JP2022060854A - トナー及びトナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記トナー粒子の断面観察において、
前記結晶性樹脂が主成分であるマトリクスと、前記非晶性樹脂が主成分であるドメインとで構成されるドメインマトリクス構造が観察され、
前記トナーの示差走査熱量計(DSC)測定において、最大吸熱ピーク温度Tm(℃)が50℃以上80℃以下であり、
前記Tm(℃)よりも5℃低い場合における前記トナーの貯蔵弾性率をG’(-5)(Pa)とし、前記Tm(℃)よりも5℃高い場合における前記トナーの貯蔵弾性率をG’(+5)(Pa)としたときに、
前記G’(-5)及び前記G’(+5)が下記式(1)を満たし、
50℃~130℃における、前記トナーの損失正接の最大値をtanδ(Max)としたときに下記式(2)を満たすことを特徴とするトナーである。
G’(-5)/G’(+5)≧50・・・(1)
0.0≦tanδ(Max)≦1.50・・・(2)
本発明の効果が発現するメカニズムについて、本発明者らは以下のように考えている。
本発明のトナーは、トナー粒子の断面観察において、結晶性樹脂を含有するマトリクスと、非晶性樹脂を含有するドメインとで構成されるドメインマトリクス構造が観察される。
本発明のトナーは、DSC測定において、最大吸熱ピーク温度Tmが50℃以上80℃以下である。該Tmを上記範囲内とする達成手段の一例として、後述するビニル系重合体Aをトナーに含有させることが挙げられる。
本発明のトナーは、Tm(℃)よりも5℃低い場合におけるトナーの貯蔵弾性率をG’(-5)(Pa)とし、Tm(℃)よりも5℃高い場合におけるトナーの貯蔵弾性率をG’(+5)(Pa)としたときに、G’(-5)及びG’(+5)が下記式(1)を満たすトナーである。下記式(1)を満たすことで、Tm付近で急激に溶融するトナーとなり、優れた低温定着性を有するトナーが得られやすい。そのため、下記式(1)を満たすことが好ましく、下記式(5)を満たすトナーであることがより好ましい。
G’(-5)/G’(+5)≧50・・・(1)
G’(-5)/G’(+5)≧150・・・(5)
また、G’(+5)は1.00×104Pa以上1.00×106Pa以下であることが好ましい。G’(+5)がこの範囲にあることで、優れた低温定着性と耐熱保存性の両立が図られる。Tm、G’(-5)、及びG’(+5)はトナー製造時に用いられる結晶性樹脂の組成や含有割合などにより制御することができる。
本発明のトナーは、50℃~130℃におけるトナーの損失正接の最大値をtanδ(Max)としたときに0.0≦tanδ(Max)≦1.50である。トナーの損失正接(tanδ)とは、トナーの損失弾性率/貯蔵弾性率の値であり、トナーに印加された応力が変形の際に熱として散逸されるエネルギー量の尺度を表す。そのため、上述したドメインとマトリクスの界面で生じる摩擦抵抗が大きいほど、応力を受けた際に該摩擦抵抗による熱エネルギーが散逸されるため、損失弾性率及び損失正接が大きくなると考えられる。また、トナーのtanδが小さいほど弾性的なふるまいをし、tanδが大きいほど粘性的なふるまいをすることが知られている。即ち、トナーのtanδが大きければ大きいほどトナーの粘性が大きくなることを意味しており、定着器を汚染しやすいトナーであると考えられる。本発明者らの鋭意検討の結果、50℃から130℃においてtanδ(Max)の値が0.0以上1.50以下であると、上記の温度範囲においてトナーの弾性が十分に維持され粘度が大きくなりすぎないため、定着器を汚染しにくいトナーとなることが分かった。より好ましくは0.0≦tanδ(Max)≦0.98を満たすトナーである。tanδ(Max)はトナー製造時に用いられる結晶性樹脂の組成や量、又は、樹脂成分製造時における結晶性樹脂と非晶性樹脂の混合比やラジカル開始剤の種類や量などにより制御できる。
樹脂成分は結晶性樹脂及び非晶性樹脂を有する。樹脂成分が結晶性樹脂を有することによって、優れた低温定着性を有するトナーが得られやすい。また、非晶性樹脂を有することによって、優れた弾性が得られやすく、定着器を汚染しにくいトナーが得られやすい。即ち、樹脂成分は結晶性樹脂及び非晶性樹脂を有する。
結晶性樹脂が、下記式(A)で示されるモノマーユニットAを有するビニル系重合体Aであることが好ましい。トナーがビニル系重合体Aを含有することで、優れた低温定着性と耐熱保存性の両立が図られやすい。これは、R2で示される長鎖アルキル基が集合することで、優れた結晶性を持つ樹脂成分が得られやすいためであると考えられる。また、トナーにビニル系重合体Aを含有させるため、樹脂製造時に使用する結晶性樹脂がビニル系重合体Aであることが好ましい。また、ビニル系重合体AはTHFに可溶な樹脂であることが好ましい。
ビニル系重合体Aは、カルボキシ基及びスルホ基からなる群から選択される少なくとも1つを有するモノマーユニットBをさらに含有することが好ましい。上記官能基を有するモノマーユニットBを含有することで、モノマーユニットA同士の集合(ブロック化)による結晶性部位が得られ、ビニル系重合体Aの結晶性が高まりやすい。そのため、優れた低温定着性と耐熱保存性の両立が図られやすい。また、モノマーユニットBを含有することによって、トナーが定着器を汚染しにくくなると考えられ、その推察メカニズムを以下に示す。
|SPP-SPB|≦5.0・・・(4)
このような効果が得られるメカニズムを、本発明者らは以下のように推察している。
ビニル系重合体Aは、下記式(B)で示されるモノマーユニット及び下記式(C)で示されるモノマーユニットからなる群から選択される少なくとも1つのモノマーユニットCをさらに含有することが好ましい。ビニル系重合体AがモノマーユニットCを含有することで、トナーの弾性を向上させやすく、定着器を汚染しにくくなると考えられる。
定着器を汚染しにくく、低温定着性及び耐熱保存性が得られやすいという観点から、ビニル系重合体Aは、さらに下記に示す重合性単量体D由来のモノマーユニットを有する重合体であっても良い。(以下、重合性単量体Dがビニル系重合体Aを構成するモノマーユニットになったとき、そのモノマーユニットをモノマーユニットDとも表記する。)下記に示す重合性単量体Dの極性が、重合性単量体Aの極性とはある程度離れていることから、ビニル系重合体A中でモノマーユニットA同士が集合しやすく、ビニル系重合体Aの結晶性が高まりやすい。その結果、優れた低温定着性及び耐熱保存性が得られやすいため好ましい。また、ビニル系重合体Aが重合性単量体D由来のモノマーユニットを有する重合体であることにより、ビニル系重合体Aのガラス転移温度及び弾性を制御しやすくなり、定着器を汚染しにくいトナーが得られやすい。
炭素数1~26のアルコール(メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、t-ブチルアルコール、ペンタノール、ヘプタノール、オクタノール、2-エチルヘキサノール、ノナノール、デカノール、ウンデシルアルコール、ラウリルアルコール、ドデシルアルコール、ミリスチルアルコール、ペンタデシルアルコール、セタノール、ヘプタデカノール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、エライジルアルコール、オレイルアルコール、リノレイルアルコール、リノレニルアルコール、ノナデシルアルコール、ヘンエイコサノール、ベヘニルアルコール、エルシルアルコール等)と、エチレン性不飽和結合を有する炭素数2~30のイソシアネート[2-イソシアナトエチル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸2-(0-[1’-メチルプロピリデンアミノ]カルボキシアミノ)エチル、2-[(3,5-ジメチルピラゾリル)カルボニルアミノ]エチル(メタ)アクリレート及び1,1-(ビス(メタ)アクリロイルオキシメチル)エチルイソシアネート等]とを公知の方法で反応させた単量体など。
Xは、単結合又は炭素数1~6のアルキレン基を示し、
R4は、シアノ基(-C≡N)、-C(=O)NHR7(R7は水素原子、若しくは炭素数1~4のアルキル基)、ヒドロキシ基、-COOR8(R8は炭素数1~6(好ましくは炭素数1~4)のアルキル基、若しくは炭素数1~6(好ましくは炭素数1~4)のヒドロキシアルキル基)、-NHCOOR9(R9は炭素数1~4のアルキル基)、-NH-C(=O)-NH(R10)2(R10はそれぞれ独立して、水素原子若しくは炭素数1~6(好ましくは炭素数1~4)のアルキル基)、-COO(CH2)2NHCOOR11(R11は炭素数1~4のアルキル基)、又は-COO(CH2)2-NH-C(=O)-NH(R12)2(R12はそれぞれ独立して、水素原子若しくは炭素数1~6(好ましくは炭素数1~4)のアルキル基)を示し、R6は、炭素数1~4のアルキル基を示し、R3及びR5は、それぞれ独立して、水素原子又はCH3を示す。)
重合性単量体Dとしてさらに好ましくはアクリロニトリル及びメタクリロニトリルからなる群から選択される少なくとも1つである。即ちモノマーユニットDは、上記式(D)で示されるモノマーユニットであり、R3が水素原子又はCH3、Xが単結合、R4がシアノ基であるモノマーユニットであることがより好ましい。
製造時に使用される非晶性樹脂は非晶性ポリエステルであることが好ましい。ポリエステルはアルコール成分及びカルボン酸成分の縮重合体である。
樹脂成分は、テトラヒドロフラン不溶分(THF不溶分)を含むことが好ましい。一般的にTHFに不溶な樹脂は、THFに可溶な樹脂よりも弾性に優れる樹脂であるため、トナーの損失正接を小さくさせやすく、定着器を汚染しにくいトナーが得られやすい。THFに不溶な樹脂としては、架橋構造を持つ樹脂などが該当する。また、樹脂成分中のTHF不溶分の含有割合は5.0質量%以上80.0質量%以下であることが好ましい。5.0質量%以上であると、トナーの弾性が向上しやすいため、tanδ(Max)が小さくなりやすく、定着器を汚染しにくい。そのため、5.0質量%以上が好ましく、20.0質量%以上がより好ましく、30.0質量%以上がより好ましい。また、80.0質量%以下であると、トナーの結晶性が低下しにくく、トナーの弾性が過大になりにくいため、優れた低温定着性と耐久性が得られやすい。そのため、80.0質量%以下が好ましく、70.0質量%以下がより好ましく、67.0質量%以下がさらに好ましい。
結晶性樹脂Aと非晶性樹脂Bとを結合させる方法としては、結晶性樹脂Aと非晶性樹脂Bを溶解又は溶融させた混合物に対してラジカル開始剤を用いる方法、結晶性樹脂Aと非晶性樹脂Bの双方と反応する官能基を有する架橋剤を用いる方法等が挙げられる。
トナーは、結着樹脂以外に必要により、着色剤、離型剤、磁性体、荷電制御剤及び流動化剤等から選ばれる1種以上の公知の添加剤を含有してもよい。トナーに用いられる結着樹脂以外の材料について具体的に記載する。
定着時の離型性を付与するために、トナーに離型剤を含有させてもよい。離型剤としては、例えばポリオレフィン共重合物、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、及びフィッシャートロプシュワックスのような脂肪族炭化水素系ワックス、並びにエステルワックス等が挙げられる。
磁性体としては以下のものを例示できる。
着色剤の例を以下に挙げる。
帯電性の向上、安定化のために荷電制御剤を用いても良い。荷電制御剤としては、酸基あるいは水酸基と中心金属が相互作用し易い、有機金属錯体、キレート化合物が好ましい。その例としては、モノアゾ金属錯体;アセチルアセトン金属錯体;芳香族ヒドロキシカルボン酸又は芳香族ジカルボン酸の金属錯体又は金属塩が挙げられる。
流動化剤としては、コロイダルシリカ、アルミナ粉末、酸化チタン粉末及び炭酸カルシウム紛末等が挙げられる。
トナーの製造方法は、特に限定されず、例えば、粉砕法、懸濁重合法、溶解懸濁法、乳化凝集法、分散重合法等の公知の製造方法を用いることが出来る。その中でも、耐高温オフセット性及び定着器を汚染しにくいといった観点から、分散性をより向上できる粉砕法であることが好ましい。即ち、結晶性樹脂及び非晶性樹脂を含む混合物を溶融混練して混練物を得る工程、及び混練物を粉砕して粉砕物を得る工程を含むトナーの製造方法であることが好ましい。
結晶性を有するビニル系重合体A及び非晶性樹脂を含む混合物を溶融混練して混練物を得る工程、及び前記混練物を粉砕して粉砕物を得る工程を含み、
前記ビニル系重合体Aが上記式(A)で示されるモノマーユニットA、並びに
カルボキシ基及びスルホ基からなる群から選択される少なくとも1つを有するモノマーユニットBを有し、
前記非晶性樹脂のSP値をSPP(J/cm3)0.5、前記モノマーユニットBのSP値をSPB(J/cm3)0.5としたとき、上記式(4)を満たすトナーの製造方法であることがより好ましい。
(i)トナーを構成する結着樹脂及び着色剤としての磁性体酸化鉄粒子、並びに必要に応じてワックス、及びその他の添加剤等を、ヘンシェルミキサー、ボールミルの如き混合機により充分に混合し、
(ii)得られた混合物を二軸混練押出機、加熱ロール、ニーダー、エクストルーダーの如き熱混練機を用いて溶融混練して樹脂類を互いに相溶せしめた中に、ワックス、着色剤などを分散又は溶解し、
(iii)冷却固化後、粉砕し、分級を行うことによって、トナー粒子を得ることが出来る。
この表面処理工程の処理時間を制御することによりトナーの表面形状を制御し、トナーの付着力を制御することが可能である。
<透過型電子顕微鏡(TEM)におけるトナー断面の観察方法>
ドメインマトリクス構造の観察は、トナー粒子断面に対しルテニウム染色を行ってから行う。
トナー粒子の断面に対してルテニウム染色を行った場合、結晶性の樹脂成分は、非晶性の樹脂成分よりもルテニウムで染色されるため、コントラストが明瞭になり、トナー粒子断面の観察が容易となる。これはRuO4の酸化力が強く、結晶性を高めている長鎖のアルキルやアルキレンを酸化するためであり、結果として結晶性の樹脂成分のほうが非晶性の樹脂成分よりも強く染色される。
まず、存在量の基準サンプルとなる薄片を作製する。
加速電圧:200kV
電子線照射サイズ:1.5nm
ライブタイムリミット:600sec
デッドタイム:20~30
マッピング分解能:256×256
可視光硬化性樹脂(アロニックス LCRシリーズ D800)中にトナーを十分に分散させた後、短波長光を照射し硬化させる。得られた硬化物を、ダイアモンドナイフを備えたウルトラミクロトームで切り出し、250nmの薄片状サンプルを作製する。次いで、切り出したサンプルに対し透過型電子顕微鏡(日本電子社製電子顕微鏡JEM-2800)(TEM-EDX)を用いた観察を行う。トナー粒子の断面画像を取得し、EDXを用いて元素マッピングを行う。マッピングする元素としては、炭素、酸素、窒素とする。
吸熱ピーク温度は、DSC Q1000(TA Instruments社製)を使用して以下の条件にて測定を行う。
昇温速度:10℃/分
測定開始温度:20℃
測定終了温度:180℃
装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの溶融熱を用いる。
測定装置としては、回転平板型レオメータ「ARES」(TA INSTRUMENTS社製)を用いる。試料としては、25℃の環境下で、錠剤成型器を用いて、トナーを直径8.0mm、厚さ2.0±0.3mmの円板状に加圧成型した試料を用いる。
測定は、以下の条件で行う。
(1)直径7.9mmのパラレルプレートを用いる。
(2)周波数(Frequency)は6.28rad/sec(1.0Hz)とする。
(3)印加歪初期値(Strain)を0.1%に設定する。
(4)30℃から200℃の間を、昇温速度(Ramp Rate)2.0℃/分で測定を行う。尚、測定においては、以下の自動調整モードの設定条件で行う。自動歪み調整モード(Auto Strain)で測定を行う。
(5)最大歪(Max Applied Strain)を20.0%に設定する。
(6)最大トルク(Max Allowed Torque)200.0g・cmとし、最低トルク(Min Allowed Torque)0.2g・cmと設定する。
(7)歪み調整(Strain Adjustment)を 20.0% of Current Strain と設定する。測定においては、自動テンション調整モード(Auto Tension)を採用する。
(8)自動テンションディレクション(Auto Tension Direction)をコンプレッション(Compression)と設定する。
(9)初期スタティックフォース(Initial Static Force)を10.0g、自動テンションセンシティビティ(Auto Tension Sensitivity)を40.0gと設定する。
(10)自動テンション(Auto Tension)の作動条件は、サンプルモデュラス(Sample Modulus)が1.0×103Pa以上である。
tanδは、粘弾性測定装置(レオメーター)ARES(Rheometrics Scientific社製)を用いて測定を行う。
・測定治具:torsion rectangular
・測定試料:トナーについて、加圧成型機を用い幅約12mm、高さ約20mm、厚み約2.5mmの直方体型試料を作製する(常温で1分間15kNを維持する)。加圧成型機はNPaシステム社製100kNプレスNT-100Hを用いる。
・測定周波数:6.28rad/s
・測定歪みの設定:初期値を0.1%に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
・試料の伸長補正:自動測定モードにて調整する。
・測定温度:30℃から180℃まで毎分2℃の割合で昇温する。
・測定間隔:30秒おき、即ち1℃おきに粘弾性データを測定する。
樹脂中のモノマーユニットの含有割合の測定は、1H-NMRにより以下の条件にて行う。
・測定装置:FT NMR装置 JNM-EX400(日本電子社製)
・測定周波数:400MHz
・パルス条件:5.0μs
・周波数範囲:10500Hz
・積算回数:64回
・測定温度:30℃
・試料:測定試料50mgを内径5mmのサンプルチューブに入れ、溶媒として重クロロホルム(CDCl3)を添加し、これを40℃の恒温槽内で溶解させて調製する。
構成単量体として重合性単量体B(以下、モノマーユニットBと表記)が含有されている場合は、その構成要素に帰属されるピークの中から、他のモノマーユニットの構成要素に帰属されるピークとは独立したピークを選択し、このピークの積分値S2を算出する。
・モノマーユニットAの含有割合(モル%)=
{(S1/n1×M1)/((S1/n1×M1)+(S2/n2×M2)+(S3/n3×M3)+(S4/n4×M4))}×100
同様に、モノマーユニットB、C、Dの含有割合は以下のように求める。
・モノマーユニットBの含有割合(モル%)=
{(S2/n2×M2)/((S1/n1×M1)+(S2/n2×M2)+(S3/n3×M3)+(S4/n4×M4))}×100
・モノマーユニットCの含有割合(モル%)=
{(S3/n3×M3)/((S1/n1×M1)+(S2/n2×M2)+(S3/n3×M3)+(S4/n4×M4))}×100
・モノマーユニットDの含有割合(モル%)=
{(S4/n4×M4)/((S1/n1×M1)+(S2/n2×M2)+(S3/n3×M3)+(S4/n4×M4))}×100
なお、重合体Aにおいて、ビニル基以外の構成要素に水素原子が含まれない重合性単量体が使用されている場合は、13C-NMRを用いて測定原子核を13Cとし、シングルパルスモードにて測定を行い、1H-NMRにて同様にして算出する。
SP値は、Fedorsによって提案された算出方法に従い、以下のようにして求めた。
測定試料としてトナー1.5g(樹脂成分のみを測定試料とする場合は0.7g)を精秤(W1[g])し、予め精秤した円筒濾紙(商品名:No.86R、サイズ28×100mm、アドバンテック東洋社製)に入れてソックスレー抽出器にセットする。
W3=W1×(Wb/Wa)・・・(6)
W1、W2、W3を用いた下記式(7)で樹脂成分中のTHF不溶分の含有割合が算出可能である。
樹脂成分中のTHF不溶分の含有割合(質量%)={(W2-W3)/(W1-W3)}×100・・・(7)
還流冷却管、撹拌機、温度計、及び窒素導入管を備えた反応容器に、窒素雰囲気下、下記材料を投入した。
・ベヘニルアクリレート(重合性単量体A):64.0部
・メタクリル酸(重合性単量体B):3.0部
・スチレン(重合性単量体C):17.0部
・アクリロニトリル(重合性単量体D):16.0部
・t-ブチルパーオキシピバレート(日油社製:パーブチルPV):3.0部
上記反応容器内の材料(単量体組成物)を200rpmで撹拌しながら、70℃に加熱して12時間重合反応を行い、単量体組成物の重合体がトルエンに溶解した溶解液を得た。続いて、上記溶解液を25℃まで降温した後、1000.0部のメタノール中に上記溶解液を撹拌しながら投入し、メタノール不溶分を沈殿させた。得られたメタノール不溶分を濾別し、更にメタノールで洗浄後、40℃で24時間真空乾燥して結晶性樹脂A-1を得た。SPBは22.0であった。また重合体A-1は、DSC測定において明確な吸熱ピークを有する結晶性樹脂であった。重合体A-1の物性を表1に示す。
使用する重合性単量体A、B、C及びDを表1の様に変更した以外は結晶性樹脂A-1と同様にして、結晶性樹脂A-2~A-9を得た。重合体A-2~A-9は、DSC測定において明確な吸熱ピークを有する結晶性樹脂であった。重合体A-2~A-9の物性を表1に示す。
BEA:ベヘニルアクリレート
STA:ステアリルアクリレート
MYA:ミリスチルアクリレート
OCA:オクタコサアクリレート
MA:メタクリル酸
VSA:ビニルスルホン酸
St:スチレン
AN:アクリロニトリル
還流冷却管、撹拌機、温度計、窒素導入管を備えた反応容器に、窒素雰囲気下、下記材料を投入した。
・ビスフェノールA・エチレンオキサイド2モル付加物:73.0部
・テレフタル酸:23.0部
・チタニウムジイソプロポキシビストリエタノールアミネート:2.5部
上記材料を、230℃で窒素気流下、生成する水を留去しながら2時間反応させた。次に、2.5kPaの減圧下に5時間反応させた後、180℃まで降温した。重合禁止剤としてtert-ブチルカテコール1部を入れ、さらにフマル酸を60.0部入れ、0.5~2.5kPaの減圧下に8時間反応させた後取り出し、非晶性樹脂B-1を得た。
非晶性樹脂B-1のSP値を上記の方法により算出したところ、SPPは23.3であった。
結晶性樹脂A-1:60部、非晶性樹脂B-1:40部を混合し、二軸混練器(栗本鉄工所製,S5KRCニーダー)に20kg/hで供給する。それと同時に、ラジカル反応開始剤としてt-ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート4.0部を0.8kg/hで供給して160℃で10分間、80rpmで混練押出して反応を行った。さらにベントロから窒素をフローして、有機溶剤の除去を行いながら混合した。混合で得られたものを冷却することにより、結着樹脂C-1を得た。
使用する結晶性樹脂A、非晶性樹脂B、t-ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネートを表2の様に変更した以外は結着樹脂C-1と同様にして、結着樹脂C-2~C-18を得た。
・結着樹脂C-1:100.0質量部
・カーボンブラック(Nipex35、オリオンエンジニアドカーボンズ社製):5.0質量部
・離型剤(エクセレックス15341PA、三井化学社製):5.0質量部
上記材料をヘンシェルミキサーで前混合した後、2軸押出機(商品名:PCM-30、池貝鉄工所社製)を用いて、吐出口における溶融物温度が150℃になるように、温度を設定し、溶融混練した。
使用する結着樹脂の種類を表3のように変更した以外はトナー1と同様にして、トナー2~18を得た。得られたトナー2~18の物性を表3に示す。
トナー1を以下の様に評価した。評価結果を表4に示す。
低温定着性の評価には、画像形成装置として、カラーレーザープリンター(HP Color LaserJet 3525dn、HP社製)の改造機、評価紙として白色用紙(キヤノン製オフィスプランナー;64g/m2)を用いた。上記の画像形成装置の改造点としては、定着温度及びプロセススピードを変更できるようにした点、及び定着ユニットを取り外せるようにした点であった。
定着器汚染の評価は、上記トナーの低温定着性の評価を行った後、該評価で用いた画像形成装置、評価紙を用いた。該評価は、上記の最低定着温度のまま、評価紙上のトナー載り量を多くした場合において、定着器がどれほど汚染されるのか、及び、それに伴いどれほど画像汚れが生じるのかを評価した。そのため、画像出力の際の定着温度は、上記の最低定着温度に設定し、下記の画像出力を実施した。
B:定着器に汚れがみられるが、白画像評価紙上に画像弊害は見られない。
C:定着器に汚れがみられ、白画像評価紙の1枚目に定着器汚染に由来する画像汚れがみられるが、5枚目までに消失する。
D:定着器に汚れがみられ、白画像評価紙の1枚目に定着器汚染に由来する画像汚れがみられるが、5枚目までに軽微になっていく。
E:定着器に汚れがみられ、白画像評価紙の1枚目から5枚目まで定着器汚染に由来する画像汚れが軽微にならずに残存する。
5gのトナー1を50ccポリカップに取り、温度50℃/湿度80%RHで24時間放置した。放置したトナー1の凝集塊の有無について以下の基準で耐熱保存性の評価を行った。以下の基準においてA~Cであるものを、本発明の効果が得られているものと判断した。
B:軽微な凝集塊が発生するが、軽く指で押すと崩れる。
C:凝集塊が発生するが、軽く指で押すと崩れる。
D:完全に凝集し、指で強く押してもくずれない。
トナー2~12を実施例1と同様に評価した。評価結果を表4に示す。
トナー13~18を実施例1と同様に評価した。評価結果を表4に示す。
Claims (13)
- 結晶性樹脂及び非晶性樹脂を有する樹脂成分を含有するトナー粒子を有するトナーであって、
前記トナー粒子の断面観察において、
前記結晶性樹脂を含有するマトリクスと、前記非晶性樹脂を含有するドメインとで構成されるドメインマトリクス構造が観察され、
前記トナーの示差走査熱量計(DSC)測定において、最大吸熱ピーク温度Tm(℃)が50℃以上80℃以下であり、
前記Tm(℃)よりも5℃低い場合における前記トナーの貯蔵弾性率をG’(-5)(Pa)とし、前記Tm(℃)よりも5℃高い場合における前記トナーの貯蔵弾性率をG’(+5)(Pa)としたときに、
前記G’(-5)及び前記G’(+5)が下記式(1)を満たし、
50℃~130℃における、前記トナーの損失正接の最大値をtanδ(Max)としたときに下記式(2)を満たすことを特徴とするトナー。
G’(-5)/G’(+5)≧50・・・(1)
0.0≦tanδ(Max)≦1.50・・・(2) - 前記tanδ(Max)が下記式(3)を満たす請求項1に記載のトナー。
0.0≦tanδ(Max)≦0.98・・・(3) - 前記G’(+5)(Pa)が1.00×104Pa以上1.00×106Pa以下である請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記ビニル系重合体A中の前記モノマーユニットAの含有割合が30.0質量%以上99.9質量%以下である請求項4に記載のトナー。
- 前記ビニル系重合体AがモノマーユニットBをさらに有し、
前記モノマーユニットBがカルボキシ基及びスルホ基からなる群から選択される少なくとも1つを有する請求項4又は5に記載のトナー。 - 前記ビニル系重合体A中の前記モノマーユニットBの含有割合が0.5質量%以上30.0質量%以下である請求項6に記載のトナー。
- 前記ビニル系重合体AがモノマーユニットDをさらに有し、
前記モノマーユニットDが下記式(D)で示されるモノマーユニット及び下記式(E)で示されるモノマーユニットからなる群から選択される少なくとも1つのモノマーユニットである請求項4~8の何れか一項に記載のトナー。
(式(D)及び(E)中、
Xは、単結合又は炭素数1~6のアルキレン基を示し、
R4は、シアノ基(-C≡N)、-C(=O)NHR7(R7は水素原子、若しくは炭素数1~4のアルキル基)、ヒドロキシ基、-COOR8(R8は炭素数1~6のアルキル基、若しくは炭素数1~6のヒドロキシアルキル基)、-NHCOOR9(R9は炭素数1~4のアルキル基)、-NH-C(=O)-NH(R10)2(R10はそれぞれ独立して、水素原子若しくは炭素数1~6)、-COO(CH2)2NHCOOR11(R11は炭素数1~4のアルキル基)、又は-COO(CH2)2-NH-C(=O)-NH(R12)2(R12はそれぞれ独立して、水素原子若しくは炭素数1~6のアルキル基)を示し、R6は、炭素数1~4のアルキル基を示し、R3及びR5は、それぞれ独立して、水素原子又はCH3を示す。) - 前記樹脂成分がテトラヒドロフラン不溶分を含有し、
前記樹脂成分中の前記テトラヒドロフラン不溶分の含有割合が、5.0質量%以上80.0質量%以下である請求項1~9の何れか一項に記載のトナー。 - 請求項1~10の何れか一項に記載のトナーを製造するトナーの製造方法であって、
前記製造方法が、
結晶性を有するビニル系重合体A及び非晶性樹脂を含む混合物を溶融混練して混練物を得る工程、及び
前記混練物を粉砕して粉砕物を得る工程
を含み、
前記ビニル系重合体Aが下記式(A)で示されるモノマーユニットA、並びに
カルボキシ基及びスルホ基からなる群から選択される少なくとも1つを有するモノマーユニットBを有し、
前記非晶性樹脂のSP値をSPP(J/cm3)0.5、前記モノマーユニットBのSP値をSPB(J/cm3)0.5としたとき、下記式(4)を満たすトナーの製造方法。
|SPP-SPB|≦5.0・・・(4)
- 前記非晶性樹脂がポリエステルである請求項11に記載のトナーの製造方法。
- 前記混練物を得る工程は、ラジカル開始剤をさらに含む混合物を溶融混練して混合物を得る工程であり、
前記非晶性樹脂が炭素-炭素二重結合を有する請求項11又は12に記載のトナーの製造方法。
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