JP2018016502A - シリカ粒子、シリカ粒子含有組成物、オルガノゾル及びシリカ粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 29Si−固体NMRスペクトルが、M、T2及びT3のピークを有するシリカ粒子であって、
前記Mは、15〜10ppmの範囲内に化学シフトの中心値を有するピークを示し、
前記T2は、−55〜−60ppmの範囲内に化学シフトの中心値を有するピークを示し、
前記T3は、−65〜70ppmの範囲内に化学シフトの中心値を有するピークを示し、
前記シリカ粒子を粘性物質中に含有するシリカ粒子含有組成物の、下記粘度測定方法により測定される粘度が、前記粘性物質の粘度の30倍以下であることを特徴とするシリカ粒子。
[粘度測定方法]
(1)粘性物質と、シリカ粒子とを無溶剤条件下にて1:1の質量比で混合して、シリカ粒子含有組成物を調製する。
(2)E型粘度計を用いて、25℃、回転数5rpmの条件で粘度を測定する。
【選択図】なし
Description
1.29Si−固体NMRスペクトルが、M、T2及びT3のピークを有するシリカ粒子であって、
前記Mは、15〜10ppmの範囲内に化学シフトの中心値を有するピークを示し、
前記T2は、−55〜−60ppmの範囲内に化学シフトの中心値を有するピークを示し、
前記T3は、−65〜70ppmの範囲内に化学シフトの中心値を有するピークを示し、
前記シリカ粒子を粘性物質中に含有するシリカ粒子含有組成物の、下記粘度測定方法により測定される粘度が、前記粘性物質の粘度の30倍以下であることを特徴とするシリカ粒子。
[粘度測定方法]
(1)粘性物質と、シリカ粒子とを無溶剤条件下にて1:1の質量比で混合して、シリカ粒子含有組成物を調製する。
(2)E型粘度計を用いて、25℃、回転数5rpmの条件で粘度を測定する。
2.前記粘性物質は、液状樹脂であり、E型粘度計を用いて25℃、回転数5rpmの条件で測定される粘度が50〜5000mPa・sである、項1に記載のシリカ粒子。
3.前記液状樹脂は、トリメチロールプロパントリアクリレート及びビスフェノールA型樹脂から選択される少なくとも1種の液状樹脂である、項2に記載のシリカ粒子。
4.前記シリカ粒子は、下記ヘイズ差測定方法により測定されるヘイズ差ΔHが、+3%以下である、項1〜3のいずれかに記載のシリカ粒子。
[ヘイズ差測定方法]
(1)粘性物質と、シリカ粒子とを無溶剤条件下にて1:1の質量比で混合して、基材フィルム上に、50μmの厚みで塗布し、積層体とする。
(2)積層体のヘイズと、基材フィルムのヘイズとの差ΔHを、下記式に基づいて算出する。
ΔH(%)=(積層体のヘイズ(%))−(基材フィルムのヘイズ(%))
5.項1〜4のいずれかに記載のシリカ粒子を、粘性物質中に含有することを特徴とする、シリカ粒子含有組成物。
6.前記シリカ粒子と、前記粘性物質とを1:4〜4:1の質量比で含有する、項5に記載のシリカ粒子含有組成物。
7.ハードコート用材料、3Dプリンター用材料、又は封止用材料である、項1〜4のいずれかに記載のシリカ粒子、又は、項5若しくは6に記載のシリカ粒子含有組成物。
8.項1〜4のいずれかに記載のシリカ粒子、及び、有機溶媒を含有することを特徴とする、オルガノゾル。
9.シリカ粒子の製造方法であって、
(1)水系中性シリカスラリーに、アルコール及びトリアルコキシシランを加えて、45℃以上、前記アルコールの沸点以下の温度で加熱する工程1、
(2)工程1で得られた液にオルガノシラザンを添加し、45℃以上、前記アルコールの沸点以下の温度で加熱する工程2、
(3)工程2で得られた液に、水及び濾過促進剤を添加する工程3、並びに、
(4)工程3で得られた液を濾過し、乾燥させる工程4
を含むことを特徴とする、シリカ粒子の製造方法。
10.前記アルコールは、炭素数3以下のアルコールである、項9に記載の製造方法。
11.前記トリアルコキシシランは、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン及びトリフルオロプロピルトリメトキシシランからなる群より選択される少なくとも1種である、項9又は10に記載の製造方法。
12.前記オルガノシラザンは、ヘキサメチルジシラザンであり、且つ、前記工程2の前記ヘキサメチルジシラザンの添加量が、前記工程1で用いる水系中性シリカスラリーを100質量部として、5〜15質量部である、項9〜11のいずれかに記載の製造方法。
13.前記濾過促進剤は、塩酸、酢酸、又はγ−ブチロラクトンである、項9〜12のいずれかに記載の製造方法。
また、本発明の製造方法は、無溶剤条件下で液状樹脂等の粘性物質と混合した際に、粘性物質への分散性に優れており、粘度の増大を抑制することができるシリカ粒子を容易に製造することができる。
本発明のシリカ粒子は、29Si−固体NMRスペクトルが、M、T2及びT3のピークを有するシリカ粒子であって、上記Mは、15〜10ppmの範囲内に化学シフトの中心値を有するピークを示し、上記T2は、−55〜−60ppmの範囲内に化学シフトの中心値を有するピークを示し、上記T3は、−65〜70ppmの範囲内に化学シフトの中心値を有するピークを示し、上記シリカ粒子を粘性物質中に含有するシリカ粒子含有組成物の、下記粘度測定方法により測定される粘度が、上記粘性物質の粘度の30倍以下である。
[粘度測定方法]
(1)粘性物質と、シリカ粒子とを無溶剤条件下にて1:1の質量比で混合して、シリカ粒子含有組成物を調製する。
(2)E型粘度計を用いて、25℃、回転数5rpmの条件で粘度を測定する。
[粘度測定方法]
(1)粘性物質と、シリカ粒子とを無溶剤条件下にて1:1の質量比で混合して、シリカ粒子含有組成物を調製する。
(2)E型粘度計を用いて、25℃、回転数5rpmの条件で粘度を測定する。
上記シリカ粒子含有組成物の粘度がこのような粘度であることにより、本発明のシリカ粒子が、無溶剤条件下で液状樹脂等の粘性物質と混合した際に、粘性物質への優れた分散性を示すことができ、シリカ粒子含有組成物の粘度の増大が抑制される。上記シリカ粒子含有組成物の粘度は、上記粘性物質の粘度の30倍以下が好ましく、27倍以下がより好ましい。また、上記シリカ粒子含有組成物の粘度の下限は特に限定されず、1倍以上程度であればよい。
(1)粘性物質と、シリカ粒子とを無溶剤条件下にて1:1の質量比で混合して、基材フィルム上に、50μmの厚みで塗布し、積層体とする。
(2)積層体のヘイズと、基材フィルムのヘイズとの差ΔHを、下記式に基づいて算出する。
ΔH(%)=(積層体のヘイズ(%))−(基材フィルムのヘイズ(%))
本発明は、また、上記シリカ粒子を、粘性物質中に含有するシリカ粒子含有組成物でもある。本発明のシリカ粒子含有組成物に用いられる粘性物質としては、上述の粘性物質を用いることができる。
本発明は、また、上記シリカ粒子、及び、有機溶媒を含有するオルガノゾルでもある。上記オルガノゾルは、上記シリカ粒子を出荷、保存等する際に、有機溶媒中に浸漬させて、シリカ粒子の表面を保護している。
本発明のシリカ粒子の製造方法は、
(1)水系中性シリカスラリーに、アルコール及びトリアルコキシシランを加えて、45℃以上、上記アルコールの沸点以下の温度で加熱する工程1、
(2)工程1で得られた液にオルガノシラザンを添加し、45℃以上、上記アルコールの沸点以下の温度で加熱する工程2、
(3)工程2で得られた液に、水及び濾過促進剤を添加する工程3、並びに、
(4)工程3で得られた液を濾過し、乾燥させる工程4
を含む製造方法である。
以下、各工程について詳細に説明する。
工程1は、水系中性シリカスラリーに、アルコール及びトリアルコキシシランを加えて、45℃以上、上記アルコールの沸点以下の温度で加熱する工程である。
Si(OR1)3R2 (1)
で示されるトリアルコキシシラン又はそれらの誘導体が挙げられる。上記一般式(1)において、R1は同一又は異なって、アルキル基であり、好ましくは炭素数1〜8の低級アルキル基であり、より好ましくは炭素数1〜4の低級アルキル基であり、更に好ましくは、炭素数1〜3の低級アルキル基である。具体的にはメチル基、エチル基、プロピル基、イソブチル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等を例示でき、アルコキシ基の加水分解性に優れる観点から、R1が、メチル基であるトリメトキシシラン、エチル基であるトリエトキシシランがより好ましい。
工程2は、工程1で得られた液にオルガノシラザンを添加し、45℃以上、上記アルコールの沸点以下の温度で加熱する工程である。工程2では、工程1で得られた液に対してオルガノシラザンを添加しており、例えば、工程1において水系中性シリカスラリーに対して、アルコール、トリアルコキシシラン及びオルガノシラザンを同時に添加しても、粘性物質への分散性に優れており、シリカ粒子含有組成物に、透明性、作業性、成形性を付与することができるシリカ粒子が得られない。
工程3は、工程2で得られた液に、水及び濾過促進剤を添加する工程である。工程3により、工程2で得られた液に水を添加することにより、疎水性シリカが析出する。また、濾過促進剤を添加することにより、後述する工程4による、析出した疎水性シリカの濾過が容易となる。
工程4は、工程3で得られた液を濾過し、乾燥させる工程である。
実施例1
PL−2L(1次粒子径20nm、シリカ濃度19.5wt%)50g、IPA30g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン2.5gを混合して撹拌し、75℃で2時間加熱した。次いで、ヘキサメチルジシラザン3.1gを滴下し、更に2時間加熱した。次いで、反応液を50℃まで冷却し、メタノール及び純水をそれぞれ12.8gずつ順次添加した後、1mol/L塩酸水溶液を12.8g添加し、減圧濾過にて固形分を回収した。回収した固形分をメタノール水溶液で洗浄し、120℃で真空乾燥して、シリカ粒子を調製した。
PL−7(1次粒子径70nm、シリカ濃度23wt%)50g、IPA30g、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン0.65gを混合して撹拌し、75℃で2時間加熱した。次いで、ヘキサメチルジシラザン4.5gを滴下し、更に2時間加熱した。次いで、反応液を50℃以下まで冷却し、純水と1mol/L塩酸水溶液とをそれぞれ12.8gずつ順次添加した後、減圧濾過にて固形分を回収した。回収した固形分を純水で洗浄し、120℃で真空乾燥して、シリカ粒子を調製した。
PL−2L(1次粒子径20nm、シリカ濃度19.5wt%)50g、IPA30g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン2.5gを混合して撹拌し、75℃で2時間加熱した。次いで、ヘキサメチルジシラザン3.1gを滴下し、更に2時間加熱した。次いで、反応液を50℃まで冷却し、メタノール及び純水をそれぞれ12.8gずつ順次添加した後、1mol/L塩酸水溶液を12.8g添加し、減圧濾過にて固形分を回収し、120℃で真空乾燥して、シリカ粒子を調製した。
PL−2L(1次粒子径20nm、シリカ濃度19.5wt%)50g、IPA30g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン2.5gを混合して撹拌し、40℃で20時間加熱した。次いで、ヘキサメチルジシラザン3.1gを滴下し、更に20時間加熱した。次いで、反応液にメタノール及び純水をそれぞれ12.8gずつ順次添加した後、1mol/L塩酸水溶液を12.8g添加し、減圧濾過にて固形分を回収した。回収した固形分をメタノール水溶液で洗浄し、120℃で真空乾燥して、シリカ粒子を調製した。
PL−2L(1次粒子径20nm、シリカ濃度19.5wt%)50g、IPA30g、1mol/L塩酸水溶液2.2gを混合撹拌し、pHを3.4に調整した。次いで、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン2.5gを混合して撹拌し、75℃で2時間加熱した。次いで、ヘキサメチルジシラザン3.1gを滴下し、更に2時間加熱した。次いで、反応液を50℃まで冷却し、メタノール及び純水をそれぞれ12.8gずつ順次添加した後、1mol/L塩酸水溶液を12.8g添加し、減圧濾過にて固形分を回収した。回収した固形分をメタノール水溶液で洗浄し、120℃で真空乾燥して、シリカ粒子を調製した。
PL−2L(1次粒子径20nm、シリカ濃度19.5wt%)50g、28%アンモニア水溶液1.0gを混合撹拌し、pHを10.6に調整した。次いで、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン2.5gを混合して撹拌し、75℃で2時間加熱した。次いで、ヘキサメチルジシラザン3.1gを滴下し、更に2時間加熱した。次いで、反応液を50℃まで冷却し、メタノール及び純水をそれぞれ12.8gずつ順次添加した後、1mol/L塩酸水溶液を12.8g添加し、減圧濾過にて固形分を回収した。回収した固形分をメタノール水溶液で洗浄し、120℃で真空乾燥して、シリカ粒子を調製した。
PL−2L(1次粒子径20nm、シリカ濃度19.5wt%)50g、IPA30g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン2.5g、及びヘキサメチルジシラザン3.1gを混合して撹拌し、75℃で4時間加熱した。次いで、ヘキサメチルジシラザン3.1gを滴下し、更に2時間加熱した。次いで、反応液を50℃まで冷却し、メタノール及び純水をそれぞれ12.8gずつ順次添加した後、1mol/L塩酸水溶液を12.8g添加し、減圧濾過にて固形分を回収した。回収した固形分をメタノール水溶液で洗浄し、120℃で真空乾燥して、シリカ粒子を調製した。
市販の酸性コロイダルシリカ100g(シリカ濃度20wt%)、IPA156g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.0gを混合して、70℃で5時間加熱した。次いで、ヘキサメチルジシラザン12.0gを添加して、更に3時間加熱した。次いで、120℃で真空乾燥して、シリカ粒子を調製した。
PL−2L(1次粒子径20nm、シリカ濃度19.5wt%)50g、メタノール5.5g、10%酢酸水溶液0.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン5.0gを混合して撹拌し、75℃で6時間加熱した。次いで、反応液を50℃まで冷却し、減圧濾過にて固形分を回収した。回収した固形分を純水で洗浄し、120℃で真空乾燥して、シリカ粒子を調製した。
実施例及び比較例で得られたシリカ粒子の粉末2.0g、及び、表1に示す液状樹脂2.0gを秤量し、撹拌・脱泡装置「KK−300SS」(クラボウ製)を用いて混合処理を行い、シリカ粒子含有組成物を調製した。
上述のようにして得られたシリカ粒子含有組成物を厚み125μmのPETフィルム(全光線透過率(T.T)=89.7%、ヘイズ(Haze)=0.4)上に、アプリケーターを用いて50μmの膜厚で塗膜して、シリカ粒子含有層を形成し、積層体を作製した。
シリカ粒子の29Si−固体NMRスペクトルを、4mm HXMASプローブを備えたJNM―ECX400(日本電子株式会社製)を用い、固体NMR試料管 4mm、サンプル量 70μL、測定核種 29Si(79.4MHz)、回転速度 8kHz、温度 21℃、測定モード CPMAX、繰り返し時間 3.10sec、積算回数 2000回、外部標準 シリコンゴム(−22.333ppm)の条件で測定した。
シリカ粒子5gと、MEK5gとを混合してオルガノゾルを調製し、オルガノゾルの外観を目視で観察した。
シリカ含有組成物の25℃の粘度を、E型粘度計「DV−1MCP」(BROOKFIELD社製)を用いて、5rpm、及び50rpmの条件で測定した。
積層体のヘイズを、ヘイズメーター「NDH4000」(日本電色工業株式会社製)を用いて、JIS K7136の条件で測定した。
[全光線透過率]
積層体の全光線透過率を、ヘイズメーター「NDH4000」(日本電色工業株式会社製)を用いて、JIS K7136−1の条件で測定した。
Claims (13)
- 29Si−固体NMRスペクトルが、M、T2及びT3のピークを有するシリカ粒子であって、
前記Mは、15〜10ppmの範囲内に化学シフトの中心値を有するピークを示し、
前記T2は、−55〜−60ppmの範囲内に化学シフトの中心値を有するピークを示し、
前記T3は、−65〜70ppmの範囲内に化学シフトの中心値を有するピークを示し、
前記シリカ粒子を粘性物質中に含有するシリカ粒子含有組成物の、下記粘度測定方法により測定される粘度が、前記粘性物質の粘度の30倍以下であることを特徴とするシリカ粒子。
[粘度測定方法]
(1)粘性物質と、シリカ粒子とを無溶剤条件下にて1:1の質量比で混合して、シリカ粒子含有組成物を調製する。
(2)E型粘度計を用いて、25℃、回転数5rpmの条件で粘度を測定する。 - 前記粘性物質は、液状樹脂であり、E型粘度計を用いて25℃、回転数5rpmの条件で測定される粘度が50〜5000mPa・sである、請求項1に記載のシリカ粒子。
- 前記液状樹脂は、トリメチロールプロパントリアクリレート及びビスフェノールA型樹脂から選択される少なくとも1種の液状樹脂である、請求項2に記載のシリカ粒子。
- 前記シリカ粒子は、下記ヘイズ差測定方法により測定されるヘイズ差ΔHが、+3%以下である、請求項1〜3のいずれかに記載のシリカ粒子。
[ヘイズ差測定方法]
(1)粘性物質と、シリカ粒子とを無溶剤条件下にて1:1の質量比で混合して、基材フィルム上に、50μmの厚みで塗布し、積層体とする。
(2)積層体のヘイズと、基材フィルムのヘイズとの差ΔHを、下記式に基づいて算出する。
ΔH(%)=(積層体のヘイズ(%))−(基材フィルムのヘイズ(%)) - 請求項1〜4のいずれかに記載のシリカ粒子を、粘性物質中に含有することを特徴とする、シリカ粒子含有組成物。
- 前記シリカ粒子と、前記粘性物質とを1:4〜4:1の質量比で含有する、請求項5に記載のシリカ粒子含有組成物。
- ハードコート用材料、3Dプリンター用材料、又は封止用材料である、請求項1〜4のいずれかに記載のシリカ粒子、又は、請求項5若しくは6に記載のシリカ粒子含有組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のシリカ粒子、及び、有機溶媒を含有することを特徴とする、オルガノゾル。
- シリカ粒子の製造方法であって、
(1)水系中性シリカスラリーに、アルコール及びトリアルコキシシランを加えて、45℃以上、前記アルコールの沸点以下の温度で加熱する工程1、
(2)工程1で得られた液にオルガノシラザンを添加し、45℃以上、前記アルコールの沸点以下の温度で加熱する工程2、
(3)工程2で得られた液に、水及び濾過促進剤を添加する工程3、並びに、
(4)工程3で得られた液を濾過し、乾燥させる工程4
を含むことを特徴とする、シリカ粒子の製造方法。 - 前記アルコールは、炭素数3以下のアルコールである、請求項9に記載の製造方法。
- 前記トリアルコキシシランは、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン及びトリフルオロプロピルトリメトキシシランからなる群より選択される少なくとも1種である、請求項9又は10に記載の製造方法。
- 前記オルガノシラザンは、ヘキサメチルジシラザンであり、且つ、前記工程2の前記ヘキサメチルジシラザンの添加量が、前記工程1で用いる水系中性シリカスラリーを100質量部として、5〜15質量部である、請求項9〜11のいずれかに記載の製造方法。
- 前記濾過促進剤は、塩酸、酢酸、又はγ−ブチロラクトンである、請求項9〜12のいずれかに記載の製造方法。
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