JP2015164996A - 熱伝導性粘着シート - Google Patents
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- C09J2301/12—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the structural features of the adhesive tape or sheet by the arrangement of layers
- C09J2301/122—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the structural features of the adhesive tape or sheet by the arrangement of layers the adhesive layer being present only on one side of the carrier, e.g. single-sided adhesive tape
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Abstract
【解決手段】 本発明の熱伝導性粘着シートは、熱伝導性粒子を含有している粘着剤層を有する熱伝導性粘着シートであって、一方の面が粘着面であり、他方の面が非粘着面となっていることを特徴とする。前記熱伝導性粘着シートは、前記粘着剤層の一方の面にのみ非粘着層を有するものであってもよい。この場合、前記非粘着層の厚みと粘着剤層の厚みの比(前者/後者)が、0.04〜0.6であるのが好ましい。熱抵抗値は6K・cm2/W以下であるのが好ましい。総厚みは50〜500μmであるのが好ましい。
【選択図】 図1
Description
また、本発明の他の目的は、上記特性に加え、被着体貼り付け時にシートに皺が生じにくい熱伝導性粘着シートを提供することにある。
さらに、本発明の別の目的は、上記特性に加え、シート表面が平滑で、シートの片方の面に接している部材や部品を動かしたり取り外したりする際、その操作を円滑に行うことができる熱伝導性粘着シートを提供することにある。
非粘着層として、例えば、基材などが挙げられる。前記基材としては、特に限定されないが、例えば、布、不織布、フェルト、ネット等の繊維系基材;各種の紙等の紙系基材;アルミニウム、金、銀、銅、亜鉛、ニッケル、合金等の金属箔又は金属板等の金属系基材;各種樹脂によるフィルムやシート等のプラスチック基材;発泡シート等の発泡体;グラファイト;これらの積層体などが挙げられる。これらのなかでも、強度や強靱性、電気絶縁性の点より、少なくともプラスチックフィルムを有する基材が好ましい。基材は単層であっても複層であってもよい。
熱伝導性粘着シートの粘着剤層は接着性を発揮する。このような粘着剤層は粘着剤組成物により形成される。例えば、後述のアクリル系粘着剤層はアクリル系粘着剤組成物により形成される。
本発明の熱伝導性粘着シートは、粘着剤層に熱伝導性粒子を含有しているので、良好な熱伝導性が得られるとともに、粘着シートを燃えにくくでき、粘着シートで炎を広がりにくくできる。すなわち、優れた熱伝導性と難燃性が得られる。熱伝導性粒子は、単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
上記粘着剤層には、本発明の効果を損なわない範囲で、上記熱伝導性粒子を凝集させることなく安定して分散させるために、さらに分散剤が含まれていてもよい。
上記粘着剤層には、さらに、フッ素系界面活性剤が含まれていてもよい。上記フッ素系界面活性剤を用いることにより、ベースポリマーと熱導電性粒子との密着度や摩擦抵抗が低減され、応力分散性が向上する場合がある。そのため、本発明の熱伝導性粘着シートにおいて、より高い粘着性が得られる場合がある。
上記粘着剤層には、粘着剤層の凝集力を調整できるという観点から、さらに架橋剤が含まれていてもよい。上記架橋剤は、公知慣用の架橋剤を使用することができ、例えば、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、シリコーン系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、シラン系架橋剤、アルキルエーテル化メラミン系架橋剤、金属キレート系架橋剤などを挙げることができる。中でも、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤が好ましい。
上記粘着剤層には、粘着性が一層向上するという観点から、さらに粘着付与樹脂が含まれていてもよい。特に、上記アクリル系ポリマー等のベースポリマーを構成するモノマー成分にカルボキシル基含有モノマーが含まれない場合は、粘着剤層の厚みが薄いと、高い粘着力が得られにくいため、粘着付与樹脂が含まれることが好ましい。上記粘着付与樹脂としては、特に限定されないが、紫外線を照射して、モノマー成分を共重合してアクリル系ポリマーを得る場合、併用しても重合阻害が起こりにくいという理由から、水素添加型の粘着付与樹脂を用いることが好ましい。水素添加型の粘着付与樹脂としては、例えば、ロジン系樹脂、石油系樹脂、テルペン系樹脂、クマロン・インデン系樹脂、スチレン系樹脂、アルキルフェノール樹脂、キシレン樹脂などの粘着付与樹脂に水素添加した誘導体(水素添加型ロジン系樹脂、水素添加型石油系樹脂、水素添加型テルペン系樹脂など)が挙げられる。中でも、水素添加型ロジン系樹脂が好ましい。上記水素添加型ロジン系粘着付与樹脂としては、例えば、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジンなどの未変性ロジン(生ロジン)を水添化により変性した変性ロジンなどが挙げられる。
上記粘着剤層には、粘着性が一層向上するという観点から、さらにアクリル系オリゴマーが含まれていてもよい。上記アクリル系オリゴマーは、上記アクリル系ポリマーよりもガラス転移温度(Tg)が高く、重量平均分子量が小さい重合体であり、粘着付与樹脂として機能し、かつ紫外線を用いた重合の際に重合阻害を起こしにくいという利点を有する。
上記粘着剤層には、粘着力、耐久力がより向上するという点や、上記熱伝導性粒子と上記アクリル系ポリマー等のベースポリマーとの親和性をより向上させるという点から、さらにシランカップリング剤が含まれていてもよい。
上記粘着剤層は、気泡を含有する粘着剤層であってもよい。上記気泡を含有する粘着剤層は、粘着剤層に厚みとクッション性を付与することができ、被着体表面の凹凸を埋める性能、即ち凹凸吸収性(凹凸追従性)が向上する。
上記粘着剤層には、上記アクリル系ポリマー等のベースポリマー、上記熱伝導性粒子、上記分散剤、上記フッ素系界面活性剤、上記架橋剤、上記粘着付与樹脂、上記アクリル系オリゴマー、上記シランカップリング剤の他に、用途に応じて、その他の添加剤が含まれていてもよい。上記その他の添加剤としては、例えば、可塑剤、充填剤、老化防止剤、着色剤(顔料や染料など)などが挙げられる。
本発明の熱伝導性粘着シートの粘着剤層表面(粘着面)は、使用時までは剥離ライナーにより保護されていてもよい。剥離ライナーは粘着剤層の保護材として用いられており、粘着シートを被着体に貼付する際に剥がされる。なお、剥離ライナーは、必ずしも設けられていなくてもよい。
(1)上記アクリル系ポリマー等のベースポリマーを形成するモノマー成分、該モノマー成分の部分重合物、前記熱伝導性粒子、必要に応じて、上記分散剤などを含む粘着剤組成物を、非粘着層(基材など)上に塗布(塗工)して組成物層を形成し、該組成物層を硬化(例えば、熱硬化や紫外線などの活性エネルギー線照射による硬化)させて粘着剤層を形成して粘着シートを製造する方法
(2)上記アクリル系ポリマー等のベースポリマーを形成するモノマー成分、該モノマー成分の部分重合物、前記熱伝導性粒子、必要に応じて、上記分散剤などを含む粘着剤組成物を、セパレータ上に塗布(塗工)して組成物層を形成し、該組成物層を硬化(例えば、熱硬化や紫外線などの活性エネルギー線照射による硬化)させて粘着剤層を形成した後、該粘着剤層を非粘着層(基材など)上に転写して粘着シートを製造する方法
(3)上記アクリル系ポリマー等のベースポリマー(ポリマー溶液などを含む)、前記熱伝導性粒子、必要に応じて、上記分散剤などを均一に溶解、分散させた粘着剤組成物を、非粘着層(基材など)上に塗布(塗工)し、乾燥させて粘着剤層を形成して粘着シートを製造する方法
(4)上記アクリル系ポリマー等のベースポリマー(ポリマー溶液などを含む)、前記熱伝導性粒子、必要に応じて、上記分散剤などを均一に溶解、分散させた粘着剤組成物を、セパレータ上に塗布(塗工)し、乾燥させて粘着剤層を形成した後、該粘着剤層を非粘着層(基材など)上に転写して粘着シートを製造する方法
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル82重量部、アクリル酸2−メトキシエチル12重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)5重量部、ヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA)1重量部とが混合されたモノマー混合物に、光重合開始剤として商品名「イルガキュアー651」(2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、BASFジャパン社製)0.05重量部および商品名「イルガキュアー184」(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、BASFジャパン社製)0.05重量部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度30℃)が約20Pa・sになるまで紫外線を照射して、モノマー成分の一部が重合した混合物(モノマー混合物の部分重合物、シロップ)を作製した。
上記シロップ100重量部に、多官能モノマーとしてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名「KAYARAD DPHA−40H」、日本化薬社製)0.05重量部と、分散剤として商品名「プライサーフA212E」(第一工業製薬社製)1重量部とを添加した。さらに、熱伝導性粒子として、水酸化アルミニウム粉末である商品名「ハイジライトH−31」(形状:破砕状、平均粒径:18μm、昭和電工社製)100重量部と、水酸化アルミニウム粉末である商品名「ハイジライトH−42」(形状:破砕状、平均粒径:1μm、昭和電工社製)100重量部とを添加し、組成物を得た。
片面に剥離処理が施されているポリエチレンテレフタレート製の剥離ライナー(商品名「ダイアホイルMRF38」(三菱化学ポリエステルフィルム社製)の剥離処理面に、上記組成物を塗布して組成物層を設け、この組成物層の上に、上記と同様の剥離ライナーを剥離処理面が組成物層側となるように積層した。
次に、照度約5mW/cm2の紫外線を、積層体の両面から3分間照射し、組成物層を硬化させて、厚み175μmの粘着剤層を形成し、剥離ライナー/粘着剤層/剥離ライナーの構成を有する積層体を得た。なお、粘着剤層に含まれるアクリル系ポリマーのガラス転移温度は、−62.8℃であった。また、粘着剤層に含まれるアクリル系ポリマーの重量は、上記シロップを構成するモノマーと、多官能モノマーの合計量に相当する。
次いで、上記粘着剤層の片面の剥離ライナーを剥離し、上記粘着剤層の表面と、ポリエチレンテレフタレートフィルム(基材)(商品名「ルミラーS10#12」、東レ株式会社製、厚み12μm)とを貼り合わせて、剥離ライナー/粘着剤層/基材の構成を有する片面粘着シートを作製した。片面粘着シートの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、187μmであった。粘着剤層における熱伝導性粒子の含有割合(粒子体積比率)は42.9体積%であった。
基材として、ポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名「ルミラーS10#25」、東レ株式会社製、厚み25μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、剥離ライナー/粘着剤層/基材の構成を有する片面粘着シートを作製した。片面粘着シートの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、200μmであった。粘着剤層における熱伝導性粒子の含有割合(粒子体積比率)は42.9体積%であった。
粘着剤層の厚みを150μmとし、且つ基材として、ポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名「ルミラーS10#38」、東レ株式会社製、厚み38μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、剥離ライナー/粘着剤層/基材の構成を有する片面粘着シートを作製した。片面粘着シートの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、188μmであった。粘着剤層における熱伝導性粒子の含有割合(粒子体積比率)は42.9体積%であった。
粘着剤層の厚みを150μmとし、且つ基材として、ポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名「ルミラーS10#50」、東レ株式会社製、厚み50μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、剥離ライナー/粘着剤層/基材の構成を有する片面粘着シートを作製した。片面粘着シートの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、200μmであった。粘着剤層における熱伝導性粒子の含有割合(粒子体積比率)は42.9体積%であった。
ポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名「ダイアホイル M110−9」、三菱化学株式会社製、厚み9μm)2枚とアルミ箔(厚み7μm)を接着剤で貼り合わせて、ポリエチレンテレフタレートフィルム/アルミ箔/ポリエチレンテレフタレートフィルムの3層構造の基材を作製した。基材の厚みは30μmである。
粘着剤層の厚みを175μmとし、且つ基材として、上記3層構造の基材を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、剥離ライナー/粘着剤層/基材の構成を有する片面粘着シートを作製した。片面粘着シートの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、205μmであった。粘着剤層における熱伝導性粒子の含有割合(粒子体積比率)は42.9体積%であった。
ポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名「ルミラーS10#25」、東レ株式会社製、厚み25μm)(商品名「ダイアホイル M110−9」、三菱化学株式会社製、厚み9μm)各1枚とアルミ箔(厚み7μm)を接着剤で貼り合わせて、ポリエチレンテレフタレートフィルム/アルミ箔/ポリエチレンテレフタレートフィルムの3層構造の基材を作製した。基材の厚みは47μmである。
粘着剤層の厚みを150μmとし、且つ基材として、上記3層構造の基材を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、剥離ライナー/粘着剤層/基材の構成を有する片面粘着シートを作製した。なお、前記基材のうち厚み9μmのポリエチレンテレフタレートフィルム側に粘着剤層を設けた。片面粘着シートの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、197μmであった。粘着剤層における熱伝導性粒子の含有割合(粒子体積比率)は42.9体積%であった。
ポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名「ルミラーS10#38」、東レ株式会社製、厚み38μm)(商品名「ダイアホイル M110−9」、三菱化学株式会社製、厚み9μm)各1枚とアルミ箔(厚み7μm)を接着剤で貼り合わせて、ポリエチレンテレフタレートフィルム/アルミ箔/ポリエチレンテレフタレートフィルムの3層構造の基材を作製した。基材の厚みは60μmである。
粘着剤層の厚みを125μmとし、且つ基材として、上記3層構造の基材を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、剥離ライナー/粘着剤層/基材の構成を有する片面粘着シートを作製した。なお、前記基材のうち厚み9μmのポリエチレンテレフタレートフィルム側に粘着剤層を設けた。片面粘着シートの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、185μmであった。粘着剤層における熱伝導性粒子の含有割合(粒子体積比率)は42.9体積%であった。
基材として、ポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名「ルミラー2DC61」、東レ株式会社製、厚み2μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、剥離ライナー/粘着剤層/基材の構成を有する片面粘着シートを作製した。片面粘着シートの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、177μmであった。粘着剤層における熱伝導性粒子の含有割合(粒子体積比率)は42.9体積%であった。
粘着剤層の厚みを38μmとし、且つ基材として、アルミニウム箔(商品名「BESPA」、住軽アルミニウム箔株式会社製、厚み12μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、剥離ライナー/粘着剤層/基材の構成を有する基材付き片面粘着シートを作製した。さらに上記、基材付き片面粘着シートのアルミニウム箔上に黒色片面テープ(熱輻射層)(商品名「UTS−10BAF」、日東電工株式会社製、厚み10μm)を貼り合せて、剥離ライナー/粘着剤層/基材層/熱輻射層の構成を有する片面粘着シートを作製した。片面粘着シートの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、60μmであった。粘着剤層における熱伝導性粒子の含有割合(粒子体積比率)は42.9体積%であった。
熱輻射層として、黒色片面テープ(商品名「UTS−20BAF」、日東電工株式会社製、厚み20μm)を用いたこと以外は、実施例9と同様にして、剥離ライナー/粘着剤層/基材層/熱輻射層の構成を有する片面粘着シートを作製した。片面粘着シートの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、70μmであった。粘着剤層における熱伝導性粒子の含有割合(粒子体積比率)は42.9体積%であった。
実施例1と同様にして、剥離ライナー/粘着剤層(厚み175μm)/剥離ライナーの構成を有する積層体を得た。これを両面粘着シートとした。両面粘着シートの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、175μmであった。粘着剤層における熱伝導性粒子の含有割合(粒子体積比率)は42.9体積%であった。
実施例、比較例で得られた粘着シートについて、下記の測定又は評価を行った。その結果を表1に示す。
上記の実施例、比較例で得られた粘着シートについて、厚み方向における熱伝導率を、図3に示す熱特性評価装置を用いて実施した。図3の(a)は熱特性評価装置の正面概略図であり、図3の(b)は熱特性評価装置の側面概略図である。なお、測定の際に剥離ライナーは除かれている。
具体的には、1辺が20mmの立方体となるように形成されたアルミニウム製(A5052、熱伝導率:140W/m・K)の一対のブロック(「ロッド」と称する場合もある。)L間に、粘着シート1(幅:20mm、長さ:20mm)を挟み込み、一対のブロックLを粘着シート1で貼り合わせた。
そして、一対のブロックLが上下となるように発熱体(ヒーターブロック)Hと放熱体(冷却水が内部を循環するように構成された冷却ベース板)Cとの間に配置した。具体的には、上側のブロックLの上に発熱体Hを配置し、下側にブロックLの下に放熱体Cを配置した。
このとき、粘着シート1で貼り合わされた一対のブロックLは、発熱体Hおよび放熱体Cを貫通する一対の圧力調整用ネジTの間に位置している。なお、圧力調整用ネジTと発熱体Hとの間にはロードセルRが配置されており、圧力調整用ネジTを締め込んだときの圧力が測定されるように構成されており、かかる圧力を粘着シート1に加わる圧力として用いた。
具体的には、この試験において、圧力調整用ネジTを、粘着シート1に加わる圧力が25N/cm2(250kPa)となるように締め込んだ。
また、下側のブロックLおよび粘着シート1を放熱体C側から貫通するように接触式変位計の3本のプローブP(直径1mm)を設置した。このとき、プローブPの上端部は、上側のブロックLの下面に接触した状態になっており、上下のブロックL間の間隔(粘着シート1の厚み)を測定可能に構成されている。
発熱体Hおよび上下のブロックLには温度センサーDを取り付けた。具体的には、発熱体Hの1箇所に温度センサーDを取り付け、各ブロックLの5箇所に上下方向に5mm間隔で温度センサーDをそれぞれ取り付けた。
測定はまず初めに、圧力調整用ネジTを締め込んで、粘着シート1に圧力を加え、発熱体Hの温度を80℃に設定するともに、放熱体Cに20℃の冷却水を循環させた。
そして、発熱体Hおよび上下のブロックLの温度が安定した後、上下のブロックLの温度を各温度センサーDで測定し、上下のブロックLの熱伝導率(W/m・K)と温度勾配から粘着シート1を通過する熱流束を算出するとともに、上下のブロックLと粘着シート1との界面の温度を算出した。そして、これらを用いて圧力における熱伝導率(W/m・K)および熱抵抗(K・cm2/W)を、下記の熱伝導率方程式(フーリエの法則)を用いて算出した。
Q=−λgradT
R=L/λ
Q:単位面積あたりの熱流速
gradT:温度勾配
L:シートの厚み
λ:熱伝導率
R:熱抵抗
上記の実施例、比較例で得られた各粘着シートを20mm×100mmの大きさに切出し、サンプルとした。SUS304BA板を被着体として、サンプルの基材面より2kgローラー1往復にて貼り合わせた。貼り合せ方向に対して垂直方向に発生した基材面のシワの発生個数を下記の基準で評価した。
○:10mm以上におよぶシワが20カ所未満
△:10mm以上におよぶシワが20カ所以上50カ所未満
×:10mm以上におよぶシワが50カ所以上
上記の実施例、比較例で得られた粘着シートを評価サンプルとして初期長さ10mm、断面積1.2〜5.0mm2となるよう切断し、測定温度23℃、チャック間距離10mm、引張速度300mm/minで引張試験を行い、サンプルの伸びの変化量(mm)を測定した。その結果、得られたS−S曲線の初期の立ち上がりの部分に接線を引き、その接線が100%伸びに相当するときの引張強度を評価サンプルの断面積で割り、引張弾性率(MPa)とした。
上記の実施例、比較例で得られた粘着シートをスライドガラスに貼り合わせた後、基材表面(比較例1では粘着面)の表面粗さについて、光学式プロファイラーNT9100(Veeco社製)を使用して、Measurement Type:VSI(Infinite Scan)、Objective:2.5X、FOV:1.0X、Modulation Threshold:0.1%の条件で、n=3で測定した。測定後、Terms Removal:Tilt Only(Plane Fit)、Window Filtering:Noneにてデータ解析を行い、算術平均表面粗さRa(μm)を求めた。
上記の実施例、比較例で得られた粘着シートを評価サンプルとして、JIS Z1528の保持力の評価に準じて行った。粘着シートの片面(粘着面)に東レ社製「ルミラーS−10#25」を用いて裏打ち材つきのサンプルを得た。裏打ち材つきサンプルを10mm×20mmの面積になるように2kgローラー1往復にて貼付けを行い、30分間23℃の室温にて養生したのち、80℃の雰囲気下100gの荷重を1時間印加し、貼付け初期からのズレ量を確認して保持力(mm)の値とした。
上記の実施例、比較例で得られた各粘着シートを評価サンプルとして20mm×100mmの大きさに切出し、剥離ライナーを剥がして、露出した粘着面をSUS304BA板(被着体A)に2kgローラー1往復(速度:5mm/秒)にて貼り合わせた。次いで、基材面(比較例1では他方の剥離ライナーを剥がして露出した粘着面)をSUS304BA板(被着体B)上に設置し、2kgローラー1往復(速度:5mm/秒)にて押圧した。これを80℃で2時間加温し、1時間室温で放冷した後、サンプルを被着体Bとの界面で、引き剥がし角度180°にて10mm/秒の速度で剥離し、被着体Bに糊残りがしているかどうかを目視観察し、以下の基準で評価した。
○:糊残りなし
×:糊残りあり
20 非粘着層(基材)
21 プラスチックフィルム
22 金属箔
23 プラスチックフィルム
1 粘着シート(熱伝導性粘着シート)
2 温度計
3 接触式変位計
C 放熱体
D 温度センサー
H 発熱体(ヒートブロック)
L ブロック(ロッド)
P プローブ
R ロードセル
T 圧力調整用ネジ
Claims (9)
- 熱伝導性粒子を含有している粘着剤層を有する熱伝導性粘着シートであって、一方の面が粘着面であり、他方の面が非粘着面となっていることを特徴とする熱伝導性粘着シート。
- 前記粘着剤層の一方の面にのみ非粘着層を有する請求項1記載の熱伝導性粘着シート。
- 前記非粘着層の厚みと粘着剤層の厚みの比(前者/後者)が、0.04〜0.6である請求項2記載の熱伝導性粘着シート。
- 熱抵抗値が6K・cm2/W以下である請求項1〜3の何れか1項に記載の熱伝導性粘着シート。
- 総厚みが50〜500μmである請求項1〜4の何れか1項に記載の熱伝導性粘着シート。
- 初期弾性率が0.5〜2000MPaである請求項1〜5の何れか1項に記載の熱伝導性粘着シート。
- 非粘着面側の算術平均表面粗さRaが0.001〜1.0μmである請求項1〜6の何れか1項に記載の熱伝導性粘着シート。
- 非粘着面が黒色である請求項1〜7の何れか1項に記載の熱伝導性粘着シート。
- 薄型電気・電子機器用に用いる請求項1〜8の何れか1項に記載の熱伝導性粘着シート。
Priority Applications (4)
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