JP2016533533A - 高屈折率シリコーンナノ複合材 - Google Patents
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Abstract
本開示は、シリコーンキャッピング剤を含むナノ結晶を提供する。ナノ結晶並びにシリコーンモノマー、シリコーンプレポリマー及びシリコーンポリマーの少なくとも1つを含み、任意選択で追加的に溶媒を含む分散体も説明する。本開示において、硬化した分散体、ナノ結晶及びLEDの組成物並びにその組成物を含む関連構造体を提供する。
Description
本出願は、2014年9月23日出願の国際出願番号第PCT/US2014/057035号の米国国内段階のものであり、2013年9月23日出願の米国仮出願番号第61/881,158号、2013年10月24日出願の米国仮出願番号第61/895,363号及び2014年8月15日出願の米国仮出願番号第62/037,872号に関する優先権を請求するものである。これらのそれぞれの全内容を参照により本明細書に組み込む。
シリコーン材料群は特性の独特の組合せを有しており、赤外(IR)スペクトルから可視〜紫外(UV)スペクトルまで光学的に透明であり、熱的に安定であり、その低い粘度により様々な加工技術に適したものとなっている。この特性の独特の組合せは、多くの電子的及び光学的用途、例えば高輝度発光ダイオード(HB-LED)、有機発光ダイオード(OLED)、太陽電池、レーザー等に望ましいものである。
シリコーンは一般に、1.6未満、多くの場合、1.55未満の屈折率を有している。上記した用途の多くについて、デバイスへの又はデバイスからの光の出入りをより効率的にさせるために、高い屈折率が望ましい。例えば、HB-LEDでは、約2.6である活性材料の屈折率とシリコーンカプセル材料の屈折率の不整合は、放射光の一部がチップ内に捕捉される結果をもたらし、そのデバイスの全体的な効率を低下させる。他の特性を保持しながら、シリコーン材料の屈折率を改善することは、多くの用途のために非常に重要である。
金属酸化物等の無機材料は、一般に、大部分のポリマーより高い屈折率を有している。しかし、これらの材料は一般に剛性であり、加工するのが困難である。これらの材料のナノ結晶をシリコーンマトリクスと組み合わせることによって、高い屈折率、高い透明性を有し、そのシリコーン材料の熱安定性、加工性及び機械的特性を維持するナノ複合材を創り出すことができる。
ナノ結晶及びキャップされたナノ結晶
本開示は、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化ハフニウム、酸化亜鉛、酸化イットリウム及び酸化ニオブから選択される金属酸化物並びにその混合物及び合金を含むナノ結晶を提供する。前記ナノ結晶は、一般に可視スペクトルにおける1.9より大きい高いバルク屈折率、並びに並外れた透明度を有する。前記ナノ結晶は、化学光の波長よりずっと小さい、又は化学光波長の十分の一より小さい直径を有していて光の散乱を最少化する。
本開示は、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化ハフニウム、酸化亜鉛、酸化イットリウム及び酸化ニオブから選択される金属酸化物並びにその混合物及び合金を含むナノ結晶を提供する。前記ナノ結晶は、一般に可視スペクトルにおける1.9より大きい高いバルク屈折率、並びに並外れた透明度を有する。前記ナノ結晶は、化学光の波長よりずっと小さい、又は化学光波長の十分の一より小さい直径を有していて光の散乱を最少化する。
無機ナノ粒子とシリコーンポリマーとの間の潜在的な不適合性は凝集をもたらす可能性があり、これは、光学的透明度の損失を引き起こし、光学的用途におけるその使用を著しく制限する恐れがある。本開示のナノ結晶は、少なくとも1つのキャッピング剤でキャップすることができる。本開示のキャップされたナノ結晶の少なくとも1つのキャッピング剤は、キャッピング配位子又はキャッピング基と称することもできる。これらの1つ又は複数のキャッピング剤は、溶媒、モノマー、ポリマー又はその混合物中に分散させた場合、ナノ結晶の表面と結合して所望の特性を提供することができる。
キャッピング剤の概要
本開示は、頭部基及び尾部基を含むキャッピング剤を説明する。以下に示す基Zで表されるような前記頭部基は、共有結合によってナノ結晶の表面と結合することができる。
本開示は、頭部基及び尾部基を含むキャッピング剤を説明する。以下に示す基Zで表されるような前記頭部基は、共有結合によってナノ結晶の表面と結合することができる。
頭部基及び尾部基を含むキャッピング剤の概略
本開示の共有結合は、酸素、硫黄、リン又はケイ素元素を含むことができる。
本開示の共有結合は、酸素、硫黄、リン又はケイ素元素を含むことができる。
ケイ素共有結合を有する頭部基は、トリアルコキシシラン基か又はトリクロロシラン基を含むが、二及び一置換アルコキシ及びクロロシランも可能である。この頭部は、表面にあるヒドロキシド基 (-OH)又は-OR基(Rはアルキル又はアリール基である)との共有結合を介してその酸化物の表面に固定されており、副生成物としてアルコール、塩化アルキル、水又はHClが除去される。
酸素共有結合を有する頭部基は、カルボン酸(-COOH)基を含むことができる。この頭部は、表面にある-OH又は-OR基(R=アルキル又はアリール)との共有結合を介してその酸化物の表面に固定されており、副生成物としてアルコール又は水が除去される。
リン共有結合を有する頭部基は、ナノ結晶と共有結合するための有機リン官能基(例えば、有機ホスフェート基又は有機ホスホノ基)を含む。この有機リン官能基は、一般に、ホスホノ基についてR-PO(OH)2で、また、ホスフェートについてR-O-PO(OH)2で表すことができる、単一の尾部基と共有結合することができる。ここで、Rは2〜12炭素鎖長を表す。
本開示のキャッピング剤の尾部基は官能基又は非官能基を含むことができ、前記基は、以下に示すようなシリコーン鎖又は炭化水素鎖を更に含むことができる。
尾部基構造の例
本開示の官能性又は非官能性尾部基のシリコーン鎖は、それぞれがH、アルキル基、アリール基、ポリアリール基、ビニル基、アリル基、エポキシ基、アクリレート基又はその組合せから選択され得る基R1、R2、R3、R4を含むことができ、上記b及びcは独立に、ポリマー鎖中で0〜60の範囲を有することができるが、bとcの両方がゼロであることはなく、連結基R0は前記尾部基と頭部基を連結しており、前記連結基の例は、(CH2)aの繰り返し単位、エーテル基又はカルボニル基を含むことができる。R5は、Si(CH3)3、Si(CH3)2H、Si(CH3)2(CHCH2)又はSi(CH3)2(C4H9)等の末端基であってよい。
本開示の官能性又は非官能性尾部基のシリコーン鎖は、それぞれがH、アルキル基、アリール基、ポリアリール基、ビニル基、アリル基、エポキシ基、アクリレート基又はその組合せから選択され得る基R1、R2、R3、R4を含むことができ、上記b及びcは独立に、ポリマー鎖中で0〜60の範囲を有することができるが、bとcの両方がゼロであることはなく、連結基R0は前記尾部基と頭部基を連結しており、前記連結基の例は、(CH2)aの繰り返し単位、エーテル基又はカルボニル基を含むことができる。R5は、Si(CH3)3、Si(CH3)2H、Si(CH3)2(CHCH2)又はSi(CH3)2(C4H9)等の末端基であってよい。
本開示の官能性又は非官能性尾部基の炭化水素鎖は、(CH2)a単位(「a」は2〜18の値を有する)を含むことができ、上記におけるR’は、-H又はアルキル基、例えばメチル、エチル、ブチル又はt-ブチルを含むことができる。
非官能性尾部基を有する本開示のキャッピング剤は、n-プロピルトリメトキシシラン、n-プロピルトリエトキシシラン、n-オクチルトリメトキシシラン、n-オクチルトリエトキシシラン、n-ドデシルトリメトキシシラン、n-ドデシルトリエトキシシラン、nヘキサデシルトリメトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルエチルフェニルトリメトキシシラン、2-[メトキシ(ポリエチレンオキシ)プロピル]トリメトキシシラン、メトキシトリ(エチレンオキシ)プロピルトリメトキシシラン、オクタン酸、酢酸、プロピオン酸、2-[2-(2-メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸、オレイン酸、ラウリン酸、安息香酸又はその異性体及び混合物を含むことができる。
本開示の尾部基の官能基には、アルケニル又はアルキニル基等の不飽和炭化水素鎖が含まれる。本開示の尾部基の非官能基は、2〜18炭素鎖長又は6〜18炭素鎖長を有するアルキル基等の飽和炭化水素鎖を含む。
官能性尾部基を有する本開示のキャッピング剤は、ビニルトリメトキシシラン(VTMS)、アリルトリメトキシシラン(ATMS)、1-ヘキセニルトリメトキシシラン、1-オクテニルトリメトキシシラン(OTMS)を含むことができる。
本開示は、キャップされたナノ結晶のシリコーンマトリクスとの適合性を改善する2つのストラテジーを提供するが、その第1のストラテジーは、ナノ結晶の表面と共有結合することができる頭部基を有するシリコーン鎖を含むキャッピング剤を合成することである。第2のストラテジーは、官能性炭化水素鎖でキャップされたナノ結晶上にシリコーンポリマー鎖をグラフト化する、すなわち、キャップされたナノ結晶をシリコーン化する(siliconize)ことである。
キャッピング剤の組成、構造及び長さを調整することによって、本開示のキャップされたナノ結晶を、シリコーンポリマー中に取り込み、硬化して光学的にクリアなシリコーンナノ複合材を形成させることができる。
ストラテジー1 - シリコーン含有キャッピング剤でキャップされたナノ結晶、シリコーン中での前記ナノ結晶の分散、及びナノ複合材を形成させるためのシリコーンの硬化。
シリコーンキャッピング剤の説明
本開示は、頭部基及び尾部基を含むシリコーンキャッピング剤を説明する。前記頭部基は、共有結合によってナノ結晶の表面と共有的に結合することができ、ナノ結晶との本開示の共有結合は、酸素、リン又はケイ素等の元素を含むことができる。
本開示は、頭部基及び尾部基を含むシリコーンキャッピング剤を説明する。前記頭部基は、共有結合によってナノ結晶の表面と共有的に結合することができ、ナノ結晶との本開示の共有結合は、酸素、リン又はケイ素等の元素を含むことができる。
ケイ素共有結合を有する頭部基は、トリアルコキシシラン基又はトリクロロシラン基、二若しくは一置換アルコキシ及びクロロシランを含むことができる。この頭部は、表面にあるヒドロキシド基(-OH)又は-OR基(Rはアルキル又はアリール基である)との共有結合を介してその酸化物の表面に固定されており、副生成物としてアルコール、塩化アルキル、水又はHClが除去される。
酸素共有結合を有する頭部基は、カルボン酸(-COOH)基を含むことができる。この頭部は、表面にあるヒドロキシド基(-OH)又は-OR基(R=アルキル又はアリール)との共有結合を介してその酸化物の表面に固定されており、副生成物としてアルコール又は水が除去される。
共有結合を有する頭部基は、ナノ結晶と共有結合するための有機リン官能基(例えば、有機ホスフェート基又は有機ホスホノ基)を含むことができる。この有機リン官能基は、ホスホノ基についてはR-PO(OH)2、また、ホスフェート基についてはR-O-PO(OH)2で一般に表せる単一の尾部基と共有結合することができる。ここで、Rは2〜12炭素鎖長を表す。
本開示のシリコーンキャッピング剤の尾部基は、官能基又は非官能基を含むことができ、前記基は、以下に示すようなシリコーン基を更に含むことができる。
シリコーンキャッピング剤の例示的な尾部基構造
R1、R2、R3及びR4は、CnH2n+1(nは0〜5に等しくてよい)、C6〜30の炭素原子を有する芳香族(フェニル含有)基、ビニル基、アリル基、アクリレート基、エポキシ基を独立に含むことができ、これらは同じであっても異なっていてもよい。R5は、Si(CH3)3、Si(CH3)2H、Si(CH3)2(CHCH2)又はSi(CH3)2(C4H9)等の末端基であってよい。R1、R2、R3及びR4の選択された例は、以下の基:CH3、C2H5、
R1、R2、R3及びR4は、CnH2n+1(nは0〜5に等しくてよい)、C6〜30の炭素原子を有する芳香族(フェニル含有)基、ビニル基、アリル基、アクリレート基、エポキシ基を独立に含むことができ、これらは同じであっても異なっていてもよい。R5は、Si(CH3)3、Si(CH3)2H、Si(CH3)2(CHCH2)又はSi(CH3)2(C4H9)等の末端基であってよい。R1、R2、R3及びR4の選択された例は、以下の基:CH3、C2H5、
を含むことができる。
R1、R2、R3及びR4の選択された例
前記尾部基の選択された例は、以下に挙げる化合物を含む市販の化合物を含むことができる。
前記尾部基の選択された例は、以下に挙げる化合物を含む市販の化合物を含むことができる。
市販の尾部基の選択された例
本開示のシリコーンキャップされたナノ結晶は、炭化水素鎖キャッピング剤を追加的に含むことができる。前記キャッピング剤の前記炭化水素鎖は、アルケニル又はアルキニル基等の不飽和基を含む非官能性尾部基又は官能性尾部基を含むことができる。前記非官能性尾部基は、2〜18炭素鎖長又は6〜18炭素鎖長を有する、アルキル基等の炭化水素鎖を含む。前記官能性尾部基は、ビニルトリメトキシシラン(VTMS)、アリルトリメトキシシラン(ATMS)、1-ヘキセニルトリメトキシシラン、1-オクテニルトリメトキシシラン(OTMS)を含むことができる。
本開示のシリコーンキャップされたナノ結晶は、炭化水素鎖キャッピング剤を追加的に含むことができる。前記キャッピング剤の前記炭化水素鎖は、アルケニル又はアルキニル基等の不飽和基を含む非官能性尾部基又は官能性尾部基を含むことができる。前記非官能性尾部基は、2〜18炭素鎖長又は6〜18炭素鎖長を有する、アルキル基等の炭化水素鎖を含む。前記官能性尾部基は、ビニルトリメトキシシラン(VTMS)、アリルトリメトキシシラン(ATMS)、1-ヘキセニルトリメトキシシラン、1-オクテニルトリメトキシシラン(OTMS)を含むことができる。
本開示のシリコーンキャップされたナノ結晶は、炭化水素鎖キャッピング剤を追加的に含むことができる。前記キャッピング剤の前記炭化水素鎖は非官能性尾部基含むことができ、前記非官能性尾部基は、n-プロピルトリメトキシシラン、n-プロピルトリエトキシシラン、n-オクチルトリメトキシシラン、n-オクチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルエチルフェニルトリメトキシシラン、2-[メトキシ(ポリエチレンオキシ)プロピル]-トリメトキシシラン、メトキシトリ(エチレンオキシ)プロピルトリメトキシシラン、オクタン酸、酢酸、プロピオン酸、2-[2-(2-メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸、オレイン酸、安息香酸又はその異性体及び混合物を含むことができる。
例示的なシリコーンキャッピング剤の合成は、
で示される。
例示的なシリコーンキャッピング剤の合成経路
(C)で示すキャッピング剤中の頭部基は、一般式R’nSi(OR)(4-n)を有するアルコキシシラン(A)から誘導される。ここで、nは1及び2の値を有し;R基はメチル等のアルキル基、又はエチル基であり;R’は、ビニル、アリル、1-ヘキセニル又は1-オクテニル等のアルケニル基を含むことができる。
(C)で示すキャッピング剤中の頭部基は、一般式R’nSi(OR)(4-n)を有するアルコキシシラン(A)から誘導される。ここで、nは1及び2の値を有し;R基はメチル等のアルキル基、又はエチル基であり;R’は、ビニル、アリル、1-ヘキセニル又は1-オクテニル等のアルケニル基を含むことができる。
キャッピング剤の尾部基は、単官能性Si-H含有シリコーンポリマー(B)を含む。ここで、基R’1、R’2、R’3及びR’4は独立に、アルキル、アリール及びポリアリール基を含む。m及びnは独立に、0〜60の範囲を有することができるが、mとnは同時にゼロの値をもつことができない。R5は、Si(CH3)3、Si(CH3)2H、Si(CH3)2(CHCH2)又はSi(CH3)2(C4H9)等の末端基であってよい。
合成の説明
単官能性Si-H含有シリコーンポリマーと一般式R’nSi(OR)(4-n)のアルケニル官能性アルコキシシランとの反応は、ヒドロシリル化触媒を使用して触媒作用をさせる。ヒドロシリル化触媒は、白金金属、白金化合物及び白金錯体の1つ又は複数であってよい。白金化合物及び白金錯体の選択された例は、クロロ白金酸、クロロ白金酸六水和物、カールシュテット触媒、Pt(ViMe2-SiOSiViMe2)2)、ジクロロ-ビス(トリフェニルホスフィン)白金(II)、cis-ジクロロ-ビス(アセトニトリル)白金(II)、ジカルボニルジクロロ白金(II)、塩化白金、酸化白金等で例示することができる。白金金属は、活性炭、アルミナ、ジルコニア、炭素、シリカゲル等の支持体上に固着させることができる。水素化ケイ素と不飽和化合物の不飽和部分との間の反応をもたらす任意の白金含有材料を使用することができる。
単官能性Si-H含有シリコーンポリマーと一般式R’nSi(OR)(4-n)のアルケニル官能性アルコキシシランとの反応は、ヒドロシリル化触媒を使用して触媒作用をさせる。ヒドロシリル化触媒は、白金金属、白金化合物及び白金錯体の1つ又は複数であってよい。白金化合物及び白金錯体の選択された例は、クロロ白金酸、クロロ白金酸六水和物、カールシュテット触媒、Pt(ViMe2-SiOSiViMe2)2)、ジクロロ-ビス(トリフェニルホスフィン)白金(II)、cis-ジクロロ-ビス(アセトニトリル)白金(II)、ジカルボニルジクロロ白金(II)、塩化白金、酸化白金等で例示することができる。白金金属は、活性炭、アルミナ、ジルコニア、炭素、シリカゲル等の支持体上に固着させることができる。水素化ケイ素と不飽和化合物の不飽和部分との間の反応をもたらす任意の白金含有材料を使用することができる。
白金含有化合物及び白金錯体の適切な量は広い範囲で変動する。不飽和化合物中の不飽和基10億モル当たり1モルの触媒(1モルの白金を提供する)の程度の濃度が有用である可能性がある。不飽和化合物中の不飽和基1000モル当たり1〜10モル程度の高い濃度を用いることもできる。好ましい濃度は、不飽和化合物中の、1,000モルの不飽和基当たり1モルの白金〜1,000,000モルの不飽和基当たり1モルの白金である。支持される白金の適切な量は、例えば、白金元素ベースで、少なくとも約0.1質量%、若しくは0.1〜約10質量%又は約0.5〜5質量%を含む。
取り扱い易くし、必要とされる微量を測るのを容易にするために、触媒を溶媒中に溶解させることができる。溶媒は不活性であってよい。適切な溶媒には、種々の炭化水素溶媒、例えばベンゼン、トルエン、キシレン及び石油スピリット並びに極性溶媒、例えばアルコール、種々のグリコール及びエステルが含まれる。
本明細書での方法において使用する水素化ケイ素と不飽和化合物の相対量は技術的な限界がない。1つの不飽和結合、例えば、エチレンは、ケイ素に結合した水素原子当たりの化学量論的な必要要件である。しかし、使用しようとする反応物の当量についての絶対的な必要性はなく、任意の所望過剰量のいずれかの反応物が存在してよい。ちなみに、過剰量の1つの反応物、一般に不飽和化合物は、反応を完了する方へ押し進める、或いは、最も高価か又は最も希少性の反応物を最大限利用するのにしばしば望ましい可能性がある。
シリコーンキャッピング剤を含むナノ結晶
本開示のキャップされたナノ結晶の少なくとも1つのキャッピング剤は、本開示のシリコーンキャッピング剤を含む。前記シリコーンキャッピング剤を含むナノ結晶は、ビニルトリメトキシシラン(VTMS)、アリルトリメトキシシラン(ATMS)、1-ヘキセニルトリメトキシシラン、1-オクテニルトリメトキシシラン(OTMS)又は非シリコーンキャッピング剤 n-プロピルトリメトキシシラン、n-プロピルトリエトキシシラン、n-オクチルトリメトキシシラン、n-オクチルトリエトキシシラン、n-ドデシルトリメトキシシラン、n-ドデシルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルエチルフェニルトリメトキシシラン、2-[メトキシ(ポリエチレンオキシ)プロピル]-トリメトキシシラン、メトキシトリ(エチレンオキシ)プロピルトリメトキシシラン、オクタン酸、酢酸、プロピオン酸、2-[2-(2-メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸、オレイン酸、ラウリン酸、安息香酸を任意選択で含む官能性キャッピング剤を含むこともできる。
本開示のキャップされたナノ結晶の少なくとも1つのキャッピング剤は、本開示のシリコーンキャッピング剤を含む。前記シリコーンキャッピング剤を含むナノ結晶は、ビニルトリメトキシシラン(VTMS)、アリルトリメトキシシラン(ATMS)、1-ヘキセニルトリメトキシシラン、1-オクテニルトリメトキシシラン(OTMS)又は非シリコーンキャッピング剤 n-プロピルトリメトキシシラン、n-プロピルトリエトキシシラン、n-オクチルトリメトキシシラン、n-オクチルトリエトキシシラン、n-ドデシルトリメトキシシラン、n-ドデシルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルエチルフェニルトリメトキシシラン、2-[メトキシ(ポリエチレンオキシ)プロピル]-トリメトキシシラン、メトキシトリ(エチレンオキシ)プロピルトリメトキシシラン、オクタン酸、酢酸、プロピオン酸、2-[2-(2-メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸、オレイン酸、ラウリン酸、安息香酸を任意選択で含む官能性キャッピング剤を含むこともできる。
ナノ結晶をキャッピングする方法
本開示は、米国特許出願番号第2012/0088845号(これを参照により本明細書に組み込む)に記載されているようにして合成されたナノ結晶を、トルエン等の非極性溶媒中に懸濁させる工程と;本開示のシリコーンキャッピング剤を、その懸濁液に前記ナノ結晶の20〜60質量%で添加する工程と;その溶液を60〜150℃で30〜60分間加熱する工程と;ナノ結晶を洗浄し乾燥する工程とを含む、本開示のシリコーンキャップされたナノ結晶を作製する方法を提供する。
本開示は、米国特許出願番号第2012/0088845号(これを参照により本明細書に組み込む)に記載されているようにして合成されたナノ結晶を、トルエン等の非極性溶媒中に懸濁させる工程と;本開示のシリコーンキャッピング剤を、その懸濁液に前記ナノ結晶の20〜60質量%で添加する工程と;その溶液を60〜150℃で30〜60分間加熱する工程と;ナノ結晶を洗浄し乾燥する工程とを含む、本開示のシリコーンキャップされたナノ結晶を作製する方法を提供する。
本開示は、米国特許出願番号第2012/0088845号(これを参照により本明細書に組み込む)に記載されているようにして合成されたナノ結晶を、トルエン等の非極性溶媒中に懸濁させる工程と;本開示のシリコーンキャッピング剤を、その懸濁液に前記ナノ結晶の20〜60質量%で添加する工程と;その溶液を60〜150℃で30〜60分間加熱する工程と;水を反応混合物に添加し(前記水の量は前記ナノ結晶の0.01〜15質量%である)、更に5〜30分間加熱を続行する工程と;ナノ結晶を洗浄し乾燥する工程とを含む、本開示のシリコーンキャップされたナノ結晶を作製する別の方法を提供する。
シリコーングラフト化ナノ結晶を含むシリコーンナノ複合材を形成させるための例示的ストラテジー2。
ストラテジー2
本発明で説明する技術の代替の実施形態として、官能基を含むシリコーンキャップされたナノ結晶を更に反応して、可変の長さ及び特性のシリコーンポリマー鎖をナノ結晶上にグラフト化させる。
本発明で説明する技術の代替の実施形態として、官能基を含むシリコーンキャップされたナノ結晶を更に反応して、可変の長さ及び特性のシリコーンポリマー鎖をナノ結晶上にグラフト化させる。
シリコーングラフト化ナノ結晶を提供する本開示は、官能性尾部基がシリコーンポリマー鎖でグラフト化されている少なくとも1つの本開示の炭化水素キャッピング剤を含み、非官能性尾部基を有する炭化水素キャッピング剤又はシリコーンキャッピング剤(7C)を任意選択で追加的に含むことができる。ここで、基R’1、R’2、R’3及びR’4は独立に、アルキル、アリール及びポリアリール基を含む。m及びnは独立に、0〜60の範囲を有することができるが、mとnは同時にゼロの値をもつことはできない。R5は、Si(CH3)3、Si(CH3)2H、Si(CH3)2(CHCH2)又はSi(CH3)2(C4H9)等の末端基であってよい。
前記官能性尾部基は、アルケニル又はアルキニル基等の不飽和炭化水素鎖を含む。前記非官能性尾部基は、2〜18炭素鎖長又は6〜18炭素鎖長を有するアルキル基等の炭化水素鎖を含み、前記官能性尾部基は、ビニルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、1-ヘキセニルトリメトキシシラン、1-オクテニルトリメトキシシランを含む。
非官能性尾部基を有する本開示のキャッピング剤は、n-プロピルトリメトキシシラン、n-プロピルトリエトキシシラン、n-オクチルトリメトキシシラン、n-オクチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルエチルフェニルトリメトキシシラン、2-[メトキシ(ポリエチレンオキシ)プロピル]-トリメトキシシラン、メトキシトリ(エチレンオキシ)プロピルトリメトキシシラン、オクタン酸、ラウリン酸、酢酸、プロピオン酸、2-[2-(2-メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸、オレイン酸、安息香酸又はその異性体及び混合物を含むことができる。
本開示のケイ素ポリマー鎖は水素化ケイ素（シリコンヒドリド）ポリマー鎖を含むことができ、前記水素化ケイ素ポリマー鎖は１個又は複数のケイ素結合水素原子を含み、前記ケイ素結合水素原子は、直鎖状又は分枝状構造を有していてよい。
前記シリコーンポリマーは、ポリジメチルシロキサン、又はジメチル及び(メチル、フェニル)基を有するコポリマー若しくはジメチル及びジフェニル基を有するコポリマーを含むことができる。
(フェニル、メチル)水素化ケイ素は、0〜50質量%、又は5〜50質量%のフェニル基を含むことができる。ポリマー上の残りの基はメチル基を含むことができる。前記水素化ケイ素ポリマーの屈折率(ナノ結晶の非存在下)は1.42〜1.55又は1.5〜1.55であってよい。前記水素化ケイ素の質量平均分子量は、100〜10,000ダルトン(D)の範囲又は100〜4,000Dの範囲又は300〜2,000Dの範囲であってよい。
前記水素化ケイ素ポリマーは、単一の材料、又は以下の特性、構造、粘度、平均分子量、シロキサン単位及び配列のうちの少なくとも1つが異なる2つ以上の水素化ケイ素ポリマーの組合せを含むことができる。
シリコーンポリマー鎖のグラフト化のための触媒
本開示の分散体は、成分のアルケニル基と前記水素化ケイ素ポリマー鎖の付加反応を触媒作用する白金族金属触媒を含む。この白金族金属触媒は、白金族金属、例えば白金、ロジウム及びイリジウム、例えばクロロ白金酸、クロロ白金酸と種々のオレフィン若しくはビニルシロキサンの錯体、白金黒、又は種々の担体上に支持された白金を含むことができる。白金族金属触媒は、成分官能基の全質量ベースで、白金族金属含量に関して1〜1,000ppmの量で添加することができる。
本開示の分散体は、成分のアルケニル基と前記水素化ケイ素ポリマー鎖の付加反応を触媒作用する白金族金属触媒を含む。この白金族金属触媒は、白金族金属、例えば白金、ロジウム及びイリジウム、例えばクロロ白金酸、クロロ白金酸と種々のオレフィン若しくはビニルシロキサンの錯体、白金黒、又は種々の担体上に支持された白金を含むことができる。白金族金属触媒は、成分官能基の全質量ベースで、白金族金属含量に関して1〜1,000ppmの量で添加することができる。
官能性尾部上へのケイ素ポリマー鎖のグラフト化
本開示は、Si-H基を含むケイ素ポリマー鎖を本開示の官能性尾部を含むナノ結晶上にグラフト化する方法であって、前記グラフト化プロセスが、ヘキサン、トルエン、キシレン等の非極性溶媒中で、30〜90質量%のナノ結晶、5〜50質量%の水素化ケイ素及び1〜1000ppmの前記白金触媒を反応させる工程を含むことができ、その反応時間は、使用される触媒の量に応じて1〜120分間で変動してよく、反応温度は、RT〜120℃で変動してよい方法を提供する。
本開示は、Si-H基を含むケイ素ポリマー鎖を本開示の官能性尾部を含むナノ結晶上にグラフト化する方法であって、前記グラフト化プロセスが、ヘキサン、トルエン、キシレン等の非極性溶媒中で、30〜90質量%のナノ結晶、5〜50質量%の水素化ケイ素及び1〜1000ppmの前記白金触媒を反応させる工程を含むことができ、その反応時間は、使用される触媒の量に応じて1〜120分間で変動してよく、反応温度は、RT〜120℃で変動してよい方法を提供する。
本開示のナノ複合材は、室温硬化、熱硬化、UV硬化、IR硬化等によりシリコーンを硬化させることによって作製することができる。硬化は、40〜100℃で30秒間又はそれ以上の熱処理によって実施することができる。
本発明のナノ複合材を、有機溶媒で希釈し、次いで所与の基材に塗布し、続いて、上記した公知の方法に従って硬化させ、それによって高い透明度を有するコーティング又はフィルムを形成させることができる。有機溶媒で希釈された組成物のコーティングは、所望の用途に応じて選択されることになる、スピンコーティング、ロールコーティング、噴霧コーティング、浸漬コーティング等の公知の技術で実施することができる。
LEDカプセル材料
本開示は、シリコーンキャップ若しくはシリコーングラフト化されたナノ複合材、又は炭化水素鎖を含むキャッピング剤でキャップされたナノ結晶を有するナノ複合材の少なくとも1つを含む本開示のナノ複合材を含む発光デバイスを提供する。キャッピング剤は反応性であっても非反応性であってもよい。前記発光デバイスは、サブマウントウエハー上の複数の発光ダイオードダイ、前記ナノ複合材層、前記ナノ複合材中に注入されたリン光体を有する層であって、そのリン光体注入層上に別のシリコーン層を任意選択で成形している層を含む。
本開示は、シリコーンキャップ若しくはシリコーングラフト化されたナノ複合材、又は炭化水素鎖を含むキャッピング剤でキャップされたナノ結晶を有するナノ複合材の少なくとも1つを含む本開示のナノ複合材を含む発光デバイスを提供する。キャッピング剤は反応性であっても非反応性であってもよい。前記発光デバイスは、サブマウントウエハー上の複数の発光ダイオードダイ、前記ナノ複合材層、前記ナノ複合材中に注入されたリン光体を有する層であって、そのリン光体注入層上に別のシリコーン層を任意選択で成形している層を含む。
本開示は、シリコーンキャップされるか若しくはシリコーングラフト化されたナノ複合材、又は炭化水素鎖及び市販のシリコーンを含むキャッピング剤でキャップされたナノ結晶を有するナノ複合材の少なくとも1つを含む本開示のナノ複合材を含む発光デバイスを提供する。Dow Corning社のフェニル含有シリコーン-OE-6672、OE-6662、OE-6652 OE-6630、OE-7640、OE-7630 OE-6550、OE-6635LPL、OE6636P、OE-6635、OE-6560、OE-7620、OE-6550、OE-6631、OE-6636及びOE-6551;並びにジメチルエラストマーOE-6370M、OE-6351及びOE-6370HF等のいくつかの市販のシリコーンを、1つのパートと2つのパートの両方で、使用することができる。使用に適したMomentive Performance Materials社からの市販のLEDシリコーンは、ジメチルシリコーンIVS4312、IVS4622、IVS4632、IVS4542、IVS4546、IVS4742、IVS4752、XE14-C2042及び高屈折率フェニル含有シリコーンXE14-C2860、XE14-C3450である。LEDシリコーンの追加の供給業者はShin Etsu社であり、使用に適したその製品は、LPS5547、LPS-3419、LPS-3541、LPS-5538、LPS-3421T、KJR9222、KJR-9226D、KJR-632DA-7、LPS-2428TW及びKJR-610である。
光学的測定
一般に、光がサンプルを通して伝搬する場合、その光は、吸収され、散乱し、透過する可能性がある。典型的なUV-Vis分光光度計測定では、測定光線の方向で出現する光だけが検出器によって集められる。この測定で定義される透過率はTn=I/I0である。ここで、I0は入射光のパワーであり、Iは検出器によって集められた、透過した光と順方向へ散乱した光の両方を含む光のパワーである。理論的に、順方向は入射光と同じ方向と定義されるが、実際には、検出器は、通常、検出器の有限なサイズのため、この方向周りの小さい立体角内の光を集める。この透過率は、本開示を通して標準透過率(Normal Transmittance)、Tnと称される。
一般に、光がサンプルを通して伝搬する場合、その光は、吸収され、散乱し、透過する可能性がある。典型的なUV-Vis分光光度計測定では、測定光線の方向で出現する光だけが検出器によって集められる。この測定で定義される透過率はTn=I/I0である。ここで、I0は入射光のパワーであり、Iは検出器によって集められた、透過した光と順方向へ散乱した光の両方を含む光のパワーである。理論的に、順方向は入射光と同じ方向と定義されるが、実際には、検出器は、通常、検出器の有限なサイズのため、この方向周りの小さい立体角内の光を集める。この透過率は、本開示を通して標準透過率(Normal Transmittance)、Tnと称される。
他の光学的パラメーターは、標準透過率、Tnから誘導することができる。光学密度ODは:OD=-log(Tn)としてTnと関連しており;吸光係数kは:k=-λ/4π×ln(Tn)としてTnと関連している。ここでλは光の波長である。光学密度及び吸光係数は、しばしば、吸収だけに帰されるが、それらは実際には、吸収と散乱の両方の結果である。
拡散透過率、Tsは、散乱によってサンプルを横断して透過した全光パワーを、入射光のパワーで除したもの、Ts=Is/I0と定義され、全透過率、Tが、サンプルを横断して伝搬した全光パワーを、入射光のパワーで除したもの、T=Tn+Tsであることは明らかである。
拡散透過率Ts及び全透過率は通常、積分球を使用して測定される。その違いは、Tsを測定する場合、順方向(forward)の透過光は、検出器に達するのを遮られるということである。大きな積分球では、遮られた光線が散乱光の一部を含むので、これは小さな誤差をもたらすことになるが、この誤差を、すべての実際的な目的のために、無視できる程度に抑えることができる。
標準透過率を測定する場合、種々のインターフェースからのフレネル反射等の測定アーチファクトを捕えて取り除く必要がある。これは、機器の中でサンプルと基準品を並べて測定することによるか、又はサンプルと基準品を逐次測定し、次いで、そのデータを後で数学的に補正することによって、基準品を使用して処理することができる。液体サンプルについては、測定は一般に、ガラス、石英又はプラスチックでできたキュベット中で実施され、キュベット壁の有限厚さのため、反射が起こり得る4つのインターフェースが存在する。透明な溶媒については、通常、溶媒で満たされた、基準品と同じ経路長を有するキュベットが、十分な精度を有する結果をもたらすことになる。インターフェースでフレネル反射を捕えるための1つの方法は、基準品と同じサンプルで満たされたより薄いキュベットに対して、キュベット中のサンプルを測定することである。例えば、どちらも同じサンプルで満たされている、5mm経路長キュベットに対する10mm経路長キュベット。このセットアップでは、記録される吸収及び散乱は、溶媒、及び溶媒中に分散されているものは何でも、通常、本開示の実施例におけるナノ結晶からの寄与を含む、5mm経路長のサンプルからだけに帰される。そして、任意の厚さを有するサンプルの透過率を容易に計算することができる。
溶媒自体が非常に吸収性である場合、光がほどんど検出器に到達しないので、厚いキュベットを使用することは、正確な結果をもたらさないことになる。これらの溶媒について、より薄いキュベットを使用して、溶媒の影響を低減させ、より多くの光が検出器に達するようにすることができる。溶媒による吸収を捕えるために、より薄いキュベットを使用し、それによって、光が、溶媒を通して同じ経路長をもつようにすることができる。例えば、サンプルが分散体の10体積%である場合、標準品キュベットは、10%より薄くしなければならない。
フィルムの標準透過率を測定するためには、薄厚フィルムが、しばしば透明な基材の頂部で測定されるので、同様の配慮をしなければならない。通常、同じ材料、同じ品質及び同じ厚さを有する裸の(bare)基材を使用すると、十分な精度を有する結果がもたらされるはずである。しかし、裸の基材は2つのインターフェースを有し、フィルムコーティングされた基材は3つのインターフェースを有する。したがって、フィルムだけからの寄与を正確に測定するためには、理想的な標準品は、同じ組成のより薄いフィルムでコーティングされた基材である必要がある。例えば、どちらのフィルムも同じ組成を有する、基材上の9um厚のフィルムに対する基材上の10um厚のフィルム。このセットアップでは、記録される吸収及び散乱は、1umのフィルム厚さの差からだけに帰する。任意の厚さを有するサンプルの透過率を容易に計算することができる。
薄厚フィルムの透過率の測定において、フィルムの表面品質が良好である場合、別の複雑さが生じてくる可能性がある。入射光と反射光の干渉は、測定されるスペクトルにおいて「リップル」をもたらす。実際の透過率を引き出すために、フィッティング又はモデリングが必要となる。1つの簡単な手順は、スペクトルの「包絡関数(envelope function)」を作り出すことである。上側包絡関数は、リップルのすべてのピーク値を補間することによってもたらされ、下側包絡関数は、リップルのすべての谷値を補間することによってもたらされる。実際の透過率は、2つの包絡関数の平均として取る。
フィルムの屈折率は、最も一般的には、固定角度か又は可変角度で、エリプソメトリーを使用して測定される。生データ、すなわち、反射ビームにおける2つの直交偏光の相対的な強度振幅変化及び相変化を、フィルムの光学的パラメーターを抽出するための数学モデルで当てはめる。エリプソメトリーは、屈折率、吸光係数を、どちらも波長及びフィルム厚さの関数として測定することができる。エリプソメトリーはモデルをベースとした方法であるため、その測定値は、しばしば、モデル、材料及びフィルム品質の選択によって左右される。モデルを固定すると、そのフィルム組成及び加工条件は十分制御され、この方法は通常高い再現性を有している。フィルムの屈折率は、一連のプリズムによって屈折率を測定するアッベ屈折計で測定することもできる。アッベ屈折計は、屈折率だけは測定できるが、吸光係数は測定できず、一般に、1.7より高い屈折率は測定することができない。また、波長依存性を得ることも困難であり、可視波長における屈折性しか測定することはできない。RIを測定する正確な方法の大部分は、サンプルで満たされた中空プリズムを使用する(サンプルが液体である場合)か、又はプリズム中にサンプルを形成させ、そのプリズムを通過する光線の偏向角度を測定する方法である。この方法は、しばしば、光線としてレーザーを用いて使用される。屈折率の直接測定であるので、これは最も正確な結果を提供する。
TGA測定
分散体及びフィルムのZrO2ナノ結晶ローディングは、熱重量分析(TGA)で測定することができる。TGAにおいて、少量のサンプルを温度掃引にかけ、そのサンプルの質量を温度の関数として記録する。溶媒、ポリマー、キャッピング剤は、異なる温度で分解且つ/又は蒸発する。データから、これらの構成要素の相対質量パーセンテージを計算することができる。
分散体及びフィルムのZrO2ナノ結晶ローディングは、熱重量分析(TGA)で測定することができる。TGAにおいて、少量のサンプルを温度掃引にかけ、そのサンプルの質量を温度の関数として記録する。溶媒、ポリマー、キャッピング剤は、異なる温度で分解且つ/又は蒸発する。データから、これらの構成要素の相対質量パーセンテージを計算することができる。
パッケージ化されたLED
白色リン光体変換LEDランプ(pc-LED)は、青色光を発生するLEDチップ並びにリン光体粒子及びバインダー、通常シリコーンバインダー、好ましくはシリコーンナノ複合材を含むリン光体ダウンコンバージョン層を含む。本開示の1つの例は、LEDをコーティングし、リン光体粒子と一緒にするための改善されたバインダーを提供することである。ダウンコンバージョン層は、青色光をより長い波長に変換させ、変換されていない青色光と一緒になって、白色の見かけをもたらす。ダウンコンバージョン層は、チップの頂部(チップLED上)に直接配置するか、又はチップから離して(リン光体pc-LEDから離れて)配置することができる。チップpc-LED上については、透明なカプセル材料ドームを、リン光体ダウンコンバージョン層の頂部上に配置して、出力光を誘導し、LEDの保護をもたらす場合がある。LEDチップは、ダイ中に個別にパッケージされるように配置するか、又はチップオンボード(COB)と称されるアレイで作製し、まとめてパッケージすることができる。本開示では、LED又はLEDチップという用語は、裸のパッケージ化されていないLEDを指し、パッケージ化LED又はpc-LEDは、少なくともリン光体ダウンコンバージョン層と一緒になったLEDチップを指す。ダウンコンバージョン層は多くの仕方で塗布することができる。これを、チップに、液体(リン光体;シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー;キャップされたナノ結晶;及び任意選択の溶媒を含む)として塗布することができる。次いで、これを硬化して、リン光体粒子及びバインダーを含む固体フィルムを形成させる。これは、事前形成されたフィルムとして塗布することもできる。事前形成フィルムを別個の工程で作製する。そこで、液体(バインダー及びリン光体を含む)をシート(通常柔軟性のあるシート)に塗布する。次いで材料を硬化させて事前形成フィルムを作製する。次いでこのフィルムを、いくつかのLEDを含むウエハーに塗布する(次いでダイスカットして個々のパッケージ化LEDを形成させる)か、又は、フィルムを切断し、個々の裸のLEDに塗布してパッケージ化されたものを形成させる。
白色リン光体変換LEDランプ(pc-LED)は、青色光を発生するLEDチップ並びにリン光体粒子及びバインダー、通常シリコーンバインダー、好ましくはシリコーンナノ複合材を含むリン光体ダウンコンバージョン層を含む。本開示の1つの例は、LEDをコーティングし、リン光体粒子と一緒にするための改善されたバインダーを提供することである。ダウンコンバージョン層は、青色光をより長い波長に変換させ、変換されていない青色光と一緒になって、白色の見かけをもたらす。ダウンコンバージョン層は、チップの頂部(チップLED上)に直接配置するか、又はチップから離して(リン光体pc-LEDから離れて)配置することができる。チップpc-LED上については、透明なカプセル材料ドームを、リン光体ダウンコンバージョン層の頂部上に配置して、出力光を誘導し、LEDの保護をもたらす場合がある。LEDチップは、ダイ中に個別にパッケージされるように配置するか、又はチップオンボード(COB)と称されるアレイで作製し、まとめてパッケージすることができる。本開示では、LED又はLEDチップという用語は、裸のパッケージ化されていないLEDを指し、パッケージ化LED又はpc-LEDは、少なくともリン光体ダウンコンバージョン層と一緒になったLEDチップを指す。ダウンコンバージョン層は多くの仕方で塗布することができる。これを、チップに、液体(リン光体;シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー;キャップされたナノ結晶;及び任意選択の溶媒を含む)として塗布することができる。次いで、これを硬化して、リン光体粒子及びバインダーを含む固体フィルムを形成させる。これは、事前形成されたフィルムとして塗布することもできる。事前形成フィルムを別個の工程で作製する。そこで、液体(バインダー及びリン光体を含む)をシート(通常柔軟性のあるシート)に塗布する。次いで材料を硬化させて事前形成フィルムを作製する。次いでこのフィルムを、いくつかのLEDを含むウエハーに塗布する(次いでダイスカットして個々のパッケージ化LEDを形成させる)か、又は、フィルムを切断し、個々の裸のLEDに塗布してパッケージ化されたものを形成させる。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その分散体が、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜85%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有する分散体を提供する。サンプル測定は、分散溶媒、インターフェース及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。350nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについて標準透過率を数学的に計算することができる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。更に、本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その分散体が、積分球において400nmで測定して、1cmキュベット中の50質量%のナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは80〜99%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有する分散体を提供する。サンプル測定は、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。更に、本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、50質量%ローディングでのその溶媒分散体が、炎イオン化検出器及び担体ガスとしてのヘリウムを使用して、液体クロマトグラフィー又はガスクロマトグラフィー等のクロマトグラフィーで測定して、25,000ppm未満、或いは15,000ppm未満、或いは5,000ppm未満、或いは1,000ppm未満、或いは500ppm未満、或いは250ppm未満、或いは100ppm未満、或いは50ppm未満の有機不純物、或いは5,000〜1,000ppmの範囲或いは1,000〜1ppmの範囲、或いは100〜0.01ppmの範囲の、アルキル、例えばメタン、エタン、ブタン、プロパン、ヘプタン又はヘプタン;アルコール、例えばメタノール、エタノール、ブタノール、プロパノール、イソプロパノール、ヘプタノール;芳香族不純物、例えばベンゼン、トルエン、フラン、並びに有機シリコーンを含む、又はケトン、エーテル及び酸等の有機官能基を含む他の不純物を含む少なくとも1つの有機不純物を含む分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本発明で説明する分散体は、有利には、本明細書で説明するように、溶液中で少なくとも6カ月間保持することができる。本開示の例示的な分散体は、6カ月間貯蔵後に、0.5μmフィルターを通過させた後、分散されたキャップ化ナノ結晶のローディング(質量%)が、元の分散されたキャップ化ナノ結晶の10%(質量)以内に保持されるように、溶液中で保持することができる。本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その分散体は、溶液中に5〜95質量%ローディングの範囲、任意選択で15〜85質量%ローディングの範囲、任意選択で25〜75質量%ローディングの範囲、又は任意選択で40〜60質量%ローディングの範囲で、少なくとも1つの分散溶媒中で安定であり、そのナノ結晶質量%ローディングが、琥珀色瓶中で、4℃〜25℃の温度範囲で貯蔵した場合、例えば、冷凍又は室温下で貯蔵した場合、少なくとも1〜6カ月間、例えば少なくとも2カ月間、又は例えば少なくとも3カ月間、例えば少なくとも4カ月間、例えば少なくとも5カ月間、例えば少なくとも6カ月間、例えば少なくとも12カ月間若しくは少なくとも24カ月間の保存期間(shelf life)で、元のローディングの10質量%以内、或いは元のローディングの5%、或いは2%、或いは1%、或いは0.5%、或いは0.1%以内に維持される分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その標準透過率%が、琥珀色瓶中で、4℃〜25℃の温度範囲で、50質量%分散体ローディングとして貯蔵した場合、6カ月間の保管期間の後、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、元の透過率の0〜5%内、又は任意選択で5〜10%内、又は任意選択で10〜15%内である分散体を提供する。サンプル測定は、分散溶媒、インターフェース及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。350nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについて標準透過率を数学的に計算することができる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いで、その分散体を使用してパッケージ化LEDを作製する工程を提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その全透過率%が、4℃〜25℃の温度範囲で貯蔵した場合、6カ月間の保管期間後、積分球において400nm及び50質量%ローディングで測定して、0〜5%減少している、或いは積分球において400nmで測定して、或いは50〜10%減少している、或いは10〜15%減少している、或いは15〜20%減少している分散体を提供する。サンプル測定は、分散溶媒、インターフェース及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。400nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについての全透過率を数学的に計算することができる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、50質量%ローディングでの溶媒分散体が、原子吸光分光法で測定して、250パーツパーミリオン未満のレベル、或いは150ppm未満、或いは50ppm未満或いは10ppm未満或いは5ppm未満の触媒残渣不純物(例えば、白金金属)を含む分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、5〜95質量%ローディング、或いは5〜10質量%ローディング、或いは10〜20質量%ローディング、或いは20〜30質量%ローディング、或いは30〜40質量%ローディング、或いは40〜50質量%ローディング、或いは50〜60質量%ローディング、或いは60〜70質量%ローディング、或いは70〜80質量%ローディング、或いは80〜90質量%ローディング、或いは90〜95質量%ローディングでの溶媒分散体が、直鎖状炭化水素溶媒、例えばヘキサン、ヘプタン、環状炭化水素溶媒(シクロヘキサン)、芳香族溶媒(トルエン、キシレン)、シリコーン溶媒(低分子量の非反応性ヘキサメチルジシロキサン)、含酸素溶媒(2-メトキシエタノール)から選択される溶媒を含む分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その反応性シリコーンキャッピング剤が、アルケニル官能性アルコキシシラン、例えばビニルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、ヘキセニルトリメトキシシラン及びオクテニルトリメトキシシランの群から選択される分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その溶媒が、任意選択でハロゲン化溶媒(クロロホルム、塩化メチレン)、腐食性溶媒(テトラヒドロフラン、n-メチルピロリドン)を含まない分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その溶媒分散体が50質量%ローディングを含み、ガスクロマトグラフィーで測定して、ナノ結晶と共有結合していないアルコキシシラン、又はシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーの量が、25,000ppm未満、或いは15,000ppm未満、或いは5,000ppm未満、或いは1,000ppm未満、或いは500ppm未満、或いは250ppm未満、或いは100ppm未満、或いは50ppm未満である分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その分散体が、溶液中に5〜70質量%ローディングの範囲、例えば40〜60質量%ローディング、或いは20〜40質量%ローディング、或いは60〜70質量%ローディング、或いは5〜20質量%ローディングで、少なくとも1つの分散溶媒中で安定であり、ナノ結晶の6カ月間の貯蔵後、分散されたキャップ化ナノ結晶中の有機不純物の増大が、炎イオン化検出器及び担体ガスとしてのヘリウムを使用して、液体クロマトグラフィー又はガスクロマトグラフィー等のクロマトグラフィーで測定して、元の分散されたキャップ化ナノ結晶の25ppm以内、或いは50ppm以内、或いは75ppm以内、或いは100ppm以内、或いは125ppm以内、或いは150ppm以内、或いは200ppm以内、或いは250ppm以内、或いは500ppm以内に維持される分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、琥珀色の容器中で、50質量%分散体ローディングとして4℃〜25℃の温度範囲で6カ月間貯蔵した場合、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、元の透過率の0〜5%減少する、或いは5〜10%減少する、或いは10〜15%減少する、或いは15〜20%減少する標準透過率%を有する、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その全透過率%が、積分球において400nmで測定して、0〜5%減少する、或いは5〜10%減少する、或いは10〜15%減少する、或いは15〜20%減少する分散体を提供する。サンプル測定は、分散溶媒、インターフェース及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。350nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについて標準透過率を数学的に計算することができる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その分散体が、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜85%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有し、その全透過率%が、4℃〜24℃の温度範囲で貯蔵した場合、6カ月間の保管期間後、積分球において400nm、及び50質量%ローディングで測定して、0〜5%減少する、或いは5〜10%減少する、或いは10〜15%減少する、或いは15〜20%減少する分散体を提供する。サンプル測定は、分散溶媒、インターフェース及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。350nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについて標準透過率を数学的に計算することができる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その分散体が、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは80〜99%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有し、その標準透過率%が、50質量%分散体ローディングとして4℃〜25℃の温度範囲で貯蔵した場合、6カ月間の保管期間後、元の透過率の0〜5%内にある、或いは5〜10%減少する、或いは10〜15%減少する、或いは15〜20%減少する分散体を提供する。全透過率は1cmキュベット中、積分球において400nmで測定され、標準透過率%は、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定される。350nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについて標準透過率を数学的に計算することができる。サンプル測定は、標準サンプルを使用して、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その分散体が、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有し、その反応性シリコーンキャッピング剤が、アルケニル官能性アルコキシシラン、例えばビニルメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、ヘキセニルトリメトキシシランの群から選択される分散体を提供する。350nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについて標準透過率を数学的に計算することができる。サンプル測定は、標準サンプルを使用して、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その分散体が、積分球において400nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは80〜99%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有し、その反応性シリコーンキャッピング剤が、アルケニル官能性アルコキシシラン、例えばビニルメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、ヘキセニルトリメトキシシランの群から選択される分散体を提供する。サンプル測定は、標準サンプルを使用して、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その分散体が、積分球において400nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは80〜99%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有し;琥珀色瓶中で4℃〜25℃の温度範囲で貯蔵した場合、6カ月間の保管期間後、積分球において400nmで測定して、その全透過率%が、0〜5%減少する、或いは50〜10%減少する、或いは10〜15%減少する、或いは15〜20%減少する分散体を提供する。サンプル測定は、標準サンプルを使用して、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その分散体が、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有し、その標準透過率%が、琥珀色瓶中で4℃〜25℃の温度範囲で貯蔵した場合、6カ月間の保管期間後、50質量%ローディングで、分光光度計において350nmで測定して、0〜5%減少する、或いは、分光光度計において350nmで測定して、5〜10%減少する或いは10〜15%減少する、或いは15〜20%減少する分散体を提供する。350nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについて標準透過率を数学的に計算することができる。サンプル測定は、標準サンプルを使用して、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その分散体が、積分球において400nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは80〜99%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有し;50質量%ローディングでの溶媒分散体が、炎イオン化検出器及び担体ガスとしてのヘリウムを使用して、ガスクロマトグラフィーで測定して、25,000パーツパーミリオン未満のレベル、或いは15,000ppm未満、或いは5,000ppm未満、或いは1,000ppm未満、或いは500ppm未満、或いは250ppm未満、或いは100ppm未満、或いは50ppm未満の有機不純物(非シリコーン)、例えばアンチソルベントのヘプタン、メタノール、エタノール;芳香族不純物、例えばベンズアルデヒド、安息香酸並びにケトン、エーテル及び酸等の有機官能基を含む他の不純物を含む分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その分散体が、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有し;50質量%ローディングでの溶媒分散体が、炎イオン化検出器及び担体ガスとしてのヘリウムを使用してガスクロマトグラフィーで測定して、25,000パーツパーミリオン未満のレベル、或いは15,000ppm未満、或いは5,000ppm未満、或いは1,000ppm未満、或いは500ppm未満、或いは250ppm未満、或いは100ppm未満、或いは50ppm未満の有機不純物(非シリコーン)、例えばアンチソルベントのヘプタン、メタノール、エタノール;芳香族不純物、例えばベンズアルデヒド、安息香酸並びにケトン、エーテル及び酸等の有機官能基を含む他の不純物を含む分散体を提供する。350nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについて標準透過率を数学的に計算することができる。サンプル測定は、標準サンプルを使用して、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その分散体が、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜85%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有し、ナノ結晶と共有結合していないアルコキシシラン、又はシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーの量が、4℃〜25℃の温度範囲で50質量%分散体ローディングとして貯蔵した場合、6カ月間の保管期間後に、ガスクロマトグラフィーで測定して、25,000ppm未満、或いは15,000ppm未満、或いは5,000ppm未満、或いは1,000ppm未満、或いは500ppm未満、或いは250ppm未満、或いは100ppm未満、或いは50ppm未満である分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その分散体が、1cmキュベット中、積分球において400nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは80〜99%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有し、ナノ結晶と共有結合していないアルコキシシラン、又はシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーの量が、4℃〜25℃の温度範囲で、50質量%分散体ローディングとして貯蔵した場合、6カ月間の保管期間後に、ガスクロマトグラフィーで測定して、25,000ppm未満、或いは15,000ppm未満、或いは5,000ppm未満、或いは1,000ppm未満、或いは500ppm未満、或いは250ppm未満、或いは100ppm未満、或いは50ppm未満である分散体を提供する。サンプル測定は、標準サンプルを使用して、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物での硬化に任意選択で関与しており、その分散体が、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜85%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有し、その分散体が、1cmキュベット中、積分球において400nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは80〜99%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有する分散体を提供する。サンプル測定は、標準サンプルを使用して、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤組成物で任意選択でキャップされていてよいナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%ナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムを提供する。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、その硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤組成物で任意選択でキャップされていてよいナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%のナノ結晶を含み、1〜10ミクロンのフィルム厚さ、或いは10〜100ミクロンのフィルム厚さ、或いは100〜200ミクロンのフィルム厚さ、或いは300〜400ミクロンのフィルム厚さ、或いは500〜600ミクロンのフィルム厚さ、或いは600〜700ミクロンのフィルム厚さ、或いは700〜800ミクロンのフィルム厚さ、或いは900〜1000ミクロンのフィルム厚さ、或いは1〜5ミリメートルのフィルム厚さ、或いは5〜10ミリメートルのフィルム厚さを有する硬化シリコーンナノ複合材フィルムを提供する。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、その硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを追加的に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤組成物で任意選択でキャップされていてよいナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%のナノ結晶を含み、そのフィルムが、ドロップキャスティング技術、或いはマイラー(mylar)ドローダウンバー、或いはスピンコーティング技術によって、或いは噴霧技術を使用して作製される、或いは分注法(dispense method)によって作製される、硬化シリコーンナノ複合材フィルムを提供する。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、その硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを追加的に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤組成物で任意選択でキャップされていてよいナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%のナノ結晶を含み、そのフィルムが、25〜50℃の温度範囲、或いは50〜75℃の温度範囲、或いは75〜100℃の温度範囲、或いは100〜125℃の温度範囲、或いは125〜150℃の温度範囲、或いは150〜175℃の温度範囲、或いは175〜200℃の温度範囲で硬化されている硬化シリコーンナノ複合材フィルムを提供する。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、その硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤組成物で任意選択でキャップされていてよいナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、1〜5質量%ナノ結晶、或いは5〜10質量%のナノ結晶、或いは10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%のナノ結晶を含み、その硬化フィルムが、100ミクロン厚のフィルムで、分光光度計において、350nmで測定した場合、5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有する硬化シリコーンナノ複合材フィルムを提供する。サンプル測定は、基材及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤組成物で任意選択でキャップされていてよいナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%のナノ結晶を含み、そのフィルムが、積分球において400nmで測定して、100ミクロン厚のフィルムで、5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有する硬化シリコーンナノ複合材フィルムを提供する。サンプル測定は、基材及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤組成物で任意選択でキャップされていてよいナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%のナノ結晶を含み、そのフィルムが、積分球で測定して、5〜10%の範囲、或いは10〜20%の範囲、或いは30〜40%の範囲、或いは40〜50%の範囲、或いは50〜60%の範囲、或いは60〜70%の範囲、或いは70〜80%の範囲、或いは80〜90%の範囲、或いは90〜99%の範囲の全透過率%を有する硬化シリコーンナノ複合材フィルムを提供する。サンプル測定は、基材及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び少なくとも1つの反応性シリコーンキャッピング剤組成物で任意選択でキャップされていてよいナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%のナノ結晶を含み、そのフィルムが、200℃で1週間熱エージングした後、積分球において400nmで測定して、100ミクロン厚のフィルムで、5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲、或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有する硬化シリコーンナノ複合材フィルムを提供する。サンプル測定は、基材及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び任意選択で少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤組成物でキャップされていてよいナノ結晶を含むナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%のナノ結晶を含み、そのフィルムが、200℃で1週間熱エージングした後、積分球において350nmで測定して、100ミクロン厚のフィルムで、5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲、或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有するナノ複合材フィルムを提供する。サンプル測定は、基材及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、本明細書で説明するような、硬化シリコーンナノ複合材フィルムの材料を含む発光ダイオード(LED)を更に提供する。本開示は、本明細書で説明するような、ナノ複合材又はナノ複合材フィルムを含むLED又は他の発光構造体を提供する。このLED又は他の発光構造体は、本明細書で説明するようなナノ複合材又はナノ複合材フィルムを含まない同様のLED又は他の発光構造体と比較して、熱の発生がより少なく、且つ/又は同一電流でより多くの量の光を生み出し、且つ/又はより効率的にエネルギーを利用する。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に取り込まれており、その分散体が、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜85%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有する分散体を提供する。サンプル測定は、分散溶媒、インターフェース及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。350nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについて標準透過率を数学的に計算することができる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に取り込まれており、その分散体が、1cmキュベット中、積分球において400nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは80〜99%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有する分散体を提供する。サンプル測定は、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、50質量%ローディングでのその溶媒分散体が、炎イオン化検出器及び担体ガスとしてのヘリウムを使用して、液体クロマトグラフィー又はガスクロマトグラフィー等のクロマトグラフィーで測定して、25,000ppm未満、或いは15,000ppm未満、或いは5,000ppm未満、或いは1,000ppm未満、或いは500ppm未満、或いは250ppm未満、或いは100ppm未満、或いは50ppm未満の有機不純物、或いは5,000〜1,000ppmの範囲或いは1,000〜1ppmの範囲、或いは100〜0.01ppmの範囲の、アルキル、例えばメタン、エタン、ブタン、プロパン、ヘプタン又はヘプタン;アルコール、例えばメタノール、エタノール、ブタノール、プロパノール、イソプロパノール、ヘプタノール;芳香族不純物、例えばベンゼン、トルエン、フラン、並びに有機シリコーンを含む、又はケトン、エーテル及び酸等の有機官能基を含む他の不純物を含む少なくとも1つの有機不純物を含む分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本発明で説明する分散体は、有利には、本明細書で説明するように、溶液中で少なくとも6カ月間保持することができる。本開示の例示的な分散体は、6カ月間貯蔵後に、0.5μmフィルターを通過させた後、分散されたキャップ化ナノ結晶のローディング(質量%)が、元の分散されたキャップ化ナノ結晶の10%(質量)以内に保持されるように、溶液中で保持することができる。本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その分散体が、溶液中に5〜95質量%ローディングの範囲、任意選択で15〜85質量%ローディングの範囲、任意選択で25〜75質量%ローディングの範囲、又は任意選択で40〜60質量%ローディングの範囲で、少なくとも1つの分散溶媒中で安定であり、そのナノ結晶質量%ローディングが、琥珀色瓶中で、4℃〜25℃の温度範囲で貯蔵した場合、例えば、冷凍又は室温下で貯蔵した場合、少なくとも1〜6カ月間、例えば少なくとも2カ月間、又は例えば少なくとも3カ月間、例えば少なくとも4カ月間、例えば少なくとも5カ月間、例えば少なくとも6カ月間、例えば少なくとも12カ月間若しくは少なくとも24カ月間の保管期間で、元のローディングの10質量%以内、或いは元のローディングの5%、或いは2%、或いは1%、或いは0.5%、或いは0.1%以内に維持される分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その標準透過率%が、琥珀色瓶中で、4℃〜25℃の温度範囲で、50質量%分散体ローディングとして貯蔵した場合、6カ月間の保管期間の後、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、元の透過率の0〜5%内、又は任意選択で5〜10%内、又は任意選択で10〜15%内である分散体を提供する。サンプル測定は、分散溶媒、インターフェース及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。350nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについて標準透過率を数学的に計算することができる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いで、その分散体を使用してパッケージ化LEDを作製する工程を提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その全透過率%が、4℃〜25℃の温度範囲で貯蔵した場合、6カ月間の保管期間後、積分球において400nm及び50質量%ローディングで測定して、0〜5%減少している、或いは積分球において400nmで測定して、或いは50〜10%減少している、或いは10〜15%減少している、或いは15〜20%減少している分散体を提供する。サンプル測定は、分散溶媒、インターフェース及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。400nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについての全透過率を数学的に計算することができる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、50質量%ローディングでの溶媒分散体が、原子吸光分光法で測定して、250パーツパーミリオン未満のレベル、或いは150ppm未満、或いは50ppm未満或いは10ppm未満或いは5ppm未満の触媒残渣不純物(例えば、白金金属)を含む分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、5〜95質量%ローディング、或いは5〜10質量%ローディング、或いは10〜20質量%ローディング、或いは20〜30質量%ローディング、或いは30〜40質量%ローディング、或いは40〜50質量%ローディング、或いは50〜60質量%ローディング、或いは60〜70質量%ローディング、或いは70〜80質量%ローディング、或いは80〜90質量%ローディング、或いは90〜95質量%ローディングでの溶媒分散体が、直鎖状炭化水素溶媒、例えばヘキサン、ヘプタン、環状炭化水素溶媒(シクロヘキサン)、芳香族溶媒(トルエン、キシレン)、シリコーン溶媒(低分子量の非反応性ヘキサメチルジシロキサン)、含酸素溶媒(2-メトキシエタノール)から選択される溶媒を含む分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その反応性シリコーンキャッピング剤が、アルケニル官能性アルコキシシラン、例えばビニルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、ヘキセニルトリメトキシシラン及びオクテニルトリメトキシシランの群から選択される分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その溶媒が、ハロゲン化溶媒(クロロホルム、塩化メチレン)、腐食性溶媒(テトラヒドロフラン、n-メチルピロリドン)を任意選択で含まない分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その溶媒分散体が50質量%ローディングを含み、ガスクロマトグラフィーで測定して、ナノ結晶と共有結合していないアルコキシシラン、又はシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーの量が、25,000ppm未満、或いは15,000ppm未満、或いは5,000ppm未満、或いは1,000ppm未満、或いは500ppm未満、或いは250ppm未満、或いは100ppm未満、或いは50ppm未満である分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その分散体が、溶液中に5〜70質量%ローディングの範囲、例えば40〜60質量%ローディング、或いは20〜40質量%ローディング、或いは60〜70質量%ローディング、或いは5〜20質量%ローディングで、少なくとも1つの分散溶媒中で安定であり、ナノ結晶の6カ月間の貯蔵後、分散されたキャップ化ナノ結晶中の有機不純物の増大が、炎イオン化検出器及び担体ガスとしてのヘリウムを使用して、液体クロマトグラフィー又はガスクロマトグラフィー等のクロマトグラフィーで測定して、元の分散されたキャップ化ナノ結晶の25ppm以内、或いは50ppm以内、或いは75ppm以内、或いは100ppm以内、或いは125ppm以内、或いは150ppm以内、或いは200ppm以内、或いは250ppm以内、或いは500ppm以内に維持される分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、琥珀色の容器中で、50質量%分散体ローディングとして4℃〜25℃の温度範囲で6カ月間貯蔵した場合、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、元の透過率の0〜5%減少する、或いは5〜10%減少する、或いは10〜15%減少する、或いは15〜20%減少する標準透過率%を有する、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その全透過率%が、積分球において400nmで測定して、0〜5%減少する、或いは5〜10%減少する、或いは10〜15%減少する、或いは15〜20%減少する分散体を提供する。サンプル測定は、分散溶媒、インターフェース及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。350nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについて標準透過率を数学的に計算することができる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その分散体が、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜85%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有し、その全透過率%が、4℃〜24℃の温度範囲で貯蔵した場合、6カ月間の保管期間後、積分球において400nm、及び50質量%ローディングで測定して、0〜5%減少する、或いは5〜10%減少する、或いは10〜15%減少する、或いは15〜20%減少する分散体を提供する。サンプル測定は、分散溶媒、インターフェース及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。350nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについて標準透過率を数学的に計算することができる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その分散体が、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは80〜99%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有し、その標準透過率%が、50質量%分散体ローディングとして4℃〜25℃の温度範囲で貯蔵した場合、6カ月間の保管期間後、元の透過率の0〜5%内にある、或いは5〜10%減少する、或いは10〜15%減少する、或いは15〜20%減少する分散体を提供する。全透過率は1cmキュベット中、積分球において400nmで測定され、標準透過率%は、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定される。350nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについて標準透過率を数学的に計算することができる。サンプル測定は、標準サンプルを使用して、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その分散体が、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有し、その反応性シリコーンキャッピング剤が、アルケニル官能性アルコキシシラン、例えばビニルメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、ヘキセニルトリメトキシシランの群から選択される分散体を提供する。350nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについて標準透過率を数学的に計算することができる。サンプル測定は、標準サンプルを使用して、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その分散体が、積分球において400nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは80〜99%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有し、その反応性シリコーンキャッピング剤が、アルケニル官能性アルコキシシラン、例えばビニルメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、ヘキセニルトリメトキシシランの群から選択される分散体を提供する。サンプル測定は、標準サンプルを使用して、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その分散体が、積分球において400nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは80〜99%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有し;琥珀色瓶中で4℃〜25℃の温度範囲で貯蔵した場合、6カ月間の保管期間後、積分球において400nmで測定して、その全透過率%が、0〜5%減少する、或いは50〜10%減少する、或いは10〜15%減少する、或いは15〜20%減少する分散体を提供する。サンプル測定は、標準サンプルを使用して、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その分散体が、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有し、その標準透過率%が、琥珀色瓶中で4℃〜25℃の温度範囲で貯蔵した場合、6カ月間の保管期間後、50質量%ローディングで、分光光度計において350nmで測定して、0〜5%減少する、或いは、分光光度計において350nmで測定して、5〜10%減少する或いは10〜15%減少する、或いは15〜20%減少する分散体を提供する。350nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについて標準透過率を数学的に計算することができる。サンプル測定は、標準サンプルを使用して、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その分散体が、積分球において400nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは80〜99%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有し;50質量%ローディングでの溶媒分散体が、炎イオン化検出器及び担体ガスとしてのヘリウムを使用して、ガスクロマトグラフィーで測定して、25,000パーツパーミリオン未満のレベル、或いは15,000ppm未満、或いは5,000ppm未満、或いは1,000ppm未満、或いは500ppm未満、或いは250ppm未満、或いは100ppm未満、或いは50ppm未満の有機不純物(非シリコーン)、例えばアンチソルベントのヘプタン、メタノール、エタノール;芳香族不純物、例えばベンズアルデヒド、安息香酸並びにケトン、エーテル及び酸等の有機官能基を含む他の不純物を含む分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その分散体が、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有し;50質量%ローディングでの溶媒分散体が、炎イオン化検出器及び担体ガスとしてのヘリウムを使用してガスクロマトグラフィーで測定して、25,000パーツパーミリオン未満のレベル、或いは15,000ppm未満、或いは5,000ppm未満、或いは1,000ppm未満、或いは500ppm未満、或いは250ppm未満、或いは100ppm未満、或いは50ppm未満の有機不純物(非シリコーン)、例えばアンチソルベントのヘプタン、メタノール、エタノール;芳香族不純物、例えばベンズアルデヒド、安息香酸並びにケトン、エーテル及び酸等の有機官能基を含む他の不純物を含む分散体を提供する。350nmで高い吸収を有する溶媒については、測定を、1mmキュベットを使用して測定して50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において行い、1cmキュベットについて標準透過率を数学的に計算することができる。サンプル測定は、標準サンプルを使用して、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その分散体が、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜85%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有し、ナノ結晶と共有結合していないアルコキシシラン、又はシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーの量が、4℃〜25℃の温度範囲で50質量%分散体ローディングとして貯蔵した場合、6カ月間の保管期間後に、ガスクロマトグラフィーで測定して、25,000ppm未満、或いは15,000ppm未満、或いは5,000ppm未満、或いは1,000ppm未満、或いは500ppm未満、或いは250ppm未満、或いは100ppm未満、或いは50ppm未満である分散体を提供する。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その分散体が、1cmキュベット中、積分球において400nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは80〜99%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有し、ナノ結晶と共有結合していないアルコキシシラン、又はシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーの量が、4℃〜25℃の温度範囲で、50質量%分散体ローディングとして貯蔵した場合、6カ月間の保管期間後に、ガスクロマトグラフィーで測定して、25,000ppm未満、或いは15,000ppm未満、或いは5,000ppm未満、或いは1,000ppm未満、或いは500ppm未満、或いは250ppm未満、或いは100ppm未満、或いは50ppm未満である分散体を提供する。サンプル測定は、標準サンプルを使用して、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤でキャップされたナノ結晶及び少なくとも1つの分散溶媒を含む分散体であって、そのキャップされたナノ結晶が、それが硬化する際にシリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー含有組成物中に任意選択で取り込まれており、その分散体が、分光光度計において、1cmキュベット中、350nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜85%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有し、その分散体が、1cmキュベット中、積分球において400nmで測定して、50質量%ナノ結晶を含む分散体の組成物において、50〜99%の範囲、或いは20〜40%の範囲、或いは40〜60%の範囲、或いは60〜80%の範囲、或いは80〜99%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有する分散体を提供する。サンプル測定は、標準サンプルを使用して、分散溶媒及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマーを、分散体及び/又は分散体へのリン光体に添加する工程と、次いでその分散体を、パッケージ化LEDを作製するために使用する工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明する、分散体、又はリン光体を任意選択で含む分散体でできたフィルムを含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤組成物で任意選択でキャップされていてよいナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%ナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムを提供する。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、その硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤組成物で任意選択でキャップされていてよいナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%のナノ結晶を含み、1〜10ミクロンのフィルム厚さ、或いは10〜100ミクロンのフィルム厚さ、或いは100〜200ミクロンのフィルム厚さ、或いは300〜400ミクロンのフィルム厚さ、或いは500〜600ミクロンのフィルム厚さ、或いは600〜700ミクロンのフィルム厚さ、或いは700〜800ミクロンのフィルム厚さ、或いは900〜1000ミクロンのフィルム厚さ、或いは1〜5ミリメートルのフィルム厚さ、或いは5〜10ミリメートルのフィルム厚さを有する硬化シリコーンナノ複合材フィルムを提供する。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、その硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤組成物で任意選択でキャップされていてよいナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%のナノ結晶を含み、そのフィルムが、ドロップキャスティング技術、或いはマイラードローダウンバー、或いはスピンコーティング技術によって、或いは噴霧技術を使用して作製される、或いは分注法によって作製される、硬化シリコーンナノ複合材フィルムを提供する。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、その硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤組成物で任意選択でキャップされていてよいナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%のナノ結晶を含み、そのフィルムが、25〜50℃の温度範囲、或いは50〜75℃の温度範囲、或いは75〜100℃の温度範囲、或いは100〜125℃の温度範囲、或いは125〜150℃の温度範囲、或いは150〜175℃の温度範囲、或いは175〜200℃の温度範囲で硬化されている硬化シリコーンナノ複合材フィルムを提供する。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、その硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤組成物で任意選択でキャップされていてよいナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、1〜5質量%ナノ結晶、或いは5〜10質量%のナノ結晶、或いは10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%のナノ結晶を含み、その硬化フィルムが、100ミクロン厚のフィルムで、分光光度計において、350nmで測定した場合、5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の標準透過率%を有する硬化シリコーンナノ複合材フィルムを提供する。サンプル測定は、基材及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤組成物で任意選択でキャップされていてよいナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%のナノ結晶を含み、そのフィルムが、積分球において400nmで測定して、100ミクロン厚のフィルムで、5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有する硬化シリコーンナノ複合材フィルムを提供する。サンプル測定は、基材及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤組成物で任意選択でキャップされていてよいナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%のナノ結晶を含み、そのフィルムが、積分球で測定して、5〜10%の範囲、或いは10〜20%の範囲、或いは30〜40%の範囲、或いは40〜50%の範囲、或いは50〜60%の範囲、或いは60〜70%の範囲、或いは70〜80%の範囲、或いは80〜90%の範囲、或いは90〜99%の範囲の全透過率%を有する硬化シリコーンナノ複合材フィルムを提供する。サンプル測定は、基材及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを更に含む。
本開示の1つの例は、シリコーンモノマー、オリゴマー、樹脂及び/又はポリマー、及び少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤組成物で任意選択でキャップされていてよいナノ結晶を含む硬化シリコーンナノ複合材フィルムであって、その硬化フィルムが、10〜20質量%のナノ結晶、或いは20〜30質量%のナノ結晶、或いは30〜40質量%のナノ結晶、或いは40〜50質量%のナノ結晶、或いは50〜60質量%のナノ結晶、或いは60〜70質量%のナノ結晶、或いは70〜80質量%のナノ結晶、或いは80〜85質量%のナノ結晶、或いは85〜90質量%のナノ結晶を含み、そのフィルムが、200℃で1週間熱エージングした後、積分球において400nmで測定して、100ミクロン厚のフィルムで、5〜10%の範囲、或いは10〜15%の範囲、或いは15〜20%の範囲、或いは20〜25%の範囲、或いは25〜30%の範囲、或いは30〜35%の範囲、或いは35〜40%の範囲、或いは40〜45%の範囲、或いは45〜50%の範囲、或いは50〜55%の範囲、或いは55〜60%の範囲、或いは60〜65%の範囲、或いは65〜70%の範囲、或いは70〜75%の範囲、或いは75〜80%の範囲、或いは80〜85%の範囲、或いは85〜90%の範囲、或いは90〜95%の範囲、或いは95〜99%の範囲の全透過率%を有する硬化シリコーンナノ複合材フィルムを提供する。サンプル測定は、基材及び/又は他の測定又は装置関連アーチファクトからの寄与を低減させる又は排除するための当業者に公知の手段で行われる。本開示の1つの例は、パッケージ化LEDを作製するために、硬化シリコーンナノ複合材フィルムを組み込む工程を更に提供する。本明細書では、本明細書で説明するリン光体を追加的に含む硬化シリコーンナノ複合材を含むパッケージ化LEDを更に含む。
これらは、本開示の技術の例示的な非限定的例である。
(実施例1)
シリコーンキャッピング剤の合成
この実施例では、本開示のシリコーンキャッピング剤を、100ppmレベルの白金触媒(SIP6830.3 Gelest社)の存在下、1〜1.05のMCR-H07に対するSIV922.0の同等のモル比での、ビニルトリメトキシシラン(SIV922.0、Gelest社)と800〜900の分子量を有するモノヒドリド末端のポリジメチルシロキサン(MCR-H07 Gelest社)の反応によって合成する。具体的には、75gのモノヒドリド末端のポリジメチルシロキサン(MCR-H07 Gelest社)及び15gのビニルトリメトキシシラン(SIV922.0、Gelest社)を、撹拌機及び窒素パージを備えた丸底フラスコに加える。次いで、100ppmのPt触媒を、室温で丸底フラスコに加える。反応混合物の温度は上昇し始める。反応混合物を45℃で1時間加熱する。反応の完了を確認するために、赤外スペクトルで、2126cm-1波数でSiHピークが存在しないことをチェックする。次いで活性炭を溶液に加え、2時間撹拌して白金触媒の除去を容易にさせる。反応混合物を濾過する。この溶液は、シリコーンキャッピング剤を形成する。
シリコーンキャッピング剤の合成
この実施例では、本開示のシリコーンキャッピング剤を、100ppmレベルの白金触媒(SIP6830.3 Gelest社)の存在下、1〜1.05のMCR-H07に対するSIV922.0の同等のモル比での、ビニルトリメトキシシラン(SIV922.0、Gelest社)と800〜900の分子量を有するモノヒドリド末端のポリジメチルシロキサン(MCR-H07 Gelest社)の反応によって合成する。具体的には、75gのモノヒドリド末端のポリジメチルシロキサン(MCR-H07 Gelest社)及び15gのビニルトリメトキシシラン(SIV922.0、Gelest社)を、撹拌機及び窒素パージを備えた丸底フラスコに加える。次いで、100ppmのPt触媒を、室温で丸底フラスコに加える。反応混合物の温度は上昇し始める。反応混合物を45℃で1時間加熱する。反応の完了を確認するために、赤外スペクトルで、2126cm-1波数でSiHピークが存在しないことをチェックする。次いで活性炭を溶液に加え、2時間撹拌して白金触媒の除去を容易にさせる。反応混合物を濾過する。この溶液は、シリコーンキャッピング剤を形成する。
シリコーンキャッピング剤は、MCR-H07を、MCR-H11又は可変の鎖長を有する他のモノヒドリド官能性PDMS、可変の鎖長を有するモノヒドリド官能性ポリメチルフェニルシロキサン若しくは可変の鎖長を有するモノヒドリド官能性ポリジフェニルシロキサンの1つで置き換えることによって合成することができる。
シリコーンキャッピング剤は、ビニルトリメトキシシラン(SIV922.0、Gelest社)を、アリルトリメトキシシラン又はオクチルトリメトキシシランで置き換えることによって合成することができる。アルケニルトリメトキシシランに対するモノヒドリド官能性シロキサンのモル比は、1:1であっても、また、それから5%又は10%外れた比であってもよい。反応時間は、室温〜125℃の範囲の反応温度で1min〜3hであってよい。
(実施例2)
二重キャッピング剤でキャップされたジルコニアナノ結晶
シリコーンポリマーにおいて適合する合成したままのZrO2ナノ結晶を作製するために、ナノ結晶表面を、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤で、続いてビニル-官能性シランでキャップすることによってシロキサン配位子で改変（修飾）する。シロキサン部分はシリコーンポリマーにおけるナノ結晶の分散を助け、ビニル部分はシリコーンポリマーのヒドリド官能基と反応して、ナノ結晶とポリマーの間のより大きい相互作用を可能にする。
二重キャッピング剤でキャップされたジルコニアナノ結晶
シリコーンポリマーにおいて適合する合成したままのZrO2ナノ結晶を作製するために、ナノ結晶表面を、少なくとも1つのシリコーンキャッピング剤で、続いてビニル-官能性シランでキャップすることによってシロキサン配位子で改変（修飾）する。シロキサン部分はシリコーンポリマーにおけるナノ結晶の分散を助け、ビニル部分はシリコーンポリマーのヒドリド官能基と反応して、ナノ結晶とポリマーの間のより大きい相互作用を可能にする。
実施例1からのトリメトキシシラン末端のシロキサンの少なくとも1つを、RT〜100℃で5分間〜5時間加熱することによって、トルエン又はキシレン中に分散されたZrO2ナノ結晶と反応させる。所定の加熱時間の後、アルケニル含有シランの少なくとも1つを溶液に加え、RT〜100℃で更に5min〜5時間加熱する。反応が完了したら、溶液を室温に冷却する。ナノ結晶を、メタノール又はエタノール等の極性溶媒を用いて沈澱させて収集する。これらの表面改変ナノ結晶を、トルエン、ヘキサン、メタノール及びエタノール等の溶媒を用いた再分散及び沈澱の工程で洗浄する。沈澱したナノ結晶を真空下で12時間乾燥して、シリコーンポリマーで使える状態にある、シロキサン及びビニルシラン含有ZrO2ナノ結晶を得る。
ナノ結晶表面上でのシロキサンとビニル二重キャッピング剤の比は、合成の際に添加される配位子の量で制御することができる。
以下の表は、表1に示すように二重キャッピング剤の比を変動させることによる、キャッピング剤の合成の可能性を示す。
(実施例3)
二重キャッピング剤のオクチルトリメトキシシラン及びビニルトリメトキシルシランでキャップされたジルコニアナノ結晶
オクチルトリメトキシシラン(SI06715.5 Gelest社)を、トルエン及びヘプタン等の非極性溶媒中にジルコニアナノ結晶を入れた反応容器(一般に丸底フラスコ)に導入する。一般に、30gのキャッピング剤を、400gトルエン中に約60gの合成したままのZrO2ナノ結晶を含む反応混合物を保持した丸底フラスコに加える。キャッピング剤の添加の間、混合物を持続的に撹拌する。懸濁液を100℃に加熱し、撹拌を続行しながらその温度で30分間保持する。10gの第2のキャッピング剤、ビニルトリメトキシルシラン(SIV922.0、Gelest社)を、持続的に撹拌しながら、その混合物に加える。懸濁液を100℃に加熱し、撹拌を続行しながらその温度で30分間保持する。続いて、反応物を室温に冷却する。生成混合物をアセトンで洗浄し、沈澱物を収集し乾燥する。乾燥した沈殿物は二重キャップされたナノ結晶である。ナノ結晶をトルエンに分散させて、50wt%ナノ結晶溶液を作製する。このナノ結晶を、DLS及び吸光度測定によって特性評価する。図10及び図11を参照されたい。
二重キャッピング剤のオクチルトリメトキシシラン及びビニルトリメトキシルシランでキャップされたジルコニアナノ結晶
オクチルトリメトキシシラン(SI06715.5 Gelest社)を、トルエン及びヘプタン等の非極性溶媒中にジルコニアナノ結晶を入れた反応容器(一般に丸底フラスコ)に導入する。一般に、30gのキャッピング剤を、400gトルエン中に約60gの合成したままのZrO2ナノ結晶を含む反応混合物を保持した丸底フラスコに加える。キャッピング剤の添加の間、混合物を持続的に撹拌する。懸濁液を100℃に加熱し、撹拌を続行しながらその温度で30分間保持する。10gの第2のキャッピング剤、ビニルトリメトキシルシラン(SIV922.0、Gelest社)を、持続的に撹拌しながら、その混合物に加える。懸濁液を100℃に加熱し、撹拌を続行しながらその温度で30分間保持する。続いて、反応物を室温に冷却する。生成混合物をアセトンで洗浄し、沈澱物を収集し乾燥する。乾燥した沈殿物は二重キャップされたナノ結晶である。ナノ結晶をトルエンに分散させて、50wt%ナノ結晶溶液を作製する。このナノ結晶を、DLS及び吸光度測定によって特性評価する。図10及び図11を参照されたい。
(実施例3a)
実施例3からの二重キャップ化ジルコニアナノ結晶で、80質量%ジルコニアをロードしたシリコーンナノ複合材料を作製するために、以下の手順にしたがった。0.03gのポリジメチル水素化ケイ素(Gelest社からのHMS-301)を0.5gのトルエンに希釈し、シリコーンポリマーの質量に対して100ppmのPt触媒と一緒に上記溶液に加え、溶液を撹拌し、90℃で更に30min加熱する。次いで、0.22gのPMV-9925ビニル-末端のフェニル-含有シリコーンポリマー(Gelest社)を、撹拌しながら上記溶液に加え、更に90℃で20min加熱する。20分後、溶液を油浴から取り出すと、それは徐々に粘性になり始める。1時間以内で、溶液は濃厚になるが、それでも流動可能であり、少量の溶液をスライドガラス上にピペットで取り、そのスライドガラスをホットプレート上で、50℃で30分間加熱することによって、ドロップキャストフィルムを作製した。
実施例3からの二重キャップ化ジルコニアナノ結晶で、80質量%ジルコニアをロードしたシリコーンナノ複合材料を作製するために、以下の手順にしたがった。0.03gのポリジメチル水素化ケイ素(Gelest社からのHMS-301)を0.5gのトルエンに希釈し、シリコーンポリマーの質量に対して100ppmのPt触媒と一緒に上記溶液に加え、溶液を撹拌し、90℃で更に30min加熱する。次いで、0.22gのPMV-9925ビニル-末端のフェニル-含有シリコーンポリマー(Gelest社)を、撹拌しながら上記溶液に加え、更に90℃で20min加熱する。20分後、溶液を油浴から取り出すと、それは徐々に粘性になり始める。1時間以内で、溶液は濃厚になるが、それでも流動可能であり、少量の溶液をスライドガラス上にピペットで取り、そのスライドガラスをホットプレート上で、50℃で30分間加熱することによって、ドロップキャストフィルムを作製した。
(実施例3b)
実施例3からの二重キャップ化ジルコニアナノ結晶で、80質量%ジルコニアロードしたシリコーンナノ複合材を作製するために、以下の手順にしたがった。Gelest社からの(メチル、フェニル)含有水素化ケイ素、HPM-502をトルエンに希釈して、50wt%水素化ケイ素溶液を作製する。Gelest社からのビニル官能性シリコーン、PMV-9925をトルエンに希釈して、50wt%ビニル官能性シリコーン溶液を作製する。3.1gのHPM-502溶液を、水素化ケイ素の質量に対して100ppmのPt触媒と一緒に92.25gのナノ結晶溶液に加える。溶液を撹拌し、70℃で15min加熱する。次いで23.1gのPMV-9925溶液を上記溶液に加え、70℃で更に10min撹拌する。加熱から溶液を取り除き、30min保持する。この懸濁液を、ドローバー又はスピンキャストによってスライドガラス上にコーティングする。ナノ複合材フィルムを、50℃で30min焼成することによって硬化させる。そうした処方でできたフィルムは、黄変をほとんど又は全く示さず、400〜800nmでの光透過率は、50ミクロンの厚さで80%超である。空気中250℃で1分間のはんだリフロー後、フィルムは、以下の表2及び図9に示すように、400〜800nmで80%超の光透過率%Tを維持している。
実施例3からの二重キャップ化ジルコニアナノ結晶で、80質量%ジルコニアロードしたシリコーンナノ複合材を作製するために、以下の手順にしたがった。Gelest社からの(メチル、フェニル)含有水素化ケイ素、HPM-502をトルエンに希釈して、50wt%水素化ケイ素溶液を作製する。Gelest社からのビニル官能性シリコーン、PMV-9925をトルエンに希釈して、50wt%ビニル官能性シリコーン溶液を作製する。3.1gのHPM-502溶液を、水素化ケイ素の質量に対して100ppmのPt触媒と一緒に92.25gのナノ結晶溶液に加える。溶液を撹拌し、70℃で15min加熱する。次いで23.1gのPMV-9925溶液を上記溶液に加え、70℃で更に10min撹拌する。加熱から溶液を取り除き、30min保持する。この懸濁液を、ドローバー又はスピンキャストによってスライドガラス上にコーティングする。ナノ複合材フィルムを、50℃で30min焼成することによって硬化させる。そうした処方でできたフィルムは、黄変をほとんど又は全く示さず、400〜800nmでの光透過率は、50ミクロンの厚さで80%超である。空気中250℃で1分間のはんだリフロー後、フィルムは、以下の表2及び図9に示すように、400〜800nmで80%超の光透過率%Tを維持している。
(実施例4)
二重シリコーンキャップされたナノ結晶
実施例2で説明したような二重キャップ化ZrO2ナノ結晶を、ヒドリド含有シリコーンで更に処理して、ナノ結晶上のビニル基等の反応基と反応させることができる。ヒドリド含有シリコーンは、モノヒドリド末端のポリジメチルシロキサン;モノヒドリド末端のポリメチルフェニルシロキサン;モノヒドリド末端のポリジフェニルシロキサン;両末端がヒドリド末端のポリジメチルシロキサン;両末端がヒドリド末端のポリメチルフェニルシロキサン;モノヒドリド末端のポリジフェニルシロキサン;ヒドリド末端若しくはトリメチルシロキシ末端であるポリメチルヒドロシロキサン;ヒドリド末端若しくはトリメチルシロキシ末端であるポリフェニルヒドロシロキサン;又はそのコポリマー及び組合せであってよい。
二重シリコーンキャップされたナノ結晶
実施例2で説明したような二重キャップ化ZrO2ナノ結晶を、ヒドリド含有シリコーンで更に処理して、ナノ結晶上のビニル基等の反応基と反応させることができる。ヒドリド含有シリコーンは、モノヒドリド末端のポリジメチルシロキサン;モノヒドリド末端のポリメチルフェニルシロキサン;モノヒドリド末端のポリジフェニルシロキサン;両末端がヒドリド末端のポリジメチルシロキサン;両末端がヒドリド末端のポリメチルフェニルシロキサン;モノヒドリド末端のポリジフェニルシロキサン;ヒドリド末端若しくはトリメチルシロキシ末端であるポリメチルヒドロシロキサン;ヒドリド末端若しくはトリメチルシロキシ末端であるポリフェニルヒドロシロキサン;又はそのコポリマー及び組合せであってよい。
ヒドリド含有シリコーンは、ヒドリド末端の(45〜50%メチルヒドロシロキサン)-フェニルメチルシロキサンコポリマー;ヒドリド末端のポリフェニル(ジメチルヒドロシロキシ)シロキサン;ヒドリド末端のポリフェニルメチルシロキサン;300〜100,000のMWを有するヒドリド末端のポリジメチルシロキサン;トリメチルシリル末端ポリメチルヒドロシロキサン;トリメチルシロキサン末端の(25〜35%メチルヒドロシロキサン)-ジメチルシロキサンコポリマー;ヒドリド末端のポリジメチルシロキサン;ヒドリド末端のポリジメチルシロキサン;モノヒドリド末端のポリジメチルシロキサン;Gelest HPM-502;Gelest HDP-111;Gelest PMS-H03;Gelest DMS-H11;Gelest HMS-991;Gelest HMS-301;Gelest MCR-H21;Gelest PMS-H11;Gelest DMS-H25;Gelest DMS-H03;Gelest DMS-H31;Gelest MCR-H07;又は Gelest MCR-H11の1つであってよい。
(実施例5)
二重キャップされたナノ結晶含有シリコーンキャッピング剤からのシリコーンナノ複合材
二重キャップ化ジルコニアナノ結晶で、80質量%ジルコニアをロードしたシリコーンナノ複合材料を作製するために、以下の手順にしたがった：凝縮器及び撹拌機を取り付けた丸底フラスコに、50wt%ローディングでトルエン中に分散させた73部のナノ結晶、及び18部のHPM502を加える。撹拌を開始する。トルエン中のSIP6830.3の350ppm溶液、9部を反応混合物に加える。持続的に撹拌しながら70℃で15分間加熱する。周囲温度に冷却し、1部のビニル官能性(メチル、フェニル)シリコーンPMV9925を加える。混合物を、持続的に撹拌しながら70℃で5分間加熱する。室温に冷却する。スライドガラス上に、溶液の薄いコーティング物を50〜100ミクロンの厚さで塗布する。スライドガラスを、20分間、50℃のホットプレート上に置く。スライドガラスを100℃のホットプレートに移し、フィルムを30分間硬化させる。硬化したフィルムは光学的にクリアである。
二重キャップされたナノ結晶含有シリコーンキャッピング剤からのシリコーンナノ複合材
二重キャップ化ジルコニアナノ結晶で、80質量%ジルコニアをロードしたシリコーンナノ複合材料を作製するために、以下の手順にしたがった：凝縮器及び撹拌機を取り付けた丸底フラスコに、50wt%ローディングでトルエン中に分散させた73部のナノ結晶、及び18部のHPM502を加える。撹拌を開始する。トルエン中のSIP6830.3の350ppm溶液、9部を反応混合物に加える。持続的に撹拌しながら70℃で15分間加熱する。周囲温度に冷却し、1部のビニル官能性(メチル、フェニル)シリコーンPMV9925を加える。混合物を、持続的に撹拌しながら70℃で5分間加熱する。室温に冷却する。スライドガラス上に、溶液の薄いコーティング物を50〜100ミクロンの厚さで塗布する。スライドガラスを、20分間、50℃のホットプレート上に置く。スライドガラスを100℃のホットプレートに移し、フィルムを30分間硬化させる。硬化したフィルムは光学的にクリアである。
(実施例6)
80質量%ローディングで二重キャップされたナノ結晶及びHPM-502を有する市販のシリコーンOE-6636ナノ複合材
40mlバイアルに、4.80gの二重キャップされたナノ結晶(キシレン中に50質量%)を加える。シリコーンキャップされたナノ結晶のシロキサン官能性キャッピング剤が、ビニルトリメトキシシラン及びMCR-H07の反応により、実施例1に記載した工程によって形成される。ナノ結晶の第2のキャッピング剤は、アリルトリメトキシシランである。次いで、0.60gの、キシレン中のHPM-502の50質量%溶液を加える。磁気撹拌子を使用して260rpmで、室温で2min混合する。混合物はかすんで見える可能性がある。0.09gの、キシレン中の白金触媒SIP6830.3の350ppm溶液を加える。260rpmで、室温で2min混合を続行する。バイアルを70℃に予熱した油浴に移す。260rpmで撹拌しながら、混合物を70℃で30min加熱する。撹拌なしで、室温で10分間放置して混合物を冷却する。この冷却混合物に、0.40gの、キシレン中のOE-6636-パートBの50質量%溶液を加える。260rpmで2min撹拌する。0.20gの、キシレン中のOE-6636-パートAの50質量%溶液を混合物に加え、260rpmで2min撹拌する。油浴を50℃に予熱する。混合物を50℃油浴中に置き、240±30min加熱する。バイアル中での混合物の液レベルが、確実に、油中に完全に浸漬されるようにする。混合物の粘度は経時的に増大してくる。ピペットを使用して、反応混合物をスライドガラス上にドロップキャストする。ピペットの先端で、スライドガラス上に形成された気泡を破壊する。スライドガラスを室温で10min保持する。ホットプレートを70℃に予熱する。スライドガラスを、予熱されたホットプレート上に置いて溶媒を除去し、フィルムを70℃で20min熱硬化させる。スライドガラス上のドロップキャストフィルムは210、240及び270分間で、クリアなフィルムをもたらす。目視により、100〜200μm厚さ範囲のクリアなドロップキャストフィルムが、60、70及び80wt%ローディングで確認された。はんだリフロー後、黄変も亀裂もない。熱エージング試験後、黄変も亀裂もない。
80質量%ローディングで二重キャップされたナノ結晶及びHPM-502を有する市販のシリコーンOE-6636ナノ複合材
40mlバイアルに、4.80gの二重キャップされたナノ結晶(キシレン中に50質量%)を加える。シリコーンキャップされたナノ結晶のシロキサン官能性キャッピング剤が、ビニルトリメトキシシラン及びMCR-H07の反応により、実施例1に記載した工程によって形成される。ナノ結晶の第2のキャッピング剤は、アリルトリメトキシシランである。次いで、0.60gの、キシレン中のHPM-502の50質量%溶液を加える。磁気撹拌子を使用して260rpmで、室温で2min混合する。混合物はかすんで見える可能性がある。0.09gの、キシレン中の白金触媒SIP6830.3の350ppm溶液を加える。260rpmで、室温で2min混合を続行する。バイアルを70℃に予熱した油浴に移す。260rpmで撹拌しながら、混合物を70℃で30min加熱する。撹拌なしで、室温で10分間放置して混合物を冷却する。この冷却混合物に、0.40gの、キシレン中のOE-6636-パートBの50質量%溶液を加える。260rpmで2min撹拌する。0.20gの、キシレン中のOE-6636-パートAの50質量%溶液を混合物に加え、260rpmで2min撹拌する。油浴を50℃に予熱する。混合物を50℃油浴中に置き、240±30min加熱する。バイアル中での混合物の液レベルが、確実に、油中に完全に浸漬されるようにする。混合物の粘度は経時的に増大してくる。ピペットを使用して、反応混合物をスライドガラス上にドロップキャストする。ピペットの先端で、スライドガラス上に形成された気泡を破壊する。スライドガラスを室温で10min保持する。ホットプレートを70℃に予熱する。スライドガラスを、予熱されたホットプレート上に置いて溶媒を除去し、フィルムを70℃で20min熱硬化させる。スライドガラス上のドロップキャストフィルムは210、240及び270分間で、クリアなフィルムをもたらす。目視により、100〜200μm厚さ範囲のクリアなドロップキャストフィルムが、60、70及び80wt%ローディングで確認された。はんだリフロー後、黄変も亀裂もない。熱エージング試験後、黄変も亀裂もない。
エリプソメトリー用の80質量%OE-6636ナノ複合材薄厚フィルムのための工程
2つのパートの80質量%ナノ複合材配合物(formulation)を、実施例5で説明した手順で調製した。混合物の粘度が増大し始めたとき、OE-6636パートAを加えた後、OE-6636ナノ複合材溶液を、単一のコートとして、2000〜3000rpmの回転速度でガラス基材上にスピン塗布した。フィルムを、ホットプレート上で、50℃で30分間焼成して溶媒を蒸発除去し、シリコーンを硬化させた。硬化による亀裂は観察されなかった。サンプルを、350nm〜800nmの波長範囲にわたって、M-2000で測定した。結果を以下の表3及び図13に示す。
2つのパートの80質量%ナノ複合材配合物(formulation)を、実施例5で説明した手順で調製した。混合物の粘度が増大し始めたとき、OE-6636パートAを加えた後、OE-6636ナノ複合材溶液を、単一のコートとして、2000〜3000rpmの回転速度でガラス基材上にスピン塗布した。フィルムを、ホットプレート上で、50℃で30分間焼成して溶媒を蒸発除去し、シリコーンを硬化させた。硬化による亀裂は観察されなかった。サンプルを、350nm〜800nmの波長範囲にわたって、M-2000で測定した。結果を以下の表3及び図13に示す。
(実施例7)
80質量%ローディングで、二重キャップされたナノ結晶及びDMS-H25を有する市販のシリコーンKE-109Eナノ複合材
40mlバイアルに、4.80gの二重キャップされたナノ結晶(キシレン中に50質量%)を加える。ビニルトリメトキシシランとMCR-H11の反応による実施例1で説明した工程によって、シリコーンキャップされたナノ結晶のシロキサン官能性キャッピング剤を形成させる。ナノ結晶の第2のキャッピング剤はアリルトリメトキシシランである。次いで、0.60gの、キシレン中のDMS-H25の50質量%溶液を加える。磁気撹拌子を使用して260rpmで、室温で2min混合する。0.077gの、キシレン中の白金触媒SIP6830.3の350ppm溶液を加える。260rpmで、室温で2min混合を続行する。バイアルを90℃に予熱した油浴に移す。260rpmで撹拌しながら、混合物を油浴中90℃で30min加熱する。撹拌なしで、室温で10分間放置して混合物を冷却する。この冷却混合物に、0.30gの、キシレン中のKE-109E-パートBの50質量%溶液を加える。260rpmで2min撹拌する。シリコーンKE-109E-パートA溶液を混合物に加え、260rpmで2min撹拌する。油浴を70℃に予熱する。混合物を70℃油浴中に置き、135±15min加熱する。バイアル中での混合物の液レベルが、確実に、油中に完全に浸漬されるようにする。混合物の粘度は経時的に増大してくる。ピペットを使用して、反応混合物をスライドガラス上にドロップキャストする。ピペットの先端で、スライドガラス上に形成された気泡を破壊する。スライドガラスを室温で10min保持する。ホットプレートを60℃に予熱する。スライドガラスを、予熱されたホットプレート上に置いて溶媒を除去し、フィルムを60℃で20min熱硬化させる。フィルムを、スライドガラス上に125、135及び145分間でドロップキャストする。
80質量%ローディングで、二重キャップされたナノ結晶及びDMS-H25を有する市販のシリコーンKE-109Eナノ複合材
40mlバイアルに、4.80gの二重キャップされたナノ結晶(キシレン中に50質量%)を加える。ビニルトリメトキシシランとMCR-H11の反応による実施例1で説明した工程によって、シリコーンキャップされたナノ結晶のシロキサン官能性キャッピング剤を形成させる。ナノ結晶の第2のキャッピング剤はアリルトリメトキシシランである。次いで、0.60gの、キシレン中のDMS-H25の50質量%溶液を加える。磁気撹拌子を使用して260rpmで、室温で2min混合する。0.077gの、キシレン中の白金触媒SIP6830.3の350ppm溶液を加える。260rpmで、室温で2min混合を続行する。バイアルを90℃に予熱した油浴に移す。260rpmで撹拌しながら、混合物を油浴中90℃で30min加熱する。撹拌なしで、室温で10分間放置して混合物を冷却する。この冷却混合物に、0.30gの、キシレン中のKE-109E-パートBの50質量%溶液を加える。260rpmで2min撹拌する。シリコーンKE-109E-パートA溶液を混合物に加え、260rpmで2min撹拌する。油浴を70℃に予熱する。混合物を70℃油浴中に置き、135±15min加熱する。バイアル中での混合物の液レベルが、確実に、油中に完全に浸漬されるようにする。混合物の粘度は経時的に増大してくる。ピペットを使用して、反応混合物をスライドガラス上にドロップキャストする。ピペットの先端で、スライドガラス上に形成された気泡を破壊する。スライドガラスを室温で10min保持する。ホットプレートを60℃に予熱する。スライドガラスを、予熱されたホットプレート上に置いて溶媒を除去し、フィルムを60℃で20min熱硬化させる。フィルムを、スライドガラス上に125、135及び145分間でドロップキャストする。
Claims (12)
- シリコーンキャッピング剤を含むナノ結晶。
- 前記キャッピング剤が、前記ナノ結晶と共有結合した頭部基、並びにシリコーン鎖、不飽和炭化水素鎖、及び飽和炭化水素鎖の少なくとも1つを含む尾部基を含む、請求項1に記載のナノ結晶。
- 前記キャッピング剤が、グラフト化シリコーンポリマー鎖を更に含み、前記グラフト化シリコーンポリマー鎖が、不飽和炭化水素鎖及び飽和炭化水素鎖の少なくとも1つを任意選択で追加的に含む、請求項2に記載のナノ結晶。
- 請求項1に記載のナノ結晶と、シリコーンモノマー、シリコーンプレポリマー及びシリコーンポリマーの少なくとも1つとを含み、溶媒を任意選択で追加的に含む、分散体。
- 請求項1に記載のナノ結晶と、シリコーンモノマー、シリコーンプレポリマー及びシリコーンポリマーの少なくとも1つとを含み、溶媒を含まない、分散体。
- 1cmの光学経路キュベットで測定した場合、633nmで、80%超、82%超、84%超、86%超、88%超、90%超、92%超、94%超、96%超、98%超又は99%超の透明度を有する、請求項4に記載の分散体。
- ナノ結晶を含まない分散体の硬化材料の屈折率と比較して、少なくとも0.01、少なくとも0.02、少なくとも0.03、少なくとも0.04、少なくとも0.05、少なくとも0.06、少なくとも0.07、少なくとも0.08、少なくとも0.09、少なくとも0.11.1、少なくとも0.11、少なくとも0.1.2、少なくとも0.1.3、少なくとも0.1.4、少なくとも0.1.5、少なくとも0.1.6、少なくとも0.1.7、少なくとも0.1.8、少なくとも0.1.9、少なくとも0.2.0、少なくとも0.2.1、少なくとも0.2.2、少なくとも0.2.3、少なくとも0.2.4、少なくとも0.2.5、少なくとも0.2.6、少なくとも0.2.7、少なくとも0.2.8、少なくとも0.2.9、少なくとも0.3.0、少なくとも0.3.1、少なくとも0.3.2、少なくとも0.3.3、少なくとも0.3.4、少なくとも0.3.5、少なくとも0.3.6、少なくとも0.3.7、少なくとも0.3.8、少なくとも0.3.9又は少なくとも0.4の屈折率の増大を有する、硬化した請求項4に記載の分散体。
- 周囲条件で6カ月間エージングした場合、エージング前の硬化した分散体と比較して、1cmの光学経路キュベットで633nmで測定して、0.5%未満、1%未満、1.5%未満、2%未満、2.5%未満、3%未満、3.5%未満、4%未満、4.5%未満、5%未満、5.5%未満の透明度の変化を有する、硬化した請求項4に記載の分散体。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載のナノ結晶又は請求項4から6のいずれか一項に記載の分散体を含む、組成物。
- ナノ複合材である、請求項9に記載の組成物。
- 請求項10に記載の組成物を含むLED。
- OLEDである、請求項11に記載のLED。
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