JP2015051888A - 単結晶製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】構造が複雑化せず設置面積も抑えられる単結晶製造装置を提供する。【解決手段】原料21を昇華させて、単結晶24を成長させる。鉛直方向に延在する内部空間50を有する成長容器2と、成長容器の内部空間に設けられた昇華容器14と、昇華容器の上方に設けられ昇華容器に原料を連続的に供給可能な供給装置10と、成長容器の内部空間に設けられた結晶成長部23と、内部空間の気体を結晶成長部を通過させるように流動させる流動装置30、40と、を備える。【選択図】図1
Description
本発明は、単結晶製造装置に関するものである。
近年、窒化ガリウム(GaN)系半導体による青色発光素子の成功に端を発し、窒化物半導体に関する研究開発は目覚しい進展をみせている。例えば、窒化アルミニウム(AlN)単結晶は、高熱伝導性、高絶縁性という特長を有しており、格子定数の近いAlNとGaNの混晶であるAlGaN系半導体の基板として期待されている。AlN単結晶の製造方法としては、溶液法ではフラックス法、気相法ではMOVPE、水素化物気相堆積法(Hydride vapor phase epitaxy, HVPE)、昇華法等がある。この中でも昇華法は、一般的に成長速度が大きいため、バルク結晶の作製に対して有力な方法である。昇華法とは、原料であるAlNを昇華させ、それを昇華温度よりも低い温度域である成長部に固定した種結晶に輸送、凝縮させることにより結晶が成長するという方法である。
昇華法の成長は、密閉系での成長であり、バッチ式の結晶成長法である。そのため、充填した原料の重量以下の量のみしか結晶を成長させることができず、育成しうる結晶の長さに限りがある。そこで、外部からの原料投入が可能で連続的な成長を可能とするために、成長容器を密閉しない開放型の昇華法成長も検討されている。例えば、特許文献1には、成長容器を鉛直方向に延びる鉛直部と、鉛直部の下方に連結された水平部とからなるL字状に形成する単結晶製造装置が開示されている。この構成の成長容器では、鉛直部の上部に種結晶を配置し、水平部における鉛直部との連結部とは逆の端部側に原料容器を配置し、原料容器の上方に設けた原料ホッパーからフィーダーにより連続的な原料供給を可能としている。
しかしながら、上述したような従来技術には、以下のような問題が存在する。
上記の製造装置では、成長容器がL字状に形成され、また、原料ホッパー及びフィーダーも含めると凹字状の装置構成となるため、装置が複雑となるとともに設置面積が大きくなるという問題が生じる。
上記の製造装置では、成長容器がL字状に形成され、また、原料ホッパー及びフィーダーも含めると凹字状の装置構成となるため、装置が複雑となるとともに設置面積が大きくなるという問題が生じる。
本発明は、以上のような点を考慮してなされたもので、構造が複雑化せず設置面積も抑えられる単結晶製造装置を提供することを目的とする。
本発明は、原料を昇華させて、単結晶を成長させる単結晶製造装置であって、鉛直方向に延在する内部空間を有する成長容器と、前記成長容器の内部空間に設けられた昇華容器と、前記昇華容器の上方に設けられ前記昇華容器に前記原料を連続的に供給可能な供給装置と、前記成長容器の内部空間に設けられた結晶成長部と、前記内部空間の気体を前記結晶成長部を通過させるように流動させる流動装置と、を備えることを特徴とする単結晶製造装置である。
本発明の単結晶製造装置によれば、供給装置から内部空間に設けられた昇華容器に対して上方から原料が連続的に供給される。昇華容器において原料が昇華したガスは上昇するが、流動装置が内部空間の気体を流動させることにより、昇華ガスは結晶成長部を通過する。そして、結晶成長部において原料が析出し、単結晶として成長することになる。従って、本発明では、供給装置が上方から連続的に昇華容器に原料を供給可能としつつ、上昇する昇華ガスを内部空間の気体とともに結晶成長部に流動させて単結晶として成長させることが可能となる。そのため、本発明では、結晶成長部を昇華容器の上方に配置する必要がなくなり、昇華容器の上方に供給装置を配置することができるため、成長容器が鉛直方向に延在する内部空間を有する構成とすることができ、構造が複雑化せず設置面積も抑えることが可能となる。
また、本発明は、供給装置が原料を自由落下させて昇華容器に供給する単結晶製造装置である。
本発明の単結晶製造装置によれば、水平方向を含む供給路を設定する必要がなくなり、原料を容易に昇華容器に供給することが可能となる。
本発明の単結晶製造装置によれば、水平方向を含む供給路を設定する必要がなくなり、原料を容易に昇華容器に供給することが可能となる。
また、本発明は、供給装置が原料容器と、原料容器にガスを導入するガス導入部と、ガスの導入量を調整して原料容器内の圧力を成長容器の圧力に応じて制御する圧力制御部とを備えることを特徴とする単結晶製造装置である。
本発明の単結晶製造装置によれば、原料容器内の圧力を成長容器の圧力と容易に同等とすることができ、安定した単結晶の製造を実現することができる。
また、本発明は、供給装置が内部空間に挿入されて昇華容器の上方で開口し、原料容器内の原料を昇華容器に供給する供給ノズルを備えることを特徴とする単結晶製造装置である。
本発明の単結晶製造装置によれば、供給ノズルを介して容易に原料容器内の原料を昇華容器に供給することが可能となる。
本発明の単結晶製造装置によれば、供給ノズルを介して容易に原料容器内の原料を昇華容器に供給することが可能となる。
また、本発明は、流動装置が、内部空間において昇華容器よりも上方に設けられた気体導入部と、内部空間において結晶成長部を挟んで気体導入部と逆側に設けられた気体排出部と、を備えることを特徴とする単結晶製造装置である。
本発明の単結晶製造装置によれば、内部空間において気体導入部から気体排出部と向かう気体の流れが形成される。そのため、本発明では、昇華容器から上昇した昇華ガスは、上記の気体とともに気体排出部に向けて流れる。気体導入部から気体排出部と向かう中途には結晶成長部が設けられているため、気体とともに流れる昇華ガスは結晶成長部を通過することになり、単結晶として成長させることが可能となる。
本発明の単結晶製造装置によれば、内部空間において気体導入部から気体排出部と向かう気体の流れが形成される。そのため、本発明では、昇華容器から上昇した昇華ガスは、上記の気体とともに気体排出部に向けて流れる。気体導入部から気体排出部と向かう中途には結晶成長部が設けられているため、気体とともに流れる昇華ガスは結晶成長部を通過することになり、単結晶として成長させることが可能となる。
また、本発明は、内部空間を、昇華容器及び気体導入部が配置される第1空間と、結晶成長部及び気体排出部が配置される第2空間とに区画する区画壁と、区画壁に結晶成長部と対向する位置に設けられ第1空間の気体を結晶成長部に向けて第2空間に導入する導入部とを備えることを特徴とする単結晶製造装置である。
本発明の単結晶製造装置によれば、昇華ガスを含む第1空間の気体は導入部から集中的に第2空間に導入される。第2空間における導入部と対向する位置には結晶成長部が設けられているため、導入部から導入された昇華ガスは集中的に結晶成長部に向けて流動することになり、効果的に単結晶の成長を実行させることが可能となる。
本発明の単結晶製造装置によれば、昇華ガスを含む第1空間の気体は導入部から集中的に第2空間に導入される。第2空間における導入部と対向する位置には結晶成長部が設けられているため、導入部から導入された昇華ガスは集中的に結晶成長部に向けて流動することになり、効果的に単結晶の成長を実行させることが可能となる。
また、本発明は、結晶成長部が昇華容器の下方に配置されることを特徴とする単結晶製造装置である。
本発明の単結晶製造装置によれば、内部空間において昇華容器と供給装置と結晶成長部とを鉛直方向に沿って配置することが可能となり、設置面積を一層小さくすることができる。
本発明の単結晶製造装置によれば、内部空間において昇華容器と供給装置と結晶成長部とを鉛直方向に沿って配置することが可能となり、設置面積を一層小さくすることができる。
本発明では、供給装置が上方から連続的に昇華容器に原料を供給可能としつつ、上昇する昇華ガスを内部空間の気体とともに結晶成長部に流動させて単結晶として成長させることが可能となるため、結晶成長部を昇華容器の上方に配置する必要がなくなり、昇華容器の上方に供給装置を配置することができ、成長容器が鉛直方向に延在する内部空間を有する構成とすることで、構造が複雑化せず設置面積も抑えることが可能となる。
以下、本発明の単結晶製造装置の実施の形態を、図1及び図2を参照して説明する。
ここでは、窒化アルミニウム単結晶を製造する場合の例をについて説明する。
ここでは、窒化アルミニウム単結晶を製造する場合の例をについて説明する。
図1は、昇華法により窒化物単結晶を製造する単結晶製造装置1の一例を模式的に示した概略構成図である。
単結晶製造装置1は、成長容器2と、サセプタ3と、加熱装置7、供給装置10と、原料容器(昇華容器)14と、気体導入部30と、気体排出部40とを備えている。成長容器2、および加熱装置7は、チャンバー8によって包囲されている。
単結晶製造装置1は、成長容器2と、サセプタ3と、加熱装置7、供給装置10と、原料容器(昇華容器)14と、気体導入部30と、気体排出部40とを備えている。成長容器2、および加熱装置7は、チャンバー8によって包囲されている。
供給装置10は、原料容器14に対して連続的に原料21を供給可能とするものであって、搬入口12Aを有し原料21を収容する原料ホッパー(原料容器)12と、原料ホッパー12から原料21を供給するフィーダー13と、フィーダー13の下方に設けられる供給ノズル11と、供給ノズル11の中途に設けられたシャッター12Bとを備えて構成されている。
原料ホッパー12の上部側には、窒素ガスなどのガス導入部15および圧力調整弁(圧力制御部)16が設けられており、原料ホッパー12の内部圧力を成長容器2の内部圧力と同等に制御できるようになっている。
成長容器2は、鉛直方向に延在する内部空間50を有している。成長容器2の頂部には、供給ノズル11の下端部が内部空間50に挿入され、供給ノズル11の開口部が原料容器14の上方になるように配置されている。内部空間50における原料容器14の下方には、サセプタ3が配置されている。これら供給ノズル11、原料容器14及びサセプタ3は、図1に示すように、内部空間50の軸線方向に沿った直線上に配置されている。
サセプタ3は、上面に貼り付けられている種子基板(結晶成長部)23上に窒化物単結晶(窒化アルミニウム単結晶)24が成長するようになっている。サセプタ3は、黒鉛などからなる板状のもので、結晶成長用の種子基板23は、例えば直径2インチの6H−SiCまたは窒化アルミニウム単結晶板である。
成長容器2には、成長容器2内部に配された原料21、サセプタ3、種子基板23を加熱する抵抗加熱方式による加熱装置7が設けられている。このような加熱装置7としては、特に限定されるものではなく、従来公知のものを用いることができる。例えば、ヒーター材として、カーボン、タングステン等を使用することができる。
成長容器2は、内部空間50を上下方向に分割された第1空間2Aと第2空間2Bとに区画する区画壁20を備えている。第1空間2Aには、供給ノズル11の下端側及び原料容器14が配置される。第2空間2Bには、種子基板23を支持するサセプタ3が配置される。また、区画壁20における種子基板23と対向する位置には、第1空間2Aの気体を種子基板23に向けて第2空間2Bに導入するノズル壁(導入部)22が設けられている。
気体導入部30は、成長容器2の内部空間50に気体として窒素ガスを導入するものであって、導入ポート31及び窒素ガス供給源32を備えている。導入ポート31は、原料容器14よりも上方に窒素ガスを導入可能な位置に設けられている。
気体排出部40は、成長容器2の内部空間50の気体を排出するものであって、排気ポート41及び排気ポンプ等の排気装置42を備えている。排気ポート41は、鉛直方向に関して種子基板23を挟んで導入ポート31と逆側の成長容器2の底部に設けられている。これら気体導入部30及び気体排出部40は、成長容器2の内部空間50の気体を流動させるための流動装置として機能する(詳細は後述する)。
窒化アルミニウム単結晶の製造方法においては、原料として、窒化アルミニウムの粉末を用いる。この粉末を原料容器14内で加熱することにより、窒化アルミニウムの昇華ガスを発生させることができる。このようにして発生させた窒化アルミニウムガスと窒素ガスを種子基板23に流動させることにより、成長容器2内の種子基板23上に結晶成長させる。
続いて、上記の単結晶製造装置1を用いた窒化アルミニウム単結晶24の製造方法について説明する。
まず、原料ホッパー12に設けられている搬入口12Aを開けて、窒化アルミニウム粉末の原料21を原料ホッパー12に収容した後、搬入口12Aを閉じて原料ホッパー12を密閉する。
まず、原料ホッパー12に設けられている搬入口12Aを開けて、窒化アルミニウム粉末の原料21を原料ホッパー12に収容した後、搬入口12Aを閉じて原料ホッパー12を密閉する。
次いで、シャッター12Bを開けて、原料21をフィーダー13から供給ノズル11を介して成長容器2の内部空間50に投入し、自由落下させて原料容器14に供給する。
このとき、原料ホッパー12の内部圧力は、成長容器2の内部空間50の圧力と同等に制御されているため、原料供給時に圧力差に起因して生じる不具合を回避できる。
このとき、原料ホッパー12の内部圧力は、成長容器2の内部空間50の圧力と同等に制御されているため、原料供給時に圧力差に起因して生じる不具合を回避できる。
次いで、排気装置42の作動により排気ポート41から内部空間50の気体を排気した後、窒素ガス供給源32からの窒素ガスを導入ポート31を介して成長容器2の内部空間50に導入して圧力を調整する。ここでの圧力は1〜760Torr、より好ましくは10〜500Torrに設定することができる。
そして加熱装置7を用いて原料21が配された原料容器14、サセプタ3、種子基板23を加熱する。
ここで、原料容器14内の温度は1700〜2250℃、より好ましくは1750〜2200℃に設定することができる。また、成長部である種子基板23の温度は1700〜2300℃、より好ましくは1800〜2250℃に設定することができる。この時、原料容器14付近の温度は種子基板23付近の温度よりも高温になるように設定する。
ここで、原料容器14内の温度は1700〜2250℃、より好ましくは1750〜2200℃に設定することができる。また、成長部である種子基板23の温度は1700〜2300℃、より好ましくは1800〜2250℃に設定することができる。この時、原料容器14付近の温度は種子基板23付近の温度よりも高温になるように設定する。
また、加熱装置7による加熱中は、排気ポート41から成長容器2内のガスを排気しつつ、導入ポート31から窒素ガスを成長容器2の内部空間50に供給することにより、成長容器2の内部空間50のガス圧、および流量を適切に調整する。
上述したように、内部空間50においては、排気ポート41から成長容器2内のガスを排気しつつ、導入ポート31から窒素ガスを供給することによりガス圧が調整されているため、導入ポート31から排気ポート41へ向かうガスの流れが形成されている。そのため、原料容器14で原料21を加熱することにより発生した窒化アルミニウムガスは、導入ポート31から供給された窒素ガスとともに、排気ポート41へ向けて流動することになる。
具体的には第1空間2Aで発生した窒化アルミニウムガス及び第1空間2Aに供給された窒素ガスは、ノズル壁22で囲まれた開口部から集中的に第2空間2Bに導入され、サセプタ3に支持された種子基板23を通過した後に排気ポート41から排出される。窒化アルミニウムガス及び窒素ガスが種子基板23を通過することにより、種子基板23上に析出し、結晶成長することで、窒化アルミニウム単結晶24となり成長する。
また、本実施形態では、上記単結晶の成長の間も、原料21を、フィーダー13から供給ノズル11を介して原料容器14へ適宜定量供給することが可能である。原料21の供給は、例えば、シャッター12Bを閉じた状態で、フィーダー13から所定量の原料21を供給した後にシャッター12Bを開けることにより、供給ノズル11から原料容器14に原料21を間欠的に自由落下させる方法や、原料ホッパー12の内部圧力と内部空間50の圧力とが同等となった後には、シャッター12Bを開けた状態でフィーダー13から供給ノズル11を介して連続的に自由落下させる方法等を採ることが可能である。
以上の方法により、導入ポート31から供給された窒素ガスと、原料容器14内で発生させた窒化アルミニウムガスを、種子基板23に向けて連続的に安定して流動させることができ、種子基板23の被堆積面に成長した窒化アルミニウム単結晶24は、半永久的に連続成長が可能となる。これにより、結晶成長時間を長時間化することにより、窒化アルミニウム単結晶24の大口径化が可能となる。
[実施例]
図1に示した単結晶製造装置1において、種子基板23を直径35mmのAlN、加熱装置7及び成長容器2をタングステン製とし、結晶成長条件については圧力を100Torr、成長時間を100時間、窒素ガス流量を400sccm、原料容器14の温度を2270℃、種子基板23の温度を2150℃として、単結晶の製造を実施したところ、約30mmの長さのAlN単結晶が得られた。
なお、同様の条件で従来構造のバッチ式製造装置で単結晶の製造を実施したところ、約5mmの長さのAlN単結晶が得られた。
図1に示した単結晶製造装置1において、種子基板23を直径35mmのAlN、加熱装置7及び成長容器2をタングステン製とし、結晶成長条件については圧力を100Torr、成長時間を100時間、窒素ガス流量を400sccm、原料容器14の温度を2270℃、種子基板23の温度を2150℃として、単結晶の製造を実施したところ、約30mmの長さのAlN単結晶が得られた。
なお、同様の条件で従来構造のバッチ式製造装置で単結晶の製造を実施したところ、約5mmの長さのAlN単結晶が得られた。
以上説明したように、本実施形態では、原料容器14で発生した窒化アルミニウムガスを、導入ポート31から供給された窒素ガスとともに、排気ポート41へ向けて流動させて種子基板23を通過させるため、種子基板23を原料容器14の上方に配置する必要がなくなる。そのため、本実施形態では、原料容器14の上方に供給ノズル11を配置して連続的な原料21の供給を可能とさせつつ、これら供給ノズル11、原料容器14及び種子基板23を、鉛直方向に延在する内部空間50に配置することが可能となっている。従って、本実施形態では、連続的な単結晶成長を実現しつつ、装置構成の簡素化及び単結晶製造装置1の設置面積低減を図ることができる。しかも、本実施形態では、原料21を自由落下させて原料容器14に供給しているため、原料21を搬送するための装置を別途設ける必要がなくなり、装置の小型化・低価格化にも寄与できる。特に、本実施形態では、原料容器14の下方に種子基板23を配置しているため、単結晶製造装置1の設置面積を最小限に抑えることが可能となっている。
また、本実施形態では、内部空間50を区画壁20によって第1空間2Aと第2空間2Bとに上下に区画し、当該区画壁20に種子基板23と対向させてノズル壁22を設けているため、原料容器14で発生した窒化アルミニウムガスが効果的に種子基板23を通過することになり、単結晶成長を効率的に行わせることが可能である。
以上、添付図面を参照しながら本発明に係る好適な実施形態について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。上述した例において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。
例えば、上記実施形態では、種子基板23を原料容器14の下方に配置し、窒化アルミニウムガス及び窒素ガスを上方から下方に向けて流動させる構成としたが、導入ポート31を原料容器14よりも上方に配置し、種子基板23を挟んで導入ポート31と逆側に排気ポート41を配置すれば、これに限定されるものではなく、図2に示すように、導入ポート31を原料容器14よりも上方で水平方向の一方側に配置し、排気ポート41を水平方向の他方側に配置し、窒化アルミニウムガス及び窒素ガスを水平方向に沿って流動させる構成としてもよい。
また、上記実施形態では、単結晶として窒化アルミニウム単結晶を製造する場合を例示したが、単結晶製造装置1製造される単結晶は、昇華性の単結晶であればいかなるものでもよく、例えば、SiC単結晶、GaN単結晶などが挙げられる。そして、これらの単結晶の原料としては、これらの粉末の結晶が用いられる。
本発明により得られる単結晶は、深紫外〜青色の発光ダイオードおよびレーザーダイオード等の形成に用いられる成長基板や、高耐圧パワーデバイス、高周波電子デバイス等の基板に利用することができる。
1…単結晶製造装置、 2…成長容器、 2A…第1空間、 2B…第2空間、 10…供給装置、 11…供給ノズル、 12…原料ホッパー(原料容器)、 14…原料容器(昇華容器)、 15…ガス導入部、 16…圧力調整弁(圧力制御部)、 20…区画壁、 21…原料、 22…ノズル壁(導入部)、 23…種子基板(結晶成長部)、 24…窒化物単結晶(単結晶)、 30…気体導入部(流動装置)、 40…気体排出部(流動装置)、 50…内部空間
Claims (7)
- 原料を昇華させて、単結晶を成長させる単結晶製造装置であって、
鉛直方向に延在する内部空間を有する成長容器と、
前記成長容器の内部空間に設けられた昇華容器と、
前記昇華容器の上方に設けられ前記昇華容器に前記原料を連続的に供給可能な供給装置と、
前記成長容器の内部空間に設けられた結晶成長部と、
前記内部空間の気体を前記結晶成長部を通過させるように流動させる流動装置と、
を備えることを特徴とする単結晶製造装置。 - 前記供給装置は、前記原料を自由落下させて前記昇華容器に供給することを特徴とする請求項1記載の単結晶製造装置。
- 前記供給装置は、原料容器と、前記原料容器にガスを導入するガス導入部と、前記ガスの導入量を調整して前記原料容器内の圧力を前記成長容器の圧力に応じて制御する圧力制御部とを備えることを特徴とする請求項1または2記載の単結晶製造装置。
- 前記供給装置は、前記内部空間に挿入されて前記昇華容器の上方で開口し、前記原料容器内の原料を前記昇華容器に供給する供給ノズルを備えることを特徴とする請求項3記載の単結晶製造装置。
- 前記流動装置は、前記内部空間において前記昇華容器よりも上方に設けられた気体導入部と、
前記内部空間において前記結晶成長部を挟んで前記気体導入部と逆側に設けられた気体排出部と、を備えることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。 - 前記内部空間を、前記昇華容器及び前記気体導入部が配置される第1空間と、前記結晶成長部及び前記気体排出部が配置される第2空間とに区画する区画壁と、
前記区画壁に前記結晶成長部と対向する位置に設けられ前記第1空間の気体を前記結晶成長部に向けて前記第2空間に導入する導入部とを備えることを特徴とする請求項5記載の単結晶製造装置。 - 前記結晶成長部は、前記昇華容器の下方に配置されることを特徴とする請求項1から6のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
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---|---|---|---|---|
CN113005512A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-06-22 | 芯璨半导体科技(山东)有限公司 | 一种碳化硅单晶锭生长设备及方法 |
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Cited By (2)
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CN113005512A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-06-22 | 芯璨半导体科技(山东)有限公司 | 一种碳化硅单晶锭生长设备及方法 |
CN113005512B (zh) * | 2021-04-19 | 2023-08-08 | 北京利宝生科技有限公司 | 一种碳化硅单晶锭生长设备及方法 |
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