JP6768113B2 - 安定化された(部分)リチオ化グラファイト材料、その製造方法およびリチウム電池のための使用 - Google Patents
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Description
・標準空気に接しても良好かつ特に危険なく取り扱うことができるものであり、
・通常の製造法、つまり、特に、溶媒をベースにする分散液の流し込み法もしくは分散液の被覆法を使用してアノードの製造を可能にし、かつ
・特に、反応性の高い溶媒、例えばN−メチルピロリドン(NMP)を危険なく使用することを可能にするものである。
・ミルボールの生成物混合物に対する質量比
・ミルボールの種類(例えば硬さおよび密度)
・粉砕強度(ミルボールの回転数)
・リチウム粉末の反応性(例えばコーティングの種類)
・Li:Cの質量比
・生成物に特異的な材料特性
・所望の粒度など。
・インターカレートされたリチウムを含み、非電気化学的方法によって、熱力学的に安定したリチウム塩、例えば炭酸リチウム、フッ化リチウム、水酸化リチウム、リチウムアルコレート、カルボン酸リチウム、ならびに場合によって別の有機および無機成分でコーティングされ、それによって安定化される、式LiCx(式中、x=6〜600)のコーティングされた(部分)リチオ化グラファイト粉末。
・非電気化学的方法において金属リチウムと粉末状のグラファイトとから製造され、且つ安定化コーティング層が電気化学セルの外部で施与される、コーティングされた(部分)リチオ化グラファイト粉末。
・2種類の原子のモル比Li:Cが、1:最小3〜1:最大600、好ましくは1:最小5〜1:最大600である、コーティングされた(部分)リチオ化グラファイト粉末。
・コーティング剤は、N2、CO2、炭酸エステル、非プロトン性溶媒中のリチウムキレートボレート溶液、硫黄有機化合物、窒素含有有機化合物、リン酸または有機リン含有化合物、フッ素含有有機および無機化合物、および/またはケイ素含有化合物から選択されるコーティングされた(部分)リチオ化グラファイト粉末。
・コーティング剤として、非プロトン性有機溶媒中のリチウムキレートボレート溶液が使用され、ここで、リチウムキレートボレートは、好ましくはリチウムビス(オキサラト)ボレート(LiBOB)、リチウムビス(サリチラト)ボレート(LiBSB)、リチウムビス(マロナト)ボレート(LiBMB)、リチウムジフルオロオキサラトボレート(LiDFOB)から選択され、および非プロトン性有機溶媒は、酸素含有複素環式化合物、例えばテトラヒドロフラン(THF)、2−メチルテトラヒドロフラン(2−メチル−THF)、ジオキソラン、カーボネート、例えばエチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネートおよび/またはエチルメチルカーボネート、ニトリル、例えばアセトニトリル、グルタロジニトリル、カルボン酸エステル、例えば酢酸エチル、ギ酸ブチルおよびケトン、例えばアセトン、ブタノンから選択されるコーティングされた(部分)リチオ化グラファイト粉末。
・コーティングは、0℃〜150℃の温度範囲で行われるコーティングされた(部分)リチオ化グラファイト粉末。
・コーティングされた、非電気化学的方法で(部分)リチオ化された粉末状のグラファイトは、不活性条件または乾燥空間条件下に、少なくとも1つの結合剤材料と、任意に2V(vs Li/Li+)以下の電気化学的電位を有する1つまたは複数の別の粉末状のリチウム挿入材料と、同じく任意に導電性改良添加剤と、溶媒と混合され均質化されて、この分散液は、被覆法によって導電体シートに塗布され乾燥される、リチウム電池のアノードを製造するための方法。
・任意に使用される別の粉末状のリチウム挿入材料は、好ましくはグラファイト;グラフェン;層構造化されたリチウム遷移金属窒化物;リチウムと合金化可能な金属粉末;還元された形態(つまり、金属として)リチウムと合金化する金属を有する主族金属酸化物;金属水素化物;リチウムアミド;リチウムイミド;テトラリチウム窒化水素化物;黒リン;リチウムと変換機構により反応してリチウムを収容することができる遷移金属酸化物の群から選択されるリチウム電池のアノードを製造するための方法。
・本発明による方法により製造されたコーティングされた(部分)リチオ化グラファイト粉末の、リチウム電池電極の構成要素/活物質としての使用。
・カソードと、リチウム導電性の電解質・セパレータ系と、グラファイトを含有するアノードとを含むガルバニ電池、ここで、前述のアノードは、セル製造において(つまり、初回の充電サイクルの前に)グラファイトとリチウム粉末とから非電気化学的方法で製造された(部分)リチオ化され、その後コーティングされたグラファイト粉末を含むか、またはそれからなるガルバニ電池。
例1:コーティングされていないLiCx(x=約6)を、合成グラファイトSLP30とコーティングされていないリチウムから遊星ボールミルで製造
保護ガス雰囲気下(アルゴン充填グローブボックス)で、酸化ジルコニウム製の乳鉢(50mL)にTimcal社の合成グラファイト粉末SLP30 5.00gと、平均粒径D50=123μm(測定方法:レーザー反射、Mettler Toledo社の機器Lasentec FBRM)のコーティングされていないリチウム粉末0.529gを入れてヘラで混合した。次に、酸化ジルコニウムミルボール(ボール直径3mm)約27gを入れた。この混合物を、遊星ボールミル(Fritsch社のPulverisette 7 premium line)で15分、回転数800rpmで粉砕した。
熱安定性の試験は、Systag社(スイス)の装置Radex−Systemを使用して行った。そのために、試験する物質または物質混合物を、容量約3mlの鋼製オートクレーブに秤量導入して加熱する。炉および容器の温度測定から熱力学的データを導き出すことができる。
例1によって製造されたリチオ化合成グラファイト粉末4.5gを、アルゴン雰囲気下にフラスコ内で、無水のEC/EMC(質量1:1)中の1%LiBOB溶液(LiBOBはリチウムビス(オキサラト)ボレートである)10mlと混合して、2時間室温で撹拌した。次にこの分散液を、空気を排除してろ過し、ジメチルカーボネートで3回、ジエチルエーテルおよびヘキサンでそれぞれ1回洗浄した。室温で3時間真空乾燥した後、金色光沢のある暗色の粉末4.3gが得られた。
例3のコーティングされた材料と、使用された未処理のリチオ化グラファイト粉末装入物(例1の指示により製造)の試料とをRadex装置で熱安定性についてEC/EMC混合物の存在下に試験した。
例3のコーティングされたリチオ化グラファイト粉末と、後処理されていないリチオ化グラファイト粉末それぞれ約1gの材料試料を秤量瓶に移し入れて、約23℃および37%の相対大気湿度の空気で貯蔵した。時々、質量増加を書き留めた。コーティングされた粉末が30分超にわたってその金色光沢のある色を維持した一方、コーティングされていない材料は、ほぼ即座に(60秒未満で)黒色に変色した。
Claims (10)
- コーティングされたリチオ化グラファイト粉末を製造するための方法であって、粉末状のグラファイトのリチオ化を、金属リチウムから出発する非電気化学的方法によってリチウムのインターカレーションをすることにより行い、ここで、最初のプロセス工程では、粉末状のグラファイトはリチウム金属粉末と混合されて、撹拌、粉砕および/またはプレスによって反応させられて、Li・グラファイトインターカレートが形成され、かつ所望の最終化学量論に応じて、前述の2つの原料は、Li:Cのモル比が1:最小3〜1:最大600で使用され、ならびに安定化コーティング層を、電気化学セルの外部で非電気化学的方法によって施与し、前記コーティングのためのコーティング剤は、非プロトン性有機溶媒中のリチウムキレートボレート溶液が使用され、ここで、リチウムキレートボレートは、好ましくはリチウムビス(オキサラト)ボレート、リチウムビス(サリチラト)ボレート、リチウムビス(マロナト)ボレート、リチウムジフルオロオキサラトボレートから選択されており、かつ前記非プロトン性有機溶媒は、好ましくは酸素含有複素環式化合物、ニトリル、カルボン酸エステルまたはケトンから選択されていることを特徴とする、コーティングされたリチオ化グラファイト粉末を製造するための方法。
- 2種類の原子のモル比Li:Cは、1:少なくとも5〜1:最大600であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記コーティングを0℃〜150℃の温度範囲で行うことを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 請求項1から3までのいずれか1項により得られたコーティングされた流動性のリチオ化グラファイト粉末の、リチウム電池の電極の構成要素/活物質としての使用。
- 前記使用が、カソードと、リチウム導電性の電解質・セパレータ系と、グラファイト含有アノードとを含むガルバニ電池において行われ、セル製造に際して(つまり、初回の充電サイクルの前に)前記アノードに非電気化学的方法でコーティングされた流動性のリチオ化グラファイト粉末が添加されることを特徴とする、請求項4に記載の前記使用。
- アノード中のグラファイト(C)と電気化学的に活性なリチウム(Li)とのモル比は、少なくとも3:1且つ最大600:1であることを特徴とする、請求項4または5に記載の使用。
- 請求項1から3までのいずれか1項により得られた、非電気化学的方法でリチオ化された粉末状且つコーティングされたグラファイトからリチウム電池のアノードを製造するための方法であって、グラファイトを、不活性条件または乾燥空間条件下に少なくとも1つの結合剤材料と、任意に2V(vs Li/Li+)以下の電気化学的電位を有する1つもしくは複数の別の粉末状のリチウム挿入材料と、並びに任意に導電性改良添加剤とも、並びに非水有機溶媒と、混合し且つ均質化して、この分散液を、被覆法によって導電体シートに塗布し且つ乾燥させることを特徴とする前記方法。
- 前記別の粉末状のリチウム挿入材料は、以下の材料群:グラファイト、グラフェン、層構造化されたリチウム遷移金属窒化物、リチウムと合金化可能な金属粉末、還元された形態で(つまり金属として)リチウムと合金化する金属を有する主族金属酸化物、金属水素化物、リチウムアミド、リチウムイミド、テトラリチウム窒化水素化物、黒リン、またはリチウムと変換機構により反応してリチウムを収容することができる遷移金属酸化物から選択されていることを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 前記非水有機溶媒は、好ましくは炭化水素、N−メチルピロリドン、N−エチルピロリドン、ジメチルスルホキシド、ケトン、ラクトンおよび/または環状エーテルから選択されていることを特徴とする、請求項7または8に記載の方法。
- 前記結合剤が、好ましくはポリビニリデンジフルオライド、テフロン、ポリアクリレートおよびポリイソブテンから選択されていることを特徴とする、請求項7から9までのいずれか1項に記載の方法。
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