JP2018014286A - 全固体電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明においては、正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層をこの順で備えた積層体と、上記積層体の積層方向に拘束圧力を与える拘束部材とを有する全固体電池であって、上記正極活物質層と上記正極活物質層の電子を集電する正極集電体層との間、および、上記負極活物質層と上記負極活物質層の電子を集電する負極集電体層との間の少なくともどちらか一方に、導電材と絶縁性無機物とポリマーとを含有するPTC膜を備え、上記PTC膜における上記絶縁性無機物の含有量が50体積%以上であることを特徴とする全固体電池を提供することにより、上記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
拘束部材20は、積層体10の両表面を挟む板状部21と、2つの板状部21を連結する棒状部22と、棒状部22に連結され、ねじ構造等により拘束圧力を調整する調整部23とを有する。
ここで、PTCとは、「Positive Temperature Coefficient(正温度係数)」であって、PTC膜は、温度上昇に伴って、電子抵抗が正の係数を持って変化する性質であるPTC特性を備える膜のことを言う。
従来の導電材とポリマーとを含有した層の場合、ポリマーが、電池の温度上昇によって体積膨張した後、上昇した温度によって溶融し、拘束圧力の影響を受けて変形および流動することで、ポリマーの体積膨張によって長くなった導電材間の距離が短くなり、切れた導電パスが再形成し、結果として一旦増加した電子抵抗が低下してしまうと推測される。
それに対して、本発明では、PTC膜において、含有している絶縁性無機物が、温度上昇によって溶融したポリマーの拘束圧力による変形および流動を抑制し、ポリマーの体積膨張によって長くなった導電材間の距離を保つことで、切断された導電パスが再形成されることを抑制し、電子抵抗の低下を抑制していると推測される。
従来、PTC膜は、液系電池のような拘束圧力が与えられていない構成に用いられており、PTC特性発現前におけるPTC膜の電子抵抗が増加する絶縁性無機物をあえて多く含有するような思想はなかった。しかしながら、本発明においては、PTC膜を全固体電池のような拘束圧力が与えられる構成に用いることで初めて生じる、電子抵抗が低下するという課題に着目し、絶縁性無機物の含有によってPTC特性発現前におけるPTC膜の電子抵抗が多少増加しても、得られる効果のほうが大きいと判断し、上記のような構成を採用している。
以下、全固体電池について、構成ごとに説明する。
PTC膜は、後述する正極活物質層と後述する正極集電体層との間、および、後述する負極活物質層と後述する負極集電体層との間の少なくともどちらか一方に形成される層である。また、PTC膜は、導電材と絶縁性無機物とポリマーとを含有し、PTC膜における絶縁性無機物の含有量が50体積%以上である。
例えば、導電材としてカーボンブラックを用いた場合の添加量は、8体積%以上50体積%以下であることが好ましく、10体積%以上30体積%以下であることがより好ましい。
ポリマーの融点は、電池の通常使用時の温度よりも高い温度であれば良く、例えば、80℃以上300℃以下であることが好ましく、100℃以上250℃以下であることがより好ましい。融点は、例えば、示差熱分析(DTA)により測定することができる。
正極活物質層は、少なくとも正極活物質を含有する層である。また、正極活物質層は、正極活物質の他に、固体電解質材料、導電材および結着材の少なくとも一つをさらに含有していても良い。
負極活物質層は、少なくとも負極活物質を含有する層である。また、負極活物質層は、負極活物質の他に、固体電解質材料、導電材および結着材の少なくとも一つをさらに含有していても良い。
固体電解質層は、上記正極活物質層および上記負極活物質層の間に形成される層である。固体電解質層に用いられる固体電解質材料は、上述した「2.正極活物質層」に記載した材料と同様の材料を用いることができる。
正極集電体層および負極集電体層は、全固体電池の集電体として使用可能な公知の金属を用いることができる。そのような金属としては、Cu、Ni、Al、V、Au、Pt、Mg、Fe、Ti、Co、Cr、Zn、Ge、In等の一又は二以上の元素を含む金属材料を例示することができる。正極集電体層及び負極集電体層の形状は特に限定されるものではなく、例えば、箔状、メッシュ状、多孔質状等を挙げることができる。
拘束部材は、正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層を積層した積層体に、積層方向の拘束圧力を与えることができれば良く、全固体電池の拘束部材として使用可能な公知の拘束部材を用いることができる。例えば、積層体の両表面を挟む板状部と、2つの板状部を連結する棒状部と、棒状部に連結され、ねじ構造等により拘束圧力を調整する調整部を有する拘束部材が挙げられる。調整部によって、積層体に所望の拘束圧力を与えることができる。
拘束圧力は、特に限定されるものではないが、例えば、0.1MPa以上であることが好ましく、1MPa以上であることがより好ましく、5MPa以上であることがさらに好ましい。拘束圧力を大きくすることで、各層の接触を良好にしやすいという利点があるためである。一方、拘束圧力は、例えば、100MPa以下であることが好ましく、50MPa以下であることがより好ましく、20MPa以下であることがさらに好ましい。拘束圧力が大きすぎると、拘束部材に高い剛性が求められ、拘束部材が大型化する可能性があるためである。
全固体電池は、一次電池であっても良く、二次電池であっても良いが、中でも、二次電池であることが好ましい。繰り返し充放電でき、例えば、車載用電池として有用だからである。また、全固体電池の形状としては、例えば、コイン型、ラミネート型、円筒型および角型等を挙げることができる。
導電材として平均一次粒子径が66nmであるファーネスブラック(東海カーボン株式会社製)、絶縁性無機物としてアルミナ(昭和電工株式会社製CB−P02)、ポリマーとしてPVDF(株式会社クレハ製KFポリマーL#9130)を準備した。ファーネスブラック:アルミナ:PVDF=10:50:40の体積比となるように溶剤であるN−メチルピロリドンと混合して、ペーストを作製した。その後、厚さ15μmのアルミ箔に乾燥後の厚さが10μmとなるようにペーストを塗工し、定置乾燥炉で100℃、1時間の条件で乾燥させ、PTC膜を備えたアルミ箔を形成した。
ファーネスブラック:アルミナ:PVDF=10:60:30の体積比となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして、PTC膜を備えたアルミ箔を形成した。
ファーネスブラック:アルミナ:PVDF=10:80:10の体積比となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして、PTC膜を備えたアルミ箔を形成した。
ファーネスブラック:アルミナ:PVDF=10:85:5の体積比となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして、PTC膜を備えたアルミ箔を形成した。
ファーネスブラック:アルミナ:PVDF=10:88:2の体積比となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして、PTC膜を備えたアルミ箔を形成した。
ファーネスブラック:アルミナ:PVDF=10:0:90の体積比となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして、PTC膜を備えたアルミ箔を形成した。
ファーネスブラック:アルミナ:PVDF=10:10:80の体積比となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして、PTC膜を備えたアルミ箔を形成した。
ファーネスブラック:アルミナ:PVDF=10:20:70の体積比となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして、PTC膜を備えたアルミ箔を形成した。
ファーネスブラック:アルミナ:PVDF=10:30:60の体積比となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして、PTC膜を備えたアルミ箔を形成した。
ファーネスブラック:アルミナ:PVDF=10:40:50の体積比となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして、PTC膜を備えたアルミ箔を形成した。
(電子抵抗測定)
実施例1〜5、比較例1〜5で得られたPTC膜を備えたアルミ箔に対して、加熱前と加熱時と加熱後のそれぞれの電子抵抗の測定を行った。具体的には、作製したPTC膜を備えたアルミ箔を直径11.28cmの円形状に打ち抜き、同径の円柱状端子で挟み、端子間に10MPaの拘束圧力を与えて、加熱前の電子抵抗を測定した。電子抵抗の測定には、端子間に1mAの定電流通電を行い、端子間の電圧を測定して電子抵抗値を算出した。加熱時の電子抵抗の測定は、PTC膜を備えたアルミ箔を挟んだ端子ごと恒温槽に設置し、200℃まで昇温した後、1時間保持し、前述した方法で電子抵抗を測定した。加熱時に測定された最大電子抵抗値を加熱時の電子抵抗とした。加熱終了後に、前述した方法で加熱後の電子抵抗を測定した。
ここで、加熱後における電子抵抗低下の有無を評価した。加熱時の電子抵抗に対する加熱後の電子抵抗の比率が、0.9以下となった場合を電子抵抗低下有り(×)と判断し、0.9より大きくなった場合を電子抵抗低下無し(○)と判断した。また、PTC特性の指標の一例として、加熱時における電子抵抗増加の有無を評価した。加熱前の電子抵抗に対する、加熱温度200℃、保持時間1時間という条件における加熱時の電子抵抗の比率が、2以上となった場合をPTC特性が優れている(◎)と判断し、1.5以上2未満となった場合をPTC特性が良好である(○)と判断した。これらの結果を表1に示す。
それに対して、実施例1〜5では、拘束圧力の影響によるPTC膜の電子抵抗の低下を抑制できた。これは、PTC膜に50体積%以上の割合で含有される絶縁性無機物が、拘束圧力を受け持ち、溶融したポリマーの変形および流動を抑制し、導電材間の距離が短くなることを抑制したためであると推測される。
このように、PTC膜における絶縁性無機物の含有量を50体積%以上とすることで、拘束圧力の影響による電子抵抗の低下を抑制できることが確認できた。
一方、実施例1〜4では、加熱時において電子抵抗が増加し、優れたPTC特性を発揮することが確認された。それに対して、実施例5では、加熱時における電子抵抗の増加が少ないことが確認された。これは、PTC膜に含有されるポリマーの量が2体積%と少なかったために、体積膨張したポリマーによって、導電材間の距離を長くすることが不十分であったためであると推測される。
2 … 負極活物質層
3 … 固体電解質層
4 … 正極集電体層
5 … 負極集電体層
10 … 積層体
20 … 拘束部材
21 … 板状部
22 … 棒状部
23 … 調整部
30 … PTC膜
100 … 全固体電池
Claims (4)
- 正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層をこの順で備えた積層体と、前記積層体の積層方向に拘束圧力を与える拘束部材とを有する全固体電池であって、
前記正極活物質層と前記正極活物質層の電子を集電する正極集電体層との間、および、前記負極活物質層と前記負極活物質層の電子を集電する負極集電体層との間の少なくともどちらか一方に、導電材と絶縁性無機物とポリマーとを含有するPTC膜を備え、
前記PTC膜における前記絶縁性無機物の含有量が50体積%以上であることを特徴とする全固体電池。 - 前記PTC膜における絶縁性無機物の含有量が85体積%以下であることを特徴とする請求項1に記載の全固体電池。
- 前記絶縁性無機物が、金属酸化物であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の全固体電池。
- 前記導電材が、カーボンブラックであることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の全固体電池。
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