JP2017091822A - もみ殻または稲わら炭化物を利用した非水電解液二次電池用の負極活物質 - Google Patents
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Abstract
Description
原料として洗浄し乾燥したもみ殻または稲わらを用いた試料を、200℃〜900℃帯の200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、650℃、700℃、800℃、900℃の各温度で、アルゴンまたは窒素ガス雰囲気中で約2時間〜約4時間にわたり炭化させた。すなわち本願発明では従来技術と異なり単一の炭化工程のみによりもみ殻または稲わらを炭化させ、かつ添加物は使用しない点に特徴がある。この単一の炭化工程で、上記各温度においてケイ素酸化物−炭素の複合体を得た。この得られた複合体を、例えば導電助剤としてアセチレンブラック、バインダーとしてポリイミドと、75:10:15の重量比になるように混合したものを銅箔上に塗布乾燥することで、リチウムイオン二次電池の負極試料を得た。そして各温度で得られたこの負極試料と、対極(金属リチウム)、電解液に1mol/LのLiPF6-EC:DEC(1:1容積比)溶液を用いた二次電池を製作し放電特性を測定した。図1は、横軸に炭化温度(℃)、縦軸に2サイクル目の放電容量(mAh/g)をとり、この各温度で炭化された複合体を用いた二次電池の2サイクル目における放電特性をプロット表示した図である。すなわち二次電池について、各炭化温度毎に2サイクル目の放電容量を測定し、その測定値がプロットされている。なお図中では各炭化温度毎に必ずしも同一のデータ数が計測されている訳ではない。
次に図2は、上記数値限定された600℃で炭化された複合体を用いた1つの二次電池について、その充放電サイクル特性を得るため、初回放電、2サイクル目放電、20サイクル目放電時の放電容量−電圧グラフである。すなわち図中で、初回放電容量を1X、2サイクル目放電容量を2X, 20サイクル目放電容量を20Xで示している。電圧値1.5V時に、各グラフの放電容量は、各々約750mAh/g、650mAh/g、550mAh/gを示している。これは図3に示す800℃で炭化された複合体を用いた二次電池の放電容量−電圧グラフ、図4に示す結晶性SiO2を負極活物質として用いた二次電池の放電容量−電圧グラフ、そして図5に示すアモルファスSiO2を負極活物質として用いた二次電池の放電容量−電圧グラフと、夫々比較しても大きな放電容量を有していると理解することが出来る。すなわち本願発明の600℃に於ける放電特性は、他の放電特性と比較して全体的に図中では右方向にシフトした高放電特性が示されている。
更に図6は、本願発明に係るもみ殻または稲わらを600℃で炭化された複合体を用いた4つの二次電池について1サイクル目から20サイクル目の各サイクル毎に放電容量mAh/gを測定したグラフである。すなわち各サイクル数に於ける4つのプロットは、安定して約750mAh/g〜少なくとも450mAh/gという大きな放電容量を有することを示している。
更に図7には、もみ殻または稲わらを各炭化処理温度毎の重量収率を示すプロット図である。比較的低温である500℃〜650℃の温度帯でも重量収率0.3〜0.5の範囲で安定してケイ素酸化物−炭素の複合体を得ることを示している。
Claims (7)
- もみ殻または稲わらを、500℃〜650℃の不活性ガス中で約2時間〜約4時間にわたり炭化させたケイ素酸化物と炭素の複合体で構成されたことを特徴とする非水電解液二次電池用負極活物質。
- 前記ケイ素酸化物と炭素の複合体が、非水電解液二次電池用負極活物質として使用された場合に、該非水電解液二次電池が約20回の充放電サイクル後においても、放電容量として少なくとも400mAh/g以上を維持可能であるように構成されたことを特徴とする請求項1記載の非水電解液二次電池用負極活物質。
- 前記もみ殻または稲わらが、コシヒカリ、キヌヒカリ、みえのゆめ、あきたこまち、みえのえみ、ヒノヒカリ、ナツヒカリ、どんとこい、三重23号、ヤマヒカリ、うこん錦、黄金晴、ミルキークイーン、イクヒカリ、きぬむすめ、ヒカリ新世紀、ひとめぼれ、みつひかり、夢ごこち、恵糯、あゆみもち、喜寿糯、伊勢錦、神の穂、五百万石、山田錦、弓形穂のいずれか由来であることを特徴とする請求項1または2に記載の非水電解液二次電池用負極活物質。
- 炭化後の複合体の重量収率が、0.3〜0.5の範囲となることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の非水電解液二次電池用負極活物質。
- 前記非水電解液二次電池用負極活物質が、リチウムイオン二次電池の負極活物質として使用できることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の非水電解液二次電池用負極活物質。
- もみ殻または稲わらを、500℃〜650℃の不活性ガス中で約2時間〜約4時間にわたり炭化させケイ素酸化物と炭素の複合体である非水電解液二次電池用負極活物質を製造する製造方法。
- 前記非水電解液二次電池用負極活物質がリチウムイオン二次電池の負極活物質として使用できることを特徴とする請求項6の非水電解液二次電池用負極活物質を製造する製造方法。
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