JP2017513177A - ガルバニ電池および高められた容量を有する(部分)リチオ化リチウム電池のアノードおよび合成グラファイト層間化合物を製造するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1.廉価で、市場で入手できる材料、特に合成グラファイトを出発点として、
2.リチウムを高い収率で利用し、かつ
3.通常の製造法、つまり、特に、溶媒をベースにする分散液流し込み法もしくは分散液被覆法を使用してアノード製造を可能にすることが望ましく、
ここで、アノード製造における通常の溶媒、例えばNMPは、危険なく使用可能であることが望ましい。
・ミルボール対生成物混合物の質量比
・ミルボールの種類(例えば硬さおよび密度)
・粉砕強度(ミルボールの回転数)
・リチウム粉末の反応性(例えばコーティングの種類)
・Li:Cの質量比
・生成物に特異的な材料特性
・所望の粒度など。
・粉末状の、無電解法で製造された(部分)リチオ化合成グラファイトを、不活性条件または乾燥空間条件下に、少なくとも1つの結合剤材料と、任意に2V(vs Li/Li+)以下の電気化学的電位を有する1つまたは複数の別の粉末状のリチウム挿入材料と、同じく任意に導電性改良添加剤と、溶媒と混合し且つ均質化して、この分散液を被覆法によって導電体シートに塗布し且つ乾燥する、リチウム電池のアノードを製造するための方法。
・合成グラファイトが、ラマン分光法によって測定される少なくとも0.2、特に好ましくは少なくとも0.5のID:IG比を有する方法。
・任意に使用される別の粉末状のリチウム挿入材料が、好ましくはグラファイト、グラフェン、層構造化されたリチウム遷移金属窒化物、リチウムと合金化可能な金属粉末;還元された形態(つまり、金属として)リチウムと合金化する金属を有する主族金属酸化物;金属水素化物;リチウムアミド;リチウムイミド;テトラリチウム窒化水素化物;黒リン、ならびにリチウムと変換機構により反応してリチウムを収容することができる遷移金属酸化物の群から選択されている方法。
・粉末状の合成グラファイトの無電解(部分)リチオ化が、粉末状のリチウム金属粉末との混合後に行われて、撹拌、粉砕および/またはプレスによって組成LiCx(式中、x=6〜600)のLi・グラファイトインターカレートが形成される方法。
・2種類の原子のモル比Li:Cが、1:少なくとも3〜1:最大600、好ましくは1:少なくとも5〜1:最大600である方法。
・リチオ化プロセスが最大10barの周囲圧力で実施される方法。
・リチオ化プロセスが0℃〜180℃の温度範囲で実施される方法。
・5μm〜500μmの平均粒径を有するコーティングされたまたは好ましくはコーティングされていないリチウム粉末が使用される方法。
・コーティングされていないリチウム金属粉末が、少なくとも99質量%の純度(つまり、金属リチウムの含分)を有している方法。
・リチウム粉末を合成グラファイト粉末とともに乾燥状態で粉砕する方法。
・リチウム粉末を合成グラファイト粉末とともに不活性の流体の存在下に粉砕し、ここで、流体の質量割合は固形物の質量割合を超過しない(つまり、最大1質量%:1質量%)方法。
・Li粉末のNa含有率が、最大200ppm、好ましくは最大100ppm、特に好ましくは最大80ppmである方法。
・無電解で(部分)リチオ化された合成グラファイトが、下流工程において、取り扱い性の改善および不可逆的損失のさらなる低下のために、グラファイト表面で人工的なSEIを形成することができる物質でコーティングされる方法。
・コーティング剤が、N2、CO2、CO、O2、N2O、NO、NO2、HF、F2、PF3、PF5、POF3、炭酸エステル、リチウムキレートボレート溶液、硫黄有機化合物、窒素含有有機化合物、リン酸、有機リン含有化合物、フッ素含有有機および無機化合物、ケイ素含有化合物から選択されている方法。
・本発明による方法により製造された(部分)リチオ化グラファイト粉末の、リチウム電池の電極の構成要素/活物質としての使用。
・カソードと、リチウム導電性電解質・セパレータ系と、合成グラファイトを含有するアノードとを含むガルバニ電池において、アノードが、セル製造の際に(つまり、初回の充電サイクルの前に)合成グラファイトとリチウム粉末から非電気化学的な方法で製造された(部分)リチオ化グラファイト粉末を含むか、またはそれからなるガルバニ電池。
・リチオ化に使用される合成グラファイトが、ラマン分光法によって測定される少なくとも0.2、特に好ましくは少なくとも0.5のID:IG比を有しているガルバニ電池。
・グラファイト(C)対電気化学的に活性なリチウム(Li)のモル比が、少なくとも3:1且つ最大600:1であるガルバニ電池。
例1:LiCx(X=約6)を、合成グラファイトSLP30とコーティングされていないリチウムから遊星ボールミルで製造
保護ガス雰囲気下(アルゴン充填グローブボックス)で、酸化ジルコニウム製の乳鉢(50mL)にTimcal社の合成グラファイト粉末SLP30 5.00gと、D50=123μm(測定方法:レーザー反射、Mettler Toledo社の機器Lasentec FBRM)の平均粒径を有するコーティングされていないリチウム粉末0.529gを入れてヘラで混合した。次に、酸化ジルコニウムミルボール(ボール直径3mm)約27gを入れた。この混合物を、遊星ボールミル(Fritsch社のPulverisette 7 premium line)で15分、回転数800rpmで粉砕した。
保護雰囲気下(アルゴン充填グローブボックス)で、酸化ジルコニウム製の乳鉢(50mL)にTimcal社の合成グラファイト粉末SLP30 5.00gと、D50=56μm(測定方法:レーザー反射、Mettler Toledo社の機器Lasentec FBRM)の平均粒径を有するSiコーティングされたリチウム粉末(WO2013/104787A1により製造)0.529gを入れてヘラで混合した。次に、酸化ジルコニウムミルボール(ボール直径3mm)約27gを入れた。この混合物を、遊星ボールミル(Fritsch社のPulverisette 7 premium line)で15分、回転数800rpmで粉砕した。
熱安定性の試験は、Systag社(スイス)の機器Radex−Systemを使用して行った。試験する物質または物質混合物を、容量約3mlの鋼製オートクレーブに秤量し加熱する。炉および容器の温度測定から熱力学的データを導き出すことができる。
例3の場合と同様に、グラファイト粉末SLP30 0.09gとリチウム粉末0.01gからなる混合物を、溶媒2gと一緒に鋼製オートクレーブ(3ml)に秤量して、熱事象について試験した。
例1により製造されたリチオ化合成グラファイト粉末4.5gを、アルゴン雰囲気下にガラスフラスコ内で、無水のEC/EMC(1質量%:1質量%)中の1%LiBOB溶液(LiBOB=リチウムビス(オキサラト)ボレート)10mlと混合して2時間室温で撹拌した。次に、この分散液を空気を排除してろ過して、ジメチルカーボネートで3回、およびジエチルエーテルおよびヘキサンでそれぞれ1回洗浄した。室温で3時間真空乾燥した後、金色光沢のある暗色の粉末4.3gが得られた。
例5のコーティングされた材料ならびに処理されていないリチオ化グラファイト粉末(例1と同じように製造)の試料を、Radex装置で、熱安定性についてEC/EMC混合物の存在下に試験した。
例1に記載のミルで、合成グラファイトSLP30 5.00gとコーティングされていないリチウム粉末0.26gを30分800rpmで粉砕した。黒色で流動性の粉末4.8gが得られた。NMPとの混合において、Radex装置を使用するDSC実験では、著しい事象は確認されない。
Claims (19)
- (部分)リチオ化合成グラファイトを製造するための方法であって、リチウム金属粉末による粉末状の合成グラファイトの無電解(部分)リチオ化を、撹拌、粉砕および/またはプレスにより最大10barの周囲圧力で行い、組成LiCx(式中、x=6〜600)のLi・グラファイトインターカレートが形成されることを特徴とする前記方法。
- ラマン分光法によって測定されるID:IG比が少なくとも0.2、特に好ましくは少なくとも0.5である合成グラファイトが使用されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 2種類の原子のモル比Li:Cは、1:少なくとも3〜1:最大600、好ましくは1:少なくとも5〜1:最大600であることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- リチオ化プロセスは、0℃〜180℃、好ましくは20℃〜150℃の温度範囲で実施されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 5μm〜500μmの平均粒径を有する、コーティングされた、または好ましくはコーティングされていないリチウム粉末が使用されることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- コーティングされていないリチウム金属粉末は、少なくとも99質量%の純度(つまり、金属リチウムの割合)を有することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- リチウム粉末を合成グラファイト粉末とともに、乾燥状態で粉砕することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- リチウム粉末を合成グラファイト粉末とともに、不活性の流体の存在下に粉砕し、ここで、該流体の質量割合は、固形物の質量割合を超過しない(つまり、最大1質量%:1質量%)ことを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- Li粉末のNa含有率は、最大200ppm、好ましくは最大100ppm、特に好ましくは最大80ppmであることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 無電解で(部分)リチオ化された合成グラファイトは、下流工程において取り扱い性の改善および不可逆的損失のさらなる低下のために、グラファイト表面で人工的なSEIを形成することができる物質でコーティングされることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- コーティング剤は、N2、CO2、CO、O2、N2O、NO、NO2、HF、F2、PF3、PF5、POF3、炭酸エステル、リチウムキレートボレート溶液、硫黄有機化合物、窒素含有有機化合物、リン酸、有機リン含有化合物、フッ素含有有機および無機化合物、ケイ素含有化合物からなる群から選択されていることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から11までのいずれか1項によって得られる(部分)リチオ化グラファイト粉末の、リチウム電池の電極の構成要素/活物質としての使用。
- 前記使用が、カソードと、リチウム導電性電解質・セパレータ系と、グラファイト含有アノードとを含むガルバニ電池において行われ、セル製造に際して(つまり、初回の充電サイクルの前に)前記アノードに非電気化学的方法で製造され、その後コーティングされた(部分)リチオ化グラファイトが添加されることを特徴とする、請求項12に記載の使用。
- リチオ化に使用される合成グラファイトが、ラマン分光法によって測定されるID:IG比が少なくとも0.2、好ましくは少なくとも0.5であることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項により製造された(部分)リチオ化グラファイト粉末を充電状態で含むガルバニ電池。
- グラファイト(C)と、電気化学的に活性なリチウム(Li)とのモル比は、少なくとも3:1且つ最大600:1であることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項により製造された(部分)リチオ化グラファイト粉末を含むガルバニ電池。
- リチウム電池のアノードを製造するための方法であって、粉末状の、無電解法で製造された(部分)リチオ化合成グラファイトは、不活性条件または乾燥空間条件下に、少なくとも1つの結合剤材料と、任意に2V(vs Li/Li+)以下の電気化学的電位を有する1つまたは複数の別の粉末状のリチウム挿入材料と、場合によって導電性改良添加剤と、非水溶媒と混合され且つ均質化されて、この分散液は、被覆法によって導電体シートに塗布され乾燥されることを特徴とする前記方法。
- 前記別の粉末状のリチウム挿入材料は、グラファイト、グラフェン、層構造化されたリチウム遷移金属窒化物、リチウムと合金化可能な金属粉末、還元された形態(つまり、酸化数がゼロの金属として)リチウムと合金化する金属を有する主族金属酸化物、金属水素化物、リチウムアミド、リチウムイミド、テトラリチウム窒化水素化物、黒リン、ならびにリチウムと変換機構により反応してリチウムを収容することができる遷移金属酸化物からなる群から選択されていることを特徴とする、請求項16に記載の方法。
- 前記非水溶媒は、好ましくは炭化水素、N−メチルピロリドン、N−エチルピロリドン、ジメチルスルホキシド、ケトン、ラクトンおよび/または環状エーテルから選択されていることを特徴とする、請求項16または17に記載の方法。
- 前記結合剤は、好ましくはポリビニリデンジフルオライド、テフロン、ポリアクリレートおよびポリイソブテンから選択されていることを特徴とする、請求項16から18までのいずれか1項に記載の方法。
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