JP2013019002A - 扁平金属粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の扁平金属粒子は、薄片状であり、平面視したときに、外縁から粒子内部に向けて凹陥した複数の湾曲部を、該外縁に沿って有することを特徴とする。平面視したときの粒子径をA(μm)とし、周長をL(μm)としたとき、L/(A×π)が1.2より大きいことが好適である。レーザー回折散乱式粒度分布測定法によって測定された平均粒径D50が0.5〜5μmであることも好適である。
【選択図】図1
Description
液媒中に分散させた金属粒子を、メディアミルを用いて薄片化する工程を含み、
前記金属粒子として、一次粒子径が0.01〜0.3μmである略球状の一次粒子の凝集体からなり、該凝集体の平均粒径D50が0.5〜5μmである凝集粒子を用い、
前記メディアミルのビーズとして、その直径が該凝集粒子の平均粒径D50の20〜500倍のものを用いることを特徴とする扁平金属粒子の製造方法を提供するものである。
の点から、10〜60質量%であることが好ましく、20〜50質量%であることが好ましい。
(1)原料粒子の製造
特開2007−239077号公報に記載の方法に従い銀の原料粒子を製造した。銀源として100gの硝酸銀を用いた。キレート剤として150gのエチレンジアミン4酢酸・4ナトリウム塩を用いた。更に15gのゼラチンを用いた。これらを2.0リットルの純水に攪拌して溶解させ、液温50℃の銀含有溶液を調製した。一方、還元剤として亜硫酸カリウムを用い、その150gを2.0リットルの純水に攪拌して溶解させ、液温50℃の還元剤含有溶液を調製した。次に、前記銀含有溶液に対して、前記還元剤含有溶液を一括で添加し混合液とした。そして、この混合液の液温を50℃に維持したまま、1時間の攪拌を行い、還元反応を行って混合液中に微粒銀粒子からなる原料粒子を生成させた。得られた原料粒子の一次粒子径及び平均粒径D50を、上述の方法で測定したところ、一次粒子径は35nmであり、平均粒径D50は1.0μmであった。
前記の(1)で得られた原料粒子5kgと、メタノール10kgとを混合して、原料粒子の濃度が33%のメタノールスラリーを調製した。このスラリー15kgを、アシザワ・ファインテック株式会社製のビーズミルであるスターミル(登録商標)LMZに入れ、更に直径0.1mmのジルコニアビーズを4.85kg入れ、該ビーズミルを20分間にわたり運転した。その後、スラリーとビーズとを濾過によって分離した後、スラリーを静置して金属粒子を沈降させた。上澄みを除去し、濾過することで、目的とする金属粒子を採取した。次いで水洗し、引き続きメタノールでの洗浄を2回繰り返して、目的とする薄片状の扁平な金属粒子を得た。
得られた金属粒子の走査型電子顕微鏡(SEM)像を図1示す。同図から明らかなように、得られた金属粒子は、薄片状の扁平なものであり、平面視での外縁が粒子内部に向けて凹陥した複数の湾曲部を有していた。平面視での全体の形状は不定形であることが判る。また、得られた金属粒子について、上述の方法で平面視での粒子径A及び周長をLを測定した。その結果を以下の表1に示す。また、得られた金属粒子について、150℃で焼成した後の電気抵抗値を測定した。その結果も以下の表1に示す。焼成及び測定の手順は以下のとおりである。熱風乾燥機で大気雰囲気中80℃で10分間にわたり脱媒した後、電気炉にて150℃で1時間にわたり焼成した。その後、三菱化学製の抵抗率計にて比抵抗を測定した。
(1)原料粒子の製造
三井金属鉱業製の銀粉であるSPQ03R(商品名)を原料粒子として使用した。原料粒子の一次粒子径及び平均粒径D50を、上述の方法で測定したところ、一次粒子径は0.5μmであり、平均粒径D50は0.75μmであった。
原料粒子1kgと、メタノール4kgとを混合して、原料粒子の濃度が20%のメタノールスラリーを調製した。このスラリー5kgを、アシザワ・ファインテック株式会社製のビーズミルであるスターミル(登録商標)LMZに入れ、更に直径0.1mmのジルコニアビーズを4.85kg入れ、該ビーズミルを15分間にわたり運転した。その後、スラリーとビーズとを濾過によって分離した後、スラリーを静置して金属粒子を沈降させた。上澄みを除去し、濾過することで、目的とする金属粒子を採取した。次いで水洗し、引き続きメタノールでの洗浄を2回繰り返して、目的とする薄片状の扁平な金属粒子を得た。
得られた金属粒子の走査型電子顕微鏡(SEM)像を図2(a)示す。同図から明らかなように、得られた金属粒子は扁平ではあるものの、平面視での外縁は略円形をなす滑らかなものであることが判る。この粒子について、実施例1と同様の評価を行った。その結果を以下の表1に示す。
(1)原料粒子の製造
三井金属鉱業製の銀粉であるSPQ08S(商品名)を原料粒子として使用した。原料粒子の一次粒子径及び平均粒径D50を、上述の方法で測定したところ、一次粒子径は1.5μmであり、平均粒径D50は1.7μmであった。
原料粒子2.3kgと、メタノール4.7kgとを混合して、原料粒子の濃度が33%のメタノールスラリーを調製した。このスラリー7kgを、アシザワ・ファインテック株式会社製のビーズミルであるスターミル(登録商標)LMZに入れ、更に直径0.1mmのジルコニアビーズを4.85kg入れ、該ビーズミルを10分間にわたり運転した。その後、スラリーとビーズとを濾過によって分離した後、スラリーを静置して金属粒子を沈降させた。上澄みを除去し、濾過することで、目的とする金属粒子を採取した。次いで水洗し、引き続きメタノールでの洗浄を2回繰り返して、目的とする薄片状の扁平な金属粒子を得た。
得られた金属粒子の走査型電子顕微鏡(SEM)像を図2(b)示す。同図から明らかなように、得られた金属粒子は扁平ではあるものの、平面視での外縁は略円形をなす滑らかなものであることが判る。この粒子について、実施例1と同様の評価を行った。その結果を以下の表1に示す。
特許文献3(2009−242914号公報)の実施例1に記載の方法に準じて扁平銀粒子を得た。得られた粒子の走査型電子顕微鏡(SEM)像を図2(c)示す。同図から明らかなように、得られた金属粒子は扁平ではあるものの、平面視において外縁から粒子内部に向けて凹陥した複数の湾曲部を有するものではないことが判る。この粒子について、実施例1と同様の評価を行った。その結果を以下の表1に示す。
特許文献4(2010−236039号公報)の実施例1に記載の方法に準じて扁平銀粒子を得た。得られた粒子の走査型電子顕微鏡(SEM)像を図2(d)示す。同図から明らかなように、得られた金属粒子は扁平ではあるものの、平面視において外縁から粒子内部に向けて凹陥した複数の湾曲部を有するものではないことが判る。この粒子について、実施例1と同様の評価を行った。その結果を以下の表1に示す。
Claims (9)
- 薄片状であり、平面視したときに、外縁から粒子内部に向けて凹陥した複数の湾曲部を、該外縁に沿って有することを特徴とする扁平金属粒子。
- 平面視したときの粒子径をA(μm)とし、周長をL(μm)としたとき、L/(A×π)が1.2より大きい請求項1に記載の扁平金属粒子。
- 薄片状であり、その平面視での粒子径をA(μm)とし、周長をL(μm)としたとき、L/(A×π)が1.2より大きいことを特徴とする扁平金属粒子。
- レーザー回折散乱式粒度分布測定法によって測定された平均粒径D50が0.5〜5μmである請求項1ないし3のいずれか一項に記載の扁平金属粒子。
- 金属が銀又は銅である請求項1ないし4のいずれか一項に記載の扁平金属粒子。
- 液媒中に分散させた金属粒子を、メディアミルを用いて薄片化する扁平金属粒子の製造方法であって、
前記金属粒子として、一次粒子径が0.01〜0.3μmである略球状の一次粒子の凝集体からなり、該凝集体の平均粒径D50が0.5〜5μmである凝集粒子を用い、
前記メディアミルのビーズとして、その直径が該凝集粒子の平均粒径D50の20〜500倍のものを用いることを特徴とする扁平金属粒子の製造方法。 - 一次粒子径/平均粒径D50の値が0.002〜0.06である請求項6に記載の製造方法。
- 前記金属粒子が銀粒子又は銅粒子である請求項6又は7に記載の製造方法。
- 請求項1ないし5のいずれか一項に記載の扁平金属粒子を含むことを特徴とする導電性ペースト。
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