JP2019108610A - 球状銀粉およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
銀イオンとして0.12モル/Lの硝酸銀水溶液3.5Lに、濃度28質量%の工業用アンモニア水155gを加えて、銀アンミン錯体溶液を得た。この銀アンミン錯体溶液に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液5.5gを加えてpH調整した後、L−フェニルアラニン(和光純薬工業株式会社製の特級、分子量165.19、中性、炭素数9)を純水に溶解した2.4質量%のL−フェニルアラニン水溶液13.99g(銀に対して0.68質量%のL−フェニルアラニン)を添加し、液温を20℃に維持して、還元剤として37質量%のホルマリン水溶液240gを純水144gで希釈した水溶液を加えて、十分に撹拌し、銀粒子を含むスラリーを得た。その後、攪拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
実施例1と同様の方法により得られた銀粒子を含むスラリーに、表面処理剤として15.5重量%のステアリン酸溶液0.635gを加えて、十分に撹拌した後、撹拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
銀イオンとして0.12モル/Lの硝酸銀水溶液3.5Lに、濃度28質量%の工業用アンモニア水155gを加えて、銀アンミン錯体溶液を得た。この銀アンミン錯体溶液に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液4.9gを加えてpH調整した後、L−トリプトファン(和光純薬工業株式会社製、分子量204.23、中性、炭素数11)を濃度3.0質量%の水酸化ナトリウム水溶液3.757gに溶解した10質量%のL−トリプトファン水溶液4.17g(銀に対して0.84質量%のL−トリプトファン)を添加し、液温を20℃に維持して、還元剤として37質量%のホルマリン水溶液240gを純水144gで希釈した水溶液を加えて、十分に撹拌し、銀粒子を含むスラリーを得た。その後、攪拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
実施例3と同様の方法により得られた銀粒子を含むスラリーに、表面処理剤として15.5重量%のステアリン酸溶液0.635gを加えて、十分に撹拌した後、撹拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
銀イオンとして0.12モル/Lの硝酸銀水溶液3.2Lに、濃度28質量%の工業用アンモニア水1.55gを加えて、銀アンミン錯体溶液を得た。この銀アンミン錯体溶液に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液5.5gを加えてpH調整した後、L−チロシン(和光純薬工業株式会社製、分子量181.19、中性、炭素数9)を純水に溶解した0.12質量%のL−チロシン水溶液300g(銀に対して0.75質量%のL−チロシン)を添加し、液温を20℃に維持して、還元剤として37質量%のホルマリン水溶液210gを純水144gで希釈した水溶液を加えて、十分に撹拌し、銀粒子を含むスラリーを得た。その後、攪拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
実施例5と同様の方法により得られた銀粒子を含むスラリーに、表面処理剤として15.5重量%のステアリン酸溶液0.635gを加えて、十分に撹拌した後、撹拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
銀イオンとして0.12モル/Lの硝酸銀水溶液3.5Lに、濃度28質量%の工業用アンモニア水155gを加えて、銀アンミン錯体溶液を得た。この銀アンミン錯体溶液に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液5.5gを加えてpH調整した後、L−プロリン(和光純薬工業株式会社製、分子量115.13、中性、炭素数5)を純水に溶解した10質量%のL−プロリン水溶液2.35g(銀に対して0.47質量%のL−プロリン)を添加し、液温を20℃に維持して、還元剤として37質量%のホルマリン水溶液240gを純水144gで希釈した水溶液を加えて、十分に撹拌し、銀粒子を含むスラリーを得た。その後、攪拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
実施例7と同様の方法により得られた銀粒子を含むスラリーに、表面処理剤として15.5重量%のステアリン酸溶液0.635gを加えて、十分に撹拌した後、撹拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
銀イオンとして0.12モル/Lの硝酸銀水溶液3.5Lに、濃度28質量%の工業用アンモニア水155gを加えて、銀アンミン錯体溶液を得た。この銀アンミン錯体溶液に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液0.16gを加えてpH調整した後、L−アルギニン(和光純薬工業株式会社製、分子量174.20、塩基性、炭素数6)を1.1質量%の水酸化ナトリウム水溶液6.7988gに溶解した5.0質量%のL−アルギニン水溶液7.16g(銀に対して0.72質量%のL−アルギニン)を添加し、液温を20℃に維持して、還元剤として37質量%のホルマリン水溶液240gを純水144gで希釈した水溶液を加えて、十分に撹拌し、銀粒子を含むスラリーを得た。その後、攪拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
実施例9と同様の方法により得られた銀粒子を含むスラリーに、表面処理剤として15.5重量%のステアリン酸溶液0.635gを加えて、十分に撹拌した後、撹拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
銀イオンとして0.12モル/Lの硝酸銀水溶液3.5Lに、濃度28質量%の工業用アンモニア水155gを加えて、銀アンミン錯体溶液を得た。この銀アンミン錯体溶液に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液0.16gを加えてpH調整した後、L−ヒスチジン(和光純薬工業株式会社製製、分子量155.16、塩基性、炭素数6)を濃度5.56質量%の水酸化ナトリウム水溶液6.04gに溶解した5.0質量%のL−ヒスチジン水溶液6.36g(銀に対して0.64質量%のL−ヒスチジン)を添加し、液温を20℃に維持して、還元剤として37質量%のホルマリン水溶液240gを純水144gで希釈した水溶液を加えて、十分に撹拌し、銀粒子を含むスラリーを得た。その後、攪拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
実施例11と同様の方法により得られた銀粒子を含むスラリーに、表面処理剤として15.5重量%のステアリン酸溶液0.635gを加えて、十分に撹拌した後、撹拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
銀イオンとして0.12モル/Lの硝酸銀水溶液3.5Lに、濃度28質量%の工業用アンモニア水155gを加えて、銀アンミン錯体溶液を得た。この銀アンミン錯体溶液に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液5.5gを加えてpH調整した後、液温を20℃に維持し、還元剤として37質量%のホルマリン水溶液240gを純水144gで希釈した水溶液を加えて、十分に撹拌し、銀粒子を含むスラリーを得た。その後、攪拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
比較例1と同様の方法により得られた銀粒子を含むスラリーに、表面処理剤として15.5重量%のステアリン酸溶液0.635gを加えて、十分に撹拌した後、撹拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
銀イオンとして0.12モル/Lの硝酸銀水溶液3.5Lに、濃度28質量%の工業用アンモニア水155gを加えて、銀アンミン錯体溶液を得た。この銀アンミン錯体溶液に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液5.5gを加えてpH調整した後、L−アラニン(和光純薬工業株式会社製、分子量89.09、中性、炭素数3)を5.56質量%の水酸化ナトリウム水溶液3.47gに溶解した5.0質量%のL−アラニン水溶液3.65g(銀に対して0.37質量%のL−アラニン)を添加し、液温を20℃に維持して、還元剤として37質量%のホルマリン水溶液240gを純水144gで希釈した水溶液を加えて、十分に撹拌し、銀粒子を含むスラリーを得た。その後、攪拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
比較例3と同様の方法により得られた銀粒子を含むスラリーに、表面処理剤として15.5重量%のステアリン酸溶液0.635gを加えて、十分に撹拌した後、撹拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
銀イオンとして0.12モル/Lの硝酸銀水溶液3.5Lに、濃度28質量%の工業用アンモニア水155gを加えて、銀アンミン錯体溶液を得た。この銀アンミン錯体溶液に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液5.5gを加えてpH調整した後、液温を20℃に維持し、還元剤として37質量%のホルマリン水溶液240gを純水144gで希釈した水溶液を加えて、十分に撹拌し、銀粒子を含むスラリーを得た。このスラリーに、L−フェニルアラニン(和光純薬工業株式会社製の特級、分子量165.19、中性、炭素数9)を純水に溶解した2.4質量%のL−フェニルアラニン水溶液13.99g(銀に対して0.68質量%のL−フェニルアラニン)を添加した後、表面処理剤として15.5質量%のステアリン酸溶液0.635gを加えて、十分に撹拌し、その後、撹拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
銀イオンとして0.13モル/Lの硝酸銀水溶液3.3Lに、濃度28質量%の工業用アンモニア水162gを加えて、銀アンミン錯体溶液を得た。この銀アンミン錯体溶液に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液5.86gを加えてpH調整した後、L−トリプトファン(和光純薬工業株式会社製、分子量204.23、中性、炭素数11)を濃度2.0質量%の水酸化ナトリウム水溶液3.76gに溶解した7質量%のL−トリプトファン水溶液6.54g(銀に対して0.84質量%のL−トリプトファン)を添加し、液温を28℃に維持して、還元剤として37質量%のホルマリン水溶液250gを純水125gで希釈した水溶液を加えて、十分に撹拌し、銀粒子を含むスラリーを得た。このスラリーに、表面処理剤として15.5質量%のステアリン酸水溶液0.614gを加えて、十分に撹拌した後、攪拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
銀イオンとして0.13モル/Lの硝酸銀水溶液3.3Lに、濃度28質量%の工業用アンモニア水162gを加えて、銀アンミン錯体溶液を得た。この銀アンミン錯体溶液に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液6.79gを加えてpH調整した後、L−トリプトファン(和光純薬工業株式会社製、分子量204.23、中性、炭素数11)を濃度2.0質量%の水酸化ナトリウム水溶液2.03gに溶解した7質量%のL−トリプトファン水溶液2.18g(銀に対して0.28質量%のL−トリプトファン)を添加し、液温を28℃に維持して、還元剤として37質量%のホルマリン水溶液250gを純水125gで希釈した水溶液を加えて、十分に撹拌し、銀粒子を含むスラリーを得た。このスラリーに、表面処理剤として15.5質量%のステアリン酸水溶液0.614gを加えて、十分に撹拌した後、攪拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
銀イオンとして0.13モル/Lの硝酸銀水溶液3.3Lに、濃度28質量%の工業用アンモニア水162gを加えて、銀アンミン錯体溶液を得た。この銀アンミン錯体溶液に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液7.5gを加えてpH調整した後、液温を28℃に維持して、還元剤として37質量%のホルマリン水溶液250gを純水125gで希釈した水溶液を加えて、十分に撹拌し、銀粒子を含むスラリーを得た。このスラリーに、表面処理剤として15.5質量%のステアリン酸水溶液0.614gを加えて、十分に撹拌した後、攪拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
銀イオンとして0.12モル/Lの硝酸銀水溶液3.3Lに、濃度28質量%の工業用アンモニア水172gを加えて、銀アンミン錯体溶液を得た。この銀アンミン錯体溶液に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液5.3gを加えてpH調整した後、L−トリプトファン(和光純薬工業株式会社製、分子量204.23、中性、炭素数11)を濃度2.0質量%の水酸化ナトリウム水溶液5.56gに溶解した7質量%のL−トリプトファン水溶液5.98g(銀に対して0.84質量%のL−トリプトファン)を添加し、液温を40℃に維持して、還元剤として37質量%のホルマリン水溶液241gを純水193gで希釈した水溶液を加えて、十分に撹拌し、銀粒子を含むスラリーを得た。このスラリーに、表面処理剤として13.1質量%のオレイン酸水溶液0.785gを加えて、十分に撹拌した後、攪拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
銀イオンとして0.12モル/Lの硝酸銀水溶液3.3Lに、濃度28質量%の工業用アンモニア水172gを加えて、銀アンミン錯体溶液を得た。この銀アンミン錯体溶液に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液6.8gを加えてpH調整した後、液温を40℃に維持して、還元剤として37質量%のホルマリン水溶液241gを純水193gで希釈した水溶液を加えて、十分に撹拌し、銀粒子を含むスラリーを得た。このスラリーに、表面処理剤として13.1質量%のオレイン酸水溶液0.785gを加えて、十分に撹拌した後、攪拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
銀イオンとして0.12モル/Lの硝酸銀水溶液3.3Lに、濃度28質量%の工業用アンモニア水150gを加えて、銀アンミン錯体溶液を得た。この銀アンミン錯体溶液に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液6.2gを加えてpH調整した後、L−トリプトファン(和光純薬工業株式会社製、分子量204.23、中性、炭素数11)を濃度2.0質量%の水酸化ナトリウム水溶液5.56gに溶解した7質量%のL−トリプトファン水溶液5.98g(銀に対して0.84質量%のL−トリプトファン)を添加し、液温を20℃に維持して、還元剤として37質量%のホルマリン水溶液230gを純水207gで希釈した水溶液を加えて、十分に撹拌し、銀粒子を含むスラリーを得た。このスラリーに、表面処理剤として2.0質量%のベンゾトリアゾール水溶液0.396gを加えて、十分に撹拌した後、攪拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
銀イオンとして0.12モル/Lの硝酸銀水溶液3.3Lに、濃度28質量%の工業用アンモニア水150gを加えて、銀アンミン錯体溶液を得た。この銀アンミン錯体溶液に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液6.8gを加えてpH調整した後、液温を20℃に維持して、還元剤として37質量%のホルマリン水溶液230gを純水207gで希釈した水溶液を加えて、十分に撹拌し、銀粒子を含むスラリーを得た。このスラリーに、表面処理剤として2.0質量%のベンゾトリアゾール水溶液0.396gを加えて、十分に撹拌した後、攪拌を止めて、銀粒子を沈降させ、この銀粒子が沈殿した液をろ過し、水洗し、乾燥させた後、解砕して、銀粉を得た。
Claims (11)
- 銀イオンを含有する水性反応系に、炭素数が5以上で中性または塩基性のアミノ酸を添加した後、還元剤を混合して、銀粒子を還元析出させることを特徴とする、球状銀粉の製造方法。
- 前記アミノ酸が、α−アミノ酸であることを特徴とする、請求項1に記載の球状銀粉の製造方法。
- 前記アミノ酸が、プロリン、チロシン、トリプトファン、フェニルアラニン、アルギニン、ヒスチジンおよびアントラニル酸からなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする、請求項1に記載の球状銀粉の製造方法。
- 前記銀粒子を還元析出させた後、表面処理剤を添加することを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の球状銀粉の製造方法。
- 前記アミノ酸の添加量が、前記水性反応系中の銀に対して0.05〜6質量%であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の球状銀粉の製造方法。
- 炭素数が5以上で中性または塩基性のアミノ酸を粒子内部に含有し、レーザー回折法による平均粒径D50が0.2〜5μmであることを特徴とする、球状銀粉。
- 前記アミノ酸が、α−アミノ酸であることを特徴とする、請求項6に記載の球状銀粉。
- 前記アミノ酸が、プロリン、チロシン、トリプトファン、フェニルアラニン、アルギニン、ヒスチジンおよびアントラニル酸からなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする、請求項6に記載の球状銀粉。
- 前記粒子内部に含まれるアミノ酸の量が、0.00001〜1質量%であることを特徴とする、請求項6乃至8のいずれかに記載の球状銀粉。
- 前記球状銀粉のBET比表面積が、0.1〜3m2/gであることを特徴とする、請求項6乃至9のいずれかに記載の球状銀粉。
- 請求項6乃至10のいずれかに記載の球状銀粉と、有機ビヒクルとを含むことを特徴とする、導電性ペースト。
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