JP2015128136A - 色素増感太陽電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明導電膜基板上に、増感色素を被覆したナノ粒子からなる電子輸送性化合物の層を設けた第一電極、前記増感色素上に電荷移動層、前記電荷移動層上にホール輸送層、前記ホール輸送層上に第二電極を具備した色素増感太陽電池において、電荷移動層に金属錯体塩を含有し、ホール輸送層にポリマーを含有することを特徴とする色素増感太陽電池。
【選択図】図1
Description
また、素子の製造方法に印刷方式を適用出来るため、高価な製造設備を必要としないことから製造コストを下げられることが期待されている。しかしながら、この太陽電池はヨウ素と揮発性溶剤を含んでおり、ヨウ素レドックス系の劣化による発電効率の低下、電解液の揮発や漏れといった問題がある。
1)無機半導体を用いたもの(例えば、非特許文献3、4参照)
2)低分子有機ホール輸送材料を用いたもの(例えば、特許文献2、非特許文献5、6参照)
3)導電性高分子を用いたもの(例えば、特許文献3、非特許文献7参照)
以上、これまでに検討されてきた固体型色素増感太陽電池は、何れも満足いく特性のものが得られていないのが現状である。
(1)透明導電膜基板上に、増感色素を被覆したナノ粒子からなる電子輸送性化合物の層を設けた第一電極、前記増感色素上に電荷移動層、前記電荷移動層上にホール輸送層、前記ホール輸送層上に第二電極を具備した色素増感太陽電池において、電荷移動層に金属錯体塩を含有し、ホール輸送層にポリマーを含有することを特徴とする色素増感太陽電池。
(2)前記金属錯体塩における金属が、コバルト、鉄、ニッケル及び銅からなる群から選ばれたものであることを特徴とする前記(1)に記載の色素増感太陽電池。
(3)前記金属錯体塩が、コバルト錯体塩であることを特徴とする前記(1)又は(2)に記載の色素増感太陽電池。
(4)前記電子輸送性化合物が、酸化物半導体であることを特徴とする前記(1)乃至(3)のいずれかに記載の色素増感太陽電池。
(5)前記酸化物半導体が、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化ニオブの少なくとも1種以上から選ばれたものであることを特徴とする前記(1)乃至(4)のいずれかに記載の色素増感太陽電池。
(6)前記ホール輸送層に、イオン液体を含有することを特徴とする前記(1)乃至(5)のいずれかに記載の色素増感太陽電池。
(7)前記イオン液体が、イミダゾリニウム化合物であることを特徴とする前記(6)に記載の色素増感太陽電池。
前記(4)、(5)に記載の構成により、電子輸送層に酸化物半導体を用いることで、電子移動が効率的となり、更に優れた変換効率を示す太陽電池が提供される。
前記(6)、(7)に記載の構成により、ホール輸送層のホール移動が効率的となり、更に優れた変換効率を示す太陽電池が提供される。
色素増感太陽電池の構成について図1に基づいて説明する。
なお、図1は色素増感太陽電池の断面図である。
図1に示す態様においては、基板1上に電極2が設けられ、緻密な電子輸送層3、粒状の電子輸送層4からなる電子輸送層5、次いで電子輸送層を被覆した光増感剤6、電荷移動層7とホール輸送材料層8からなる輸送層が積層され、第二の電極9が順次設けられた構成をとっている。
本発明に用いられる電子集電電極2としては、可視光に対して透明な導電性物質であれば特に限定されるものではなく、通常の光電変換素子、あるいは液晶パネル等に用いられる公知のものを使用できる。
例えば、インジウム・スズ酸化物(以下、ITOと称す)、フッ素ドープ酸化スズ(以下、FTOと称す)、アンチモンドープ酸化スズ(以下、ATOと称す)、インジウム・亜鉛酸化物、ニオブ・チタン酸化物、グラフェン等が挙げられ、これらが単独あるいは複数積層されていてもよい。
電子集電電極の厚さは5nm〜100μmが好ましく、50nm〜10μmが更に好ましい。
また電子集電電極は一定の硬性を維持するため、可視光に透明な材質からなる基板上に設けることが好ましく、例えば、ガラス、透明プラスチック板、透明プラスチック膜、無機物透明結晶体などが用いられる。
また、酸化スズや酸化インジウムに原子価の異なる陽イオン若しくは陰イオンをドープした透明電極、メッシュ状、ストライプ状など光が透過できる構造にした金属電極をガラス基板等の基板上に設けたものでもよい。これらは単独あるいは2種以上の混合、または積層したものでも構わない。
また基板1の抵抗を下げる目的で、金属リード線等を用いてもよい。
金属リード線の材質はアルミニウム、銅、銀、金、白金、ニッケル等の金属が挙げられる。金属リード線は、基板に蒸着、スパッタリング、圧着等で設置し、その上にITOやFTOを設ける方法が挙げられる。
本発明の太陽電池は、上記の電子集電電極2上に、電子輸送層5として、半導体からなる薄膜を形成する。
この電子輸送層5は、電子集電電極2上に緻密な電子輸送層3を形成し、更にその上に多孔質状の電子輸送層4を形成する積層構造であることが好ましい。
この緻密な電子輸送層3は、電子集電電極2と電荷移動層7との電子的コンタクトを防ぐ目的で形成するものである。従って、電子集電電極とホール輸送層が物理的に接触しなければ、ピンホールやクラック等が形成されていても構わない。
また、この緻密な電子輸送層の膜厚に制限はないが、10nm〜1μmが好ましく、20nm〜700nmがより好ましい。
なお、電子輸送層5の「緻密」とは、電子輸送層5中の半導体微粒子の充填密度より高密度で無機酸化物半導体が充填されていることを意味する。
多層の場合、粒径の異なる半導体微粒子の分散液を多層塗布することも、種類の異なる半導体や、樹脂、添加剤の組成が異なる塗布層を多層塗布することもできる。
一度の塗布で膜厚が不足する場合には、多層塗布は有効な手段である。
一般的に、電子輸送層の膜厚が増大するほど単位投影面積当たりの担持光増感化合物量も増えるため光の捕獲率が高くなるが、注入された電子の拡散距離も増えるため電荷の再結合によるロスも大きくなってしまう。従って、電子輸送層の膜厚は100nm〜100μmが好ましい。
具体的には、シリコン、ゲルマニウムのような単体半導体、あるいは金属のカルコゲニドに代表される化合物半導体、またはペロブスカイト構造を有する化合物等を挙げることができる。
金属のカルコゲニドとしてはチタン、スズ、亜鉛、鉄、タングステン、ジルコニウム、ハフニウム、ストロンチウム、インジウム、セリウム、イットリウム、ランタン、バナジウム、ニオブ、あるいはタンタルの酸化物、カドミウム、亜鉛、鉛、銀、アンチモン、ビスマスの硫化物、カドミウム、鉛のセレン化物、カドミウムのテルル化物等が挙げられる。
他の化合物半導体としては亜鉛、ガリウム、インジウム、カドミウム、等のリン化物、ガリウム砒素、銅−インジウム−セレン化物、銅−インジウム−硫化物等が好ましい。
また、ペロブスカイト構造を有する化合物としては、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ナトリウム、チタン酸バリウム、ニオブ酸カリウム等が好ましい。
これらの中でも酸化物半導体が好ましく、特に酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化ニオブが好ましく、単独、あるいは2種以上の混合で使用しても構わない。これらの半導体の結晶型は特に限定されるものではなく、単結晶でも多結晶でも、あるいは非晶質でも構わない。
半導体微粒子のサイズに特に制限はないが、一次粒子の平均粒径は1〜100nmが好ましく、5〜50nmがより好ましい。
また、より大きい平均粒径の半導体微粒子を混合あるいは積層して入射光を散乱させる効果により、効率を向上させることも可能である。この場合の半導体の平均粒径は50〜500nmが好ましい。
製造コスト等を考慮した場合、特に湿式製膜法が好ましく、半導体微粒子の粉末あるいはゾルを分散したペーストを調製し、電子集電電極基板上に塗布する方法が好ましい。
この湿式製膜法を用いた場合、塗布方法は特に制限はなく、公知の方法に従って行なうことができる。
例えば、ディップ法、スプレー法、ワイヤーバー法、スピンコート法、ローラーコート法、ブレードコート法、グラビアコート法、また、湿式印刷方法として、凸版、オフセット、グラビア、凹版、ゴム版、スクリーン印刷等様々な方法を用いることができる。
この時に使用される樹脂としては、スチレン、酢酸ビニル、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル等によるビニル化合物の重合体や共重合体、シリコン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルホルマール樹脂、ポリエステル樹脂、セルロースエステル樹脂、セルロースエーテル樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂等が挙げられる。
また、製膜性を向上させる目的で増粘剤を添加することも有効な手段である。
この時加える増粘剤としては、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール等の高分子、エチルセルロース等の増粘剤等が挙げられる。
焼成する場合、焼成温度の範囲に特に制限はないが、温度を上げ過ぎると基板の抵抗が高くなったり、溶融することもあるため、30〜700℃が好ましく、100〜600℃がより好ましい。また、焼成時間にも特に制限はないが、10分〜10時間が好ましい。
焼成後、半導体微粒子の表面積の増大や、光増感化合物から半導体微粒子への電子注入効率を高める目的で、例えば四塩化チタンの水溶液や有機溶剤との混合溶液を用いた化学メッキや三塩化チタン水溶液を用いた電気化学的メッキ処理を行なってもよい。
マイクロ波照射は、電子輸送層形成側から照射しても、裏側から照射しても構わない。
照射時間には特に制限がないが、1時間以内で行なうことが好ましい。
このナノ多孔構造は、非常に高い表面積を持ち、その表面積はラフネスファクターを用いて表わすことができる。
このラフネスファクターは、基板に塗布した半導体微粒子の面積に対する多孔質内部の実面積を表わす数値である。従って、ラフネスファクターは大きいほど好ましいが、電子輸送層の膜厚との関係もあり、本発明においては20以上が好ましい。
光変換効率のさらなる向上のため、電子輸送層に重ねて光増感化合物6を吸着させた方が好ましい。
光増感化合物6は使用される励起光により光励起される化合物であれば特に限定されないが、具体的には以下の化合物が挙げられる。
特表平7−500630号公報、特開平10−233238号公報、特開2000−26487号公報、特開2000−323191号公報、特開2001−59062号公報等に記載の金属錯体化合物、特開平10−93118号公報、特開2002−164089号公報、特開2004−95450号公報、J.Phys.Chem.C,7224,Vol.111(2007)等に記載のクマリン化合物、同特開2004−95450号公報、Chem.Commun.,4887(2007)等に記載のポリエン化合物、特開2003−264010号公報、特開2004−63274号公報、特開2004−115636号公報、特開2004−200068号、特開2004−235052号公報、J.Am.Chem.Soc.,12218,Vol.126(2004)、Chem.Commun.,3036(2003)、Angew.Chem.Int.Ed.,1923,Vol.47(2008)等に記載のインドリン化合物、J.Am.Chem.Soc.,16701,Vol.128(2006)、J.Am.Chem.Soc.,14256,Vol.128(2006)等に記載のチオフェン化合物、特開平11−86916号公報、特開平11−214730号公報、特開2000−106224号公報、特開2001−76773号公報、特開2003−7359号公報等に記載のシアニン色素、特開平11−214731号公報、特開平11−238905号公報、特開2001−52766号公報、特開2001−76775号公報、特開2003−7360号等に記載メロシアニン色素、特開平10−92477号公報、特開平11−273754号公報、特開平11−273755号公報、特開2003−31273号等に記載の9−アリールキサンテン化合物、特開平10−93118号公報、特開2003−31273号等に記載のトリアリールメタン化合物、特開平9−199744号公報、特開平10−233238号公報、特開平11−204821号公報、特開平11−265738号、J.Phys.Chem.,2342,Vol.91(1987)、J.Phys.Chem.B,6272,Vol.97(1993)、Electroanal.Chem.,31,Vol.537(2002)、特開2006−032260号公報、J.Porphyrins Phthalocyanines,230,Vol.3(1999)、Angew.Chem.Int.Ed.,373,Vol.46(2007)、Langmuir,5436,Vol.24(2008)等に記載のフタロシアニン化合物、ポルフィリン化合物等を挙げることができる。
特にこの中で、金属錯体化合物、インドリン化合物、チオフェン化合物、ポルフィリン化合物を用いることが好ましい。
前者の場合、浸漬法、ディップ法、ローラ法、エアーナイフ法等を用いることができ、後者の場合は、ワイヤーバー法、スライドホッパー法、エクストルージョン法、カーテン法、スピン法、スプレー法等を用いることができる。
また、二酸化炭素などを用いた超臨界流体中で吸着させても構わない。
縮合剤は、無機物表面に物理的あるいは化学的に光増感化合物と電子輸送化合物を結合すると思われる触媒的作用をするもの、または化学量論的に作用し、化学平衡を有利に移動させるものの何れであってもよい。
更に、縮合助剤としてチオールやヒドロキシ化合物を添加してもよい。
凝集解離剤としてはコール酸、ケノデオキシコール酸などのステロイド化合物、長鎖アルキルカルボン酸または長鎖アルキルホスホン酸が好ましく、用いる色素に対して適宜選ばれる。これら凝集解離剤の添加量は、色素1質量部に対して0.01〜500質量部が好ましく、0.1〜100質量部がより好ましい。
また、この吸着は静置しても攪拌しながら行なっても構わない。
攪拌する場合の方法としては、スターラー、ボールミル、ペイントコンディショナー、サンドミル、アトライター、ディスパーザー、あるいは超音波分散等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
吸着に要する時間は、5秒以上、1000時間以下が好ましく、10秒以上、500時間以下がより好ましく、1分以上、150時間が更に好ましい。
また、吸着は暗所で行なうことが好ましい。
本発明における電荷移動層7は、金属錯体塩を含有する。この金属錯体塩は金属カチオン、配位子、アニオンから構成されるものであり、以下に例示するものの組み合わせ全てを含んでいる。本発明における金属錯体塩の金属カチオンの具体例としては、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、金、白金等のカチオンを挙げることができ、この中でも特にコバルト、鉄、ニッケル、銅のカチオンが好ましい。
金属錯体塩を形成するための配位子の具体例としては、以下の(A−01)〜(A−28)に示すものを挙げることができ、単一種類のみを用いても、複数種類を用いてもよい。
これらの金属錯体塩は単独で用いても、複数の金属錯体塩の混合であっても構わない。
そのイオン液体の具体例としては、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムブロミド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロリン酸、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムテオラフルオロホウ酸、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトシレート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムコバルトテトラカルボニル、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビストリフルオロメタンスルホニルジイミド、1−n−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロリン酸、1−n−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロリン酸、1−ベンジル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロリン酸、1−メチル−3−(3−フェニルプロピル)イミダゾリウムヘキサフルオロリン酸、1−n−ヘキシル−2、3−ジメチルイミダゾリウムヘキサフルオロリン酸、1−エチル−2、3−ジメチルイミダゾリウムヘキサフルオロリン酸等のイミダゾリニウム系イオン液体、N−ブチルピリジニウムブロミド、N−ブチルピリジニウムヘキサフルオロリン酸、N−ブチルピリジニウムテオラフルオロホウ酸、N−ブチルピリジニウムトシレート、N−ブチルピリジニウムコバルトテトラカルボニル、N−ブチルピリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルジイミド等のピリジニウム系イオン液体、1−エチル−1−メチルピロリジニウムブロミド、1−エチル−1−メチルピロリジニウムヘキサフルオロリン酸、1−エチル−1−メチルピロリジニウムテオラフルオロホウ酸、1−エチル−1−メチルピロリジニウムトシレート、1−エチル−1−メチルピロリジニウムコバルトテトラカルボニル、1−エチル−1−メチルピロリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルジイミド等のピロリジニウム系イオン液体等が挙げられる。この中でも特にイミダゾリニウム系イオン液体が好ましい。
電荷移動層の作製方法には特に制限はなく、真空蒸着等の真空中で薄膜を形成する方法や湿式製膜法が挙げられる。
製造コスト等を考慮した場合、特に湿式製膜法が好ましく、電子輸送層上に塗布する方法が好ましい。湿式製膜法を用いた場合の金属錯体塩や各種添加剤を溶解、あるいは分散する溶媒としては、アセトン、メチルエチルケトン、あるいはメチルイソブチルケトン等のケトン系溶媒、ギ酸エチル、酢酸エチル、あるいは酢酸n−ブチル等のエステル系溶媒、ジエチルエーテル、ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン、ジオキソラン、あるいはジオキサン等のエーテル系溶媒、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、あるいはN−メチル−2−ピロリドン等のアミド系溶媒、ジクロロメタン、クロロホルム、ブロモホルム、ヨウ化メチル、ジクロロエタン、トリクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロベンゼン、o−ジクロロベンゼン、フルオロベンゼン、ブロモベンゼン、ヨードベンゼン、あるいは1−クロロナフタレン等のハロゲン化炭化水素系溶媒、n−ペンタン、n−ヘキサン、n−オクタン、1,5−ヘキサジエン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、シクロヘキサジエン、ベンゼン、トルエン、o−キシレン、m−キシレン、p−キシレン、エチルベンゼン、あるいはクメン等の炭化水素系溶媒を挙げることができ、これらは単独、あるいは2種以上の混合として用いることができる。
湿式製膜における塗布方法は特に制限はなく、公知の方法に従って行なうことができる。
例えば、ディップ法、スプレー法、ワイヤーバー法、スピンコート法、ローラーコート法、ブレードコート法、グラビアコート法、また、湿式印刷方法として、凸版、オフセット、グラビア、凹版、ゴム版、スクリーン印刷等様々な方法を用いることができる。また、超臨界流体あるいは亜臨界流体中で製膜してもよい。
この超臨界流体は、例えば、一酸化炭素、二酸化炭素、アンモニア、窒素、水、メタノール、エタノール、n−ブタノールなどのエルコール系溶媒、エタン、プロパン、2,3−ジメチルブタン、ベンゼン、トルエンなどの炭化水素系溶媒、塩化メチレン、クロロトリフロロメタンなどのハロゲン系溶媒、ジメチルエーテルなどのエーテル系溶媒が好適である。
これらの中でも、二酸化炭素は、臨界圧力7.3MPa、臨界温度31℃であることから、容易に超臨界状態をつくり出せるともに、不燃性で取扱いが容易であり、特に好ましい。
また、これらの流体は、単独であっても二種以上の混合であっても構わない。
亜臨界流体としては、臨界点近傍の温度及び圧力領域において、高圧液体として存在する限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
上述した超臨界流体として挙げられる化合物は、亜臨界流体としても好適に使用することができる。
超臨界流体の臨界温度及び臨界圧力は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、臨界温度としては、−273℃以上300℃以下が好ましく、0℃以上200℃以下が特に好ましい。
有機溶媒及びエントレーナーの添加により、超臨界流体中での溶解度の調整をより容易に行なうことができる。
このような有機溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、あるいはメチルイソブチルケトン等のケトン系溶媒、ギ酸エチル、酢酸エチル、あるいは酢酸n−ブチル等のエステル系溶媒、ジイソプロピルエーテル、ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン、ジオキソラン、あるいはジオキサン等のエーテル系溶媒、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、あるいはN−メチル−2−ピロリドン等のアミド系溶媒、ジクロロメタン、クロロホルム、ブロモホルム、ヨウ化メチル、ジクロロエタン、トリクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロベンゼン、o−ジクロロベンゼン、フルオロベンゼン、ブロモベンゼン、ヨードベンゼン、あるいは1−クロロナフタレン等のハロゲン化炭化水素系溶媒、n−ペンタン、n−ヘキサン、n−オクタン、1,5−ヘキサジエン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、シクロヘキサジエン、ベンゼン、トルエン、o−キシレン、m−キシレン、p−キシレン、エチルベンゼン、あるいはクメン等の炭化水素系溶媒などが挙げられる。
プレス処理方法に特に制限はないが、IR錠剤整形器に代表されるような平板を用いたプレス成型法、ローラなどを用いたロールプレス法を挙げることができる。圧力としては10kgf/cm2以上が好ましく、30kgf/cm2以上がより好ましい。プレス処理する時間に特に制限はないが、1時間以内で行なうことが好ましい。また、プレス処理時に熱を加えても構わない。
また、プレス機と電極間に離型材を挟んでも構わない。離型材としては、ポリ四フッ化エチレン、ポリクロロ三フッ化エチレン、四フッ化エチレン六フッ化プロピレン共重合体、ペルフルオロアルコキシフッ化樹脂、ポリフッ化ビニリデン、エチレン四フッ化エチレン共重合体、エチレンクロロ三フッ化エチレン共重合体、ポリフッ化ビニルなどのフッ素樹脂を挙げることができる。
本発明におけるホール輸送層8は、単一材料からなる単層構造でも複数の化合物からなる積層構造でも構わない。積層構造の場合、第二電極9に近いホール輸送材料層8に高分子材料を用いる。製膜性に優れる高分子材料を用いることで多孔質状の電子輸送層の表面をより平滑化することができ、光電変換特性を向上することができるためである。また、高分子は多孔質状の電子輸送層内部へ浸透することが困難であるため、逆に多孔質状の電子輸送層表面の被覆にも優れ、電極を設ける際の短絡防止にも効果を発揮するため、より高い性能を得ることが可能となる。
添加剤としては、ヨウ素、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化カリウム、ヨウ化セシウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化銅、ヨウ化鉄、ヨウ化銀等の金属ヨウ化物、ヨウ化テトラアルキルアンモニウム、ヨウ化ピリジニウム等の4級アンモニウム塩、臭化リチウム、臭化ナトリウム、臭化カリウム、臭化セシウム、臭化カルシウム等の金属臭化物、臭化テトラアルキルアンモニウム、臭化ピリジニウム等の4級アンモニウム化合物の臭素塩、塩化銅、塩化銀等の金属塩化物、酢酸銅、酢酸銀、酢酸パラジウム等の酢酸金属塩、硫酸銅、硫酸亜鉛等の金属硫酸塩、フェロシアン酸塩−フェリシアン酸塩、フェロセン−フェリシニウムイオン等の金属錯体、ポリ硫化ナトリウム、アルキルチオール−アルキルジスルフィド等のイオウ化合物、ビオロゲン色素、ヒドロキノン等、ヨウ化1,2−ジメチル−3−n−プロピルイミダゾイニウム塩、ヨウ化1−メチル−3−n−ヘキシルイミダゾリニウム塩、1,2−ジメチル−3−エチルイミダゾリウムトリフロオロメタンスルホン酸塩、1−メチル−3−ブチルイミダゾリウムノナフルオロブチルスルホン酸塩、1−メチル−3−エチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメチル)スルホニルイミド、1−メチル−3−n−ヘキシルイミダゾリウムビス(トリフルオロメチル)スルホニルイミド、1−メチル−3−n−ヘキシルイミダゾリウムジシアナミド等のイオン液体、ピリジン、4−t−ブチルピリジン、ベンズイミダゾール等の塩基性化合物、リチウムトリフルオロメタンスルホニルイミド、リチウムジイソプロピルイミド等のリチウム化合物を挙げることができる。この中で、カチオンとしてはイミダゾリニウム化合物が、アニオンとしてはビス(トリフルオロメチル)スルホニルイミドアニオンを有する添加剤が好ましい。これらの添加剤は、単独または2種以上の混合物として用いることができる。
アクセプター材料としては、クロルアニル、ブロムアニル、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジメタン、2,4,7−トリニトロ−9−フルオレノン、2,4,5,7−テトラニトロ−9−フルオレノン、2,4,5,7−テトラニトロキサントン、2,4,8−トリニトロチオキサントン、2,6,8−トリニトロ−4H−インデノ〔1,2−b〕チオフェン−4−オン、1,3,7−トリニトロジベンゾチオフェン−5,5−ジオキサイド、ジフェノキノン誘導体等が挙げられる。これらのアクセプター材料は、単独または2種以上の混合物として用いることができる。
その酸化剤としては、ヘキサクロロアンチモン酸トリス(4−ブロモフェニル)アミニウム、ヘキサフルオロアンチモネート銀、ニトロソニウムテトラフルオボラート、硝酸銀等が挙げられる。
この酸化剤の添加によって全てのホール輸送材料が酸化される必要はなく、一部のみが酸化されていればよい。また添加した酸化剤は添加した後、系外に取り出しても、取り出さなくてもよい。
ホール輸送層の作製方法には特に制限はなく、真空蒸着等の真空中で薄膜を形成する方法や湿式製膜法が挙げられる。製造コスト等を考慮した場合、特に湿式製膜法が好ましく、電子輸送層上に塗布する方法が好ましい。湿式製膜法を用いた場合のホール輸送性化合物や各種添加剤を溶解、あるいは分散する溶媒としては、上述の電荷移動層を形成する際と同一の具体例を挙げることができる。
これら金属酸化物をホール輸送材料上に設ける方法としては特に制限はなく、スパッタリングや真空蒸着等の真空中で薄膜を形成する方法や湿式製膜法が挙げることができる。
湿式製膜法においては、金属酸化物の粉末あるいはゾルを分散したペーストを調製し、ホール輸送層上に塗布する方法が好ましい。
この湿式製膜法を用いた場合、塗布方法は特に制限はなく、公知の方法に従って行なうことができる。
例えば、ディップ法、スプレー法、ワイヤーバー法、スピンコート法、ローラーコート法、ブレードコート法、グラビアコート法、また、湿式印刷方法として、凸版、オフセット、グラビア、凹版、ゴム版、スクリーン印刷等様々な方法を用いることができる。膜厚としては0.1〜50nmが好ましく、1〜10nmがより好ましい。
またホール集電電極は、通常前述の電子集電電極と同様のものを用いることができ、強度や密封性が充分に保たれるような構成では支持体は必ずしも必要ではない。
ホール集電電極材料の具体例としては、白金、金、銀、銅、アルミニウム等の金属、グラファイト、フラーレン、カーボンナノチューブ、グラフェン等の炭素系化合物、ITO、FTO、ATO等の導電性金属酸化物、ポリチオフェン、ポリアニリン等の導電性高分子が挙げられる。
ホール集電電極層の膜厚には特に制限はなく、また単独あるいは2種以上の混合で用いても構わない。
ホール集電電極の塗設については、用いられる材料の種類やホール輸送層の種類により、適宜ホール輸送層上に塗布、ラミネート、蒸着、CVD、貼り合わせ等の手法により形成可能である。
本発明の太陽電池においては、電子集電電極側が透明であり、太陽光を電子集電電極側から入射させる方法が好ましい。この場合、ホール集電電極側には光を反射させる材料を使用することが好ましく、金属、導電性酸化物を蒸着したガラス、プラスチック、あるいは金属薄膜が好ましい。
また、太陽光の入射側に反射防止層を設けることも有効な手段である。
本発明の太陽電池は、太陽電池を用いた電源装置にも応用できる。
応用例としては、従来から太陽電池やそれを用いた電源装置を利用している機器類であれば、いずれのものでも可能である。
例えば電子卓上計算機や腕時計用の太陽電池に用いてもよいが、本発明の太陽電池を活用する一例として、携帯電話、電子手帳、電子ペーパー等の電源装置が挙げられる。また充電式や乾電池式の電気器具の連続使用時間を長くするための補助電源として用いることもできる。
[合成例1]
「過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)の合成」
過塩素酸コバルト六水和物(0.50g)、2,2’−ビピリジン(0.64g)を水(6ml)とともに60℃で加熱攪拌した。全てが溶解したら室温まで冷却した。そして、水を減圧留去した。残渣をメタノールに溶解し、ジエチルエーテルに注ぎ込む再沈殿処理を繰り返して精製し、目的物を0.93g得た。収率93.5%。得た化合物のIRスペクトルを図2に示す。
「過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)の合成」
過塩素酸コバルト六水和物(0.50g)、2,2’−ビピリジン(0.64g)をメタノール(6ml)とともに60℃で加熱攪拌した。全てが溶解したら過塩素酸リチウム(0.72g)を加え、更に過酸化水素水(0.70g)と水(1.3g)の混合液を加えた。
10分後、反応を停止して溶媒を減圧留去した。残渣をメタノールに溶解し、ジエチルエーテルに注ぎ込む再沈殿処理を繰り返して精製し、目的物を0.91g得た。収率80.4%。
得た化合物のIRスペクトルを図3に示す。
「テトラシアノホウ素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)の合成」
塩化コバルト六水和物(0.50g)、2,2’−ビピリジン(0.98g)を水(10ml)とともに60℃で加熱攪拌した。全てが溶解したら水を減圧留去した。残渣にメタノール(10ml)を加えて溶解し、1−エチル−2−メチルイミダゾリニウムテトラシアノホウ素酸(2.85g)を加え、60℃で加熱攪拌した。10分後、反応を停止し、溶媒を減圧留去した。
メタノールに溶解し、水注ぎ込む再沈殿処理を繰り返して精製し、目的物を1.44g得た。収率90.6%。得た化合物のIRスペクトルを図4に示す。
「テトラシアノホウ素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)の合成」
塩化コバルト六水和物(0.50g)、2,2’−ビピリジン(0.98g)を水(10ml)とともに60℃で加熱攪拌した。全てが溶解したら室温で攪拌下、過酸化水素水(2ml)と濃塩酸(1ml)を加えた。10分後、反応液を減圧留去した。残渣にメタノール(10ml)を加えて溶解し、1−エチル−2−メチルイミダゾリニウムテトラシアノホウ素酸(2.85g)を加え、60℃で加熱攪拌した。10分後、反応を停止し、溶媒を減圧留去した。
メタノールに溶解し、水注ぎ込む再沈殿処理を繰り返して精製し、目的物を1.06g得た。収率57.9%。得た化合物のIRスペクトルを図5に示す。
(酸化チタン半導体電極の作製)
チタニウムテトラ−n−プロポキシド2ml、酢酸4ml、イオン交換水1ml、2−プロパノール40mlを混合し、FTOガラス基板上にスピンコートし、室温で乾燥後、空気中450℃で30分間焼成した。再度同一溶液を用いて、得た電極上に膜厚100nmになるようにスピンコートで塗布し、空気中450℃で30分間焼成して緻密な電子輸送層を形成した。
酸化チタン(石原産業社製ST−21)3g、アセチルアセトン0.2g、界面活性剤(和光純薬社製ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル)0.3gを水5.5g、エタノール1.0gと共にビーズミル処理を12時間施した。
得られた分散液にポリエチレングリコール(#20,000)1.2gを加えてペーストを作製した。
このペーストを、上記緻密な電子輸送層上に膜厚2μmになるように塗布し、室温で乾燥後、空気中500℃で30分間焼成し、多孔質状の電子輸送層を形成した。
上記酸化チタン半導体電極を、増感色素として三菱製紙社製D358(0.5mM、アセトニトリル/t−ブタノール(体積比1:1)溶液)に浸漬し、1時間暗所にて静置し光増感化合物を吸着させた。
光増感剤を担持した半導体電極上に、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)と1−n−ヘキシル−2−メチルイミダゾリニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(27.3mg)、過塩素酸リチウム(30.4mg)、4−t−ブチルピリジン(0.7mg)を溶解した2−メトキシエタノール溶液(1.0ml)をスピンコートにて製膜し、自然乾燥した。次いで、アルドリッチ社製ポリ(3−n−ヘキシルチオフェン)を溶解したクロロベンゼン(固形分2%)溶液に、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(27mM)を加えて得た溶液をスプレー塗布し、約100nmの薄膜を形成した。この上に銀を真空蒸着で約100nm形成して固体型色素増感太陽電池素子を作製した。
得た色素増感太陽電池の疑似太陽光照射下(AM1.5、100mW/cm2)における光電変換効率を測定した。擬似太陽光は英弘精機社製ソーラーシミュレーターSS−80XIL、評価機器はNF回路設計ブロック社製太陽電池評価システムAs−510−PV03にて測定した。その結果、開放電圧=0.70V、短絡電流密度6.40mA/cm2、形状因子=0.70、変換効率=3.14%という優れた特性を示した。
実施例1におけるコバルト錯体、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の代わりに、表2に示すように、ヘキサフルオロリン酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)とヘキサフルオロリン酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の金属錯体に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表2に示す。
実施例1におけるコバルト錯体、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の代わりに、表2に示すように、テトラフルオロホウ酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)とテトラフルオロホウ酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の金属錯体に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表2に示す。
実施例1におけるコバルト錯体、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の代わりに、表2に示すように、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(18.4mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(3.6mg)の金属錯体に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表2に示す。
実施例1におけるコバルト錯体、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の代わりに、表2に示すように、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(18.4mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の金属錯体に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表2に示す。
実施例1におけるコバルト錯体、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の代わりに、表2に示すように、過塩素酸トリス(2,2’−4,4’−n−オクチルビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−4,4’−n−オクチルビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の金属錯体に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表2に示す。
実施例1におけるコバルト錯体、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の代わりに、表2に示すように、テトラフルオロホウ酸トリス(2,2’−4,4’−n−オクチルビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)とテトラフルオロホウ酸トリス(2,2’−4,4’−n−オクチルビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の金属錯体に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表2に示す。
実施例1におけるコバルト錯体、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の代わりに、表2に示すように、過塩素酸トリス(2−ベンゾチアゾリルピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2−ベンゾチアゾリルピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の金属錯体に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表2に示す。
実施例1におけるコバルト錯体、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の代わりに、表2に示すように、テトラシアノホウ酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)とテトラシアノホウ酸過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の金属錯体に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表2に示す。
実施例1におけるコバルト錯体、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の代わりに、表2に示すように、テトラシアノホウ酸トリス(2,2’−4,4’−n−オクチルビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)とテトラシアノホウ酸トリス(2,2’−4,4’−n−オクチルビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の金属錯体に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表2に示す。
実施例1におけるコバルト錯体、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の代わりに、表2に示すように、テトラシアノホウ酸トリス(2,2’−4,4’−n−オクチルビピリジル)コバルト(II)(18.4mg)とテトラシアノホウ酸トリス(2,2’−4,4’−n−オクチルビピリジル)コバルト(III)(3.6mg)の金属錯体に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表2に示す。
実施例1におけるコバルト錯体、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の代わりに、表2に示すように、テトラシアノホウ酸トリス(2,2’−4,4’−n−オクチルビピリジル)コバルト(II)(18.4mg)とテトラシアノホウ酸トリス(2,2’−4,4’−n−オクチルビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の金属錯体に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表2に示す。
実施例1におけるコバルト錯体、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の代わりに、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)鉄(III)(2.5mg)の金属錯体に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表3に示す。
実施例1におけるコバルト錯体、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の代わりに、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)ニッケル(III)(2.5mg)の金属錯体に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表3に示す。
実施例1におけるコバルト錯体、過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の代わりに、過塩素酸ビス(2,2’−ビピリジル)銅(II)(14.2mg)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(2.5mg)の金属錯体に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表3に示す。
実施例1における酸化チタン(3g)を、シーアイ化成製酸化亜鉛(3g)に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表3に示す。
実施例1における酸化チタン(3g)を、シーアイ化成製酸化スズ(3g)に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表3に示す。
実施例1における酸化チタン(3g)を、酸化チタン(2g)とアルドリッチ製酸化ニオブ(V)(1g)の混合に変更した以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表3に示す。
実施例1におけるホール輸送層の形成(アルドリッチ社製ポリ(3−n−ヘキシルチオフェン)を溶解したクロロベンゼン(固形分2%)溶液に、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(27mM)を加えて得た溶液をスプレー塗布し、約100nmの薄膜を形成した。)を、以下のように変更した以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表3に示す。
変更点:アルドリッチ製ヨウ化銅を溶解したアセトニトリル(固形分2%)溶液をスプレー塗布し、約100nmの薄膜を形成した。
実施例1におけるホール輸送層の形成(アルドリッチ社製ポリ(3−n−ヘキシルチオフェン)を溶解したクロロベンゼン(固形分2%)溶液に、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(27mM)を加えて得た溶液をスプレー塗布し、約100nmの薄膜を形成した。)を、以下のように変更した以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、評価した。その結果を表3に示す。
変更点:自社で合成した表3に示すポリマー1を溶解したクロロベンゼン(固形分2%)溶液に、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(27mM)を加えて得た溶液をスプレー塗布し、約50nmの薄膜を形成した。この上に、アルドリッチ社製ポリ(3−n−ヘキシルチオフェン)を溶解したクロロベンゼン(固形分2%)溶液に、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(27mM)を加えて得た溶液をスプレー塗布し、約50nmの薄膜を形成した。
実施例1と同様にして作製した光増感剤を担持した半導体電極上と、PtをスパッタしたFTO基板を貼り合わせ、電極間に下記の電解液を注入して色素増感太陽電池を作製し、実施例1と同様にして評価した。その結果、開放電圧=0.64V、短絡電流密度5.72mA/cm2、形状因子=0.61、変換効率=2.23%と実施例1に比較して低い値であった。
電解液:過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(0.2M)と過塩素酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(0.03M)と過塩素酸リチウム(0.1M)、4−t−ブチルピリジン(0.05M)を溶解したアセトニトリル/バレロニトリル(体積比17/3)溶液
実施例1と同様にして作製した光増感剤を担持した半導体電極上と、PtをスパッタしたFTO基板を貼り合わせ、電極間に下記の電解液を注入して色素増感太陽電池を作製し、実施例1と同様にして評価した。その結果、開放電圧=0.34V、短絡電流密度1.97mA/cm2、形状因子=0.46、変換効率=0.31%と実施例1に比較して低い値であった。
電解液:テトラフルオロホウ酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(II)(0.2M)とテトラフルオロホウ酸トリス(2,2’−ビピリジル)コバルト(III)(0.03M)とテトラフルオロホウ酸リチウム(0.1M)、4−t−ブチルピリジン(0.05M)を溶解したアセトニトリル/バレロニトリル(体積比17/3)溶液
実施例1と同様にして作製したデバイスを、80℃に設定した熱風乾燥機の中で500時間静置し、実施例1と同様に評価した。80℃で500時間静置後の変換効率は、静置前の94%を維持し、高い耐久性があることが分かった。
比較例1と同様にして作製したデバイスを、80℃に設定した熱風乾燥機の中で500時間静置し、比較例1と同様に評価した。80℃で500時間静置後の変換効率は、静置前の11%まで低下し、本発明に比較して耐久性が低いことが分かった。
Claims (7)
- 透明導電膜基板上に、増感色素を被覆したナノ粒子からなる電子輸送性化合物の層を設けた第一電極、前記増感色素上に電荷移動層、前記電荷移動層上にホール輸送層、前記ホール輸送層上に第二電極を具備した色素増感太陽電池において、電荷移動層に金属錯体塩を含有し、ホール輸送層にポリマーを含有することを特徴とする色素増感太陽電池。
- 前記金属錯体塩における金属が、コバルト、鉄、ニッケル及び銅からなる群から選ばれたものであることを特徴とする請求項1に記載の色素増感太陽電池。
- 前記金属錯体塩が、コバルト錯体塩であることを特徴とする請求項1又は2に記載の色素増感太陽電池。
- 前記電子輸送性化合物が、酸化物半導体であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の色素増感太陽電池。
- 前記酸化物半導体が、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化ニオブの少なくとも1種以上から選ばれたものであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の色素増感太陽電池。
- 前記ホール輸送層に、イオン液体を含有することを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の色素増感太陽電池。
- 前記イオン液体が、イミダゾリニウム化合物であることを特徴とする請求項6に記載の色素増感太陽電池。
Priority Applications (6)
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JP2014175134A JP6520020B2 (ja) | 2013-11-26 | 2014-08-29 | 色素増感太陽電池 |
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