JP2015034309A - 複合銅粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の複合銅粒子は、扁平状銅粒子と該扁平状銅粒子よりも微粒の複数の無機酸化物粒子とが複合化されてなる。無機酸化物粒子が、扁平状銅粒子の表面において偏在している。レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積50体積%における体積累積粒径D50が0.1μm以上10μm以下であることが好適である。板面の長径dと厚みtの比であるd/tで表されるアスペクト比が5以上30以下であることも好適である。
【選択図】図2
Description
前記無機酸化物粒子が、前記扁平状銅粒子の表面において偏在している複合銅粒子を提供するものである。
前記無機酸化物の粉体として、動的光散乱式粒度分布測定法による累積体積50容量%における体積累積粒径D50(nm)と、BET比表面積から換算された粒径DBETとの比であるD50/DBETが60以上であるものを用いた、複合銅粒子の製造方法を提供するものである。
(1)原料銅粉の準備
原料銅粉として三井金属鉱業社製のCB−3000を用いた。この原料銅粉は、Dmax/D50の値が3.5であり、D50が3.2μmであった。D50及びDmaxは、日機装社製マイクロトラックX−100を用いて測定した。この原料銅粉は、アルミニウムを0.25%含むものであった。アルミニウムは単体の状態で、粒子中の内表面に存在していた。
無機酸化物の粉体としてジルコニアの粉体を用いた。この粉体は、D50/DBETの値が70であり、BET換算粒径DBETが15nmであった。D50はマルバーン社製ゼータサイザーZSを用いて測定した。DBETは、ユアサアイオニクス社製のモノソープを用いて測定した。
原料銅粉1000gと無機酸化物の粉体100gとをビーズミルに投入して混合して混合粉となし、更に直径0.2mmであるジルコニア製のビーズも投入して分散処理を行った。ビーズの量は、処理機の容量に対して70%とした。ビーズミルの容積は2Lであり、分散処理時間は20分間とした。これによって、目的とする複合銅粒子を得た。上述した方法で複合銅粒子に占める無機酸化物粒子の割合を測定したところ0.5%であった。
実施例1で用いたジルコニアの粉体に代えて、アルミナの粉体を用いた。この粉体は、D50/DBETの値が60であり、BET換算粒径DBETが10nmであった。これ以外は実施例1と同様にして複合銅粒子を得た。上述した方法で複合銅粒子に占める無機酸化物粒子の割合を測定したところ0.5%であった。
実施例1で用いた原料銅粉に代えて、三井金属鉱業社製のCB−3000を用いた。この原料銅粉は、Dmax/D50の値が2.5であり、D50が3.3μmであった。この原料銅粉は、アルミニウム元素を0.13%含むものであった。アルミニウム元素は、粒子中の内表面に存在していた。これ以外は実施例2と同様にして複合銅粒子を得た。上述した方法で複合銅粒子に占める無機酸化物粒子の割合を測定したところ0.5%であった。
実施例1においてジルコニアの粉体を用いずにビーズミルの処理を行った。これ以外は実施例1と同様にして扁平状銅粒子を得た。
実施例3においてアルミナの粉体を用いずにビーズミルの処理を行った。これ以外は実施例3と同様にして扁平状銅粒子を得た。
実施例及び比較例で得られた銅粒子について、熱機械分析(TMA)測定を行った。測定装置としてセイコーインスツルメンツ社製TMA/SS6300を用いた。雰囲気は窒素とし、昇温速度10℃/minで測定を行った。その結果を図4に示す。同図に示す結果から明かなとおり、各実施例で得られた複合銅粒子は、比較例で得られた銅粒子に比べて、熱収縮開始温度、つまり焼結開始温度が同等であるか又はそれよりも高いことが判る。
実施例及び比較例で得られた銅粒子を原料として用いて導電性ペーストを調製した。導電性ペーストは、銅粒子の割合が70%、ターピネオールの割合が25%、エチルセルロースの割合が5%であった。この導電性ペーストを、アルミナ基盤の表面にアプリケータ−を用いて塗布して膜厚20μmの塗膜を形成した。この塗膜を、窒素雰囲気下に、800℃で1時間にわたって焼成した。焼成によって得られた導電膜の表面状態を目視によって観察し、電極の連続性を評価した。電極の連続性がある場合を「○」とし、連続性がない場合を「×」と評価した。その結果を以下の表1に示す。同表に示す結果から明かなとおり、実施例で得られた銅粒子を用いた場合には電極の膨れ等の不連続性は観察されなかったのに対し、比較例で得られた銅粒子を用いた場合には、電極の膨れが観察された。
Claims (10)
- 扁平状銅粒子と該扁平状銅粒子よりも微粒の複数の無機酸化物粒子とが複合化されてなり、
前記無機酸化物粒子が、前記扁平状銅粒子の表面において偏在している複合銅粒子。 - レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積50体積%における体積累積粒径D50が0.1μm以上10μm以下である請求項1に記載の複合銅粒子。
- 板面の長径dと厚みtの比であるd/tで表されるアスペクト比が5以上30以下である請求項1又は2に記載の複合銅粒子。
- 前記無機酸化物粒子は、BET比表面積から換算された粒径が1nm以上500nm以下である請求項1ないし3のいずれか一項に記載の複合銅粒子。
- レーザー回折散乱式粒度分布測定法による最大粒径DmaxとD50との比であるDmax/D50の値が3以上10以下である請求項1ないし4のいずれか一項に記載の複合銅粒子。
- 前記無機酸化物が、銅よりも高硬度である請求項1ないし5のいずれか一項に記載の複合銅粒子。
- 請求項1ないし6のいずれか一項に記載の複合銅粒子を含む導電性組成物。
- 球状の原料銅粉と無機酸化物の粉体との混合粉を、ビーズを用いて分散処理し、該原料銅粉の銅粒子を扁平に塑性変形させるとともに、該銅粒子の表面に該無機酸化物の粒子を配置する複合銅粒子の製造方法であって、
前記無機酸化物の粉体として、動的光散乱式粒度分布測定法による累積体積50容量%における体積累積粒径D50(nm)と、BET比表面積から換算された粒径DBETとの比であるD50/DBETが60以上であるものを用いた、複合銅粒子の製造方法。 - 前記原料銅粉について測定されたレーザー回折散乱式粒度分布測定法による最大粒径DmaxとD50との比であるDmax/D50の値が2以上15以下である請求項8に記載の複合銅粒子の製造方法。
- 前記原料銅粉として、銅に加えて他の金属元素を含むものを用いた請求項8又は9に記載の複合銅粒子の製造方法。
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