JP2015537088A - 波長変換ポリマー膜 - Google Patents
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Abstract
Description
− 長期間の使用にわたる高い効率、
− 熱的ストレス、例えば熱気または寒気に対する高い安定性、
− 湿気に対する高い安定性、
− 太陽照射に対する高い安定性、
− それが外部に露出している環境における高い耐久性、
− ポリマー膜において分散された蛍光化合物の広範囲の濃度にわたる高い効率、
− 太陽照射に対する低反射性、
− 膜における蛍光化合物は均質に分散されていなければならない、
− 変換された波長は、適用した半導体材料の主な吸収ピークの波長に効率的に一致すべきである、および
− 製造方法は、費用効率的かつ大量製造プロセスに好適でなければならない。
本明細書中で用いられる、用語「ポリマー」は、1または2以上の別個の種類の繰り返し単位(分子の最小構成単位)の骨格を包含し、一般的に知られている用語「オリゴマー」、「コポリマー」、「ホモポリマー」などを含む分子を意味することが理解されるであろう。さらに、用語ポリマーは、ポリマーそれ自体に加えて、開始剤、触媒、およびかかるポリマーの合成に付随する他の要素からの残基を含むことが理解されるであろうし、ここでかかる残基はそこへ共有結合的に取り込まれないことが理解される。さらに、かかる残基および他の要素は、重合後精製プロセスの間に通常は除去される一方、典型的に混合されるか、またはポリマーと共に入り混じり、容器間または溶媒間もしくは分散媒体間で移される場合に一般にポリマーと共に残存する。
いくつかの例外は、無機と考えられる、一酸化炭素、二酸化炭素、カルボナート、シアニド、シアナート、カルビド、およびチオシアナートである。
用語「ポリマー膜」は、硬質または柔軟、自己支持性または自立式の機械的安定性を有する膜、ならびに支持基板上の、または別のポリマー層における多層構造としての、コーティングもしくは層を含む。
量子ドットは、励起子がすべての3つの空間次元に閉じ込められた物質(例えば半導体)の一部である。かかる材料は、バルク半導体のそれらと別個の分子のそれらとの間で電子特性中間体を有する。
ナノサイズの粒子またはナノ粒子は100〜1ナノメートルの間のサイズである。
用語「熱重合性ポリマー」、または「熱硬化性樹脂」は、加熱した場合に硬化し、再成形することができない材料を意味する。
用語「熱可塑性材料」は、特定の温度を超えると柔軟または成形可能となり、冷却すると固体状態に戻るポリマーを意味する。
− 柱状(column shape)または針状(wire shape)へと成長したもの;
− 2または3以上の針状の部材が一点から成長し、テトラポッド形状の1つを含むもの;
− 樹枝状の形状を形成したもの;
− 多角形の形状へと成長したもの;
− メッシュ形状へと成長したもの;および
− 一連のビーズの形状へと成長したもの。
さらに、針状をした触媒それ自体が中空形状(管状)または板状を有してもよい。
本発明によるポリマー膜は、上記の蛍光化合物の少なくとも1種および好適な分散媒体を含む分散から得ることができる。
− 好適な屈折率
− 200〜1200nmの放射に対する好適な透過率、
− 低い黄色度指数、
− 熱的ストレス、例えば熱気または冷気に対する高い安定性、
− 湿気に対する高い安定性、
− 太陽照射に対する高い安定性、
− それが外的に露出している環境における高い耐久性、および
− 様々な基板に関する好適な接着特性。
黄色度指数は、分光光度データから算出された数であり、透明(clear)または白から黄色への試験サンプルの色の変化を説明する。この試験は、実際のまたは模擬的な屋外での曝露に起因する材料における色の変化を評価するために一般的に用いられている。
(A)高屈折率の中間体を含有する金属;
(B)ポリマーまたはオリゴマー;および/または
(C)反応性モノマー。
好適な光硬化性樹脂は、少なくとも1種の単官能性、二官能性または多官能性光重合性ポリマー前駆体を含む。
好ましくは、光硬化性樹脂は、1種または2種以上の単官能性ポリマー前駆体および1種または2種以上の二官能性または多官能性光重合性ポリマー前駆体を含む。
− 多価アルコールとα、β不飽和カルボン酸との反応から得られるポリマー前駆体、好ましくはポリエチレングリコールジ(メタ)アクリラート(該化合物中のエチレン数は2〜14個)、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリラート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリラート、トリメチロールプロパンエトキシトリ(メタ)アクリラート、トリメチロールプロパンプロポキシトリ(メタ)アクリラート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリラート、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリラート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリラート(そこにおけるプロピレン数は2〜14個)、ジペンタエリトリトールペンタ(メタ)アクリラート、ジペンタエリトリトールヘキサ(メタ)アクリラート、ビスフェノールAポリオキシエチレンジ(メタ)アクリラート、ビスフェノールAジオキシエチレンジ(メタ)アクリラート、ビスフェノールAトリオキシエチレンジ(メタ)アクリラートまたはビスフェノールAデカオキシエチレンジ(メタ)アクリラートから選択され、および/または
− α、β不飽和炭酸およびグリシジル基を有する化合物の添加から得られるポリマー前駆体、好ましくはトリメチロールプロパントリグリシジルエーテルトリアクリラート、ビスフェノールAジグリシジルエーテルジアクリラートから選択される、および/または
− ヒドロキシおよびエチレン系不飽和基を有するポリマー前駆体、好ましくはβ−ヒドロキシエチル(メタ)アクリラートを有するエステルから選択される、
− 芳香族ジイソシアナートと2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリラートとの反応から得られるポリマー前駆体、好ましくはウレタン(メタ)アクリラートから選択される、および/または
− トリメチルヘキサメチレンジイソシアナートまたはシクロヘキサンジメタノールと2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリラートとの反応から得られるポリマー前駆体。
好ましい光硬化性樹脂は、1種または2種以上の光開始剤も含むことができ、該剤は紫外線光(約200〜400nm)または可視光(約400〜800nm)に曝露した場合にフリーラジカルを生成する。
− ベンゾインエーテル、好ましくはベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、ベンゾインフェニルエーテル、ベンゾインエーテル、および/または
− ベンゾフェノン、好ましくはN,N’−テトラメチル−4,4’−ジアミノベンゾフェノン(ミヒラーケトン)、N,N’−テトラエチル−4,4’ジアミノベンゾフェノン、ベンジルジメチルケタール(例えば、IRGACURE 651はCibaから商業的に入手可能)、および/または
− ジベンジルケタール、好ましくはベンジルジエチルケタール、および/または
− アセトフェノン、好ましくは2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、p−tert−ブチルジクロロアセトフェノン、p−ジメチルアミノアセトフェノン、
− チオキサントン、好ましくは2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン、および/または
− フェノン誘導体、例えばヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(例えば、CibaのIRGACURE 184)、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オンなど。
光硬化性樹脂に、添加剤、例えば安定剤、接着促進剤または界面活性剤または増感剤などをさらに添加することもまた可能である。増感剤それ自体は光開始能力を有さないが、上記の光開始剤と共に増感剤系を形成する。好適な増感剤/光開始剤系は、第三級アミンおよび、例えばトリエタノールアミンおよびベンゾフェノンの組み合わせのように、上記のとおり1または2以上の光開始剤を含む。
本発明による別態様において、分散媒体は、熱または圧力に曝露することができ、または溶液として使用される熱可塑性樹脂を含む。
本発明による好適な熱可塑性コポリマーは好ましくは、アクリラート官能基を有する誘導体の群から選択され、好ましくはウレタンアクリラート、および/またはエポキシアクリラート、および/またはポリエーテルアクリラート、および/またはポリエステルアクリラートであり、より好ましくはウレタンアクリラートおよび/またはエポキシアクリラートおよび/またはポリエーテルアクリラートから選択され、なおより好ましくはエポキシアクリラートの群から選択される。
本発明による熱可塑性樹脂の軟化点は、好ましくは200℃未満、より好ましくは150℃未満、さらにより好ましくは120℃未満、しかしすべての場合において80℃以上である。
− 基板上に分散媒体および少なくとも1種の有機蛍光化合物を含む混合物の層を提供すること;
− 該混合物を硬化すること、および
− 任意に、基板からポリマー膜を除去すること。
媒体における有機蛍光化合物の濃度は全体として、好ましくは0.01wt%〜10wt%、より好ましくは0.01wt%〜5wt%、最も好ましくは0.05wt%〜0.5wt%である。
別の好適なおよび上記の分散媒体を適用する場合、熱気または冷気への曝露を伴う硬化は手順を終了させるであろうから、固定化ステップは不要である。
よって本発明はまた、太陽電池モジュールにおけるポリマー膜の使用にも関する。
したがって、本願はまた、本発明によるポリマー膜を太陽電池上に提供するステップを含む太陽電池モジュールの製造方法にも関する。
文脈が明示しない限り、本明細書中で使用される、本明細書における用語の複数形は単数形含むと解釈されるべきであり、逆もまた同様である。
1. ポリマー膜であって、少なくとも1種の無機蛍光化合物および少なくとも1種の有機蛍光化合物を含む、前記ポリマー膜。
2. 無機蛍光化合物が、250〜400nmの範囲における最大吸収ピーク波長で放射を吸収し、500〜1000nmの範囲における最大発光ピーク波長で放射を発光することを特徴とする、注釈1に記載のポリマー膜。
3. 有機蛍光化合物が、300〜500nmの範囲における最大吸収ピーク波長で放射を吸収し、500〜1000nmの範囲における最大発光ピーク波長で放射を発光することを特徴とする、注釈1または2に記載のポリマー膜。
5. 無機蛍光化合物が硫化物、チオ没食子酸塩、窒化物、オキシ窒化物、ケイ酸塩、アルミン酸塩、アパタイト、ホウ酸塩、酸化物、リン酸塩、ハロリン酸塩、硫酸塩、タングステン酸塩、タンタル酸塩、バナジウム酸塩、モリブデン酸塩、ニオブ酸塩、チタン酸塩、ゲルマン酸塩またはハロゲン化物ベースの蛍光体、より好ましくは硫化物、チオ没食子酸塩、窒化物、オキシ窒化物、ケイ酸塩、アルミン酸塩、アパタイト酸化物およびバナジウム酸塩に基づく蛍光体の群から選択されることを特徴とする、注釈1〜4の1または2以上に記載のポリマー膜。
7. 有機蛍光化合物が、フルオレセイン類、ローダミン類、クマリン類、ピレン類、シアニン類、ペリレン類またはジシアノメチレン類から選択されることを特徴とする、注釈1〜6の1または2以上に記載のポリマー膜。
8. 蛍光半導体量子ドットを含むことを特徴とする、注釈1〜7の1または2以上に記載のポリマー膜。
10. 注釈1〜9の1または2以上に記載のポリマー膜の製造方法であって、以下のステップ:
− 基板上に少なくとも1種の分散媒体および少なくとも1種の有機蛍光化合物を含む混合物の少なくとも1つの層を提供すること、
− 該混合物を硬化すること、および任意に、
− 基板からポリマー膜を除去すること、
を含むことを特徴とする、前記方法。
12. 太陽電池における注釈11に記載のポリマー膜の使用。
13. 注釈1〜9の1または2以上に記載のポリマー膜を含む太陽電池。
15. 光利用効率を増加させることができ、発電効率を改善することができる、注釈1〜9の1または2以上に記載のポリマー膜を適用することによる太陽電池の改善方法。
16. 注釈1〜9の1または2以上に記載のポリマー膜を太陽電池上に提供することによる、注釈14に記載の太陽電池の製造方法。
15mLの脱イオン水中の0.91gのオレイン酸ナトリウム(3mmol)および0.4gのNa3VO4*12H2O(1mmol)の混合物を徐々に8mLのエタノール中の2mLオレイルアミンの溶液中に攪拌し、次いで共に20min攪拌する。次に、エチレングリコールおよび硝酸ビスマス五水和物の混合物ならびに8mlの水中における0.38gのY(NO3)3(1mmol)および0.04g(0.2mmol)の酢酸ユウロピウム四水和物の溶液をこの混合物に加え、得られた乳白色の混合物をオートクレーブに移し、さらに10min攪拌する。オートクレーブを密封し、180℃まで加熱し、この温度下において12h攪拌する。室温まで冷却した後、得られた白色の懸濁液を5000rpmで10min遠心分離し、沈殿物をエタノールで完全に洗浄し、60℃で風乾させる。
クマリン6(Sigma−ALDRICHから入手可能)および上記のとおり合成されたYVO4:Eu3+、Bi3+を光重合性シロキサンFX−V5500(Adeka社、日本から入手可能)へ0.30wt%および1.0wt%の量でそれぞれ分散させる。混合物をPGMEAを溶解させ、67wt%溶液を得る。溶液を1000r.p.m.でガラス基板上にスピンコートし、次いで100℃で3min焼成する。混合物を365nmのUVランプを使用して空気中で光重合化させる。全被曝量は360mJ/cm2である。膜の濃度勾配を生成するために、この得られた層を空気雰囲気下で365nmのUVランプを使用して12時間照射する。膜をガラス基板から剥離し、結晶Si(c−Si)太陽電池に適用する。
クマリン6(Sigma−ALDRICHから入手可能)を0.3wt%の濃度で光重合性シロキサンFX−V5500中に分散させる。混合物をPGMEA中に溶解させ、67wt%溶液を溶液Aとして得る。
実施例1のYVO4:Eu3+、Bi3+を1.0wt%の濃度で光重合性シロキサンFX−V5500中に分散させる。混合物をPGMEA中に溶解させ、67wt%の溶液を溶液Bとして得る。
クマリン6およびYVO4:Eu3+、Bi3+を0.3wt%および1.0wt%の濃度でそれぞれFX−V5500中に分散させる。混合物をPGMEA中に溶解させ、67wt%の溶液を溶液Cとして得る。
次に、溶液Bをガラス基板の溶液Aに由来する層上にスピンコートする。混合した層が形成され、次いで100℃で3min焼成した。
溶液Cを1000r.p.mでガラス基板上の溶液AおよびBに由来する混合した層上にスピンコートし、次いで100℃で3min焼成した。組み合わせた層を365nmのUVランプを使用して空気中で光重合化させる。全被曝量は360mJ/cm2である。膜をガラス基板から剥離し、結晶Si(c−Si)太陽電池に適用する。
ポリマー膜を、光重合性シロキサンFX−V5500中のYVO4:Eu3+、Bi3+の分散から実施例2と同様にして、比較例1として1.0wt%の濃度で製造する。膜をガラス基板から剥離し、結晶Si(c−Si)太陽電池に適用する。
ポリマー膜を、光重合性シロキサンFX−V5500中のクマリン6の分散から実施例1と同様にして、比較例1として0.3wt%の濃度で製造する。膜をガラス基板から剥離し、結晶Si(c−Si)太陽電池に適用する。
上記の実施例に由来する対応する太陽電池を、100Wのキセノンランプからの光に曝露させる。測定を行い、今回生じる光電変換反応のために光電流の値を測定し、本発明による電池は、短絡電流および曲線因子(fill factor)両方について比較例の電池のそれらよりも5%以上であることを実証した。
結論として、実施例2および3によるポリマー膜は光電変換機器に対して効果的に適用可能である。
Claims (16)
- ポリマー膜であって、少なくとも1種の無機蛍光化合物および少なくとも1種の有機蛍光化合物を含む、前記ポリマー膜。
- 無機蛍光化合物が、250〜400nmの範囲における最大吸収ピーク波長で放射を吸収し、500〜1000nmの範囲における最大発光ピーク波長で放射を発光することを特徴とする、請求項1に記載のポリマー膜。
- 有機蛍光化合物が、300〜500nmの範囲における最大吸収ピーク波長で放射を吸収し、500〜1000nmの範囲における最大発光ピーク波長で放射を発光することを特徴とする、請求項1または2に記載のポリマー膜。
- ポリマー膜における無機化合物の濃度が、ポリマー膜の片(上方)側における高濃度からポリマー膜の反対(下方)側における低濃度まで変化する一方、ポリマー膜における有機蛍光化合物の濃度が、反対にポリマー膜の片(上方)側における低濃度からポリマー膜の反対(下方)側における高濃度まで変化することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリマー膜。
- 無機蛍光化合物が硫化物、チオ没食子酸塩、窒化物、オキシ窒化物、ケイ酸塩、アルミン酸塩、アパタイト、ホウ酸塩、酸化物、リン酸塩、ハロリン酸塩、硫酸塩、タングステン酸塩、タンタル酸塩、バナジウム酸塩、モリブデン酸塩、ニオブ酸塩、チタン酸塩、ゲルマン酸塩またはハロゲン化物ベースの蛍光体、より好ましくは硫化物、チオ没食子酸塩、窒化物、オキシ窒化物、ケイ酸塩、アルミン酸塩、アパタイト酸化物およびバナジウム酸塩に基づく蛍光体の群から選択されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリマー膜。
- 無機蛍光化合物が1〜100nmの範囲の粒子径を有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリマー膜。
- 有機蛍光化合物が、フルオレセイン類、ローダミン類、クマリン類、ピレン類、シアニン類、ペリレン類またはジシアノメチレン類から選択されることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリマー膜。
- 蛍光半導体量子ドットを含むことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリマー膜。
- 200〜1200nmの放射に対する好適な透過率値を有する、光硬化性樹脂、および/または熱硬化性樹脂、および/または熱可塑性樹脂を含むことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリマー膜。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリマー膜の製造方法であって、以下のステップ:
− 基板上に少なくとも1種の分散媒体および少なくとも1種の有機蛍光化合物を含む混合物の少なくとも1つの層を提供すること、
− 該混合物を硬化すること、および任意に、
− 基板からポリマー膜を除去すること、
を含むことを特徴とする、前記方法。 - 約500nm未満の波長の放射を、約500nm超の範囲の波長の放射に変換する、波長変換膜としての、請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリマー膜の使用。
- 太陽電池における請求項11に記載のポリマー膜の使用。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリマー膜を含む太陽電池。
- モジュールが、不定形シリコン(a-Si)、単結晶シリコン(c-Si)、多結晶シリコン(poly-Si)、マルチ結晶シリコン(mc-Si)、カドミウムテルル化物(CdTe)、銅インジウムガリウムセレン化物(CIGS)またはガリウムヒ化物(GaAs)から選択される少なくとも1つの層を含むことを特徴とする、請求項13に記載の太陽電池。
- 光利用効率を増加させることができ、発電効率を改善することができる、請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリマー膜を適用することによる太陽電池の改善方法。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリマー膜を太陽電池上に提供することによる、請求項14に記載の太陽電池の製造方法。
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