JP6027690B2 - 窒化物単結晶体を成長させる装置及び方法 - Google Patents
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Description
A.結晶予備成長領域チャンバ、結晶成長領域チャンバ、前記2つのチャンバ間にある導通制御装置を設け、前記結晶成長領域チャンバに種結晶を置き、前記導通制御装置を閉めるステップ。
B.結晶予備成長領域チャンバに原料を導入し、原料の溶解が成長に要する安定な過飽和状態の条件に達した時、導通制御装置を開くステップ。前記原料は、金属ガリウム又は金属Al或いは金属Inとアルカリ金属・アルカリ土類金属の混合物と窒素含有反応物ガスとを含む。前記窒素含有反応物ガスは、窒素ガス又はアンモニアガス或いは窒素ガスとアンモニアガスの混合物とを含む。
C.安定な過飽和状態にある原料溶液が結晶成長領域チャンバに入って結晶成長を開始するステップ。
A.結晶予備成長領域チャンバ、結晶成長領域チャンバ、結晶予備成長領域チャンバと結晶成長領域チャンバを連通する少なくとも1個の遷移領域チャンバ、導通制御装置を設け、前記結晶成長領域チャンバに種結晶を置き、前記導通制御装置を閉めるステップ。
B.結晶予備成長領域チャンバに原料を導入し、原料の溶解が成長に要する安定な過飽和状態の条件に達した時、結晶予備成長領域チャンバと隣り合う遷移領域チャンバ間の導通制御装置を開いて、原料溶液が遷移領域チャンバに入るステップ。前記原料は、金属ガリウム又は金属Al或いは金属Inとアルカリ金属・アルカリ土類金属の混合物と窒素含有反応物ガスとを含む。前記窒素含有反応物ガスは、窒素ガス又はアンモニアガス或いは窒素ガスとアンモニアガスの混合物とを含む。
C.結晶成長領域チャンバと隣り合う遷移領域チャンバ間の導通制御装置を開いて安定な過飽和状態にある原料溶液が結晶成長領域チャンバに入って結晶成長を開始するステップ。
高温高圧に耐えられる反応炉である窒化物単結晶体成長装置であって、前記反応炉の中核構造は互いに連通する結晶予備成長領域チャンバ11と結晶成長領域チャンバ12とを含み、結晶予備成長領域チャンバ11の温度が加熱装置21で加熱し、その窒素含有反応物等の原料及び補助圧力が導通制御装置31で制御する。結晶成長領域チャンバ12の温度は、加熱装置22の熱源で加熱し、その窒素含有反応物等の原料及び補助圧力が導通制御装置32で制御する。ガスボンベ5は窒素含有反応物を貯蔵するガスボンベで、成長過程中の圧力制御とN原料を供給する。
予備成長条件、成長条件の柔軟的な制御と高効率を実現するため、図5に示すように、本発明は別の新型窒化物単結晶体を成長する反応器構造及び方法を設計した。反応炉の中核構造は、結晶予備成長チャンバ14と結晶成長領域域チャンバ15と遷移領域チャンバ13とを含む。結晶予備成長領域チャンバ14と結晶成長領域チャンバ15の間が遷移領域チャンバ13で連通する。遷移領域チャンバ13は、順次連通する複数の遷移領域チャンバとすることができる。導通制御装置34と導通制御装置35は、遷移領域チャンバ13と結晶予備成長領域チャンバ11、遷移領域チャンバ13と結晶成長領域チャンバ15の遮断と連通を各々制御する。結晶予備成長領域チャンバは、反応に要する条件の初期制御領域で、結晶成長領域チャンバが窒化物単結晶体の結晶成長領域チャンバである。結晶予備成長領域チャンバ14の温度は、加熱装置24の熱源で加熱し、その窒素ガス原料及び補助圧力が導通制御装置37で制御する。遷移領域チャンバ13の温度は加熱装置23の熱源で加熱し、N原料及び補助圧力が導通制御装置36で制御する。結晶成長領域チャンバ15の温度は加熱装置25の熱源で加熱し、その窒素ガス原料及び補助圧力が導通制御装置38で制御する。導通制御装置36、37、38はガス供給管41、ガスボンベ51と各々接続し、ガスボンベ51が窒素含有反応物を貯蔵するボンベで、成長過程中に圧力制御とN原料を供給する。
1、予備成長領域と成長領域等のマルチチャンバ装置を用い、予備成長領域チャンバの飽和溶液濃度の独立制御を通じて、効果的に窒化物単結晶体成長の全過程の過飽和反応条件を調整制御して結晶成長の品質を向上できる。
2、連通器の原理によって2つのチャンバの圧力差を調整制御して種結晶の上部表面から融液液面までの高低差を制御し、N/Gaが種結晶表面に優先して核生成して成長させ、気液界面の多結晶自発核生成を抑制し、効果的にNの反応過程中消耗を補給し、成長条件の安定性を保持して結晶成長速度と原料の利用率をアップし、生産コストを削減できる。
3、成長完了後、逆方向に予備成長領域チャンバと成長領域チャンバの圧力差を調整して、溶液が逆流して予備成長領域チャンバ或いは遷移領域チャンバに入り、降温によって引き起こした多結晶又は多相窒化物の生成を抑制できる。
12 実施例1の結晶成長領域チャンバ
13 遷移領域チャンバ
14 実施例2の結晶予備成長領域チャンバ
15 実施例2の結晶成長領域チャンバ
21 実施例1の結晶予備成長領域チャンバの加熱装置
22 実施例1の結晶成長領域チャンバの加熱装置
23 遷移領域チャンバの加熱装置
24 実施例2の結晶予備成長領域チャンバの加熱装置
25 実施例2の結晶成長領域チャンバの加熱装置
31 実施例1の予備成長領域チャンバの原料が通路に入る箇所の導通制御装置
32 実施例1の成長領域チャンバの窒素含有反応物が通路に入る箇所の導通制御装置
33 結晶予備成長領域チャンバと結晶成長チャンバを連通する導通制御装置
34 結晶予備成長領域チャンバと遷移領域チャンバを連通するバルブ
35 遷移領域チャンバと結晶成長領域チャンバを連通するバルブ
36 窒素含有反応物が遷移領域チャンバに入る箇所の導通制御装置
37 実施例2の窒素含有反応物が結晶予備成長領域チャンバに入る箇所の導通制御装置
38 実施例2の窒素含有反応物が結晶成長領域チャンバに入る箇所の導通制御装置
4 実施例1の窒素含有反応物のガス供給管
5 実施例1のガスボンベ
41 実施例2の窒素含有反応物のガス供給管
51 実施例2のガスボンベ
61 結晶予備成長領域チャンバと結晶成長領域チャンバ間のメッシュフィルタ
62 結晶予備成長領域チャンバと遷移領域チャンバ間のメッシュフィルタ
63 遷移領域チャンバと結晶成長領域チャンバ間のメッシュフィルタ
7 実施例1の種結晶テンプレート
71 実施例2の種結晶テンプレート
8 実施例1の溶解後原料溶液
81 実施例2の溶解後原料溶液。
Claims (5)
- 高温高圧に耐えられる反応炉である窒化物単結晶体成長装置であって、
前記反応炉が互いに連通する結晶予備成長領域チャンバと結晶成長領域チャンバを含み、前記2つのチャンバ間の連通箇所に導通制御装置が設けられ、
前記結晶予備成長領域チャンバの外側面及び底面の外部と前記結晶成長領域チャンバの外側面及び底面の外部に加熱装置が各々設けられ、
前記結晶予備成長領域チャンバと結晶成長領域チャンバの上方に導通制御装置が各々設けられ、前記結晶予備成長領域チャンバと結晶成長領域チャンバの上方にある導通制御装置がガス供給管を通じてガスボンベと連なり、
前記結晶予備成長領域チャンバと結晶成長領域チャンバの間は、遷移領域チャンバを通じて互いに連通し、
前記遷移領域チャンバの外側面及び底面の外部に加熱装置が設けられ、前記遷移領域チャンバの上方に導通制御装置が設けられ、前記遷移領域チャンバの上方にある導通制御装置がガス供給管を通じてガスボンベと連なることを特徴とする窒化物単結晶体成長装置。 - 前記結晶予備成長領域チャンバと結晶成長領域チャンバ間の連通箇所にある導通制御装置の一側にはメッシュフィルタを設けることを特徴とする請求項1に記載の窒化物単結晶体成長装置。
- 前記結晶成長領域チャンバ内に種結晶テンプレートが配置され、前記種結晶テンプレートは、単一のサファイア基板、炭化ケイ素基板、ケイ素基板或いは前記いずれかの基板上に沈着する窒化物薄膜の複合基板又は窒化物自立基板とし、前記基板の表面は極性c面若しくは無極性面或いは半極性面であることを特徴とする請求項2に記載の窒化物単結晶体成長装置。
- A.結晶予備成長領域チャンバ、結晶成長領域チャンバ、結晶予備成長領域チャンバと結晶成長領域チャンバを連通する少なくとも1つの遷移領域チャンバ及び前記各チャンバー間の連通箇所にある導通制御装置を設け、前記結晶成長領域チャンバに種結晶を置き、前記各チャンバー間の連通箇所にある導通制御装置を閉めるステップと、
B.結晶予備成長領域チャンバに原料を導入し、前記原料の溶解が成長に要する過飽和状態の条件に達した時、前記結晶予備成長領域チャンバと隣り合う前記遷移領域チャンバ間の前記導通制御装置を開いて、前記原料溶液が前記遷移領域チャンバに入るステップと、
C.前記結晶成長領域チャンバと隣り合う前記遷移領域チャンバ間の前記導通制御装置を開いて安定な過飽和状態にある前記原料溶液が前記結晶成長領域チャンバに入って結晶成長を開始するステップと、を含むことを特徴とする窒化物単結晶体成長方法であって、
結晶成長過程中、安定な過飽和状態にある前記原料溶液の流動過程は、
前記結晶予備成長領域チャンバと隣り合う前記遷移領域チャンバの圧力差を調整制御することにより、過飽和状態にある前記原料溶液が調整制御する前記結晶予備成長領域チャンバから隣り合う前記遷移領域チャンバに入った後、前記結晶予備成長領域チャンバと隣り合う前記遷移領域チャンバの連通を遮断させ、前記結晶予備成長領域チャンバ内の液面高さは隣り合う前記遷移領域チャンバの液面高さより低く、
安定な過飽和状態にある前記原料溶液は前記結晶成長領域チャンバと隣り合う前記遷移領域チャンバに入った時、前記結晶成長領域チャンバと隣り合う前記遷移領域チャンバの圧力差を調整制御を通じてすることにより、前記2つのチャンバの液面の高低差ΔHを調整制御し、前記種結晶表面から液面までの高低差Δhの調整により、前記成長領域チャンバの前記原料溶液液相表面から前記種結晶の上部表面までの距離ΔhをN原子がある成長条件に達する自由行程拡散範囲内に制御することであり、
結晶成長完了後、安定な過飽和状態にある前記原料溶液の流動過程は、前記結晶成長領域チャンバと隣り合う前記遷移領域チャンバの間の圧力差を調整制御して、結晶成長の原料溶液を隣り合う前記遷移領域チャンバに還流させ、還流後の前記原料溶液の液面が単結晶体の上部表面より低くなり、窒化物単結晶体表面と成長溶液の接触を分離することであることを特徴とする窒化物単結晶体成長方法。 - 前記結晶予備成長領域チャンバと結晶成長領域チャンバを連通する遷移領域チャンバは、2つ以上の場合、隣り合う2つの前記遷移領域チャンバの圧力差を調整制御することによって、安定な過飽和状態にある前記原料溶液が次の遷移領域チャンバに入った後隣り合う2つの前記遷移領域チャンバの連通を遮断させることを特徴とする請求項4に記載の窒化物単結晶体成長方法。
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