性試験2(浅水深、無風条件における拡散性確認)>
1区画の面積が120平方メートル(4m×30m、湛水深2cm)となるように波板で区切り、無風条件下、4m辺の片側から実施例に準じて調製した試料30gを処理し、以下の3項目について調査を行った。
(1)散布15分後の目視による最長の製剤到達距離
(2)散布15分後の散布地点での沈降物の有無
なお、沈降物は、上記基準表に則り評価を行った。
(3)次いで、処理24時間後に試験区の散布地点を起点とし、1.5m間隔で20mL採水した採水液、および別途作成した1平方メートル(1m×1m、湛水深2cm)試験区に上記製剤試料0.25gを均一散布したものの24時間後の採水液中の有効成分濃度を高速液体クロマトグラフィー(HPLC)あるいはガスクロマトグラフィー(GC)などにより定量し(分解物が生成した場合には、分解物も定量し、農薬活性成分濃度に換算して合算する)、各地点における拡散率(%)を上記式(2)により算出した。
なお、拡散率が90%以上であった地点の最大距離を拡散距離とし、拡散性を評価した。また、本試験は調製直後品および40℃150日保管品(常温5年保管に相当)について実施した。
拡散性試験の結果、散布地点における沈降物が少なく、また、製剤到達距離が長く拡散率90%以上の地点がより遠くまで伸長している製剤ほど浮遊性、拡散性に優れていると評価できる。
試験結果を表2-1~2-9(実施例)および表3-1~3-5(比較例)に示した。
Figure 2022189970000006
Figure 2022189970000007
Figure 2022189970000008
Figure 2022189970000009
Figure 2022189970000010
Figure 2022189970000011
Figure 2022189970000012
Figure 2022189970000013
Figure 2022189970000014
Figure 2022189970000015
Figure 2022189970000016
Figure 2022189970000017
Figure 2022189970000018
Figure 2022189970000019
<表の説明>
(1)拡散性試験1(浅水深、追風条件における拡散性確認)
沈降物は、浮遊性担体、アルキルナフタレンスルホン酸Naまたはジアルキルサクシネートスルホン酸Na、粒度、粒の底面の長径/短径比、1gあたりの粒数に影響された。表2-1~2-5において、いずれの要件も満足している実施例1~85は、沈降物、製剤到達距離、拡散距離が実用上問題ない範囲であった。一方、いずれかの構成要素が除外あるいは代替品で置き換えられた比較例は、調製時あるいは40℃90日保管後の沈降物が実用上問題のある結果となった。
なお、いずれの実施例についても、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮
合物Na、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、または部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Naのいずれかを添加した製剤は、40℃90日後の性能(沈降物、製剤到達距離、拡散距離)低下が抑制された。また、結合剤としてカルボキシメチルセルロースNaを含有する製剤は、他の結合剤を使用している実施例と比較して沈降物、拡散距離が改善された。総合的な拡散性は、浮遊性担体が平均粒子径90~120μmのシラスバルーン、アルキルナフタレンスルホン酸Naまたはジアルキルサクシネートスルホン酸Na、およびアルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、または部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Naのいずれかを含有すること、結合剤としてカルボキシメチルセルロースNaを含有し、粒度が2.80mm~1.70mmの範囲に90重量%以上、粒の底面の長径/短径比が
1.1~1.4、1gあたりの粒数が50~150である実施例16、17、33、34
、50、51、67、68、84、85が調製直後、40℃90日後を含めて最も優れた。
以上より、水面浮遊性農薬製剤が、沈降物、製剤到達距離、拡散距離を総合した拡散性を調製直後だけでなく長期保管後も十分発揮するためには、農薬活性成分、浮遊性担体、アルキルナフタレンスルホン酸Naまたはジアルキルサクシネートスルホン酸Na、粒度が2.80mm~1.70mmの範囲に80重量%以上、粒の底面の長径/短径比が1.
1~1.4、1gあたりの粒数が50~150であることが有効な手段であり、さらには
、粒度が2.80mm~1.70mmの範囲に90重量%以上、浮遊性担体が平均粒子径90~120μmのシラスバルーンであること、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、または部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Naのいずれかを含有すること、および結合剤としてカルボキシメチルセルロースNaを含有することがより効果的な手段である。
(2)拡散性試験2(浅水深、無風条件における拡散性確認)
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩およびプロピレングリコール等の水溶性アルキレングリコールを含有する実施例86~102、105~121、124~140、143~159は、該成分を含有しない実施例16、17、33、34、50、51、67、68、84、85、103、104、122、123、141、142、160、161と比較して調製時および40℃150日後における沈降物、製剤到達距離、拡散距離がより優れ、拡散性がより向上する結果となった(表2-1~表2-9)。
また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩およびプロピレングリコールを含有する実施例において、特に粒度が2.80mm~1.70mmの範囲に90重量%以上、浮遊性担体が平均粒子径90~120μmのシラスバルーンを使用した製剤、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、またはリグニンスルホン酸Naのいずれかを添加した製剤、および結合剤としてカルボキシメチルセルロースNaまたはポリビニルアルコールを含有した製剤は、調製時、あるいは40℃150日保管における沈降物、製剤到達距離、拡散距離がより優れる結果であった。総合的な拡散性は、浮遊性担体が平均粒子径90~120μmのシラスバルーン、アルキルナフタレンスルホン酸Naまたはジアルキルサクシネートスルホン酸Na、およびアルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、またはリグニンスルホン酸Naのいずれかを含有すること、結合剤としてカルボキシメチルセルロースNaまたはポリビニルアルコールを含有し、粒度が2.80mm~1.70mmの範囲に90重量%以上、粒の底面の長径/短径比が1.1~1.6である実施例102、121、140、159が調製直後、40℃150日後を含めて最も優れた。
以上より、水面浮遊性農薬製剤が、沈降物、製剤到達距離、拡散距離を総合した拡散性を調製直後だけでなく長期保管後もさらに効果的に発揮するためには、農薬活性成分、浮
遊性担体、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩、およびアルキルナフタレンスルホン酸Naまたはジアルキルサクシネートスルホン酸Na、粒度が2.80mm~1.70mmの範囲に80重量%以上、粒の底面の長径/短径比が1.1~1.6
、1gあたりの粒数が50~200であることが有効な手段であり、さらには、粒度が2
.80mm~1.70mmの範囲に90重量%以上であること、浮遊性担体が平均粒子径90~120μmのシラスバルーンであること、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na、またはリグニンスルホン酸Naのいずれかを含有すること、結合剤としてカルボキシメチルセルロースNaまたはポリビニルアルコールを含有することがより効果的な手段である。

Claims (8)

  1. a)農薬活性成分、b)浮遊性担体として中空体、並びにc)陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸Naおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Naから選ばれる1種以上を含む水面浮遊性農薬製剤を散布者が水田に入らず、直接散布することを特徴とする、農薬製剤の散布方法。
  2. 前記散布方法が、手撒き散布、動力散布機による機械散布、ドローンを用いた空中散布のいずれかであることを特徴とする、請求項1に記載の散布方法。
  3. 前記散布方法が、水田に流入する水に散布する水口散布であることを特徴とする、請求項1に記載の散布方法。
  4. 前記散布方法が、手撒きかつ畦畔の一方のみから散布する散布方法であることを特徴とする、請求項1に記載の散布方法。
  5. a)農薬活性成分、b)浮遊性担体として中空体、c)以下の一般式(I)で表されるポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩および水溶性アルキレングリコール、並びに陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸Naおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Naから選ばれる1種以上を含む水面浮遊性農薬製剤を、散布者が水田に入らず、直接散布することを特徴とする、農薬製剤の散布方法。
    Figure 2022189970000020

    [式中、Rは、炭素数8~10の直鎖状または分岐鎖状のアルキル基を示し、Aは炭素数2~4のアルキレン基を示し、nは1~20の整数を示し、pおよびqは、p+q=3かつp=1または2である整数を示し、Mは水素原子、アルカリ金属原子、アンモニウム基、または有機アンモニウム基を示す。なお、R、A、Mがそれぞれ複数ある場合は、それらの種類は同じでも異なってもよい。]
  6. 前記散布方法が、手撒き散布、動力散布機による機械散布、ドローンを用いた空中散布のいずれかであることを特徴とする、請求項5に記載の散布方法。
  7. 前記散布方法が、水田に流入する水に散布する水口散布であることを特徴とする、請求項5に記載の散布方法。
  8. 前記散布方法が、手撒きかつ畦畔の一方のみから散布する散布方法であることを特徴とする、請求項5に記載の散布方法。
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