JP2020158800A - 高純度アルミニウムシートおよびその製造方法ならびに当該高純度アルミニウムシートを用いたパワー半導体モジュール - Google Patents
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Abstract
【課題】熱伝導得材に使用可能なアルミニウムシートであって、ヒートサイクルによるクラックの発生およびうねりの発生を抑制できるアルミニウムシートを提供する。【解決手段】純度が９９．９９９質量％以上であり、平均結晶粒径が１．００ｍｍ未満であり、かつビッカース硬度が１８．０以下である、平均厚みが２．０ｍｍ以下のアルミニウムシートである。【選択図】なし
Description
本発明は、高純度アルミニウムシートおよびその製造方法、ならびに当該高純度アルミニウムシートを用いたパワー半導体モジュールに関する。
アルミニウムシート、とりわけ高純度のアルミニウムシートは優れた熱伝導特性を有するため各種の用途に用いられている。そのような用途の１例としてパワー半導体モジュールの熱伝導得材を挙げることができる。
絶縁基板上にＩＧＢＴおよびＭＯＳＦＥＴ等の半導体素子を配置し、半導体素子が発する熱を絶縁基板の下に配置された放熱部材から放熱するパワー半導体モジュールが、大電流制御等に用いられている。このようなパワー半導体モジュールでは、放熱特性を向上させるために絶縁基板の上面、すなわち絶縁基板と半導体素子の間、および絶縁基板の下面、すなわち絶縁基板と放熱部材との間の一方または両方に熱伝導部材が配置されている。熱伝導部材には高い熱伝導率が必要であることからアルミニウムシートが多用されている。
絶縁基板上にＩＧＢＴおよびＭＯＳＦＥＴ等の半導体素子を配置し、半導体素子が発する熱を絶縁基板の下に配置された放熱部材から放熱するパワー半導体モジュールが、大電流制御等に用いられている。このようなパワー半導体モジュールでは、放熱特性を向上させるために絶縁基板の上面、すなわち絶縁基板と半導体素子の間、および絶縁基板の下面、すなわち絶縁基板と放熱部材との間の一方または両方に熱伝導部材が配置されている。熱伝導部材には高い熱伝導率が必要であることからアルミニウムシートが多用されている。
また、特許文献１は、放熱性をより向上させるために、熱伝導部材に接合して応力緩和部材を配置し、該応力緩和部材は表面から内部に向けて延在する空間を備え、当該空間の内壁の少なくとも一部は純度が９９．９９９５％以上のアルミニウムで構成され、半導体の接合部材が当該空間にその内壁の少なくとも一部と接触しないように配置されているパワー半導体モジュールを開示している。
近年、パワー半導体モジュールが取り扱う電流量および電圧が高くなっており、半導体素子の発熱量が増大している。このため、使用中のパワー半導体モジュールでは、熱伝導部材を含む各部材の温度は例えば１７５℃程度の高温まで上昇する。すなわち、オンオフに伴い、室温から高温までのヒートサイクルが付与されることとなる。そして、熱伝導部材には、例えば絶縁基板と放熱部材、または絶縁基板と半導体素子（シリコン他）のような各部材間の熱膨張係数の差に起因した応力が負荷されることとなる。
半導体素子の発熱量の増加とともに熱伝導部材に負荷される応力は高くなる傾向がある。この結果、熱伝導得材にクラックが生ずる場合がある。また、うねりを生ずる場合もある。熱伝導部材にうねりが生ずると、うねりにより生じた凹凸が原因でワイヤボンディングが剥がれてしまうという問題がある。
本発明は、上記実状に鑑みてなされたものであり、熱伝導得材に使用可能なアルミニウムシートであって、ヒートサイクルによるクラックの発生およびうねりの発生を抑制できるアルミニウムシートを提供することを目的とする。併せて当該アルミニウムシートの製造方法および当該アルミニウムシートを用いた半導体モジュールを提供することを目的とする。
本発明の態様１は、純度が９９．９９９質量％以上であり、平均結晶粒径が１．００ｍｍ未満であり、かつビッカース硬度が１８．０以下である、平均厚みが２．０ｍｍ以下のアルミニウムシートである。
本発明の態様２は、純度が９９．９９９９質量％以上である態様１に記載のアルミニウムシートである。
本発明の態様３は、態様１または２に記載のアルミニウムシートを用いたアルミニウム製熱伝導部材である。
本発明の態様４は、セラミックス基板と、半導体素子と、放熱部材とを有し、前記セラミックス基板と前記半導体素子の間、および前記セラミックス基板と前記放熱部材との間の少なくとも一方に、態様１または２に記載のアルミニウムシートを有するパワー半導体モジュールである。
本発明の態様５は、純度が９９．９９９質量％以上９９．９９９９％未満のアルミニウム材を加工温度６０℃以上で冷間圧延し圧延材を得ることと、前記圧延材を１００℃〜４００℃の間の温度に加熱することと、を含む、純度が９９．９９９質量％以上であり、平均結晶粒径が１．００ｍｍ未満であり、かつビッカース硬度が１８．０以下である、平均厚みが２．０ｍｍ以下のアルミニウムシートの製造方法である。
本発明の態様６は、純度が９９．９９９９質量％以上のアルミニウム材を加工温度６０℃以上で冷間圧延し圧延材を得ることと、前記圧延材を５０℃〜３００℃の間の温度に加熱することと、を含む、純度が９９．９９９９質量％以上であり、平均結晶粒径が１．００ｍｍ未満であり、かつビッカース硬度が１８．０以下である、平均厚みが２．０ｍｍ以下のアルミニウムシートの製造方法である。
本発明に係るアルミニウムシートは、ヒートサイクルによるクラックの発生およびうねりの発生を抑制することが可能である。また、当該アルミニウムシートの製造方法および当該アルミニウムシートを用いた半導体モジュールを提供することが可能である。
本発明に係るアルミニウムシートは、純度が９９．９９９質量％以上で、平均厚みが２．０ｍｍ以下のアルミニウムシートある。そして、平均結晶粒径が１．００ｍｍ未満であり、かつビッカース硬度が１８．０以下であることを特徴とする。
ヒートサイクルにより生ずるクラックを抑制するためには、アルミニウムシートの硬度を下げることが重要となる。具体的にはビッカース硬度を１８．０以下とする。
従来、このような硬度を実現するためには、アルミニウムの圧延素材（例えば、鋳塊を切断、切削加工して作製）を熱間圧延または冷間圧延した後、得られた圧延材を再結晶させるために４００℃以上の温度に加熱する熱処理を行っていた。しかし、このような熱処理を行うと結晶粒径が粗大となり、これが原因でうねりが発生するという問題がある。
従来、このような硬度を実現するためには、アルミニウムの圧延素材（例えば、鋳塊を切断、切削加工して作製）を熱間圧延または冷間圧延した後、得られた圧延材を再結晶させるために４００℃以上の温度に加熱する熱処理を行っていた。しかし、このような熱処理を行うと結晶粒径が粗大となり、これが原因でうねりが発生するという問題がある。
本願発明者らは鋭意検討した結果、純度を９９．９９９質量％（５Ｎ）以上と高純度のアルミニウム材を用い、所定の条件で冷間圧延を行うことで、その後に行う熱処理温度を低くしてもビッカース硬度を１８．０以下とできることを見いだした。すなわちヒートサイクルによるクラック発生を抑制することができる。そして、熱処理温度を低くできることで結晶粒径の粗大化が抑制でき、このため平均結晶粒径を１．００ｍｍ未満にでき、うねり発生を抑制できる。
具体的には、冷間圧延は加工温度（圧延材温度）が６０℃以上となるように行う。アルミニウム材の純度が９９．９９９質量％（５Ｎ）以上、９９．９９９９質量％未満の場合、冷間圧延後に行う熱処理は、１００℃〜４００℃の間の温度に加熱する。アルミニウム材の純度が９９．９９９９質量％（６Ｎ）以上の場合、冷間圧延後に行う熱処理は、５０℃〜３００℃の間の温度に加熱する。
以下に本発明をより詳細に説明する。
以下に本発明をより詳細に説明する。
１．アルミニウムシート
（平均厚み）
本発明に係るアルミニウムシートの平均厚みは２．０ｍｍ以下である。平均厚みが２．０ｍｍを超えるとクラック発生およびうねり発生を抑制する効果が十分に得られない場合があるからである。好ましい形態の１つは、例えば圧延後のままの形状で用いる、または圧延後に一様に面削を行う等により厚さが均一であることである。このような場合、厚さを１箇所測定し、その値（厚み）を平均厚みとしてよい。
しかし、例えば圧延方向に連続的に厚さが増加または減少するように、場所により厚さが異なっていてもよい。この場合、平均厚みは、厚みが連続する方向に、所定の間隔で測定した厚さの平均値を用いてもよく、また全体体積を最大となる投影面積で除して求めてもよい。
（平均厚み）
本発明に係るアルミニウムシートの平均厚みは２．０ｍｍ以下である。平均厚みが２．０ｍｍを超えるとクラック発生およびうねり発生を抑制する効果が十分に得られない場合があるからである。好ましい形態の１つは、例えば圧延後のままの形状で用いる、または圧延後に一様に面削を行う等により厚さが均一であることである。このような場合、厚さを１箇所測定し、その値（厚み）を平均厚みとしてよい。
しかし、例えば圧延方向に連続的に厚さが増加または減少するように、場所により厚さが異なっていてもよい。この場合、平均厚みは、厚みが連続する方向に、所定の間隔で測定した厚さの平均値を用いてもよく、また全体体積を最大となる投影面積で除して求めてもよい。
（純度９９．９９９質量％以上）
本発明に係るアルミニウムシートは、純度が９９．９９９質量％（５Ｎ）以上、好ましくは９９．９９９９質量％（６Ｎ）以上である。このような高純度のアルミニウムとすることで冷間圧延後の熱処理温度を低くでき、ビッカース硬度を１８．０以下にし、かつ平均結晶粒径を１．００ｍｍ未満にできるからである。
また、このような高純度のアルミニウムを用いることで、より高い熱伝導特性を得ることができる。
本発明に係るアルミニウムシートは、純度が９９．９９９質量％（５Ｎ）以上、好ましくは９９．９９９９質量％（６Ｎ）以上である。このような高純度のアルミニウムとすることで冷間圧延後の熱処理温度を低くでき、ビッカース硬度を１８．０以下にし、かつ平均結晶粒径を１．００ｍｍ未満にできるからである。
また、このような高純度のアルミニウムを用いることで、より高い熱伝導特性を得ることができる。
なお、高純度アルミニウムの純度については、高純度に精製したアルミニウムを用いて、不純物の進入を抑制して溶解鋳造を行い、一旦高純度のアルミニウム鋳塊を得ると、その後に均質加熱処理、圧延、面削および切削等の加工、ならびに加工後の熱処理等の工程を経ても純度は実質的に変化しないことが広く知られている。このため、いずれかの工程において測定したアルミニウムの純度を最終製品であるアルミニウムシートの純度として用いてよいことが広く知られている。また、予め組成が分かっている原料を用い、不純物の侵入を抑制して溶解鋳造を行った場合も当該原料の組成を最終製品であるアルミニウムシートの純度として用いてよいことが広く知られている。
また、高純度アルミニウムの不純物元素としては、典型的な元素はケイ素（Ｓｉ）、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、マグネシウム（Ｍｇ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、亜鉛（Ｚｎ）、ガリウム（Ｇａ）およびジルコニウム（Ｚｒ）の１２元素であることが知られている。従って、実用的には、これら１２元素の含有量の合計を用いて、不純物元素の合計量としてよい。これら１２元素の中でも特にＳｉ、ＦｅおよびＣｕの量が多くなることが知られている。
これら１２元素の測定には、測定精度を確保できる既知の分析方法を用いてよい。例えば、グロー放電質量分析（ＧＤ−ＭＳ）により求めてよい。また、Ｓｉ、ＦｅおよびＣｕについては、例えば、純度が５Ｎレベルまたはそれよりも低く、ある程度の量が入っている（定量下限よりも多く含まれている）場合、固体発光分光分析により求めてよい。
５Ｎ以上の高純度のアルミニウムを得るための精製方法として、三層電解法を例示できる。三層電解法は、Ａｌ−Ｃｕ合金層に比較的純度の低い純アルミニウム等（例えば純度９９．９質量％のＪＩＳ−Ｈ２１０２の特１種程度のグレード）を投入し、溶融状態で陽極、陰極に高純度のアルミニウムを析出させる方法である。三層電解法では純度９９．９９９質量％以上の高純度アルミニウムを得ることができる。
しかし、高純度アルミニウムの生成方法は、三層電解法に限定されるものではなく、偏析法、帯溶融精製法、超高真空溶解精製法を含む既知の方法にであってよい。
しかし、高純度アルミニウムの生成方法は、三層電解法に限定されるものではなく、偏析法、帯溶融精製法、超高真空溶解精製法を含む既知の方法にであってよい。
純度を示す質量パーセント表記における先頭から連続する９の数の後にナインの頭文字であるＮを付して、例えば純度９９．９９９質量％を「５Ｎ」と記載し、「ファイブナイン」と呼ぶことがある。純度５Ｎのアルミニウムを「５Ｎ−Ａｌ」と表記する場合がある。
また、例えば、純度が９９．８質量％の場合のように連続する９の後に９以外の数値が来ることを示すために、当該９以外の数字を上述のＮの後につけ、「２Ｎ８」と記載する場合がある。純度２Ｎ８のアルミニウムを「２Ｎ８−Ａｌ」と表記する場合がある。
また、例えば、純度が９９．８質量％の場合のように連続する９の後に９以外の数値が来ることを示すために、当該９以外の数字を上述のＮの後につけ、「２Ｎ８」と記載する場合がある。純度２Ｎ８のアルミニウムを「２Ｎ８−Ａｌ」と表記する場合がある。
（平均結晶粒径１．００ｍｍ未満）
本発明に係るアルミニウムシートは、平均結晶粒径は１．００ｍｍ未満であり、好ましくは０．７ｍｍ以下である。
このように結晶粒径を小さくすることで、ヒートサイクルによるうねりの発生を抑制できる。
平均結晶粒径は、所定の長さの直線が横切った結晶粒の数を求め、当該直線の長さを横切った結晶粒の数で除して求める切片法で求めることができる。
具体的な方法として、王水（硝酸＋塩酸＝１：３）を用いて結晶粒界を顕出させたサンプルを用い、圧延方向に対して垂直方向に延在する７５ｍｍの直線２本（平均結晶粒径が小さいサンプルでは、７５ｍｍ×２か所より短い長さの範囲で測定してもよい）を横切る結晶粒の数を計数し、これを直線の長さの合計（７５ｍｍ×２箇所の場合、１５０ｍｍ）で除して求めることができる。
本発明に係るアルミニウムシートは、平均結晶粒径は１．００ｍｍ未満であり、好ましくは０．７ｍｍ以下である。
このように結晶粒径を小さくすることで、ヒートサイクルによるうねりの発生を抑制できる。
平均結晶粒径は、所定の長さの直線が横切った結晶粒の数を求め、当該直線の長さを横切った結晶粒の数で除して求める切片法で求めることができる。
具体的な方法として、王水（硝酸＋塩酸＝１：３）を用いて結晶粒界を顕出させたサンプルを用い、圧延方向に対して垂直方向に延在する７５ｍｍの直線２本（平均結晶粒径が小さいサンプルでは、７５ｍｍ×２か所より短い長さの範囲で測定してもよい）を横切る結晶粒の数を計数し、これを直線の長さの合計（７５ｍｍ×２箇所の場合、１５０ｍｍ）で除して求めることができる。
（ビッカース硬度１８．０以下）
本発明に係るアルミニウムシートは、ビッカース硬度が１８．０以下である。これにより、ヒートサイクルによるクラックの発生を抑制できる。
ビッカース硬度は微小硬度計（ＨＭＶ、マイクロビッカース硬度計）を用いて測定する。測定条件は、試験力０．０５ｋｇで行う。すなわち、本明細書におけるビッカース硬度は「ＨＶ０．０５」と表記される硬度である。
本発明に係るアルミニウムシートは、ビッカース硬度が１８．０以下である。これにより、ヒートサイクルによるクラックの発生を抑制できる。
ビッカース硬度は微小硬度計（ＨＭＶ、マイクロビッカース硬度計）を用いて測定する。測定条件は、試験力０．０５ｋｇで行う。すなわち、本明細書におけるビッカース硬度は「ＨＶ０．０５」と表記される硬度である。
以上に説明した本発明に係るアルミニウムシートは、ヒートサイクルによるうねりの発生およびクラックの発生を抑制することができる。このため、以下に構成を例示するパワー半導体モジュールの熱伝導部材として好適に用いることができる。
しかし、本発明に係るアルミニウムシートの用途はこれに限定されるものではない。ヒートサイクルを有する例えば、冷凍機周辺部材およびＬＥＤ製造用支持基板のような他の用途においても用いることができる。
しかし、本発明に係るアルミニウムシートの用途はこれに限定されるものではない。ヒートサイクルを有する例えば、冷凍機周辺部材およびＬＥＤ製造用支持基板のような他の用途においても用いることができる。
２．パワー半導体モジュール
本発明に係るアルミニウムシートを熱伝導部材として用いた、パワー半導体モジュールの構成を以下に例示する。
セラミクス基板（絶縁基板）の上面または下面の少なくとも一方の面に本発明に係るアルミニウムシート（熱伝導部材）が配置されている。アルミニウムシートと放熱部材とは、通常、接合されている。例えば、ろう付け等の任意の方法により接合してよい。また、超音波接合、表面活性化接合もしくは固相拡散接合のような直接接合により接合してもよい。
本発明に係るアルミニウムシートを熱伝導部材として用いた、パワー半導体モジュールの構成を以下に例示する。
セラミクス基板（絶縁基板）の上面または下面の少なくとも一方の面に本発明に係るアルミニウムシート（熱伝導部材）が配置されている。アルミニウムシートと放熱部材とは、通常、接合されている。例えば、ろう付け等の任意の方法により接合してよい。また、超音波接合、表面活性化接合もしくは固相拡散接合のような直接接合により接合してもよい。
絶縁基板の上面（当該上面にアルミニウムシートが配置されている場合にはアルミニウムシートの上面）には、半導体素子（パワー半導体素子）が配置されている。半導体素子は、絶縁基板（またはアルミニウムシート）と接合されている。接合は、任意の方法で行ってよい。接合方法として、ダイボンド材による接合または上述の直接接合を例示できる。
セラミックス基板の上面にアルミニウムシートが配置されている場合、すなわちセラミックス基板と半導体素子の間にアルミニウムシートを有する場合、半導体素子とアルミニウムシートとをボンディングワイヤにより電気的に接続してよい。
セラミックス基板の上面にアルミニウムシートが配置されている場合、すなわちセラミックス基板と半導体素子の間にアルミニウムシートを有する場合、半導体素子とアルミニウムシートとをボンディングワイヤにより電気的に接続してよい。
半導体素子の例として、Ｓｉを用いたＩＧＢＴ半導体素子およびＳｉＣを用いたＭＯＳＦＥＴ半導体素子を挙げることができる。
絶縁基板の下面には放熱部材が配置されている。セラミックス基板の下面にアルミニウムシートが配置されている場合、セラミックス基板と放熱部材の間にアルミニウムシートが配置されていることとなる。セラミック基板（当該下面にアルミニウムシートが配置されている場合にはアルミニウムシート）と放熱部材とは、通常、接合されている。接合方法として、ろう付けによる接合または上述の直接接合を例示できる。
放熱部材は、パワー半導体モジュールの用途等に応じて、任意の冷却構造を有してよい。例えば、液冷タイプのウォータージャケットおよび空冷タイプのヒートシンクを挙げることができる。
３．アルミニウムシートの製造方法
以下に本発明に係るアルミニウムシートの製造方法を説明する。
（圧延素材作製工程）
圧延素材作製工程は、純度が９９．９９９質量％以上である冷間圧延用の材料、圧延素材を得る工程である。
圧延素材は、例えば以下のような方法で得ることができる。上述の三層電解法等の既知の精製方法により得られる純度９９．９９９質量％以上の高純度アルミニウム（原料）を用い、不純物の侵入を抑制しつつ溶解した溶湯から所定形状の鋳塊を作製する。その後、切断および切削加工の一方または両方を鋳塊に施すことで所定形状の圧延素材を得ることができる。なお、圧延素材の作製方法は上述の方法に限定されるものではなく、公知の方法（例えばダイキャスティング、押出など）を用いてもよい。また、例えば鋳造組織の影響を低減することを目的に圧延素材は熱処理（均質化熱処理）を行ってもよい。
以下に本発明に係るアルミニウムシートの製造方法を説明する。
（圧延素材作製工程）
圧延素材作製工程は、純度が９９．９９９質量％以上である冷間圧延用の材料、圧延素材を得る工程である。
圧延素材は、例えば以下のような方法で得ることができる。上述の三層電解法等の既知の精製方法により得られる純度９９．９９９質量％以上の高純度アルミニウム（原料）を用い、不純物の侵入を抑制しつつ溶解した溶湯から所定形状の鋳塊を作製する。その後、切断および切削加工の一方または両方を鋳塊に施すことで所定形状の圧延素材を得ることができる。なお、圧延素材の作製方法は上述の方法に限定されるものではなく、公知の方法（例えばダイキャスティング、押出など）を用いてもよい。また、例えば鋳造組織の影響を低減することを目的に圧延素材は熱処理（均質化熱処理）を行ってもよい。
（圧延工程）
次に得られた圧延素材に圧延材温度（加工温度）６０℃以上で冷間圧延を施す。圧延材温度が６０℃以上となるように冷間圧延を行うことで、次工程の熱処理の加熱温度を低くできる。この結果、平均結晶粒径が１．００ｍｍ未満であり、かつビッカース硬度が１８．０以下であるアルミニウムシートを得ることができる。
次に得られた圧延素材に圧延材温度（加工温度）６０℃以上で冷間圧延を施す。圧延材温度が６０℃以上となるように冷間圧延を行うことで、次工程の熱処理の加熱温度を低くできる。この結果、平均結晶粒径が１．００ｍｍ未満であり、かつビッカース硬度が１８．０以下であるアルミニウムシートを得ることができる。
圧延材温度（加工温度）を６０℃以上としなければならない理由については明らかでない部分もあるが、本発明者は現時点で得られている知見から以下のように考えている。しかし、以下のメカニズムは本発明の技術的範囲を制限するもではない。
冷間圧延中に圧延材温度（加工温度）が一定以上の温度、すなわち６０℃以上に達することで、圧延加工中の加工歪（結晶学的には転位等の結晶欠陥の蓄積）が圧延中に適度に開放され（転位等の結晶欠陥の移動・結合などによる減少）、加工歪を適量に抑えることができる。この結果、再結晶の核生成の駆動力が小さくなり、圧延加工中の部分的な再結晶が抑制され、したがって結晶組織の不均一が抑制される。同時に、適量の加工歪を有するため、圧延後の低い温度での熱処理で回復・再結晶が均一に進行し、結晶粒径が小さく、かつ硬度の低い（軟質な）アルミニウム材が得られる。
冷間圧延中に圧延材温度（加工温度）が一定以上の温度、すなわち６０℃以上に達することで、圧延加工中の加工歪（結晶学的には転位等の結晶欠陥の蓄積）が圧延中に適度に開放され（転位等の結晶欠陥の移動・結合などによる減少）、加工歪を適量に抑えることができる。この結果、再結晶の核生成の駆動力が小さくなり、圧延加工中の部分的な再結晶が抑制され、したがって結晶組織の不均一が抑制される。同時に、適量の加工歪を有するため、圧延後の低い温度での熱処理で回復・再結晶が均一に進行し、結晶粒径が小さく、かつ硬度の低い（軟質な）アルミニウム材が得られる。
なお、複数パスの冷間圧延を行う場合、全てのパスで圧延材温度を６０℃とする必要はない。圧延素材の形状や圧延スケジュール（圧延パススケジュール）に依存するが、過半の工程（圧延加工率の９割以上を経たパス、例えば厚さ５０ｍｍの圧延素材を１ｍｍまで圧延する場合には厚さ約５ｍｍまたはそれ以下の板厚に圧延するパス）の１つ以上において、圧延材温度を６０℃以上とすればよい。
圧延材温度を６０℃以上とするためには、当該パスでの加工率（圧下率）を大きくし、大きな加工発熱を得ることが好ましい。具体的には当該パスの加工率（圧下率）を１５％以上とすることが好ましい。なお、例えば圧延後の板厚が２ｍｍ以下と薄くなる圧延終盤（最終パスまたはそれに近い段階）は、圧延材からの放熱の影響が大きくなり、圧延材温度が低下する傾向にある。
圧延材温度は好ましくは１５０℃以下である。
なお、アルミニウムシートを製造する場合、例えば４００℃程度に加熱後に圧延する熱間圧延が行われるが、熱間圧延では次工程の熱処理の加熱温度を低くできる上述の効果を得ることができない。
また、圧延素材を熱間圧延し、得られた熱間圧延材を上記の条件で冷間圧延しても次工程の熱処理の加熱温度を低くできる効果を得ることができない。従って、圧延素材は熱間圧延を行うことなく、冷間圧延を行う。
圧延材温度は、当該パスの圧延ロールを出た直後の材料（圧延加工を受けた圧延素材）の温度を例えば接触温度計等を用いて測定することで求めることができる。
なお、アルミニウムシートを製造する場合、例えば４００℃程度に加熱後に圧延する熱間圧延が行われるが、熱間圧延では次工程の熱処理の加熱温度を低くできる上述の効果を得ることができない。
また、圧延素材を熱間圧延し、得られた熱間圧延材を上記の条件で冷間圧延しても次工程の熱処理の加熱温度を低くできる効果を得ることができない。従って、圧延素材は熱間圧延を行うことなく、冷間圧延を行う。
圧延材温度は、当該パスの圧延ロールを出た直後の材料（圧延加工を受けた圧延素材）の温度を例えば接触温度計等を用いて測定することで求めることができる。
なお冷間圧延工程における圧延加工率（トータル圧下率）は任意であるが、９０％以上であってよく、好ましくは９５％以上である。圧延加工率が大きいほど生産効率を高められる場合が多いためである。なお、生産効率の観点から圧延加工率は高いほど好ましいため、上限は特に設けない。冷間圧延は、圧延素材に圧延加工を複数回行って最終板厚とする、すなわち複数パスで行うことが好ましい。
ここでいう圧延加工率は、圧延素材の厚さ（つまり、圧延前の厚さ）から圧延により得られた最終板材の厚さを差し引いた値（つまり、圧延により減少した厚さ）を、圧延素材の厚さで除した値の百分率であって、次式：
圧延加工率（％）＝［（圧延前の厚さ−圧延後の厚さ）÷圧延前の厚さ］×１００
により算出される。例えば、厚さ５０ｍｍの圧延素材を圧延して厚さ１ｍｍの板材とすれば、圧延加工率は９８％となる。
圧延加工率（％）＝［（圧延前の厚さ−圧延後の厚さ）÷圧延前の厚さ］×１００
により算出される。例えば、厚さ５０ｍｍの圧延素材を圧延して厚さ１ｍｍの板材とすれば、圧延加工率は９８％となる。
（熱処理工程）
上記の冷間圧延を行って得た冷間圧延材に熱処理を施す。熱処理条件は、下記に示すように純度が９９．９９９質量％以上９９．９９９９％未満の場合と９９．９９９９質量％以上の場合で異なる。
上記の冷間圧延を行って得た冷間圧延材に熱処理を施す。熱処理条件は、下記に示すように純度が９９．９９９質量％以上９９．９９９９％未満の場合と９９．９９９９質量％以上の場合で異なる。
（１）純度が９９．９９９質量％以上９９．９９９９％未満の場合
１００℃〜４００℃の間の温度で熱処理を行う。熱処理温度の好ましい下限は１５０℃であり、好ましい上限は２００℃である。
１００℃〜４００℃の間の温度で熱処理を行う。熱処理温度の好ましい下限は１５０℃であり、好ましい上限は２００℃である。
（２）純度が９９．９９９９質量％以上の場合
５０℃〜３００℃の間の温度で熱処理を行う。
５０℃〜３００℃の間の温度で熱処理を行う。
上記（１）および（２）のいずれにおいても熱処理時間の影響は、熱処理温度の影響よりもかなり小さいので、適宜選択すればよい。好ましい熱処理時間（保持時間）として１〜７時間を例示できる
上記の（１）および（２）の条件で熱処理を行うことで、平均結晶粒径が１．００ｍｍ未満であり、かつビッカース硬度が１８．０以下であり、従ってヒートサイクルによるクラックの発生およびうねりの発生を抑制できるアルミニウムシートを得ることができる。
また、単に平均結晶粒径が１．００ｍｍ未満にできるだけでなく、部分的に再結晶するなどの不均一な組織の形成が抑制され、結晶組織の均一性が高くなるという効果もある。
上記の（１）および（２）の条件で熱処理を行うことで、平均結晶粒径が１．００ｍｍ未満であり、かつビッカース硬度が１８．０以下であり、従ってヒートサイクルによるクラックの発生およびうねりの発生を抑制できるアルミニウムシートを得ることができる。
また、単に平均結晶粒径が１．００ｍｍ未満にできるだけでなく、部分的に再結晶するなどの不均一な組織の形成が抑制され、結晶組織の均一性が高くなるという効果もある。
なお、最終的に得られるアルミニウムシートの形状を調整するために、熱処理工程の前または後で、研磨または面削等の加工を行ってもよい。
以下、実施例を用いて本発明をより詳細に説明するが、本発明は実施例により何ら制限されるものではない。
１．実施例１
（圧延素材作製）
高純度アルミニウムとして５Ｎ−Ａｌと６Ｎ−Ａｌを準備した。また、純度が９９．８質量％程度の純アルミニウム（２Ｎ８−Ａｌ）と、純度が９９．９９％程度の純アルミニウム（４Ｎ−Ａｌ）も準備した。
（圧延素材作製）
高純度アルミニウムとして５Ｎ−Ａｌと６Ｎ−Ａｌを準備した。また、純度が９９．８質量％程度の純アルミニウム（２Ｎ８−Ａｌ）と、純度が９９．９９％程度の純アルミニウム（４Ｎ−Ａｌ）も準備した。
６Ｎ−Ａｌ以外のアルミニウムについては、Ｆｅ、ＳｉおよびＣｕの含有量を固体発光分光分析法で測定し、それ以外の不純物元素（不可避不純物）Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｂ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｎｉ、Ｖ、Ｚｎ、Ｚｒは、グロー放電質量分析（ＧＤ−ＭＳ）で測定した。
６Ｎ−ＡｌのＦｅ、ＳｉおよびＣｕの含有量の測定については、固体発光分光分析では定量下限以下となる元素があったため、グロー放電質量分析（ＧＤ−ＭＳ）で測定した。６Ｎ−Ａｌのそれ以外の不純物元素（不可避不純物）Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｂ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｎｉ、Ｖ、Ｚｎ、Ｚｒもグロー放電質量分析（ＧＤ−ＭＳ）により測定した。
６Ｎ−ＡｌのＦｅ、ＳｉおよびＣｕの含有量の測定については、固体発光分光分析では定量下限以下となる元素があったため、グロー放電質量分析（ＧＤ−ＭＳ）で測定した。６Ｎ−Ａｌのそれ以外の不純物元素（不可避不純物）Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｂ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｎｉ、Ｖ、Ｚｎ、Ｚｒもグロー放電質量分析（ＧＤ−ＭＳ）により測定した。
Ｆｅ、ＳｉおよびＣｕの含有量、ならびにこれら３元素の含有量の合計値を表１に示す。
Ｆｅ、ＳｉおよびＣｕ以外の不可避不純物（Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｂ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｎｉ、Ｖ、Ｚｎ、Ｚｒ）の含有量は、２Ｎ８−Ａｌは０．００２質量％以下、４Ｎ−Ａｌは０．００２質量％以下、５Ｎ−Ａｌは０．０００１質量％以下、６Ｎ−Ａｌは０．００００１質量％以下であった。
Ｆｅ、ＳｉおよびＣｕ以外の不可避不純物（Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｂ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｎｉ、Ｖ、Ｚｎ、Ｚｒ）の含有量は、２Ｎ８−Ａｌは０．００２質量％以下、４Ｎ−Ａｌは０．００２質量％以下、５Ｎ−Ａｌは０．０００１質量％以下、６Ｎ−Ａｌは０．００００１質量％以下であった。
上述のアルミニウムを用いてアルミニウム材の鋳塊を作製した。具体的には黒鉛製坩堝にアルミニウムを入れ、７５０℃に加熱して溶融させ、内鋳鉄鋳型（内寸法５０mm×１５０mm×２００mm）へ鋳造して、鋳塊を得た。
次に、得られた鋳塊を、切断加工により厚み５０ｍｍ×幅７５ｍｍ×長さ１００ｍｍを切出し、さらに圧延面となる２面（５０ｍｍ×７５ｍｍの面）を面削加工することで、厚み４８ｍｍ×幅７５ｍｍ×長さ１００ｍｍの圧延素材を得た。
次に、得られた鋳塊を、切断加工により厚み５０ｍｍ×幅７５ｍｍ×長さ１００ｍｍを切出し、さらに圧延面となる２面（５０ｍｍ×７５ｍｍの面）を面削加工することで、厚み４８ｍｍ×幅７５ｍｍ×長さ１００ｍｍの圧延素材を得た。
（冷間圧延工程）
上述の圧延素材に複数パスの冷間圧延を行い、厚さ０．４ｍｍの冷間圧延板を得た。1パスあたりの圧延加工率（圧下率）はおおむね１５〜２０％とした。圧延材温度は６１℃であった。圧延材温度は圧延後の厚さが５ｍｍとなるパスで、圧延ロールを出た直後の材料の温度を接触温度計により測定して求めた。
以降のパスでは圧延材温度はより低かった。
上述の圧延素材に複数パスの冷間圧延を行い、厚さ０．４ｍｍの冷間圧延板を得た。1パスあたりの圧延加工率（圧下率）はおおむね１５〜２０％とした。圧延材温度は６１℃であった。圧延材温度は圧延後の厚さが５ｍｍとなるパスで、圧延ロールを出た直後の材料の温度を接触温度計により測定して求めた。
以降のパスでは圧延材温度はより低かった。
（熱処理工程）
得られた圧延材を切り出し、それぞれのサンプルを表２に示す熱処理温度まで加熱し３時間保持する熱処理を行った。
得られた圧延材を切り出し、それぞれのサンプルを表２に示す熱処理温度まで加熱し３時間保持する熱処理を行った。
（評価）
１）硬度
島津製作所製微小硬度計（ＨＭＶ、マイクロビッカース硬度計）を用いてビッカース硬度ＨＶ０．０５を測定した。
測定結果を表２に示す。
ビッカース硬度１８．０以下を良好「○」とし、１８．０を超えると不良「×」とした。
１）硬度
島津製作所製微小硬度計（ＨＭＶ、マイクロビッカース硬度計）を用いてビッカース硬度ＨＶ０．０５を測定した。
測定結果を表２に示す。
ビッカース硬度１８．０以下を良好「○」とし、１８．０を超えると不良「×」とした。
２）平均結晶粒径
サンプルを王水（硝酸＋塩酸＝１：３）に浸漬し、結晶粒界が顕出してから取出し、実体顕微鏡を用いて平均結晶粒径を計測した。測定方向は、圧延方向に対して直角方向とした。原則、長さ７５ｍｍの直線を２か所（平均結晶粒径が小さいサンプルでは、７５ｍｍ×２か所を測定しなくても十分なデータが得られるため、計数（直線を横切る結晶粒界の数）が他のサンプルと同等以上になるように測定範囲を調整した）の結晶粒の数を計数し、平均結晶粒径を導出した。
測定結果を表２に示す。平均結晶粒径が０．７０ｍｍ以下を極めて良好「◎」、０．７０ｍｍを超え、１．００ｍｍ未満を良好「○」とし、１．００ｍｍ以上を不良「×」とした。
サンプルを王水（硝酸＋塩酸＝１：３）に浸漬し、結晶粒界が顕出してから取出し、実体顕微鏡を用いて平均結晶粒径を計測した。測定方向は、圧延方向に対して直角方向とした。原則、長さ７５ｍｍの直線を２か所（平均結晶粒径が小さいサンプルでは、７５ｍｍ×２か所を測定しなくても十分なデータが得られるため、計数（直線を横切る結晶粒界の数）が他のサンプルと同等以上になるように測定範囲を調整した）の結晶粒の数を計数し、平均結晶粒径を導出した。
測定結果を表２に示す。平均結晶粒径が０．７０ｍｍ以下を極めて良好「◎」、０．７０ｍｍを超え、１．００ｍｍ未満を良好「○」とし、１．００ｍｍ以上を不良「×」とした。
また、王水エッチング後のサンプル表面を目視観察し、結晶組織の均一性を評価した。純度が５Ｎで熱処理温度が５０℃と７５℃であったサンプルＮｏ．１とＮｏ．２、および純度が４Ｎで熱処理温度が１００℃と２００℃であったサンプルＮｏ．３５とＮｏ．０３６では部分的に再結晶するなど不均一な結晶組織が確認された。他のサンプルでは均一な結晶組織となっていた。
表２から分かるように純度が５Ｎで熱処理温度が１００℃〜４００℃であるサンプルＮｏ．３〜１１および純度が６Ｎで熱処理温度が５０℃〜３００℃であるサンプルＮｏ．１５〜２１では、平均結晶粒径が１．００ｍｍ未満であり、かつビッカース硬度が１８．０以下であり、従ってヒートサイクルによるクラックの発生およびうねりの発生を抑制できる。
一方、それ以外のサンプルは、ビッカース硬度１８以下および平均結晶粒径１．００ｍｍ未満の少なくとも一方を満足していない。
一方、それ以外のサンプルは、ビッカース硬度１８以下および平均結晶粒径１．００ｍｍ未満の少なくとも一方を満足していない。
２．実施例２
（冷間圧延材の作製）
実施例１と同じ方法により５Ｎ−Ａｌ、６Ｎ−Ａｌ、２Ｎ８−Ａｌおよび４Ｎ−Ａｌについて、厚さ０．４ｍｍの冷間圧延材を得た。
（冷間圧延材の作製）
実施例１と同じ方法により５Ｎ−Ａｌ、６Ｎ−Ａｌ、２Ｎ８−Ａｌおよび４Ｎ−Ａｌについて、厚さ０．４ｍｍの冷間圧延材を得た。
（熱処理工程）
得られた圧延材から１００ｍｍ×５０ｍｍのサンプルを切り出し、それぞれのサンプルを窒素雰囲気中で表３に示すように２００℃または５００℃の熱処理温度まで加熱し３時間保持する熱処理を行った。
すなわち、表３のサンプルＮｏ．２−１、２−２、２−３、２−４、２−５、２−６、２−７および２−８は、それぞれ、実施例１のサンプルＮｏ．３０、３３、３６、３９、６、１４、２０および２７と同じ方法で作製した。従って、表３に示すサンプルのビッカース硬度および平均結晶粒径は、それぞれ、表２の対応するサンプルの値と略同じである。
得られた圧延材から１００ｍｍ×５０ｍｍのサンプルを切り出し、それぞれのサンプルを窒素雰囲気中で表３に示すように２００℃または５００℃の熱処理温度まで加熱し３時間保持する熱処理を行った。
すなわち、表３のサンプルＮｏ．２−１、２−２、２−３、２−４、２−５、２−６、２−７および２−８は、それぞれ、実施例１のサンプルＮｏ．３０、３３、３６、３９、６、１４、２０および２７と同じ方法で作製した。従って、表３に示すサンプルのビッカース硬度および平均結晶粒径は、それぞれ、表２の対応するサンプルの値と略同じである。
（負荷試験用サンプルの作製）
それぞれのサンプルを１００ｍｍ×５０ｍｍ×０．５ｍｍのアルミナ製絶縁基板の片面にろう付けにより接合し、熱サイクル試験用サンプルを得た。
それぞれのサンプルを１００ｍｍ×５０ｍｍ×０．５ｍｍのアルミナ製絶縁基板の片面にろう付けにより接合し、熱サイクル試験用サンプルを得た。
（評価）
１）負荷試験（熱サイクル試験）
負荷試験用サンプルを大気雰囲気で、室温（約２０℃）から１７５℃に加熱した。具体的には、２００℃に保持した炉内に熱容量を確保するために配置したアルミニウムブロックの上に負荷試験用サンプルを配置し、同サンプルを温度が１７０±５℃の範囲内で５分保持した後に取り出し、炉外に配置した水冷アルミニウムブロック上に置き室温まで急冷した。
この加熱および冷却（急冷）のサイクルを５サイクル繰り返した。
１）負荷試験（熱サイクル試験）
負荷試験用サンプルを大気雰囲気で、室温（約２０℃）から１７５℃に加熱した。具体的には、２００℃に保持した炉内に熱容量を確保するために配置したアルミニウムブロックの上に負荷試験用サンプルを配置し、同サンプルを温度が１７０±５℃の範囲内で５分保持した後に取り出し、炉外に配置した水冷アルミニウムブロック上に置き室温まで急冷した。
この加熱および冷却（急冷）のサイクルを５サイクル繰り返した。
２）接合部の観察
リファインカッターでアルミニウムシートとアルミナ製絶縁基板との接合部（５０ｍｍの短辺に平行な断面）を切出し、研磨し、接合部を実体顕微鏡および金属顕微鏡で観察した。観察範囲は長さ５０ｍｍであり、観察倍率は１０〜５０倍であった。
観察結果を表３に示す。ボイドが観察されなかったまたはボイドが１〜２箇所観察されたサンプルを「○」、ボイドが３〜４箇所観察されたサンプルを「△」、５箇所ボイドが５箇所以上観察されたサンプル「×」と評価した。
リファインカッターでアルミニウムシートとアルミナ製絶縁基板との接合部（５０ｍｍの短辺に平行な断面）を切出し、研磨し、接合部を実体顕微鏡および金属顕微鏡で観察した。観察範囲は長さ５０ｍｍであり、観察倍率は１０〜５０倍であった。
観察結果を表３に示す。ボイドが観察されなかったまたはボイドが１〜２箇所観察されたサンプルを「○」、ボイドが３〜４箇所観察されたサンプルを「△」、５箇所ボイドが５箇所以上観察されたサンプル「×」と評価した。
純度が５Ｎまたは６Ｎで熱処理温度が２００℃であるサンプルＮｏ．２−５および２−７では、ボイドが観察されなかった。また、実施例１の対応するサンプル（サンプルＮｏ．６および２０）で結晶粒の粗大化もみられないことから、パワー半導体モジュールに使用して熱サイクルをさらに継続しても良好に使用できることが分かる。
純度が５Ｎまたは６Ｎで熱処理温度が５００℃であるサンプルＮｏ．２−６および２−８でもボイドが観察されなかった。また、サンプルＮｏ．２−４ではボイドが２箇所以下でしか観察されなかった。しかし、これらのサンプルについては、実施例１の対応するサンプル（サンプルＮｏ．１４および２７ならびにサンプルＮｏ．３９）において結晶粒の粗大化が確認されている。よってボンディングワイヤ形態の配線材を伴うパワー半導体モジュールで使用して熱サイクルを継続すると、うねりを生じ、ボンディングワイヤとアルミニウムの接続部の表面凹凸により接続不良を生じると考えられる。
他のサンプルは、接合部に５箇所以上のボイドが確認されたことから、パワー半導体モジュールに使用して熱サイクルを継続すると応力歪によりクラックが進展する可能性があると考えられる。
Claims (6)
- 純度が９９．９９９質量％以上であり、
平均結晶粒径が１．００ｍｍ未満であり、かつ
ビッカース硬度が１８．０以下である、平均厚みが２．０ｍｍ以下のアルミニウムシート。 - 純度が９９．９９９９質量％以上である請求項１に記載のアルミニウムシート。
- 請求項１または２に記載のアルミニウムシートを用いたアルミニウム製熱伝導部材。
- セラミックス基板と、半導体素子と、放熱部材とを有し、
前記セラミックス基板と前記半導体素子の間、および前記セラミックス基板と前記放熱部材との間の少なくとも一方に、請求項１または２に記載のアルミニウムシートを有するパワー半導体モジュール。 - 純度が９９．９９９質量％以上９９．９９９９％未満のアルミニウム材を加工温度６０℃以上で冷間圧延し圧延材を得ることと、
前記圧延材を１００℃〜４００℃の間の温度に加熱することと、
を含む、純度が９９．９９９質量％以上であり、平均結晶粒径が１．００ｍｍ未満であり、かつビッカース硬度が１８．０以下である、平均厚みが２．０ｍｍ以下のアルミニウムシートの製造方法。 - 純度が９９．９９９９質量％以上のアルミニウム材を加工温度６０℃以上で冷間圧延し圧延材を得ることと、
前記圧延材を５０℃〜３００℃の間の温度に加熱することと、
を含む、純度が９９．９９９９質量％以上であり、平均結晶粒径が１．００ｍｍ未満であり、かつビッカース硬度が１８．０以下である、平均厚みが２．０ｍｍ以下のアルミニウムシートの製造方法。
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| JP2011084800A (ja) * | 2009-10-19 | 2011-04-28 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 高純度アルミニウム圧延板とその圧延板の製造方法 |
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2020
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