JP2016504441A - リン酸アルミニウム複合材料及び組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
リン酸アルミニウム複合材料、及び同材料を含む組成物が本明細書に開示され、これらは、例えば二酸化チタンなどのような、従来の顔料の代替として使用するための、顔料代替品及び/又は体質顔料としてそれらを有用にする特性を提供するよう設計され、かつそのような従来の顔料には別段に存在しない付加特性を提供し得る。
コーティング製剤中で二酸化チタンなどのような、従来の顔料を用いることは周知である。二酸化チタン顔料は、コーティング産業で最も広く使用されている顔料であり、それはその輝度及び非常に高い屈折率(約2.61の屈折率を有する)のために、実質的にすべての白またはパステル色のコーティング組成物に用いられるためである。そのような従来の二酸化チタン顔料は、コーティング製剤に所望の水準の輝度、及び高い屈折率を提供するために有用であるが、従来の二酸化チタンの原材料費は年々増加しており、原材料費の増加を製品の消費者に転嫁できない場合には、同顔料を含む、化学製剤又はコーティング製品に対し得られる利ざやは減少してしまう。
本明細書に開示するリン酸アルミニウム複合材料は、コアとシェル構造を含み、ここで、該シェルは該コアよりも高い屈折率を有する材料から形成され、コアより高い全体の屈折率を該複合材料に提供し、かつここで、該コアは該シェルと比較した時に材料費の低い材料から形成される。一例において、該コアは互いに結合したリン酸アルミニウムの一次粒子又は粉末の凝集体を含み、該凝集体を、本明細書ではAlP粒子と呼ぶこととする。該AlP粒子は、非晶質AlP、結晶性AlP、又はそれらの組み合わせを含み得る。該AlP粒子は、約30ミクロン未満の、約3から20ミクロンの範囲の、及び、好ましくは約5から10ミクロンの範囲の平均粒子径を有し得る。該AlPは沈殿、二成分凝縮、及びゾルゲル法の調製により作成することができる。
本明細書に開示するリン酸アルミニウム複合材料及び組成物及び、これらの製造方法の及び他の特徴と利点は、図1と関連付けて考えると、続く詳細な説明を参照することによってより深く理解されるようになるので、正しく認識されるだろう。図1は、本明細書で開示されるリン酸アルミニウム複合材料の例の断面図を示す顕微鏡写真である、
本明細書に開示するリン酸アルミニウム複合材料及び同材料を含む組成物は、一般に中心に配置されるコアと、該コアの全体又は一部の周りに、又はそれを覆って配置されるシェルからなる2成分構造を含む。一例において、該コアは、全体が二酸化チタンでできているコアと比較して費用面での優位性を提供する、リン酸アルミニウムのような二酸化チタンではない材料で形成される。一例において、該コアの上に配置されたシェルは、従来の顔料材料、すなわち、二酸化チタンのような高い屈折率を有する材料の1以上の層で構成される。そのため、そのような複合材料の利点は、二酸化チタンのシェルによって提供される、所望の(従来の固体二酸化チタンに近い)高い屈折率を有することであり、二酸化チタンと比して低費用である別のコア材料を使用することにより、(従来の固体二酸化チタンと比較して)低費用でそのような所望の特性を提供する。さらに、リン酸アルミニウム複合材料は、本明細書で開示されるように、1以上の付加的性能特性を提供するよう設計されることができる。例えば、リン酸アルミニウム複合材料は、さらに、所望の程度の抗腐食性を提供し、かつ/又は、特定の最終用途コーティング又は製剤利用に応じて、所望の程度の抗微生物保護を提供するように設計されることができる。これは、従来の顔料代替物及び/又は体質顔料として機能することに付加されるものである。
複合材料の例は、アルミニウム源を水性系(water-borne system)でリン酸源と混合すること(そして、ペンダント型POH基を有するAlP粒子を含むスラリーを形成すること)、及び、該スラリーに二酸化チタンを加えて(そのため該POH基は、該二酸化チタンのアルミナ表面処理と反応することができる)、AlP粒子上にシェルを形成することにより、調製する。一例では、該アルミニウム源は水酸化アルミニウム(ATH)であり、リン酸源はオルトリン酸である。
コールズ刃(cowles blade)を備えた高速ディスペンサーを有する容器中で、ATHを脱イオン水中に分散させた。一例において、ATH粒子径は約5ミクロン未満が望ましかった。高速ディスペンサーを使用して、ヘグマンゲージ(Hegman gauge)値7.5+を達成した。これは、固体含有量と全体のバッチサイズに依存して、約90分から120分で達成された。ASTM D-2369に従って決定したATH分散物中の平均固体含有量は、約25から30%であった。二酸化チタンの分散物は、二酸化チタンと脱イオン水を組み合わせること、及び、コールズ刃を備えた高速ディスペンサーを、7.5+ ヘグマン値が達成されるまで使用することにより形成した。ヘグマン値の達成は、それまでに約90から120分以内であった。ASTM D-2369に従って決定した該二酸化チタン分散物の固体含有量は、約55から65%であった。
先に調製された該ATH溶液の、固体ベースで1モルを、ある量の脱イオン水と共に反応ケトルに加えた。反応ケトルは、機械的撹拌子、加熱マントル、温度制御部、熱電対、コンデンサー、及び固体ベースで1モルのオルトリン酸を含む(酸に対するATHのモル比はおよそ1:1に設定された)添加ロートを含んでいた。ATH及び水の溶液は、最初に、約700から1000 RPMで、又は該反応ケトル中で溶液がはね散らない様式で、撹拌した。最初の反応温度はおよそ42℃に設定し、この温度でオルトリン酸を加え始めた。該酸を加えた時間は、約19から21分の間であった。該酸を完全に加えてから撹拌速度を最大点まで上げ、反応温度をおよそ92℃まで上げた。この条件で、反応をさらに3時間続け、AlP粒子を形成した。pHは毎時間モニターした。通常、該pHは約3時間以内に安定化する。概して、この時間内で達成されたpH(開始時/安定化時pH)は、約3から3.8であった。AlP粒子のバッチ中での固体含有量は、この段階でおよそ20.26%であった。バッチ中の該AlP粒子は、ペンダント型POH基を含んでいた。
開始時pHが達成されたら、先に調製されたある量の二酸化チタン溶液を反応ケトルに加え、撹拌をさらに90分続けた。この90分の時間の間に該pHが安定化し、約3.5から4.6の範囲内になった。この時間の間に、該AlP粒子由来の該ペンダント型POH基が二酸化チタン上のアルミナ表面処理と反応し、該二酸化チタンの、該AlP粒子外表面への強い接着を引き起こし、それにより、個々のAlP粒子又はコアの周囲に、二酸化チタンのシェルが形成された。この段階でバッチ中の固体含有量はおよそ22.196%となった。
ある量のイミダゾールを反応ケトルに加えた。使用したイミダゾールの量は、先に混合した全固体、すなわち、ATH、オルトリン酸、及び二酸化チタンに依存した。AlPに二酸化チタン溶液を加えた後に達成されたpHに依存して、この系で用いられるイミダゾールの量は約0.2325%から2%の間で異なることができ、最終産物のpHは5+を達成する。イミダゾールは、任意の残存POH基と反応してpHを上げ、かつ、湿潤接着を改善して、得られるAlP複合材料をコーティング製剤へと分散しやすくするために、使用される。
最終産物をBucknerロートを用いて濾過し、濾過産物を脱イオン水で洗浄した。脱イオン水の量は、バッチの全固体重量のおよそ3.6倍であった。洗浄した産物は、およそ24時間の間110℃、26 in Hgの真空下で乾燥させた。最終産物は金属容器に保存され、本明細書で開示するように、該AlP複合材料で構成され、およそ10ミクロンのd50粒子径を有していた。
Claims (44)
- リン酸アルミニウム複合材料であって:
該複合材料のコアを形成するリン酸アルミニウム粒子;及び、
リン酸アルミニウム粒子の外表面上に配置され、該コア上にシェルを形成する顔料材料の層を含む、前記リン酸アルミニウム複合材料。 - 前記リン酸アルミニウム材料が非晶質リン酸アルミニウムである、請求項1記載の複合材料。
- 前記リン酸アルミニウム材料が結晶性リン酸アルミニウムである、請求項1記載の複合材料。
- 前記顔料材料が、前記コアよりも高い屈折率を有している、請求項1記載の複合材料。
- 前記顔料材料が二酸化チタンである、請求項4記載の複合材料。
- 前記顔料材料が、少なくとも約0.01ミクロンの層厚を有している、請求項1記載の複合材料。
- 前記顔料材料が、約0.001から2ミクロンの層厚を有している、請求項1記載の複合材料。
- 前記シェルが、前記コアの外表面全体の少なくとも20%を覆う、請求項1記載の複合材料。
- 前記シェルが、前記コアの外表面全体の約30から100%の範囲を覆う、請求項1記載の複合材料。
- 前記シェルが二酸化チタンで形成され、かつ該シェルが、前記コア由来のペンダント型POH基及び該二酸化チタン上の材料との間の反応産物により、該コアに接着している、請求項1記載の複合材料。
- 前記複合材料が、前記コアより高い屈折率を有し、該コアが、水分と接触するよう配置された場合、リン酸アニオンの調節型放出を提供して、ある度合いの耐食保護を提供する、請求項1記載の複合材料。
- 前記コアが、重量で25%までの水を吸収する、請求項11記載の複合材料。
- 前記コアが、その中に組み込まれている構成物質を含み、かつ該構成物質が、前記複合材料が硬化組成物の構成要素として存在する場合に、時間をかけて放出される、請求項11記載の複合材料。
- 結合ポリマー中に分散された請求項1記載の複合材料を含む、化学組成物。
- 前記複合材料に加え、さらなる顔料材料を含む、請求項14記載の化学組成物。
- リン酸アルミニウム複合材料と、結合ポリマーとを含む、化学組成物であって、
該リン酸アルミニウム複合材料が、リン酸アルミニウムで形成される複数のコアと、それぞれのコアの外表面上に少なくとも部分的に配置されるシェルとを含み、
該シェルが、二酸化チタンで形成されており、かつ、
該リン酸アルミニウム複合材料が、結合ポリマー中に分散されている、前記化学組成物。 - 顔料材料をさらに含む、請求項16記載の組成物。
- 前記リン酸アルミニウムが、非晶質又は結晶性のリン酸アルミニウムを含む、請求項16記載の組成物。
- 前記シェルが、それぞれのコアの表面積の少なくとも約20%を覆う、請求項16記載の組成物。
- 前記シェルが、それぞれのコアの表面積の約30から100%を覆う、請求項19記載の組成物。
- 前記コアが、約30ミクロン未満の平均粒子径を有する、請求項16記載の組成物。
- 前記コアが、約3から20ミクロンの間の平均粒子径を有する、請求項16記載の組成物。
- 前記コアが、水分に曝露された場合に、約50から1500 ppmの間のリン酸アニオンの調節型放出を提供する、請求項16記載の組成物。
- 前記コアが、水分に曝露された場合に、重量で約25%までの水を吸収する、請求項23記載の組成物。
- 前記コアが、調節型の様式で放出される、その中に組み込まれた構成材料を含む、請求項16記載の組成物。
- 前記構成材料が生物活性材料である、請求項25記載の組成物。
- 前記構成材料が、銀、銅、亜鉛、カルシウム、ニッケル、ストロンチウム、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項26記載の組成物。
- 前記アルミニウム複合材料が、前記コアとシェルの間に、該コア由来のPOH基とシェル上の材料との反応の結果である反応産物を含む、請求項16記載の組成物。
- 前記複合材料が、約0.001から2ミクロンの範囲の厚さを有する、請求項16記載の組成物。
- 結合ポリマー材料と、該結合ポリマー材料中に分散されたリン酸アルミニウム複合材料とを含む、コーティング組成物であって、
該リン酸アルミニウム複合材料が、非晶質リン酸アルミニウムを含む複数のコアと、それぞれのコアの外表面上に少なくとも部分的に配置されたシェルとを含み、
該シェルが、該コアよりも高い屈折率を有する材料から形成されている、前記コーティング組成物。 - 顔料材料をさらに含む、請求項30記載のコーティング組成物。
- 前記リン酸アルミニウム複合材料が、該リン酸アルミニウム複合材料及び前記顔料の合計重量の少なくとも5重量%を含む、請求項31記載のコーティング組成物。
- 前記シェルが2より高い屈折率を有する、請求項30記載のコーティング組成物。
- 前記シェルが二酸化チタンから形成される、請求項33記載のコーティング組成物。
- 前記リン酸アルミニウム複合材料が、前記リン酸アルミニウムのペンダント型POH基と二酸化チタンに由来する材料との間で形成された反応産物を含む、請求項30記載のコーティング組成物。
- 前記シェルが、約0.001から2ミクロンの範囲の厚さを有する、請求項30記載のコーティング組成物。
- 前記シェルが、それぞれのシェルの外表面全体の少なくとも20%を覆う、請求項30記載のコーティング組成物。
- リン酸アルミニウム複合材料を生産する方法であって:
リン酸アルミニウム粒子の分散物を形成する工程;及び、
リン酸アルミニウム粒子と、該リン酸アルミニウム粒子より高い屈折率を有する顔料材料とを、該顔料材料が、該リン酸アルミニウム粒子を少なくとも部分的に覆って、該リン酸アルミニウム複合材料が形成されるように混合する工程を含む、前記方法。 - 前記混合工程の間における、前記顔料材料が二酸化チタンである、請求項38記載の方法。
- 前記混合工程の後、前記リン酸アルミニウム複合材料にイミダゾールを加えることをさらに含む、請求項38記載の方法。
- 前記リン酸アルミニウム粒子を前記顔料材料と反応させ、それらの間で反応産物を形成させることを含む、請求項38記載の方法。
- 前記顔料材料が二酸化チタンである、請求項41記載の方法。
- 前記反応工程の間に、前記リン酸アルミニウム粒子由来のPOH基が、前記顔料材料の構成物質と反応する、請求項41記載の方法。
- 前記形成工程の間に、水酸化アルミニウムがリン酸と混合される、請求項38記載の方法。
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