JP2014506607A - 熱可塑性成形材料 - Google Patents
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Abstract
Description
成分Aとして、
a)ポリアミド、ポリエステル、ポリアセタール、及びポリスルホンから選択される少なくとも1種の熱可塑性マトリックスポリマー、当該マトリックスポリマーは、ポリマーブレンドとして存在していてもよく、
成分Bとして、
b)前記成分Aのマトリックスポリマーと反応性の官能基を有する少なくとも1種の高分岐又は超分岐ポリマーを0.1〜5質量%、
成分Cとして、
c)カーボンナノチューブ、グラフェン、カーボンブラック、黒鉛、又はこれらの混合物から選択される導電性炭素充填剤を0.1〜15質量%、
含有し、
ここで前記熱可塑性材料は、個数基準での一次粒子の平均直径が0.5〜20nmである少なくとも1種の金属若しくは半金属の非晶質酸化物若しくはオキシ水和物を含有せず、
部分芳香族ポリアミドと、エチレン、1−オクテン、又は1−ブテン、又はプロペン、又はこれらの混合物からのコポリマー、及び官能性モノマーを含有する成形材料は除外され、ここで前記官能基は、カルボン酸基、無水カルボン酸基、カルボン酸エステル基、カルボン酸アミド基、カルボン酸イミド基、アミノ基、ヒドロキシ基、エポキシド基、ウレタン基、又はオキサゾリン基から選択される。
・成分Bとして、成分Aのマトリックスポリマーと反応性の官能基を有する高分岐若しくは超分岐のポリマーを、
・成分Aとして、ポリアミド、ポリエステル、ポリアセタール、及びポリスルホンから選択される少なくとも1種の熱可塑性マトリックスポリマー、当該マトリックスポリマーはまた、ポリマーブレンドとして存在していてよい、及び
・成分Cとして、カーボンナノチューブ、グラフェン、カーボンブラック、黒鉛、又はこれらの混合物から選択される導電性炭素充填剤、
を含有する熱可塑性成形材料中で用いることによって解決される。
PA 26(エチレンジアミン、アジピン酸)
PA 210(エチレンジアミン、セバシン酸)
PA 46(テトラメチレンジアミン、アジピン酸)
PA 66(ヘキサメチレンジアミン、アジピン酸)
PA 69(ヘキサメチレンジアミン、アゼライン酸)
PA 610(ヘキサメチレンジアミン、セバシン酸)
PA 612(ヘキサメチレンジアミン、デカンジカルボン酸)
PA 613(ヘキサメチレンジアミン、ウンデカンジカルボン酸)
PA 1212(1,12−ドデカンジアミン、デカンジカルボン酸)
PA 1313(1,13−ジアミノトリデカン、ウンデカンジカルボン酸)
PA MXD6(m−キシレンジアミン、アジピン酸)
PA TMDT(トリメチルヘキサメチレンジアミン、テレフタル酸)
PA 4(ピロリドン)
PA 6(ε−カプロラクタム)
PA 7(ε−アミノ−エナント酸)
PA 8(カプリルラクタム)
PA 9(9−アミノノナン酸)
PA 11(11−アミノウンデカン酸)
PA 12(ラウリンラクタム)
ポリフェニレンジアミンテレフタルアミド(p−フェニレンジアミン、テレフタル酸)。
・分岐作用のあるモノマー、例えばカルボキシ基又はアミノ基を少なくとも3つ有するもの、
・カルボキシ基又はアミノ基に、(例えばエポキシ基、ヒドロキシ基、イソシアネート基、アミノ基、及び/又はカルボキシ基によって)結合可能であり、かつ、ヒドロキシ基、エーテル基、エステル基、アミド基、イミン基、イミド基、ハロゲン基、シアノ基、及びニトロ基、C−C二重結合、又はC−C三重結合から選択される官能基を有するモノマー、又は
・カルボキシ基又はアミノ基と結合可能なポリマーブロック、例えばポリ−p−アラミドオリゴマー、
である。
熱可塑性成形材料を製造するために、以下の出発物質を用いた:
熱可塑性マトリックス:
・A1:ポリアミド−6、粘度(VN)は150ml/g
・A2:ポリアミド−6、粘度(VN)は170ml/g
・A3:ポリブチレンテレフタレート(PBT)、粘度(VN)は130ml/g
・A4:非変性LDPE、密度が0.923g/cm3(ISO 1183)、ショア硬度Dが48(ISO 868)、メルトフローレイトが0.75g/10分(MFR;ISO 1133、190℃、2.16kg)のもの、(Lupolen(登録商標)A 2420 F)。
導電性充填剤:
・C1:Evonik社の導電性カーボンブラック、Printex XE2B
・C2:Vorbeck社の黒鉛で製造したグラフェンのマスターバッチ(9%)
・C3:ポリアミド−6中で15質量%のマスターバッチ形態のカーボンナノチューブ(Nanocyl NC 7000)
・C4:ポリブチレンテレフタレート中で15質量%のマスターバッチ形態のカーボンナノチューブ(Nanocyl NC 7000)。
超分岐ポリマー:
・B1:分子量の質量平均が25,000のポリエチレンイミン、pH値11、20℃での粘度が350Pa・s、第一級/第二級/第三級アミンの比が、1/1.20/0.76のもの(BASF SE社のLupasol(登録商標)WF)
・B2:分子量の質量平均が1,300のポリエチレンイミン、pH値11、20℃での粘度が20,000Pa・s、第一級/第二級/第三級アミンの比が、1/0.91/0.64のもの(BASF SE社のLupasol(登録商標)G20)
・B3:超分岐ポリカーボネート、以下のように製造したもの:
多官能性アルコール、ジエチルカーボネート、及び触媒として炭酸カルシウム0.15質量%(アルコール量に対する量)を、第1表に記載のバッチ量で、撹拌機、還流冷却器、及び内部温度計を備える3つ口フラスコに挿入し、この混合物を140℃に加熱し、2時間、この温度で撹拌した。この際、反応時間がさらに進行するにつれて反応混合物の温度が減少するが、これは放出されるエタノールによる沸騰冷却の開始による。そこで還流冷却器は下降冷却器によって置き換えられ、触媒等量に対して1等量のリン酸が添加され、エタノールが留去され、反応混合物の温度は、ゆっくりと160℃に上昇する。留去されたアルコールは、冷却された丸底フラスコに集められ、秤量され、その変換率が、理論的にあり得る完全な変換率に対してパーセンテージで測定される(表0参照)。
ポリアミドの粘度VNは、ISO 307に従って、硫酸(96質量%)の0.5質量%溶液中において25℃で測定した。
サイズ排除クロマトグラフィーは、光散乱検知器(Dawn EUS)を有するAgilent 1100(濃度検知器(DRI)、脱ガス機、UV、及びポンプ)をベースとする。溶剤としてヘキサフルオロプロパノール(HFIP)を、0.05質量%のトリフルオロ酢酸カリウムとともに1.0mL/分で用いた。このカラム(前カラムはPL HFIPゲルとHTS PL HFIPゲル、Polymer Laboratories社、4.6mm)をカラム炉内で40℃に温度調節した。各サイクルにおいて、濃度約1.5mg/mLで25μLを注入した。全ての試料は、注入前に濾過した(Millipore Millex FG、孔直径0.2μm)。
成形材料を製造するため、マスターバッチをポリアミド−6で希釈し、コンパウンド化のために他のものと一緒に押出機DSM 15に導入した。この押出は、溶融温度270℃、回転速度80回転/分、及び滞留時間5分で行った。その後これらの試料はプレートとして、30×30×1.27mm3の寸法で導電性測定のために射出成形した。射出成形したプレートの製造は、Xplor成形機12mLで、溶融温度270℃、成形温度80℃、射出圧力12〜16bar、及び繰り返し時間15秒で行った。成形材料の組成と、測定した体積抵抗は、後述の表1にまとめてある。
同軸式二軸スクリュー押出機による加工
炭素充填された成形材料の製造は、Coperion社の押出機ZSK(スクリュー直径18mm)を用いて行った。この押出機は11のゾーンを有しており、ポリマーはゾーン0と1に、常温で充填した。ゾーン2と3は、溶融と輸送に用いた。ゾーン4には、加熱供給部を通じて超分岐ポリマーを計量供給した。後続のゾーン5と6は分散のために用い、ゾーン6の一部は、ゾーン7と一緒に、均質化のためにも用いた。ゾーン8と9では、再分散を行った。ゾーン10は脱気のため、ゾーン11は排出のために用いた。
成分Bの成分Aに対する反応性を測定するため、分子量の測定を2分後、6分後、及び17分後に行った。製造は、手法1に倣って行った。ここで押出機内での滞留時間は、様々に変えた。下記表1に、その結果がまとめてある:
成分A1とB1から出発して、異なる導電性充填剤C1、C2、及びC3を用いた。製造は、手法1に倣って行った。成分Bを含有するもの、不含のものについて、各成形材料を比較した。成分Bを含有していた成形材料は、体積導電性がそれぞれ良好であった。下記表2に、その結果がまとめてある:
成形材料と比較成形材料では(これらの体積抵抗は下記表4にまとめてある)、炭素充填剤を含有する成形材料と、炭素充填剤を含有しないが、その代わりに超分岐ポリマーを含有する成形材料とを比較した。これらは手法2に倣って製造した。その結果が、表4にまとめられている。
下記の表5には、PBT含有試料についての体積抵抗がまとめてある。これらは手法2に倣って製造した。ここで、超分岐ポリマーを含有する試料を、超分岐ポリマーを含有しない試料と比較した。その結果が、表5にまとめられている。
Claims (9)
- 成分Aとして、
a)ポリアミド及びポリエステルから選択される少なくとも1種の熱可塑性マトリックスポリマー、当該マトリックスポリマーは、ポリマーブレンドとして存在していてもよく、
成分Bとして、
b)前記成分Aのマトリックスポリマーと反応性の官能基を有する少なくとも1種の高分岐又は超分岐ポリマーを、熱可塑性成形材料に対して0.1〜5質量%、
成分Cとして、
c)カーボンナノチューブ、グラフェン、カーボンブラック、黒鉛、又はこれらの混合物から選択される導電性炭素充填剤を、熱可塑性成形材料に対して0.1〜15質量%、
含有する、熱可塑性成形材料であって、
前記熱可塑性材料は、個数基準での一次粒子の平均直径が0.5〜20nmである少なくとも1種の金属若しくは半金属の非晶質酸化物若しくはオキシ水和物を含有せず、
部分芳香族ポリアミドと、エチレン、1−オクテン、若しくは1−ブテン、又はプロピレン、又はこれらの混合物からのコポリマー、及び官能性モノマーを含有する成形材料は除外され、ここで前記官能基は、カルボン酸基、無水カルボン酸基、カルボン酸エステル基、カルボン酸アミド基、カルボン酸イミド基、アミノ基、ヒドロキシ基、エポキシド基、ウレタン基、又はオキサゾリン基から選択される、前記熱可塑性成形材料であって、
前記成分Aがポリアミドであり、かつ前記成分Bが高分岐若しくは超分岐ポリエチレンイミンであるか、又は前記成分Aがポリエステルであり、かつ前記成分Bが高分岐若しくは超分岐ポリカーボネート、又は高分岐若しくは超分岐ポリエステルである、前記熱可塑性成形材料。 - カーボンブラック、黒鉛、又はこれらの混合物を前記成分Cとして、前記熱可塑性成形材料に対して3〜15質量%の量で使用することを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性成形材料。
- 前記成分Bを、前記熱可塑性成形材料に対して0.2〜3質量%の量で使用することを特徴とする、請求項1又は2に記載の熱可塑性成形材料。
- 前記成分Aがブレンドポリマーとして天然若しくは合成のゴム、アクリレートゴム、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリウレタン、又はこれらの混合物を、任意で相溶性促進剤との組み合わせで含有することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- 前記成分Bが前記成分Aと、熱可塑性樹脂の加工条件下で分子量変化を起こしながら反応することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- 前記ポリアミドが前記成分A中で、以下に記載するもの:
PA 26(エチレンジアミン、アジピン酸)
PA 210(エチレンジアミン、セバシン酸)
PA 46(テトラメチレンジアミン、アジピン酸)
PA 66(ヘキサメチレンジアミン、アジピン酸)
PA 69(ヘキサメチレンジアミン、アゼライン酸)
PA 610(ヘキサメチレンジアミン、セバシン酸)
PA 612(ヘキサメチレンジアミン、デカンジカルボン酸)
PA 613(ヘキサメチレンジアミン、ウンデカンジカルボン酸)
PA 1212(1,12−ドデカンジアミン、デカンジカルボン酸)
PA 1313(1,13−ジアミノトリデカン、ウンデカンジカルボン酸)
PA MXD6(m−キシレンジアミン、アジピン酸)
PA TMDT(トリメチルヘキサメチレンジアミン、テレフタル酸)
PA 4(ピロリドン)
PA 6(ε−カプロラクタム)
PA 7(ε−アミノ−エナント酸)
PA 8(カプリルラクタム)
PA 9(9−アミノノナン酸)
ポリ(p−フェニレンジアミンテレフタルアミド)(フェニレンジアミン、テレフタル酸)
PA 11(11−アミノウンデカン酸)
PA 12(ラウリンラクタム)
又はこれらの混合物若しくはコポリマー
ここで、上記括弧内には出発モノマーが示されている
から選択されていることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。 - 前記成分を、好適には押出機中で混合することによる、請求項1から6までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料の製造方法。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料を、導電性成形体を製造するために用いる使用。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料から得られる成形体。
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