JP2010500266A - リン酸アルミニウム又はポリリン酸アルニウム粒子の製造 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
本出願書類は、2006年8月11日に出願された米国仮出願第60/837,397号、及び2007年2月22日に出願された米国仮出願第60/903,237号に対する優先権を主張する。米国特許実務のために、両仮特許出願の内容は、その全体が引用により本明細書に組み込まれる。
(発明の分野)
本明細書において、リン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、又はポリリン酸アルミニウムを含み、中空の粒子を含む組成物の製造方法を提供する。さらに、塗料中の顔料としてそのような粒子の使用を提供する。スラリー形態でのリン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム及びポリリン酸アルミニウム組成物も提供する。特定の実施態様において、リン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムは、ナトリウムイオン、カリウムイオン又はリチウムイオンなどのイオンをさらに含む。
二酸化チタンは、後方散乱可視光に対するその強力な能力に起因する最も一般的な白色顔料であり、これは換言するとその屈折率による。二酸化チタンの代替物が探索されているが、アナターゼ及びこの酸化物のルチル形態の両方の屈折率は、構造的理由に起因して、全ての他の白色粉末の屈折率よりもかなり高い。
二酸化チタン顔料は、それが分散している被覆溶媒に不溶性である。このような二酸化チタン顔料の性能特性は、その物理的及び化学的特性を含み、顔料の粒子サイズ及びその表面の化学組成により決定される。二酸化チタンは2種類の結晶構造で市販されている:アナターゼ及びルチル。ルチル二酸化チタン顔料は、それがアナターゼ顔料よりもより効率的に光を散乱し、より安定で耐久性があるほど好ましい。チタンは、その高い屈折率に起因して光を強力に散乱し、これは、ほとんどの樹脂又は塗料組成物の屈折率とは著しく異なる。二酸化チタンの装飾的及び機能的能力はその散乱力に起因し、これが二酸化チタンを非常に望ましい顔料にしている。しかしながら、二酸化チタンは、製造に費用のかかる顔料であることが知られている。したがって、顔料として二酸化チタン対してより安価な代替物についての必要性が存在する。中空粒子でのリン酸アルミニウムの費用効率の高い製造方法についての必要性も存在する。
本明細書で提供するのは、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムの製造方法である。特定の実施態様において、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムは、ナトリウムイオン、カリウムイオン又はリチウムイオンなどのイオンをさらに含む。一実施態様において、本製法は、リン酸を水酸化アルミニウムと反応させて、酸性リン酸アルミニウム溶液又は懸濁液を生産することを含む。本製法は、中和の工程をさらに含んでよい。中和工程は、アルミン酸ナトリウムで実行できる。
特定の実施態様において、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムの製造方法は、リン酸、水酸化アルミニウム及びアルミン酸ナトリウムを反応させることを含む。
一実施態様において、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムの製造方法は、酸性リン酸アルミニウム溶液をアルミン酸ナトリウムと反応させることを含む。
一実施態様において、リン酸アルミニウムは、水溶性リン酸アルミニウムとして製造される。特定の実施態様において、水溶性リン酸アルミニウムのpHは、約3.5未満である。特定の実施態様において、pHは、約3、2.5、2、1.5又は1である。特定の実施態様において、リン酸アルミニウムは、より高いpHで微細な固液分散液として製造される。一実施態様において、pHは、約3、4、5又は6である。
第2の工程において、第1の化学的工程からの酸性リン酸アルミニウム水溶液又は分散液をアルミン酸ナトリウムと反応させる。特定の実施態様において、アルミン酸ナトリウムは、約10より大きいpHの水溶液として使用される。一実施態様において、アルミン酸ナトリウム水溶液のpHは、約11、12又は13より大きい。一実施態様において、アルミン酸ナトリウム水溶液のpHは、約12より大きい。一実施態様において、リン酸アルミニウムは、固形沈殿物として生じる。一実施態様において、リン酸ナトリウムアルミニウムは、固形沈殿物として生じる。一実施態様において、固形リン酸アルミニウム-ナトリウムは、モル比 P/Al=0.85及びモル比 Na/Al=0.50を有する。一実施態様において、固体のリン酸アルミニウム-ナトリウムは、モル比 P/Al= 1.0及びモル比 Na/Al=0.76を有する。特定の実施態様において、他の組成比を有する分子を同製法で得ることができる。
特定の実施態様において、反応の第2の工程、すなわち、第1の化学的工程からの酸性の水性リン酸アルミニウム溶液又は分散液とアルミン酸ナトリウムとの反応を実施する反応器は、該反応物質を混合し、かつ所望の粒子サイズ分布を有する固形沈殿物を生じるための非常に高度な混合及び剪断応力性能を有する。特定の実施態様において、反応器の分散特性は、噴霧乾燥プロセスの必要性に対して調整できる。
一実施態様において、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムの製造方法は、通常、以下の工程を含む:リン酸を水酸化アルミニウムと配合した後、アルミン酸ナトリウムで中和する。特定の実施態様において、本製法は、生成物を、懸濁液からケークへと濾過して洗浄することをさらに含む。洗浄したケークをさらに、溶媒中に分散させてもよい。一実施態様において、本製法は、ケークを乾燥させることを含む。さらなる実施態様において、乾燥生成物を重合化する。別の実施態様において、本製法は、生成物の微粒子化の工程を含む。
以下の記載において、用語が「約」又は「およそ」をその関連で使用するかにかかわらず、全ての数は本明細書において概数である。数は、1%、2%、5%、又は時には、10〜20%まで変化し得る。下限RL及び上限RUを有する数的範囲を開示する場合には常に、該範囲内の任意の数が具体的に開示される。特に、該範囲内の以下の数が具体的に開示される:R=RL+k*(RU-RL)(式中、kは1%の増分を有する1%〜100%の範囲にわたる変数であり、すなわち、kは、1%、2%、3%、4%、5%、・・・、50%、51%、52%、・・・、95%、96%、97%、98%、99%、又は100%である。)。さらに、先に定義した2つのR数で定義した全ての数的範囲も具体的に開示される。
1つの態様において、 本明細書で提供するのは、独特な特性を有する非結晶性リン酸アルミニウムを生成する合成方法である。本製法は、以下の一般的工程で記載される。当業者は、特定の工程が全体で変更又は省略され得ることを認識するであろう。一実施態様において本製法の工程は:リン酸溶液、固形の水和した水酸化アルミニウム及びアルミン酸ナトリウム溶液などの本製法に使用する主な試薬の調製;スラッシングシステム(sloshing system)を備えた反応器に試薬を添加し、該プロセスの間、混合物の均質性を維持する;反応器内の試薬の添加の間における、混合物の温度及びpH、並びに反応時間の制御;懸濁液の濾過;濾過ケークに存在する不純物の洗い出し;適切な分散剤への洗浄ケークの分散;ターボドライヤー又は噴霧乾燥機での分散パルプの乾燥;該乾燥産物の1.0〜10ミクロンの平均粒度分布への微粒化;及び、焼炉でのリン酸アルミニウムの熱処理による該乾燥産物の重合;を含む。特定の実施態様において、本製法は、反応器への添加前に、リン酸溶液と硫酸アルミニウム溶液とを予め混合する工程を含む。特定の実施態様において、顔料中のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムは、不揮発性物質の20〜60重量%以上を有するスラリーパルプ(重力作用又は低圧ポンプ下で浮く固体の高含有量の分散)として;約10〜30%、特定の実施態様においては、10、12、15、17、20、25又は30%の湿度を有する乾燥及び微粒化リン酸アルミニウムとして;及び、焼成及び微粒化ポリリン酸アルミニウムの高分子形態で;製造及び使用できる。
特定の実施態様において、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムの製造方法は、リン酸、水酸化アルミニウム及びアルミン酸ナトリウムを反応させることを含む。
一実施態様において、非晶質のリン酸ナトリウム又はポリリン酸ナトリウムの製造方法は、リン酸アルミニウムとアルミン酸ナトリウムとを反応させることを含む。
一実施態様において、反応は、2つの工程を含む。第1の工程において、リン酸を水酸化アルミニウムと反応させて、酸性pHのリン酸アルミニウムを生成する。一実施態様において、リン酸アルミニウムは、水溶性リン酸アルミニウムとして製造される。特定の実施態様において、水溶性リン酸アルミニウムのpHは、約3.5未満である。特定の実施態様において、pHは、約3、2.5、2、1.5又は1である。特定の実施態様において、リン酸アルミニウムは、より高いpHで微細な固液分散液として製造される。一実施態様において、pHは、約3、4、5又は6である。
一実施態様において、第1の化学的工程で、固形の水和した水酸化アルミニウムをリン酸に添加する。別の実施態様において、固形の水和した水酸化アルミニウムを、精製した液体のアルミン酸ナトリウム溶液に添加して、コロイド溶液を形成する。別の実施態様において、第2の反応工程で、固形の水和した水酸化アルミニウムを、水中の固体又は固液懸濁液として直接添加する。特定の実施態様において、反応は、1工程で実行される。
特定の実施態様において、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムは、ナトリウムイオン、カリウムイオン又はリチウムイオンなどのイオンをさらに含む。一実施態様において、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムは、ナトリウムをさらに含む。特定の実施態様において、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムは、1.95〜2.50g/cm3の骨格密度で特徴づけられる。特定の実施態様において、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムは、1.95、2.00、2.10、2.20、2.30、2.40又は2.50g/cm3の骨格密度で特徴づけられる。特定の実施態様において、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムは、0.8〜1.3より大きいリン対アルミニウムモル比を有する。特定の実施態様において、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムは、0.9〜1.3より大きいリン対アルミニウムモル比を有する。特定の実施態様において、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムは、約0.8、0.9、1.0、1.1、1.2又は1.3のリン対アルミニウムモル比を有する。特定の実施態様において、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムは、約0.6〜1.4のナトリウム対アルミニウムモル比を有する。特定の実施態様において、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムは、0.6、0.7、0.76、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2又は1.3のナトリウム対アルミニウムモル比を有する。リン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムは、スラリー形態であり得る。一実施態様において、スラリーは、約30重量%、35重量%、40重量%、45重量%、50重量%、55重量% 又は60重量%の不揮発性物質成分(ASTM D280)を含む。一実施態様において、リン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムは粉末形態であり、例えば、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウム粉末の粒子につき1〜4個のボイドを有する。生成物の粉末形態は、10〜40nmの平均個別粒子半径サイズを含み得る。1つの態様において、生成物の粉末形態は、10〜30nm又は10〜20nmの平均個別粒子半径サイズを含み得る。
一実施態様において、化学反応は、リン酸アルミニウムナトリウム (Al(OH)0.7Na0.7(PO4)・1.7H2O)の形成をもたらす。リン酸アルミニウムナトリウムの形成後、6.0%〜10.0%程度の固体を含み、最高およそ45℃の温度、及び1.15〜1.25g/cm3の範囲の密度を有する懸濁液を、従来型のフィルタープレスにポンプで押し出す。フィルタープレスにおいて、液相(時に、「リカー」ともいわれる)は、固相(時に、「ケーク」ともいわれる)から分離される。およそ35〜40%の固体、特定の実施態様において、約35、40又は45%の固体を含有する湿ったケークを、洗浄サイクルの間、フィルターに維持する。
次に、この具体的実施態様において、ケーク分散液は、湿っており洗浄したフィルターケークをコンベヤーベルトでプレスフィルターから抽出し、反応器/分散器に移すような方法で加工できる。
特定の実施態様において、ケークの分散液は、ポリリン酸ナトリウム溶液などの分散剤の添加に補助される。
一実施態様において、分散工程後、固体の百分率の30%〜50%の範囲内でのリン酸アルミニウム「スラリー」を乾燥ユニットに送り出す場合、生成物をそれから乾燥させる。別の実施態様において、該材料から除去した水は、熱気流の注入を介する「ターボドライヤー」型、又はサンプルを通す80℃〜140℃の温度での「噴霧乾燥機」などの乾燥装置で実行できる。生成物の最終湿度は、好ましくは水が10%〜20%の範囲に維持されるべきである。
そのような粒子の分散を、室温又は120℃までの空気下で乾燥させる場合、コア及びシェル構造を有するナノサイズの粒子が形成される。ナノサイズ粒子は、不規則な形状を有するミクロンサイズの凝集物への部分的融合(coalescence)を示す。そのような粒子は、分析的電子顕微鏡で観察できる。さらに、これらの粒子は、それらの内部に閉じたポア(pore)として分散する多くのボイドを含む。粒子のコアは、該粒子のそれぞれのシェルよりもより可塑性である。この現象は、加熱するとすぐのボイドの成長により証明されるが、シェルの周囲は原則的に変化しないままである。
特定の実施態様において、本明細書で提供するのは、リン酸アルミニウム粒子及び分散剤を含むスラリーである。特定の実施態様において、分散剤は、ポリリン酸ナトリウムなどのポリリン酸塩、ポリエーテル/ポリシロキサンの共重合体、又はこれらの組合せである。特定の実施態様において、スラリーは、ASTM D280に従って測定される、約25重量%〜約70重量%の不揮発性物質を含む。特定の実施態様において、スラリーは、約40重量%〜約60重量%の不揮発性物質を含む。特定の実施態様において、スラリーは、約20、30、40、45、50、55、60重量%以上の不揮発性固体を含む。特定の実施態様において、スラリーは、約50重量%の不揮発性物質を含む。
特定の実施態様において、本明細書で提供するリン酸アルミニウムスラリーは、約50cPs〜約150cPsにわたる粘度を有する。特定の実施態様において、本明細書で提供するリン酸アルミニウムスラリーは、約55cPs〜約120cPsにわたる粘度を有する。特定の実施態様において、本明細書で提供するリン酸アルミニウムスラリーは、約50cPs、70cPs、80cPs、90cPs、100cPs、110cPs又は約120cPsの粘度を有する。
白色顔料として使用するリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムは、高分子ラテックスエマルジョンなどの水性媒体中の分散剤中の二酸化チタンを置換できる。一実施態様において、リン酸アルミニウムのリン:アルミニウムのモル比0.8〜1.3の範囲である。別の実施態様において、リン酸アルミニウムのリン:アルミニウムのモル比0.8〜1.2の範囲である。一実施態様において、リン酸アルミニウムのリン:アルミニウムのモル比1.0〜1.2の範囲である。
いくつかの実施態様において、適切な結合重合体は、乳化共重合化されたエチレン不飽和単量体を含み、ラウリルメタクリレート及び/若しくはステアリルメタクリレートなどの0.8%〜6%の脂肪酸アクリレート又はメタクリレートを含む。共重合化エチレン単量体の重量に基づき、高分子結合剤は、0.8%〜6%の脂肪酸メタクリレート又はアクリレートを含み、ここで好ましい組成物は、10〜22炭素原子を含む脂肪族脂肪酸鎖を有する1%〜5%の共重合化脂肪酸アクリレート又はメタクリレートを含む。一実施態様において、共重合体組成物は、共重合化脂肪酸メタクリレートに基づく。別の実施態様において、ラウリルメタクリレート及び/又はステアリルメタクリレートが使用される。一実施態様において、ラウリルメタクリレートが選択される単量体である。他の有用な脂肪酸メタクリレートには、ミリスチルメタクリレート、デシルメタクリレート、パルミチックメタクリレート、オレイックメタクリレート、ヘキサデシルメタクリレート、セチルメタクリレート及びエイコシルメタクリレート、並びに同様の直鎖状脂肪族メタクリレートを含む。脂肪酸メタクリレート又はアクリレートは、典型的には、メタクリル酸又はアクリル酸と共反応して、少量の他の脂肪酸アクリレート又はメタクリレートを伴う主として優勢脂肪酸部分メタクリレート(dominant fatty acid moiety methacrylate)を提供する市販の脂肪油を含む。
適切な結合重合体の実例は、内部重合単位が、約49モル%のスチレン、11モル%のα-メチルスチレン、22モル%の2-エチルヘキシルアクリレート、及び18モル%のメチルメタクリレートに由来し、およそ45℃のTgを有する共重合体(ICI Americas社(Bridgewater, N.J.)製Neocryl XA-6037 重合体エマルジョンとして入手可能);内部重合単位が、約51モル%のスチレン、12モル%のα-メチルスチレン、17モル%の2-エチルヘキシルアクリレート、及び19モル%のメチルメタクリレートに由来し、およそ44℃のTgを有する共重合体(S.C. Johnson & Sons社(Racine, Wis.)製Joncryl 537 重合体エマルジョンとして入手可能);及び、内部重合単位が、約54モル%のスチレン、23モル%の2-エチルヘキシルアクリレート、及び23モル%のアクリロニトリルに由来し、およそ44℃のTgである三元重合体(B.F. Goodrich社製 Carboset(商標)XPD-1468 重合体エマルジョンとして入手可能);を含む。一実施態様において、結合重合体はJoncryl(商標)537である。
適切な追加的隠蔽顔料は、白色不透明隠蔽顔料、並びに着色有機及び無機顔料を含む。適切な白色不透明隠蔽顔料の代表例は、ルチル及びアナターゼ二酸化チタン、リトポン、硫化亜鉛、チタン酸鉛、酸化アンチモン、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、鉛白、酸化亜鉛、有鉛酸化亜鉛、及びその同類、並びにこれらの混合物を含む。一実施態様において、白色有機隠蔽顔料は、ルチル二酸化チタンである、別の実施態様において、白色有機隠蔽顔料は、約0.2〜0.4ミクロンの平均粒子サイズを有するルチル二酸化チタンである。着色有機顔料の例は、フタロブルー及びハンザイエローである。着色無機顔料の例は、赤色酸化鉄、ブラウンオキシド、オーカー及びアンバーである。
最も知られたラテックス塗料は、塗料のレオロジー的特性を修飾し、よい拡延、取扱い、及び用途特質を保証する増粘剤を含む。適切な増粘剤には、非セルロース性増粘剤、一実施態様においては会合性増粘剤;別の実施態様においてはウレタン会合性増粘剤を含む。
ラテックス-塗料フィルムは、結合重合体の融合により形成され、周囲の塗料適用温度で結合マトリクスを形成し、硬く不粘着なフィルムを形成する。凝集溶剤(Coalescing solvent)は、フィルム形成温度を低くすることによって、フィルム形成結合剤の融合を補助する。ラテックス塗料は、好ましくは凝集溶剤を含む。適切な凝集溶剤の代表例には、2-フェノキシエタノール、ジエチレングリコールブチルエーテル、ジブチルフタレート、ジエチレングリコール、2,2,4-トリメチル-1,1,3-ペンタンジオールモノイソブチラート及びそれらの組合せを含む。一実施態様において、凝集溶剤は、ジエチレングリコールブチルエーテル(ブチルカルビトール)(Sigma-Aldrich社、Milwaukee、Wis.から入手可能)若しくは2,2,4-トリメチル-1,1,3-ペンタンジオールモノイソブチラート(Eastman Chemical社、Kingsport、Tenn.からTexanolとして入手可能)、又はこれらの組合せである。
本明細書で提供する様々な実施態様に従って配合される塗料は、塗料中に使用される従来の材料、例えば、可塑剤、消泡剤、色素増量剤、pH調整剤、色味剤(tinting color)、及び生物致死剤などをさらに含み得る。そのような典型的成分は、例えば、C. R. Martensにより編集された「塗料、ニス及びラッカーのテクノロジー(TECHNOLOGY OF PAINTS, VARNISHES AND LACQUERS)」R.E. Kreiger Publishing社, 515頁 (1974)に一覧化されている。
塗料は、通常、被覆率を上げ、費用を減らし、耐久性を獲得し、外観を変化させ、レオロジーを制御し、他の望ましい特性に影響を与える「機能的増量剤」と共に配合される。機能的増量剤の例には、例えば、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、粘土、石膏、シリカ及びタルクを含む。
染色を吸収するその傾向のため、焼成粘土は、レオロジー制御に必要とされる少量のみで、例えば典型的には全増量剤顔料の約半分未満で使用するか、又は全く使用しないのが好ましい。本明細書に記載する塗料に使用するための典型的な増量剤は炭酸カルシウムであり;これは特定の実施態様において、例えば、Opacimite(ECC International, Sylacauga, Ala.から入手可能)、Supermite(Imerys, Roswell, Ga.から入手可能)、又はおよそ1.0〜1.2ミクロンの粒子サイズを有する他のものなどの極微粉砕炭酸カルシウムである。極微炭酸カルシウムは、最適に隠蔽用に二酸化チタンに間隔をあけることを助ける(例えば、K. A. Haagensonの文献「内部ラテックスつや消し塗料の隠蔽特性における増量剤粒子サイズの効果(The effect of extender particle size on the hiding properties of an interior latex flat paint)」)、American Paint & Coatings Journal, Apr. 4, 1988, 89-94頁を参照されたい。)。
グラインドに含まれない成分は、一般的に「レットダウン(letdown)」と称される。レットダウンは、通常、グラインドよりもかなり粘性が低く、かつ、通常、グラインドを希釈して適切な稠度を有する最終塗料を得るために使用される。レットダウンを有するグラインドの最終混合は、典型的には、低剪断混合で実行される。
ほとんどの重合体ラテックスは剪断安定ではなく、それゆえ、グラインドの成分として使用されない。グラインドにおける剪断不安定なラテックスの取り込みは、該ラテックスの凝固をもたらし、フィルム形成能をもたないか又はわずかにフィルム形成能を有する塊の多い塗料を生じ得る。その結果、塗料は、一般的に、レットダウンにラテックス重合体を添加することにより製造される。しかしながら、本明細書に記載する様々な実施態様に従って配合されるいくつかの塗料は、一般的に剪断安定なラテックス重合体を含む。従って、ラテックス塗料は、いくらかの又は全てのラテックス重合体をグラインドへと取り込むことにより製造できる。一実施態様において、少なくともいくらかのラテックス重合体をグラインドに入れる。
(リン酸アルミニウム粉末の製造)
791gのリン酸(81.9重量%のH3PO4又は59.3重量%のP2O5)を、189gの水和水酸化アルミニウム(85.3重量%のAl(OH)3又は58.1重量%のAl2O3)と、210gの水中、80℃で1時間反応させ(最終モル比P/Al=2.99)、酸性リン酸アルミニウム溶液を得た。第2工程において、1155gの市販の精製アルミン酸ナトリウム溶液(9.7重量%のAl及び11.2重量%のNa又は18.3重量%のAl2O3及び15.7重量%のNa2O、最終Na/Al=1.36)を酸性リン酸アルミニウム溶液と同時に、1500gの水を充填した撹拌容器に室温で添加した。
最終反応pHは7.1であり、反応中の温度を45℃に保った。結果生じた分散液を遠心分離して(30分、2500rpm−相対遠心力:1822g)反応溶液を除いてケークを形成し、これを水で1回洗浄して(1000gの洗浄水)、27.0重量%の不揮発性成分(ASTM D 280後の無水ベースで902g)及びpH7.3を有する白い湿潤したケーク(3300g)を得た。スラリーを噴霧乾燥し、1090gのリン酸アルミニウム粉末(ca 83重量%の不揮発性成分)を生じた。
(リン酸アルミニウムスラリーの製造)
10.0gの水を250mLビーカーに添加した。800RPM(Cowles)で混合する間に、およそ1.34g(1%の不揮発性成分)のポリリン酸ナトリウムを添加した。5分後、150.0gのリン酸アルミニウムスラリー(30%不揮発性)をゆっくりと(25g/分)添加した。さらに5分後、撹拌速度を1800RPMに上げ、109.0gのリン酸アルミニウム粉末(80%不揮発性)をゆっくりと(10g/分)添加した。粉末の添加後、スラリーを1800RPMで20分間、撹拌し続けた。
(リン酸アルミニウムスラリーの製造)
72.0gの水を250mLビーカーに添加した。800RPM(Cowles)で混合する間に、およそ0.96g(1%の不揮発性成分)のポリリン酸ナトリウムを添加した。5分後、撹拌速度を1800RPMに上げ、122.0gのリン酸アルミニウム粉末(80%不揮発性)をゆっくりと(10g/分)添加した。粉末の添加後、スラリーを1800RPMで20分間、撹拌し続けた。
(リン酸アルミニウムスラリーの製造)
72.0gの水を250mLビーカーに添加した。800RPM(Cowles)で混合する間に、およそ0.96g(1%の不揮発性成分)のポリリン酸ナトリウムを添加した。5分後、撹拌速度を1800RPMに上げ、実施例1に従って噴霧乾燥機を使用して製造した122.0gのリン酸アルミニウム粉末(80%不揮発性)をゆっくりと(10g/分)添加した。粉末の添加後、スラリーを1800RPMで20分間、撹拌し続けた。
(リン酸アルミニウムスラリー用の乾燥プロセス)
27%の不揮発性成分、7.5に等しいpH、及び129s-1で114cPの粘度を含むリン酸アルミニウムスラリーを、操作条件を使用する噴霧乾燥機にかけた:
スラリー入流速:1L.h-1;
送風流:50mL.min-1;
120℃に加熱したカラム;及び
ノズル幅:1mm。
最終乾燥粉末の不揮発性成分は、ca. 83% (ASTM D280)であった。
50%の不揮発性成分スラリーを、50%のTiO2をリン酸アルミニウムで置換した塗料を配合するために使用した。50%不揮発性成分スラリーを使用して製造した塗料の用途特性を以下に提供する:
典型的な塗料乾燥フィルムにおいて、顔料及び充填剤粒子は、樹脂フィルム内に分散している。隠蔽力は、主に、粒子の屈折率及びサイズにより決まる。言及したように、二酸化チタンは、その大きな屈折率及び可視領域における光吸収がないので、現在における標準的な白色顔料である。いくつかの実施態様において、新規リン酸アルミニウムを配合した塗料の乾燥フィルムは、典型的な塗料乾燥フィルムとはいくつか異なる。第1に、リン酸アルミニウムを用いたフィルムは、単なる樹脂ではない。それはむしろ、メッシュ化された樹脂及びリン酸アルミニウムにより形成される。それゆえそれは、異なる特性を有する2つの相互貫通相(interpenetrating phase)を組合せたナノ複合フィルムであり、フィルムの機械的特性、並びに水及び他の侵襲剤(aggressive agent)への抵抗性について相乗的利益を達成する。第2に、良好なフィルム隠蔽力は、該フィルムが、光を散乱する大量の閉じたポアを含むので、より低い二酸化チタン含有量で得られる。さらに、二酸化チタン粒子がこれらのボイドのうちの1つに隣接する場合、それは、それがより大きな屈折率勾配に起因して、樹脂によって完全に取り込まれる場合よりもさらに多く散乱する。これは、隠蔽力に関する限り、新規リン酸アルミニウム及び二酸化チタンとの間の相乗作用を作り出す。
本明細書に記載する製法の好ましい実施態様は、主要原材料からの2つの化学的工程のみを有し、これは1つの化学的工程のみにより実施できるリン酸アルミニウムの最終化学組成物次第である。特定の実施態様において、この化学的経路が少量のプロセス水を使用するので、水の消費は著しく減少するであろう。また、新しい化学的経路は、廃液、又は任意の化学副産物を生じない。
さらに、本明細書に記載する生成物及び製法は、市場に見出されるいくつかのリン酸アルミニウムに関連する腐食の問題がない可能性があり、リン酸鉄への酸化鉄の転換に使用できる。さらに、相対的な非結晶化度(スラリー及び粉末形態の両方)に加えて非化学量論、及び注意深く制御した乾燥粉末の含水量は、容易な膨潤制御を可能にし、これはその能力に有益である。ナノサイズの粒子は容易に分散し、沈降に対して安定であり、これが均一な塗料分散剤を可能にする。また、ナノ粒子は、毛管接着(分散液乾燥段階において)と、それに続くイオンクラスター介在性静電的接着(乾燥フィルムにおいて)の機構により、ラテックス粒子と強力に相溶性であり得、多くの場合に双連続的ネットワーク(bicontinuous network)が形成され得る。最後に、生成物も、配合水性分散剤に見出される様々なケイ酸塩、炭酸塩、及び酸化物などの塗料充填剤として一般的に使用される多くの他の微粒子状固体と強力に相溶性であり、これは塗料乾燥フィルムの接着と強度に寄与し得る。
さらに、第2の化学的工程及び分散工程(スラリー形成)での反応は、沈殿の間、反応物質の剪断応力を制御することにより、アルミニウム-リン酸の形成の間、反応器中の粒子サイズ分布を調整する可能性を有する、ただ1つの製法単位で実行し、最終的なリン酸アルミニウムスラリーを直接的に得ることができた。
また、噴霧乾燥製法に対する懸濁液の組成物は、反応器から直接的に調節し、特定の粘度、特定のサイズ分布及び早い再溶解粉末を得ることができた。
Claims (35)
- 白色顔料の製造方法であって、リン酸、水酸化アルミニウム及びアルミン酸ナトリウムを反応させることを含み、該顔料が、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムを含む、前記製造方法。
- 白色顔料の製造方法であって、リン酸アルミニウムとアルミン酸ナトリウムとを反応させることを含み、該顔料が非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムを含む、前記製造方法。
- 前記顔料が、1.95〜2.50g/cm3の骨格密度、及びリン対アルミニウムモル比1により特徴づけられる、請求項1又は2記載の製造方法。
- 前記顔料が、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムの粒子あたり1〜4個のボイドを含む、請求項1又は2記載の製造方法。
- 前記アルミン酸ナトリウム溶液が、12より大きいpHの水溶液である、請求項1又は2記載の製造方法。
- 前記生成物が、ケークの形態で分離される、請求項1又は2記載の製造方法。
- 前記ケークの洗浄工程をさらに含む、請求項6記載の製造方法。
- 前記ケークを分散させることをさらに含む、請求項7記載の製造方法。
- 前記ケークを乾燥させることをさらに含む、請求項8記載の製造方法。
- 前記乾燥生成物の重合化をさらに含む、請求項9記載の製造方法。
- 前記生成物の微粒化をさらに含む、請求項10記載の製造方法。
- 前記顔料を、二酸化チタンを含む混合物に添加することをさらに含む、請求項1又は2記載の製造方法。
- 請求項1又は2記載の製造方法によって製造される非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムを含む白色顔料。
- 非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウム及び分散剤を含むスラリー。
- 前記分散剤が、ポリリン酸ナトリウム、ポリエーテルとポリシロキサンとの共重合体、又はこれらの組合せから選択される、請求項14記載のスラリー。
- 前記非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムが、1.95〜2.50g/cm3の骨格密度、及びリン対アルミニウムモル比1により特徴づけられる、請求項15記載のスラリー。
- 前記非晶質のリン酸アルミニウムが、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウム粉末の粒子あたり1〜4個のボイドを含む、請求項14〜16のいずれか1項記載のスラリー。
- 前記分散剤がポリリン酸ナトリウムである、請求項14記載のスラリー。
- 前記スラリーが、ASTM D280に従って測定される約20〜60重量%の非晶質リン酸アルミニウムを含む、請求項18記載のスラリー。
- 前記スラリーが、約50重量%の非晶質リン酸アルミニウムを含む、請求項14記載のスラリー。
- 前記非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムが、約0.1〜約5ミクロンの粒子サイズ分布により特徴づけられる、請求項14記載のスラリー。
- 約0.1〜約5ミクロンの粒子サイズ分布により特徴づけられる非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムを含む白色顔料。
- 前記非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムが、約0.2〜約0.6ミクロンの粒子サイズ分布により特徴づけられる、請求項22記載の顔料。
- 前記非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムが、約0.6〜約1.0ミクロンの粒子サイズ分布により特徴づけられる、請求項22記載の顔料。
- 前記非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムが、約1.0〜約1.5ミクロンの粒子サイズ分布により特徴づけられる、請求項22記載の顔料。
- 前記非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムが、約1.0〜約3.0ミクロンの粒子サイズ分布により特徴づけられる、請求項22記載の顔料。
- 前記非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムが、約1.60〜約3.82ミクロンの粒子サイズ分布により特徴づけられる、請求項22記載の顔料。
- 前記非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムが、1.95〜2.50g/cm3の骨格密度、及びリン対アルミニウムモル比1によりさらに特徴づけられる、請求項22記載の顔料。
- 前記非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムがイオンをさらに含む、請求項1〜2のいずれか1項記載の製造方法。
- 前記イオンが、ナトリウム、カリウム又はリチウムである、請求項29記載の製造方法。
- 前記イオンがナトリウムである、請求項30記載の製造方法。
- 前記非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムがイオンをさらに含む、請求項14記載のスラリー。
- 前記イオンがナトリウムである、請求項32記載のスラリー。
- 前記非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムがイオンをさらに含む、請求項22記載の顔料。
- 前記イオンがナトリウムである、請求項34記載の顔料。
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