JP2009513741A - 高い充填剤含量を有するシラン製剤 - Google Patents
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Abstract
Description
Ra−Si(OR1)4−a (I)
[式中、基Rは同じか又は異なり、かつRは、炭素原子1〜18個を有する線状、環状、分枝鎖状の又は置換もしくは非置換のアルキル基、好ましくはメチル、n−プロピル又はオクチル、又は炭素原子2〜8個を有するアルケニル基、好ましくはビニル、又はアリール基、好ましくはフェニル、又はアクリロイルオキシアルキル又はメタクリロイルオキシアルキル基、好ましくは3−メタクリロイルオキシプロピル、又はグリシジルオキシアルキル基、例えば3−グリシジルオキシプロピル基、又は部分的なフッ素化又は過フッ素化を伴うフルオロアルキル基、例えば、トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチル基、又はアミノアルキル基、例えば3−アミノプロピル−、N−n−ブチル−3−アミノプロピル又はN−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピル基、又は相応するモノシリル化又はオリゴシリル化されたアミノアルキル基、又は炭素原子1〜6個を有するアルコキシ基、例えばメトキシ、エトキシ、プロポキシ又は2−メトキシエトキシ、又はウレイドアルキル基又はエポキシアルキル基又はアルキル基中に炭素原子1〜6個を有するメルカプトアルキル基、例えば3−メルカプトプロピル、又はシリル化されたアルキルスルファンアルキル基、例えばビス[3−(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルファン中、又はチオシアナトアルキル基又はイソシアナトアルキル基であり、R1は炭素原子1〜6個を有する線状、環状又は分枝鎖状のアルキル基、好ましくはメチル、エチル又はn−プロピル又はイソプロピル基であり、かつaは0又は1又は2である]で示される少なくとも1つのオルガノアルコキシシラン
及び/又は一般式(II)
・ 成分(i)、(ii)、及び、適切な場合には、(iv)を組み合わせ、
・ 成分(i)中のSi 1モル当たり水0.001〜<0.8mol、好ましくは水0.05〜0.5mol、より好ましくは水0.1〜0.4mol、極めて好ましくは水0.2〜0.35molを、適切な場合には成分(iii)による有機酸又は無機酸の触媒量と共に添加し、かつ
・ 混合物を激しく分散させる
ことにより特徴付けられる。
一般的に、成分(i)、(ii)、(iii)、及び/又は(iv)は、目的とされる量の水と組み合わされ、かつ混合物は分散されて、均質な、容易に移動性の製剤が得られる。このようにして得られた製剤を、成分(v)を添加することにより希釈することも可能である;すなわち、溶剤又は希釈剤は、本発明の製剤に添加されることができ、その場合に成分(v)としてアルコール、例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、2−メトキシプロパノール、グリコール、例えばブチルグリコール、プロピルグリコール、グリコールエーテル、芳香族炭化水素、例えばキシレン、トルエン、エステル、例えば酢酸エチル、酢酸ブチル、及びケトン、例えばメチルエチルケトン、又はそれらの混合物が好ましい。しかしながら、意外なことに、特にグリシジルオキシアルキルアルコキシシラン、例えば3−グリシジルオキシプロピル−トリメトキシシランが成分(i)として使用される場合に、希釈剤として水を使用することも可能である。
本発明は次の例により説明される:
例1
DYNASYLAN(登録商標) MTES中のAerosil(登録商標) 380 30質量%
二重ジャケットを備えた250mlステンレス鋼分散容器に、メチルトリエトキシシラン(DYNASYLAN(登録商標) MTES)90.0gを装入し、脱イオン水2.7g及び濃塩酸0.05gの溶液を、撹拌しながら(Dispermat CV)添加した。液体を、水冷しながらディソルバー中で0.8m/sの周速度で5分間撹拌した。これにナノスケール熱分解法シリカ(Aerosil(登録商標) 380)40gの添加の開始が続いた。Aerosil 4〜5質量%を水解物中へ分散させた際に、粘度が著しく増大する。ついでディソルバー速度を、Aerosilのさらなる添加の間に約8m/sの周速度に徐々に上昇させた。配合時間は約15分であった。全てのAerosil(登録商標)を添加した直後に、分散を25m/sの周速度で3分間続けた。分散操作の間に温度は38℃に上昇した。その後にこうして得られた液体を80℃でさらに2時間撹拌した。
DYNASYLAN(登録商標) VTMO中のAerosil(登録商標) 380 20質量%
250mlステンレス鋼分散容器に、ビニルトリメトキシシラン(DYNASYLAN(登録商標) VTMO)90.0gを装入し、脱イオン水3.3g及び濃塩酸0.05gの溶液を、撹拌しながら(Dispermat CV)添加した。液体を、水冷しながらディソルバー中で0.8m/sの周速度で5分間撹拌した。これにナノスケール熱分解法シリカ(Aerosil(登録商標) 380)31.2gの添加の開始が続いた。Aerosil 4〜5質量%を水解物中へ分散させた際に、粘度が著しく増大する。ついでディソルバー速度を、Aerosilのさらなる添加の間に、約8m/sの周速度に徐々に上昇させた。配合時間は約20分であった。全てのAerosil(登録商標)を添加した直後に、分散を25m/sの周速度で3分間続けた。分散操作の間に温度は41℃に上昇した。その後にこうして得られた液体を65℃でさらに2時間撹拌した。
DYNASYLAN(登録商標) MEMO中のAerosil(登録商標) 380 30質量%
250mlステンレス鋼分散容器に、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(DYNASYLAN(登録商標) MEMO)90.0gを装入し、脱イオン水2.0g及びアクリル酸0.3g及びメタノール10.0gの溶液を、撹拌しながら(Dispermat CV)添加した。液体を、水冷しながらディソルバー中で0.8m/sの周速度で5分間撹拌した。これにナノスケール熱分解法シリカ(Aerosil(登録商標) 380)43.5gの添加の開始が続いた。Aerosil 4〜5質量%を水解物中へ分散させた際に、粘度が著しく増大する。ついでディソルバー速度をAerosilのさらなる添加の間に、約8m/sの周速度に徐々に上昇させた。配合時間は約22分であった。全てのAerosil(登録商標)を添加した直後に、分散を25m/sの周速度で3分間続けた。分散操作の間に温度は35℃に上昇した。その後にこうして得られた液体を64℃でさらに2時間撹拌した。
DYNASYLAN(登録商標) DAMO中のAerosil(登録商標) 380 20質量%
250mlステンレス鋼分散容器に、N−(2−アミノ−エチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(DYNASYLAN(登録商標) DAMO)90.0gを装入した。撹拌しながら(Dispermat CV)かつ水冷しながら、ナノスケール熱分解法シリカ(Aerosil(登録商標) 380)23.0gの添加を0.8m/sの周速度で開始した。Aerosil 4〜5質量%を水解物中へ分散させた際に、粘度が著しく増大する。ついでディソルバー速度をAerosilのさらなる添加の間に、約8m/sの周速度に徐々に上昇させた。配合時間は約10分であった。全てのAerosil(登録商標)を添加した直後に、分散を25m/sの周速度で3分間続けた。分散操作の間に温度は37℃に上昇した。
生じる生成物の固形分はDIN/ISO 3251に従って、組成物に対して81質量%であることが見出された。
DYNASYLAN(登録商標) AMMO中の酸化アルミニウムC 17質量%
250mlステンレス鋼分散容器に、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(DYNASYLAN(登録商標) AMMO)90.0gを装入し、撹拌しながら(Dispermat CV)脱イオン水7.2gを添加した。液体を、水冷しながらディソルバー中で0.8m/sの周速度で5分間撹拌した。これに0.8m/sの周速度でナノスケール熱分解法酸化アルミニウム(酸化アルミニウムC)23gの添加の開始が続いた。酸化アルミニウム4〜5質量%を水解物中へ分散させた際に、粘度が著しく増大する。ついでディソルバー速度を酸化アルミニウムのさらなる添加の間に、約8m/sの周速度に徐々に上昇させた。配合時間は約10分であった。全ての酸化アルミニウムを添加した直後に、分散を25m/sの周速度で3分間続けた。分散操作の間に温度は34℃に上昇した。
DYNASYLAN(登録商標) 1189中のAerosil(登録商標) 380 26質量%
1 lステンレス鋼分散容器に、N−(n−ブチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(DYNASYLAN(登録商標) 1189)400.0gを装入し、脱イオン水9.15gを、撹拌しながら(Dispermat CV)添加した。液体を、水冷しながらディソルバー中で0.8m/sの周速度で5分間撹拌した。これに0.8m/sの周速度でナノスケール熱分解法シリカ(Aerosil(登録商標))127gの添加の開始が続いた。Aerosil 4〜5質量%を水解物中へ分散させた際に、粘度が著しく増大する。ついでディソルバー速度をAerosilのさらなる添加の間に、約8m/sの周速度に徐々に上昇させた。配合時間は約45分であった。全てのAerosil(登録商標)を添加した直後に、分散を25m/sの周速度で5分間続けた。分散温度は56℃に上昇した。これにより、薄黄色がかった、澄明な液体が得られた。
DYNASYLAN(登録商標) GLYMO中の二酸化チタン10質量%
250mlステンレス鋼分散容器に、3−グリシジルオキシ−プロピルトリメトキシシラン(DYNASYLAN(登録商標) GLYMO)400.0gを装入し、撹拌しながら(Dispermat CV)エタノール20g及び二酸化チタン水性分散液(SachtlebenからのRM 300 WP、TiO2含量 37.8質量%)20gを添加した。液体を、水冷しながらディソルバー中で1.0m/sの周速度で5分間撹拌した。その後ディソルバーディスクを、ポリアミドのジャケット付きディスクにより置換し、d=0.7〜1.2mmの酸化ジルコニウム粉砕ビーズ80mlを液体中へ導入した。このようにして得られたビードミルを、シラン−TiO2製剤を20分間後処理するために使用した。分散操作の間に温度は43℃に上昇した。
DYNASYLAN(登録商標) GLYMO中のAerosil(登録商標) 380 22質量%
250mlステンレス鋼分散容器に、3−グリシジルオキシ−プロピルトリメトキシシラン(DYNASYLAN(登録商標) GLYMO)60.0gを装入し、撹拌しながら(Dispermat CV)脱イオン水10.0g及び濃酢酸0.1gの溶液を添加した。液体をディソルバー中で0.8m/sの周速度で5分間撹拌した。これにナノスケール熱分解法シリカ(Aerosil(登録商標) 380)20.0gの添加の開始が続いた。Aerosil(登録商標)4〜5質量%を水解物中へ分散させた際に、粘度が著しく増大する。ついでディソルバー速度をAerosil(登録商標)のさらなる添加の間に、約8m/sの周速度に徐々に上昇させた。配合時間は約12分であった。全てのAerosil(登録商標)を添加した直後に、分散を25m/sの周速度で2分間続けた。未冷却の容器中での分散温度は28℃に上昇した。
DYNASYLAN(登録商標) VTMO中のAerosil(登録商標) R972 25質量%
500mlステンレス鋼分散容器に、ビニル−トリメトキシシラン(DYNASYLAN(登録商標) VTMO)170.0gを装入し、撹拌しながら(Dispermat CV)脱イオン水6.2g及び濃塩酸0.18gの溶液を添加した。液体をディソルバー中で0.8m/sの周速度で5分間撹拌した。これにナノスケール疎水化熱分解法シリカ(Aerosil(登録商標) R 972)50.0gの添加の開始が続いた。Aerosil(登録商標)4〜5質量%を水解物中へ分散させた際に、粘度が著しく増大する。ついでディソルバー速度をAerosil(登録商標)のさらなる添加の間に、約8m/sの周速度に徐々に上昇させた。配合時間は約21分であった。全てのAerosil(登録商標)の添加の直後に、分散を25m/sの周速度で5分間続けた。未冷却の容器中の分散温度は39℃に上昇した。
DYNASYLAN(登録商標) MTES中のAerosil(登録商標) 380 8質量%
250mlステンレス鋼分散容器に、メチル−トリエトキシシラン(DYNASYLAN(登録商標) MTES)90.0gを装入した。これにナノスケール熱分解法シリカ(Aerosil(登録商標) 380) 8gの配合が直接続いた。Aerosil(登録商標)380 5gを添加した後に、粘度がかなり増大した。ディソルバー速度を0.8m/sから8m/sへ上昇させ、Aerosil(登録商標) 380 さらに3gを計量供給した。これにより、ペースト状の塊状物が得られ、これのためにスパチュラが分散容器からこれを除去するために使用されなければならなかった。
Claims (25)
- (i)少なくとも1つのオルガノアルコキシシラン及び/又は少なくとも1つのオルガノアルコキシシロキサン及び(ii)少なくとも1つの無機の酸化物粉末及び(iii)、望ましい場合には、有機酸又は無機酸を含んでなる製剤であって、成分(ii)が製剤の5〜50質量%を構成し、かつ前記製剤が1500mPa・s未満の粘度を有することを特徴とする、製剤。
- さらなる成分(iv)として湿潤助剤を含んでなる、請求項1記載の製剤。
- さらなる成分(v)として希釈剤又は溶剤を含んでなる、請求項1又は2記載の製剤。
- 成分(i)のオルガノアルコキシシランが、一般式(I)
Ra−Si(OR1)4−a (I)
[式中、基Rは同じか又は異なり、かつRは、炭素原子1〜18個を有する線状、環状、分枝鎖状の又は置換されたアルキル基又は炭素原子2〜8個を有するアルケニル基又はアリール基又はアルコキシ基又はアクリロイルオキシアルキル又はメタクリロイルオキシアルキル基又はエポキシアルキル基又はグリシジルオキシアルキル基又はアミノアルキル基又はフルオロアルキル基又はメルカプトアルキル基又はシリル化されたアルキルスルファンアルキル基又はチオシアナトアルキル基又はイソシアナトアルキル基であり、R1は炭素原子1〜6個を有する線状、分枝鎖状又は環状のアルキル基であり、かつaは1又は2である]で示されるものである、請求項1から3までのいずれか1項記載の製剤。 - 成分(i)のオルガノアルコキシシロキサンが、一般式(II)
- 1200nm未満の平均粒度(d50)を有するナノスケール粉末(ii)を含んでなる、請求項1から5までのいずれか1項記載の製剤。
- 酸化ケイ素類、酸化アルミニウム類、及び遷移金属酸化物類からなる群からの粉末(ii)を含んでなる、請求項1から6までのいずれか1項記載の製剤。
- さらなる成分として成分(i)及び(ii)の少なくとも1つの反応生成物を含んでなる、請求項1から7までのいずれか1項記載の製剤。
- 製剤に対して90質量%までの固形分であり、それぞれの成分が合計で最大100質量%になる、請求項1から8までのいずれか1項記載の製剤。
- 請求項1から9までのいずれか1項記載の製剤を製造する方法において、
・ 成分(i)、(ii)、及び、適切な場合には、(iv)を組み合わせ、
・ 成分(i)中のSi 1モル当たり水0.001〜<0.8molを、適切な場合には成分(iii)による触媒量の有機酸又は無機酸と共に添加し、かつ
・ 混合物を激しく分散させることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の製剤を製造する方法。 - シリカ類、アルミナ類、及び遷移金属酸化物類からなる群から選択される少なくとも1つのナノスケール無機粉末(ii)を使用する、請求項10記載の方法。
- メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、n−プロピル−トリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシ−シラン、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシ−シラン、3−グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチル-トリメトキシシラン、トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチルトリエトキシシラン、3−アミノ−プロピルトリメトキシシラン、N−(n−ブチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピル−メチルジメトキシシラン、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)アミン又は3−メルカプト−プロピルトリメトキシシランからなる群からの一般式(I)の少なくとも1つのオルガノアルコキシシランを使用する、請求項10又は11記載の方法。
- 一般式(II)の少なくとも1つのオルガノアルコキシシロキサン又は一般式IIのオルガノアルコキシシロキサンの混合物又は一般式Iの少なくとも1つのオルガノアルコキシシラン及び一般式IIのオルガノアルコキシシロキサンの混合物を使用する、請求項9から12までのいずれか1項記載の方法。
- 水0.05〜0.5molを成分(i)中のSi 1モル当たり使用する、請求項9から13までのいずれか1項記載の方法。
- 酸として酢酸、アクリル酸又はマレイン酸を10〜3500質量ppmの量で使用し、その場合に酸の量が、製剤中で使用される成分(i)の量に対するものである、請求項9から14までのいずれか1項記載の方法。
- 使用される成分を0〜80℃の温度で分散させる、請求項9から15までのいずれか1項記載の方法。
- 使用される成分を10〜60分間分散させる、請求項9から16までのいずれか1項記載の方法。
- こうして得られた分散液又は製剤を、撹拌しながら30〜80℃の温度で1〜8時間の期間、後処理する、請求項9から17までのいずれか1項記載の方法。
- 製剤を、有機酸又は無機酸を添加することにより2〜7のpHに調節する、請求項9から18までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項9から19までのいずれか1項記載により得ることができる、請求項1から8までのいずれか1項記載の製剤。
- 耐引っかき性塗布のため、耐摩耗性塗布のため、防食塗布のため、簡単にきれいになる塗布のため、バリヤー塗布のため、エレクトロニクスセグメントにおいて、回路基板の表面処理のため、絶縁層として、剥離層として、太陽電池の表面のコーティングのため、ガラス繊維サイズとして、又は他の種類の系中へのナノスケール粉末の均質な配合のための、請求項1から8まで及び20のいずれか1項記載の製剤の、又は請求項9から19までのいずれか1項に記載されたように製造された製剤の使用。
- プラスチック、接着剤、シーラント、樹脂ベース材料、インキ又はペイントを製造するための、請求項1から8まで及び20及び21のいずれか1項記載の製剤の、又は請求項9から19までのいずれか1項に記載されたように製造された製剤の使用。
- 樹脂をベースとする材料、プラスチック、インキ、ペイント、接着剤又はシーラントの成分としての、請求項1から8まで及び20から22までのいずれか1項記載の製剤の使用又は請求項9から19までのいずれか1項に記載されたように製造された製剤。
- 請求項21又は22記載により得ることができる物品。
- 請求項23に示されているか又は請求項24記載の物品。
Applications Claiming Priority (2)
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