JP2016069415A - インクジェット記録用インク組成物、インクジェット記録方法、及び記録物 - Google Patents
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Abstract
Description
この方法では、紫外線等の放射線の照射により硬化可能なインクジェット記録用インクの高感度化を図り、硬化性を改善することで、記録速度及び密着性の更なる改善効果が期待される。また、高感度化は、記録画像の強度の向上にも寄与すると考えられる。
また、別の技術として、チオール基と側鎖にフッ素置換炭化水素基、シロキサン骨格、及び長鎖アルキル基からなる群より選択される部分構造とを含むポリマー、光重合開始剤、及び重合性化合物を含有するインク組成物が開示されている(例えば、特許文献2参照)。このインク組成物は、チオール基と表面配向性のある部分構造とを有するポリマーがインク組成物の表面に偏析し架橋密度を高める作用を有し、結果、硬化感度が良好で耐擦過性、ブロッキング性等に優れるとされている。
例えば、特許文献1に記載のインク組成物は、ポリマー成分として含まれる高分子化合物は、分岐構造を持つ一方でアミド構造を有していることで、インクの粘度が高くなる傾向にあり、吐出性を安定的に保つことが難しい。また、特許文献2に記載のインク組成物では、ポリマーが分子中にフッ素置換炭化水素基、シロキサン骨格、又は長鎖アルキル基を有しているために、ポリマーがインク組成物の表面付近に偏析しやすく、結果、記録媒体との密着性が不足する課題がある。
また、記録されたインク画像の膜強度に対する更なる改善も求められている。
<1> 3官能〜6官能の多官能チオールに由来の骨格構造と、骨格構造とスルフィド結合により結合された複数のポリマー鎖と、を有し、複数のポリマー鎖の各々が、酸素原子を含んでもよい炭素数1〜8の直鎖状、炭素数3〜8の分岐状、炭素数3〜8の脂環族又は炭素数6〜8の芳香族の炭化水素基を有する(メタ)アクリレートに由来の繰り返し単位、炭素数9〜10の脂環族炭化水素基を有する(メタ)アクリレートに由来の繰り返し単位、及び(メタ)アクリル酸に由来の繰り返し単位からなる群より選択される少なくとも2種の(メタ)アクリル系繰り返し単位を、各ポリマー鎖における全繰り返し単位に対して90モル%を超えて含む(メタ)アクリル系樹脂と、重合開始剤と、重合性化合物と、を含むインクジェット記録用インク組成物である。
<2> (メタ)アクリル系樹脂における多官能チオールが、6官能チオールである<1>に記載のインクジェット記録用インク組成物である。
<3> (メタ)アクリル系樹脂における多官能チオールが、ジペンタエリスリトールヘキサキス(3−メルカプトプロピオネート)、ジペンタエリスリトールヘキサキス(2−メルカプトアセテート)、及びジペンタエリスリトールヘキサキス(2−メルカプトプロピオネート)から選択される少なくとも1つである<1>又は<2>に記載のインクジェット記録用インク組成物である。
<4> (メタ)アクリル系繰り返し単位が、フェノキシエチルアクリレート、2−(2−エトキシエトキシ)エチルアクリレート、及びイソボルニルアクリレートの少なくとも1つに由来の繰り返し単位を含む<1>〜<3>のいずれか1つに記載のインクジェット記録用インク組成物である。
<5> (メタ)アクリル系樹脂は、重量平均分子量が1,000〜30,000である<1>〜<4>のいずれか1つに記載のインクジェット記録用インク組成物である。
<6> (メタ)アクリル系樹脂の含有量が、インク組成物の総質量に対して、1質量%〜15質量%である<1>〜<5>のいずれか1つに記載のインクジェット記録用インク組成物である。
<8> 重合性化合物が、N−ビニルカプロラクタム、2−フェノキシエチルアクリレート、環状トリメチロールプロパンフォルマルアクリレート、イソボルニルアクリレート、テトラヒドロフルフリルアクリレート、2−(2−エトキシエトキシ)エチルアクリレート、2−(2−ビニロキシエトキシ)エチルアクリレート、オクチルアクリレート、デシルアクリレート、トリデシルアクリレート、イソデシルアクリレート、ラウリルアクリレート、3,3,5−トリメチルシクロヘキシルアクリレート、及び4−t−ブチルシクロヘキシルアクリレートから選択される少なくとも1つを含む<1>〜<7>のいずれか1つに記載のインクジェット記録用インク組成物である。
<9> 重合性化合物が、多官能の重合性化合物の少なくとも1種を含む<1>〜<8>のいずれか1つに記載のインクジェット記録用インク組成物である。
<10> 重合開始剤が、α−アミノケトン化合物及びアシルホスフィンオキサイド化合物から選択される少なくとも1種を含む<1>〜<9>のいずれか1つに記載のインクジェット記録用インク組成物である。
<11> 複数のポリマー鎖の各々における、酸素原子を含んでもよい炭素数1〜8の直鎖状、炭素数3〜8の分岐状、炭素数3〜8の脂環族又は炭素数6〜8の芳香族の炭化水素基を有する(メタ)アクリレートに由来の繰り返し単位の含有比率が、ポリマー鎖における全繰り返し単位に対して、50モル%以上である<1>〜<10>のいずれか1つに記載のインクジェット記録用インク組成物である。
<13> <12>に記載のインクジェット記録方法により記録された記録物である。
本発明によれば、膜強度及び記録媒体への密着性に優れた画像が設けられた記録物が提供される。
また、「(メタ)アクリル」は、「アクリル」及び「メタクリル」の双方を包含して用いられる表記であり、「(メタ)アクリレート」は、「アクリレート」及び「メタクリレート」の双方を包含して用いられる表記である。
本発明のインクジェット記録用インク組成物(以下、単に「インク組成物」ともいう。)は、少なくとも以下の成分(A)〜(C)を含有する。
(A)3官能〜6官能の多官能チオールに由来の骨格構造と、骨格構造とスルフィド結合により結合された複数のポリマー鎖と、を有し、複数のポリマー鎖の各々が、酸素原子を含んでもよい炭素数1〜8の直鎖状、炭素数3〜8の分岐状、炭素数3〜8の脂環族又は炭素数6〜8の芳香族の炭化水素基を有する(メタ)アクリレートに由来の繰り返し単位、炭素数9〜10の脂環族炭化水素基を有する(メタ)アクリレートに由来の繰り返し単位、及び(メタ)アクリル酸に由来の繰り返し単位からなる群より選択される少なくとも2種の(メタ)アクリル系繰り返し単位を、各ポリマー鎖における全繰り返し単位に対して90モル%を超えて含む(メタ)アクリル系樹脂
(B)重合開始剤
(C)重合性化合物
また、本発明のインクジェット記録用インク組成物は、成分(A)〜(C)に加え、必要に応じて、色材(D)、及び重合禁止剤などの他の添加剤(E)をさらに含有してもよい。
上記効果を奏する本発明のインク組成物における作用機構については、必ずしも明確ではないが、以下のように推察される。
本発明は、重合性化合物及び重合開始剤を含有することによる硬化性の付与に加え、さらにポリマー成分として、特定構造の(メタ)アクリル系樹脂を含有していることで、インク組成物の粘度を低く維持しながら、膜強度に優れた画像の記録媒体への密着性が高められる。すなわち、(メタ)アクリル系樹脂は、複数のポリマー鎖を有するが、さらに多官能チオールに由来する3分岐〜6分岐の分岐骨格構造も有していることで、インクの粘度を低く抑えることができる。また、(メタ)アクリル系樹脂の各ポリマー鎖が、炭素数10を超える長鎖の炭化水素基を含まない2種の(メタ)アクリル系繰り返し単位を主単位として含むので、(メタ)アクリル系樹脂はインク組成物中に偏在せずに存在しやすく、結果、インク組成物の記録媒体への密着性を向上させていると考えられる。
本発明のインクジェット記録用インク組成物は、3官能〜6官能の多官能チオールに由来の骨格構造と、骨格構造とスルフィド結合により結合された複数のポリマー鎖と、を有し、複数のポリマー鎖の各々が、酸素原子を含んでもよい炭素数1〜8の直鎖状、炭素数3〜8の分岐状、炭素数3〜8の脂環族又は炭素数6〜8の芳香族の炭化水素基を有する(メタ)アクリレートに由来の繰り返し単位、炭素数9〜10の脂環族炭化水素基を有する(メタ)アクリレートに由来の繰り返し単位、及び(メタ)アクリル酸に由来の繰り返し単位からなる群より選択される少なくとも2種の(メタ)アクリル系繰り返し単位を、各ポリマー鎖における全繰り返し単位に対して90モル%を超えて含む(メタ)アクリル系樹脂(以下、「本発明における特定樹脂」ということがある。)の少なくとも1種を含有する。
多官能チオールが3官能未満であると、分岐による低粘効果が小さく、吐出安定性を良好に保持できず、画像の膜強度及び記録媒体との密着性も低下する。また、多官能チオールが6官能を超えると、入手が困難であるほか、インクジェット記録用インク組成物として用いる場合に吐出安定性を損ないやすくなる。
本発明においては、多官能チオールは、分岐による低粘効果が大きい点、及び吐出安定性をより良好に保持し得る点で、6官能であるものが好ましい。
分岐構造には、好ましくは、分岐構造の分岐端の少なくとも2つに特定のポリマー鎖が結合されており、分岐構造の分岐端の全てに特定のポリマー鎖が結合されていることがより好ましい。
(メタ)アクリル系繰り返し単位のうち、繰り返し単位(a)は、酸素原子を含んでもよい炭化水素基を有する(メタ)アクリレートが共重合反応して形成される繰り返し単位であり、直鎖状、分岐状、脂環族又は芳香族のいずれでもよい。
繰り返し単位(a)を形成する(メタ)アクリレートの炭化水素基は、炭素原子(C)及び水素原子(H)のみで形成されるエステル化合物でもよいし、分子内にさらに酸素原子(O)を含んでもよい。
ここで、炭化水素基が酸素原子を含む場合、酸素原子を含む炭化水素基とは、酸素原子を挟んで炭化水素基と炭化水素基とが結合された基のことをいう。
上記の中でも、エトキシエトキシエチル基又はフェノキシエチル基が好ましい。
繰り返し単位(a)における炭化水素基の好ましい炭素数は、繰り返し単位(a)以外の(メタ)アクリル系繰り返し単位を形成する別の(メタ)アクリレートの炭化水素基の炭素数にもよるが、上記と同様の観点から、6〜8の範囲が好ましい。
(メタ)アクリル系繰り返し単位のうち、繰り返し単位(b)は、炭素数9〜10の脂環族炭化水素基を有する(メタ)アクリレートが共重合反応して形成される繰り返し単位であり、好ましくは炭素原子(C)及び水素原子(H)で形成される。
(メタ)アクリル系繰り返し単位のうち、繰り返し単位(c)は、アクリル酸又はメタクリル酸が共重合反応して形成される繰り返し単位であり、好ましくは、メタクリル酸に由来の繰り返し単位である。
ポリマー鎖中における(メタ)アクリル系繰り返し単位が1種のみであると、上記の多官能チオールに由来の骨格構造の有無に関わらず、粘度を安定的に保てず、増粘によるインク組成物の吐出安定性の低下が現れ、記録媒体に対する画像の密着性及び膜強度も低下しやすくなる。
ポリマー鎖は、2種の(メタ)アクリル系繰り返し単位で形成されることが好ましい。
また、ポリマー鎖は、インク組成物の増粘を防ぎ、吐出安定性と画像の密着性及び膜強度と成り立たせる観点から、(メタ)アクリル系繰り返し単位として、2−フェノキシエチルアクリレート、2−(2−エトキシエトキシ)エチルアクリレート、及びイソボルニルアクリレートの少なくとも1つに由来の繰り返し単位を有していることが好ましい。更には、ポリマー鎖は、2種の(メタ)アクリル系繰り返し単位の1種又は2種として、2−フェノキシエチルアクリレート、2−(2−エトキシエトキシ)エチルアクリレート、及びイソボルニルアクリレートの少なくとも1つに由来の繰り返し単位を有していることが好ましい。
中でも、上記の理由から、繰り返し単位(a)〜(c)より選ばれる少なくとも2種の(メタ)アクリル系繰り返し単位の比率は、ポリマー鎖中の全繰り返し単位に対して、95モル%以上であることが好ましい。
また、繰り返し単位(a)の(メタ)アクリル系繰り返し単位と、その繰り返し単位とは構造の異なる繰り返し単位(a)の(メタ)アクリル系繰り返し単位と、の2種の(メタ)アクリル系繰り返し単位を有する(メタ)アクリル系樹脂(A)、すなわち繰り返し単位(a)2種をポリマー鎖中に計100モル%含む(メタ)アクリル系樹脂も好ましい態様である。
なお、下記表1〜表6では、「ポリマー鎖の繰り返し単位を形成するモノマー」を繰り返し単位の形態にて示している。
(メタ)アクリル系樹脂の重量平均分子量は、上記と同様の理由から、1,000〜10,000が好ましく、1,000〜5,000がより好ましい。
GPCは、HLC(登録商標)−8020GPC(東ソー(株)製)を用い、カラムとしてTSKgel(登録商標)、Super Multipore HZ−H(東ソー(株)製、4.6mmID×15cm)を3本用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いる。また、条件としては、試料濃度を0.45質量%、流速を0.35ml/min、サンプル注入量を10μl、測定温度を40℃とし、RI検出器を用いて行なう。また、検量線は、東ソー(株)製「標準試料TSK standard,polystyrene」:「F−40」、「F−20」、「F−4」、「F−1」、「A−5000」、「A−2500」、「A−1000」、「n−プロピルベンゼン」の8サンプルから作製する。
(メタ)アクリル系樹脂(A)の含有量が1質量%以上であると、インク組成物の粘度上昇を抑え吐出性を安定的に保ちつつ、記録媒体への密着性及び膜強度により優れた画像が得られやすい。また、(メタ)アクリル系樹脂(A)の含有量が15質量%以下であると、インク組成物の吐出安定性の保持により有利である。
本発明のインクジェット記録用インク組成物は、重合開始剤の少なくとも1種を含有する。重合開始剤は、活性エネルギー線の照射により活性種である重合開始種を生成する化合物であり、公知の光重合開始剤、及び熱重合開始剤より適宜選択して使用することができる。
本発明のインク組成物は、活性エネルギー線として紫外線を照射して硬化可能であることが好ましい。
ラジカル重合開始剤の例としては、特開2006−085049号公報の段落番号[0135]〜[0208]に記載されたラジカル重合開始剤を挙げることができる。
α−アミノケトン化合物は、上市されている市販品を用いてもよく、市販品の例としては、BASF社製のイルガキュア(登録商標)シリーズ(例えば、イルガキュア907、369、379等)が挙げられる。
インクジェット記録用インク組成物中における重合開始剤の含有量は、組成物全質量に対して、0.1質量%〜30質量%が好ましく、1.0質量%〜20質量%がより好ましく、3.0質量%〜15質量%がさらに好ましい。
本発明のインクジェット記録用インク組成物は、重合性化合物の少なくとも1種を含有する。重合性化合物は、分子内にラジカル重合可能なエチレン性不飽和結合を少なくとも1つ有する化合物の中から適宜選択することができる。重合性化合物は、モノマー(単量体)、オリゴマー、及びこれらの混合物のいずれであってもよく、モノマーを用いることが好ましい。
また、他の重合性化合物として、イソシアネート基、エポキシ基等の親電子性置換基を有する不飽和カルボン酸エステル又はアミドと、単官能もしくは多官能のアルコール、アミン、又はチオールと、の付加反応物、ハロゲン基又はトシルオキシ基等の脱離性置換基を有する不飽和カルボン酸エステル又はアミドと、単官能もしくは多官能のアルコール、アミン、又はチオールと、の置換反応物、等が挙げられる。さらに他の重合性化合物として、上記の不飽和カルボン酸を、不飽和ホスホン酸、スチレン、ビニルエーテル等に置き換えた化合物群を挙げることができる。
上記のほか、重合性化合物については、特表2006−508380号公報、特開2002−287344号公報、特開2008−256850号公報、特開2001−342222号公報、特開平9−179296号公報、特開平9−179297号公報、特開平9−179298号公報、特開2004−294935号公報、特開2006−243493号公報、特開2002−275129号公報、特開2003−64130号公報、特開2003−280187号公報、特開平10−333321号公報等の各公報に記載されている重合性化合物も挙げることができる。
単官能の重合性化合物を含むと、重合による硬化が速く、単官能の重合性化合物がインク組成物の溶剤としての機能を兼ねるため、インク組成物の粘度をより低減しつつ、硬化性に優れたものとなる。本発明のインク組成物は、溶剤を含まないか、あるいは溶剤の含有量が5質量%未満である場合であっても、インク組成物の粘度を低く保つことができる。また、単官能の重合性化合物を含むことで溶剤量を減らせることで、溶剤の揮発による臭気が抑制され、硬化に寄与しない成分量も減るため、硬化性の改善にも有利である。
多官能の重合性化合物としては、例えば、ビス(4−アクリロキシポリエトキシフェニル)プロパン、ネオペンチルグリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールテトラアクリレート等のアクリレート化合物などのアクリル酸誘導体;トリメチロールプロパントリメタクリレート、テトラメチロールメタンテトラメタクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、トリメチロールエタントリメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、2,2−ビス(4−メタクリロキシポリエトキシフェニル)プロパン等のメタクリレート化合物などのメタクリル酸誘導体;ジアリルフタレート、トリアリルトリメリテート等のアリル化合物誘導体;エチレングリコールジビニルエーテル、ジエチレングリコールジビニルエーテル、トリエチレングリコールジビニルエーテル、プロピレングリコールジビニルエーテル、ジプロピレングリコールジビニルエーテル、ブタンジオールジビニルエーテル、ヘキサンジオールジビニルエーテル、シクロヘキサンジメタノールジビニルエーテル、トリメチロールプロパントリビニルエーテル等のジ又はトリビニルエーテル化合物;等が挙げられる。
多官能アクリレートとしては、分子内にラジカル重合可能なエチレン性不飽和結合を2つ〜8つ有する化合物が挙げられ、ラジカル重合可能なエチレン性不飽和結合を2つ〜6つ含む化合物が好ましい。
多官能の重合性化合物の具体例としては、ビス(4−(メタ)アクリロキシポリエトキシフェニル)プロパン、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパン(プロピレンオキサイド(PO)変性)トリ(メタ)アクリレート、オリゴエステル(メタ)アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、ジメチロールトリシクロデカンジ(メタ)アクリレート、変性グリセリントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ビスフェノールAジグリシジルエーテル(メタ)アクリル酸付加物、変性ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAのPO付加物ジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAのエチレンオキサイド(EO)付加物ジ(メタ)アクリレート、3−メチル−1,5−ペンタンジオールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジグリシジルエーテル(メタ)アクリル酸付加物、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート等の多官能(メタ)アクリレート化合物が挙げられる。このほか、ジアリルフタレート、トリアリルトリメリテート等のアリル化合物が挙げられる。
本発明のインク組成物は、単官能の重合性化合物を含むことで、インクジェット法で吐出して画像を記録するのに好適な粘度に調整しやすく、画像の膜強度及び記録媒体に対する画像の密着性に優れたものとなる。
多官能の重合性化合物を含めることによって画像の膜強度をより向上させるには、多官能の重合性化合物の含有量は、重合性化合物の総量に対して、5質量%以上であることが好ましい。
本発明のインクジェット記録用インク組成物は、色材の少なくとも1種を含有することができる。色材を含有することで、着色されたインク組成物が得られ、可視画像を形成することができる。
色材には特に制限はなく、用途に応じて公知の種々の色材(顔料、染料)を適宜選択すればよい。例えば、耐候性に優れた画像を形成する場合には、顔料が適している。染料としては、水溶性染料及び油溶性染料のいずれも適用可能であるが、油溶性染料が好ましい。
なお、本発明のインク組成物は、必ずしも色材を含む必要はなく、色材を含まない無色透明(クリア)なインク組成物として用いてもよい。
顔料としては、特に限定はなく、有機顔料又は無機顔料のいずれでもよく、顔料を分散媒である不溶性の樹脂等に分散させた分散顔料、又は顔料表面に樹脂をグラフト生成した表面処理顔料等を用いてもよい。また、樹脂粒子を染料で染色した有機樹脂顔料等も用いることができる。
オレンジ色を呈する顔料としては、C.I.ピグメント・オレンジ66(イソインドリンオレンジ)等のイソインドリン顔料、C.I.ピグメント・オレンジ51(ジクロロピラントロンオレンジ)等のアントラキノン顔料が挙げられる。
黒色を呈する顔料としては、カーボンブラック(C.I.ピグメント・ブラック7等)、チタンブラック、アニリンブラック等が挙げられる。
酸化チタンは、他の白色顔料と比べて比重が小さく、屈折率が大きく、化学的及び物理的にも安定であるため、顔料としての隠蔽力や着色力が大きく、さらに、酸、アルカリ、環境等に対する耐久性にも優れている。したがって、白色顔料としては酸化チタンが好ましい。また、必要に応じて、上記以外の他の白色顔料を用いてもよい。
顔料の分散を行う際には、分散剤を添加することも可能である。分散剤としては、水酸基含有カルボン酸エステル、長鎖ポリアミノアマイドと高分子量酸エステルの塩、高分子量ポリカルボン酸の塩、高分子量不飽和酸エステル、高分子共重合物、変性ポリアクリレート、脂肪族多価カルボン酸、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキル燐酸エステル、顔料誘導体等を挙げることができる。また、Zeneca社のSolsperseシリーズ等の市販の高分子分散剤を用いることも好ましい。
また、分散助剤を用いてもよく、分散助剤としては、各種顔料に応じたシナジストを用いることも可能である。
分散剤及び分散助剤は、顔料100質量部に対し、1質量部〜50質量部の範囲で添加されることが好ましい。
顔料の体積平均粒径は、顔料、分散剤、及び分散媒の選定、分散条件、ろ過条件を調整することにより、上記範囲に調節することができる。粒径管理によって、ヘッドノズルの詰まりを抑制し、インク組成物の保存安定性、透明性及び硬化感度を維持できる。
染料としては、油溶性染料が好ましい。油溶性染料とは、25℃での水への溶解度(水100gに溶解する色素の質量)が1g以下である染料を指し、溶解度は好ましくは0.5g以下であり、さらに好ましくは0.1g以下である。つまり、染料としては、水に不溶性の油溶性染料が好ましく用いられる。
色材の含有量が上記範囲であることで、画像の色濃度が良好になり、インク組成物の硬化性を良好に維持することができる。
本発明のインクジェット記録用インク組成物は、本発明の効果を損なわない限り、上記した成分のほか、増感剤、共増感剤、酸化防止剤、重合禁止剤、溶剤、水、界面活性剤、紫外線吸収剤、褪色防止剤、導電性塩、及び他の添加剤が含有されていてもよい。
本発明のインク組成物には、増感剤を添加してもよい。増感剤としては、重合開始剤に対して電子移動機構又はエネルギー移動機構により増感作用を発現するものであれば、いずれの化合物でもよく、公知の増感剤を適宜選択することができる。
好ましい増感剤としては、例えば、350nm〜450nmの波長域に吸収波長を有する下記化合物等が挙げられる。
増感剤の具体的な例には、アントラセン、ピレン、ペリレン、トリフェニレン等の多核芳香族化合物;イソプロピルチオキサントン等のチオキサントン化合物;フルオレセイン、エオシン、エリスロシン、ローダミンB、ローズベンガル等のキサンテン化合物;チアカルボシアニン、オキサカルボシアニン等のシアニン化合物;メロシアニン、カルボメロシアニン等のメロシアニン化合物;チオニン、メチレンブルー、トルイジンブルー等のチアジン化合物;アクリジンオレンジ、クロロフラビン、アクリフラビン等のアクリジン化合物;アントラキノン化合物;スクアリウム化合物;7−ジエチルアミノ−4−メチルクマリン等のクマリン化合物;等が挙げられ、硬化性に優れる点で、多核芳香族化合物及びチオキサントン化合物が好ましい。
さらに、特開2008−95086号公報に記載の増感色素も使用可能である。
本発明のインク組成物は、共増感剤を含有することもできる。共増感剤は、増感剤の活性エネルギー線に対する感度を一層向上させる、あるいは酸素による重合性化合物の重合阻害を抑制する等の作用を有する。
本発明のインク組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、酸化防止剤を含有することができる。酸化防止剤を含むことで、重合性組成物の安定性が向上する。
酸化防止剤としては、欧州公開特許第223739号公報、同309401号公報、同第309402号公報、同第310551号公報、同第310552号公報、同第459416号公報、ドイツ公開特許第3435443号公報、特開昭54−48535号公報、同62−262047号公報、同63−113536号公報、同63−163351号公報、特開平2−262654号公報、特開平2−71262号公報、特開平3−121449号公報、特開平5−61166号公報、特開平5−119449号公報、米国特許第4814262号明細書、米国特許第4980275号明細書等に記載の化合物を挙げることができる。
添加量は目的に応じて適宜選択されるが、一般的には、インク組成物の全量に対して、0.1質量%〜8質量%程度である。
本発明のインク組成物には、重合禁止剤を含有することが好ましい。重合禁止剤を含むことで、重合性組成物の熱重合に対する保存安定性がより向上する。
インク組成物は、インクジェット記録装置により40℃〜80℃の温度域に加熱して低粘度化した後に吐出することが好ましいとされている。そのため、通常は上記温度範囲に温調されて吐出されることが多いが、加熱された場合の所望されない熱重合によるヘッド詰まりを防ぐため、重合禁止剤を添加することが好ましい。
重合禁止剤としては、例えば、ハイドロキノン、ベンゾキノン、p−メトキシフェノール、テトラメチルピペリジン−1−オキシル(TEMPO)、1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチル−4−ヒドロキシピペリジン(TEMPOL)、アルミニウム−クペロン錯体(クペロンAl)等が挙げられる。重合禁止剤としては、市販品を用いることもでき、例えば、Genorad 16(商品名;Rahn社製)等が挙げられる。
インク組成物に重合禁止剤を含有する場合、重合禁止剤の含有量としては、インク組成物の全量に対して、200ppm〜20,000ppmが好ましい。
本発明のインク組成物は、有機溶剤を含有してもよい。有機溶剤を含むことで、硬化後の画像と記録媒体との密着性をより向上させることができる。
有機溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン等のケトン、メタノール、エタノール、2−プロパノール、1−プロパノール、1−ブタノール、tert−ブタノール等のアルコール、クロロホルム、塩化メチレン等の塩素系溶剤、ベンゼン、トルエン等の芳香族系溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソプロピル等のエステル系溶剤、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル系溶剤、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル等のグリコールエーテル系溶剤等が挙げられる。
有機溶剤を用いる場合、記録媒体の耐溶剤性、吐出又は硬化時の臭気等が発生しない範囲で加えることが有効である。したがって、有機溶剤の含有量としては、インク組成物の全量に対して、5質量%以下が好ましく、0.01質量%〜5質量%がより好ましく、さらに好ましくは0.01質量%〜3質量%の範囲である。
本発明のインク組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で水を含んでもよい。
本発明のインク組成物は、実質的に水を含有しない態様が好ましく、非水系インクとして調製されることが好ましい。具体的には、インク組成物中における水の含有量は、インク組成物の全量に対して、3質量%以下が好ましく、より好ましくは2質量%以下であり、最も好ましくは1質量%以下である。
本発明のインク組成物には、界面活性剤を添加してもよい。
界面活性剤としては、特開昭62−173463号、同62−183457号の各公報に記載の界面活性剤を挙げることができる。界面活性剤の例としては、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、脂肪酸塩等のアニオン性界面活性剤;ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、アセチレングリコール、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックコポリマー等のノニオン性界面活性剤;アルキルアミン塩、第4級アンモニウム塩等のカチオン性界面活性剤;が挙げられる。
なお、界面活性剤に代えて重合性基を有さない有機フルオロ化合物を用いてもよい。有機フルオロ化合物は、疎水性であることが好ましい。有機フルオロ化合物としては、例えば、フッ素含有界面活性剤、オイル状フッ素含有化合物(例、フッ素油)及び固体状フッ素化合物樹脂(例、四フッ化エチレン樹脂)が含まれ、特公昭57−9053号(第8〜17欄)、特開昭62−135826号の各公報に記載された化合物が挙げられる。
本発明のインク組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、紫外線吸収剤を含有することができる。紫外線吸収剤を含むことで、得られる画像の耐候性向上及び褪色防止の効果が期待できる。
紫外線吸収剤としては、例えば、特開昭58−185677号公報、同61−190537号公報、特開平2−782号公報、同5−197075号公報、同9−34057号公報等に記載されたベンゾトリアゾール化合物、特開昭46−2784号公報、特開平5−194483号公報、米国特許第3214463号等に記載されたベンゾフェノン化合物、特公昭48−30492号公報、同56−21141号公報、特開平10−88106号公報等に記載された桂皮酸化合物、特開平4−298503号公報、同8−53427号公報、同8−239368号公報、同10−182621号公報、特表平8−501291号公報等に記載されたトリアジン化合物、リサーチディスクロージャーNo.24239号に記載された化合物やスチルベン、ベンズオキサゾール化合物に代表される紫外線を吸収して蛍光を発する化合物、いわゆる蛍光増白剤等が挙げられる。
界面活性剤の含有量は、目的に応じて適宜選択できるが、一般的には、インク組成物の全量に対して、0.5質量%〜15質量%程度が好ましい。
本発明のインク組成物には、各種の有機化合物及び金属錯体化合物から選ばれる褪色防止剤を用いることができる。有機化合物である褪色防止剤としては、ハイドロキノン化合物、アルコキシフェノール化合物、ジアルコキシフェノール化合物、フェノール化合物、アニリン化合物、アミン化合物、インダン化合物、クロマン化合物、アルコキシアニリン化合物、ヘテロ環化合物等が挙げられる。金属錯体化合物である褪色防止剤としては、ニッケル錯体、亜鉛錯体等が挙げられ、具体的には、リサーチディスクロージャーNo.17643の第VIIのI〜J項、同No.15162、同No.18716の650頁左欄、同No.36544の527頁、同No.307105の872頁、同No.15162に引用された特許に記載された化合物や、特開昭62−215272号公報の127頁〜137頁に記載された代表的化合物の一般式及び化合物例に含まれる化合物を使用することができる。
褪色防止剤の含有量は、目的に応じて適宜選択されるが、一般的には、インク組成物の全量に対して、0.1質量%〜8質量%程度である。
本発明のインク組成物には、チオシアン酸カリウム、硝酸リチウム、チオシアン酸アンモニウム、ジメチルアミン塩酸塩等の導電性塩を添加することができる。導電性塩の添加により、吐出物性の制御が行なえる。
本発明のインク組成物は、必要に応じて、例えば、レベリング添加剤、マット剤、膜物性を調整するためのワックス類、重合を阻害しないタッキファイヤー等の公知の添加剤を含有することができる。タッキファイヤー等の公知の添加剤を用いることで、ポリオレフィン及びポリエステル(ポリエチレンテレフタレート(PET)等の記録媒体への密着性を改善することができる。
タッキファイヤーとしては、特開2001−49200号公報の5〜6ページに記載の高分子量の粘着性ポリマー(例えば、(メタ)アクリル酸と炭素数1〜20のアルキル基を有するアルコールとのエステル、(メタ)アクリル酸と炭素数3〜14の脂環属アルコールとのエステル、(メタ)アクリル酸と炭素数6〜14の芳香族アルコールとのエステルからなる共重合物)や、重合性不飽和結合を有する低分子量粘着付与性樹脂等である。
本発明のインク組成物の25℃での粘度としては、10mPa・s〜50mPa・sの範囲であることが好ましく、10mPa・s〜30mPa・sの範囲であることがより好ましい。インク組成物の粘度は、インク組成物の組成及び含有比を調整することにより調節することができる。
粘度が上記範囲であることで、インクジェット記録装置による吐出が良好に行える。
インク組成物の粘度は、RE−85L(東機産業社製)を用いて、25℃の条件にて測定される値である。
表面張力は、表面張力計DY−700(協和界面化学(株)製)を用いて、温度30℃で測定される値である。
本発明のインクジェット記録方法は、記録媒体上に、既述の本発明のインクジェット記録用インク組成物をインクジェット記録装置により吐出する工程(以下、インク吐出工程ともいう。)と、吐出されたインク組成物に活性エネルギー線を照射してインク組成物を硬化する工程(以下、硬化工程ともいう。)と、を有している。
本発明のインクジェット記録方法は、本発明のインク組成物を用いるので、吐出性を安定的に保ちつつ、膜強度及び記録媒体との密着性に優れた画像を得ることができる。
インク吐出工程では、記録媒体上に、既述の本発明のインクジェット記録用インク組成物をインクジェット記録装置により吐出する。
本工程では、インク組成物を25℃〜80℃に加熱し、インク組成物の粘度を3mPa・s〜15mPa・s(好ましくは3〜13mPa・s)に調整した後、インク組成物を吐出することが好ましい。粘度を調整することにより、吐出安定性を向上させることができる。
インクジェット記録装置及び搭載されるインクジェットヘッドの詳細については、後述する。
インク吐出工程後には、インク吐出工程で吐出されたインク組成物に活性エネルギー線を照射してインク組成物を硬化する。これにより、硬化され、膜強度及び記録媒体との密着性に優れた画像が得られる。
特に、紫外線を照射する光源としては、紫外LED(UV−LED)及び紫外LD(UV−LD)が好適に挙げられ、例えば、主放出スペクトルが365nmと420nmとの間の波長を有する、日亜化学工業(株)製のUV−LEDが挙げられる。より短い波長の露光を行う場合には、米国特許第6,084,250号明細書に記載された300nmと370nmとの間に中心付けされた活性エネルギー線を放出し得るLED等を適用することができる。
中でも、活性エネルギー線の照射が可能な光源として、UV−LEDが好ましく、特に好ましくは340nm〜400nmにピーク波長を有するUV−LEDである。
活性エネルギー線の照射条件及び基本的な照射方法は、特開昭60−132767号公報に開示されている。
なお、多色のカラー画像を得るには、明度の低い色から順に異色のインク組成物を重ねて画像を形成していくことが好ましい。明度の低いインク組成物から順に重ねることにより、下部のインク組成物まで活性エネルギー線が到達し易くなり、良好な硬化感度、残存する重合性化合物の低減、基材との密着性の向上が期待できる。また、照射は、所望とする全色のインク組成物を吐出した後に一括して行ってもよいし、単色のインク組成物が記録媒体に着弾する毎に照射を行ってもよい。単色のインク組成物が着弾する毎に照射することが硬化促進の点で好ましい。
本発明のインクジェット記録方法に用いることができるインクジェット記録装置としては、特に制限はなく、公知のインクジェット記録装置を任意に選択すればよい。インクジェット記録装置としては、例えば、インク供給系、温度センサ、活性エネルギー線源を有する装置が挙げられる。
インク供給系としては、例えば、本発明のインク組成物を含む貯留タンク、供給配管、インクジェットヘッド直前のインク供給タンク、フィルター、ピエゾ型のインクジェットヘッドからなるインク供給系が挙げられる。
ピエゾ型のインクジェットヘッドは、好ましくは1pl〜100pl、より好ましくは8pl〜30plのマルチサイズドットを吐出できることが好ましい。解像度としては、好ましくは320dpi×320dpi〜4,000dpi×4,000dpiであり、より好ましくは400dpi×400dpi〜1,600dpi×1,600dpiであり、さらに好ましくは720dpi×720dpiであり、この範囲の解像度で吐出できるインクジェットヘッドが好ましい。
なお、「dpi」は、1インチ(2.54cm)当たりのドット数(dot per inch)を表す。
具体的には、ノズルプレートにおけるインク吐出側の面の少なくとも一部に、金、ステンレス、鉄、チタン、タンタル、プラチナ、ロジウム、ニッケル、クロム、酸化ケイ素、窒化ケイ素及び窒化アルミニウムよりなる群から選ばれた少なくとも1種の金属又は金属化合物により形成された層を備える態様が好ましく、形成される金属又は金属化合物層としては、金、ステンレス、鉄、チタン、酸化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウムよりなる群から選ばれた少なくとも1種により形成された層であることがより好ましく、金、ステンレス及び酸化ケイ素よりなる群から選ばれた少なくとも1種により形成された層であることがさらに好ましく、酸化ケイ素により形成された層であることが最も好ましい。
記録媒体(基材ともいう)には、特に制限はなく、例えば、コート紙及びコート層を有しない通常の紙等の紙材、非吸収性樹脂材料又は樹脂材料をフィルム状もしくはシート状に成形した樹脂フィルム等を用いることができる。
樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、二軸延伸ポリスチレン(OPS)フィルム、二軸延伸ポリプロピレン(OPP)フィルム、二軸延伸ポリアミド(ONy)フィルム、ポリ塩化ビニル(PVC)フィルム、ポリエチレン(PE)フィルム、トリアセチルセルロース(TAC)フィルム等が挙げられる。また、記録媒体に使用可能なプラスチックスとしては、ポリカーボネート、アクリル樹脂、アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン共重合体(ABS)、ポリアセタール、ポリビニルアルコール(PVA)、ゴム、及びこれらの複合材料等が挙げられる。また、記録媒体として、金属フィルム、金属板、ガラス等も挙げられる。
本発明の記録物は、既述の本発明のインクジェット記録方法により記録されたものであり、具体的には、記録媒体と、本発明のインクジェット記録用インク組成物で記録された画像部と、を備えている。
本発明の記録物は、既述の本発明のインク組成物により記録された、膜強度及び記録媒体との密着性に優れた画像が設けられているため、取り扱い易く、長期に亘り画像の剥離などが生じにくい耐久性能を有している。
<条件>
・GPC:HLC(登録商標)−8020GPC(東ソー(株)製)
・カラム:TSKgel(登録商標)、Super Multipore HZ−H(東ソー(株)製、4.6mmID×15cm)を3本
・溶離液:THF(テトラヒドロフラン)
・試料濃度:0.45質量%
・流速:0.35ml/min
・サンプル注入量:10μl
・測定温度:40℃
・RI検出器を使用
以下に示す手順にて、(メタ)アクリル系樹脂であるポリマーを合成した。
(ポリマーP−9の合成)
メチルプロピレングリコール98.5gを、冷却管を備えた300mlの三口フラスコに秤量し、窒素気流下、75℃で加熱攪拌した。これとは別に、メチルプロピレングリコール65.7g、2−(2−エトキシエトキシ)エチルアクリレート39.5g、イソボルニルアクリレート18.8g、V−601(ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、和光純薬工業(株)製)0.345g、及びジペンタエリスリトールヘキサキス(3−メルカプトプロピオネート)11.746gを混合して調製した混合溶液を、上記のフラスコに2時間かけて滴下した。滴下を終了し、75℃で4時間加熱した後、V−601を0.691g追加し、90℃で更に2時間攪拌し、反応させた。得られた反応液を放冷し、放冷後の反応液をヘキサン1500ml中へ注ぎ、再沈殿精製後、真空乾燥した。このようにして、ポリマーP−9を約30g得た。
メチルプロピレングリコール86.1gを、冷却管を備えた300mlの三口フラスコに秤量し、窒素気流下、75℃で加熱攪拌した。これとは別に、メチルプロピレングリコール57.4g、フェノキシエチルアクリレート40.4g、メチルメタクリレート9.0g、V−601(ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、和光純薬工業(株)製)0.345g、及びジペンタエリスリトールヘキサキス(3−メルカプトプロピオネート)11.746gを混合して調製した混合溶液を、上記のフラスコに2時間かけて滴下した。滴下を終了し、75℃で4時間加熱してから、V−601 0.691gを追加し、90℃で更に2時間攪拌し、反応させた。得られた反応液を放冷し、放冷後の反応液をヘキサン1500ml中へ注ぎ、再沈殿精製後、真空乾燥した。このようにして、ポリマーP−15を約30g得た。
ポリマーP−1〜P−4、P−10、P−11、P−13、P−14の合成は、多官能チオール及びモノマーの種類を上記の表1〜表3に示すように変更したこと以外は、ポリマーP−9の合成と同様にして行った。
ポリマーP−5〜P−8、P−12、P−16〜P−27の合成は、モノマーの種類を上記の表1〜表6に示すように変更したこと以外は、ポリマーP−9の合成と同様にして行った。
ポリマーC−1の合成は、多官能チオールを使用せず、上記の表7に示すモノマーを用いたこと以外は、ポリマーP−9の合成と同様にして行った。
ポリマーC−2の合成は、モノマーの種類を上記の表7に示すように変更したこと以外は、ポリマーP−9の合成と同様にして行った。
ポリマーC−3〜C−6の合成は、多官能チオール及びモノマーの種類を上記の表7に示すように変更したこと以外は、ポリマーP−9の合成と同様にして行った。
以下に示す顔料、分散剤、重合性化合物を混合し、ミキサー(シルバーソン社製L4R)を用いて2,500回転/分にて10分撹拌して混合物を得た。その後、得られた混合物を、ビーズミル分散機DISPERMAT LS(VMA社製)に入れ、直径0.65mmのYTZボール((株)ニッカトー製)を用い、2,500回転/分で6時間分散を行い、各色の顔料分散物(Y、M、C、K、及びW)を調製した。
・顔料:C.I.ピグメント・イエロー12 10部
・分散剤:ソルスパース32000 5部
・単官能重合性化合物:2−フェノキシエチルアクリレート 85部
・顔料:C.I.ピグメント・レッド57:1 15部
・分散剤:ソルスパース32000 5部
・単官能重合性化合物:2−フェノキシエチルアクリレート 80部
・顔料:C.I.ピグメント・ブルー15:3 20部
・分散剤:ソルスパース32000 5部
・単官能重合性化合物:2−フェノキシエチルアクリレート 75部
・顔料:C.I.ピグメント・ブラック7 20部
・分散剤:ソルスパース32000 5部
・単官能重合性化合物:2−フェノキシエチルアクリレート 75部
・顔料:MICROLITH WHITE R−A 20部
・分散剤:ソルスパース32000 5部
・単官能重合性化合物:2−フェノキシエチルアクリレート 75部
・C.I.ピグメント・イエロー12(イエロー顔料、クラリアント社製)
・C.I.ピグメント・レッド57:1(マゼンタ顔料、クラリアント社製)
・C.I.ピグメント・ブルー15:3(シアン顔料、クラリアント社製)
・C.I.ピグメント・ブラック7(ブラック顔料、クラリアント社製)
・MICROLITH(登録商標) WHITE R−A(ホワイト顔料、BASF社)
・ソルスパース32000(高分子分散剤、日本ルーブリゾール(株)製)
−インク組成物の調製−
下記表8に示す成分に、下記組成中の成分(合計:13部)をさらに加えて混合し、ミキサー(シルバーソン社製L4R)を用いて1,000回転/分にて5分撹拌し、混合物を得た。その後、得られた混合物を、日本ポール(株)製のカートリッジフィルター(製品名:プロファイルIIAB01A01014J)を用いてろ過することにより、インク組成物を調製した。
・重合禁止剤:Genorad 16(商品名;Rahn AG社製)・・・0.75部
・光重合開始剤:Lucirin(登録商標)TPO ・・・2.0部
(2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、BASF社製、重合開始剤(B))
・光重合開始剤:Irgacure(登録商標)184 ・・・2.2部
(1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、BASF社製、重合開始剤(B))
・光重合開始剤:Irgacure(登録商標)819 ・・・8.0部
(ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキサイド、BASF社製、重合開始剤(B))
・界面活性剤:Byk 307(BYK Chemie社製) ・・・0.05部
なお、上記成分と、下記表8に記載の成分と、の合計を100部とした。
調製したインク組成物の粘度を、RE−85L(東機産業社製)を用いて25℃の条件下で測定した。測定結果は、下記表9に併せて示す。
実施例1において、重合性化合物の種類を下記表8に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、インク組成物を調製した。
上記したポリマーP−15の合成において、2つのモノマー(モノマー1及びモノマー2)の比率を下記表8に示すように変更したこと以外は、ポリマーP−15の合成と同様にして、ポリマーP−15とモノマー比率の異なるポリマーP−15A、P−15B、及びP−15Cを合成した。
実施例1において、ポリマーP−15をポリマーP−15A、P−15B、又はP−15Cにそれぞれ代えたこと以外は、実施例1と同様にして、インク組成物を調製した。
上記したポリマーP−9の合成において、重量平均分子量(Mw)を下記表8に示すように変えたこと以外は、ポリマーP−9の合成と同様にして、ポリマーP−9と重量平均分子量の異なるポリマーP−9A、P−9B、及びP−9Cを合成した。
実施例1において、ポリマーP−9をポリマーP−9A、P−9B、又はP−9Cにそれぞれ代えたこと以外は、実施例14と同様にして、インク組成物を調製した。
実施例14において、ポリマーP−9の添加量を、下記表8に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、インク組成物を調製した。
実施例1において、重合性化合物である多官能アクリレート(DPHA)を使用せず、単官能の重合性化合物の添加量を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、インク組成物を調製した。
実施例1において、ポリマーP−15を、ポリマーP−24,P−25,P−26,P−27にそれぞれ変更したこと以外は、実施例1と同様にして、インク組成物を調製した。
実施例1において、ポリマーP−15を、下記表8に示すように比較用のポリマーC−1〜C−6のいずれかに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、インク組成物を調製した。
実施例及び比較例で調製した各インク組成物について、記録媒体への画像の密着性(以下、基材密着性)、鉛筆硬度試験による膜硬度、及び吐出安定性を評価した。結果を表9に示す。
記録媒体(基材)として、ポリカーボネートシート(帝人化成(株)製;表中では「PC」と略記する)及びアクリルシート(日本アクリエース(株)製;表中では「Acryl」と略記する)を用い、以下の方法で記録媒体に対するインク(画像)の密着性を評価した。
まず、各基材の表面に、実施例及び比較例で得られたインク組成物を、Kハンドコーター(バーNo.2)を用いて、ウェット膜厚12μmとなる量にて塗布した。
次いで、オゾンレスメタルハライドランプMAN250Lを搭載した実験用UVミニコンベア装置CSOT((株)ジーエス・ユアサパワーサプライ製;コンベアスピード:9.0m/分、露光強度:2.0W/cm2)により、塗布形成された塗膜にエネルギー線を照射し、硬化塗膜とした。
記録媒体への密着性は、硬化塗膜を用いてISO2409(クロスカット法)に準じて下記の評価基準にしたがって評価した。評価基準のうち、0〜1が実用上許容される範囲である。
なお、下記の評価基準0〜5における格子の剥がれを示す「%」は、1mm間隔で直角に切り込まれて形成された25の格子数に対し、剥がれが観察された格子数の割合を百分率で示したものである。
格子の剥がれた割合(%)=(剥がれの生じた格子数/全格子数)×100
<評価基準>
0:カット縁が滑らかであり、全ての格子に剥がれがない。
1:カットの交点において塗膜に小さな剥がれが観察される。剥がれが観察された箇所は、全格子数の5%以下である。
2:塗膜のカット部の縁に沿った部分、及びカット交点の少なくともいずれかにおいて剥がれが観察される。剥がれが観察された箇所は、全格子数の5%を超え、15%以下である。
3:塗膜のカット部の縁に沿って、部分的又は全面的に剥がれが観察されるか、或いは、格子の種々の部分で部分的又は全面的な剥がれが観察される。剥がれが観察された箇所は、全格子数の15%を超え、35%以下である。
4:塗膜のカット部の縁に沿って、部分的又は全面的な剥がれが観察されるか、或いは、格子の種々の部分で部分的又は全面的な剥がれが観察される。剥がれが観察された箇所は、全格子数の35%を超え、65%以下である。
5:剥がれが観察された箇所が、全格子数の65%を超える。
基材密着性の評価において用いたものと同様に作製したインク硬化膜について、JIS K5600−5−4に基づいて、鉛筆硬度試験を行った。
インク組成物において、硬度の許容範囲はHB以上であり、H以上であることが好ましい。評価結果がB以下である記録物は、記録物を取り扱う際、傷が生じる可能性があるため好ましいものでない。なお、鉛筆には、三菱鉛筆(株)製のUNI(登録商標)を使用した。
インクジェット記録する際の、インクのヘッドノズルでの吐出性を評価するため、ピエゾ型インク吐出ヘッドを有する市販のインクジェット記録装置(富士フイルム社製、LuxelJet(登録商標)UV3600GT/XT:商品名)を用い、以下の方法で評価した。
記録媒体(基材)としてPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルム(東レ社製)を用意し、このPETフィルム上に、実施例及び比較例で得られたインク組成物を、インクジェット記録装置により下記の吐出条件で60分間連続吐出し、着滴したインクに紫外(UV)光を照射(照射量:1000mW/cm2)した。60分間連続吐出している間にインク詰まりを生じたノズル(ノズルロス)の個数を求め、下記の評価基準にしたがって評価した。吐出安定性は、A又はBが実用上許容される範囲である。
<吐出条件>
・チャンネル数:318/ヘッド
・駆動周波数:4.8kHz/dot
・インク滴:7滴、42pl
・ヘッドノズルの温度:45℃
<評価基準>
A:ノズルロスが0個以上5個未満である。
B:ノズルロスが5個以上10個未満である。
C:ノズルロスが10個以上である。
・IBOA:イソボルニルアクリレート(単官能のラジカル重合性化合物;アロニックス(登録商標)M−156、東亞合成(株)製)
・NVC:N−ビニルカプロラクタム(単官能の重合性化合物;V−CAP、BASF社製)
・PEA:2−フェノキシエチルアクリレート(単官能のラジカル重合性化合物;ビスコート#192、大阪有機化学工業(株)製)
・CTFA:環状トリメチロールプロパンフォルマルアクリレート(単官能の重合性化合物;SR−531、サートマー社製)
・THFA:テトラヒドロフルフリルアクリレート(単官能重合性化合物;SR−285、サートマー社製)
・EOEOEA:2−(2−エトキシエトキシ)エチルアクリレート(単官能重合性化合物;SR256、サートマー社製)
・DPHA:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(多官能アクリレート(6官能のラジカル重合性化合物)、A−DPH、新中村化学社製)
これに対して、本発明における特定樹脂((メタ)アクリル系樹脂)を選択しない比較例1〜4では、特に記録画像の基材密着性に劣る結果であった。さらに、ポリマーが多官能チオール由来の骨格構造を有しない比較例1では、比較例2との対比により、吐出安定性及び膜強度が低下していることが分かる。また、多官能チオールが2官能である比較例3でも、比較例2との対比により、吐出安定性及び膜強度が低下していることが分かる。ポリマー鎖が炭素数8を超えている比較例4では、基材密着性の点で特に劣っていた。
また、(メタ)アクリル系樹脂のポリマー鎖に、アミドとして窒素原子(N)を有するポリマーC−5を用いた比較例5では、インク組成物の増粘が大きく、吐出安定性に劣るほか、画像の基材密着性及び膜強度も不充分であった。(メタ)アクリル系樹脂のポリマー鎖に、−SiO−単位を複数有するポリマーC−6を用いた比較例6では、比較例4と同様に、基材密着性が大きく劣っており、吐出安定性及び膜強度にも改善の余地がみられた。
Claims (13)
- 3官能〜6官能の多官能チオールに由来の骨格構造と、前記骨格構造とスルフィド結合により結合された複数のポリマー鎖と、を有し、前記複数のポリマー鎖の各々が、酸素原子を含んでもよい炭素数1〜8の直鎖状、炭素数3〜8の分岐状、炭素数3〜8の脂環族又は炭素数6〜8の芳香族の炭化水素基を有する(メタ)アクリレートに由来の繰り返し単位、炭素数9〜10の脂環族炭化水素基を有する(メタ)アクリレートに由来の繰り返し単位、及び(メタ)アクリル酸に由来の繰り返し単位からなる群より選択される少なくとも2種の(メタ)アクリル系繰り返し単位を、各ポリマー鎖における全繰り返し単位に対して90モル%を超えて含む(メタ)アクリル系樹脂と、
重合開始剤と、
重合性化合物と、
を含むインクジェット記録用インク組成物。 - 前記(メタ)アクリル系樹脂における多官能チオールが、6官能チオールである請求項1に記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 前記(メタ)アクリル系樹脂における多官能チオールが、ジペンタエリスリトールヘキサキス(3−メルカプトプロピオネート)、ジペンタエリスリトールヘキサキス(2−メルカプトアセテート)、及びジペンタエリスリトールヘキサキス(2−メルカプトプロピオネート)から選択される少なくとも1つである請求項1又は請求項2に記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 前記(メタ)アクリル系繰り返し単位が、フェノキシエチルアクリレート、2−(2−エトキシエトキシ)エチルアクリレート、及びイソボルニルアクリレートの少なくとも1つに由来の繰り返し単位を含む請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 前記(メタ)アクリル系樹脂は、重量平均分子量が1,000〜30,000である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 前記(メタ)アクリル系樹脂の含有量が、インク組成物の総質量に対して、1質量%〜15質量%である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 前記重合性化合物が、単官能の重合性化合物の少なくとも1種を含む請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 前記重合性化合物が、N−ビニルカプロラクタム、2−フェノキシエチルアクリレート、環状トリメチロールプロパンフォルマルアクリレート、イソボルニルアクリレート、テトラヒドロフルフリルアクリレート、2−(2−エトキシエトキシ)エチルアクリレート、2−(2−ビニロキシエトキシ)エチルアクリレート、オクチルアクリレート、デシルアクリレート、トリデシルアクリレート、イソデシルアクリレート、ラウリルアクリレート、3,3,5−トリメチルシクロヘキシルアクリレート、及び4−t−ブチルシクロヘキシルアクリレートから選択される少なくとも1つを含む請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 前記重合性化合物が、多官能の重合性化合物の少なくとも1種を含む請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 前記重合開始剤が、α−アミノケトン化合物及びアシルホスフィンオキサイド化合物から選択される少なくとも1種を含む請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 前記複数のポリマー鎖の各々における、酸素原子を含んでもよい炭素数1〜8の直鎖状、炭素数3〜8の分岐状、炭素数3〜8の脂環族又は炭素数6〜8の芳香族の炭化水素基を有する(メタ)アクリレートに由来の繰り返し単位の含有比率が、ポリマー鎖における全繰り返し単位に対して、50モル%以上である請求項1〜請求項10のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 記録媒体上に、請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インク組成物をインクジェット記録装置により吐出する工程と、
吐出されたインク組成物に活性エネルギー線を照射してインクジェット記録用インク組成物を硬化する工程と、
を含むインクジェット記録方法。 - 請求項12に記載のインクジェット記録方法により記録された記録物。
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