JP2017505845A - ポリプロピレン組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)プロピレン単独重合体または2.0重量%以下のエチレン含量を有するプロピレンとエチレンとの共重合体78〜85重量%、好ましくは80〜83重量%、
(b)78〜90重量%のエチレン含量を有するエチレンとプロピレンとの共重合体15〜22重量%、好ましくは17〜20重量%、および
(c)有効量の清澄剤を含み、
ここで、前記組成物は、室温で0.5〜1.5dl/gのキシレン可溶性画分(XSIV)の固有粘度、および230℃、2.16kgで測定された0.5〜10g/10分のメルトフローレート(MFR)を有する、ポリプロピレン組成物を提供する。
(i)Mg、Tiおよびハロゲン、および電子供与体(内部供与体)、
(ii)アルキルアルミニウム化合物および、選択的に(好ましくは)、および
(iii)1つ以上の電子供与体化合物(外部供与体)を含む固体触媒成分を含む、
立体特異的チーグラー・ナッタ触媒である。
(a)プロピレン単独重合体または2.0重量%以下のエチレン含量を有するプロピレンとエチレンとの共重合体78〜85重量%、好ましくは80〜83重量%、
(b)78〜90重量%のエチレン含量を有するエチレンとプロピレンとの共重合体15〜22重量%、好ましくは17〜20重量%、および
(c)有効量の清澄剤を含み、
ここで前記組成物は、室温で0.5〜1.5dl/gのキシレン可溶性画分(XSIV)の固有粘度、および230℃、2.16kgで0.5〜10g/10分のメルトフローレート(MFR)を有する、
プロピレン重合体組成物から得られたシートを提供する。
(a)プロピレン単独重合体または2.0重量%以下のエチレン含量を有するプロピレンとエチレンとの共重合体78〜85重量%、好ましくは80〜83重量%、
(b)78〜90重量%のエチレン含量を有するエチレンとプロピレンとの共重合体15〜22重量%、好ましくは17〜20重量%、および
(c)有効量の清澄剤を含み、
ここで前記組成物は、室温で0.5〜1.5dl/gのキシレン可溶性画分(XSIV)の固有粘度、および230℃、2.16kgで0.5〜10g/10分のメルトフローレート(MFR)を有する、プロピレン重合体組成物から得られた熱成形された物品を提供する。
エチレン含量
エチレン共単量体の含量は、フーリエ変換赤外線分光器(FTIR)によってサンプル対空気背景のIRスペクトルを収集することで、赤外線分光法によって測定した。装備データの取得パラメータは以下の通りである。
−パージ時間:最小30秒
−収集時間:最小3分
−アポディゼーション:Happ−Genzel
−解像度:2cm−1
−フィルムの厚さの分光正規化のために用いられた4482〜3950cm−1の組み合わせ吸収帯の面積(At)、
−800〜690cm−1の範囲のアイソタクチック非添加形ポリプロピレンの基準スペクトルの分光学的減算後、750〜700cm−1の吸収帯の面積(AC2)、
(成分(b)のエチレン含量)=1.37×(「非晶質」分画のエチレン含量)−5.7
上記等式は、「非晶質」のエチレン含量が55〜70重量%((b)のエチレン含量が70〜90重量%である)であるときに有効である。
2.5gの重合体および250mlのキシレンを冷却器およびマグネチックスターラが装着されたガラスフラスコに導入した。温度は30分内に溶媒の沸点まで上昇された。次いで、そのようにして得られた透明な溶液はさらに30分間撹拌しながら還流下に維持させる。次いで、閉鎖されたフラスコは恒温水槽内で25℃で30分間維持させる。このように形成された固体はクイック濾紙上で濾過させる。濾液の100ml分取量をアルミニウム容器内に入れ、窒素気流下に加熱プレート上で加熱して蒸発によって溶媒を除去する。測定用サンプルを室温で30分間冷却させた後に容器から除去した。固有粘度は135℃でテトラヒドロナフタレン中で測定された。
ISO 1133(230℃、2.16Kg)によって決定される。
ASTM D747によって決定される。
ISO 7765−1によって決定される。
ISO 14782によって決定される。液体パラフィン(KANTO CHEMICAL CO.,INC.、カタログ番号32033−00)をブラッシュでシート表面の両側面上にペイントした。ヘイズ値はHM−150(Murakami Color Research Laboratory)装備で測定した。
ASTM E313によって決定される。液体パラフィン(KANTO CHEMICAL CO.,INC.、カタログ番号32033−00)をブラッシュでシート表面の両側面上にペイントした。白色度は、前面上にスライドガラス、後面上に黒ガラス(BK−7、Murakami Color Research Laboratory)を付けた後に、SE−2000(Nippon Denshoku Co.,Ltd.)装備によって反射法で測定した。
100×150mmの金属フレームに付着したシートを210℃に維持されたオーブン内に導入した。ドロー−ダウン時間はT2−T1として正義され、ここでT1は、シートがストレッチバックするのに必要な時間であり、T2はストレッチバックされた後に自量によってシートの中心で2cmたるむのに必要な時間である。
成分(b)でPE結晶は、シートの小角X線散乱(SAXS)プロファイルで機械方向(MD)に45°傾いたストリーク散乱として検出した。SAXSは日本兵庫県に位置するシンクロトロン放射線設備であり、Japan Synchrotron Radiation Research Instituteで運営中のイメージインテンシファイア(II)およびSPring−8のBL03XUビームラインの電荷結合素子(CCD)の検出器システムを用いることで、0.1nmの波長の長さ、2.3mのカメラの長さ、および200msecの露出時間で測定した。
触媒の製造および前重合
チーグラー・ナッタ触媒成分は、欧州特許EP728769の実施例5の48−58行によって製造した。このように製造された触媒成分は、外部電子供与体成分としてアルミニウムトリエチル(TEAL)およびジシクロペンチルジメトキシシラン(DCPMS)と12℃で24分間接触された。TEALと固体触媒成分との重量比は11であり、TEALとDCPMSとの重量比は10であった。このようにして得られた触媒システムは、第1重合反応器に導入する前にそれを液体プロピレン中の懸濁液で20℃で約5分間維持することで前重合に適用させた。
成分(a)としてプロピレン単独重合体は第1反応器で製造する一方、成分(b)としてエチレン−プロピレン共重合体は第2反応器で製造した。温度および圧力は反応過程全般にわたって一定に維持した。水素は分子量調整剤として用いた。気相(プロピレン、エチレンおよび水素)の組成物はガスクロマトグラフィー分析によって連続的に測定した。実行の末期に粉末が放出され、窒素気流下に乾燥させた。得られた重合体の特性化に対するデータは表1に示す。重合体特性化データは、そのようにして得られた重合体に対して行われた測定から得られ、必要によって安定化される。
重合体粒子は表1に示した量および類型の清澄剤、および市販中のCiba社製の安定剤である0.1phrのIrganox B225と混合した。「NX8000」は、Millad(登録商標) NX8000(Milliken Chemicalsから商業的に入手できる)を意味する。「NA71」は、ADK NA−71(Amfine Chemicalsから商業的に入手できる)を意味する。次いで、重合体粒子は押出機に導入し、二軸スクリュー押出機内で窒素雰囲気下に220rpmの回転速度および200〜250℃の溶融温度で押出した。このようにして得られたペレットを用いて、単一層(Tanabe)に対して40φのシート押出機を用いて220℃の押出温度、50℃の測定された冷却ロール温度、および1.1m/分の巻き取り速度で作動させることで0.3mmの厚さのシートを製造した。このように製造されたシート試験片を物性に対する全ての試験に用いた。そのように押出された重合体に対して行われた測定より得られた最終重合体組成物の物理的−機械的特性に係わるデータは表2に報告されている。実施例3で製造されたシートに対するSAXSプロファイルは図1に示されている。実施例10Cで製造されたシートに対するSAXSプロファイルは図2に示されている。
実施例1−7および10C−12Cに対して記載された手順は、チーグラー・ナッタ触媒が第1温度上昇に対して温度が100℃の代わりに110℃に上昇したことを除いては、国際出願第WO 2009/050045号の実施例1によって製造された差で繰り返された。このようにして得られた重合体の特性化に対するデータは表1に示さる。そのように押出された重合体に対して行われた測定から得られた最終重合体組成物の物理的−機械的特性に係わるデータは表2に報告されている。
Claims (10)
- ポリプロピレン組成物であって、
(a)プロピレン単独重合体または2.0重量%以下のエチレン含量を有するプロピレンとエチレンとの共重合体78〜85重量%、
(b)78〜90重量%のエチレン含量を有するエチレンとプロピレンとの共重合体15〜22重量%、および
(c)有効量の清澄剤を含み、
ここで、前記組成物は、室温で0.5〜1.5dl/gのキシレン可溶性画分(XSIV)の固有粘度、および230℃、2.16kgで0.5〜10g/10分のメルトフローレート(MFR)を有する、
ポリプロピレン組成物。 - 前記清澄剤は、本発明の組成物内に、前記組成物の総重量に対して0.05〜1重量%、好ましくは0.1〜0.5重量%、より好ましくは0.2〜0.4重量%の量で存在する、請求項1に記載のプロピレン重合体組成物。
- 前記清澄剤は、ソルビトール誘導体、ノニトール誘導体およびホスフェート誘導体の中から選択される、請求項1または請求項2に記載のプロピレン重合体組成物。
- 前記清澄剤は、1,3:2,4−ビス−(3,4−ジメチルベンジリデン)ソルビトールおよび1,2,3−トリデオキシ−4,6:5,7−ビス−O−[(4−プロピルフェニル)メチレン]−ノニトールから選択される、請求項3に記載のプロピレン重合体組成物。
- プロピレンの重合体成分(a)に対する重合段階が少なくとも1つの段階で行われ、次いでエチレンとプロピレンの混合物の弾性重合体成分(b)に対する少なくとも1つの共重合段階が行われる、直前に先行される重合反応で形成された重合物質の存在下で行われるそれぞれの後続重合による少なくとも2つの順次重合段階を含む、請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載のポリオレフィン組成物の製造工程。
- 前記重合段階は、立体特異的チーグラー・ナッタ触媒の存在下で行われる、請求項5に記載の工程。
- 前記立体特異的チーグラー・ナッタ触媒が、
(i)Mg、Ti、ハロゲンおよび電子供与体(内部供与体)、
(ii)アルキルアルミニウム化合物および、選択的に(好ましくは)、および
(iii)1つ以上の電子供与体化合物(外部供与体)を含む、請求項5または請求項6に記載の工程。 - 重合体成分(a)の重合が液体単量体中で行われ、前記弾性共重合体成分(b)の共重合段階が気相で行われる、請求項5ないし請求項7のいずれか1項に記載の工程。
- プロピレン重合体組成物から得られたシートであって、
(a)プロピレン単独重合体または2.0重量%以下のエチレン含量を有するプロピレンとエチレンとの共重合体78〜85重量%、
(b)78〜90重量%のエチレン含量を有するエチレンとプロピレンとの共重合体15〜22重量%、および
(c)有効量の清澄剤を含み、
ここで、前記組成物は、室温で0.5〜1.5dl/gのキシレン可溶性画分(XSIV)の固有粘度、および230℃、2.16kgで0.5〜10g/10分のメルトフローレート(MFR)を有する、プロピレン重合体組成物から得られたシート。 - プロピレン重合体組成物から得られた熱成形された物品であって、
(a)プロピレン単独重合体または2.0重量%以下のエチレン含量を有するプロピレンとエチレンとの共重合体78〜85重量%、
(b)78〜90重量%のエチレン含量を有するエチレンとプロピレンとの共重合体15〜22重量%、および
(c)有効量の清澄剤を含み、
ここで、前記組成物は、室温で0.5〜1.5dl/gのキシレン可溶性画分(XSIV)の固有粘度、および230℃、2.16kgで0.5〜10g/10分のメルトフローレート(MFR)を有する、プロピレン重合体組成物から得られた熱成形された物品。
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