JP2014532267A - 負極活物質の製造方法、その負極活物質、及びそれを備えるリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
レゾルシノール(resorcinol)40mmol、ホルムアルデヒド(formaldehyde)40mol(37重量%水溶液3000ml)、触媒として炭酸ナトリウム0.75mmol、分散剤としてCTAB(Cetyltrimethylammonium Bromide)9.88mmolを蒸溜水1000mlに分散させた後、ケイ素酸化物粉末(SiO、D60=5μm)10gを添加し、85℃で3日間加熱してケイ素酸化物コア部が含まれたRFゾル溶液を製造した。
レゾルシノール40mmol、ホルムアルデヒド40mol(37重量%水溶液3000ml)、触媒として炭酸ナトリウム0.75mmol、分散剤としてCTAB9.88mmolを蒸溜水1000mlに分散した後、ケイ素酸化物粉末(SiO、D60=5μm)10gを添加し、85℃で3日間加熱してケイ素酸化物コア部が含まれたRFゾル溶液を製造した。
レゾルシノール40mmol、ホルムアルデヒド40mol(37重量%水溶液3000ml)、触媒として炭酸ナトリウム0.75mmol、分散剤としてCTAB9.88mmolを蒸溜水1000mlに分散した後、ケイ素酸化物粉末(SiO、D60=5μm)10gを添加し、85℃で3日間加熱してケイ素酸化物コア部が含まれたRFゾル溶液を製造した。
ケイ素酸化物粉末(SiO、D60=5μm)とLiOH・H2Oとを65:35の重量比で混合し、Ar雰囲気下で700℃、5時間熱処理してSiOx‐Liy複合体を製造した。前記コア‐シェル構造のSiOx‐Liy複合体の組成を測定した結果、0.5<x<5であり、1<y<5に該当する値を有することが確認された。
ケイ素酸化物コア部(SiO、D60=5μm)とLiOH・H2Oとを65:35の重量比で混合し、Ar雰囲気下で700℃、5時間熱処理してSiOx‐Liy複合体を製造した。前記コア‐シェル構造のSiOx‐Liy複合体の組成を測定した結果、0.5<x<5であり、0<y<5に該当する値を有することが確認された。
前記実施例1で製造された負極活物質と黒鉛とを15:85の重量比で混合した後、それと導電材としてVGCF(Vapor growth carbon fiber)とSBRとCMCとを95.8:1:1.5:1.7の重量比で混合した。これらを溶媒である蒸溜水に入れて混合し、均一な電極スラリーを製造した。製造された電極スラリーを銅の集電体の一面に65μmの厚さでコーティングし、乾燥及び圧延した後、必要な大きさに打ち抜いて負極を製造した。
比較例1ないし比較例4で製造された負極活物質を使用した点を除き、実施例2と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例2及び比較例5ないし比較例8のコイン型二次電池に対して、下記の条件における最初の充放電特性及び寿命特性を測定し、その結果を表1に示した。
Claims (16)
- 負極活物質の製造方法であって、
(S1)ケイ素酸化物粒子を含むコア部の表面に、炭素物質を含むコーティング層であるシェル部を形成して、コア‐シェル構造のケイ素酸化物‐炭素複合体を製造する段階と、
(S2)前記ケイ素酸化物‐炭素複合体と酸素を含むリウム塩とを混合し、熱処理してケイ素酸化物‐リチウム合金を形成し、コア‐シェル構造の複合体(SiOx‐Liy)‐C(0<x<1.5、0<y<4)を製造する段階と、及び
(S3)前記製造されたコア‐シェル構造の(SiOx‐Liy)‐C複合体の表面を洗浄して乾燥する段階とを含んでなる、負極活物質の製造方法。 - 前記ケイ素酸化物が、SiO及びSiO2のうち選択された一種の化合物又は二種の混合物であることを特徴とする、請求項1に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記ケイ素酸化物が、Siを更に含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記炭素物質が、結晶質炭素又は非晶質炭素であることを特徴とする、請求項1〜3の何れか一項に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記酸素を含むリチウム塩が、Li2B4O7、LiNO3、LiO2、Li2O2、Li2CO3、LiOH(H2O)、及びLiOHのうち選択された一種の化合物又は二種以上の混合物であることを特徴とする、請求項1〜4の何れか一項に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記ケイ素酸化物粒子を含むコア部の直径が、0.05〜30μmであることを特徴とする、請求項1〜5の何れか一項に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記炭素物質を含むコーティング層であるシェル部の炭素物質が、負極活物質の重量対比で0.05〜30重量%であることを特徴とする、請求項1〜6の何れか一項に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記S2段階において、前記ケイ素酸化物‐炭素複合体と酸素を含むリチウム塩との重量比が30:70〜95:5であることを特徴とする、請求項1〜7の何れか一項に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記洗浄のための洗浄液が、蒸溜水、エタノール、又は強酸性溶液であることを特徴とする、請求項1〜8の何れか一項に記載の負極活物質の製造方法。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載の製造方法によって製造された、(SiOx‐Liy)を含むコア部及び前記コア部の表面にコーティングされた炭素物質を含むシェル部を備えるコア‐シェル構造の(SiOx‐Liy)‐C複合体(0<x<1.5、0<y<4)を含んでなり、
前記コア‐シェル構造の(SiOx‐Liy)‐C複合体が、未反応酸素を含むリチウム塩を5重量%以下で含んでなり、及び
酸素を含むリチウム塩とケイ素酸化物との反応による副産物を10重量%以下で含んでなることを特徴とする、負極活物質。 - 前記炭素物質が、結晶質炭素又は非晶質炭素であることを特徴とする、請求項10に記載の負極活物質。
- 前記ケイ素酸化物粒子を含むコア部の直径が、0.05〜30μmであることを特徴とする、請求項10又は11に記載の負極活物質。
- 前記炭素物質を含むコーティング層であるシェル部の炭素物質が、負極活物質の重量対比で0.05〜30重量%であることを特徴とする、請求項10〜12の何れか一項に記載の負極活物質。
- 前記酸素を含むリチウム塩の副産物が、LiOH、Li2CO3、Li4SiO4、Li2Si3O5、Li2Si2O5、Li8O2(SiO4)、Li6(Si2O7)、Li2Si2O5、又はこれらの混合物であることを特徴とする、請求項10〜13の何れか一項に記載の、コア‐シェル構造の(SiOx‐Liy)‐C複合体を含んでなる、負極活物質。
- リチウム二次電池用負極であって、
集電体と、及び前記集電体の少なくとも一面に形成され、負極活物質を含む負極活物質層を備えてなり、
前記負極活物質が、請求項10〜14の何れか一項に記載の負極活物質であることを特徴とする、リチウム二次電池用負極。 - リチウム二次電池であって、
正極と、負極と、及び前記正極と前記負極との間に介在したセパレータとを備えてなり、
前記負極が、請求項15に記載のリチウム二次電池用負極であることを特徴とする、リチウム二次電池。
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