JP6302234B2 - 熱伝導性粘着シート - Google Patents
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Description
アクリル系粘着剤層Aは、ベースポリマーとしてのアクリル系ポリマー、熱伝導性粒子、リン酸トリエステル体を含有するリン酸エステル系分散剤を少なくとも含有する。アクリル系粘着剤層Aは、アクリル系粘着剤組成物により形成される。なお、アクリル系粘着剤組成物はアクリル系粘着剤を形成する組成物の意味を含む。
アクリル系粘着剤層Aは、アクリル系ポリマーを含有する。このため、本発明の熱伝導性粘着シートは、接着性を発揮し、電気絶縁性を有する。
さらに、上記窒素含有モノマーとしては、例えば、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)、N−ビニル−2−ピペリドン、N−ビニル−3−モルホリノン、N−ビニル−2−カプロラクタム、N−ビニル−1,3−オキサジン−2−オン、N−ビニル−3,5−モルホリンジオンなどのN−ビニル環状アミド;アミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレートなどのアミノ基を有するモノマー;N−シクロヘキシルマレイミド、N−フェニルマレイミドなどのマレイミド骨格を有するモノマー;N−メチルイタコンイミド、N−エチルイタコンイミド、N−ブチルイタコンイミド、N−2−エチルヘキシルイタコンイミド、N−ラウリルイタコンイミド、N−シクロヘキシルイタコンイミドなどのイタコンイミド系モノマーなどが挙げられる。
なお、窒素含有モノマーは、単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
本発明の熱伝導性粘着シートは、アクリル系粘着剤層A中に熱伝導性粒子を含有する。このため、本発明の熱伝導性粘着シートは、良好な熱伝導性を有する。また、熱伝導性粒子がアクリル系粘着剤層Aに含有されていると、粘着シートを燃えにくくでき、粘着シートで炎を広がりにくくできる。すなわち、本発明の熱伝導性粘着シートは、熱伝導性粒子を含有するので、難燃性を有する。なお、熱伝導性粒子は、単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
本発明の熱伝導性粘着シートのアクリル系粘着剤層Aは、リン酸トリエステル体を含有するリン酸エステル系分散剤を含有する。上記アクリル系粘着剤層Aは、このような分散剤を含有するので、熱伝導性粒子の凝集が生じることなく、熱伝導性粒子を安定して分散した状態で含有できる。このため、上記アクリル系粘着剤層Aは、接着特性を維持しつつ、大量に熱伝導性粒子を含有でき、良好な熱伝導性や良好な難燃性を発揮できる。特に、上記アクリル系粘着剤層Aは、リン酸トリエステル体を含有するリン酸エステル系分散剤を含有するので、経時で粘着シートの電気絶縁性が低下するという問題の発生を抑制でき、優れた電気絶縁性を有する。一般的に、粘着シートに熱伝導性や電気絶縁性の付与を目的として、粘着シートの粘着剤層中に熱伝導性粒子を含有させた場合、経時の吸湿により、熱伝導性粒子から不純物イオンが粘着剤層中に溶出し、粘着シートの誘電率が大きくなることがあるが、リン酸トリエステル体を含有するリン酸エステル系分散剤を含有していると、誘電率の上昇を抑制できる。これは、リン酸トリエステル体を含有するリン酸エステル系分散剤が不純物イオンをトラップし、不純物イオンの移動速度を小さくするためと推測される。なお、リン酸トリエステル体を含有するリン酸エステル系分散剤は、単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
本明細書において、「モノマー混合物」は、モノマー成分のみの混合物を意味し、1つのモノマー成分のみから構成される場合を含むものとする。
本発明の熱伝導性粘着シートは、上述のように、基材付き粘着シートであってもよい。上記基材としては、特に限定されないが、例えば、布、不織布、フェルト、ネット等の繊維系基材;各種の紙等の紙系基材;金属箔、金属板等の金属系基材;各種樹脂によるフィルムやシート等のプラスチック基材;発泡シート等の発泡体;これらの積層体などが挙げられる。中でも、強度や強靱性、電気絶縁性の点より、プラスチック基材が好ましい。なお、上記基材は、1層からなる基材であってもよく、2層以上の積層構造を有していてもよい。
本発明の熱伝導性粘着シートは、上述のように、例えば、両面粘着シートである場合、一方の粘着面がアクリル系粘着剤層Aにより提供される粘着面であり、他方の粘着面がアクリル系粘着剤層A以外の粘着剤層(その他の粘着剤層)により提供される粘着面である両面粘着シートであってもよい。その他の粘着剤層としては、特に限定されないが、公知乃至慣用の粘着剤層が挙げられる。その他の粘着剤層を構成する粘着剤としては、例えば、ウレタン系粘着剤、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、エポキシ系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、フッ素系粘着剤などが挙げられる。なお、これらの粘着剤は、単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
本発明の熱伝導性粘着シートの粘着面は、剥離ライナーにより保護されていてもよい。なお、上記剥離ライナーは、特に限定されないが、慣用の剥離紙、低接着性基材、剥離ライナー用基材の少なくとも一方の面に剥離処理層が形成されている剥離ライナーなどが挙げられる。
本発明の熱伝導性粘着シートは、リン酸トリエステル体を含有するリン酸エステル系分散剤、及び、熱伝導性粒子を含有するアクリル系粘着剤層Aを少なくとも有する。このため、本発明の熱伝導性粘着シートは、良好な熱伝導性を有し、難燃性を有する。さらに、漏れ電流の発生を防ぎ、電気絶縁性に優れる。また、吸湿による誘電率の上昇を防ぎ、経時での電気絶縁性低下が生じにくい。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):82重量部、アクリル酸2−メトキシエチル(MEA):12重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP):5重量部、及び、ヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA):1重量部を含むモノマー混合物に、光重合開始剤として、商品名「イルガキュア184」(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、BASF社製):0.05重量部、及び、商品名「イルガキュア651」(2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、BASF社製):0.05重量部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度30℃)が約20Pa・sになるまで紫外線を照射して、一部のモノマー成分が重合した組成物(モノマー混合物の部分重合物、シロップ)を作製した。
なお、上記組成物を、「シロップ」と称する場合がある。
剥離ライナーとして、片面に剥離処理が施されているポリエチレンテレフタレート製剥離ライナー(商品名「ダイアホイルMRF38」、三菱樹脂社製)を使用した。
上記剥離ライナーを、「剥離ライナーA」と称する場合がある。
上記シロップ:70重量部に、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):30重量部、多官能モノマー(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、商品名「KAYARAD DPHA−40H」、日本化薬社製):0.05重量、分散剤(リン酸トリエステル体を含有するリン酸エステル系分散剤、商品名「プライサーフ A208F」、第一工業製薬社製):2.7重量部、粒子(水酸化アルミニウム、平均粒径1μm、商品名「ハイジライト H−42」、昭和電工社製):170重量部、及び、粒子(水酸化アルミニウム、平均粒径55μm、商品名「ハイジライト H−10」、昭和電工社製):170重量部を添加して、粘着剤組成物を得た。
上記粘着剤組成物を用いて、2枚の剥離ライナーAの剥離処理面の間に粘着剤組成物層を設けて、剥離ライナーA、粘着剤組成物層、剥離ライナーAの順に積層している構造を有するシートを得た。
次に、上記シートの両面から、照度:5mW/cm2の紫外線を3分間照射して、粘着剤組成物層を硬化させて、厚みが1000μmの粘着剤層を形成した。そして、剥離ライナーA、粘着剤層、剥離ライナーAの順に積層している構造を有する粘着シートを得た。
上記シロップ:50重量部に、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):50重量部、多官能モノマー(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、商品名「KAYARAD DPHA−40H」、日本化薬社製):0.05重量、分散剤(リン酸トリエステル体を含有するリン酸エステル系分散剤、商品名「プライサーフ A208F」、第一工業製薬社製):3.4重量部、粒子(水酸化アルミニウム、平均粒径1μm、商品名「ハイジライト H−42」、昭和電工社製):170重量部、粒子(水酸化アルミニウム、平均粒径55μm、商品名「ハイジライト H−10」、昭和電工社製):170重量部、及び、粒子(アルミナ、平均粒径:96μm、商品名「AL−13KT」、昭和電工社製):76重量部を添加して、粘着剤組成物を得た。
上記粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、剥離ライナーA、粘着剤組成物層、剥離ライナーAの順に積層している構造を有するシートを得た。
次に、上記シートより、実施例1と同様にして、剥離ライナーA、粘着剤層、剥離ライナーAの順に積層している構造を有する粘着シートを得た。
上記シロップ:70重量部に、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):30重量部、多官能モノマー(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、商品名「KAYARAD DPHA−40H」、日本化薬社製):0.05重量、分散剤(リン酸トリエステル体を含有しないリン酸エステル系分散剤、商品名「プライサーフ A212E」、第一工業製薬社製):2.7重量部、粒子(水酸化アルミニウム、平均粒径1μm、商品名「ハイジライト H−42」、昭和電工社製):170重量部、及び、粒子(水酸化アルミニウム、平均粒径55μm、商品名「ハイジライト H−10」、昭和電工社製):170重量部を添加して、粘着剤組成物を得た。
上記粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、剥離ライナーA、粘着剤組成物層、剥離ライナーAの順に積層している構造を有するシートを得た。
次に、上記シートより、実施例1と同様にして、剥離ライナーA、粘着剤層、剥離ライナーAの順に積層している構造を有する粘着シートを得た。
上記シロップ:70重量部に、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):30重量部、多官能モノマー(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、商品名「KAYARAD DPHA−40H」、日本化薬社製):0.05重量、分散剤(リン酸トリエステル体を含有しないリン酸エステル系分散剤、商品名「プライサーフ AL」、第一工業製薬社製):2.7重量部、粒子(水酸化アルミニウム、平均粒径1μm、商品名「ハイジライト H−42」、昭和電工社製):170重量部、及び、粒子(水酸化アルミニウム、平均粒径55μm、商品名「ハイジライト H−10」、昭和電工社製):170重量部を添加して、粘着剤組成物を得た。
上記粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、剥離ライナーA、粘着剤組成物層、剥離ライナーAの順に積層している構造を有するシートを得た。
次に、上記シートより、実施例1と同様にして、剥離ライナーA、粘着剤層、剥離ライナーAの順に積層している構造を有する粘着シートを得た。
上記の実施例及び比較例で得られた粘着シートについて、熱伝導率及び比誘電率を測定した。その結果は表1に示した。
粘着シートについて、厚み方向における熱伝導率を、図1に示す熱特性評価装置を用いて実施した。図1の(a)は熱特性評価装置の正面概略図であり、図1の(b)は熱特性評価装置の側面概略図である。なお、測定の際に剥離ライナーAは除かれている。
具体的には、1辺が20mmの立方体となるように形成されたアルミニウム製(A5052、熱伝導率:140W/m・K)の一対のブロック(「ロッド」と称する場合もある。)L間に、粘着シート1(幅:20mm、長さ:20mm)を挟み込み、一対のブロックLを粘着シート1で貼り合わせた。
そして、一対のブロックLが上下となるように発熱体(ヒーターブロック)Hと放熱体(冷却水が内部を循環するように構成された冷却ベース板)Cとの間に配置した。具体的には、上側のブロックLの上に発熱体Hを配置し、下側にブロックLの下に放熱体Cを配置した。
このとき、粘着シート1で貼り合わされた一対のブロックLは、発熱体Hおよび放熱体Cを貫通する一対の圧力調整用ネジTの間に位置している。なお、圧力調整用ネジTと発熱体Hとの間にはロードセルRが配置されており、圧力調整用ネジTを締め込んだときの圧力が測定されるように構成されており、かかる圧力を粘着シート1に加わる圧力として用いた。
具体的には、この試験において、圧力調整用ネジTを、粘着シート1に加わる圧力が25N/cm2(250kPa)となるように締め込んだ。
また、下側のブロックLおよび粘着シート1を放熱体C側から貫通するように接触式変位計の3本のプローブP(直径1mm)を設置した。このとき、プローブPの上端部は、上側のブロックLの下面に接触した状態になっており、上下のブロックL間の間隔(粘着シート1の厚み)を測定可能に構成されている。
発熱体Hおよび上下のブロックLには温度センサーDを取り付けた。具体的には、発熱体Hの1箇所に温度センサーDを取り付け、各ブロックLの5箇所に上下方向に5mm間隔で温度センサーDをそれぞれ取り付けた。
測定はまず初めに、圧力調整用ネジTを締め込んで、粘着シート1に圧力を加え、発熱体Hの温度を80℃に設定するともに、放熱体Cに20℃の冷却水を循環させた。
そして、発熱体Hおよび上下のブロックLの温度が安定した後、上下のブロックLの温度を各温度センサーDで測定し、上下のブロックLの熱伝導率(W/m・K)と温度勾配から粘着シート1を通過する熱流束を算出するとともに、上下のブロックLと粘着シート1との界面の温度を算出した。そして、これらを用いて圧力における熱伝導率(W/m・K)および熱抵抗(cm2・K/W)を、下記の熱伝導率方程式(フーリエの法則)を用いて算出した。
Q=−λgradT
R=L/λ
Q:単位面積あたりの熱流速
gradT:温度勾配
L:シートの厚み
λ:熱伝導率
R:熱抵抗
粘着シートを銅板と電極との間に挟み込み、下記の装置により、周波数120Hzにおける比誘電率を測定した。測定は、JIS K 6911に準じて、下記条件で行った。測定は3回行い、その測定値の平均値を当該粘着シートの周波数120Hzにおける比誘電率とした。
測定サンプルとして、「40℃、92%RHの環境下で1日間放置する前の粘着シート」及び「40℃、92%RHの環境下で1日間放置した粘着シート」を使用した。また、測定の際に剥離ライナーAは除かれている。
測定装置:Agilent Technologies 4294A Precision Impedace Analezer
測定方法:容量法
電極構成:12.1mmΦ、0.5mm厚みのアルミ板
対向電極:3oz 銅板
測定環境:23±1℃、52±1%RH
2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート
プライサーフA208F:分散剤(商品名「プライサーフ A208F」、第一工業製薬社製)
プライサーフA212E:分散剤(商品名「プライサーフ A212E」、第一工業製薬社製)
プライサーフAL:分散剤(商品名「プライサーフ AL」、第一工業製薬社製)
H−42:粒子(水酸化アルミニウム、商品名「ハイジライト H−42」、昭和電工社製)
H−10:粒子(水酸化アルミニウム、商品名「ハイジライト H−10」、昭和電工社製)
AL−13KT:粒子(アルミナ、商品名「AL−13KT」、昭和電工社製)
水酸化アルミニウム:2.4g/cm3
アルミナ:4.0g/cm3
分散剤:1.0g/cm3
2 温度計
3 接触式変位計
C 放熱体
D 温度センサー
H 発熱体(ヒートブロック)
L ブロック(ロッド)
P プローブ
R ロードセル
T 圧力調整用ネジ
Claims (6)
- リン酸トリエステル体を含有するリン酸エステル系分散剤、アクリル系ポリマー、及び、熱伝導性粒子を含有するアクリル系粘着剤層を有し、
前記アクリル系ポリマーは、モノマー成分として窒素含有モノマーを含み、アクリル系ポリマーを構成する全モノマー成分に対するカルボキシル基含有モノマーの割合が0.1重量%以下であることを特徴とする熱伝導性粘着シート。 - 前記熱伝導性粒子が水酸化アルミニウム及びアルミナからなる群より選ばれる少なくとも1の粒子であり、前記熱伝導性粒子の含有割合が前記アクリル系粘着剤層の全体積(100体積%)に対して40体積%以上75体積%以下である請求項1記載の熱伝導性粘着シート。
- 前記リン酸トリエステル体を含有するリン酸エステル系分散剤の含有割合が、前記アクリル系粘着剤層の全体積(100体積%)に対して0.1体積%以上10体積%以下である請求項1又は2記載の熱伝導性粘着シート。
- 40℃、92%RHの環境下で1日間放置した後の周波数120Hzにおける比誘電率が、30以下である請求項1〜3の何れか1項に記載の熱伝導性粘着シート。
- 前記アクリル系粘着剤層のみから構成される請求項1〜4の何れか1項に記載の熱伝導性粘着シート。
- 前記アクリル系ポリマーは、前記モノマー成分としてアルコキシ基を有するモノマーを含む、請求項1〜5の何れか1項に記載の熱伝導性粘着シート。
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