JP2017044886A - 大型ディスプレイ用白色反射フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、液晶表示装置(LCD)のバックライトユニットでは、液晶表示パネルの背面に光源および反射フィルムを備える直下型と、液晶表示パネルの背面に、背面に反射板を備えた導光板を配し、かかる導光板の側面に光源を備えるエッジライト型とがある。光源としては、従来はCCFLがよく用いられていたが、近年は少電力化や薄型化のために発光ダイオード(LED)が用いられ、エッジライト型LEDバックライトや直下型LEDバックライトが主流である。エッジライト型バックライトは、LCDをより薄型化できるメリットがあり、他方直下型LEDバックライトは、導光板を用いない点で低コストである。
反射板としては、例えばポリエステル等の熱可塑性樹脂に無機粒子や非相溶樹脂を添加し、それを延伸製膜することで内部にボイドを形成したボイド含有フィルムがよく用いられている(特許文献1〜5)。
しかしながらこのような反射板は、光源や外部環境からの熱や湿度により変形して撓んでしまう場合がある(以下、かかる撓みを「熱撓み」と呼称する場合がある。)。反射板が撓んでしまうと面光源の輝度斑となり、例えばLCDにおいては画面の明るさ斑となる。
上記背景技術に鑑み、本発明は、優れた反射特性を有しながら、大型のディスプレイに用いたとしても熱撓みし難い白色反射フィルムを提供することを課題とする。
すなわち本発明は、上記課題を達成するために、以下の構成を採用するものである。
該炭酸カルシウム粒子は、平均粒径が0.1〜1.2μm、小粒径側から積算した10%体積粒径D10、50%体積粒径D50および90%体積粒径D90が(D90−D10)/D50≦1.6を満たし、含有量が前記熱可塑性樹脂組成物の質量に対して5〜69質量%であり、
該非相溶な樹脂は、含有量が前記熱可塑性樹脂組成物の質量に対して1〜40質量%であり、
前記炭酸カルシウム粒子と前記非相溶な樹脂の含有量の合計が、前記熱可塑性樹脂組成物の質量に対して10〜70質量%である反射層Aを有し、フィルムの反射率が60%以上である、大型ディスプレイ用白色反射フィルム。
2.上記熱可塑性樹脂組成物の熱可塑性樹脂が、共重合ポリエチレンテレフタレートである、上記1に記載の白色反射フィルム。
3.上記共重合ポリエチレンテレフタレートの共重合量が、該共重合ポリエチレンテレフタレートの全酸成分100モル%に対して1〜20モル%である、上記2に記載の白色反射フィルム。
4.さらに熱可塑性樹脂または熱可塑性樹脂組成物からなる支持層Bを有する、上記1〜3のいずれか1に記載の白色反射フィルム。
5.白色反射フィルムの厚み100%に対する上記反射層Aの厚み比率が50%以上である、上記4に記載の白色反射フィルム。
6.上記1〜5のいずれか1に記載の白色反射フィルムを用いた、面光源。
[反射層A]
本発明における反射層Aは、熱可塑性樹脂に炭酸カルシウム粒子と非相溶樹脂とを含有する熱可塑性樹脂組成物からなり、かかる炭酸カルシウム粒子と非相溶樹脂とがボイド形成剤として機能し層中にボイドを含有し、白色を呈するようにした層である。反射層Aは、かかるボイドにより反射機能を奏する。反射層Aの波長550nmにおける反射率は、好ましくは80%以上、さらに好ましくは90%以上、特に好ましくは95%以上である。これにより白色反射フィルムの反射率を好ましい範囲としやすくなる。
ボイド体積率は、反射層Aにおける炭酸カルシウム粒子の大きさや量、非相溶樹脂の種類や量を調整することにより達成することができる。
反射層Aを構成する熱可塑性樹脂としては、例えばポリエステル、ポリオレフィン、ポリスチレン、アクリルからなる熱可塑性樹脂を挙げることができる。中でも、機械的特性および熱安定性に優れた白色反射フィルムを得る観点から、ポリエステルが好ましい。
かかるポリエステルとしては、ジカルボン酸成分とジオール成分とからなるポリエステルを用いることが好ましい。このジカルボン酸成分としては、テレフタル酸成分、イソフタル酸成分、2,6−ナフタレンジカルボン酸成分、4,4’−ジフェニルジカルボン酸成分、アジピン酸成分、セバシン酸成分を挙げることができる。ジオール成分としては、エチレングリコール成分、1,4−ブタンジオール成分、1,4−シクロヘキサンジメタノール成分、1,6−ヘキサンジオール成分を挙げることができる。これらのポリエステルのなかでも芳香族ポリエステルが好ましく、特にポリエチレンテレフタレートが好ましい。ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート)はホモポリマーであってもよいが、フィルムを1軸あるいは2軸に延伸する際に結晶化が抑制されて延伸製膜性の向上効果が高くなる点から、共重合ポリエステル(共重合ポリエチレンテレフタレート)が好ましい。共重合成分としては、上記のジカルボン酸成分やジオール成分が挙げられるが、耐熱性が高く、延伸製膜性の向上効果が高いという観点から、イソフタル酸成分、2,6−ナフタレンジカルボン酸成分が好ましい。共重合成分の含有割合は、ポリエステルの全ジカルボン酸成分100モル%を基準として、例えば1〜20モル%、好ましくは2〜18モル%、さらに好ましくは3〜15モル%、特に好ましくは7〜11モル%である。共重合成分の割合をこの範囲とすることによって、延伸製膜性の向上効果に優れる。また、熱寸法安定性に優れる。さらに、熱撓みの抑制効果をより向上できる。
なお、本発明における反射層Aを構成する熱可塑性樹脂としては、好ましい熱可塑性樹脂であるポリエステルと該ポリエステルとは異なる他の熱可塑性樹脂との混合物であってもよい。
本発明においては、反射層Aがボイド形成剤として特定の態様を具備する炭酸カルシウム粒子を含有する。
本発明における炭酸カルシウム粒子は、平均粒径が0.1〜1.2μmであり、また、(D90−D10)/D50が1.6以下である。ここでD10、D50およびD90は、それぞれ炭酸カルシウム粒子の小粒径側から積算した10%体積粒径、50%体積粒径および90%体積粒径である。このような態様の炭酸カルシウム粒子を採用することによって、高い反射率を有しながら熱撓みを抑制することができる。すなわち、粗大ボイドが存在するとそれにより熱撓みが生じ易くなるところ、平均粒径が小さくかつ粒度分布がシャープな炭酸カルシウム粒子を採用することによって内部に比較的小さなボイド(ミクロボイド)が多数存在するフィルムの態様とし、粗大ボイドによる熱撓みを抑制するのである。粒度分布がブロードであると粗大粒子が存在することとなり、それにより粗大ボイドが形成され易い。また同時に、ボイドと熱可塑性樹脂との界面の量についてはその低減を抑制し、高い反射率を得ることができる。さらに、炭酸カルシウム粒子は比較的小さい比重であるため、粒子と熱可塑性樹脂の質量差(密度差)が小さいため、ボイド以外の部分で局所的な密度差が生じにくい。それによっても熱撓みが抑制される。
(D90−D10)/D50は、上述の観点から小さい方が好ましく、より好ましくは1.5以下、さらに好ましくは1.4以下である。下限は理論的には0であり、実際的には0.1以上であることが好ましい。
(ア)ポリエステル樹脂の合成時のエステル化の段階もしくはエステル交換反応終了後に添加する方法。
(イ)得られたポリエステル樹脂に添加し、溶融混練する方法。
(ウ)上記(ア)または(イ)の方法においてポリエステル樹脂に炭酸カルシウム粒子を多量添加したマスターペレットを製造し、これと希釈ポリマーとしてのポリエステル樹脂とを混練してポリエステル樹脂に所定量の炭酸カルシウム粒子を含有させる方法。
(エ)上記(ウ)のマスターペレットをそのまま使用する方法。
本発明における炭酸カルシウム粒子は、表面処理剤により表面処理が施されていることが好ましい。それにより、炭酸カルシウム粒子表面のCa活性を失活させ、ガスマークの発生をより抑制することができる。かかる表面処理剤としては、リン酸、亜リン酸、ホスホン酸、あるいはこれらの誘導体などのリン化合物、および、ステアリン酸などの脂肪酸、シランカップリング剤等が挙げられる。本発明においては、中でもリン化合物による表面処理が好ましく、かかるリン化合物としては、具体的には、リン酸、亜リン酸、リン酸トリメチルエステル、リン酸トリブチルエステル、リン酸トリフェニルエステル、リン酸モノあるいはジメチルエステル、亜リン酸トリメチルエステル、メチルホスホン酸、メチルスルホン酸ジエチルエステル、フェニルホスホン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸ジエチルエステルなどが好ましく挙げられる。中でもリン酸、亜リン酸およびそれらのエステル成形誘導体が好ましい。本発明においては、リン酸トリメチルで表面処理されていることが最も好ましい。これらリン化合物は、単独で用いることができ、また2種以上を併用してもよい。
本発明においては、反射層Aがボイド形成剤として非相溶樹脂を含有する。
かかる非相溶樹脂としては、反射層Aを構成する熱可塑性樹脂と非相溶であれば特に限定されない。例えば、熱可塑性樹脂がポリエステルである場合は、ポリエチレン、ポリプロピエレン、ポリメチルペンテン等のポリオレフィン樹脂、シクロオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、フッ素樹脂などが好ましい。これらは、単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。また、単独重合体であっても共重合体であってもよい。特に、熱可塑性樹脂(ポリエステル)との臨界表面張力差が大きい方が好ましい。また、延伸後の熱処理によって変形しにくい樹脂が好ましい。具体的には、ポリオレフィン系樹脂が好ましい。ポリオレフィン系樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン等のポリオレフィン樹脂、および、これらの共重合体を挙げることができる。これらの中でも特にシクロオレフィン共重合体であるエチレンとビシクロアルケンの共重合体が好ましい。
好ましく用いられる非相溶樹脂として、ポリプラスチックス社のTOPAS(登録商標)COCシリーズ(例えばグレード6017S−04など)を挙げることができる。
反射層Aを構成する熱可塑性樹脂組成物における炭酸カルシウム粒子の含有量は、かかる熱可塑性樹脂組成物の質量を基準として5〜69質量%である。これにより上述した好ましいボイド体積率とし易くなり、それにより高い反射率とすることができる。また、熱撓みが抑制される。さらに、延伸製膜性の向上効果を高くすることができる。含有量が少なすぎると反射率が低くなる。他方、含有率が多すぎるとボイドが多くなり過ぎ熱撓みが抑制できない。これら観点から含有量は、好ましくは10質量%以上、より好ましくは15質量%以上であり、また、好ましくは60質量%以下、より好ましくは50質量%以下である。
反射層A(反射層Aを構成する熱可塑性樹脂組成物)は、本発明の目的を阻害しない範囲において、その他の成分、例えば紫外線吸収剤、酸化防止剤、帯電防止剤、蛍光増白剤、ワックスを含有することができる。また、本発明の目的を阻害しない限りにおいて、上述した炭酸カルシウム粒子や非相溶樹脂とは異なる粒子や樹脂等のボイド形成剤を含有することができる。
本発明の白色反射フィルムは、上述した反射層Aに、さらに熱可塑性樹脂または熱可塑性樹脂組成物(熱可塑性樹脂に粒子等を添加したもの)からなる支持層Bを有することができる。かかる支持層Bにより延伸製膜性を向上したり、熱撓みをさらに抑制したりすることができる。好ましくは、反射層Aよりもボイドの少ない、あるいは、できるだけ耐熱性の高い組成となる支持層Bを反射層Aの少なくとも片面に設けることにより、熱による局所的な変形をさらに抑制でき、熱撓みをさらに抑制できる。
(熱可塑性樹脂)
本発明における支持層Bを構成する熱可塑性樹脂としては、上述した反射層Aを構成する熱可塑性樹脂と同様の熱可塑性樹脂を用いることができる。中でも、機械的特性および熱安定性に優れた白色反射フィルムを得る観点から、ポリエステルが好ましい。
なお、本発明における支持層Bを構成する熱可塑性樹脂としては、好ましい熱可塑性樹脂であるポリエステルと該ポリエステルとは異なる他の熱可塑性樹脂との混合物であってもよい。
支持層Bは、上記の熱可塑性樹脂に、本発明の目的を阻害しない範囲において任意成分を含有した熱可塑性樹脂組成物からなるものであってもよい。かかる任意成分としては、例えば紫外線吸収剤、酸化防止剤、帯電防止剤、蛍光増白剤、ワックス等を挙げることができる。
本発明において白色反射フィルムの厚み(反射層Aのみからなる場合は反射層Aの厚み)は、155〜350μmであることが好ましい。これにより反射率の向上効果を高くすることができる。また、熱撓み抑制の向上効果を高くできる。薄すぎると反射率の向上効果が低く、また、熱撓み抑制の向上効果が低く、他方厚すぎることは非効率である。このような観点から、より好ましくは160μm以上、さらに好ましくは170μm以上、特に好ましくは180μm以上であり、また、より好ましくは340μm以下、さらに好ましくは330μm以下、特に好ましくは320μm以下である。
以下、本発明の白色反射フィルムを製造する方法の一例を説明する。
本発明の白色反射フィルムを製造するに際しては、反射層Aは溶融押出法により形成されることが好ましい。また、白色反射フィルムが反射層Aと支持層Bとの積層構成である場合は、反射層Aと支持層Bとを共押出法により積層して製造することが好ましい。これにより延伸製膜性の向上効果を高められる。また、反射層Aと支持層Bとは、共押出法により直接積層されていることが好ましい。このように共押出法で積層することによって、反射層Aと支持層Bとの界面密着性を高くすることができる上、フィルムを貼り合わせたり、フィルムの製膜後に改めて支持層Bを形成したりするための工程を経る必要が無いため、安価に、容易に量産できる。
またこのとき、フィルムの製造に用いるポリエステル組成物、特に反射層Aに用いるポリエステル組成物は、線径15μm以下のステンレス鋼細線よりなる平均目開き10〜100μmの不織布型フィルターを用いて濾過を行うことが好ましい。この濾過を行うことで、通常は凝集して粗大凝集粒子となりやすい粒子の凝集を抑え、粗大異物の少ないフィルムを得ることができる。そして、凝集した粒子を抑制することによりミクロボイド形成し易くなり、熱撓みがより抑制される。なお、不織布の平均目開きは、好ましくは20〜50μm、さらに好ましくは15〜40μmである。濾過したポリエステル組成物は、溶融した状態でフィードブロックを用いた同時多層押出法(共押出法)により、ダイから多層状態で押し出し、未延伸積層シートを製造する。ダイより押し出された未延伸積層シートを、キャスティングドラムで冷却固化し、未延伸積層フィルムとする。
二軸延伸後のフィルムは、続いて、熱固定、熱弛緩の処理を順次施して二軸配向フィルムとするが、溶融押出から延伸に引き続いて、これらの処理もフィルムを走行させながら行うことができる。
かくして本発明の白色反射フィルムを得ることができる。
(反射率、正面輝度)
本発明の白色反射フィルムの反射率は、60%以上である。好ましくは70%以上、より好ましくは80%以上、さらに好ましくは90%以上、特に好ましくは95%以上、最も好ましくは97%以上である。反射率が上記範囲であることによって、液晶表示装置や照明等に用いた場合には、高い輝度を得ることができる。かかる反射率は、反射層Aのボイド体積率を高くする等好ましい態様としたり、反射層Aの厚みを厚くしたり、支持層Bにボイド形成剤を含有させたり、反射層Aよりも反射面側の支持層Bの厚みを薄くしたり等各層の態様を好ましい態様としたりすることにより達成できる。
なお、ここで反射率や正面輝度は、白色反射フィルムの反射面として用いる面についての値である。
本発明は熱撓みの抑制が目的である。熱撓みとは、例えばテレビやモニター等の製品において液晶ディスプレイ等の表示装置を駆動するための電気回路や、バックライトユニット(光源)から発生する熱、あるいは使用環境からの熱や湿度によって、製品に備わる白色反射フィルムに撓み(歪み)が生じてしまう現象である。白色反射フィルムに熱撓みが発生すると輝度斑の原因となり、画質の低下に直結する問題となる。
本発明の白色反射フィルムは、大型ディスプレイ用である。ここで大型ディスプレイとは、30インチ以上、好ましくは32インチ以上、より好ましくは40インチ以上、さらに好ましくは42インチ以上の液晶ディスプレイをいう。このような大型ディスプレイは、バックシャーシに電気回路等を組み込むための窪み(仕切り)が設けてある。そのため、かかる窪みに上述した原因等により発生する熱が局所的に滞留し、熱撓みがより生じ易くなる。ディスプレイのサイズが大きくなるほど、輝度を確保するために必要な光源の数が多くなるため、回路等も複雑することから滞留する熱は多くなり、熱撓みがより生じ易くなる傾向にある。そのため、従来の技術ではこのような大型ディスプレイにおける熱撓みの抑制は困難であった。対して本発明は、このような大型ディスプレイにおいても、良好に熱撓みを抑制できるものである。
(1)光線反射率
分光光度計(島津製作所製UV−3101PC)に積分球を取り付け、BaSO4白板を100%とした時の反射率を波長550nmで測定し、この値を反射率とした。なお、測定は、反射面として使用する側(光源側)となる表面において測定した。
島津製作所製レーザー散乱式粒度分布測定装置SALD−7000を用いて測定した。測定前のエチレングリコールへの分散は、粒子粉体を5質量%スラリー濃度相当になるよう計量して、ミキサー(たとえばNational MXV253型料理用ミキサー)で10分間攪拌し、常温まで冷却したのち、フローセル方式供給装置に供給した。そして、該供給装置中で脱泡のために30秒間超音波処理(超音波処理の強度は超音波処理装置のつまみを、MAX値を示す位置から60%の位置)してから測定に供した。粒度分布測定結果より50%体積粒径(D50)を求め、これを平均粒径とした。また、同様にして10%体積粒径(D10)および90%体積粒径(D90)を求めた。
(3−1)粒子の含有量
フィルムを500℃の温度で6時間焼却し、その前後での重量を測定し、残差灰分の重さを粒子の含有量とした。なお、積層体における各層の粒子の含有量は、各層を分離してから前記操作を行うことで求めた。
フィルムを秤量後、ヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)/クロロホルム(質量比50/50)の混合溶媒に溶解し、不溶な成分がある場合は、この不溶成分を遠心分離で分取した後、質量を測定し、元素分析、FT−IR、NMR法により該成分の構造と質量分率を測定する。上澄み成分についても同様に分析すれば、ポリエステル成分および他成分の質量分率と構造とが特定できる。上澄み成分から溶媒を留去した後にHFIP/重クロロホルム(質量比50/50)混合溶媒に溶解した後、1H−NMRスペクトルを測定する。
得られたスペクトルから、各成分に特有の吸収のピーク面積強度を求め、その比率とプロトン数よりブレンドのモル比を算出する。さらにポリマーの単位ユニットに相当する式量より質量比を算出する。このようにして各成分の質量分率と構造を特定した。
なお、積層体における各層の粒子の含有量は、各層を分離してから前記操作を行うことで求めた。
白色反射フィルムをミクロトームにてスライスして断面出しを行い、かかる断面について日立製作所製S−4700形電界放出形走査電子顕微鏡を用いて、倍率500倍にて観測し、フィルム全体、反射層A、支持層Bの厚みをそれぞれ求めた。厚みの測定はn=7で任意位置を測定し平均値として求めた。各層の厚み(μm)を求めた上で各層の厚み比を算出した。
ボイド体積率を求める層のポリマー、添加粒子、その他各成分の密度と配合割合から計算密度を求めた。同時に、当該層を剥離する等して単離し、質量および体積を計測し、これらから実密度を算出し、計算密度と実密度とから下記式により求めた。
ボイド体積率=100×(1−(実密度/計算密度))
なお、イソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート(2軸延伸後)の密度を1.39g/cm3、炭酸カルシウム粒子の密度を2.7g/cm3、硫酸バリウム粒子の密度を4.5g/cm3、非相溶樹脂(シクロオレフィンコポリマー)の密度を1.02g/cm3とした。
また、ボイド体積率を測定する層のみを単離し、単位体積あたりの質量を求めて実密度を求めた。体積は、サンプルを面積3cm2に切り出し、そのサイズでの厚みをエレクトリックマイクロメーター(アンリツ製 K−402B)にて10点測定した平均値を厚みとし、面積×厚みとして算出した。質量は、電子天秤にて秤量した。
なお、他の粒子(凝集粒子含む)の比重としては、以下のメスシリンダー法にて求めた嵩比重の値を用いた。容積1000mlのメスシリンダーに絶乾状態の粒子を充填して、全体の重量を測定し、該全体の重量からメスシリンダーの重量を差引いて該粒子の重量を求め、該メスシリンダーの容積を測定し、該粒子の重量(g)を該容積(cm3)で割ることによって求められる。
示差走査熱量測定装置(TA Instruments 2100 DSC)を用い、昇温速度20℃/分で測定を行った。
LG社製のエッジライト型LED液晶テレビ(LG42LE5310AKR)(42インチ)から反射フィルムを取り出し、それに代えて実施例で得られた各種反射フィルムを、反射面側が画面側となるように設置し、もともと備わっていた拡散フィルムおよびプリズムシートを配してバックライトユニットの状態にて輝度計(大塚電子製Model MC−940)を用いて、輝度を測定した。
実施例に記載のフィルムを、テンターを用いた連続製膜法にて製膜したときの製膜安定性を観察し、下記基準で評価した。
◎:8時間以上安定に製膜できる。
○:3時間以上8時間未満安定に製膜できる。
△:3時間未満で1度切断が生じた。
×:3時間未満で複数回切断が発生し、安定な製膜ができない。
LG社製のエッジライト型LED液晶テレビ(LG42LE5310AKR)(42インチ)を分解して、それに元から備わる反射フィルムを取り出し、代わりに実施例の白色反射フィルムを配置し、テレビを組み立て、その状態でテレビを白色表示で点灯させたまま50℃×80%の環境に72時間保管し、その前後の輝度斑を評価した。
[輝度斑評価1]
目視にて輝度斑を判断し、以下の基準で評価した
○・・・全く輝度斑が見られない
△・・・かろうじて輝度斑が認識される
×・・・顕著な輝度斑が見られる
[輝度斑評価2]
輝度計(コニカミノルタ社製CA−2000)にて画面内を平均的に任意の10点につき輝度を測定し、画面内の(最高輝度−最低輝度)/平均輝度の値を評価した。上述の値が5%以下である場合を熱撓みによる輝度斑が少なく良好な状態であると判定できる。好ましくは4%以下、さらに好ましくは3%以下である。
テレフタル酸ジメチル136.5質量部、イソフタル酸ジメチル13.5質量部(得られるポリエステルの全酸成分100モル%に対して9モル%となる)、エチレングリコール98質量部、ジエチレングリコール1.0質量部、酢酸マンガン0.05質量部、酢酸リチウム0.012質量部を精留塔、留出コンデンサを備えたフラスコに仕込み、撹拌しながら150〜240℃に加熱しメタノールを留出させエステル交換反応を行った。メタノールが留出した後、リン酸トリメチル0.03質量部、二酸化ゲルマニウム0.04質量部を添加し、反応物を反応器に移した。ついで撹拌しながら反応器内を徐々に0.3mmHgまで減圧するとともに292℃まで昇温し、重縮合反応を行い、イソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート1を得た。このポリマーの融点は235℃であった。
テレフタル酸ジメチル129.0質量部、イソフタル酸ジメチル21.0質量部(得られるポリエステルの全酸成分100モル%に対して14モル%となる)に変更した他は、上記製造例1と同様にして、イソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート2を得た。このポリマーの融点は215℃であった。
上記で得られたイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート1の一部、およびボイド形成剤として平均粒径0.9μm、(D90−D10)/D50が1.4の合成炭酸カルシウム粒子を用いて、神戸製鋼社製NEX−T60タンデム式押出機にて、得られるマスターチップの質量に対して合成炭酸カルシウム粒子の含有量が60質量%となるように混合し、樹脂温度260℃にて押し出し、合成炭酸カルシウム粒子含有の粒子マスターチップ1を作成した。なお、かかる合成炭酸カルシウム粒子はリン酸トリメチルエステルにより表面処理されている。
イソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート1の代わりに、上記で得られたイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート2を用いる以外は上記製造例3と同様にして合成炭酸カルシウム粒子含有の粒子マスターチップ2を作成した。
テレフタル酸ジメチル150質量部、エチレングリコール98質量部、ジエチレングリコール1.0質量部、酢酸マンガン0.05質量部、酢酸リチウム0.012質量部を精留塔、留出コンデンサを備えたフラスコに仕込み、撹拌しながら150〜240℃に加熱しメタノールを留出させエステル交換反応を行った。メタノールが留出した後、リン酸トリメチル0.03質量部、二酸化ゲルマニウム0.04質量部を添加し、反応物を反応器に移した。次いで撹拌しながら反応器内を徐々に0.3mmHgまで減圧するとともに292℃まで昇温し、重縮合反応を行い、ポリエチレンテレフタレート3を得た。得られたポリエチレンテレフタレート3をストランドダイから押出し、冷却後に断裁することによってペレット状とした。ストランドの形状を調整した結果、このペレットの形状はほぼ直方体の形状で、形状の平均が4mm×3mm×2mmのものであった。次いで、この得られたペレットをオーブン内で170℃で3時間加熱することによって乾燥結晶化させ、株式会社マツボー製のアトマイザーミル TAP−1を用いて液体窒素で冷却しながら粉砕を行うことで平均粒径60μmのポリエステル粒子を得た。さらにこのポリエステル粒子を風力分級することによって平均粒径43μmの粒子1(粉砕樹脂粒子)を得た。
(白色反射フィルムの製造)
上記で得たイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート1と粒子マスターチップ1および非相溶樹脂(シクロオレフィンコポリマー、Tg=210℃、ポリプラスチックス社製「TOPAS」)を反射層(A層)の原料として、イソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート2と粒子マスターチップ2を支持層(B層)の原料としてそれぞれ用い、それぞれの層が表1に記載した構成となるように混合し、押出機に投入し、A層は平均目開き30μmの不織布型フィルターを通して溶融押出し温度255℃にて、B層は平均目開き30μmの不織布型フィルターを通して溶融押出し温度230℃にて、表1に示すごとくB層/A層/B層の層構成となるように3層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイスよりシート状に成形した。このときB層/A層/B層の厚み比が2軸延伸後に10/80/10となるように各押出機の吐出量で調整した。さらにこのシートを表面温度25℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムとした。この未延伸フィルムを73℃の予熱ゾーン、つづけて75℃の予熱ゾーンを通して、92℃に保たれた縦延伸ゾーンに導き、縦方向に3.0倍に延伸し、25℃のロール群で冷却した。続いて、フィルムの両端をクリップで保持しながら115℃の予熱ゾーンを通して130℃に保たれた横延伸ゾーンに導き、横方向に3.6倍に延伸した。その後テンター内で155℃で10秒間の熱処理、200℃で10秒間の熱固定、155℃で10秒間の熱処理を連続的に行い、次いで幅入れ率2%、幅入れ温度130℃で横方向の幅入れを行い、次いでフィルム両端を切り落し、縦弛緩率2.5%で熱弛緩し、室温まで冷やして、厚み300μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。
粒子および非相溶樹脂の態様、フィルムの構成を表1に示すとおりとする以外は、実施例1と同様にして白色反射フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。なお、用いた合成炭酸カルシウム粒子はリン酸トリメチルエステルにより表面処理されている。
実施例17は、フィルムの総厚みを188μmとした。
実施例1と同様にして得られた二軸延伸フィルムの片面の上に、ダイレクトグラビアコーティング装置にて、下記のビーズ層を形成するための塗液1に示す組成からなる塗液を、wet厚み15g/m2の塗布量で塗布した後、オーブン内にて100℃で乾燥してビーズ層を有する白色反射フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。なお、評価においてはビーズ層側を反射面として用いた。
<塗液1、固形分濃度30質量%>
・粒子:上記製造例5で得られた粒子1(粉砕樹脂粒子)・・・7.5質量%
・アクリル樹脂(熱可塑性樹脂):DIC社製アクリディックA−817BA(固形分濃度50質量%)・・・30質量%
・架橋剤:日本ポリウレタン工業社製コロネートHL(イソシアネート系架橋剤、固形分濃度75質量%)・・・10質量%
・希釈溶媒:酢酸ブチル・・・52.5質量%
なお、塗液1における各成分の固形分比率は以下の通りとなる。
・粒子:25質量%
・アクリル樹脂(熱可塑性樹脂):50質量%
・架橋剤:25質量%
ボイド形成剤として、炭酸カルシウム粒子の代わりに平均粒径0.9μm、(D90−D10)/D50が1.4の硫酸バリウム粒子を用いる以外は、製造例3,4と同様に粒子マスターチップを作成し、フィルムの構成を表1に示すとおりとする以外は、実施例1と同様にして白色反射フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。なお、かかる硫酸バリウムは風力分級を繰り返すことで得た。
Claims (6)
- 熱可塑性樹脂に、炭酸カルシウム粒子および該熱可塑性樹脂に非相溶な樹脂を含有する熱可塑性樹脂組成物からなり、
該炭酸カルシウム粒子は、平均粒径が0.1〜1.2μm、小粒径側から積算した10%体積粒径D10、50%体積粒径D50および90%体積粒径D90が(D90−D10)/D50≦1.6を満たし、含有量が前記熱可塑性樹脂組成物の質量に対して5〜69質量%であり、
該非相溶な樹脂は、含有量が前記熱可塑性樹脂組成物の質量に対して1〜40質量%であり、
前記炭酸カルシウム粒子と前記非相溶な樹脂の含有量の合計が、前記熱可塑性樹脂組成物の質量に対して10〜70質量%である反射層Aを有し、フィルムの反射率が60%以上である、大型ディスプレイ用白色反射フィルム。 - 上記熱可塑性樹脂組成物の熱可塑性樹脂が、共重合ポリエチレンテレフタレートである、請求項1に記載の白色反射フィルム。
- 上記共重合ポリエチレンテレフタレートの共重合量が、該共重合ポリエチレンテレフタレートの全酸成分100モル%に対して1〜20モル%である、請求項2に記載の白色反射フィルム。
- さらに熱可塑性樹脂または熱可塑性樹脂組成物からなる支持層Bを有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の白色反射フィルム。
- 白色反射フィルムの厚み100%に対する上記反射層Aの厚み比率が50%以上である、請求項4に記載の白色反射フィルム。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の白色反射フィルムを用いた、面光源。
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