JP7171703B2 - 導電膜形成用組成物及び導電膜の製造方法 - Google Patents
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Description
前記扁平状金属粒子は、その表面部に金属酸化物層を有しており、
前記扁平状金属粒子の厚みに対する、前記金属酸化物層の厚みの比が0.010以上0.300以下であり、
前記金属酸化物層の厚みは、0.010μm以上2.000μm以下である、導電膜形成用組成物を提供するものである。
前記扁平状金属粒子は、その表面部に金属酸化物層を有しており、
前記導電膜形成用組成物を基材上に塗布して塗膜を形成し、然る後に、該塗膜に光を照射して焼成することによって導電膜を得る、導電膜の製造方法を提供するものである。
原料金属粒子としてプレート状銅粒子(体積累積粒径D50=3.90μm、粒子の幅方向の長さD1/厚みT1=3.54、粒子の厚みT1=1.27μm;三井金属鉱業(株)製)を用いた。このプレート状銅粒子を大気下、200℃で18時間にわたり酸化処理を行い、粒子表面の酸化を行って、プレート状銅粒子の表面に酸化銅層が形成された扁平状銅粒子を製造した。扁平状銅粒子の厚みT1(μm)に対する酸化銅層の厚みT2(μm)の比(T2/T1)は、0.230であった。
プレート状銅粒子の酸化処理条件を、大気下、160℃、1時間に変更したほかは、実施例1と同様に導電膜形成用組成物及び導電膜を製造した。本実施例における扁平状銅粒子は、該粒子の厚みT1(μm)に対する酸化銅層の厚みT2(μm)の比(T2/T1)は、0.150であった。
プレート状銅粒子の酸化処理条件を、大気下、160℃、15分に変更したほかは、実施例1と同様に導電膜形成用組成物及び導電膜を製造した。本実施例における扁平状銅粒子は、該粒子の厚みT1(μm)に対する酸化銅層の厚みT2(μm)の比(T2/T1)は、0.030であった。
扁平状銅粒子を99.0部とし、球状の小径銅粒子を1.0部用いた以外は実施例2と同様に導電膜形成用組成物及び導電膜を製造した。
扁平状銅粒子を95.0部とし、球状の小径銅粒子を5.0部用いた以外は実施例2と同様に導電膜形成用組成物及び導電膜を製造した。
扁平状銅粒子を80.0部とし、球状の小径銅粒子を20.0部用いた以外は実施例2と同様に導電膜形成用組成物及び導電膜を製造した。
原料金属粒子としてプレート状銅粒子(体積累積粒径D50=0.89μm、粒子の幅方向の長さD1/厚みT1=2.58、粒子の厚みT1=0.42μm;三井金属鉱業(株)製)を用いた。このプレート状銅粒子を大気下、160℃で30分にわたり酸化処理を行い、粒子表面の酸化を行って、プレート状銅粒子の表面に酸化銅層が形成された扁平状銅粒子を製造した。当該扁平状銅粒子を100部とし、小径銅粒子を含有しなかった(0部)以外は実施例1と同様に導電膜を製造した。扁平状銅粒子の厚みT1(μm)に対する酸化銅層の厚みT2(μm)の比(T2/T1)は、0.180であった。
実施例4で用いた球状の小径銅粒子に対して大気下、110℃で30分にわたり酸化処理した以外は、実施例4と同様に導電膜形成用組成物及び導電膜を製造した。つまり、小径銅粒子として、酸化処理を行った球状の小径銅粒子を用いた。小径銅粒子の体積累積粒径D50(μm)に対する該粒子の酸化銅層の厚みT3(μm)の比(T3/D50)は0.040であった。
基材として紙を用いた以外は実施例2と同様に導電膜形成用組成物及び導電膜を製造した。
実施例1において、プレート状銅粒子に対して酸化処理を行わなかった以外は実施例1と同様に導電膜形成用組成物及び導電膜を製造した。つまり、扁平状銅粒子として、酸化処理をしていないプレート状銅粒子を用いた。扁平状銅粒子の厚み(μm)に対する酸化銅層の厚み(μm)の比(T2/T1)は、0.005であった。
プレート状銅粒子の酸化処理条件を、大気下、160℃、18時間とした以外は実施例1と同様に導電膜形成用組成物及び導電膜を製造した。扁平状銅粒子の厚み(μm)に対する酸化銅層の厚み(μm)の比(T2/T1)は、0.500であった。
プレート状銅粒子に対して酸化処理を行わず、実施例1で用いた球状の小径銅粒子に対して大気下、110℃、30分で酸化処理した以外は、実施例1と同様に導電膜を製造した。扁平状銅粒子の厚みT1(μm)に対する酸化銅層の厚みT2(μm)の比(T2/T1)は、0.005であり、小径銅粒子の体積累積粒径D50(μm)に対する該粒子の酸化銅層の厚みT3(μm)の比(T3/D50)は0.040であった。
金属酸化物層の厚みは、X線光電子分光装置(アルバック・ファイ社製、VersaProbeIII)を用いて、スパッタリングしながらX線光電子分光測定(XPS測定)することによって測定した。以下に測定方法の詳細を説明する。
・励起X線:単色化されたAlKα線(1486.7eV)
・出力:50W
・X線径:200μm
・測定面積:200μm×1mm
・Pass Energy:26eV
・エネルギーステップ:0.1eV
・Take of Angle:45°
・帯電中和:低速イオン及び電子を使用
・深さ方向分析で用いたイオン種:モノマーArイオン
・モノマーArイオンの加速電圧:2kV
・スパッタエリア:2mm×2mm
・スパッタ速度:SiO2換算で8.0nm/min
前記解析ソフトの「Target Factor Analysis」を用いて、LMMピークの波形分離を行って、主成分を解析した。詳細には、金属粒子を銅粒子とした場合、560.0eV以上590.0eV以下に現れるピーク(Cu 2p LMMピーク)での波形分離を行った。使用したバックグラウンドモードは、Shirleyとした。また帯電補正は、Cu 2pの結合エネルギーを932.7eVとした。
実施例及び比較例で得られた導電膜の状態を目視観察し、以下の基準で評価した。結果を以下の表1に示す。
A:均一な表面状態。
B:粗れやうねりが一部見られる表面状態。
C:粗れやうねりが全面に見られる表面状態。
実施例及び比較例で得られた導電膜の体積抵抗率は、以下のように測定した。すなわち、抵抗率計(三菱ケミカルアナリテック株式会社製、Loresta-GP MCP-T610)を用いて、測定対象の導電膜について3回測定し、その平均値を体積抵抗率(Ω・cm)とした。結果を以下の表1に示す。
Claims (11)
- 扁平状金属粒子と樹脂とを含む導電膜形成用組成物であって、
前記扁平状金属粒子は、その表面部に金属酸化物層を有しており、
前記扁平状金属粒子の厚みに対する、前記金属酸化物層の厚みの比が0.010以上0.300以下であり、
前記金属酸化物層の厚みが0.010μm以上2.000μm以下である、導電膜形成用組成物。 - 前記扁平状金属粒子の厚みが0.20μm以上5.00μm以下である、請求項1に記載の導電膜形成用組成物。
- レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積50容量%における前記扁平状金属粒子の体積累積粒径D50が0.50μm以上15.00μm以下である、請求項1又は2に記載の導電膜形成用組成物。
- 前記扁平状金属粒子の厚みに対する前記扁平状金属粒子の幅方向の長さの比が2.00以上10.00以下である、請求項1ないし3のいずれか一項に記載の導電膜形成用組成物。
- 前記扁平状金属粒子よりも小径の小径金属粒子を更に含む、請求項1ないし4のいずれか一項に記載の導電膜形成用組成物。
- 前記扁平状金属粒子及び前記小径金属粒子の合計質量に対する前記小径金属粒子の含有量が1.0質量%以上20.0質量%以下である、請求項5に記載の導電膜形成用組成物。
- レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積50容量%における前記小径金属粒子の体積累積粒径D50が0.05μm以上0.50μm以下である、請求項5又は6に記載の導電膜形成用組成物。
- 前記小径金属粒子は球状である、請求項5ないし7のいずれか一項に記載の導電膜形成用組成物。
- 前記小径金属粒子は、その表面部に金属酸化物層を有していない、請求項5ないし8のいずれか一項に記載の導電膜形成用組成物。
- 前記扁平状金属粒子及び前記小径金属粒子は銅粒子である、請求項5ないし9のいずれか一項に記載の導電膜形成用組成物。
- 請求項1ないし10のいずれか一項に記載の導電膜形成用組成物を用いた導電膜の製造方法であって、
前記導電膜形成用組成物を基材上に塗布して塗膜を形成し、然る後に、該塗膜に光を照射して焼成することによって導電膜を得る工程を有する、導電膜の製造方法。
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