JP2015065118A - 光電変換素子 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、増感色素に用いられているルテニウム錯体は、希少金属であり、資源的な制約が存在する。そのためより資源的制約の無い有機色素の開発が求められている。既に提案されている増感色素としては、エオシンYなどのキサンテン系色素(非特許文献3参照)、ペリレン系色素(非特許文献4参照)、シアニン色素(特許文献2参照)、メロシアニン色素(特許文献3参照)、クマリン色素(非特許文献5参照)、ポリエン色素(非特許文献6参照)、ポルフィリン色素(非特許文献7参照)、フタロシアニン色素(非特許文献8参照)などが報告されている。
エオシンYなどのキサンテン系色素やペリレン系色素は吸収波長領域が600nm程度までしか有しておらず、変換効率が低いのが欠点である。シアニン色素、メロシアニン色素、ポリエン色素、クマリン色素などは共役二重結合を多く有しているため、光照射によるシス−トランス異性化が起きやすく、耐久性が非常に低いのが欠点である。ポルフィリン系色素やフタロシアニン系色素は溶解性が低く、酸化チタンへの吸着力が低いことが欠点であり、加えて酸化チタンから脱着しやすい。また、フタロシアニン色素はエネルギーレベルを酸化チタンに適合することが難しい。
また、非特許文献9にはシアノ酢酸を有するトリフェニルアミン置換ジケトピロロピロールを用いた色素増感太陽電池が開示されているが、経時での特性劣化が激しく実用化には及ばない。
(1)電子輸送層で被覆された第一電極と、前記第一電極の電子輸送層と対峙する第二電極からなる光電変換素子であって、前記電子輸送層が、下記一般式(1)で表される材料で被覆されていることを特徴とする光電変換素子。
(2)前記一般式(1)で表される材料が下記一般式(2)で表される材料であることを特徴とする前記第(1)項に記載の光電変換素子。
色素増感太陽電池の構成について図1に基づいて説明する。
なお、図1は光電変換素子の断面図である。
図1に示す態様においては、基板1上に第一電極2が設けられ、電子輸送層3からなる電子輸送層、電子輸送層上に光増感剤4が吸着し、電子輸送層3と対峙する第二電極6と電子輸送層3との間に電荷移動層5を挟み込んだ構成をとっている。
本発明に用いられる第一電極2としては、可視光に対して透明な導電性物質であれば特に限定されるものではなく、通常の光電変換素子、あるいは液晶パネル等に用いられる公知のものを使用できる。
また第一電極は一定の硬性を維持するため、可視光に透明な材質からなる基板上に設けることが好ましく、例えば、ガラス、透明プラスチック板、透明プラスチック膜、無機物透明結晶体などが用いられる。
また、酸化スズや酸化インジウムに原子価の異なる陽イオン若しくは陰イオンをドープした透明電極、メッシュ状、ストライプ状など光が透過できる構造にした金属電極をガラス基板等の基板上に設けたものでもよい。これらは単独あるいは2種以上の混合、または積層したものでも構わない。
本発明の光電変換素子は、上記の第一電極2上に、電子輸送層3として、半導体からなる薄膜を形成する。
この電子輸送層3は、第一電極2上に緻密な電子輸送層を形成し、更にその上に多孔質状の電子輸送層を形成する積層構造であっても構わない。
この緻密な電子輸送層は、第一電極2と電荷移動層5との電子的コンタクトを防ぐ目的で形成するものである。従って、第一電極2と電荷移動層5が物理的に接触しなければ、ピンホールやクラック等が形成されていても構わない。
また、この緻密な電子輸送層3の膜厚に制限はないが、10nm〜1μmが好ましく、20nm〜700nmがより好ましい。
なお、電子輸送層3の「緻密」とは、多孔質の電子輸送層中の半導体微粒子の充填密度より高密度で無機酸化物半導体が充填されていることを意味する。
多層の場合、粒径の異なる半導体微粒子の分散液を多層塗布することも、種類の異なる半導体や、樹脂、添加剤の組成が異なる塗布層を多層塗布することもできる。
一度の塗布で膜厚が不足する場合には、多層塗布は有効な手段である。
具体的には、シリコン、ゲルマニウムのような単体半導体、あるいは金属のカルコゲニドに代表される化合物半導体、またはペロブスカイト構造を有する化合物等を挙げることができる。
他の化合物半導体としては亜鉛、ガリウム、インジウム、カドミウム、等のリン化物、ガリウム砒素、銅−インジウム−セレン化物、銅−インジウム−硫化物等が好ましい。
また、ペロブスカイト構造を有する化合物としては、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ナトリウム、チタン酸バリウム、ニオブ酸カリウム等が好ましい。
また、より大きい平均粒径の半導体微粒子を混合あるいは積層して入射光を散乱させる効果により、効率を向上させることも可能である。この場合の半導体の平均粒径は50〜500nmが好ましい。
製造コスト等を考慮した場合、特に湿式製膜法が好ましく、半導体微粒子の粉末あるいはゾルを分散したペーストを調製し、電子集電電極基板上に塗布する方法が好ましい。
この湿式製膜法を用いた場合、塗布方法は特に制限はなく、公知の方法に従って行なうことができる。
また、製膜性を向上させる目的で増粘剤を添加することも有効な手段である。
この時加える増粘剤としては、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール等の高分子、エチルセルロース等の増粘剤等が挙げられる。
焼成する場合、焼成温度の範囲に特に制限はないが、温度を上げ過ぎると基板の抵抗が高くなったり、溶融することもあるため、30〜700℃が好ましく、100〜600℃がより好ましい。また、焼成時間にも特に制限はないが、10分〜10時間が好ましい。
マイクロ波照射は、電子輸送層形成側から照射しても、裏側から照射しても構わない。
照射時間には特に制限がないが、1時間以内で行なうことが好ましい。
本願発明では変換効率の更なる向上のため、光増感化合物を電子輸送性半導体の表面に吸着させる。本発明における光電変換素子は、一般式(1)に示す光増感化合物を用いるものであり、さらに、下記一般式(2)で表されるものであることが好ましい。
一般式(1)および一般式(2)において、R1、R2は、置換もしくは無置換のアルキル基を示し、炭素数1〜20であることが好ましい。具体例としては、メチル基、エチル基、イソプロピル基、n−ヘキシル基、2−エチルヘキシル基、2−ヘプチル基、ビニル基などを表す。
一般式(2)において、R3は、置換もしくは無置換のアルキル基、または置換もしくは無置換のアルコシキル基、または水素原子を表すが、アルキル基としてはR1、R2と同様なものを挙げることができ、アルコキシ基としては、前記アルキル基に対応するものを挙げることができる。
前者の場合、浸漬法、ディップ法、ローラ法、エアーナイフ法等を用いることができ、後者の場合は、ワイヤーバー法、スライドホッパー法、エクストルージョン法、カーテン法、スピン法、スプレー法等を用いることができる。
また、二酸化炭素などを用いた超臨界流体中で吸着させても構わない。
縮合剤は、無機物表面に物理的あるいは化学的に光増感化合物と電子輸送化合物を結合すると思われる触媒的作用をするもの、または化学量論的に作用し、化学平衡を有利に移動させるものの何れであってもよい。
更に、縮合助剤としてチオールやヒドロキシ化合物を添加してもよい。
共吸着剤としてはコール酸、ケノデオキシコール酸などのステロイド化合物、長鎖アルキルカルボン酸または長鎖アルキルホスホン酸が好ましく、用いる色素に対して適宜選ばれる。これら凝集解離剤の添加量は、色素1質量部に対して0.01〜500質量部が好ましく、0.1〜100質量部がより好ましい。
また、この吸着は静置しても攪拌しながら行なっても構わない。
攪拌する場合の方法としては、スターラー、ボールミル、ペイントコンディショナー、サンドミル、アトライター、ディスパーザー、あるいは超音波分散等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
吸着に要する時間は、5秒以上、1000時間以下が好ましく、10秒以上、500時間以下がより好ましく、1分以上、150時間が更に好ましい。
また、吸着は暗所で行なうことが好ましい。
本発明の電荷移動層としては、酸化還元対を有機溶媒に溶解した電解液、酸化還元対を有機溶媒に溶解した液体をポリマーマトリックスに含浸したゲル電解質、酸化還元対を含有する溶融塩、固体電解質、無機ホール輸送材料、有機ホール輸送材料等を用いることができる。
モノマー全量に占める多官能性モノマーは、0.5〜70質量%が好ましく、1.0〜50質量%がより好ましい。
無機固体化合物を電解質の代わりに用いる場合、ヨウ化銅、チオシアン化銅等をキャスト法、塗布法、スピンコート法、浸漬法、電解メッキ等の手法により電極内部に導入することができる。
また、本発明では電解質の代わりに有機電荷輸送物質を用いることができる。本発明における有機ホール輸送層は、単一材料からなる単層構造でも複数の化合物からなる積層構造でも構わない。積層構造の場合、第二電極(6)に近い有機ホール輸送材料層に高分子材料を用いることが好ましい。製膜性に優れる高分子材料を用いることで多孔質状の電子輸送層の表面をより平滑化することができ、光電変換特性を向上することができるためである。また、高分子は多孔質状の電子輸送層内部へ浸透することが困難であるため、逆に多孔質状の電子輸送層表面の被覆にも優れ、電極を設ける際の短絡防止にも効果を発揮するため、より高い性能を得ることが可能となる。
この中で、キャリア移動度やイオン化ポテンシャルを考慮するとポリチオフェン化合物とポリアリールアミン化合物が特に好ましい。
添加剤としては、ヨウ素、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化カリウム、ヨウ化セシウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化銅、ヨウ化鉄、ヨウ化銀等の金属ヨウ化物、ヨウ化テトラアルキルアンモニウム、ヨウ化ピリジニウム等の4級アンモニウム塩、臭化リチウム、臭化ナトリウム、臭化カリウム、臭化セシウム、臭化カルシウム等の金属臭化物、臭化テトラアルキルアンモニウム、臭化ピリジニウム等の4級アンモニウム化合物の臭素塩、塩化銅、塩化銀等の金属塩化物、酢酸銅、酢酸銀、酢酸パラジウム等の酢酸金属塩、硫酸銅、硫酸亜鉛等の金属硫酸塩、フェロシアン酸塩−フェリシアン酸塩、フェロセン−フェリシニウムイオン等の金属錯体、ポリ硫化ナトリウム、アルキルチオール−アルキルジスルフィド等のイオウ化合物、ビオロゲン色素、ヒドロキノン等、ヨウ化1,2−ジメチル−3−n−プロピルイミダゾイニウム塩、ヨウ化1−メチル−3−n−ヘキシルイミダゾリニウム塩、1,2−ジメチル−3−エチルイミダゾリウムトリフロオロメタンスルホン酸塩、1−メチル−3−ブチルイミダゾリウムノナフルオロブチルスルホン酸塩、1−メチル−3−エチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメチル)スルホニルイミド等のInorg. Chem. 35 (1996) 1168に記載のイオン液体、ピリジン、4−t−ブチルピリジン、ベンズイミダゾール等の塩基性化合物、リチウムトリフルオロメタンスルホニルイミド、リチウムジイソプロピルイミド等のリチウム化合物を挙げることができる。
この湿式製膜法を用いた場合、塗布方法は特に制限はなく、公知の方法に従って行なうことができる。例えば、ディップ法、スプレー法、ワイヤーバー法、スピンコート法、ローラーコート法、ブレードコート法、グラビアコート法、また、湿式印刷方法として、凸版、オフセット、グラビア、凹版、ゴム版、スクリーン印刷等様々な方法を用いることができる。また、超臨界流体あるいは亜臨界流体中で製膜してもよい。
この超臨界流体は、例えば、一酸化炭素、二酸化炭素、アンモニア、窒素、水、メタノール、エタノール、n−ブタノールなどのエルコール系溶媒、エタン、プロパン、2,3−ジメチルブタン、ベンゼン、トルエンなどの炭化水素系溶媒、塩化メチレン、クロロトリフロロメタンなどのハロゲン系溶媒、ジメチルエーテルなどのエーテル系溶媒が好適である。これらの中でも、二酸化炭素は、臨界圧力7.3MPa、臨界温度31℃であることから、容易に超臨界状態をつくり出せるともに、不燃性で取扱いが容易であり、特に好ましい。
また、これらの流体は、単独であっても二種以上の混合であっても構わない。
亜臨界流体としては、臨界点近傍の温度及び圧力領域において、高圧液体として存在する限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
上述した超臨界流体として挙げられる化合物は、亜臨界流体としても好適に使用することができる。
超臨界流体の臨界温度及び臨界圧力は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、臨界温度としては、−273℃以上300℃以下が好ましく、0℃以上200℃以下が特に好ましい。
有機溶媒及びエントレーナーの添加により、超臨界流体中での溶解度の調整をより容易に行なうことができる。
このような有機溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、あるいはメチルイソブチルケトン等のケトン系溶媒、ギ酸エチル、酢酸エチル、あるいは酢酸n−ブチル等のエステル系溶媒、ジイソプロピルエーテル、ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン、ジオキソラン、あるいはジオキサン等のエーテル系溶媒、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、あるいはN−メチル−2−ピロリドン等のアミド系溶媒、ジクロロメタン、クロロホルム、ブロモホルム、ヨウ化メチル、ジクロロエタン、トリクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロベンゼン、o−ジクロロベンゼン、フルオロベンゼン、ブロモベンゼン、ヨードベンゼン、あるいは1−クロロナフタレン等のハロゲン化炭化水素系溶媒、n−ペンタン、n−ヘキサン、n−オクタン、1,5−ヘキサジエン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、シクロヘキサジエン、ベンゼン、トルエン、o−キシレン、m−キシレン、p−キシレン、エチルベンゼン、あるいはクメン等の炭化水素系溶媒などが挙げられる。
また、上述のプレス処理の際、プレス機と電極間に離型材を挟んでも構わない。離型材としては、ポリ四フッ化エチレン、ポリクロロ三フッ化エチレン、四フッ化エチレン六フッ化プロピレン共重合体、ペルフルオロアルコキシフッ化樹脂、ポリフッ化ビニリデン、エチレン四フッ化エチレン共重合体、エチレンクロロ三フッ化エチレン共重合体、ポリフッ化ビニルなどのフッ素樹脂を挙げることができる。
湿式製膜法においては、金属酸化物の粉末あるいはゾルを分散したペーストを調製し、ホール輸送層上に塗布する方法が好ましい。
この湿式製膜法を用いた場合、塗布方法は特に制限はなく、公知の方法に従って行なうことができる。
例えば、ディップ法、スプレー法、ワイヤーバー法、スピンコート法、ローラーコート法、ブレードコート法、グラビアコート法、また、湿式印刷方法として、凸版、オフセット、グラビア、凹版、ゴム版、スクリーン印刷等様々な方法を用いることができる。膜厚としては0.1〜50nmが好ましく、1〜10nmがより好ましい。
本発明において、電荷移動層の形成方法は大きく2通りの方法が挙げられる。
1つは増感色素を担持した半導体微粒子含有層の上に、先に対極を貼り合わせ、その隙間に液状の電荷移動層を挟み込む方法、もう一つは、半導体微粒子含有層の上に直接電荷移動層を付与する方法である。
後者の場合、対極はその後新たに付与することになる。
電解液の他、有機電荷輸送材料の溶解液やゲル電解質を付与する方法としては、半導体微粒子含有層や色素の付与と同様に、浸漬法、ローラ法、ディップ法、エアーナイフ法、エクストルージョン法、スライドホッパー法、ワイヤーバー法、スピン法、スプレー法、キャスト法、各種印刷法等が挙げられる。
対極に用いる材料の具体例としては、白金、金、銀、銅、アルミニウム、ロジウム、インジウム等の金属、炭素、ITO、FTO等の導電性金属酸化物等が挙げられる。
対極の厚さには特に制限はない。
ホール集電電極層の膜厚には特に制限はなく、また単独あるいは2種以上の混合で用いても構わない。ホール集電電極の塗設については、用いられる材料の種類やホール輸送層の種類により、適宜ホール輸送層上に塗布、ラミネート、蒸着、CVD、貼り合わせ等の手法により形成可能である。
本発明の光電変換素子においては、電子集電電極側が透明であり、太陽光を電子集電電極側から入射させる方法が好ましい。この場合、ホール集電電極側には光を反射させる材料を使用することが好ましく、金属、導電性酸化物を蒸着したガラス、プラスチック、あるいは金属薄膜が好ましい。
また、太陽光の入射側に反射防止層を設けることも有効な手段である。
本発明の光電変換素子は、太陽電池及び太陽電池を用いた電源装置に応用できる。
応用例としては、従来からの太陽電池やそれを用いた電源装置を利用している機器類であれば、いずれのものでも可能である。
例えば電子卓上計算機や腕時計用の太陽電池に用いてもよいが、本発明の色素増感太陽電池の特徴を活用する一例として、携帯電話、電子手帳、電子ペーパー等の電源装置が挙げられる。また充電式や乾電池式の電気器具の連続使用時間を長くするための補助電源として用いることもできる。
(例示化合物7の合成)
下記構造式aで示されるジケトピロロピロール化合物(3.0g)、N,N−ジ(4−ヘキシロキシフェニル)−N−(4−ブロモフェニル)−アミン(2.5g)、酢酸パラジウム(0.15g)、炭酸カリウム(3.0g)、ピバル酸(0.3g)をジメチルアセトアミド(100ml)中、窒素気流下、100℃で攪拌した。
なお、構造式aで示されるジケトピロロピロール化合物は、journal of Organic Chemistry(2011),76(8),2426−2432に記載される方法により合成でした。
(酸化チタン半導体電極の作製)
チタニウムテトラ−n−プロポキシド2ml、酢酸4ml、イオン交換水1ml、2−プロパノール40mlを混合し、FTOガラス基板上にスピンコートし、室温で乾燥後、空気中450℃で30分間焼成した。再度同一溶液を用いて、得た電極上に膜厚100nmになるようにスピンコートで塗布し、空気中450℃で30分間焼成して緻密な電子輸送層を形成した。
得られた分散液に界面活性剤(和光純薬社製ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル)0.3g、ポリエチレングリコール(#20,000)1.2gを加えてペーストを作製した。
このペーストを、上記緻密な電子輸送層上に膜厚2μmになるように塗布し、室温で乾燥後、空気中500℃で30分間焼成し、多孔質状の電子輸送層を形成した。
上記酸化チタン半導体電極を、0.5mMに調整した例示化合物1で示される光増感化合物のTHF溶液中に室温で15時間、暗所にて静置して光増感化合物を吸着させた。
電解液としては、ヨウ素0.05M、リチウムヨーダイド0.1M、1,3−ジメチル−2−イミダゾリニウムヨーダイド0.6M、t−ブチルピリジン0.05Mをアセトニトリル/バレロニトリル=17/3の混合液に溶解したものを使用した。対極にはFTO上に白金をスパッタリングしたものを使用した。厚さ30μmのスペーサーを両電極間に挟み込み、電解液を注入して光電変換素子を作製した。ここに、作用電極側からソーラーシミュレーター(AM1.5、100mW/cm2)から発生した疑似太陽光を照射して、光電変換素子特性を評価した。その結果、開放電圧0.57V、短絡電流密度10.8mA/cm2、形状因子0.56、変換効率3.44%と良好な値を示した。
例示化合物1を、例示化合物2の色素に変更した以外は実施例1と同様にして光電変換素子を作製した。
例示化合物1を、例示化合物3の色素に変更した以外は実施例1と同様にして光電変換素子を作製した。
例示化合物1を、例示化合物4の色素に変更した以外は実施例1と同様にして光電変換素子を作製した。
例示化合物1を、例示化合物6の色素に変更した以外は実施例1と同様にして光電変換素子を作製した。
例示化合物1を、例示化合物7色素に変更した以外は実施例1と同様にして光電変換素子を作製した。
例示化合物1を、例示化合物9色素に変更した以外は実施例1と同様にして光電変換素子を作製した。
例示化合物1を、例示化合物10の色素に変更した以外は実施例1と同様にして光電変換素子を作製した。
例示化合物1を、例示化合物13の色素に変更した以外は実施例1と同様にして光電変換素子を作製した。
例示化合物1を、例示化合物16の色素に変更した以外は実施例1と同様にして光電変換素子を作製した。
0.5mMに調整した例示化合物1に代えて、0.5mMに調整した例示化合物3と1.0mMに調整したケノデオキシコール酸の混合溶液にした以外は、実施例1と同様にして光電変換素子を作製し評価した。
その結果、開放電圧0.56V、短絡電流密度13.7mA/cm2、形状因子0.61、変換効率4.67%と良好な値を示した。
0.5mMに調整した例示化合物3と1.0mMに調整したケノデオキシコール酸の混合溶液に代えて、0.5mMに調整した例示化合物13と1.0mMに調整したケノデオキシコール酸の混合溶液にした以外は、実施例11と同様にして光電変換素子を作製し評価した。
その結果、開放電圧0.55V、短絡電流密度12.9mA/cm2、形状因子0.60、変換効率4.33%と良好な値を示した。
実施例1における0.5mMに調整した例示化合物1で示される光増感化合物のクロロベンゼン溶液に代えて、0.5mMに調整した比較化合物1のクロロベンゼン溶液にした以外は実施例1と同様にして光電変換素子を作製し、評価した。
その結果、開放電圧0.60V、短絡電流密度4.1mA/cm2、形状因子0.55、変換効率1.35%と本発明の光増感化合物に比較して低い変換効率であった。
実施例1における0.5mMに調整した例示化合物1で示される光増感化合物のクロロベンゼン溶液に代えて、0.5mMに調整した比較化合物2のエタノール溶液にした以外は実施例1と同様にして光電変換素子を作製し、評価した。
その結果、開放電圧0.61V、短絡電流密度4.0mA/cm2、形状因子0.59、変換効率1.44%と本発明の光増感化合物に比較して低い変換効率であった。
実施例6で作製した光電変換素子の外周をエポキシ樹脂で封止し、60℃に加熱したオーブンに100時間入れた。加熱処理前の変換効率4.28%に対して、加熱処理後の変換効率は4.09%であり、変換効率の低下は0.19%であり、耐久性に優れていることがわかった。
実施例1において、光増感化合物を下記比較化合物3に変更した以外は実施例1と同様にして光電変換素子を作製した。
その光電変換素子の外周をエポキシ樹脂で封止し、60℃に加熱したオーブンに100時間入れた。加熱処理前の変換効率3.91%に対して、加熱処理後の変換効率は1.24%であり、変換効率の低下は2.67%と熱に対する耐久性に劣っていることがわかった。
2 第1の電極
3 電子輸送層
4 光増感材料
5 電荷移動層
6 第2の電極
7 リードライン
8 リードライン
Claims (4)
- 前記電子輸送層が、ナノ粒子からなるn型酸化物半導体で形成されたものであることを特徴とする請求項1または2に記載の光電変換素子。
- 前記酸化物半導体が、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化ニオブの少なくとも1種以上から選ばれたことを特徴とする請求項3に記載の光電変換素子。
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