JP2018092958A - 高容量正極活物質 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本物質は、初回サイクル中の過充電を要求することなく、高い容量を呈する。本開示は、本明細書に記載する電極物質を含むリチウム電池およびリチウムイオンセルも提供する。本開示はさらに、そのようなリチウム電池およびリチウムイオンセルを含む機器を提供する。
【選択図】なし
Description
本願は、2012年10月2日に出願された米国仮特許出願第61/708,963号の優先権を主張する。この米国仮特許出願の全内容は、本明細書中に参考として援用される。
技術分野
本開示は、大きな可逆容量を呈し、初回サイクル中に過充電(理論容量限界を超えた充電)を必要としないリチウム二次電池用の放電正極(カソードともいう)、およびそれを生産するための合成経路に関する。
Li電池カソード物質:正極(カソード)物質は、高容量・高エネルギー密度リチウムイオン電池の生産における制限因子である。二次リチウム電池用カソード物質の重要な一種類は一般組成LiMO2(式中、Mは金属種または数種類の金属種の混合物である)の岩塩型層状リチウム金属酸化物によって構成される。そのような層状酸化物では、<111>方向(F−3m立方晶系から)に一つおきの面が、リチウムカチオンまたは種Mのカチオンを交互に含有している(M.S.Whittingham、Science 192(1976)1126−1127;M.S.Whittingham、Chemical Reviews 104(2004)4271−4302)。電池分野では、LiカチオンとMカチオンとが別個の(111)層によく隔離されている高秩序層状カソードを探究することが通例であった。例えばLiNiO2における容量劣化は、ニッケルカチオンがリチウム層に移動するせいであると考えることができる(C.Delmasら、Journal of Power Sources 68(1997)120−125)。この化合物にMnを導入するとその層状性が改良され、容量保持性が著しく向上する(K.Kangら、Science 311(2006)977−980)。また、カチオンミキシングはLi(Li,Ni,Mn,Co)O2の電気化学的性能に強い悪影響を有すると考えられている(X.Zhangら、J.Power Sources 195(2010)1292−1301)。大半の高秩序層状カソード物質の容量は、LiMO2式量単位あたり約0.5〜0.65個のLiイオンに相当する150〜180mAh/gにとどまっている(T.Ohzuku、Y.Makimura、Chemistry Letters 30(2001)744−745;J.Choi、A.Manthiram、J.Electrochem.Soc.152(2005)A1714−A1718)。容量を高めるために、複雑な過充電スキームが開発されているが、電池の製造においてこれらを実施することは困難である。例えば、いくつかのLi(Li,Ni,Co,Mn)O2化合物は、酸素を放出させ、後続のサイクルにおける容量を高めるために、初回サイクルにおいて4.7Vを上回る電圧で過充電される(M.M.Thackerayら、J.Mater.Chem.17(2007)3112−3125;A.R.Armstrongら、J.Am.Chem.Soc.128(2006)8694−8698)。しかし、この過充電プロセスは、その実施に多くの費用がかかり、また得られるカソード物質は長期安定性が制限されると共に、充放電レート性能も低下することになる。したがって過充電は、酸素の発生につながる場合があって潜在的な安全性リスクを提起し、電池製造のコストと複雑さを増加させる。
本明細書には、とりわけ、150mAh/gを上回る大きな可逆容量を呈する、リチウム二次電池用の放電正極物質を記載する。いくつかの実施形態において、本物質は、組成LixMyO2(ただし、0.6≦y≦0.85かつ0≦x+y≦2であり、式中、Mは、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Ru、Sn、Sbのうちの少なくとも1つを含む金属元素の混合物である)を有する(岩塩型)リチウム金属酸化物である。本物質はカチオンミキシングを起こしうる。既存のリチウム過剰型金属酸化物活物質とは対照的に、ここに提示する物質は、初回サイクル中に過充電を必要としない。
a.16〜22度(2θ)の範囲内で最大になる強度I’を有するピーク、例えば空間群がR−3mである構造における(003)ピーク、および空間群がP−3m1である構造における(001)ピークと、
b.42〜46度(2θ)の範囲内で最大になる強度I’’を有するピーク、例えば空間群がR−3mである構造における(104)ピーク、および空間群がP−3m1である構造における(011)ピーク
とを示し、本酸化物は、前記酸化物を少なくとも1回のリチウムイオン脱離−挿入サイクルに付すことでI’/I’’の比が低下することを特徴とする。
いくつかの実施形態では、本酸化物を少なくとも1回のリチウムイオン脱離−挿入サイクルに付した時に、強度I’が、少なくとも10%(例えば少なくとも10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、または50%)は低下する。いくつかの実施形態では、本酸化物を10回のリチウムイオン脱離−挿入サイクルに付した時に、強度I’が少なくとも10%(例えば少なくとも10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、または50%)は低下する。いくつかの実施形態では、本酸化物を少なくとも1回のリチウムイオン脱離−挿入サイクルに付した時に、比I’/I’’が、少なくとも10%(例えば少なくとも10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、または50%)は低下する。いくつかの実施形態では、本酸化物を10回のリチウムイオン脱離−挿入サイクルに付した時に、比I’/I’’が、少なくとも10%(例えば少なくとも10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、または50%)は低下する。
(式中、
0<x≦0.5、かつ
0≦w≦0.2であり、
wはリチウム欠損を表す)
を有する。いくつかの実施形態では、酸化物が、式Li(1.233−w)Mo0.467Cr0.3O2を有する。
(項目1)
一般式Li x M y O 2 によって特徴づけられるリチウム金属酸化物であって、式中、0.6≦y≦0.85、0≦x+y≦2、かつMは、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Ru、SnおよびSbからなる群より選ばれる1つまたは1つより多くの金属種であり、前記酸化物は、XRDで特徴づけた場合に、c.16〜22度(2θ)の範囲内で最大になる強度I’を有するピーク、例えば空間群がR−3mである構造における(003)ピーク、および空間群がP−3m1である構造における(001)ピークと、
d.42〜46度(2θ)の範囲内で最大になる強度I’’を有するピーク、例えば空間群がR−3mである構造における(104)ピーク、および空間群がP−3m1である構造における(011)ピーク
とを示し、
前記酸化物を少なくとも1回のリチウムイオン脱離−挿入サイクルに付すことでI’/I’’の比が低下することを特徴とする、酸化物。
(項目2)
前記酸化物を少なくとも1回のリチウムイオン脱離−挿入サイクルに付した場合に、前記強度I’が少なくとも10%は低下する、項目1に記載の酸化物。
(項目3)
前記酸化物を少なくとも1回のリチウムイオン脱離−挿入サイクルに付した場合に、前記強度I’が少なくとも20%は低下する、項目1に記載の酸化物。
(項目4)
前記酸化物を少なくとも1回のリチウムイオン脱離−挿入サイクルに付した場合に、前記強度I’が少なくとも50%は低下する、項目1に記載の酸化物。
(項目5)
前記酸化物を少なくとも1回のリチウムイオン脱離−挿入サイクルに付した場合に、前記比I’/I’’が少なくとも10%は低下する、項目1に記載の酸化物。
(項目6)
前記酸化物を少なくとも1回のリチウムイオン脱離−挿入サイクルに付した場合に、前記比I’/I’’が少なくとも20%は低下する、項目1に記載の酸化物。
(項目7)
前記酸化物を少なくとも1回のリチウムイオン脱離−挿入サイクルに付した場合に、前記比I’/I’’が少なくとも50%は低下する、項目1に記載の酸化物。
(項目8)
前記酸化物を少なくとも1回のリチウムイオン脱離−挿入サイクルに付した場合に、カチオンの分布が、カチオン層間で、よりランダムまたは無秩序になる、項目1に記載の酸化物。
(項目9)
一般式Li x M y O 2 によって特徴づけられるリチウム金属酸化物であって、式中、0.6≦y≦0.85、0≦x+y≦2、かつMは、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Ru、SnおよびSbからなる群より選ばれる1つまたは1つより多くの金属種であり、合成直後の状態で、XRDによって測定できるとおり、岩塩構造の酸素配置中にLiカチオンとMカチオンのランダムなまたは部分的にランダムな分布を示す、酸化物。
(項目10)
XRDで特徴づけた場合に、
a.16〜22度(2θ)の範囲内で最大になる強度I’を有するピークと、
b.42〜46度(2θ)の範囲内で最大になる強度I’’を有するピーク
とを示し、0.0≦I’/I’’≦0.58の比を特徴とする、項目9に記載の酸化物。
(項目11)
I’が本質的にゼロであり、したがってI’/I’’≦0.01である、項目10に記載の酸化物。
(項目12)
酸素酸化の非存在下で、潜在的に全理論容量C max を20時間で利用する速度であるC/20レートで室温において充電した時に、少なくとも150mAh/gの初回充電容量を特徴とする、上記項目のいずれか一項に記載の酸化物。
(項目13)
前記酸化物を少なくとも1回のリチウム挿入−脱離サイクルに付した場合に、任意の2つの隣接酸素面間の距離が、どの格子方向でも、2.55Å未満である、上記項目のいずれか一項に記載の酸化物。
(項目14)
酸化物Li 1+x Mo 2x Cr 1−3x O 2 であって、式中、0.15<x<0.333)。
(項目15)
酸化物Li 1+x Ni (2−4x)/3 M (1+x)/3 O 2 であって、式中、0.15<x≦0.3、かつMはSbまたはNbである)。
(項目16)
酸化物Li 1+x Ni (3−5x)/4 Mo (1+x)/4 O 2 であって、式中、0.15<x≦0.3)。
(項目17)
酸化物Li 1+x Ru 2x M 1−3x O 2 であって、式中、0.15<x<0.333、かつMはCo、Ni、またはFeである)。
(項目18)
酸化物Li 1+x Fe 1−y Nb y O 2 であって、式中、0.15<x≦0.3および0<y≦0.3)。
(項目19)
酸化物Li(Li 0.233 Mo 0.467 Cr 0.3 )O 2 。
(項目20)
前記酸化物は、化学量論量未満のリチウムを有する、上記項目のいずれか一項に記載の酸化物。
(項目21)
上記項目のいずれか一項に記載の少なくとも1つの酸化物を含む電極。
(項目22)
項目1〜20のいずれか一項に記載の酸化物を含む被覆電極物質。
(項目23)
炭素、MgO、Al 2 O 3 、SiO 2 、TiO 2 、ZnO、SnO 2 、ZrO 2 、Li 2 O−2B 2 O 3 ガラス、リン酸塩、およびそれらの組合せからなる群より選択される要素を含む被覆を有する、項目22に記載の被覆電極物質。
(項目24)
前記リン酸塩が、AlPO 4 、Li 4 P 2 O 7 、およびLi 3 PO 4 からなる群より選択される、項目23に記載の被覆電極物質。
(項目25)
前記被覆が炭素である、項目23に記載の被覆電極物質。
(項目26)
カーボンブラック、バインダー、および項目22に記載の被覆電極物質を含む電極組成物。
(項目27)
Li 1+x Mo 2x Cr 1−3x O 2 を調製する方法であって、式中、0.15<x<0.333であり、前記方法は、前駆体Li 2 CO 3 、MoO 2 、およびCr 3 (OH) 2 (OOCCH 3 ) 7 を高温で接触させることを含む方法。
(項目28)
前記高温が800℃〜1200℃である、項目27に記載の方法。
(項目29)
所望の最終化合物を生産するのに必要な化学量論量より過剰なLi 2 CO 3 を利用することを含む、項目27または28に記載の方法。
(項目30)
前記前駆体を粉砕することを含む、項目27、28、または29に記載の方法。
(項目31)
粉砕に先立って前記前駆体を適切な溶媒に分散させ、その結果得られる混合物を乾燥することを含む、項目27〜30のいずれか一項に記載の方法。
(項目32)
前記高温が800℃〜1000℃である、項目27〜31のいずれか一項に記載の方法。
(項目33)
Li(Li (1−x)/3 Mo (2−2x)/3 Cr x )O 2 がLi(Li 0.233 Mo 0.467 Cr 0.3 )O 2 である、項目27〜32のいずれか一項に記載の方法。
(項目34)
Li 1+x Mo 2x Cr 1−3x O 2 を被覆する方法であって、式中、0.15<x<0.333であり、前記方法は、適切な被覆材料を高温でLi 1+x Mo 2x Cr 1−3x O 2 と接触させることを含む方法。
(項目35)
前記適切な被覆材料をLi(Li (1−x)/3 Mo (2−2x)/3 Cr x )O 2 と共に粉砕することを含む、項目34に記載の方法。
(項目36)
Li(Li (1−x)/3 Mo (2−2x)/3 Cr x )O 2 対前記適切な被覆材料の重量比が約90:10〜約70:30である、項目34または35に記載の方法。
(項目37)
前記高温が約400℃〜約800℃である、項目34〜36のいずれか一項に記載の方法。
(項目38)
前記適切な被覆材料が炭素である、項目34〜37のいずれか一項に記載の方法。
(項目39)
前記適切な被覆材料が炭素前駆体である、項目34〜37のいずれか一項に記載の方法。
(項目40)
前記炭素前駆体が高温で炭素に転化する、項目39に記載の方法。
(項目41)
前記炭素前駆体が炭水化物である、項目39または40に記載の方法。
(項目42)
項目21に記載の電極物質を含むリチウム電池。
(項目43)
項目42に記載のリチウム電池を含む機器。
(項目44)
前記機器は、可搬型電子機器、自動車、またはエネルギー貯蔵システムである、項目43に記載の機器。
(項目45)
項目21に記載の電極物質を含むリチウムイオンセル。
(項目46)
式Li ((4−x)/3)−w (Mo (2−2x)/3 Cr x )O 2 の化合物であって、
式中、
0<x≦0.5、かつ
0≦w≦0.2であり、
ここでwはリチウム欠損を表す、
化合物。
(項目47)
前記化合物は、式:Li (1.233−w) Mo 0.467 Cr 0.3 O 2 を有する、項目46に記載の化合物。
本開示では、初回サイクルにおける過充電を必要としない高容量カソード物質が調製された。加えて、電池分野における一般的意見とは対照的に、高秩序カソード物質は必要でないこと、および実際には高度に無秩序なLi過剰型物質が非常に高い可逆Li貯蔵容量を与えうることを示す。
(Fはファラデー定数である)。
酸化還元活性電子の数は、リチウム分率によって決まるだけでなく、アクセス可能な種Mの酸化還元対にも依存することに注目されたい。組成LixAaBbO2の、選ばれたいくつかの化合物について、理論容量を図3に図示する。
Li1+xMo2xCr1−3xO2,[0.15<x<0.333]
Li1+xMo2xCr1−3xO2を調製するために、Li2CO3、MoO2、およびCr3(OH)2(OOCCH3)7を前駆体として使用した。高温度固相反応中の考えうるLi損失を補償するために、Li1+xMo2xCr1−3xO2,[0<x<0.333]を合成するのに必要な化学量論量より約5%超過過剰のLi2CO3を使用した。前駆体をアセトン中に分散させ、24時間にわたってボールミルにかけ、終夜乾燥することで、前駆体混合物を調製した。その混合物を1050℃で15時間、Arガス下で焼成し、手作業で摩砕することで、最終生成物を得た。
Li1+xNi(2−4x)/3M(1+x)/3O2,[0.15<x≦0.3],M=SbまたはNb
Li1+xNi(2−4x)/3M(1+x)/3O2[M=SbまたはNb]を調製するために、Li2CO3、NiCO3、およびSb2O5(またはNb2O5)を前駆体として使用した。高温度固相反応中の考えうるLi損失を補償するために、Li1+xNi(2−4x)/3M(1+x)/3O2,[0<x≦0.3]を合成するのに必要な化学量論量より約5%超過過剰なLi2CO3を使用した。前駆体をアセトン中に分散させ、24時間にわたってボールミルにかけ、終夜乾燥することで、前駆体混合物を調製した。その混合物を800℃で15時間、O2ガス下で焼成し、手作業で摩砕することで、最終生成物を得た。
Li1+xNi(3−5x)/4Mo(1+x)/4O2,[0.15<x≦0.3]
Li1+xNi(3−5x)/4Mo(1+x)/4O2の調製には、Li2CO3、NiCO3、およびMoO2を前駆体として使用することができる。高温度固相反応中の考えうるLi損失を補償するために、Li1+xNi(3−5x)/4Mo(1+x)/4O2[0<x≦0.3]を合成するのに必要な化学量論量より約5%超過過剰なLi2CO3を使用することができる。前駆体をアセトン中に分散させ、24時間にわたってボールミルにかけ、終夜乾燥することで、前駆体混合物を調製することができる。その混合物を800℃で10時間、O2ガス下で焼成し、手作業で摩砕することで、最終生成物を得ることができる。
Li1+xRu2xM1−3xO2,[0.15<x<0.333],M=Co,Ni,Fe
Li1+xRu2xM1−3xO2の調製には、Li2CO3、RuO2、およびM=Co、Ni、FeについてそれぞれCoCO3、NiCO3、FeCO3を、前駆体として使用することができる。高温度固相反応中の考えうるLi損失を補償するために、Li1+xRu2xM1−3xO2[0<x<0.333]を合成するのに必要な化学量論量より約5%超過剰なLi2CO3を使用することができる。前駆体をアセトン中に分散させ、24時間にわたってボールミルにかけ、終夜乾燥することで、前駆体混合物を調製することができる。その混合物を600℃で10時間、O2ガス下で焼成し、手作業で摩砕することで、最終生成物を得ることができる。
Li1+xFe1−yNbyO2(0.15<x≦0.3、0<y≦0.3)
Li1+xFe1−yNbyO2(0<x≦0.3、0<y≦0.3)の調製には、Li2CO3、FeCO3、およびNb2O5を前駆体として使用することができる。高温度固相反応中の考えうるLi損失を補償するために、Li1.125Fe0.7Nb0.175O2を合成するのに必要な化学量論量より約5%超過過剰なLi2CO3を使用することができる。前駆体をアセトン中に分散させ、24時間にわたってボールミルにかけ、終夜乾燥することで、前駆体混合物を調製することができる。その混合物を600℃で10時間、O2ガス下で焼成し、手作業で摩砕することで、最終生成物を得ることができる。
Claims (14)
- 一般式LixMyO2によって特徴づけられるリチウム金属酸化物を含むカソード材料であって、式中、0.6≦y≦0.85、0≦x+y≦2、かつMは、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Ru、SnおよびSbからなる群より選ばれる1つまたは1つより多くの金属種であり、前記酸化物は、XRDによって測定した場合に、岩塩構造の酸素配置中にLiカチオンとMカチオンのランダムなまたは部分的にランダムな分布を有する、カソード材料。
- 前記酸化物が、XRDで特徴づけた場合に、
a.16〜22度(2θ)の範囲内で最大になる強度I’を有するピークと、
b.42〜46度(2θ)の範囲内で最大になる強度I’’を有するピーク
とを示し、前記酸化物が0.0≦I’/I’’≦0.58の比を特徴とする、請求項1に記載のカソード材料。 - I’/I’’≦0.01である、請求項2に記載のカソード材料。
- 前記金属酸化物中の酸素酸化の非存在下で、潜在的に全理論容量Cmaxを20時間で利用する速度であるC/20レートで室温において充電した時に、少なくとも150mAh/gの初回充電容量を特徴とする、請求項1に記載のカソード材料。
- 前記酸化物を少なくとも1回のリチウム挿入−脱離サイクルに付した場合に、任意の2つの隣接酸素面間の距離が、どの格子方向でも、2.55Å未満である、請求項1に記載のカソード材料。
- Mは、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Ru、SnおよびSbからなる群より選ばれる1つまたは1つより多くの金属種である、請求項1に記載のカソード材料。
- Mは、Ti、V、Cr、Ni、Co、Fe、Mn、Zr、SbおよびMoからなる群より選ばれる1つまたは1つより多くの金属種である、請求項1に記載のカソード材料。
- Mは、Ti、V、Cr、MnおよびNiからなる群より選ばれる1つまたは1つより多くの金属種である、請求項1に記載のカソード材料。
- Mは、Ti、VおよびCrからなる群より選ばれる1つまたは1つより多くの金属種である、請求項1に記載のカソード材料。
- 前記酸化物は、化学量論量未満のリチウムを有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載のカソード材料。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の少なくとも1つのカソード材料を含む電極。
- 請求項11に記載の電極を含むリチウム電池。
- 可搬型電子機器、自動車、またはエネルギー貯蔵システムである、請求項12に記載のリチウム電池を含む機器。
- 請求項11に記載の電極を含むリチウムイオンセル。
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