JP6786285B2 - トナー - Google Patents
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
画像形成装置の高速化、省エネルギー化を達成するための手段の一つとして、トナーの低温定着性の改良が種々検討されている。
一方で、セキュリティ画像などのより繊細な画像の普及に伴い、細線再現性や微小ドット再現性の更なる改良が必要不可欠であった。
結着樹脂及び離型剤を含有するトナー粒子を有するトナーであって、
該結着樹脂は、結着樹脂Aと結着樹脂Bとを含有しており、
該結着樹脂Aは、
ビニル系ポリマーユニットとポリエステルユニットとが化学的に結合したハイブリッド樹脂であり、
テトラヒドロフラン(THF)を用いた16時間のソックスレー抽出で抽出されないTHF不溶分Xを含有し、
該THF不溶分Xの含有量が、該結着樹脂Aの質量を基準として、25質量%以上45質量%以下であり、
該THF不溶分Xは、トルエン(TOL)を用いた16時間のソックスレー抽出で抽出されないTOL不溶分Yを含有し、
該結着樹脂Aの質量を基準とする該TOL不溶分Yの含有量(質量%)と、該結着樹脂Aの質量を基準とする該THF不溶分Xの含有量(質量%)との比(TOL不溶分Yの含有量/THF不溶分Xの含有量)が、0.10以上0.60以下であり、
該結着樹脂Bは、炭素数25以上102以下の脂肪族モノカルボン酸及び炭素数25以上102以下の脂肪族モノアルコールからなる群より選ばれた少なくとも一種の脂肪族化合物が末端に縮合した軟化点が80℃以上110℃以下であるポリエステル樹脂であることを特徴とするトナーに関する。
その結果、下記の結着樹脂Aと下記の結着樹脂Bとを含有したトナーによって、低温定着性、耐高温オフセット性、保存性、カブリの性能を損なうこと無く、細線再現性及び微小ドット再現性が良好になることを見出した。
該結着樹脂Aは、
ビニル系ポリマーユニットとポリエステルユニットとが化学的に結合したハイブリッド樹脂であり、
テトラヒドロフラン(THF)を用いた16時間のソックスレー抽出で抽出されないTHF不溶分Xを含有し、
該THF不溶分Xの含有量が、該結着樹脂Aの質量を基準として、25質量%以上45質量%以下であり、
該THF不溶分Xは、トルエン(TOL)を用いた16時間のソックスレー抽出で抽出されないTOL不溶分Yを含有し、
該結着樹脂Aの質量を基準とする該TOL不溶分Yの含有量(質量%)と、該結着樹脂Aの質量を基準とする該THF不溶分Xの含有量(質量%)との比(TOL不溶分Yの含有量/THF不溶分Xの含有量)が、0.10以上0.60以下である。
本発明の構成によって、従来にない優れた効果が得られる理由は明確ではないが、おそらく以下のように考えられる。
しかしながら、特に高温高湿環境下において、トナーの帯電量分布を制御しても細線再現性及び微小ドット再現性の更なる改良が困難であった。
トナー間の非静電的付着力をより均一に制御するためには、トナーを構成する材料、特に結着樹脂を均一に存在させることが重要であると考え、本発明の構成を見出すに至った。
すなわち、本発明において、前記結着樹脂Aと前記結着樹脂Bとを組み合わせて用いることで、樹脂同士の相溶性が向上し、トナー間の非静電的付着力の均一性が向上したと考えられる。そして、その結果、低温定着性、保存性、カブリが良好でかつ、従来にない優れた細線再現性及び微小ドット再現性を達成できたと考えられる。
(THF不溶分Xの含有量)
結着樹脂Aは、耐高温オフセット性を維持するために、THF不溶分を25質量%以上45質量%以下含有する。本発明におけるTHF不溶分とは、16時間のソックスレー抽出で抽出されない超高分子量成分、いわゆるゲルである。ゲルは耐高温オフセット性を維持するために必要な成分だが、低温定着性を阻害する可能性もある。
該TOL不溶分Y(質量%)と該THF不溶分X(質量%)との比(Y/X)が1.0未満になるということは、THF不溶分X中には、TOLに溶け出して抽出される可溶分が存在することを意味する。
THFとTOLの溶解度パラメーターはほぼ同じであり、溶媒和による溶解量の差は無視できるものと考えられる。そのため、THF不溶分Xから、TOLを用いたソックスレー抽出によって可溶分が抽出される理由は、両溶媒を用いた時の抽出温度の差に起因するものである。
本発明の結着樹脂Aに含有されるTHF不溶分Xには、化学的に結合した架橋点を有するゲル分と、分子鎖の絡まりにより形成された疑似架橋点を有するゲル分の両方が含まれている。このTHF不溶分Xをより高温のTOLで抽出すると、疑似架橋点を形成する分子鎖の絡まりがほどけて可溶分となり、化学的に結合した架橋点を有するゲル分だけが、TOL不溶分として残る。
該TOL不溶分Yと該THF不溶分Xとの比(Y/X)が、0.10以上であることは、擬似架橋点を有するゲル分だけでなく、化学的に結合した架橋点を有するゲル分を有することを示す。一方、該TOL不溶分Yと該THF不溶分Xとの比(Y/X)が、0.60以下であることにより、擬似架橋点を十分に有することを示す。
一方で、疑似架橋点を有するゲル分は、ソックスレー抽出において絡まりがほどけて可溶分になるレベルの分子運動の自由度を有する。そのため、トナー定着時に、結着樹脂Bに由来する低温定着性を阻害することがない。更に、その分子運動の自由度から、結着樹脂Aと結着樹脂Bとの相溶性を向上させる。
更に、該結着樹脂Aは、THF不溶分Xの含有量が、該結着樹脂Aに対して、25質量%以上45質量%以下であり、該TOL不溶分Yと該THF不溶分Xとの比(Y/X)が、0.10以上0.60以下であることが特徴である。
該TOL不溶分Yと該THF不溶分Xとの比(Y/X)は、0.15以上0.55以下がより好ましい。
該THF不溶分Xの含有量は、30質量%以上40質量%以下であることがより好ましい。
該結着樹脂Bは、炭素数25以上102以下の脂肪族モノカルボン酸及び炭素数25以上102以下の脂肪族モノアルコールからなる群より選ばれた少なくとも一種の脂肪族化合物が末端に縮合したポリエステル樹脂であることが特徴である。
“結着樹脂の末端に脂肪族化合物が縮合している”とは、例えば、末端にカルボキシ基を有する樹脂のカルボキシ基と、脂肪族化合物が有するヒドロキシ基とが縮合した状態のことである。また、末端にヒドロキシ基を有する樹脂のヒドロキシ基と、脂肪族化合物が有するカルボキシ基とが縮合した状態でもよい。ここで、「末端」は、結着樹脂Bが枝分かれ構造を取る場合は、その枝分かれした末端も含む。
本発明のトナーにおいて、結着樹脂Aと結着樹脂Bの混合比率は、質量比(結着樹脂A:結着樹脂B)で10:90〜90:10であることが好ましく、より好ましくは20:80〜80:20であり、更に好ましくは40:60〜80:20である。結着樹脂Aと結着樹脂Bの質量比がこの範囲にあると、低温定着性、耐高温オフセット性、保存性、カブリが更に良好になり、更に結着樹脂Aと結着樹脂Bとの相溶性が向上し、細線再現性及び微小ドット再現性が良好になる。
上記結着樹脂Aのポリエステルユニット及び結着樹脂Bを構成する成分について詳述する。なお、以下の成分は種類や用途に応じて種々のものを一種又は二種以上用いることができる。
結着樹脂Aのポリエステルユニット及び結着樹脂Bを構成する2価の酸成分としては、以下のジカルボン酸又はその誘導体が挙げられる。フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸の如きベンゼンジカルボン酸類又はその無水物又はその低級アルキルエステル;コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸の如きアルキルジカルボン酸類又はその無水物又はその低級アルキルエステル;炭素数1〜50のアルケニルコハク酸類もしくはアルキルコハク酸類、又はその無水物又はその低級アルキルエステル;フマル酸、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸の如き不飽和ジカルボン酸類又はその無水物又はその低級アルキルエステル。
本発明で使用される、結着樹脂Aのポリエステルユニット及び結着樹脂Bの構成成分は、上述の2価のカルボン酸化合物および2価のアルコール化合物以外に、3価以上のカルボン酸化合物、3価以上のアルコール化合物を構成成分として含有することが好ましい。
本発明における結着樹脂Aは、ポリエステルユニットを構成する酸成分の総モル数に対し、トリメリット酸に由来するユニットの割合が30モル%以上60モル%以下であることが好ましい。トリメリット酸に由来するユニットの割合が上記範囲内であることにより、擬似架橋点を有するゲル分において、より分子運動の自由度が高いゲル分を得る事ができる為、結着樹脂Bとの相溶性がより良好となり、微小ドット再現性、細線再現性及び耐高温オフセット性が良好となる。トリメリット酸は、トリメリット酸又は無水トリメリット酸をカルボン酸化合物として用いることで得ることができる。
結着樹脂Bの製造方法についても、特に制限されるものではなく、公知の方法を用いることができる。例えば、多価カルボン酸化合物および多価アルコール化合物と、脂肪族モノカルボン酸又は脂肪族モノアルコールとを同時に混合し、エステル化反応またはエステル交換反応、および縮合反応を経て重合し、結着樹脂Bを製造する。
また、重合温度は、特に制限されないが、180℃以上290℃以下の範囲が好ましい。ポリエステルユニットの重合に際しては、例えば、チタン系触媒、スズ系触媒、酢酸亜鉛、三酸化アンチモン、二酸化ゲルマニウム等の重合触媒を用いることができる。特に、本発明における結着樹脂は、チタン系触媒を使用して重合されたポリエステルユニットを含有することがより好ましい。
本発明において結着樹脂Aのビニル系ポリマーユニットを生成するためのビニル系モノマーとしては、少なくともスチレンと式(3)で示されるモノマーが用いられていることが好ましい。
CH2=CR1COOR2 ・ ・・式(3)
(R1:H又はメチル基、R2:炭素数12以下のアルキル基又はヒドロキシアルキル基を表す)
式(3)で示されるモノマーに由来するユニットが上記範囲内で含有されることで、結着樹脂Bとの相溶性が向上し、細線再現性及び微小ドット再現性が良好となる。
スチレン系モノマーとしては、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−フェニルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン、p−メトキシスチレン、p−クロルスチレン、3,4−ジクロルスチレン、m−ニトロスチレン、o−ニトロスチレン、p−ニトロスチレンの如きスチレン誘導体が挙げられる。
上記アルキル鎖で結ばれたジアクリレート化合物類としては、例えば、以下のものが挙げられる。エチレングリコールジアクリレート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,5−ペンタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、及び以上の化合物のアクリレートをメタクリレートに代えたもの等。
このような重合開始剤としては、例えば、以下のものが挙げられる。2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、ジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート、1,1’−アゾビス(1−シクロヘキサンカルボニトリル)、2−カーバモイルアゾイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2,4,4−トリメチルペンタン)、2−フェニルアゾ−2,4−ジメチル−4−メトキシバレロニトリル、2,2’−アゾビス(2−メチルプロパン)、メチルエチルケトンパーオキサイド、アセチルアセトンパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイドの如きケトンパーオキサイド類、2,2−ビス(t−ブチルパーオキシ)ブタン、t−ブチルハイドロパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、1,1,3,3−テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルクミルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、α,α’−ビス(t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン、イソブチルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、デカノイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、m−トリオイルパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジ−n−プロビルパーオキシジカーボネート、ジ−2−エトキシエチルパーオキシカーボネート、ジメトキシイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ(3−メチル−3−メトキシブチル)パーオキシカーボネート、アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシアセテート、t−ブチルパーオキシイソブチレート、t−ブチルパーオキシネオデカノエイト、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエイト、t−ブチルパーオキシラウレート、t−ブチルパーオキシベンゾエイト、t−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、ジ−t−ブチルパーオキシイソフタレート、t−ブチルパーオキシアリルカーボネート、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエイト、ジ−t−ブチルパーオキシヘキサハイドロテレフタレート、ジ−t−ブチルパーオキシアゼレート。
上述のように、結着樹脂Aは、ビニル系ポリマーユニットとポリエステルユニットとが化学的に結合したハイブリッド樹脂である。
特に、前記トリメリット酸に由来するユニットの割合が30モル%以上60モル%以下であって、前記両反応性化合物の添加量が上記範囲内であることにより、擬似架橋点を有するゲル分において、更に分子運動の自由度が高いゲル分を得る事ができる為、結着樹脂Bとの相溶性がより良好となり、微小ドット再現性、細線再現性及び耐高温オフセット性が良好となる。
本発明において、結着樹脂Bは、末端に炭素数25以上102以下の脂肪族モノカルボン酸及び炭素数25以上102以下の脂肪族モノアルコールからなる群より選ばれた少なくとも一種の脂肪族化合物が縮合しているポリエステル樹脂であることが重要である。
具体的には、脂肪族モノカルボン酸としては、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸などが挙げられ、また、セロチン酸、ヘプタコサン酸、モンタン酸、メリシン酸、ラクセル酸、テトラコンタン酸、ペンタコンタン酸などが挙げられる。
また、脂肪族モノアルコールとしては、ベヘニルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコール、テトラコンタノールなどが挙げられる。
上記酸変性された脂肪族炭化水素系ワックス、及び、アルコール変性された脂肪族炭化水素系ワックスの具体例として、以下のものが挙げられる。
また、2級のアルコール変性脂肪族炭化水素系ワックスは、例えば、脂肪族炭化水素系ワックスを、好ましくはホウ酸および無水ホウ酸の存在下で、分子状酸素含有ガスで液相酸化することにより得られる。
脂肪族化合物を結着樹脂Bの末端に縮合する方法は、特に限定されるわけではない。好適な態様としては、結着樹脂Bを製造する際、結着樹脂Bが有するポリエステルユニットを構成するモノマーに脂肪族化合物を同時に添加し、縮重合を行うことが好ましい。
本発明に用いられるワックスの一例としては、次のものが挙げられる。低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、オレフィン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックスの酸化型ワックス;カルナバワックス、ベヘン酸ベヘニル、モンタン酸エステルワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;及び脱酸カルナバワックスの如き脂肪酸エステルを一部または全部を脱酸化したものなどが挙げられる。さらに、パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸などの飽和直鎖脂肪酸類;ブランジン酸、エレオステアリン酸、パリナリン酸などの不飽和脂肪酸類;ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの飽和アルコール類;ソルビトールなどの多価アルコール類;リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの脂肪酸アミド類;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド類;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’−ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’−ジオレイルセバシン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビスステアリン酸アミド、N,N’−ジステアリルイソフタル酸アミドなどの芳香族系ビスアミド類;ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂肪族金属塩(一般的に金属石けんといわれているもの);脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系共重合モノマーを用いてグラフト化させたワックス類;ベヘニン酸モノグリセリドなどの脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物;植物性油脂の水素添加などによって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物などが挙げられる。
例えば、アルキレンを高圧下でラジカル重合あるいは低圧下でチーグラー触媒、メタロセン触媒で重合した低分子量の炭化水素;石炭又は天然ガスから合成されるフィッシャートロプシュワックス;高分子量のオレフィンポリマーを熱分解して得られるオレフィンポリマー;一酸化炭素及び水素を含む合成ガスからアーゲ法により得られる炭化水素の蒸留残分から得られる合成炭化水素ワックス、あるいはこれらを水素添加して得られる合成炭化水素ワックスがよい。さらにプレス発汗法、溶剤法、真空蒸留の利用や分別結晶方式により炭化水素ワックスの分別を行ったものが、より好ましく用いられる。特にアルキレンの重合によらない方法により合成されたワックスがその分子量分布からも好ましいものである。
該ワックスの融点は、本発明の結着樹脂への分散性をより向上させるために、60℃以上150℃以下であることが好ましく、70℃以上140℃以下であることがより好ましい。
本発明のトナーを非磁性トナーとして用いる場合には、必要に応じて、着色剤としてカーボンブラックやその他、従来知られているあらゆる顔料や染料の一種又は二種以上を用いることができる。着色剤の添加量は結着樹脂100質量部に対して、0.1質量部以上60質量部以下が好ましく、より好ましくは0.5質量部以上50質量部以下である。
本発明のトナーには、その帯電特性を安定化させるために電荷制御剤を用いることができる。電荷制御剤は、その種類や他のトナー粒子構成材料の物性によっても異なるが、一般的に、トナー中に結着樹脂100質量部当たり0.1質量部以上10質量部以下含まれることが好ましく、0.1質量部以上5質量部以下含まれることがより好ましい。このような電荷制御剤としては、トナーの種類や用途に応じて種々のものを一種又は二種以上用いることができる。
電荷制御樹脂は、上述の電荷制御剤と併用することが好ましい。
例えば、研磨剤としては、酸化セリウム粉末、炭化ケイ素粉末、チタン酸ストロンチウム粉末が挙げられる。これらの外添剤はヘンシェルミキサー等の混合機を用いて十分混合し本発明のトナーを得ることができる。
本発明のトナーの製造方法(粉砕法)を以下に記載するが、これに限定される訳ではない。
例えば、結着樹脂A、結着樹脂B及び離型剤、並びに必要に応じて、その他の添加剤を、ヘンシェルミキサー又は、ボールミルの如き混合機により十分混合してから加熱ロール、ニーダー、エクストルーダーの如き熱混練機を用いて溶融混練する。そして、冷却固化後粉砕及び分級を行い、トナーを得る。更に、必要に応じて、該トナーにシリカ微粒子等をヘンシェルミキサーの如き混合機により十分混合し、流動性向上剤が添加されたトナーとすることもできる。
次に、本発明に係る各物性の測定方法に関して記載する。
結着樹脂1.0gを秤量(W1g)し、円筒ろ紙(例えばNo.86Rサイズ28×100mm東洋濾紙(株)製)に入れてソックスレー抽出器にかけ、溶媒としてTHF200mLを用いて、16時間抽出する。このとき、溶媒の抽出サイクルが約4分〜5分に一回になるような還流速度で抽出を行う。抽出終了後、円筒ろ紙を取り出し、40℃で8時間真空乾燥し、抽出残分を秤量する(W2g)。
そして、THF不溶分X(質量%)は下記式から求められる。
THF不溶分X(質量%)=(W2/W1)×100
THF不溶分Xのトルエン再抽出による不溶分量の測定は以下のようにして行う。まず、THFでの抽出残分(W2g)を含む円筒ろ紙を用い、トルエン200mLにて再度16時間のソックスレー抽出を行う。このとき、溶媒の抽出サイクルが約4分〜5分に一回になるような還流速度で抽出を行う。抽出終了後、円筒ろ紙を取り出し、40℃で8時間真空乾燥し、トルエン抽出残分を秤量する(W3g)。
TOL不溶分Y(質量%)は下記式から求められる。
TOL不溶分Y(質量%)=(W3/W1)×100
TOL不溶分Y(質量%)とTHF不溶分X(質量%)との比(Y/X)は上記方法により得られた値より計算する。
結着樹脂の軟化点は、定荷重押し出し方式の細管式レオメータ「流動特性評価装置 フローテスターCFT−500D」((株)島津製作所製)を用い、装置付属のマニュアルに従って測定する。
本装置では、測定試料の上部からピストンによって一定荷重を加えつつ、シリンダに充填した測定試料を昇温させて溶融し、シリンダ底部のダイから溶融された測定試料を押し出し、この際のピストン降下量と温度との関係を示す流動曲線を得る。
CFT−500Dの測定条件は、以下のとおりである。
試験モード:昇温法
開始温度:30℃
到達温度:200℃
測定間隔:1.0℃
昇温速度:4.0℃/分
ピストン断面積:1.000cm2
試験荷重(ピストン荷重):10.0kgf(0.9807MPa)
予熱時間:300秒
ダイの穴の直径:1.0mm
ダイの長さ:1.0mm
トナーの重量平均粒径(D4)は、下記の精密粒度分布測定装置と、下記の専用ソフトとを用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出する。
・100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター(株)製)
・測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター(株)製)
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター(株)製)を用いることができる。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて得られた値を設定する。閾値/ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
具体的な測定法は以下のとおりである。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに前記電解水溶液約30mLを入れ、この中に分散剤として下記の希釈液を約0.3mL加える。
・希釈液:「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で3質量倍に希釈したもの。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)電解水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
(ポリエステルユニットの処方)
・ビスフェノールAエチレンオキサイド(2.2モル付加物):100.0モル部
・テレフタル酸: 63.0モル部
・無水トリメリット酸: 37.0モル部
上記ポリエステルユニットを構成するモノマーの混合物60質量部を4口フラスコに混合し、減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置及び攪拌装置を装着して窒素雰囲気下にて160℃で攪拌した。
ビニル系ポリマーユニットを構成するビニル系モノマー(スチレン40.0モル部と2−エチルヘキシルアクリレート60.0モル部) 40質量部
両反応性化合物としてアクリル酸 4.0質量部
重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド 1質量部
結着樹脂A−1のTHF不溶分Xは35質量%、TOL不溶分Yは10質量%であり、Y/Xは0.29であった。
酸成分及び両反応性化合物を表1に示す様に変更した以外は、結着樹脂A−1の製造例に従い、結着樹脂A−2〜A−10、A−12を得た。
・ビスフェノールAエチレンオキサイド(2.2モル付加物): 33.0モル部
・ビスフェノールAプロピレンオキサイド(2.2モル付加物): 40.0モル部
・エチレングリコール: 27.0モル部
・テレフタル酸: 100.0モル部
そこに、還流冷却器、水分分離装置、N2ガス導入管、温度計及び攪拌装置を付し、オートクレーブ内にN2ガスを導入しながら230℃で縮重合反応を行った。所望の軟化点になるように反応時間を調整し、反応終了後容器から取り出し、冷却、粉砕して結着樹脂B−1を得た。
脂肪族化合物の炭素数、脂肪族化合物の含有量、及び所望の軟化点を表2に示す様に変更した。また、アルコール成分として、ビスフェノールAエチレンオキサイド(2.2モル付加物)(表中、BPA−EOと記載)、ビスフェノールAプロピレンオキサイド(2.2モル付加物)(表中、BPA−POと記載)、エチレングリコール(表中、EGと記載)を表2に示す様に変更した。これらの変更以外は、結着樹脂B−1の製造例に従い、結着樹脂B−2〜B−12を得た。
なお、第1級アルコール変性ワックスは、表2に示した炭素数を有したポリエチレンの片末端をヒドロキシ基で変性したワックスを用い、酸変性ワックスは、表2に示した炭素数を有したポリエチレンワックスをアクリル酸で変性したワックスを用いた。
(トナーNo.1の製造例)
・結着樹脂A−1: 70質量部
・結着樹脂B−1: 30質量部
・フィッシャートロプッシュワックス(融点105℃): 5質量部
・磁性酸化鉄粒子a: 90質量部
(個数平均粒径0.20μm、Hc(抗磁力)=10kA/m、σs(飽和磁化)=83Am2/kg、σr(残留磁化)=13Am2/kg)
・3,5−ジ−tert−ブチルサリチル酸のアルミニウム化合物: 1質量部
微小ドット再現性の評価は、高温高湿(温度30℃、相対湿度80%)環境下で1万枚の画像を出力した後に、高温高湿環境下で48時間以上静置して十分に吸湿した評価紙を用いてプリントを行った。画像は孤立1ドットのハーフトーンチャートを用い、下記判断基準により判定した。
A:ドットを忠実に再現している。
B:目視でわずかにドットサイズの変化が確認できる。
C:目視でドットサイズの変化が確認できるが軽微なレベル。
D:目視でドットサイズの変化がはっきりと確認できる。
細線再現性の評価は、高温高湿(温度30℃、相対湿度80%)環境下で1万枚の画像を出力した後、線幅3ピクセルの格子模様がA4用紙全面に印刷された画像(印字面積比率4%)を印刷し、以下の評価基準で評価した。3ピクセルの線幅は理論上127μmである。画像の線幅をマイクロスコープVK−8500((株)キーエンス製)で測定した。無作為に5点選んで線幅を測定し、最小値と最大値を除いた3点の平均値をd(μm)としたとき、細線再現性指数として下記のLを定義した。
L(μm)=|127−d|
Lは理論上の線幅127μmと、出力された画像上の線幅dとの差を定義したものである。dは127より大きくなる場合と、小さくなる場合とがあるため、差の絶対値として定義している。Lが小さいほど優れた細線再現性を示す。
A:Lが5μm以上10μm未満である。
B:Lが10μm以上15μm未満である。
C:Lが15μm以上20μm未満である。
D:Lが20μm以上である。
カブリは、低温低湿(温度15℃、相対湿度10%)環境下において1万枚耐久後、ベタ白画像を以下の基準で評価した。なお、測定は反射率計(リフレクトメーター モデル TC−6DS (有)東京電色製)を用いて行い、画像形成後の白地部反射濃度の最悪値をDs、画像形成前の転写材の反射平均濃度をDrとし、Dr−Dsをカブリ量としてカブリの評価を行った。したがって、数値が小さいほどカブリが抑制させていることを示す。
A:カブリ量が1.0未満
B:カブリ量が1.0以上1.5未満
C:カブリ量が1.5以上2.0未満
D:カブリ量が2.0以上
市販のデジタル複写機(image RUNNER 4051 キヤノン(株)製)の定着器を外部へ取り出し、複写機外でも動作し、定着温度、プロセススピードを任意に設定可能となるように改造した。この外部定着器を用いて、常温常湿(N/N:温度23.5℃,相対湿度60%)環境下で耐高温オフセット性の評価を行った。評価紙はCS−680(68.0g/m2紙、A4)(キヤノンマーケティングジャパン(株)より販売)を用いた。評価画像は、A4横置きで先端から5cmの全域が画像濃度0.6のハーフトーン、それ以外がベタ白という未定着画像を作製した。なお、未定着画像はimage RUNNER 4051を未定着画像が得られるように改造して得た。外部定着器を220〜240℃の温度範囲で10℃おきに温調し、プロセススピード100mm/秒、ニップ幅を13mmに設定し、上記未定着画像を通紙した。この際の白地部に現れるオフセットのレベルを目視確認した。
A:オフセットが全く発生しない。
B:定着温度240℃で、端部に薄くオフセットが発生した。
C:定着温度230℃で、端部に薄くオフセットが発生した。
D:定着温度220℃で、端部に薄くオフセットが発生した。
低温定着性の評価は、市販のデジタル複写機(image RUNNER 4051 キヤノン(株)製)のプロセススピードを311mm/秒に改造して、常温常湿(温度23℃、相対湿度50%)環境下で行った。評価紙はOCE RED LABEL(80g/m2紙、A3)を用いた。20mm×20mmサイズのハーフトーンのパッチをA3用紙に均等に9点書かせて、画像濃度が0.6になるように現像バイアスを設定した。次いで、定着器の温調を所望の温調に変更し、定着器の加圧ローラーの温度が23℃以下になるまで冷却した後、20枚片面で連続通紙した。低温定着性評価用のサンプルとして、1枚目、3枚目、5枚目、10枚目、20枚目をサンプリングし、得られた定着画像に、4.9kPaの荷重をかけ、シルボン紙によりその定着画像を5往復摺擦した。5サンプルの内、摺擦前後での前記9点の画像濃度低下率の平均値の最悪値を、各温度の画像濃度低下率とした。定着温度を170℃から210℃まで5℃おきに変えて、画像濃度低下率を順次測定し、画像濃度低下率が初めて20%以下となった定着温度を定着開始温度とし、これを基準に低温定着性を評価した。例えば、定着温度170℃で画像濃度低下率が20%超であったが、定着温度175℃で画像濃度低下率が20%以下となった場合、175℃を定着開始温度とした。
なお、画像濃度は、マクベス濃度計(RD−914;マクベス社製)により、SPI補助フィルターを用いて測定した。
A:定着開始温度が180℃未満である。
B:定着開始温度が180℃以上190℃未満である。
C:定着開始温度が190℃以上200℃未満である。
D:定着開始温度が200℃以上である。
保存性の評価は、トナー5gを50cc樹脂製カップに取り、温度50℃/相対湿度50%で3日間静置し、凝集塊の有無を調べ評価した。
A:凝集塊発生せず
B:軽微な凝集塊が発生、軽い振とうで解れる
C:軽微な凝集塊が発生、軽く指で押すと解れる
D:凝集塊が発生、軽く指で押しても崩れない
以上の各評価項目において、実施例1のトナーは全てAランクであった。
(トナーNo.2〜13の製造例)
実施例1において、トナーの処方を表3に示すように結着樹脂の種類を変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーNo.2〜13を製造した。そして、トナーNo.2〜13について、実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表4に示す。
実施例8及び9は低温定着性及び保存性がCランクであった。結着樹脂Bのアルコール成分中、エチレングリコールを多量に使用したことで、ソフトセグメントとして作用するエチレングリコールが、トナーの定着強度及び保存性を低下させたためと考えられる。
実施例10及び11はカブリがCランクであった。結着樹脂Bにおいて、末端に縮合した脂肪族化合物の量には適正量があり、多すぎても少なすぎてもワックス分散性の効果を得ることができないと考えられる。
実施例12及び13は微小ドット再現性及び細線再現性がCランクであった。結着樹脂AのTHF不溶分の架橋構造を表すY/Xの値が、0.60及び0.11である。そのため、結着樹脂Bとの相溶性が若干悪くなり、微小ドット再現性及び細線再現性へ影響が出たと考えられる。
実施例1において、トナーの処方を表5に示すように結着樹脂の種類を変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーNo.14〜18を製造した。そして、トナーNo.14〜18について、実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表6に示す。
一方で、比較例2は、結着樹脂Bとして末端に脂肪族化合物が縮合したポリエステル樹脂を用いているが、結着樹脂AのY/Xが0.65であり、化学的に結合した架橋点が多く存在する結着樹脂であるため、微小ドット再現性及び細線再現性がDランクであった。結着樹脂Aと結着樹脂Bとの相溶性が低下したためと考えられる。
Claims (2)
- 結着樹脂及び離型剤を含有するトナー粒子を有するトナーであって、
該結着樹脂は、結着樹脂Aと結着樹脂Bとを含有しており、
該結着樹脂Aは、
ビニル系ポリマーユニットとポリエステルユニットとが化学的に結合したハイブリッド樹脂であり、
テトラヒドロフラン(THF)を用いた16時間のソックスレー抽出で抽出されないTHF不溶分Xを含有し、
該THF不溶分Xの含有量が、該結着樹脂Aの質量を基準として、25質量%以上45質量%以下であり、
該THF不溶分Xは、トルエン(TOL)を用いた16時間のソックスレー抽出で抽出されないTOL不溶分Yを含有し、
該結着樹脂Aの質量を基準とする該TOL不溶分Yの含有量(質量%)と、該結着樹脂Aの質量を基準とする該THF不溶分Xの含有量(質量%)との比(TOL不溶分Yの含有量/THF不溶分Xの含有量)が、0.10以上0.60以下であり、
該結着樹脂Bは、炭素数25以上102以下の脂肪族モノカルボン酸及び炭素数25以上102以下の脂肪族モノアルコールからなる群より選ばれた少なくとも一種の脂肪族化合物が末端に縮合した軟化点が80℃以上110℃以下であるポリエステル樹脂であることを特徴とするトナー。 - 該結着樹脂Aは、ポリエステルユニットを構成する酸成分の総モル数に対し、トリメリット酸に由来するユニットの割合が30モル%以上60モル%以下である請求項1に記載のトナー。
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