CN112584702A - 水面漂浮性农药制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明的问题在于提供一种水面漂浮性农药制剂,其在浅水条件下的蓄水处理中显现出良好的漂浮性和扩散性,并且在长期保管后也会维持该性能,本发明提供一种水面漂浮性农药制剂,其特征在于,包含a)农药活性成分、b)漂浮性载体、以及c)从烷基萘磺酸Na和二烷基琥珀酸酯磺酸Na中选出的一种以上,d)粒子的底面的长径/短径比为1.1~1.4,e)粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为80重量%以上,f)每1g的粒数为50~150。

Description

水面漂浮性农药制剂
技术领域
本发明涉及一种扩散性和保存性优异的水面漂浮性农药制剂,其在对水田的处理,特别是浅水条件下的蓄水处理(Submerged application)中显现出良好的漂浮性和扩散性,并且在长期保管后也会维持该性能。
背景技术
作为水稻用农药制剂的剂型,已知有粒剂、粉剂、水合剂、锭剂、包装(pack)剂、悬浮剂、水溶剂、液剂、乳剂等。近年来,出于农药喷洒的省力化,开发并使用了能不进入水田而仅从田埂投入来喷洒的农药制剂(大粒剂、原液蓄水喷洒用悬浮剂等)。但是,就这样的农药制剂而言,以局部高浓度的状态喷洒农药活性成分,因此存在如下问题:农药活性成分均匀地扩散至田面水中为止需要花费长时间;因农药活性成分的局部不均匀分布而导致的水稻药害或者效果不足。作为解决这些问题的方案,要求将农药制剂投入至蓄水下的水田后,农药活性成分迅速且均匀地分散。
对于上述的要求,提出了各种方法,例如可列举出以下的专利文献。
在国际公开2016-129466号册子(专利文献1)中,提出了一种粒状农药组合物的制造方法,其中,所述粒状农药组合物的特征在于,含有农药活性成分、表面活性剂、中空体、固体载体,具有粒径3mm以上的粒子为80%以上的粒度分布和漂浮于水面的性质,并且在30分钟以内在水面上崩解,所述制造方法的特征在于,包括:(a)步骤,将含有农药活性成分的一部分、表面活性剂的一部分、中空体的一部分、固体载体的一部分以及水的混合物进行混炼;(b)步骤,使用挤出造粒机将所述(a)步骤中得到的混炼物进行造粒;(c)步骤,对所述(b)步骤中得到的造粒物进行干燥,得到粒体;(d)步骤,将所述(c)步骤中得到的粒体进行解碎;(e)步骤,将含有所述(d)步骤中得到的解碎物、农药活性成分的剩余部分、表面活性剂的剩余部分、中空体的剩余部分、固体载体的剩余部分以及水的混合物进行混炼;(f)步骤,使用挤出造粒机将所述(e)步骤中得到的混炼物从孔径3mm以上的筛网排出而进行造粒;以及(g)步骤,对所述(f)的步骤中得到的造粒物进行干燥。
在国际公开2016-114200号册子(专利文献2)中,根据具有粒径3mm以上的粒子为80%以上的粒度分布和漂浮于水面的性质,并且在30分钟以内在水面上崩解的农药粒状组合物及其制造方法,提出了一种在配合有含水原料的水面漂浮性大型粒状农药组合物中品质良好的水面漂浮性大型粒状农药组合物及其制造方法,所述农药粒状组合物的特征在于,将含有一种或两种以上的农药活性成分、具有保水性且在水中的膨化受到抑制的水难溶性的多糖类、表面活性剂、中空体、固体载体以及水而成的含水混合物进行挤出造粒后,进行干燥而去除水分,由此得到。
在国际公开2015-159906号册子(专利文献3)中,提出了一种水面漂浮性大型粒状农药制剂及其制造方法,其中,所述水面漂浮性大型粒状农药制剂含有农药活性成分、漂浮性载体以及0.3~3质量%的范围内的水,具有粒径3mm以上的粒子为80%以上的粒度分布、漂浮于水面的性质,并且在投入水中30分钟以内在水面上崩解,对于作为构成该农药制剂的农药活性成分和辅助成分(其中,去除水)的全部的合计n种的原料,由式(1)定义的值X在0.5~2的范围内。
在日本特开2012-116788号公报(专利文献4)中,提出了一种水面漂浮性农药制剂,其并用(a)杀菌活性成分和/或杀虫活性成分、(b)特定的聚氧化亚乙基烷基醚、(c)特定的烷基萘磺酸钠、(d)蒸馏点为277℃~353℃的异链烷烃以及(e)水面漂浮性中空体。
在日本特开2012-116787号公报(专利文献5)中,提出了一种水面漂浮性除草制剂,其并用(a)除草活性成分、(b)通式(1)所示的特定的聚氧化亚乙基烷基醚、(c)特定的烷基萘磺酸钠、(d)蒸馏点为277℃~353℃的异链烷烃以及(e)水面漂浮性中空体。
在国际公开2005-29956号册子(专利文献6)中,提出了一种均匀扩散性粒状农药制剂,其特征在于,含有非崩解型农药粒状物、表面活性剂以及漂浮性成分,所述非崩解型农药粒状物是含有酸性农药活性成分、阳离子表面活性剂和碱性物质的、在30分钟以内在水中不崩解的非崩解型农药粒状物,所述农药制剂具有粒径3mm以上的粒子的质量比例为80质量%以上的粒度分布和在投放至水面后立即漂浮于水面的性质,但在30分钟以内在水面上崩解。
在日本特开2002-179507号公报(专利文献7)中,提出了一种均匀扩散性粒状农药制剂,其含有农药活性成分,具有粒径3mm以上的物质为80%的粒度分布和漂浮于水面的性质,并且在30分钟以内在水面上崩解,在距蓄水下的水田的田埂1m以上的距离,在总水田面积的5%~50%的面积上,分散地喷洒该均匀扩散性粒状农药制剂。
在日本特开2002-128605号公报(专利文献8)中,提出了一种水面施用农药制剂,其特征在于,使用农药活性成分、漂浮性中空体以及特定的聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯或其盐。
在日本特开2000-351701号公报(专利文献9)中,提出了一种水面漂浮性农药固体制剂,其含有包括C4~C10烷基醇的C2~C4环氧烷加成物及其衍生物的一种或两种以上的水面扩展剂和农药有效成分。
在日本特开2001-114603号公报(专利文献10)中,提出了一种农药固体组合物,其是含有农药活性成分、以及选自相对于农药固体组合物的短径具有1/10~1/2的粒径的无机盐类、有机盐类、有机酸、糖类、尿素中的一种或者两种以上的水溶性物质而成的。
在日本特开2000-319103号公报(专利文献11)中,提出了一种水面漂浮性粒状农药制剂及其制造方法,所述水面漂浮性粒状农药制剂的特征在于,含有农药有效成分、表面活性剂、固体载体、水面漂浮性赋予剂以及水,相对于水面漂浮性粒状农药制剂100重量份,成型后的水的含量为0.3份~6份。
在日本特开2000-319102号公报(专利文献12)中,提出了一种水面投放型农药制剂,所述水面投放型农药制剂是利用具有水面漂浮性粒状农药的崩解时间的1/5以下的溶解时间的水溶性膜袋将以农药有效成分、表面活性剂、固体载体以及水面漂浮性赋予剂为含有成分的水面漂浮性粒状农药进行包装而成的。
在日本特开2000-302602号公报(专利文献13)中,提出了一种水面漂浮性粒状农药制剂及其制造方法,所述水面漂浮性粒状农药制剂的特征在于,含有农药有效成分、表面活性剂、固体载体、水面漂浮性赋予剂、水、根据需要的其他辅助剂,(1)每一粒的重量为0.03g~0.3g,且一粒的密度为0.4以上且小于1.0;(2)一粒的短径与长径的比率为1~3,由曲面构成的外部的形状;(3)浮于水面的粒子崩解分散为止的时间在30分钟以内。
在日本特开平11-310503号公报(专利文献14)中,提出了一种水田投入用农药包装剂,用开孔了的水溶性膜将具有在水面漂浮、扩展的性质、不含有发泡剂的农药粉末制剂或粒剂进行分装,防止经时地固化。
任一现有技术均提高了扩散性,但这是在保证水深(水量)的条件下的扩散性。另一方面,基于漏水、自然少水等理由,也存在只能保持浅水深(小于3cm)的田地。在这样的条件下,在因水面与土壤的距离近而浮力小的情况下,在喷洒时,制剂搁浅或埋没于土壤中,大量沉降于喷洒地点,由此可能会引起喷洒地点处的药害或者由扩散不良导致的效果不足。此外,浅水深与少水量同义,就有效成分经由水面、水中进行扩散的制剂而言,与通常的水深(5cm程度)相比,能扩散的范围受限。在这样的田地,要求更优异的漂浮性、扩散性,现有技术难以说是充分的。此外,关于长期保管后也会维持这些性能,现有技术中也未提及,要求一种漂浮性、扩散性、保存稳定性均优异的制剂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2016/129466号册子
专利文献2:国际公开第2016/114200号册子
专利文献3:国际公开第2015/159906号册子
专利文献4:日本特开2012-116788号公报
专利文献5:日本特开2012-116787号公报
专利文献6:国际公开第2005/29956号册子
专利文献7:日本特开2002-179507号公报
专利文献8:日本特开2002-128605号公报
专利文献9:日本特开2000-351701号公报
专利文献10:日本特开2001-114603号公报
专利文献11:日本特开2000-319103号公报
专利文献12:日本特开2000-319102号公报
专利文献13:日本特开2000-302602号公报
专利文献14:日本特开平11-310503号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明鉴于以上所述的以往的缺点,其目的在于提供一种在浅水条件下的蓄水处理中扩散性优异的水面漂浮性农药制剂,更具体而言,提供一种水面漂浮性农药制剂,农药制剂的漂浮性优异,制剂在喷洒时不会沉降于水面下而是在水面上扩散,而且即使制剂随着时间经过在水中崩解后,在水中也显现出优异的扩散性,并且在长期保管后也会维持该性能。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述问题,进行了深入研究。其结果是,发现了如下水面漂浮性农药制剂会实现目的,所述水面漂浮性农药制剂包含农药活性成分、漂浮性载体、以及从烷基萘磺酸Na和二烷基琥珀酸酯磺酸Na中选出的一种以上的阴离子性表面活性剂,所述水面漂浮性农药制剂的特征在于,粒子的底面的长径/短径比为1.1~1.4,粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为80重量%以上,每1g的粒数为50~150。
此外,发现了如下水面漂浮性农药制剂的扩散性优异,所述水面漂浮性农药制剂含有农药活性成分、漂浮性载体,一并地含有作为阴离子性表面活性剂的聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐和丙二醇等水溶性亚烷基二醇,还进一步含有从烷基萘磺酸Na和二烷基琥珀酸酯磺酸Na中选出的一种以上的阴离子性表面活性剂。并且,发现了通过设定该制剂的粒子的底面的长径/短径比为1.1~1.6、粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为80重量%以上、每1g的粒数为50~200,该水面漂浮性农药制剂的扩散性特别优异。
而且,发现了如下事实,从而完成了本发明,即,更优选的是,在上述水面漂浮性农药制剂中,粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为90重量%以上,漂浮性载体为平均粒径90~120μm的白砂中空球,上述水面漂浮性农药制剂还含有选自烷基萘磺酸甲醛缩合物Na、萘磺酸甲醛缩合物Na以及部分脱磺化木质素磺酸Na(在含有聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐和水溶性亚烷基二醇的情况下,为木质素磺酸Na)中的一种以上的阴离子性表面活性剂,还进一步含有作为粘合剂的羧甲基纤维素Na(在含有聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐和水溶性亚烷基二醇的情况下,是从羧甲基纤维素Na和聚乙烯醇中选出的一种以上)。
即,本发明的主旨为以下的内容。
[1]一种水面漂浮性农药制剂,其包含a)农药活性成分、b)作为漂浮性载体的中空体、以及c)从烷基萘磺酸Na和二烷基琥珀酸酯磺酸Na中选出的一种以上的阴离子性表面活性剂,所述水面漂浮性农药制剂具有以下的特征:d)粒子的底面的长径/短径比为1.1~1.4;e)粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为80重量%以上;以及f)每1g的粒数为50~150。
[2]根据[1]所述的水面漂浮性农药制剂,其特征在于,e)所述粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为90重量%以上。
[3]根据[1]或[2]中任一项所述的水面漂浮性农药制剂,其特征在于,作为所述漂浮性载体的中空体为平均粒径90~120μm的白砂中空球。
[4]根据[1]~[3]中任一项所述的水面漂浮性农药制剂,其特征在于,所述水面漂浮性农药制剂还含有选自烷基萘磺酸甲醛缩合物Na、萘磺酸甲醛缩合物Na以及部分脱磺化木质素磺酸Na中的一种以上的阴离子性表面活性剂。
[5]根据[1]~[4]中任一项所述的水面漂浮性农药制剂,其特征在于,所述水面漂浮性农药制剂还含有作为粘合剂的羧甲基纤维素Na。
[6]一种水面漂浮性农药制剂,其包含:a)农药活性成分、b)作为漂浮性载体的中空体、c)以下的通式(I)所示的聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐和水溶性亚烷基二醇、以及d)从烷基萘磺酸Na和二烷基琥珀酸酯磺酸Na中选出的一种以上的阴离子性表面活性剂。
Figure BDA0002931064730000071
[式中,R表示碳原子数8~10的直链状或支链状的烷基,A表示碳原子数2~4的亚烷基,n表示整数1~20,p和q表示p+q=3且p=1或2的整数,M表示氢原子、碱金属原子、铵基或有机铵基。需要说明的是,在R、A、M分别存在多个的情况下,它们的种类可以相同也可以不同。]
[7]根据[6]所述的水面漂浮性农药制剂,其中,水溶性亚烷基二醇为丙二醇。
[8]根据[6]或[7]所述的水面漂浮性农药制剂,其具有以下的特征:e)粒子的底面的长径/短径比为1.1~1.6;f)粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为80重量%以上;以及g)每1g的粒数为50~200。
[9]根据[8]所述的水面漂浮性农药制剂,其特征在于,f)所述粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为90重量%以上。
[10]根据[6]~[9]中任一项所述的水面漂浮性农药制剂,其特征在于,作为所述漂浮性载体的中空体为平均粒径90~120μm的白砂中空球。
[11]根据[6]~[10]中任一项所述的水面漂浮性农药制剂,其特征在于,所述水面漂浮性农药制剂还含有选自烷基萘磺酸甲醛缩合物Na、萘磺酸甲醛缩合物Na以及木质素磺酸Na中的一种以上的阴离子性表面活性剂。
[12]根据[6]~[11]中任一项所述的水面漂浮性农药制剂,其特征在于,所述水面漂浮性农药制剂还含有从羧甲基纤维素Na和聚乙烯醇中选出的一种以上的粘合剂。
发明效果
本发明的水面漂浮性农药制剂具有良好的漂浮性和扩散性,因此,即使在水深浅于3cm的浅水条件下的蓄水下的水田中,制剂自身的水面移动和制剂崩解后的扩散性也优异,在长期保存后也能维持该性能。因此,在喷洒时,不一定需要动力喷洒机等喷洒机器、散粒机等喷洒工具,也可以以手撒喷洒来应对。此外,即使从田埂的一方进行喷洒也会扩散,因此不限定使用情景。而且,在长期保管后也会抑制品质劣化,因此可以以预先准备储存的方式保有。因此,本发明的水面漂浮性农药制剂是减轻了喷洒者的体力上、时间上、经济上的负担的省力制剂。
具体实施方式
以下,对本发明的水面漂浮性农药制剂进行更详细的说明。
<A.关于组成成分>
可在本发明中使用的农药活性成分只要能应用于水稻即可,作为这样的农药活性成分,可列举出以下的组成成分。
《杀虫活性成分》
作为杀虫活性成分,例如可列举出:有机磷系(MEP、二嗪磷(Diazinon)等)、氨基甲酸酯系(BPMC、丁硫克百威(Carbosulfan)等)、拟除虫菊酯系(乙氰菊酯(Cycloprothrin)等)、沙蚕毒素系(杀虫环(Thiocyclam)等)、类尼古丁(Neonicotinoid)系(吡虫啉(Imidacloprid)、噻虫嗪(Thiamethoxam)、噻虫胺(Clothianidin)、呋虫胺(Dinotefuran)等)、二酰胺系(氟虫双酰胺(Flubendiamide)、氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)、氰虫酰胺(Cyantraniliprole)等)、苯基吡唑系(氟虫腈(Fipronil)、乙虫腈(Ethiprole)等)、多杀菌素(Spinosyn)系(多杀菌素(Spinosad)、乙基多杀菌素(Spinetoram)等)的杀虫剂;昆虫生长调节剂(虫酰肼(Tebufenozide)、环虫酰肼(Chromafenozide)、甲氧虫酰肼(Methoxyfenozide)、噻嗪酮(Buprofezin)等);其他合成杀虫剂(吡蚜酮(Pymetrozine)、三氟苯嘧啶(Triflumezopyrim)等)生物农药等。
《杀菌活性成分》
作为杀菌活性成分,例如可列举出:无机铜类、有机铜类、无机硫剂、有机硫剂、有机磷系(IBP等)、黑色素(Melanin)生物合成抑制剂(咯喹酮(Pyroquilon)、三环唑(Tricyclazole)、环丙酰菌胺(Carpropamid)、双氯氰菌胺(Diclocymet)、稻瘟酰胺(Fenoxanil)等)、苯并咪唑系(苯菌灵(Benomyl)、甲基硫菌灵(Thiophanate-methyl)、乙霉威(Diethofencarb)等)、酰胺系(灭锈胺(Mepronil)、氟酰胺(Flutolanil)、呋吡菌胺(Furametpyr)、氟唑菌苯胺(Penflufen)、氟唑菌酰胺(Fluxapyroxad)、噻氟菌胺(Thifluzamide)、噻酰菌胺(Tiadinil)、异噻菌胺(Isotianil)等)、甾醇生物合成抑制剂(稻瘟酯(Pefurazoate)、种菌唑(Ipconazole)、硅氟唑(Simeconazole)等)、甲氧基丙烯酸酯(Strobilurin)系(嘧菌酯(Azoxystrobin)、苯氧菌胺(Metominostrobin)、肟醚菌胺(Orysastrobin)等)、抗生物质杀菌剂(春雷霉素(Kasugamycin)、井冈霉素(Validamycin)等)其他合成杀菌剂、生物农药等。
《除草活性成分》
作为除草活性成分,例如可列举出:苯氧基酸系(2甲4氯硫代乙酯(MCPA-thioethyl)、2甲4氯丁酸(MCPB)乙酯等)、氨基甲酸酯系、酸酰胺系(噻吩草胺(Thenylchlor)、丁草胺(Butachlor)、溴丁酰草胺(Bromobutide)等)、乙酰苯胺系、尿素系、磺酰尿素系(苄嘧磺隆(Bensulfuron-methyl)、丙嗪嘧磺隆(Propyrisulfuron)等)、苯并呋喃基烷基磺酸系(呋草黄(Benfuresate)等)、嘧啶氧苯甲酸系(五氟磺草胺(Penoxsulam)等)、三嗪系(西草净(Simetryn)等)、哒嗪(Diazine)系、二唑系(吡唑特(Pyrazolate)、吡草酮(Benzofenap)等)、联吡啶鎓(Bipyridylium)系、二硝基苯胺系、芳香族羧酸系、咪唑啉酮系、脂肪酸系、有机磷系、氨基酸系、四唑啉酮(Tetrazolinone)系(四唑酰草胺(Fentrazamide)等)、二苯基醚系(甲羧除草醚(Bifenox)等)、噁唑烷二酮系(环戊噁草酮(Pentoxazone)等)、腈系、苯基邻苯二甲酰亚胺系、桉树醇(Cineole)系、茚满二酮(Indanedione)系、苯并呋喃系、***并嘧啶系、噁嗪(Oxazines)系(噁嗪草酮(Oxaziclomefone)等)、芳基***啉酮(Aryltriazolinones)系、异脲唑(Isourazole)系、嘧啶水杨酸系、***酮(Triazolinones)系(***酰草胺(Ipfencarbazone)等)、三酮系(特糠酯酮(Tefuryltrione)、甲基磺草酮(Mesotrione)、双环磺草酮(Benzobicyclon)等)无机除草剂等。
《植物生长调节剂》
作为植物生长调节剂,例如可列举出:乙烯系、生长素系、细胞***素(Cytokinin)系、赤霉素系等。
需要说明的是,上述内容中包含的各个具体的农药活性成分例如记载于“农药手册2016年版”(一般社团法人日本植物防疫协会刊)、“SHIBUYA INDEX13th Edition”(SHIBUYA INDEX研究会刊)、“The Pesticide Manual Sixteenth Edition”(British CropProtection Council刊)等。
此外,作为在本发明中所使用的农药活性成分,只要是实现与本发明同样的目的、用作水面漂浮性农药制剂的物质即可,也能应用上述以外的以往公知或今后开发的农药活性成分。
上述农药活性成分可以使用一种,并用两种以上也没有任何问题。此外,添加量在制剂中通常为0.01~60重量%,优选为0.05~50重量%。
《漂浮性载体》
用于本发明的漂浮性载体通过具有中空体而产生浮力,因此不仅能浮于水面,还因在制剂中产生微小的间隙而具有崩解助剂的功能,有助于漂浮性、从崩解性面的扩散性。作为剂的例子,可列举出:白砂中空球(Shirasu balloons)、飞灰中空球(Fly ashballoons)、陶瓷中空球、合成树脂中空体等具有中空体的物质。此外,若这些成分的平均粒径过大,则存在制剂硬度变脆的倾向,因此,优选的是平均粒径200μm以下的物质。
特别是若考虑到漂浮性、崩解性、制剂硬度的平衡,则优选平均粒径90~120μm的白砂中空球。
可用于本发明的漂浮性载体的添加量只要是能使制剂浮于水面的充分的量即可,通常为2.0~80重量%,优选为5.0~70重量%。此外,也可以从上述物质之中使用一种或两种以上。
《烷基萘磺Na和二烷基琥珀酸酯磺酸Na》(阴离子性表面活性剂)
用于本发明的烷基萘磺Na和二烷基琥珀酸酯磺酸Na是取得了湿润性与分散性的平衡的阴离子性表面活性剂,因此通过含有这些阴离子表面活性剂中的一种以上,有助于制剂的崩解性、分散性,本功能在长期保管后也维持该性能。此外,也赋予减轻造粒时的负荷的效果,即,在制造时,根据其湿润能力,加水量在造粒中是更少量即可。
可用于本发明的烷基萘磺Na和二烷基琥珀酸酯磺酸Na的添加量在制剂中为0.5~30重量%,优选为1~20重量%。
《烷基萘磺酸甲醛缩合物Na、萘磺酸甲醛缩合物Na、部分脱磺化木质素磺酸Na、以及木质素磺酸Na》(附加的阴离子性表面活性剂)
通过在本发明的水面漂浮性农药制剂中进一步添加选自烷基萘磺酸甲醛缩合物Na、萘磺酸甲醛缩合物Na以及部分脱磺化木质素磺酸Na中的一种以上,增强扩散性和保存稳定性功能。
任意成分均为分子量数千~数万程度的高分子磺酸系表面活性剂,通过并用烷基萘磺酸Na和二烷基琥珀酸酯磺酸Na,会增强分散性,在长期保管后也维持该效果。
需要说明的是,在含有后述的聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐和水溶性亚烷基二醇的情况下,通过添加选自烷基萘磺酸甲醛缩合物Na、萘磺酸甲醛缩合物Na以及木质素磺酸Na中的一种以上,增强扩散性和保存稳定性功能。
可用于本发明的烷基萘磺酸甲醛缩合物Na、萘磺酸甲醛缩合物Na、部分脱磺化木质素磺酸Na、木质素磺酸Na的添加量在制剂中为0.5~30重量%,优选为1~20重量%。
《聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐》(阴离子性表面活性剂)
用于本发明的下述通式(I)所示的聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐具有优异的扩展力、湿润性、分散性以及通过与水接触而凝胶化的能力。通过制剂与水接触而该成分以取入有农药活性成分或漂浮性载体的形式进行凝胶化,由此,能以通过漂浮性载体增强了浮力的状态使农药活性成分扩散至更远的地方。此外,在凝胶溶解于水时,该成分以高浓度存在于农药活性成分的周围,因此该成分高效地吸附于农药活性成分,在凝胶状态解除后,农药活性成分也扩散至更远的地方。此外,凝胶化能力不会劣化,因此对制剂的扩展力、分散力的赋予效果以及漂浮辅助在长期保管后也会持续。
Figure BDA0002931064730000111
[式中,R表示碳原子数8~10的直链状或支链状的烷基,A表示碳原子数2~4的亚烷基,n表示整数1~20,p和q表示p+q=3且p=1或2的整数,M表示氢原子、碱金属原子、铵基或有机铵基。需要说明的是,在R、A、M分别存在多个的情况下,它们的种类可以相同也可以不同。]
在本发明中,作为通式(I)所示的磷酸酯盐中的A所表示的亚烷基,可列举出:碳原子数2的亚乙基、碳原子数3的亚丙基以及碳原子数4的亚丁基。
为了发挥本发明中的扩展力和凝胶化能力,该亚烷基优选包含碳原子数2的亚乙基。A所表示的亚烷基可以仅为碳原子数2的亚乙基,此外,也可以包含碳原子数2的亚乙基和碳原子数3的亚丙基、包含碳原子数2的亚乙基和碳原子数4的亚丁基、或者包含碳原子数2的亚乙基和碳原子数3的亚丙基和碳原子数4的亚丁基。
在本发明中,为了取得在水中的溶解性、水面上的扩展力的平衡,通式(I)所示的磷酸酯盐中的R所表示的烷基需要为碳原子数8~10的支链或分支型结构,作为该烷基,可列举出:正辛基、正癸基、异癸基以及2-乙基己基等。
在本发明中,就通式(I)所示的磷酸酯盐而言,与磷酸根离子成对的阳离子(式中的M)只要在不丧失本发明的功能的范围内,就不特别限定,作为M所表示的原子,可列举出:氢原子;锂原子、钠原子或钾原子等碱金属原子,作为取代基,可列举出:铵基、甲基铵基或二甲基铵基等有机铵基。
需要说明的是,在制造工序中会加入加热干燥工序,因此,本制剂的阳离子(式中的M)优选为在加热干燥工序中也不易挥发的K+、Na+或H+
在本发明中,为了取得在水中的溶解性、水面上的扩展力的平衡,通式(I)所示的磷酸酯盐的磷酸酯键的数量需要为1(单酯)或2(二酯)。在该磷酸酯盐为单酯体的情况下,为p=1、q=2,在该情况下,R所表示的烷基可以相同也可以不同,在该磷酸酯盐为二酯体的情况下,为p=2、q=1,在该情况下,M所表示的原子等可以相同也可以不同。
在本发明中,通式(I)所示的磷酸单酯盐和磷酸二酯盐可以单独使用,也可以混合使用。
可用于本发明的聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐的添加量在制剂中为1~40重量%,优选为3~25重量%,可以使用一种,并用两种以上也没有任何问题。
《水溶性亚烷基二醇》
为了发挥上述聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐的功能,用于本发明的水溶性亚烷基二醇是必须的。就水溶性亚烷基二醇兼具亲水性和亲油性的特征而言,在与聚氧化亚烷基烷基醚并用时,调整接触水时所产生的凝胶的水溶解时间。由此,不仅最大限度地发挥聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐所具有的扩展力、分散力,通过凝胶保持漂浮性载体,也能得到对制剂赋予漂浮辅助效果这一次要的效果。
可用于本发明的水溶性亚烷基二醇只要能与水混和即可,可列举出:乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇以及己二醇等,可以使用它们中的一种,并用两种以上也没有任何问题。
可用于本发明的水溶性亚烷基二醇的添加量在制剂中为0.5~20重量%,优选为1~10重量%。
《粘合剂》
作为辅助的粘合剂,可列举出:糊精(焙烧糊精和酶改性糊精等)、酸分解淀粉、氧化淀粉、α化淀粉、醚化淀粉(羧甲基淀粉、羟烷基淀粉等)、酯化淀粉(乙酸淀粉和磷酸淀粉等)、交联淀粉以及接枝化淀粉等加工淀粉;例如海藻酸钠、***胶、明胶、黄蓍胶、刺槐豆胶、以及酪蛋白等天然物质;例如羧甲基纤维素钠盐、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、以及乙酰纤维素等纤维素衍生物;以及例如聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮等,并不限定于这些,可以使用它们中的一种,并用两种以上也没有任何问题。
此外,从崩解分散性的方面考虑,优选羧甲基纤维素Na。
需要说明的是,在含有聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐和水溶性亚烷基二醇的情况下,从崩解分散性的方面考虑,优选羧甲基纤维素Na或聚乙烯醇。
可用于本发明的粘合剂的含量优选0.1~10重量%。
《其他辅助剂》
本发明的水面漂浮性农药制剂除了上述的成分之外,只要在不丧失本发明效果的程度内还可以添加以下所述的成分作为辅助剂。
作为表面活性剂,例如可列举出:非离子性表面活性剂、上述以外的阴离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂以及两性表面活性剂等。
作为非离子性表面活性剂,可列举出:聚氧化亚乙基烷基芳基醚、聚氧化亚乙基烷基醚、聚氧化亚乙基芳基芳基醚、聚氧化亚乙基烷基酯、以及山梨糖醇的烷基酯等。
作为上述以外的阴离子性表面活性剂,可列举出:十二烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、月桂基硫酸盐、α-烯烃磺酸盐、聚氧化亚乙基烷基磺基琥珀酸盐、聚氧化亚乙基烷基醚硫酸盐、聚氧化亚乙基烷基芳基醚硫酸盐、聚氧化亚乙基芳基苯基醚磷酸盐、聚氧化亚乙基苯乙烯基苯基醚磷酸盐、以及丙烯酸、马来酸等羧酸的(共)聚合物或使其与苯乙烯磺酸、乙烯基等共聚而得到的共聚物的钠盐和钾盐等。
需要说明的是,能期待丙烯酸、马来酸等羧酸的(共)聚合物或使其与苯乙烯磺酸、乙烯基等共聚而得到的共聚物的钠盐和钾盐有助于制剂的崩解性、分散性。
作为阳离子系表面活性剂,可列举出:烷基三甲基铵盐、烷基二甲基苄基铵盐以及烷基吡啶鎓盐等。
作为两性表面活性剂,可列举出二烷基氨基乙基甜菜碱和烷基二甲基苄基甜菜碱等。
作为能在本发明中使用的表面活性剂,不限于这些例示,可以使用一种,也可以并用两种以上。制剂中的表面活性剂的含量优选0.1~20重量%。
作为可用于本发明的固体载体,可列举出以下举例示出的物质。
例如可列举出:粘土(Clay)、石英、方解石、海泡石(Meerschaum)、白云石、白垩(Chalk)、高岭土、叶腊石、绢云母、埃洛石、准埃洛石、木节粘土(Kibushi clay)、蛙目粘土(Gaerome clay)、陶石、Zeeklite、水铝英石、白砂、云母、滑石、浮岩、海泡石(Sepiolite)、膨润土(Bentonite)、锂蒙脱石(Hectorite)、沸石、以及硅藻土等天然矿物质;例如烧成粘土、珍珠岩、蛭石、凹凸棒粘土(Attapulgus clay)以及烧成硅藻土等天然矿物质的烧成品;例如碳酸镁、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸铵、硫酸钠、硫酸镁、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、以及氯化钾等无机盐类;例如葡萄糖、果糖、蔗糖以及乳糖等糖类、例如淀粉、粉末纤维素以及糊精等多糖类;例如尿素、尿素衍生物、苯甲酸以及苯甲酸的盐等有机物;以及例如木粉、玉米芯、核桃壳以及烟草茎等植物类;白炭黑等。
可用于本发明的固体载体的添加量在制剂中为3~95重量%,优选为5~90重量%。
还可以添加:作为防腐防霉剂的山梨酸钾、对氯间二甲苯酚、对氧苯甲酸丁酯、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮以及2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮等;作为pH调节剂的盐酸、硫酸、柠檬酸、磷酸以及碳酸镁等;以及作为农药活性成分的稳定化剂的抗氧化剂、抗紫外线剂以及抗结晶析出剂等,但在此并不限定于举例示出的辅助剂。
可用于本发明的这些辅助剂的添加量在制剂中为0.01~15重量%,优选为0.1~10重量%。
<B.关于制剂的物性>
在本发明的水面漂浮性农药制剂中,为了显现良好的漂浮性和扩散性且显现保存性优异的效果,不仅制剂成分,还需要以下说明的《粒子的底面的长径/短径比》、《粒度》、《每1g的粒数》这样的农药制剂的物性。
《粒子的底面的长径/短径比》
在本发明的水面漂浮性农药制剂中,粒子的底面是指源自造粒时的筛网孔的面,底面上的长径、短径是指,将划出了经过底面的中心的直线(直径)时的最大直径设为长径,将划出了经过底面的中心的直线(直径)时的最小直径设为短径。
因此,粒子的底面的长径/短径比是指通过如下方式求出的值,即,以制剂的底面部成为截面的方式用刀具裁断后,利用显微镜测定截面部分的最大直径(长径)和最小直径(短径),将长径与短径的比率以制剂10粒的平均值的形式来进行计算。
在本发明的水面漂浮性农药制剂中,调整粒子的底面上的长径/短径比有助于该制剂的漂浮性、扩散性、保存稳定性(长期保管后的制剂到达距离、扩散距离)。在赋予漂浮性、扩散性的提高效果的方面,将长径/短径比调整为1.1~1.4的范围是必须的。长径/短径比是表示制剂的形状的参数,1.0(最小值)时底面的形状为正圆,值越大,粒子越接近扁平的形状。若长径/短径比为1.0,则制剂在水面上的移动慢而会导致扩散性的降低,若长径/短径比超过1.4,则在水面上的移动变快,但会迅速地崩解分散,其结果是,有效成分的扩散距离变短。
需要说明的是,在含有聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐和丙二醇的情况下,制剂在水中的崩解时间因接触水时所产生的凝胶而增大,因此长径/短径比的上限可以达到1.6。此外,关于长期保管后的制剂到达距离、扩散距离,长径/短径比为1.1以上的情况会抑制长期保管后的品质降低。推测其原因在于,随着长径/短径比的增加,与水面接触的制剂的面积增大,由此变得容易受到水的浮力的影响,或者,在水面上的表面活性剂的释放速度变快,由此水面的崩解分散的效率提高。
作为长径/短径比的调整方法,可列举出如下方法,即,在挤出造粒工序中进行造粒时的挤出孔径的调整,接着使用整粒工序中的滚筒式整粒机或如球形整粒机(Malmerizer)那样的使粒子旋转运动的机械,使干燥前的造粒物旋转,进行离心力的控制,控制长径/短径比。
需要说明的是,在干燥前的造粒物中,粘合剂包含水分,因处于膨润了的状态而柔软,造粒径(挤出孔径)大,此时也受到自重的影响。因此,在施加旋转运动时,离心力和自重进行作用,造粒物的截面扁平化(长径、短径的产生)。
《粒度》
在本发明的水面漂浮性农药制剂中,基于在用网孔2.80mm和1.70mm的试验筛对制剂100g进行筛选时,残留于网孔1.70mm筛上的制剂的重量,根据下述式(1)计算出粒度。
[数式1]
Figure BDA0002931064730000171
在本发明的水面漂浮性农药制剂中,调整粒度有助于该制剂的漂浮性、扩散性。从漂浮性与扩散性的平衡的观点考虑,粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为80重量%以上是必须的,优选为90重量%以上。就粒度而言,比该粒度范围小的粒子因漂浮性载体少而浮力变小,由此变得容易下沉,大粒度的粒子因每一粒的重量变大而在水面上的移动变慢,扩散性变差。
作为粒度的调整方法,可列举出如下方法,即,在挤出造粒工序中进行造粒时的挤出孔径的调整,接着,在整粒工序中,将干燥前的造粒物的粒子的长度适当调整,控制粒度。作为用于粒度的调整的整粒机,没有特别限定,可以使用滚筒式整粒机或球形整粒机那样的旋转式整粒机、针磨机(pin mill)、振荡器、圆磨机(Roundel mill)、无筛网式整粒机(ネビュライザー)这样的解碎式整粒机。从制造时的经济性、省力性的观点考虑,优选的是能同时调整粒子的底面的长径/短径比的滚筒式整粒机等旋转式整粒机。
《每1g的粒数》
在本发明的水面漂浮性农药制剂中,就每1g的粒数而言,利用粒数计测机计测秤量出的制剂5.0g的粒数,以测定值的五分之一的值(小数点以下四舍五入)进行表示。
在本发明的水面漂浮性农药制剂中,调整每1g的粒数有助于该制剂的漂浮性、扩散性。从漂浮性与扩散性的平衡的观点考虑,每1g的粒数为50~150是必须的。基于与上述粒度同样的理由,每1g的粒数多于150的粒子因粒小、浮力变小而变得容易下沉,少于50的粒子因每一粒的重量变大而在水面上的移动变慢,扩散性变差。
需要说明的是,在含有聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐和丙二醇的情况下,通过扩散性的增强,即使是浮力小的粒子也能扩散至更远的地方,因此每1g的粒数的上限可以达到200。
作为每1g的粒数的调整方法,可列举出如下方法,即,在整粒工序中,通过将干燥前的造粒物解碎,控制每1g的粒数。作为用于粒数的调整的整粒机,没有特别限定,可以使用滚筒式整粒机或球形整粒机那样的旋转式整粒机、针磨机、振荡器、圆磨机、无筛网式整粒机这样的解碎式整粒机。从制造时的经济性、省力性的观点考虑,优选的是能同时调整粒子的底面的长径/短径比、粒度的滚筒式整粒机等旋转式整粒机。
<水面漂浮性农药制剂的制造方法>
本发明的水面漂浮性农药制剂通过挤出造粒法来制造,从经济性、制造效率的观点考虑是有利的。
作为制造工序,添加农药活性成分、漂浮性载体、从烷基萘磺酸Na和二烷基琥珀酸酯磺酸Na中选出的一种以上、根据需要的聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐、根据需要的选自烷基萘磺酸甲醛缩合物Na、萘磺酸甲醛缩合物Na以及部分脱磺化木质素磺酸Na以及木质素磺酸Na中的一种以上、以及各种辅助剂,使用浆液(juice)搅拌器、锤磨机、罗迪格(Loedige)搅拌器或螺带混合机(Ribbon Mixer)等进行均匀混合。向该混合物中添加水,使用双臂捏合机或螺带混合机等进行混炼。需要说明的是,在基于混合精度等理由而将农药活性成分湿式粉碎并添加浆料的情况下,混炼时也一并添加水。
在混炼工序后的造粒工序、整粒工序中,调节本发明的水面漂浮性农药制剂的物性。在整粒工序中,可以一起调整粒子的底面的长径/短径比、粒度、粒数,也可以在调整粒子的底面的长径/短径比后,调节粒度、粒数。从省略工序数、提高制造时的经济性的观点考虑,优选一起调整。
在造粒、整粒工序中,首先,使用篮(basket)型造粒机、螺杆式造粒机等挤出造粒机对上述混合物进行造粒。为了调整本发明的水面漂浮性农药制剂的物性,造粒时的挤出孔径优选2.8~3.0mm。如果为该挤出孔径,则就本发明的本发明的水面漂浮性农药制剂而言,利用滚筒式整粒机、球形整粒机等对粒子施加离心力的机械对所得到的造粒物进行整粒,由此能以下述方式进行整粒,即,将底面上的长径/短径比设为1.1~1.4,此外,粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为80重量%以上,每1g的粒数成为50~150。在整粒后,使用流化床干燥机、床式干燥机等使其干燥,接着进行筛选,由此得到在本发明中所使用的水面漂浮性农药制剂。
需要说明的是,在并用想促进溶出的农药活性成分的情况下,也可以在不丧失本发明效果的范围内追加覆盖工序。
<水面漂浮性农药制剂的使用形态>
不进入水田而直接喷洒本发明的水面漂浮性农药制剂。作为喷洒方法,可列举出:手撒、放入杯子等容器进行喷洒、利用动力喷洒机进行的机械喷洒、使用了无线电遥控直升机、无人机等的空中喷洒、喷洒于流入水田的水的水口喷洒等。若考虑到避免喷洒者被暴露于制剂的方面,则优选不直接触碰制剂的喷洒方法。此外,施用量相对于10a通常为50~500g,优选为75~300g。
实施例
以下,基于实施例对本发明进行具体的说明,但本发明并不限定于此。
需要说明的是,以下的实施例和比较例中的“份”是“重量份”的意思,“%”是“重量%”的意思。
此外,在以下的实施例和比较例中,用于水面漂浮性农药制剂的长径/短径比、粒度、粒数的测定的设备(显微镜、振动筛分仪、粒数计测机)分别为VHX-5000(株式会社Keyence制)振动筛分仪Ro-tap型(株式会社饭田制作所制)、Multi Auto Counter KC-1M5式(株式会社藤原制作所制)。
[实施例1]
利用锤磨机(Sample Mill KIIW-1,DULTON公司制)将春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、糊精5.0份、膨润土10.0份、珍珠岩30.0份、粘土3.0份粉碎混合,得到了粉体混合物。将所得到的粉体混合物放入双臂捏合机(KDHJ,DULTON公司制),加水后混炼15分钟。接着,利用带有孔径3.0mm的篮型筛网的挤出造粒机将该加水混炼物造粒。将所得到的造粒物预干燥后利用滚筒式整粒机进行整粒,利用流化床干燥机进行了干燥。以3.35mm~2.00mm对其进行筛选而得到了水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为98。
[实施例2]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩35.0份、粘土7.5份、造粒径2.8mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为105。
[实施例3]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、丙烯腈树脂中空球(平均粒径20~40μm)(漂浮性载体)2.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、聚丙烯酸Na2.0份、羧甲基纤维素Na2.0份、珍珠岩57.0份、粘土10.0份、造粒径3.0mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为113。
[实施例4]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、硅藻土36.0份、粘土10.0份、造粒径3.0mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为93%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为83。
[实施例5]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、膨润土10.0份、珍珠岩20.0份、白炭黑4.5份、粘土5.0份、造粒径2.8mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为95%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为88。
[实施例6]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、丙烯基-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土33.0份、粘土5.0份、造粒径2.8mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为88%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为96。
[实施例7]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、聚丙烯酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土37.0份、粘土6.5份、造粒径3.0mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为87%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为110。
[实施例8]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、丙烯基-马来酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩32.0份、粘土5.0份、造粒径3.0mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为96%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为98。
[实施例9]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩34.5份、粘土6.0份、造粒径2.8mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为97%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为87。
[实施例10]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯基-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩28.5份、粘土7.5份、造粒径2.8mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为76。
[实施例11]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、聚丙烯酸Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、膨润土10.0份、珍珠岩18.5份、白炭黑5.0份、粘土4.0份、造粒径3.0mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为87%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为93。
[实施例12]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯基-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、膨润土10.0份、硅藻土21.0份、粘土5.0份、造粒径2.8mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为95%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为85。
[实施例13]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、丙烯腈树脂中空球(平均粒径20~40μm)(漂浮性载体)2.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、部分脱磺化木质素磺酸Na3.0份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、硅藻土55.5份、粘土10.0份、造粒径3.0mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为95%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为68。
[实施例14]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯基-乙烯基磺酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、膨润土10.0份、珍珠岩22.0份、粘土3.0份、造粒径2.8mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为88%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为111。
[实施例15]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、膨润土10.0份、珍珠岩10.0份、白炭黑7.5份、粘土8.0份、造粒径3.0mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为105。
[实施例16]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、丙烯基-马来酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩29.0份、粘土5.0份、造粒径3.0mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为94%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为121。
[实施例17]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、聚丙烯酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土30.5份、粘土5.0份、造粒径2.8mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为93%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为83。
[实施例18]
利用锤磨机(Sample Mill KIIW-1,DULTON公司制)将吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、聚乙烯醇3.0份、珍珠岩47.0份、粘土10.0份粉碎混合,得到了粉体混合物。将所得到的粉体混合物放入双臂捏合机(KDHJ,DULTON公司制),加水后混炼15分钟。接着,利用带有孔径3.0mm的篮型筛网的挤出造粒机将该加水混炼物造粒。将所得到的造粒物预干燥后利用滚筒式整粒机进行整粒,利用流化床干燥机进行了干燥。以3.35mm~2.00mm对其进行筛选而得到了水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为89。
[实施例19]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)25.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩48.5份、粘土10.0份、造粒径2.8mm,依据实施例16制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为97。
[实施例20]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、丙烯腈树脂中空球(平均粒径20~40μm)(漂浮性载体)2.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、聚丙烯酸Na3.0份、羧甲基纤维素Na2.0份、珍珠岩60.0份、粘土18.0份、造粒径3.0mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为88%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为106。
[实施例21]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、硅藻土43.0份、粘土10.0份、造粒径3.0mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为93%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为82。
[实施例22]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、膨润土10.0份、珍珠岩30.0份、白炭黑5.0份、粘土7.5份、造粒径2.8mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为96%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为88。
[实施例23]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、丙烯基-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土40.0份、粘土10.0份、造粒径2.8mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为93。
[实施例24]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、聚丙烯酸Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土45.0份、粘土6.5份、造粒径3.0mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为97。
[实施例25]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、丙烯基-马来酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩45.0份、粘土10.0份、造粒径3.0mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为94%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为95。
[实施例26]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩48.5份、粘土7.0份、造粒径2.8mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为97%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为107。
[实施例27]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)28.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯基-甲基丙烯酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩38.0份、粘土10.0份、造粒径2.8mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为91。
[实施例28]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)28.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、聚丙烯酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、膨润土10.0份、珍珠岩30.0份、白炭黑5.0份、粘土5.5份、造粒径3.0mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为87%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为83。
[实施例29]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯基-乙烯基磺酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、膨润土10.0份、硅藻土36.0份、粘土5.0份、造粒径2.8mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为98%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为86。
[实施例30]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、丙烯腈树脂中空球(平均粒径20~40μm)(漂浮性载体)2.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、部分脱磺化木质素磺酸Na3.0份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩35.0份、硅藻土35.0份、粘土7.5份、造粒径3.0mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为93%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为95。
[实施例31]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)28.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯基-乙烯基磺酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、膨润土10.0份、珍珠岩30.0份、粘土9.0份、造粒径2.8mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为108。
[实施例32]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na2.0份、膨润土10.0份、珍珠岩19.5份、白炭黑15.0份、粘土4.0份、造粒径3.0mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为90。
[实施例33]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、丙烯基-马来酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩40.0份、粘土8.0份、造粒径3.0mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为95%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为88。
[实施例34]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、聚丙烯酸Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、硅藻土44.5份、粘土5.0份、造粒径2.8mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为96%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为99。
[实施例35]
将***酰草胺10.0份(除草活性成分)、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份混合后,利用DYNO-MILL(Shinmaru Enferprises Corporation制)进行湿式粉碎直至平均粒径成为1.0μm为止,得到了浆料。此外,利用锤磨机(Sample Mill KIIW-1,DULTON公司制)将白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 2.0份、聚乙烯醇2.0份、膨润土5.0份、珍珠岩42.0份、粘土13.0份粉碎混合,得到了粉体混合物。将所得到的浆料和粉体混合物放入双臂捏合机(KDHJ,DULTON公司制),加水后混炼15分钟。接着,利用带有孔径3.0mm的篮型筛网的挤出造粒机将该加水混炼物造粒。将所得到的造粒物预干燥后利用滚筒式整粒机进行整粒,利用流化床干燥机进行了干燥。以3.35mm~2.00mm对其进行筛选而得到了水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为109。
[实施例36]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)28.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩51.5份、粘土7.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为115。
[实施例37]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、丙烯腈树脂中空球(平均粒径20~40μm)(漂浮性载体)2.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、聚丙烯酸Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩70.0份、粘土10.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为88%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为123。
[实施例38]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)28.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、聚丙烯酸Na 2.0份、羧甲基纤维素Na3.0份、硅藻土48.0份、粘土8.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为92%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为103。
[实施例39]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)25.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、膨润土10.0份、珍珠岩33.5份、白炭黑10.0份、粘土5.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为95%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为100。
[实施例40]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、丙烯基-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、硅藻土43.0份、粘土10.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为87%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为123。
[实施例41]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、聚丙烯酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土50.0份、粘土7.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为109。
[实施例42]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、丙烯基-马来酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩45.0份、粘土7.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为96%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为103。
[实施例43]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)28.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩50.0份、粘土4.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为95%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为126。
[实施例44]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)28.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯基-甲基丙烯酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩46.0份、粘土5.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为113。
[实施例45]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)28.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、部分脱磺化木质素磺酸Na3.0份、聚丙烯酸Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、膨润土10.0份、珍珠岩20.0份、白炭黑15.0份、粘土8.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为99。
[实施例46]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)28.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯基-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、膨润土10.0份、硅藻土38.0份、粘土6.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为96%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为108。
[实施例47]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、丙烯腈树脂中空球(平均粒径20~40μm)(漂浮性载体)2.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩10.0份、硅藻土61.5份、粘土8.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为93%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为103。
[实施例48]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯基-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na3.0份、膨润土10.0份、珍珠岩38.0份、粘土6.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为113。
[实施例49]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)28.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、膨润土10.0份、珍珠岩25.0份、白炭黑10.0份、粘土7.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为96。
[实施例50]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、丙烯基-马来酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩45.0份、粘土9.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为94%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为97。
[实施例51]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)28.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na3.0份、聚丙烯酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土48.0份、粘土3.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为97%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为90。
[实施例52]
利用锤磨机(Sample Mill KIIW-1,DULTON公司制)将西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、糊精5.0份、膨润土10.0份、珍珠岩38.0份、粘土2.0份粉碎混合,得到了粉体混合物。将所得到的粉体混合物放入双臂捏合机(KDHJ,DULTON公司制),加水后混炼15分钟。接着,利用带有孔径3.0mm的篮型筛网的挤出造粒机将该加水混炼物造粒。将所得到的造粒物预干燥后利用滚筒式整粒机进行整粒,利用流化床干燥机进行了干燥。以3.35mm~2.00mm对其进行筛选而得到了水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为93。
[实施例53]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)28.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩43.0份、粘土12.5份、造粒径2.8mm,依据实施例50制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为88。
[实施例54]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、丙烯腈树脂中空球(平均粒径20~40μm)(漂浮性载体)2.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、聚丙烯酸Na2.0份、羧甲基纤维素Na2.0份、珍珠岩65.0份、粘土14.0份、造粒径3.0mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为87%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为97。
[实施例55]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)28.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土45.0份、粘土9.0份、造粒径3.0mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为93%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为96。
[实施例56]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)28.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、膨润土10.0份、珍珠岩30.0份、白炭黑8.0份、粘土5.5份、造粒径2.8mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为96%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为108。
[实施例57]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)28.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、丙烯基-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土47.0份、粘土5.0份、造粒径2.8mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为87%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为95。
[实施例58]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、聚丙烯酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土45.0份、粘土5.5份、造粒径3.0mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为97。
[实施例59]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、丙烯基-马来酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩46.0份、粘土4.0份、造粒径3.0mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为96%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为93。
[实施例60]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩47.5份、粘土5.0份、造粒径2.8mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为94%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为98。
[实施例61]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯基-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩40.0份、粘土8.0份、造粒径2.8mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为108。
[实施例62]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)28.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、聚丙烯酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、膨润土10.0份、珍珠岩25.0份、白炭黑10.0份、粘土5.5份、造粒径3.0mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为100。
[实施例63]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯基-乙烯基磺酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、膨润土10.0份、硅藻土30.0份、粘土7.0份、造粒径2.8mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为95%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为97。
[实施例64]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、丙烯腈树脂中空球(平均粒径20~40μm)(漂浮性载体)2.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、部分脱磺化木质素磺酸Na3.0份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、硅藻土67.5份、粘土10.0份、造粒径3.0mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为94%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为96。
[实施例65]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯基-乙烯基磺酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、膨润土10.0份、珍珠岩30.0份、粘土7.0份、造粒径2.8mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为93。
[实施例66]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、膨润土10.0份、珍珠岩20.0份、白炭黑15.0份、粘土4.5份、造粒径3.0mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为101。
[实施例67]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、丙烯基-马来酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩39.0份、粘土7.0份、造粒径3.0mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为93%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为94。
[实施例68]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、聚丙烯酸Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土48.5份、粘土5.0份、造粒径2.8mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为97%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为98。
[实施例69]
利用锤磨机(Sample Mill KIIW-1,DULTON公司制)将呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、糊精3.0份、聚乙烯醇1.0份、膨润土5.0份、珍珠岩30.0份、粘土10.0份粉碎混合,得到了粉体混合物。将所得到的粉体混合物放入双臂捏合机(KDHJ,DULTON公司制),加水后混炼15分钟。接着,利用带有孔径3.0mm的篮型筛网的挤出造粒机将该加水混炼物造粒。将所得到的造粒物预干燥后利用滚筒式整粒机进行整粒,利用流化床干燥机进行了干燥。以3.35mm~2.00mm对其进行筛选而得到了水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为93。
[实施例70]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)28.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩45.5份、粘土5.0份、造粒径2.8mm,依据实施例50制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为87%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为83。
[实施例71]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、丙烯腈树脂中空球(平均粒径20~40μm)(漂浮性载体)2.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、聚丙烯酸Na 2.0份、羧甲基纤维素Na2.0份、珍珠岩63.0份、粘土10.0份、造粒径3.0mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为86。
[实施例72]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土39.0份、粘土7.0份、造粒径3.0mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为94%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为97。
[实施例73]
所将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)28.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、膨润土10.0份、珍珠岩25.0份、白炭黑7.5份、粘土5.0份、造粒径2.8mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为93%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为82。
[实施例74]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、丙烯基-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、硅藻土40.0份、粘土5.0份、造粒径2.8mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为85。
[实施例75]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、聚丙烯酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、硅藻土40.0份、粘土5.5份、造粒径3.0mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为80。
[实施例76]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)28.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、丙烯基-马来酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩38.0份、粘土8.0份、造粒径3.0mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为93%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为91。
[实施例77]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩46.5份、粘土5.0份、造粒径2.8mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为97%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为79。
[实施例78]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)28.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯基-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩39.0份、粘土5.0份、造粒径2.8mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为75。
[实施例79]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、聚丙烯酸Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、膨润土10.0份、珍珠岩18.5份、白炭黑10.0份、粘土5.0份、造粒径3.0mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为98。
[实施例80]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)30.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯基-乙烯基磺酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、膨润土10.0份、硅藻土28.0份、粘土4.0份、造粒径2.8mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为97%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为89。
[实施例81]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、丙烯腈树脂中空球(平均粒径20~40μm)(漂浮性载体)2.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、部分脱磺化木质素磺酸Na3.0份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土60.5份、粘土10.0份、造粒径3.0mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为95%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为86。
[实施例82]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)28.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯基-乙烯基磺酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、膨润土10.0份、珍珠岩28.0份、粘土4.0份、造粒径2.8mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为98。
[实施例83]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、膨润土10.0份、珍珠岩15.0份、白炭黑12.0份、粘土4.5份、造粒径3.0mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为101。
[实施例84]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)28.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、丙烯基-马来酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩37.0份、粘土5.0份、造粒径3.0mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为95%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为96。
[实施例85]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、聚丙烯酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土36.5份、粘土5.0份、造粒径2.8mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为93%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为93。
[比较例1]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩40.0份、粘土6.0份、造粒径3.0mm,采用3.35mm和0.85mm的筛子作为筛选时的筛子,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为72%(剩余部分为粒度小于1.70mm的28%),底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为179,制备出粒度小于1.70mm的粒子多的制剂。
[比较例2]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩36.0份、粘土7.0份、造粒径1.7mm,采用2.00mm和0.85mm的筛子作为筛选时的筛子,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为5%(剩余部分为粒度小于1.70mm的95%),底面上的长径/短径比为1.0,每1g的粒数为259,制备出1.70mm以下的小的粒子多的制剂。
[比较例3]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩35.0份、粘土8.0份、造粒径4.0mm,采用4.76mm和2.36mm的筛子作为筛选时的筛子,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为23%(剩余部分为大于2.80mm的77%),底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为36,制备出大于2.80mm的粒子多的制剂。
[比较例4]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩37.0份、粘土6.0份、造粒径3.0mm,不进行利用滚筒整粒机的整粒,以截面为正圆上的状态进行干燥,制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.0,每1g的粒数为112。
[比较例5]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩38.0份、粘土8.0份、造粒径3.0mm,除了利用滚筒整粒机的整粒之外,进一步以在塑料袋内上下拍打的方式进行整粒,对所得到的物质进行干燥,制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.6,每1g的粒数为108。
[比较例6]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩33.0份、粘土10.0份、造粒径3.0mm,除了利用滚筒整粒机的整粒之外,进一步以在塑料袋内上下拍打的方式进行整粒,对所得到的物质进行干燥,制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.8,每1g的粒数为119。
[比较例7]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩60.0份、粘土7.0份、造粒径3.0mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为82%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为103。
[比较例8]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩18.0份、粘土49.0份、造粒径3.0mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为43。
[比较例9]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩39.0份、粘土6.0份、造粒径3.0mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为108。
[比较例10]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、烷基硫酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩34.0份、粘土8.0份、造粒径3.0mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为98。
[比较例11]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、烷基苯磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩38.0份、粘土5.0份、造粒径3.0mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为100。
[比较例12]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、聚氧化亚乙基烷基醚3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩36.0份、粘土7.0份、造粒径3.0mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为95。
[比较例13]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚乙基芳基苯基醚3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩39.0份、粘土6.0份、造粒径3.0mm,依据实施例1制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为113。
[比较例14]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩47.0份、粘土10.0份、造粒径3.0mm,采用3.35mm和0.85mm的筛子作为筛选时的筛子,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为65%(剩余部分为粒度小于1.70mm的35%),底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为195,制备出粒度小于1.70mm的粒子多的制剂。
[比较例15]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩48.0份、粘土6.0份、造粒径1.7mm,采用2.00mm和0.85mm的筛子作为筛选时的筛子,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为1%(剩余部分为粒度小于1.70mm的99%),底面上的长径/短径比为1.0,每1g的粒数为283,制备出1.70mm以下的小的粒子多的制剂。
[比较例16]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩47.0份、粘土7.0份、造粒径4.0mm,采用4.76mm和2.36mm的筛子作为筛选时的筛子,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为15%(剩余部分为大于2.80mm的85%),底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为40,制备出大于2.80mm的粒子多的制剂。
[比较例17]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩47.0份、粘土7.0份、造粒径3.0mm,不进行利用滚筒整粒机的整粒,以截面为正圆上的状态进行干燥,制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.0,每1g的粒数为105。
[比较例18]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩51.0份、粘土6.0份、造粒径3.0mm,除了利用滚筒整粒机的整粒之外,进一步以在塑料袋内上下拍打的方式进行整粒,对所得到的物质进行干燥,制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为82%,底面上的长径/短径比为1.6,每1g的粒数为96。
[比较例19]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩47.0份、粘土7.0份、造粒径3.0mm,除了利用滚筒整粒机的整粒之外,进一步以在塑料袋内上下拍打的方式进行整粒,对所得到的物质进行干燥,制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.8,每1g的粒数为108。
[比较例20]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩69.0份、粘土10.0份、造粒径3.0mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为93。
[比较例21]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩21.0份、粘土58.0份、造粒径3.0mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为38。
[比较例22]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩51.0份、粘土7.0份、造粒径3.0mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为106。
[比较例23]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、烷基硫酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩48.0份、粘土7.0份、造粒径3.0mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为93。
[比较例24]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、烷基苯磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩46.0份、粘土9.0份、造粒径3.0mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为95。
[比较例25]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、聚氧化亚乙基烷基醚3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩50.0份、粘土4.0份、造粒径3.0mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为83。
[比较例26]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚乙基芳基苯基醚3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩49.0份、粘土8.0份、造粒径3.0mm,依据实施例18制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为99。
[比较例27]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩52.0份、粘土8.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,采用3.35mm和0.85mm的筛子作为筛选时的筛子,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为68%(剩余部分为粒度小于1.70mm的32%),底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为175,制备出粒度小于1.70mm的粒子多的制剂。
[比较例28]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩48.0份、粘土9.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径1.7mm,采用2.00mm和0.85mm的筛子作为筛选时的筛子,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为10%(剩余部分为粒度小于1.70mm的90%),底面上的长径/短径比为1.0,每1g的粒数为354,制备出1.70mm以下的小的粒子多的制剂。
[比较例29]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩51.0份、粘土6.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径4.0mm,采用4.76mm和2.36mm的筛子作为筛选时的筛子,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为38%(剩余部分为大于2.80mm的62%),底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为41,制备出大于2.80mm的粒子多的制剂。
[比较例30]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩49.0份、粘土7.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,不进行利用滚筒整粒机的整粒,以截面为正圆上的状态进行干燥,制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.0,每1g的粒数为98。
[比较例31]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩52.0份、粘土7.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,除了利用滚筒整粒机的整粒之外,进一步以在塑料袋内上下拍打的方式进行整粒,对所得到的物质进行干燥,制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.6,每1g的粒数为89。
[比较例32]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩49.0份、粘土7.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,除了利用滚筒整粒机的整粒之外,进一步以在塑料袋内上下拍打的方式进行整粒,对所得到的物质进行干燥,制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.8,每1g的粒数为83。
[比较例33]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩65.0份、粘土17.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为96。
[比较例34]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩30.0份、粘土51.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为33。
[比较例35]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩50.0份、粘土9.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为105。
[比较例36]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、烷基硫酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩48.0份、粘土9.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为90。
[比较例37]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、烷基苯磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩51.0份、粘土5.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为82%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为110。
[比较例38]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、聚氧化亚乙基烷基醚3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩49.0份、粘土7.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、聚氧化亚乙基烷基醚1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为87%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为99。
[比较例39]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚乙基芳基苯基醚3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩54.0份、粘土6.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、聚氧化亚乙基芳基苯基醚1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为86。
[比较例40]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩51.0份、粘土6.0份、造粒径3.0mm,采用3.35mm和0.85mm的筛子作为筛选时的筛子,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为55%(剩余部分为粒度小于1.70mm的45%),底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为203,制备出粒度小于1.70mm的粒子多的制剂。
[比较例41]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩47.0份、粘土8.0份、造粒径1.7mm,采用2.00mm和0.85mm的筛子作为筛选时的筛子,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为8%(剩余部分为粒度小于1.70mm的92%),底面上的长径/短径比为1.0,每1g的粒数为236,制备出1.70mm以下的小的粒子多的制剂。
[比较例42]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩49.0份、粘土5.0份、造粒径4.0mm,采用4.76mm和2.36mm的筛子作为筛选时的筛子,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为18%(剩余部分为大于2.80mm的82%),底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为43,制备出大于2.80mm的粒子多的制剂。
[比较例43]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩49.0份、粘土6.0份、造粒径3.0mm,不进行利用滚筒整粒机的整粒,以截面为正圆上的状态进行干燥,制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.0,每1g的粒数为90。
[比较例44]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩51.0份、粘土6.0份、造粒径3.0mm,除了利用滚筒整粒机的整粒之外,进一步以在塑料袋内上下拍打的方式进行整粒,对所得到的物质进行干燥,制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.6,每1g的粒数为84。
[比较例45]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩47.0份、粘土7.0份、造粒径3.0mm,除了利用滚筒整粒机的整粒之外,进一步以在塑料袋内上下拍打的方式进行整粒,对所得到的物质进行干燥,制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.8,每1g的粒数为95。
[比较例46]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩68.0份、粘土12.0份、造粒径3.0mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为99。
[比较例47]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩25.0份、粘土55.0份、造粒径3.0mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为82%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为31。
[比较例48]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩49.0份、粘土8.0份、造粒径3.0mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为98。
[比较例49]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、烷基硫酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩48.0份、粘土6.0份、造粒径3.0mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为107。
[比较例50]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、烷基苯磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩48.0份、粘土6.0份、造粒径3.0mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为110。
[比较例51]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、聚氧化亚乙基烷基醚3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩47.0份、粘土8.0份、造粒径3.0mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为106。
[比较例52]
将制剂组成设为西草净12.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚乙基芳基苯基醚3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩50.0份、粘土8.0份、造粒径3.0mm,依据实施例52制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为114。
[比较例53]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩46.0份、粘土6.0份、造粒径3.0mm,采用3.35mm和0.85mm的筛子作为筛选时的筛子,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为63%(剩余部分为粒度小于1.70mm的37%),底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为188,制备出粒度小于1.70mm的粒子多的制剂。
[比较例54]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩40.0份、粘土8.0份、造粒径1.7mm,采用2.00mm和0.85mm的筛子作为筛选时的筛子,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为5%(剩余部分为粒度小于1.70mm的95%),底面上的长径/短径比为1.0,每1g的粒数为313,制备出1.70mm以下的小的粒子多的制剂。
[比较例55]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩40.0份、粘土8.0份、造粒径4.0mm,采用4.76mm和2.36mm的筛子作为筛选时的筛子,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为13%(剩余部分为大于2.80mm的87%),底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为39,制备出大于2.80mm的粒子多的制剂。
[比较例56]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩38.0份、粘土10.0份、造粒径3.0mm,不进行利用滚筒整粒机的整粒,以截面为正圆上的状态进行干燥,制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为82%,底面上的长径/短径比为1.0,每1g的粒数为108。
[比较例57]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩45.0份、粘土7.0份、造粒径3.0mm,除了利用滚筒整粒机的整粒之外,进一步以在塑料袋内上下拍打的方式进行整粒,对所得到的物质进行干燥,制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为82%,底面上的长径/短径比为1.6,每1g的粒数为98。
[比较例58]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩39.0份、粘土10.0份、造粒径3.0mm,除了利用滚筒整粒机的整粒之外,进一步以在塑料袋内上下拍打的方式进行整粒,对所得到的物质进行干燥,制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.8,每1g的粒数为93。
[比较例59]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩67.0份、粘土7.0份、造粒径3.0mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为102。
[比较例60]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、烷基萘磺酸Na 3.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩19.0份、粘土55.0份、造粒径3.0mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为35。
[比较例61]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩42.0份、粘土9.0份、造粒径3.0mm,依据实施例35制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为96。
[比较例62]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、烷基硫酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩41.0份、粘土7.0份、造粒径3.0mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为93。
[比较例63]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、部分脱磺化木质素磺酸Na 3.0份、烷基苯磺酸Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩43.0份、粘土6.0份、造粒径3.0mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为83。
[比较例64]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、聚氧化亚乙基烷基醚3.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、珍珠岩42.0份、粘土7.0份、造粒径3.0mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为82%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为78。
[比较例65]
将制剂组成设为呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚乙基芳基苯基醚3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩43.0份、粘土8.0份、造粒径3.0mm,依据实施例69制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为88。
[实施例86]
利用锤磨机(Sample Mill KIIW-1,DULTON公司制)将春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:正辛基,酯键数:1,阳离子:Na+)10.0份、丙二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、甲基纤维素3.0份、珍珠岩25.0份、粘土8.5份粉碎混合,得到了粉体混合物。利用双臂捏合机(KDHJ,DULTON公司制)将所得到的粉体混合物与白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)25.0份混合10分钟后,进行加水,混炼15分钟。接着,利用带有孔径3.0mm的篮型筛网的挤出造粒机将该加水混炼物造粒。将所得到的造粒物预干燥后利用滚筒式整粒机进行整粒,利用流化床干燥机进行了干燥。以3.35mm~2.00mm对其进行筛选而得到了水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为113。
[实施例87]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)28.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:正辛基,酯键数:2,阳离子:Na+)4.0份、丙二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、糊精6.0份、白炭黑20.0份、膨润土11.5份、造粒径2.8mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为103。
[实施例88]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:Na+)6.0份、丙二醇1.5份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、聚丙烯酸Na 2.0份、甲基纤维素3.0份、珍珠岩25.0份、膨润土11.0份、造粒径3.0mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.6,每1g的粒数为175。
[实施例89]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、丙烯腈树脂中空球(平均粒径20~40μm)(漂浮性载体)2.5份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:2-乙基己基,酯键数:2,阳离子:Na+)12.0份、丙二醇3.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、甲基纤维素3.0份、白炭黑30.0份、膨润土23.0份、造粒径3.0mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.5,每1g的粒数为132。
[实施例90]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:正癸基,酯键数:1,阳离子:H+)10.0份、丙二醇2.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、聚丙烯酸Na 2.0份、糊精6.0份、珍珠岩20.0份、膨润土8.5份、造粒径3.0mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为115。
[实施例91]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、丙烯腈树脂中空球(平均粒径20~40μm)(漂浮性载体)2.5份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:正癸基,酯键数:2,阳离子:H+)10.0份、丙二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、糊精6.0份、白炭黑30.0份、膨润土23.0份、造粒径2.8mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为102。
[实施例92]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:异癸基,酯键数:1,阳离子:K+)8.0份、丁二醇2.5份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、糊精6.0份、珍珠岩17.0份、粘土13.0份、造粒径3.0mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为82%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为59。
[实施例93]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)28.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:异癸基,酯键数:2,阳离子:K+)10.0份、丙二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、甲基纤维素3.0份、白炭黑18.0份、膨润土10.5份、造粒径2.8mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为87%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为121。
[实施例94]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:Na+)5.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:2-乙基己基,酯键数:2,阳离子:Na+)5.0份、丙二醇2.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、甲基纤维素3.0份、硅藻土20.0份、粘土11.0份、造粒径3.0mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为82%,底面上的长径/短径比为1.5,每1g的粒数为135。
[实施例95]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:正辛基,酯键数:1,阳离子:Na+)4.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:Na+)4.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:异癸基,酯键数:2,阳离子:K+)4.0份、丙二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、聚丙烯酸Na 3.0份、甲基纤维素3.0份、珍珠岩20.0份、粘土8.5份、造粒径3.0mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为82%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为127。
[实施例96]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:正辛基,酯键数:2,阳离子:Na+)6.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:2-乙基己基,酯键数:2,阳离子:Na+)6.0份、丙二醇2.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、糊精6.0份、珍珠岩20.0份、膨润土6.0份、造粒径3.0mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为94%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为161。
[实施例97]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)28.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:正癸基,酯键数:2,阳离子:H+)5.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:异癸基,酯键数:1,阳离子:K+)5.0份、丙二醇1.5份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、聚丙烯酸Na 2.5份、甲基纤维素3.0份、硅藻土18.0份、膨润土10.5份、造粒径3.0mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为82%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为115。
[实施例98]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:正癸基,酯键数:1,阳离子:H+)8.0份、丙二醇2.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、甲基纤维素3.0份、珍珠岩25.0份、膨润土8.5份、造粒径2.8mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为92%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为105。
[实施例99]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:异癸基,酯键数:1,阳离子:K+)4.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:异癸基,酯键数:2,阳离子:K+)4.0份、丙二醇2.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、萘磺酸甲醛缩合物Na5.0份、聚丙烯酸Na 3.0份、糊精6.0份、硅藻土20.0份、粘土4.0份、造粒径3.0mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为183。
[实施例100]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)28.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:异癸基,酯键数:1,阳离子:K+)10.0份、丙二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 2.0份、糊精6.0份、珍珠岩17.0份、粘土5.5份、造粒径3.0mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为94%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为127。
[实施例101]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:正辛基,酯键数:2,阳离子:Na+)6.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:正癸基,酯键数:2,阳离子:H+)6.0份、丙二醇2.5份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土20.0份、膨润土9.0份、造粒径2.8mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为82%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为118。
[实施例102]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:2-乙基己基,酯键数:2,阳离子:Na+)4.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:正癸基,酯键数:1,阳离子:H+)4.0份、丙二醇3.0份、木质素磺酸Na 3.0份、聚丙烯酸Na 2.0份、聚乙烯醇3.0份、珍珠岩20.0份、粘土9.5份、造粒径3.0mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为96%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为116。
[实施例103]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:正辛基,酯键数:2,阳离子:Na+)5.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:正癸基,酯键数:2,阳离子:H+)5.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na3.0份、聚丙烯酸Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土12.5份、膨润土18.0份、造粒径3.0mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为94%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为61。
[实施例104]
将制剂组成设为春雷霉素24.0份(杀菌活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、丙二醇3.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土25.0份、膨润土12.5份、造粒径3.0mm,依据实施例86制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为92%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为105。
[实施例105]
利用锤磨机(Sample Mill KIIW-1,DULTON公司制)将吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:正辛基,酯键数:1,阳离子:Na+)10.0份、丙二醇2.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、糊精6.0份、珍珠岩27.0份、膨润土15.0份粉碎混合,得到了粉体混合物。利用双臂捏合机(KDHJ,DULTON公司制)将所得到的粉体混合物与白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)25.0份混合10分钟后,进行加水,混炼15分钟。接着,利用带有孔径2.8mm的篮型筛网的挤出造粒机将该加水混炼物造粒。将所得到的造粒物预干燥后利用滚筒式整粒机进行整粒,利用流化床干燥机进行了干燥。以3.35mm~2.00mm对其进行筛选而得到了水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为138。
[实施例106]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:正辛基,酯键数:2,阳离子:Na+)4.0份、丙二醇2.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 1.5份、糊精6.0份、硅藻土28.0份、粘土19.0份、造粒径3.0mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为87%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为105。
[实施例107]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)30.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:Na+)6.0份、丙二醇2.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、甲基纤维素3.0份、硅藻土25、0份、膨润土17.5份、造粒径3.0mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为182。
[实施例108]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)30.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:2-乙基己基,酯键数:2,阳离子:Na+)12.0份、己二醇2.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、糊精7.0份、白炭黑17.0份、膨润土17.0份、造粒径3.0mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为159。
[实施例109]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:正癸基,酯键数:1,阳离子:H+)10.0份、丙二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、甲基纤维素3.0份、珍珠岩25.0份、粘土18.5份、造粒径3.0mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为108。
[实施例110]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、丙烯腈树脂中空球(平均粒径20~40μm)(漂浮性载体)2.5份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:正癸基,酯键数:2,阳离子:H+)10.0份、丙二醇2.5份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、糊精6.0份、硅藻土35.0份、膨润土29.5份、造粒径3.0mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为125。
[实施例111]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)30.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:异癸基,酯键数:1,阳离子:K+)10.0份、丙二醇2.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、甲基纤维素3.0份、白炭黑23.0份、粘土15.0份、造粒径2.8mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为113。
[实施例112]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:异癸基,酯键数:2,阳离子:K+)10.0份、丙二醇2.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、聚丙烯酸Na 1.0份、甲基纤维素3.0份、硅藻土25.0份、粘土19.5份、造粒径3.0mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为87%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为113。
[实施例113]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:Na+)5.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:2-乙基己基,酯键数:2,阳离子:Na+)5.0份、丙二醇2.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 3.0份、甲基纤维素3.0份、硅藻土25.0份、粘土17.0份、造粒径3.0mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为124。
[实施例114]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)30.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:正辛基,酯键数:1,阳离子:Na+)4.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:Na+)4.0份、丙二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 3.0份、甲基纤维素3.0份、白炭黑23.0份、膨润土17.5份、造粒径3.0mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.6,每1g的粒数为105。
[实施例115]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、丙烯腈树脂中空球(平均粒径20~40μm)(漂浮性载体)2.5份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:正辛基,酯键数:2,阳离子:Na+)6.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:Na+)6.0份、丙二醇3.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 1.5份、糊精6.0份、珍珠岩30.0份、膨润土30.5份、造粒径2.8mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为94%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为95。
[实施例116]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)28.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:正癸基,酯键数:2,阳离子:H+)10.0份、丙二醇1.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、聚丙烯酸Na 2.0份、甲基纤维素3.0份、硅藻土22.0份、膨润土19.0份、造粒径3.0mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为93。
[实施例117]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)28.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:正辛基,酯键数:2,阳离子:Na+)4.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:2-乙基己基,酯键数:2,阳离子:Na+)4.0份、丙二醇1.5份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、甲基纤维素3.0份、硅藻土22.0份、粘土21.0份、造粒径3.0mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为97%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为109。
[实施例118]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:正癸基,酯键数:2,阳离子:H+)12.0份、丙二醇3.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、聚丙烯酸Na 3.0份、糊精6.0份、珍珠岩25.0份、膨润土8.5份、造粒径2.8mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为82%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为111。
[实施例119]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:Na+)5.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:正癸基,酯键数:1,阳离子:H+)5.0份、丙二醇1.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 2.5份、甲基纤维素3.0份、珍珠岩25.0份、粘土15.5份、造粒径3.0mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为96%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为128。
[实施例120]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:正辛基,酯键数:1,阳离子:Na+)10.0份、丙二醇2.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 2.0份、白炭黑25.0份、膨润土19.5份、造粒径3.0mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为110。
[实施例121]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:正辛基,酯键数:2,阳离子:Na+)10.0份、丙二醇2.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、木质素磺酸Na 2.5份、聚丙烯酸Na 2.0份、聚乙烯醇2.0份、珍珠岩26.0份、膨润土15.5份、造粒径2.8mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为97%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为119。
[实施例122]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:Na+)10.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na2.5份、聚丙烯酸Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩23.0份、膨润土15.0份、粘土5.0份、造粒径3.0mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为93%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为102。
[实施例123]
将制剂组成设为吡蚜酮12.0份(杀虫活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、丙二醇3.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、萘磺酸甲醛缩合物Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 3.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、珍珠岩26.0份、膨润土10.0份、粘土13.0份、造粒径3.0mm,依据实施例105制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为91%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为79。
[实施例124]
将***酰草胺10.0份(除草活性成分)、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份混合后,利用DYNO-MILL(Shinmaru Enferprises Corporation制)进行湿式粉碎直至平均粒径成为1.0μm为止,得到了浆料。此外,利用锤磨机(Sample Mill KIIW-1,DULTON公司制)将聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:正辛基,酯键数:1,阳离子:H+)8.0份、丙二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 1.5份、甲基纤维素3.0份、珍珠岩29.0份、膨润土17.5份粉碎混合,得到了粉体混合物。利用双臂捏合机(KDHJ,DULTON公司制)将浆料、粉体混合物、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)28.0份混合10分钟后,进行加水,混炼15分钟。接着,利用带有孔径3.0mm的篮型筛网的挤出造粒机将该加水混炼物造粒。将所得到的造粒物预干燥后利用滚筒式整粒机进行整粒,利用流化床干燥机进行了干燥。以3.35mm~2.00mm对其进行筛选而得到了水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为132。
[实施例125]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:正辛基,酯键数:2,阳离子:H+)4.0份、丙二醇1.5份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、糊精6.0份、珍珠岩30.0份、粘土19.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为102。
[实施例126]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、飞灰中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)30.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:Na+)6.0份、丙二醇3.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、甲基纤维素3.0份、珍珠岩27.0份、粘土16.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为87%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为105。
[实施例127]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、丙烯腈树脂中空球(平均粒径20~40μm)(漂浮性载体)2.5份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:2-乙基己基,酯键数:2,阳离子:Na+)10.0份、丙二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、甲基纤维素3.0份、珍珠岩40.0份、膨润土30.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为118。
[实施例128]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:正癸基,酯键数:1,阳离子:Na+)8.0份、丁二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 2.0份、糊精6.0份、硅藻土26.0份、膨润土18.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为99。
[实施例129]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)30.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:正癸基,酯键数:2,阳离子:Na+)12.0份、丙二醇3.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、甲基纤维素3.0份、硅藻土26.0份、粘土13.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为87%,底面上的长径/短径比为1.5,每1g的粒数为143。
[实施例130]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:异癸基,酯键数:1,阳离子:K+)12.0份、丙二醇2.5份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、聚丙烯酸Na 2.0份、糊精6.0份、白炭黑25.0份、膨润土15.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为85。
[实施例131]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:异癸基,酯键数:2,阳离子:K+)10.0份、丙二醇3.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、糊精6.0份、硅藻土25.0份、膨润土16.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.6,每1g的粒数为180。
[实施例132]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:Na+)6.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:2-乙基己基,酯键数:2,阳离子:Na+)6.0份、丙二醇2.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、甲基纤维素3.0份、珍珠岩25.0份、粘土18.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为82%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为103。
[实施例133]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:正辛基,酯键数:1,阳离子:H+)3.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:Na+)3.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:异癸基,酯键数:2,阳离子:K+)3.0份、丙二醇3.0份、烷基萘磺酸Na2.5份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 2.5份、甲基纤维素3.0份、白炭黑25.0份、膨润土20.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为82%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为93。
[实施例134]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:正癸基,酯键数:1,阳离子:Na+)8.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:正癸基,酯键数:2,阳离子:Na+)4.0份、丙二醇2.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、聚丙烯酸Na 2.0份、糊精6.0份、珍珠岩25.0份、粘土15.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为95%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为108。
[实施例135]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:异癸基,酯键数:1,阳离子:K+)10.0份、丙二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 2.0份、糊精6.0份、硅藻土25.0份、膨润土17.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为117。
[实施例136]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)30.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:异癸基,酯键数:2,阳离子:K+)8.0份、丙二醇2.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、聚丙烯酸Na 2.0份、糊精6.0份、珍珠岩23.0份、粘土16.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为96%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为116。
[实施例137]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:2-乙基己基,酯键数:2,阳离子:Na+)10.0份、丙二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、甲基纤维素3.0份、珍珠岩25.0份、膨润土17.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为108。
[实施例138]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:正辛基,酯键数:1,阳离子:H+)6.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:Na+)6.0份、丙二醇2.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 2.5份、糊精6.0份、硅藻土25.0份、粘土11.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为95%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为156。
[实施例139]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:Na+)5.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:2-乙基己基,酯键数:2,阳离子:Na+)5.0份、丙二醇2.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、聚乙烯醇3.0份、白炭黑25.0份、膨润土20.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.5,每1g的粒数为178。
[实施例140]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:正癸基,酯键数:1,阳离子:Na+)7.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:正癸基,酯键数:2,阳离子:Na+)3.0份、丙二醇2.5份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、木质素磺酸Na 3.0份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 1.5份、羧甲基纤维素Na 2.0份、硅藻土25.0份、膨润土18.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为95%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为125。
[实施例141]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:Na+)10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 1.5份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土22.0份、膨润土23.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为95%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为58。
[实施例142]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、丙二醇2.5份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、硅藻土35.0份、膨润土17.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例124制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为91%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为112。
[实施例143]
将***酰草胺10.0份(除草活性成分)、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份混合后,利用DYNO-MILL(Shinmaru Enferprises Corporation制)进行湿式粉碎直至平均粒径成为1.0μm为止,得到了浆料。此外,利用锤磨机(Sample Mill KIIW-1,DULTON公司制)将呋草黄18.0份(除草活性成分)、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:正辛基,酯键数:1,阳离子:Na+)12.0份、丙二醇2.5份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.5份、甲基纤维素3.0份、白炭黑18.0份、膨润土9.0份粉碎混合,得到了粉体混合物。利用双臂捏合机(KDHJ,DULTON公司制)将浆料、粉体混合物、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)25.0份混合10分钟后,进行加水,混炼15分钟。接着,利用带有孔径3.0mm的篮型筛网的挤出造粒机将该加水混炼物造粒。将所得到的造粒物预干燥后利用滚筒式整粒机进行整粒,利用流化床干燥机进行了干燥。以3.35mm~2.00mm对其进行筛选而得到了水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为78。
[实施例144]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)28.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:正辛基,酯键数:2,阳离子:Na+)6.0份、己二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、聚丙烯酸Na 2.0份、糊精6.0份、硅酸钙15.0份、膨润土10.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为87%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为89。
[实施例145]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)28.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:K+)6.0份、丙二醇3.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 1.5份、糊精6.0份、硅酸钙18.0份、粘土7.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.5,每1g的粒数为96。
[实施例146]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:2-乙基己基,酯键数:2,阳离子:K+)10.0份、丙二醇2.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、甲基纤维素3.0份、白炭黑18.0份、膨润土11.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为105。
[实施例147]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)28.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:正癸基,酯键数:1,阳离子:Na+)10.0份、丙二醇2.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 1.0份、甲基纤维素3.0份、白炭黑18.0份、膨润土7.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为118。
[实施例148]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:正癸基,酯键数:2,阳离子:Na+)12.0份、丙二醇2.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、甲基纤维素3.0份、硅酸钙20.0份、粘土7.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为93。
[实施例149]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:异癸基,酯键数:1,阳离子:H+)12.0份、丙二醇3.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 2.0份、甲基纤维素3.0份、白炭黑18.0份、粘土6.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为82。
[实施例150]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、丙烯腈树脂中空球(平均粒径20~40μm)(漂浮性载体)2.5份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:异癸基,酯键数:2,阳离子:H+)12.0份、丙二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、糊精6.0份、硅酸钙20.0份、膨润土25.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为85%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为73。
[实施例151]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:K+)10.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:2-乙基己基,酯键数:2,阳离子:K+)2.0份、丙二醇2.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 1.5份、甲基纤维素3.0份、白炭黑18.0份、膨润土8.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为75。
[实施例152]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、陶瓷中空球(平均粒径20~150μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:正辛基,酯键数:1,阳离子:Na+)3.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:K+)3.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:异癸基,酯键数:2,阳离子:H+)3.0份、丙二醇3.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 1.0份、甲基纤维素3.0份、白炭黑18.0份、膨润土10.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为82%,底面上的长径/短径比为1.6,每1g的粒数为78。
[实施例153]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:正辛基,酯键数:2,阳离子:Na+)10.0份、丙二醇1.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、聚丙烯酸Na 2.0份、糊精6.0份、白炭黑18.0份、粘土7.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为93%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为83。
[实施例154]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)28.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:K+)4.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:正癸基,酯键数:2,阳离子:Na+)6.0份、丙二醇1.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、甲基纤维素3.0份、硅酸钙18.0份、膨润土7.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为83%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为86。
[实施例155]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3,烷基:正辛基,酯键数:1,阳离子:Na+)5.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:正癸基,酯键数:1,阳离子:Na+)2.5份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:异癸基,酯键数:2,阳离子:H+)2.5份、丙二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、聚丙烯酸Na 2.5份、甲基纤维素3.0份、硅酸钙18.0份、粘土9.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径2.8mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为95%,底面上的长径/短径比为1.1,每1g的粒数为85。
[实施例156]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径70~90μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子:K+)10.0份、丙二醇2.5份、烷基萘磺酸Na 2.5份、萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯酸-马来酸共聚物Na 1.5份、甲基纤维素3.0份、白炭黑18.0份、膨润土6.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为86%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为93。
[实施例157]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:正辛基,酯键数:2,阳离子Na+)8.0份、丙二醇3.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 2.5份、烷基萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 1.0份、甲基纤维素3.0份、白炭黑18.0份、膨润土8.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、二烷基琥珀酸酯磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为94%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为120。
[实施例158]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、飞灰中空球(平均粒径80~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:正辛基,酯键数:2,阳离子Na+)5.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、4,烷基:2-乙基己基,酯键数:1,阳离子K+)5.0份、丙二醇3.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 3.0份、聚乙烯醇3.0份、白炭黑18.0份、粘土7.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为84%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为100。
[实施例159]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2,烷基:2-乙基己基,酯键数:2,阳离子K+)4.5份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:正癸基,酯键数:1,阳离子Na+)4.5份、丙二醇2.0份、烷基萘磺酸Na 2.5份、木质素磺酸Na 3.0份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、白炭黑18.0份、膨润土7.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为97%,底面上的长径/短径比为1.2,每1g的粒数为90。
[实施例160]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐(亚烷基:碳原子数2、3、4,烷基:正癸基,酯键数:2,阳离子Na+)10.0份、烷基萘磺酸Na2.5份、萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯酸-乙烯基磺酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na 3.0份、白炭黑17.0份、膨润土9.5份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为93%,底面上的长径/短径比为1.4,每1g的粒数为102。
[实施例161]
将制剂组成设为***酰草胺10.0份(除草活性成分)、呋草黄18.0份(除草活性成分)、白砂中空球(平均粒径90~120μm)(漂浮性载体)25.0份、丙二醇3.0份、烷基萘磺酸Na2.5份、萘磺酸甲醛缩合物Na 3.0份、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物Na 2.0份、羧甲基纤维素Na3.0份、白炭黑21.5份、粘土12.0份(其中,浆料中所使用的组成为***酰草胺10.0份、烷基萘磺酸Na 1.0份、水14.0份)、造粒径3.0mm,依据实施例143制备出水面漂浮性农药制剂。所得到的制剂的粒度在2.80~1.70mm的范围内为95%,底面上的长径/短径比为1.3,每1g的粒数为86。
接着,通过试验例显现出本发明的水面漂浮性农药制剂的有用性。
<扩散性试验1(浅水深、顺风条件下的扩散性确认)>
以一个区域的面积成为100平方米(4m×25m,蓄水深2cm)的方式将水稻移植后的水田用波形板分隔开,在顺风2~3m/s条件下,从4m边的一侧对依据实施例、比较例制备出的试样25g进行处理,对以下三个项目进行了调查。
(1)喷洒15分钟后的通过目视观察到的最长的制剂到达距离
(2)喷洒15分钟后的喷洒地点处有无沉降物
需要说明的是,依据下述的基准表对沉降物进行了评价。
[表1]
沉降物评价基准
A:无(无实用上的问题)
B:微量(无实用上的问题)
C:少量,不明显(无实用上的问题)
D:有点明显(有实用上问的题)
E:大量,非常明显(有实用上的问题)
(3)接着,利用高效液相色谱法(HPLC)或者气相色谱法(GC)等对如下采水液中的有效成分浓度进行定量(在生成了分解物的情况下,也对分解物进行定量,换算成农药活性成分浓度来进行合并计算),所述采水液为处理48小时后以试验区的喷洒地点为起点且以1m间隔采水20mL的采水液、以及将上述制剂试样0.25g均匀喷洒至另行制作出的1平方米(1m×1m,蓄水深2cm)试验区而得的48小时后的采水液,根据下述式(2)计算出各地点处的扩散率(%)。
[数式2]
Figure BDA0002931064730000851
需要说明的是,将扩散率为90%以上的地点的最大距离作为扩散距离,对扩散性进行了评价。此外,对刚制备出的制品和40℃下保管90天的制品(相当于常温下保管3年)实施了本试验。
<扩散性试验2(浅水深、无风条件下的扩散性确认)>
以一个区域的面积成为120平方米(4m×30m,蓄水深2cm)的方式用波形板分隔开,在无风条件下,从4m边的一侧对依据实施例制备出的试样30g进行处理,对以下三个项目进行了调查。
(1)喷洒15分钟后的通过目视观察到的最长的制剂到达距离
(2)喷洒15分钟后的喷洒地点处有无沉降物
需要说明的是,依据上述的基准表对沉降物进行了评价。
(3)接着,利用高效液相色谱法(HPLC)或者气相色谱法(GC)等对如下采水液中的有效成分浓度进行定量(在生成了分解物的情况下,也对分解物进行定量,换算成农药活性成分浓度来进行合并计算),所述采水液为处理24小时后以试验区的喷洒地点为起点且以1.5m间隔采水20mL的采水液、以及将上述制剂试样0.25g均匀喷洒至另行制作出的1平方米(1m×1m,蓄水深2cm)试验区而得的24小时后的采水液,根据上述式(2)计算出各地点处的扩散率(%)。
需要说明的是,将扩散率为90%以上的地点的最大距离作为扩散距离,对扩散性进行了评价。此外,对刚制备出的制品和40℃下保管150天的制品(相当于常温下保管5年)实施了本试验。
扩散性试验的结果可以评价为:越是喷洒地点处的沉降物少、并且制剂到达距离长、扩散率90%以上的地点延伸得更远的制剂,漂浮性、扩散性越优异。
将试验结果示于表2-1~2-9(实施例)和表3-1~3-5(比较例)。
[表2-1]
Figure BDA0002931064730000871
[表2-2]
Figure BDA0002931064730000881
[表2-3]
Figure BDA0002931064730000891
[表2-4]
Figure BDA0002931064730000901
[表2-5]
Figure BDA0002931064730000911
[表2-6]
Figure BDA0002931064730000921
[表2-7]
Figure BDA0002931064730000931
[表2-8]
Figure BDA0002931064730000941
[表2-9]
Figure BDA0002931064730000951
[表3-1]
Figure BDA0002931064730000961
[表3-2]
Figure BDA0002931064730000971
[表3-3]
Figure BDA0002931064730000981
[表3-4]
Figure BDA0002931064730000991
[表3-5]
Figure BDA0002931064730001001
<表的说明>
(1)扩散性试验1(浅水深、顺风条件下的扩散性确认)
沉降物受到漂浮性载体、烷基萘磺酸Na或二烷基琥珀酸酯磺酸Na、粒度、粒子的底面的长径/短径比、每1g的粒数的影响。在表2-1~2-5中,均满足任一要件的实施例1~85的沉降物、制剂到达距离、扩散距离在没有实用上的问题的范围内。另一方面,任一构成要素不在范围内或者用替代品置换的比较例的结果是,制备时或者40℃下保管90天后的沉降物有实用上的问题。
需要说明的是,关于任一实施例,还添加了烷基萘磺酸甲醛缩合物Na、萘磺酸甲醛缩合物Na或部分脱磺化木质素磺酸Na中的任一种的制剂会抑制40℃下90天后的性能(沉降物、制剂到达距离、扩散距离)降低。此外,含有作为粘合剂的羧甲基纤维素Na的制剂与使用了其他粘合剂的实施例相比,沉降物、扩散距离得到改善。就综合的扩散性而言,包括刚制备出和40℃下90天后在内,实施例16、17、33、34、50、51、67、68、84、85是最优异的,在上述实施例中,漂浮性载体为平均粒径90~120μm的白砂中空球,含有烷基萘磺酸Na或二烷基琥珀酸酯磺酸Na,还含有烷基萘磺酸甲醛缩合物Na、萘磺酸甲醛缩合物Na、或部分脱磺化木质素磺酸Na中的任一种,含有作为粘合剂的羧甲基纤维素Na,粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为90重量%以上,粒子的底面的长径/短径比为1.1~1.4,每1g的粒数为50~150。
综上可知,为了使水面漂浮性农药制剂在刚制备出后和在长期保管后均充分地发挥综合了沉降物、制剂到达距离、扩散距离的扩散性,设定农药活性成分、漂浮性载体、烷基萘磺酸Na或二烷基琥珀酸酯磺酸Na、粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为80重量%以上、粒子的底面的长径/短径比为1.1~1.4、每1g的粒数为50~150是有效的方案,进一步设定粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为90重量%以上、漂浮性载体为平均粒径90~120μm的白砂中空球、含有烷基萘磺酸甲醛缩合物Na、萘磺酸甲醛缩合物Na或部分脱磺化木质素磺酸Na中的任一种、以及含有作为粘合剂的羧甲基纤维素Na是更有效的方案。
(2)扩散性试验2(浅水深、无风条件下的扩散性确认)
含有聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐和丙二醇等水溶性亚烷基二醇的实施例86~102、105~121、124~140、143~159与不含有该成分的实施例16、17、33、34、50、51、67、68、84、85、103、104、122、123、141、142、160、161相比,结果是,制备时和40℃下150天后的沉降物、制剂到达距离、扩散距离更优异,扩散性进一步提高(表2-1~表2-9)。
此外,在含有聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐和丙二醇的实施例中,特别是,粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为90重量%以上、使用了漂浮性载体为平均粒径90~120μm的白砂中空球的制剂、添加了烷基萘磺酸甲醛缩合物Na、萘磺酸甲醛缩合物Na或木质素磺酸Na中的任一种的制剂、以及含有作为粘合剂的羧甲基纤维素Na或聚乙烯醇的制剂的结果是,制备时或者40℃下保管150天的沉降物、制剂到达距离、扩散距离更优异。就综合的扩散性而言,包括刚制备出和40℃下150天后在内,实施例102、121、140、159是最优异的,在上述实施例中,漂浮性载体为平均粒径90~120μm的白砂中空球,含有烷基萘磺酸Na或二烷基琥珀酸酯磺酸Na,还含有烷基萘磺酸甲醛缩合物Na、萘磺酸甲醛缩合物Na、或木质素磺酸Na中的任一种,含有作为粘合剂的羧甲基纤维素Na或聚乙烯醇,粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为90重量%以上,粒子的底面的长径/短径比为1.1~1.6。
综上可知,为了使水面漂浮性农药制剂在刚制备出后和在长期保管后均更高效地发挥综合了沉降物、制剂到达距离、扩散距离的扩散性,设定农药活性成分、漂浮性载体、聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐、以及烷基萘磺酸Na或二烷基琥珀酸酯磺酸Na、粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为80重量%以上、粒子的底面的长径/短径比为1.1~1.6、每1g的粒数为50~200是有效的方案,进一步设定粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为90重量%以上、漂浮性载体为平均粒径90~120μm的白砂中空球、含有烷基萘磺酸甲醛缩合物Na、萘磺酸甲醛缩合物Na或木质素磺酸Na中的任一种、含有作为粘合剂的羧甲基纤维素Na或聚乙烯醇是更有效的方案。

Claims (12)

1.一种水面漂浮性农药制剂,其包含a)农药活性成分、b)作为漂浮性载体的中空体、以及c)从烷基萘磺酸Na和二烷基琥珀酸酯磺酸Na中选出的一种以上的阴离子性表面活性剂,所述水面漂浮性农药制剂具有以下的特征:
d)粒子的底面的长径/短径比为1.1~1.4;
e)粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为80重量%以上;以及
f)每1g的粒数为50~150。
2.根据权利要求1所述的水面漂浮性农药制剂,其特征在于,
e)所述粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为90重量%以上。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的水面漂浮性农药制剂,其特征在于,
作为所述漂浮性载体的中空体为平均粒径90~120μm的白砂中空球。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的水面漂浮性农药制剂,其特征在于,
所述水面漂浮性农药制剂还含有选自烷基萘磺酸甲醛缩合物Na、萘磺酸甲醛缩合物Na以及部分脱磺化木质素磺酸Na中的一种以上的阴离子性表面活性剂。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的水面漂浮性农药制剂,其特征在于,
所述水面漂浮性农药制剂还含有作为粘合剂的羧甲基纤维素Na。
6.一种水面漂浮性农药制剂,其包含:a)农药活性成分、b)作为漂浮性载体的中空体、c)以下的通式(I)所示的聚氧化亚烷基烷基醚磷酸酯盐和水溶性亚烷基二醇、以及d)从烷基萘磺酸Na和二烷基琥珀酸酯磺酸Na中选出的一种以上的阴离子性表面活性剂,
Figure FDA0002931064720000011
式中,R表示碳原子数8~10的直链状或支链状的烷基,A表示碳原子数2~4的亚烷基,n表示整数1~20,p和q表示p+q=3且p=1或2的整数,M表示氢原子、碱金属原子、铵基或有机铵基,其中,在R、A、M分别存在多个的情况下,它们的种类相同或不同。
7.根据权利要求6所述的水面漂浮性农药制剂,其中,
水溶性亚烷基二醇为丙二醇。
8.根据权利要求6或7所述的水面漂浮性农药制剂,其具有以下的特征:
e)粒子的底面的长径/短径比为1.1~1.6;
f)粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为80重量%以上;以及
g)每1g的粒数为50~200。
9.根据权利要求8所述的水面漂浮性农药制剂,其特征在于,
f)所述粒度在2.80mm~1.70mm的范围内为90重量%以上。
10.根据权利要求6~9中任一项所述的水面漂浮性农药制剂,其特征在于,
作为所述漂浮性载体的中空体为平均粒径90~120μm的白砂中空球。
11.根据权利要求6~10中任一项所述的水面漂浮性农药制剂,其特征在于,
所述水面漂浮性农药制剂还含有选自烷基萘磺酸甲醛缩合物Na、萘磺酸甲醛缩合物Na以及木质素磺酸Na中的一种以上的阴离子性表面活性剂。
12.根据权利要求6~11中任一项所述的水面漂浮性农药制剂,其特征在于,
所述水面漂浮性农药制剂还含有从羧甲基纤维素Na和聚乙烯醇中选出的一种以上的粘合剂。
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