JP2018070951A - 導電ペースト用粉末、および導電層の製造方法 - Google Patents
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金属ニッケル粉末と、
前記金属ニッケル粉末と混在する酸化ニッケル粉末とを含み、
前記酸化ニッケル粉末の平均粒径が前記金属ニッケル粉末の平均粒径の0.0166倍以上0.085倍以下であり、
前記金属ニッケル粉末および前記酸化ニッケル粉末の総酸素量が1.3質量%以上1.9質量%以下である、導電ペースト用粉末が提供される。
導電ペーストは、金属ニッケル粉末と、エチルセルロース等のバインダーと、ターピネオール等の有機溶剤とを含む。導電ペーストは、分散剤をさらに含んでもよい。導電ペーストは、バインダーや有機溶剤、分散剤を分解、揮発させる脱バインダー処理の後、還元雰囲気下で熱処理され、内部電極層や外部電極層、電気回路層などの導電層を形成する。導電ペーストは、多層セラミック回路基板や積層セラミックコンデンサなどの製造に用いられる。
金属ニッケル粉末は、平均粒径が0.3μm以上であることが望ましい。金属ニッケル粉末の平均粒径は、詳しくは後述するが、SEM像上での各粒子の面積円相当径を平均化して求める。金属ニッケル粉末の平均粒径が0.3μm以上であると、焼成時にクラックの発生を抑制できる。導電層の薄型化の観点から、金属ニッケル粉末の平均粒径は0.6μm以下であることが望ましい。金属ニッケル粉末の平均粒径が0.6μm以下であると、積層セラミックコンデンサの内部電極層を薄型化でき、積層セラミックコンデンサの小型化や高容量化を達成できる。
酸化ニッケル粉末は、金属ニッケル粉末と混在する。酸化ニッケル粉末は、金属ニッケル粉末の隙間に充填されるように、金属ニッケル粉末よりも小さい平均粒径を有する。酸化ニッケル粉末の平均粒径は、例えば金属ニッケル粉末の平均粒径の0.0166倍以上0.085倍以下である。酸化ニッケル粉末の平均粒径は、多検体比表面積測定装置を用いてBET法で比表面積を測定し、その比表面積から換算し求める。
金属ニッケル粉末と酸化ニッケル粉末の総酸素量が大きいほど、金属ニッケル粉末に対する酸化ニッケル粉末の割合が多くなる。金属ニッケル粉末に対する酸化ニッケル粉末の割合が多過ぎても少な過ぎても、導電ペーストの塗布層における金属ニッケル粉末と酸化ニッケル粉末の充填性が悪くなり、導電層の導電性が悪くなる。
導電層の製造方法は、上記導電ペースト用粉末を含む導電ペーストの塗布層を焼成して、導電層を形成する焼成工程を有する。本実施形態の導電ペーストは、金属ニッケル粉末の他に、酸化ニッケル粉末をさらに含む。酸化ニッケル粉末は、金属ニッケル粉末の隙間を埋め、金属ニッケル粉末の熱収縮を低減する。
先ず、評価方法について説明する。
例1のペレット材料としては、金属ニッケル粉末と酸化ニッケル粉末とを混合した導電ペースト用粉末を用いた。金属ニッケル粉末と酸化ニッケル粉末とは、別々に製造したうえで、混合した。
例2のペレット材料としては、例1と同一条件で作製した金属ニッケル粉末と、例1と同一条件で作製した酸化ニッケル粉末とを、例1とは異なる割合で混合した導電ペースト用粉末を用いた。
例3のペレット材料としては、例1とは水酸化ニッケル粉末の平均粒径が異なる以外、例1と同一条件で作製した金属ニッケル粉末と、例1と同一条件で作製した酸化ニッケル粉末とを混合した導電ペースト用粉末を用いた。
例4のペレット材料としては、例3と同一条件で作製した金属ニッケル粉末と、例3と同一条件で作製した酸化ニッケル粉末とを、例3とは異なる割合で混合した導電ペースト用粉末を用いた。
例5のペレット材料としては、例1と同一条件で作製した金属ニッケル粉末と、例1と同一条件で作製した酸化ニッケル粉末とを、例1とは異なる割合で混合した導電ペースト用粉末を用いた。
例6のペレット材料としては、例3と同一条件で作製した金属ニッケル粉末と、例3と同一条件で作製した酸化ニッケル粉末とを、例3とは異なる割合で混合した導電ペースト用粉末を用いた。
例7のペレット材料としては、例3と同一条件で作製した金属ニッケル粉末を用いた。この金属ニッケル粉末は、酸化ニッケル粉末と混合せずに用いた。
図1に、例1、例2および例5のペレットの収縮曲線を示す。また、図2に、例3、例4、例6および例7のペレットの収縮曲線を示す。図1および図2において、横軸は温度、縦軸はV−V0である。さらに、表1に、金属ニッケル粉末の平均粒径D1、酸化ニッケル粉末の平均粒径D2、ペレット材料の総酸素量、ペレット材料の総比表面積、D2/D1、V2−V1を示す。
Claims (5)
- 金属ニッケル粉末と、
前記金属ニッケル粉末と混在する酸化ニッケル粉末とを含み、
前記酸化ニッケル粉末の平均粒径が前記金属ニッケル粉末の平均粒径の0.0166倍以上0.085倍以下であり、
前記金属ニッケル粉末および前記酸化ニッケル粉末の総酸素量が1.3質量%以上1.9質量%以下である、導電ペースト用粉末。 - 前記金属ニッケル粉末および前記酸化ニッケル粉末の総比表面積が2.5m2/g以上4.6m2/g以下である、請求項1に記載の導電ペースト用粉末。
- 前記金属ニッケル粉末および前記酸化ニッケル粉末で作製したペレットを室温から1300℃まで5℃/minの昇温速度で加熱する場合、各温度での前記ペレットの体積を室温での前記ペレットの体積に対する比率([単位:%])で表すと、900℃での前記ペレットの体積(V1)と、1300℃での前記ペレットの体積(V2)との差(V2−V1)が−0.4%以上0%以下である、請求項1または2に記載の導電ペースト用粉末。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電ペースト用粉末を含む導電ペーストの塗布層を焼成して、導電層を形成する焼成工程を有し、
前記焼成工程は、還元雰囲気下で前記導電ペーストの前記塗布層を焼成して、前記導電ペーストに含まれる酸化ニッケルの少なくとも一部を金属ニッケルに還元する還元工程を含む、導電層の製造方法。 - 前記導電層は、積層セラミックコンデンサの内部電極層として用いられる、請求項4に記載の導電層の製造方法。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2023002921A1 (ja) * | 2021-07-21 | 2023-01-26 | 京セラ株式会社 | 電極形成用導電性ペースト |
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