CN110364731A - 一种石墨烯导电浆料 - Google Patents

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李彬
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Abstract

本发明提出一种石墨烯导电浆料，由石墨烯和溶剂组成，所述石墨烯厚度有1‑10层，石墨烯中含有少量碱金属或碱金属化合物，碱金属的质量占所述含碱金属的石墨烯质量的0.01‑10％；所述碱金属为锂、钠、钾中的一种或者多种。本发明还提出所述石墨烯导电浆料的应用。本发明采用碱金属插层法制备的石墨烯为原料；导电浆料组份简单，不需要其他添加剂，导电浆料制备方法简单，环境友好，所得导电浆料制备方法适用于大规模制备。

Description

一种石墨烯导电浆料
技术领域
本发明属于能源材料领域，具体涉及一种用于二次电池的导电浆料及其应用。
背景技术
对于电导率较低的二次电池的电极活性材料，低的导电率会极大地限制二次电池的高倍率下的充放电性能。因此，由这些活性材料制备电极的时候通常需要加入导电剂来改善其导电性。对于一些导电性较好的电极材料，经历多次充放电以后普遍存在的体积膨胀收缩效应将使电极材料颗粒之间的接触减少，因此，通常需要加入适量导电剂来维持其结构稳定性。
寻找导电性能优异且在活性材料中可以构建完善的导电网络的导电剂对于实现更高的能量密度和高倍率下的电化学性能尤为重要。石墨烯是一种新型二维纳米材料，具有优异的导电性、超高的电子迁移率、热导率，且比表面积较大，当其在活性材料中分散后将会是一种极具应用前景的导电剂。将其分散制备出导电浆料，可以形成良好的三维导电网络，能有效缩短电池充放电过程中离子及电子的传输路径，加快两者的传输速度，这对于提高电池的倍率性能、循环寿命、充电速度具有重要意义。但是，石墨烯层间存在较强的π-π相互作用力，剥离开的石墨烯在存储和使用过程中常常会发生团聚，因此石墨烯的分散一直是阻碍其应用的一大难题。综上可以看出，制备结构完整的石墨烯且将其稳定分散在浆料中是石墨烯作为锂离子电池导电剂的关键所在。
发明内容
针对本领域存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种石墨烯导电浆料。
本发明的第二个目的是提出所述石墨烯导电浆料的应用。
实现本发明上述目的的技术方案为：
一种石墨烯导电浆料，由石墨烯和溶剂组成，所述石墨烯厚度有1～10层，石墨烯中含有少量碱金属或碱金属化合物，碱金属的质量占所述含碱金属的石墨烯质量的0.01～10％；所述碱金属为锂、钠、钾中的一种或者多种。
其中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、水、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或多种。
其中，所述石墨烯和溶剂的质量比例为1～10：99～90。
优选地，所述石墨烯和溶剂的质量比例为1～5：99～95。
所述的石墨烯导电浆料中，所述石墨烯通过以下方法制备：
(1)在惰性环境中，将石墨类原材料和碱金属进行混合，获得混合均匀的石墨类碳材料-碱金属复合材料，并在惰性环境中静置，使发生金属插层反应，直至复合材料由黑色变成金黄色；
(2)将所得的复合材料放入能与其发生反应的液态介质中进行反应，去除插层物，经过震荡或剥离、清洗、分离，获得石墨烯材料。
其中，步骤(1)中，所述碱金属为锂、钠、钾中的一种或者多种；所述的石墨类原材料为天然石墨或人造石墨，具体优选为石墨纸、石墨粉、鳞片石墨、膨胀石墨、球形石墨、高定向热解石墨中的一种或多种。
其中，步骤(1)中，所述惰性环境为氩气气氛或氦气气氛，在惰性环境中静置至样品变成金黄色，静置时间在10h以上。
其中，步骤(2)中，所述的液态介质为水、甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、乙二醇、甲酸、乙酸、丙酸、盐酸中的一种或多种。
所述的石墨烯导电浆料，是将石墨烯分散在溶剂中而得，分散方法包括搅拌、超声、震荡中的一种或多种。
本发明所述的石墨烯导电浆料在二次电池制备中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下主要优点：
(1)本发明采用碱金属插层法制备的石墨烯为原料；(2)导电浆料组份简单，不需要其他添加剂；(3)导电浆料制备方法简单，环境友好；(4)所得导电浆料制备方法适用于大规模制备。
综上，本发明的石墨烯导电浆料具有良好的导电性，易于与活性物质形成良好的导电网络，提高导电浆料稳定性能，使得电池具有优良的循环寿命、能量密度等电化学性能；此外，该导电浆料制备方法重复性高、过程简单、耗时少、环境友好，适于工业化生产。
附图说明
图1为本发明中石墨烯导电浆料实物照片。
图2为实施例1的石墨烯导电浆料的SEM图。
图3为实施例1的石墨烯导电浆料中石墨烯的原子力图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1：
本实施例提供了一种石墨烯导电浆料。制备本石墨烯导电浆料的操作如下：
(1)将石墨粉和金属锂在氩气氛围中以质量比6:1的比例进行混合，先通过加热将锂融化后再加入石墨粉搅拌混合，至石墨粉和金属锂均匀混合后置于氩气气氛中放置24小时，所得混合物变成金黄色；
(2)将上述金黄色复合材料从氩气气氛中取出，放入乙醇(分析纯)中，插层金属快速和乙醇反应生成气体，复合材料迅速膨胀，分散在乙醇中。反应完成后将溶液超声处理一小时后对溶液进行反复清洗，抽滤分离得到石墨烯材料。
(3)将上述石墨烯5份加入95份(质量比)N-甲基吡咯烷酮中，然后超声处理，得到均匀的溶液，即为所得导电浆料。改变石墨烯和溶剂的比例，石墨烯1～10份和90～99份N-甲基吡咯烷酮的浆料具有同样的性能。
对所得材料的形貌进行表征，结果参见图1和图2。图1为浆料的外观照片，石墨烯均匀分散在溶剂中并稳定保持6个月以上，无沉降现象。图2显示了石墨烯没有发生堆叠，尺寸大小为几微米。图3显示了本实验中石墨烯的厚度，厚度约为3nm。
实施例2
本实施例提供了一种石墨烯导电浆料。制备本石墨烯导电浆料的操作如下：
(1)将石墨粉和金属锂在惰性环境氩气中以质量比6:1的比例进行混合，先通过加热将锂融化后加入石墨粉搅拌混合，至石墨粉和金属锂均匀混合后置于惰性气氛中放置24小时后待混合物变成金黄色；
(2)将上述金黄色复合材料从惰性环境中取出，放入乙醇(分析纯)中，插层金属快速和乙醇反应生成气体，复合材料迅速膨胀，分散在乙醇中。反应完成后将溶液超声处理一小时后对溶液进行反复清洗，抽滤分离得到石墨烯材料。
(3)将上述石墨烯2份加入98份N-甲基吡咯烷酮中，然后搅拌，得到均匀的溶液，即为所得导电浆料。
石墨烯均匀分散在溶剂中并稳定保持6个月以上，无沉降现象。改变石墨烯和溶剂的比例，石墨烯1～10份和90～99份N-甲基吡咯烷酮的浆料具有同样的性能。
实施例3
本实施例提供了一种石墨烯导电浆料。制备本石墨烯导电浆料的操作如下：
(1)将石墨粉和金属锂在惰性环境氩气中以质量比6:1的比例进行混合，先通过加热将锂融化后加入石墨粉搅拌混合，至石墨粉和金属锂均匀混合后置于惰性气氛中放置24小时后待上述混合物变成金黄色；
(2)将上述金黄色复合材料从惰性环境中取出，放入乙醇(分析纯)中，插层金属快速和乙醇反应生成气体，复合材料迅速膨胀，分散在乙醇中。反应完成后将溶液超声处理一小时后对溶液进行反复清洗，抽滤分离得到石墨烯材料。
(3)将上述石墨烯10份加入90份N-甲基吡咯烷酮中，然后震荡处理，得到均匀的溶液，即为所得导电浆料。
石墨烯均匀分散在溶剂中并稳定保持6个月以上，无沉降现象。
实施例4
本实施例提供了一种石墨烯导电浆料。制备本石墨烯导电浆料的操作如下：
(1)将石墨粉和金属锂在惰性环境氩气中以质量比6:1的比例进行混合，先通过加热将锂融化后加入石墨粉搅拌混合，至石墨粉和金属锂均匀混合后置于惰性气氛中放置24小时后待上述混合物变成金黄色；
(2)将上述金黄色复合材料从惰性环境中取出，放入乙醇(分析纯)中，插层金属快速和乙醇反应生成气体，复合材料迅速膨胀，分散在乙醇中。反应完成后将溶液超声处理一小时后对溶液进行反复清洗，抽滤分离得到石墨烯材料。
(3)将上述石墨烯5份加入95份去离子水中，然后超声处理，得到均匀的溶液，即为所得导电浆料。
石墨烯均匀分散在溶剂中并稳定保持6个月以上，无沉降现象。改变石墨烯和溶剂的比例，石墨烯1～10份和90～99份水的浆料具有同样的性能。
实施例5：
本实施例提供了一种石墨烯导电浆料。制备本石墨烯导电浆料的操作如下：
(1)将鳞片石墨和金属锂在惰性环境氩气中以质量比5:1的比例进行混合，反复折叠辊压，至鳞片石墨和金属锂均匀混合后置于惰性气氛中放置48小时后待上述混合物变成金黄色；
(2)将上述金黄色复合材料从惰性环境中取出，放入0.1mol/L的盐酸水溶液中，插层金属快速和溶液反应生成气体，复合材料迅速膨胀，分散在盐酸水溶液中。反应完成后将溶液超声处理一小时后对溶液进行反复清洗，抽滤分离得到石墨烯材料。
(3)将上述石墨烯5份加入95份二甲基甲酰胺中，然后搅拌，得到均匀的溶液，即为所得导电浆料。
石墨烯均匀分散在溶剂中并稳定保持6个月以上，无沉降现象。改变石墨烯和溶剂的比例，石墨烯1～10份和90～99份二甲基甲酰胺的浆料具有同样的性能。
实施例6：
本实施例提供了一种石墨烯导电浆料。制备本石墨烯导电浆料的操作如下：
(1)将膨胀石墨和金属锂在惰性环境氩气中以质量比3:1的比例进行混合，反复折叠辊压，至鳞片石墨和金属锂均匀混合后置于惰性气氛中放置48小时后待上述混合物变成金黄色；
(2)将上述金黄色复合材料从惰性环境中取出，放入乙酸(分析纯)中，插层金属快速和乙酸反应生成气体，复合材料迅速膨胀，分散在乙酸中。反应完成后将溶液超声处理一小时后对溶液进行反复清洗，抽滤分离得到石墨烯材料。
(3)将上述石墨烯4份加入96份二甲基甲酰胺中，然后搅拌，得到均匀的溶液，即为所得导电浆料。
实施例7：
本实施例提供了一种石墨烯导电浆料。制备本石墨烯导电浆料的操作如下：
(1)将鳞片石墨和金属锂在惰性环境氩气中以质量比5:1的比例进行混合，用辊压机反复折叠辊压，至鳞片石墨和金属锂均匀混合后置于惰性气氛中放置48小时后待上述混合物变成金黄色；
(2)将上述金黄色复合材料从惰性环境中取出，放入水中，插层金属快速和水反应生成气体，复合材料迅速膨胀，分散在水中。反应30s完成后将溶液超声处理一小时后对溶液进行反复清洗，抽滤分离得到石墨烯材料。
(3)将上述石墨烯2份加入98份乙醇中，然后搅拌，得到均匀的溶液，即为所得导电浆料。
石墨烯均匀分散在溶剂中并稳定保持6个月以上，无沉降现象。
实施例8：
本实施例提供了一种石墨烯导电浆料。制备本石墨烯导电浆料的操作如下：
(1)将石墨粉和金属锂在惰性环境氩气中以质量比8:1的比例进行混合，反复折叠辊压，至石墨粉和金属锂均匀混合后置于惰性气氛中放置48小时后待上述混合物变成金黄色；
(2)将上述金黄色复合材料从惰性环境中取出，放入烧瓶中，向烧瓶中缓慢通入水蒸气，待水蒸气与插层金属缓慢反应生氢氧化锂后体积进一步膨胀，约经2h后取出；
(3)将上述产物放入甲酸(分析纯)中，插层与甲酸发生反应，复合材料膨胀分散在甲酸中30s。反应完成后将溶液超声处理一小时后对溶液进行反复清洗，抽滤分离得到石墨烯材料。
(4)将上述石墨烯5份加入95份乙醇中，然后搅拌，得到均匀的溶液，即为所得导电浆料。
石墨烯均匀分散在溶剂中并稳定保持6个月以上，无沉降现象。
实施例9：
本实施例提供了一种石墨烯导电浆料。制备本石墨烯导电浆料的操作如下：
(1)将膨胀石墨和金属锂在惰性环境氩气中以质量比10:1的比例进行混合，反复折叠滚压，至膨胀石墨和金属锂均匀混合后置于惰性气氛中放置48小时后待上述混合物变成金黄色；
(2)将上述金黄色复合材料从惰性环境中取出，放入烧瓶中，向烧瓶中缓慢通入氩气-乙酸混合气(乙酸是用Ar带入的，估算乙酸占总进气体积比在1％～10％之间)，待混合气中乙酸与插层金属缓慢反应生乙酸锂后体积进一步膨胀；
(3)将上述产物放入水中，插层与水发生反应，约1min后复合材料膨胀分散在水中。反应完成后将溶液超声处理一小时后对溶液进行反复清洗，抽滤分离得到石墨烯材料。
(4)将上述石墨烯5份加入95份甲醇中，然后搅拌，得到均匀的溶液，即为所得导电浆料。
石墨烯均匀分散在溶剂中并稳定保持6个月以上，无沉降现象。
实施例10：
本实施例提供了一种石墨烯导电浆料。制备本石墨烯导电浆料的操作如下：
(1)将膨胀石墨和金属锂在惰性环境氩气中以质量比10:1的比例进行混合，反复折叠滚压，至膨胀石墨和金属锂均匀混合后置于惰性气氛中放置48小时后待上述混合物变成金黄色；
(2)将上述金黄色复合材料从惰性环境中取出，放入烧瓶中，向烧瓶中缓慢通入氩气-乙醇混合气(乙酸占总进气体积比为1％～10％之间)，待混合气中乙醇与插层金属缓慢反应生乙醇锂后体积进一步膨胀；
(3)将上述产物放入水中，插层与水发生反应，复合材料膨胀分散在水中。反应完成后将溶液超声处理一小时后对溶液进行反复清洗，抽滤分离得到石墨烯材料。
(4)将上述石墨烯5份加入95份异丙醇中，然后搅拌，得到均匀的溶液，即为所得导电浆料。
石墨烯均匀分散在溶剂中并稳定保持6个月以上，无沉降现象。
本发明针对现有导电浆料中石墨烯导电剂难以分散，需添加分散剂，导电浆料制备工艺复杂的问题，通过采用碱金属插层法制备的石墨烯，得到具有良好的导电性，易于与活性物质形成良好的导电网络，提高导电浆料稳定性能，使得电池具有优良的循环寿命、能量密度等电化学性能导电浆料；同时，该导电浆料制备方法重复性高、过程简单、耗时少、环境友好，适于工业化生产。这对推动二次电池的发展以及解决能源短缺等问题具有非常重要的意义。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯导电浆料，其特征在于，由石墨烯和溶剂组成，所述石墨烯厚度有1～10层，石墨烯中含有少量碱金属或碱金属化合物，碱金属的质量占所述含碱金属的石墨烯质量的0.01～10％；所述碱金属为锂、钠、钾中的一种或者多种。
2.根据权利要求1所述的石墨烯导电浆料，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、水、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯导电浆料，其特征在于，所述石墨烯和溶剂的质量比例为1～10：99～90。
4.根据权利要求3所述的石墨烯导电浆料，其特征在于，所述石墨烯和溶剂的质量比例为1～5：99～95。
5.根据权利要求1～4任一项所述的石墨烯导电浆料，其特征在于，所述石墨烯通过以下方法制备：
(1)在惰性环境中，将石墨类原材料和碱金属进行混合，获得混合均匀的石墨类碳材料-碱金属复合材料，并在惰性环境中静置，使发生金属插层反应，直至复合材料由黑色变成金黄色；
(2)将所得的复合材料放入能与其发生反应的液态介质中进行反应，去除插层物，经过震荡或剥离、清洗、分离，获得石墨烯。
6.根据权利要求5所述的石墨烯导电浆料，其特征在于，步骤(1)中，所述碱金属为锂、钠、钾中的一种或者多种；所述的石墨类原材料为天然石墨或人造石墨，优选为石墨纸、石墨粉、鳞片石墨、膨胀石墨、球形石墨、高定向热解石墨中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的石墨烯导电浆料，其特征在于，步骤(1)中，所述惰性环境为氩气气氛或氦气气氛，在惰性环境中静置至样品变成金黄色，静置时间在10h以上。
8.根据权利要求5所述石墨烯导电浆料，其特征在于，步骤(2)中，所述的液态介质为水、甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、乙二醇、甲酸、乙酸、丙酸、盐酸中的一种或多种。
9.根据权利要求1～8任一项所述的石墨烯导电浆料，其特征在于，是将石墨烯分散在溶剂中而得，分散方法包括搅拌、超声、震荡中的一种或多种。
10.权利要求1～9任一项所述的石墨烯导电浆料在二次电池中的应用。
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