CN106172464A - 一种水面自扩散型漂浮粒剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水面自扩散型漂浮粒剂及其制备方法，属于农药加工领域。组分组成：农药活性成分0.5‑70%、浮力助剂0.5‑60%、水面扩展剂0.2‑30%、分散剂0.05‑10%、润湿剂0.1‑5%、崩解剂5‑20%、填料补足。制备方法：1）将农药活性成分砂磨成水悬或者油悬；2）将浮力助剂、水面扩展剂、分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，再与1）研磨好的浆料混合均匀，加入一定量的水进行捏合造粒。本发明的制备方法是湿法砂磨，制备过程中无粉尘；制备出来的颗粒入水崩解后粒径小、可形成更连续的膜；加入性能优异的扩散剂，使得颗粒在水面可自动扩散，扩散距离和速度以及崩解速度均可调节，颗粒遇到障碍物可自动避让，不会在障碍物周围聚集，引起药害；是一种理想的自扩散型漂浮粒剂制剂。

Description

一种水面自扩散型漂浮粒剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种自扩散型漂浮粒剂及其制备方法。

背景技术

农药传统剂型存在的问题，如可湿性粉剂加工过程中的粉尘污染，乳油的甲苯、二甲苯等问题逐渐暴露并受到人们的重视，一些安全系数高、经济效益好、省力化的农药剂型正在替代那些用量大、毒性高、环境污染严重的传统剂型，农药制剂正朝着水基化、粒状、缓释、多功能及省力化的方向发展。

漂浮粒剂是省力化剂型的一种，“省力化”已经成为农药研发的热点，大粒剂、水表面分散粒剂(U粒剂)、烟剂、饵剂、高浓度粒剂、展膜油剂等采用抛施或撒施的省力化剂型不仅省时省力，还显著克服了雾滴飘移造成的环境污染风险，受到农户的欢迎，被称之为“懒人技术”。

漂浮粒剂主要是用在水田防治病、虫、草害及在污水中防治蚊蚴的一种剂型，且在防治水稻害虫及杂草上具有较其它剂型优良的性能。漂浮粒剂的优点类似于大粒剂，一方面，可以不用拌肥或拌土，每667平方米直接撒施20处-30处，就可以自动均匀地扩散到整个田里，可称得上是“会游泳的智能除草剂”，所以高含量有效成分的农用化学制剂被撒入稻田中，并且是局部施加，如果颗粒不能迅速地将有效成分从投撒的位置扩散，阻止了活性成分的释放和均匀分布，农药的效力会变得不足，引起稻田植物毒性和局部残留，残留在田里的有效成分会存在潜在危险，对作物产生不利作用，如CN89107067公开了一种水可漂浮的聚集性固体农用制剂，仅仅是利用氨基甲酸酯农药在水表面上所具有的扩散性，而没有添加水面扩展剂，扩展性能是远远达不到要求的；CN200810103541提供了一种杀蚊球形芽孢杆菌漂浮剂，它是采用用膜浓缩法对灭蚊球形芽孢杆菌发酵滤液进行浓缩，然后用多孔载体物质进行吸附，再与缓释剂混合干燥，最后包裹疏水剂，利用疏水剂来达到扩散的效果，扩散效果没有直接加入扩散剂明显；CN200810143587提供的是通过吸附制备漂浮粒剂，重点研究集中在溶剂使用问题和廉价的无机微孔物质吸附剂上面，对水面扩展剂没有展开相关的研究，无法制备出性能优异的自扩散型漂浮粒剂。

而另一方面，与传统剂型相比，漂浮粒剂综合了乳油的优良分散性、可湿性粉剂贮运方便和干悬浮剂使用方便的优点，并具有加工容易、使用时操作简单、省时省工的突出优点。目前国内漂浮粒剂的制备工艺大多数是采用气流粉碎工艺，气流粉碎制备过程成本高、操作复杂、能耗高，制备过程中会产生粉尘，污染环境。如CN201310043145介绍了一种性能稳定，悬浮率高，质量可靠的有效成分为五氟磺草胺和吡嘧磺隆的漂浮颗粒剂；CN201310448663公开了有效成分为丙炔恶草酮的漂浮粒剂；CN201410670721和CN201310710822提供了扩散性能好的水田除草漂浮型大粒剂；CN201410056541（住友化学株式会社）提供一种新颖的水面漂浮性颗粒杀虫剂，采用特定的表面活性剂组合；但它们的共同点都是制备工艺采用的是先粗粉碎再气流粉碎，过程中会产生大量的粉尘，污染环境，工艺复杂，能耗高，成本高，入水崩解后颗粒粗、形成的膜不均匀，无法制备出环保型的漂浮粒剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种水面自扩散型漂浮粒剂及其制备方法，制备过程中无粉尘，制备出来的颗粒入水崩解后粒径小、可形成更连续的膜，且在制备过程中加入性能优异的扩散剂，使得颗粒在水面可自动扩散，扩散距离、扩散速度以及崩解速度均可调节， 颗粒遇到障碍物可自动避让，不会在障碍物周围聚集，引起药害；制备成本较低；

本发明的第一个目的是提供一种水面自扩散型漂浮粒剂，漂浮粒剂的组分及各组分的质量百分含量如下：

农药活性成分 0.5-70%

浮力助剂 0.5-60%

水面扩展剂 0.2-30%

分散剂 0.05-10%

润湿剂 0.1-5%

崩解剂 5-20%

填料补足至 100%

所述的农药有效成分为三环唑、异稻瘟净、二氯喹啉酸、吡嘧磺隆、五氟磺草胺、氟酰胺、氰氟草酯、丙草胺、氟草隆、扑草净、草甘膦、苄嘧磺隆、噻虫嗪、杀螟丹、杀虫双中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。

所述的浮力助剂选自膨胀的蛭石、膨胀珍珠岩、膨胀浮石、软木、木屑、泡沫聚苯乙烯、氯乙烯粉、玻璃微珠、塑料微空心体中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。浮力助剂含量会明显影响有效成分的释放并影响药效，对科研工作者来说，在以后的配方研制过程中还要结合药效试验才能更准确确定浮力助剂的比例。

所述的水面扩展剂选自二烷基磺化琥珀酸钠、十二烷基苯磺酸钠盐、烷基酰胺聚氧乙烯醚、PO-EO嵌段聚醚、异丁烯马来酸酐共聚物、磺基琥珀酸二辛酯钠盐、聚氧乙烯烷基芳基醚、硅氧烷系列、含炔系列、普兰尼克系列、含氟系列中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。

所述的分散剂选自木质素磺酸盐、萘磺酸钠甲醛缩合物、聚丙烯酸的盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸钠、十二烷基硫酸盐、聚氧乙烯烷芳基醚硫酸盐、二烃基磺基琥珀酸盐、酰基化淀粉和酰基化糊精、烃改性葡萄糖和低聚葡萄糖中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。

所述的润湿剂选自十二烷基苯磺酸钠、润湿渗透剂快T、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、拉开粉中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。

所述的崩解剂选自氯化钠、硫酸铵、尿素、氯化钙、氯化钾、羧甲基淀粉钠中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。

所述载体选自高岭土、硅藻土、白炭黑、膨润土、滑石粉、陶土、皂土、粘土、碳酸钙、玉米淀粉中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。

本发明还提供一种水面自扩散型漂浮粒剂的制备方法，包括以下步骤:

（1）农药活性成分做成水悬浮剂，将农药活性成分用砂磨机进行砂磨1小时，得到含有有效含量的浆料；

（2）将所述浮力助剂、水面扩展剂、分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，再与步骤（1）得到的浆料混合均匀，加入水进行捏合，并转入造粒设备中进行挤压造粒得到固体颗粒；

（3）将步骤（2）所得的固体颗粒进行烘干、筛分，得到合格的漂浮粒剂成品。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明所述的漂浮粒剂漂浮性能优异，制备过程中无粉尘；制备出来的颗粒入水崩解后颗粒粒径小、可形成更连续的膜；施药后药剂有效成分可在短时间内自扩散至全田，可在风力和自身助剂的作用下扩散，扩散距离远；崩解性能优异，不会在障碍物周围聚集，引起药效，且扩散距离、扩散速度以及崩解速度均可调节；省时省力，施药时无需下田，只要在田边走一走撒入水田中，即可完成施药。本发明制备成本较低；具有加工容易、使用时操作简单、省时省工等突出优点，是一种理想的自扩散型漂浮粒剂制剂。

具体实施方式

以下实施例将进一步对发明进行描述，但不对本发明产生任何限制。

实施例1：10%吡嘧磺隆·二氯喹啉酸漂浮颗粒剂

二氯喹啉酸9％，吡嘧磺隆1％，膨胀珍珠岩20％，磺基琥珀酸二辛酯钠盐6％，木质素磺酸盐2％，十二烷基硫酸钠2％，硫酸铵15％，玉米淀粉补足至100％。

先将二氯喹啉酸、吡嘧磺隆、木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠用一定量的水混合均匀后，用砂磨机进行砂磨1小时；将其它助剂及填料混合均匀，与上述砂磨得浆料混合均匀，混好的物料打入捏合机捏合，捏好的物料采用挤压造粒机造粒，烘干后筛分，检测合格后即可。

实施例2：10.5%苄嘧磺隆·丙草胺

苄嘧磺隆1％，丙草胺9.5%，玻璃微珠15％，二烷基磺化琥珀酸钠4％，木质素磺酸盐2％，十二烷基硫酸钠2％，羧甲基淀粉钠8％，玉米淀粉补足至100％。

先将丙草胺，苄嘧磺隆，木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠用一定量的水混合均匀后，用砂磨机进行砂磨1小时；将其它助剂及填料混合均匀，与上述砂磨得浆料混合均匀，混好的物料打入捏合机捏合，捏好的物料采用挤压造粒机造粒，烘干后筛分，检测合格后即可。

实施例3：1%噻虫嗪漂浮颗粒剂

噻虫嗪1％，塑料微空心体15％，硅氧烷系列4％，萘磺酸钠甲醛缩合物2％，润湿渗透剂快T2％，氯化钾15％，硅藻土补足至100％。

先将噻虫嗪、萘磺酸钠甲醛缩合物、润湿渗透剂快T用一定量的水混合均匀后，用砂磨机进行砂磨1小时；将其它助剂及填料混合均匀，与上述砂磨得浆料混合均匀，混好的物料打入捏合机捏合，捏好的物料采用挤压造粒机造粒，烘干后筛分，检测合格后即可。

实施例4：3%氰氟草酯

氰氟草酯3％，木屑25％，PO-EO嵌段聚醚4％，聚丙烯酸钠2％，十二烷基硫酸钠2％，氯化钾10％，高岭土补足至100％。

先将氰氟草酯，聚丙烯酸钠、十二烷基硫酸钠用一定量的水混合均匀后，用砂磨机进行砂磨1小时；将其它助剂及填料混合均匀，与上述砂磨得浆料混合均匀，混好的物料打入捏合机捏合，捏好的物料采用挤压造粒机造粒，烘干后筛分，检测合格后即可。

实施例5：以上制备的四个实施例的漂浮粒剂的主要性能指标见表1：

表1为实施例1-4制备的漂浮粒剂的主要性能指标

颗粒撒入水后，样品能在水中迅速分散成细小颗粒，遇到障碍物不会聚集，继续扩散崩解，不会产生药害。根据助剂添加量的大小，可控调节扩散速度及崩解时间。

Claims (9)

1.一种水面自扩散型漂浮粒剂，其特征是，所述漂浮粒剂的组分及各组分的质量百分含量如下：

农药活性成分 0.5-70%

浮力助剂 0.5-60%

水面扩展剂 0.2-30%

分散剂 0.05-10%

润湿剂 0.1-5%

崩解剂 5-20%

填料补足至 100%。

2.根据权利要求1所述的漂浮粒剂，其特征是，所述农药活性成分为三环唑、异稻瘟净、二氯喹啉酸、吡嘧磺隆、五氟磺草胺、氟酰胺、氰氟草酯、丙草胺、氟草隆、扑草净、草甘膦、苄嘧磺隆、噻虫嗪、杀螟丹、杀虫双中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。

3.根据权利要求1所述的漂浮粒剂，其特征是，所述浮力助剂选自膨胀的蛭石、膨胀珍珠岩、膨胀浮石、软木、木屑、泡沫聚苯乙烯、氯乙烯粉、玻璃微珠、塑料微空心体中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。

4.根据权利要求1所述的漂浮粒剂，其特征是，所述水面扩展剂选自二烷基磺化琥珀酸钠、十二烷基苯磺酸钠盐、烷基酰胺聚氧乙烯醚、PO-EO嵌段聚醚、异丁烯马来酸酐共聚物、磺基琥珀酸二辛酯钠盐、聚氧乙烯烷基芳基醚、硅氧烷系列、含炔系列、普兰尼克系列、含氟系列中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。

5.根据权利要求1所述的漂浮粒剂，其特征是，所述分散剂选自木质素磺酸盐、萘磺酸钠甲醛缩合物、聚丙烯酸的盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸钠、十二烷基硫酸盐、聚氧乙烯烷芳基醚硫酸盐、二烃基磺基琥珀酸盐、酰基化淀粉和酰基化糊精、烃改性葡萄糖和低聚葡萄糖中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。

6.根据权利要求1所述的漂浮粒剂，其特征是，所述润湿剂选自十二烷基苯磺酸钠、润湿渗透剂快T、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、拉开粉中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。

7.根据权利要求1所述的漂浮粒剂，其特征是，所述崩解剂选自氯化钠、硫酸铵、尿素、氯化钙、氯化钾、羧甲基淀粉钠中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。

8.根据权利要求1所述的漂浮粒剂，其特征是，所述填料选自高岭土、硅藻土、白炭黑、膨润土、滑石粉、陶土、皂土、粘土、碳酸钙、玉米淀粉中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。

9.权利要求1-8所述的一种水面自扩散型漂浮粒剂的制备方法，其特征是，所述制备方法包括以下步骤:

（1）将所述农药活性成分做成水悬浮剂，将农药活性成分用砂磨机进行砂磨1小时，得到含有有效含量的浆料；

（2）将所述浮力助剂、水面扩展剂、分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，再与步骤（1）得到的浆料混合均匀，加入水进行捏合，并转入造粒设备中进行挤压造粒得到固体颗粒；

（3）将步骤（2）所得的固体颗粒进行烘干、筛分，得到合格的漂浮粒剂成品。