JP2014051620A - 熱可塑性樹脂組成物、その製造方法、及び成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】メタクリル酸エステル単量体単位80〜99.0(質量%)と、少なくとも1種のメタクリル酸エステル単量体に共重合可能な他のビニル単量体単位1.0〜20(質量%)と、を含み、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定した重量平均分子量が40000〜250000であり、GPC溶出曲線から得られるピーク分子量(Mp)の1/5以下の分子量成分が7〜40%含まれているメタクリル系樹脂(A):20〜80質量%と、
脂肪族ポリエステル系樹脂(B):80〜20質量%と、
を、含有する熱可塑性樹脂組成物。
【選択図】図2
Description
前記ポリ乳酸の耐熱性を改良するために、ポリ乳酸よりTgが高く、かつ相溶性のある樹脂をブレンドする手法があるが、ポリ乳酸に他の生分解性樹脂を混合した組成物では、要求される物性を満たすことができない場合も多いため、最近では、ポリ乳酸に汎用の非生分解性の樹脂を混合する検討も多くなされている。
例えば、相溶性の観点より、汎用の非分解性の樹脂としてアクリル系樹脂等の高Tgを有する透明樹脂をブレンドする技術が挙げられる。
さらに、近年のエコ、リサイクル性への要求が高まっているという観点においても、リサイクル品の製造は注目されているが、ポリ乳酸に必要以上の熱履歴をかけることで、リサイクル品の黄変着色を招く恐れがあるという問題を有している。
例えば、特許文献1には、重量平均分子量(Mw)が特定範囲のアクリル系樹脂を用いることで、相溶性を向上させて、耐熱性や耐久性を向上させる技術が提案されている。
また、特許文献2には、タクチシチーを制御したアクリル系樹脂を用いることにより、前記脂肪族ポリエステルとの相溶性や、耐熱性、透明性を向上させる技術が提案されている。
また、前記特許文献2に記載されているアクリル系樹脂を用いた樹脂組成物から得られるシートにおいても、耐熱性の向上は見られるものの、ポリ乳酸の熱分解による特性劣化が発生するおそれがあるという問題を有している。
すなわち、本発明は以下の通りである。
メタクリル酸エステル単量体単位80〜99.0(質量%)と、少なくとも1種のメタクリル酸エステル単量体に共重合可能な他のビニル単量体単位1.0〜20(質量%)と、を含み、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定した重量平均分子量が40000〜250000であり、GPC溶出曲線から得られるピーク分子量(Mp)の1/5以下の分子量成分が7〜40%含まれているメタクリル系樹脂(A):20〜80質量%と、
脂肪族ポリエステル系樹脂(B):80〜20質量%と、
を、含有する熱可塑性樹脂組成物。
〔2〕
前記脂肪族ポリエステル系樹脂(B)がポリ乳酸である、前記〔1〕に記載の熱可塑性樹脂組成物。
〔3〕
前記メタクリル系樹脂(A)が、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定した重量平均分子量が40000〜150000であり、GPC溶出曲線から得られるピーク分子量(Mp)の1/5以下の分子量成分が、7%以上20%以下含まれているメタクリル系樹脂である、前記〔1〕又は〔2〕に記載の熱可塑性樹脂組成物。
〔4〕
前記〔1〕乃至〔3〕のいずれか一に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、
メタクリル酸エステル単量体単位80〜100(質量%)及びメタクリル酸エステル単量体に共重合可能な他のビニル単量体の少なくとも1種で構成される単量体単位0〜20(質量%)を含み、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定した重量平分均子量が5000〜50000である重合体(I)を該メタクリル系樹脂(A)全体に対し5〜40(質量%)製造する工程と、
前記重合体(I)の存在下でメタクリル酸エステルを含む原料混合物を添加し、メタクリル酸エステル単量体単位80〜99.5(質量%)及びメタクリル酸エステルに共重合可能な他のビニル単量体の少なくとも1種で構成される単量体単位0.5〜20(質量%)を含み、重量平均分子量が60000〜300000である重合体(II)を該メタクリル系樹脂(A)全体に対し95〜60(質量%)製造する工程と、
によりメタクリル系樹脂(A)を作製する工程と、
当該メタクリル系樹脂(A)と、脂肪族エステル系樹脂(B)とを混練する工程と、
を、有する熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
〔5〕
前記〔1〕乃至〔3〕のいずれか一に記載の熱可塑性樹脂組成物を成形することにより得られる成形品。
〔6〕
前記〔1〕乃至〔3〕のいずれか一に記載の熱可塑性樹脂組成物を成形することにより得られる飲料用カップ。
なお、本明細書において、重合前のモノマー成分のことを「〜単量体」といい、「単量体」を省略することもある。
また、重合体を構成する構成単位のことを「〜単量体単位」といい、単に「〜単位」と表記することもある。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物は、
メタクリル酸エステル単量体単位80〜99.0(質量%)と、少なくとも1種のメタクリル酸エステル単量体に共重合可能な他のビニル単量体単位1.0〜20(質量%)と、を含み、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定した重量平均分子量が40000〜250000であり、GPC溶出曲線から得られるピーク分子量(Mp)の1/5以下の分子量成分が7〜40%含まれているメタクリル系樹脂(A):20〜80質量%と、
脂肪族ポリエステル系樹脂(B):80〜20質量%と、
を、含有する。
メタクリル系樹脂(A)は、メタクリル酸エステル単量体単位80〜99.0質量%と、少なくとも1種のメタクリル酸エステル単量体に共重合可能な他のビニル単量体単位1.0〜20質量%と、を含む。
また、メタクリル系樹脂(A)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定した重量平均分子量が40000〜250000であり、GPC溶出曲線から得られるピーク分子量(Mp)の1/5以下の分子量成分が7〜40%含まれている。
メタクリル系樹脂(A)を構成するメタクリル酸エステル単量体単位を構成する単量体としては、発明の効果を達成できるものであれば特に制限されないが、好ましい例としては、下記一般式(1)で示される。
また、R2は、炭素数が1〜12の基を表し、炭素上に水酸基を有していてもよい。
メタクリル酸エステル単量体単位を構成する単量体としては、以下に限定されるものではないが、例えば、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸(2−エチルヘキシル)、メタクリル酸(t−ブチルシクロヘキシル)、メタクリル酸ベンジル、メタクリル酸(2,2,2−トリフルオロエチル)等が挙げられ、代表的なものはメタクリル酸メチルである。
上記メタクリル酸エステル単量体は、一種又は二種以上組み合わせて使用することもできる。
また、上記メタクリル酸エステル単量体は、後述する重合体(I)と重合体(II)において、同じものを使用してもよく、異なるものを用いてもよい。
メタクリル酸エステル単量体単位の含有量を80質量%以上とすることにより、本実施形態のメタクリル系樹脂組成物において耐熱性の効果が得られ、99.0質量%以下とすることにより流動性の効果が得られる。好ましくは、88〜99.0質量%であり、より好ましくは90〜99.0質量%である。
メタクリル系樹脂(A)を構成する、上述したメタクリル酸エステル単量体に共重合可能な他のビニル単量体単位を構成する単量体としては、例えば、下記一般式(2)で表されるアクリル酸エステル単量体が挙げられる。
また、上記ビニル系単量体は、後述する重合体(I)と重合体(II)において、同じものを使用してもよく、異なるものを用いてもよい。
流動性と耐熱性を向上させるためには、1.0質量%以上であることが必要である。また、耐熱性を高めるためには20質量%以下である必要がある。
好ましくは1.0〜15質量%であり、より好ましくは1.0〜12質量%であり、さらに好ましくは1.0〜10質量%である。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物を構成するメタクリル系樹脂(A)の分子量及び分子量分布について説明する。
メタクリル系樹脂(A)は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)で測定した重量平均分子量(Mw)が40000〜250000である。
メタクリル系樹脂(A)の重量平均分子量を40000以上とすることにより、本実施形態の熱可塑性樹脂組成物を含む成形品において優れた機械強度が得られる。
また、メタクリル系樹脂(A)の重量平均分子量(Mw)を250000以下とすることにより、メタクリル系樹脂(A)及び本実施形態の熱可塑性樹脂組成物において優れた流動性が得られる。
メタクリル系樹脂(A)の重量平均分子量が前記範囲であることにより、優れた成形加工流動性が得られる。
流動性と機械強度のバランスを考慮すると、メタクリル系樹脂(A)の重量平均分子量(Mw)は40000〜230000が好ましく、40000〜200000がより好ましく、40000〜170000がさらに好ましく、40000〜150000がさらにより好ましい。
メタクリル系樹脂(A)の重量平均分子量(Mw)は、後述する実施例に記載の方法により測定できる。
重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定することができる。
具体的には、あらかじめ単分散の重量平均分子量が既知で試薬として入手可能な標準メタクリル系樹脂と、高分子量成分を先に溶出する分析ゲルカラムを用い、溶出時間と重量平均分子量から検量線を作成しておく。続いて得られた検量線を元に、各試料の分子量を求めることができ、後述する実施例に記載する方法により測定することができる。
数平均分子量とは、単純な分子1本あたりの分子量の平均であり、系の全重量/系中の分子数で定義される。
重量平均分子量とは、重量分率による分子量の平均で定義される。
なお、前記ピーク分子量(Mp)とは、GPC溶出曲線においてピークを示す分子量を指す。
GPC溶出曲線においてピークが複数存在する場合は、存在量が最も多い分子量が示すピークを指す。
また、重量平均分子量が500以下のメタクリル系樹脂成分は、成形時にシルバーと呼ばれる発泡様の外観不良の発生を防止するため、できる限り少ない方が好ましい。
上述した本実施形態の熱可塑性樹脂組成物に含まれるメタクリル系樹脂(A)のピーク分子量(Mp)の1/5以下の分子量の成分の存在量(%)は、GPC溶出曲線におけるエリア面積の割合(%)を算出することによって求めることができる。
前記GPC溶出曲線におけるエリア面積とは、例えば、図1に示すGPC溶出曲線の斜線部分をいう。
まず、GPC測定で得られた溶出時間とRI(示差屈折検出器)による検出強度とから得られるGPC溶出曲線6に対し、測定機器により自動で引かれるベースライン7とGPC溶出曲線6が交わる点Aと点Bを定める。
点Aは、溶出時間初期のGPC溶出曲線6とベースライン7とが交わる点である。
点Bは、原則として分子量が500以上でベースライン7とGPC溶出曲線6とが交わる位置とする。
分子量が500以上の範囲で交わらなかった場合は分子量が500の溶出時間のRI検出強度の値を点Bとする。
点A、B間のGPC溶出曲線6と線分ABとで囲まれた斜線部分がGPC溶出曲線6におけるエリアである。
この面積が、GPC溶出曲線6におけるエリア面積である。
高分子量成分から溶出されるカラムを用いることにより、溶出時間初期に高分子量成分が観測され、溶出時間終期に低分子量成分が観測され、溶出時間により分子量を知ることができる。
GPC溶出曲線6におけるエリア面積の累積エリア面積(%)は、図2に示す点Aを累積エリア面積(%)の基準である0%とし、溶出時間の終期に向かい、各溶出時間に対応する検出強度が累積して、GPC溶出曲線6におけるエリア面積が形成されるという見方をする。
累積エリア面積の具体例を図2に示す。
図2において、ある溶出時間におけるベースライン上の点を点X、GPC溶出曲線上の点を点Yとする。曲線AYと、線分AB、線分XYで囲まれる面積の、GPC溶出曲線6におけるエリア面積に対する割合を、ある溶出時間Xでの累積エリア面積(%)の値とする。
この方法により、メタクリル系樹脂(A)に存在するピーク分子量(Mp)の1/5以下の分子量の成分の存在量(%)を求めることができる。
以下、本実施形態の熱可塑性樹脂組成物に含まれるメタクリル系樹脂(A)の好ましい製造方法について説明する。
メタクリル系樹脂(A)は、多段重合法により製造できる。
先ず、1段目の重合において、メタクリル酸エステル単量体と当該メタクリル酸エステル単量体に共重合可能な他のビニル単量体の少なくとも1種で構成される原料混合物を用いて、メタクリル酸エステル単量体単位80〜100質量%、及びメタクリル酸エステル単量体に共重合可能な他のビニル単量体の少なくとも1種で構成される単量体単位0〜20質量%を含み、GPCで測定した重量平均分子量が5000〜50000である重合体(I)を、目的とするメタクリル系樹脂(A)全体に対して5〜40質量%製造する。
次に、重合系内を前記1段目の重合温度よりも高い温度に一定時間保持する。
その後、前記重合体(I)の存在下で、メタクリル酸エステル単量体と当該メタクリル酸エステル単量体に共重合可能な他のビニル単量体の少なくとも1種で構成される原料混合物を添加して重合し、メタクリル酸エステル単量体単位80〜99.5質量%、及びメタクリル酸エステルに共重合可能な他のビニル単量体の少なくとも1種で構成される単量体単位0.5〜20質量%を含み、GPCで測定した重量平均分子量が60000〜300000である重合体(II)を、目的とするメタクリル系樹脂(A)全体に対して95〜60質量%製造する。
重合安定性、流動性、成形体の機械強度のバランスを考慮すると、重合体(I)/(II)の比率は、好ましくは10〜40質量%/90〜60質量%、より好ましくは15〜35質量%/85〜65質量%であり、さらに好ましくは20〜35質量%/80〜65質量%である。
重合体(I)を構成する単量体単位の比率は、多段重合の重合体(I)の重合工程において添加する単量体量を制御することにより調整することができる。
前記重合体(I)は、メタクリル酸エステルに共重合可能な他のビニル単量体は少ない方が好ましく、使用しなくてもよい。
また、その分子量は成形時のシルバー等の不具合抑制、重合安定性、流動性の観点から、GPCで測定した重量平分均子量が5000〜50000であり、10000〜45000が好ましく、20000〜40000がより好ましい。
重合体(I)の重量平均分子量は、後述するように、連鎖移動剤やイニファータを用いたり、これらの量を調整したり、重合条件を適宜変更することにより制御できる。
重合体(II)を構成する単量体単位の比率は、多段重合の重合体(II)の重合工程において添加する単量体量を制御することにより調整することができる。
その分子量は、耐溶剤性、流動性の観点からGPCで測定した重量平分均子量が60000〜300000であり、130000〜280000が好ましく、150000〜260000がより好ましく、150000〜240000がさらに好ましい。
重合体(II)の重量平均分子量は、後述するように、連鎖移動剤やイニファータを用いたり、これらの量を調整したり、重合条件を適宜変更することにより制御できる。
すなわち、上述したように、前記1段目の重合工程でメタクリル酸エステル単量体を単独で、又はメタクリル酸エステル単量体及び少なくとも一種のメタクリル酸エステル単量体に共重合可能な他のビニル単量体を用いて重合体(I)を重合する。
2段目の重合工程では、その重合体(I)の存在下に、メタクリル酸エステル単量体及び少なくとも1種のメタクリル酸エステル単量体に共重合可能な他のビニル系単量体を添加し、重合体(II)を製造するが、この重合法は、重合体(I)と重合体(II)のそれぞれの組成を制御しやすく、重合時の重合発熱による温度上昇が抑制され、系内の粘度も安定化できる。
1段目にキュアを行うことにより、重合が完了するだけでなく、未反応の単量体、開始剤、連鎖移動剤等を除去又は失活させることができ、2段目の重合に悪影響を及ぼさなくなる。結果として、目的の重量平均分子量を得ることができる。
重合体(I)及び重合体(II)の重合温度は、同じであっても異なっていてもよい。
キュアの際に昇温させる温度は、重合体(I)の重合温度よりも5℃以上高くすることが好ましく、より好ましくは7℃以上、さらに好ましくは10℃以上である。
さらに、保持する時間は、10分間以上180分間以下が好ましく、より好ましくは15分間以上150分間以下である。
重合開始剤としては、ラジカル重合を行う場合は、以下に限定されるものではないが、例えば、ジ−t−ブチルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、ステアリルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシネオデカネート、t−ブチルパーオキシピバレート、ジラウロイルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン等の有機過酸化物や、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスイソバレロニトリル、1,1−アゾビス(1−シクロヘキサンカルボニトリル)、2,2'−アゾビス−4−メトキシ−2,4−アゾビスイソブチロニトリル、2,2'−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル、2,2'−アゾビス−2−メチルブチロニトリル等のアゾ系の一般的なラジカル重合開始剤を挙げることができる。
これらは、1種のみを単独で使用してもよく、2種類以上を併用してもよい。
これらのラジカル開始剤と適当な還元剤とを組み合わせてレドックス系開始剤として実施してもよい。
これらの重合開始剤は、重合の際に使用する全単量体の総量100質量部に対して、0〜1質量部の範囲で用いるのが一般的であり、重合を行う温度と開始剤の半減期を考慮して適宜選択することができる。
また、メタクリル系樹脂(A)を重合する際に、90℃以上の高温下で溶液重合法を行う場合には、10時間半減期温度が80℃以上で、かつ用いる有機溶媒に可溶である過酸化物、アゾビス開始剤等を用いることが好ましい。過酸化物、アゾビス開始剤としては、以下に限定されるものではないが、例えば、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、シクロヘキサンパーオキシド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、1,1−アゾビス(1−シクロヘキサンカルボニトリル)、2−(カルバモイルアゾ)イソブチロニトリル等が挙げられる。
以下に限定されるものではないが、例えば、重合体(I)及び(II)の重合工程において、アルキルメルカプタン類、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、トリエチルアミン等の連鎖移動剤、ジチオカルバメート類、トリフェニルメチルアゾベンゼン、テトラフェニルエタン誘導体等のイニファータ等を用いることによって分子量の制御を行うことができる。また、これらの添加量を調整することにより、分子量を調整することが可能である。
これらを用いる場合、取扱性や安定性の観点から、連鎖移動剤であるアルキルメルカプタン類が好適に用いられ、以下に限定されるものではないが、例えば、n−ブチルメルカプタン、n−オクチルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン、t−ドデシルメルカプタン、n−テトラデシルメルカプタン、n−オクタデシルメルカプタン、2−エチルヘキシルチオグリコレート、エチレングリコールジチオグリコレート、トリメチロールプロパントリス(チオグリコート)、ペンタエリスリトールテトラキス(チオグリコレート)等が挙げられる。
これらは、目的とするメタクリル系樹脂(A)の分子量に応じて適宜添加することができるが、一般的には使用する全単量体の総量100質量部に対して0.001質量部〜3質量部の範囲で用いられる。
これらの分子量調整方法は、1種の方法のみを用いてもよく、2種以上の方法を併用してもよい。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物は、脂肪族ポリエステル系樹脂(B)を含有する。
脂肪族ポリエステル系樹脂(B)としては、以下に限定されるものではないが、脂肪族ヒドロキシカルボン酸を主たる構成成分とする重合体、脂肪族多価カルボン酸またはそのエステル形成性誘導体と脂肪族多価アルコールとを主成分として重縮合してなる重合体やそれらの共重合体が例示される。
前記脂肪族ヒドロキシカルボン酸を主たる構成成分とする重合体としては、例えば、グリコール酸、乳酸、ヒドロキシプロピオン酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ吉草酸、ヒドロキシカプロン酸等の重縮合体、もしくはこれらの共重合体等が挙げられる。特に、生分解性の観点から、ポリグリコール酸、ポリ乳酸、ポリ3−ヒドロキシカルボン酪酸、ポリ4−ポリヒドロキシ酪酸、ポリ3−ヒドロキシヘキサン酸又はポリカプロラクトン、ならびにこれらの共重合体等が好ましく、特にポリ乳酸がより好ましく、ポリL−乳酸、ポリD−乳酸、及びステレオコンプレックス結晶を形成しているステレオコンプレックスポリ乳酸、ラセミポリ乳酸がさらに好ましい。
また、ポリ乳酸は、乳酸以外の他の共重合成分を含んでいてもよく、当該他のモノマー単位としては、特に限定されるものではないが、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ヘプタンジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオール、ノナンジオ−ル、デカンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノ−ル、ネオペンチルグリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、ビスフェノ−ルA、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールおよびポリテトラメチレングリコール等のグリコール化合物、シュウ酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、ドデカンジオン酸、マロン酸、グルタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ビス(p−カルボキシフェニル)メタン、アントラセンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、5−テトラブチルホスホニウムイソフタル酸等のジカルボン酸、グリコール酸、ヒドロキシプロピオン酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ吉草酸、ヒドロキシカプロン酸、ヒドロキシ安息香酸などのヒドロキシカルボン酸、カプロラクトン、バレロラクトン、プロピオラクトン、ウンデカラクトン、1,5−オキセパン−2−オンなどのラクトン類を挙げることができる。
また、金属含有触媒を含有する低分子量のポリ乳酸を結晶化させた後、減圧下又は加圧下、不活性ガス気流下の存在下、あるいは非存在下、加熱、固相重合させ製造することもできる。
さらに、有機溶媒の存在/非存在下で、乳酸を脱水縮合させる直接重合法で製造することができる。
ポリ乳酸の融点は通常、乳酸成分の光学純度を高くすることにより高くなり、融点120℃以上のポリ乳酸は、L体が90%以上含まれるかあるいはD体が90%以上含まれるようにすることにより、また融点150℃以上のポリ乳酸は、L体が95%以上含まれるかあるいはD体が95%以上含まれるようにすることにより得ることができる。
20質量%以上とすることにより、本実施形態の熱可塑性樹脂組成物の生分解性機能が得られ、80質量%以下とすることにより、耐熱変形性を良好に保つことができる。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物には、剛性や寸法安定性等の他の特性を付与するため、本発明の効果を損なわない範囲で各種の添加剤、例えば、フタル酸エステル系、脂肪酸エステル系、トリメリット酸エステル系、リン酸エステル系、ポリエステル系等の可塑剤;高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸のモノ、ジ、又はトリグリセリド系等の離型剤;ポリエーテル系、ポリエーテルエステル系、ポリエーテルエステルアミド系、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩等の帯電防止剤;酸化防止剤、紫外線吸収剤、熱安定剤、光安定剤等の安定剤;難燃剤、難燃助剤、硬化剤、硬化促進剤、導電性付与剤、応力緩和剤、結晶化促進剤、加水分解抑制剤、潤滑剤、衝撃付与剤、摺動性改良剤、相溶化剤、核剤、強化剤、補強剤、流動調整剤、染料、増感材、着色剤、ゴム質重合体、増粘剤、沈降防止剤、タレ防止剤、充填剤、消泡剤、カップリング剤、防錆剤、抗菌・防黴剤、防汚剤、導電性高分子等を添加することもできる。
難燃剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、環状窒素化合物、リン系難燃剤、シリコン、籠状シルセスキオキサン又はその部分開裂構造体、シリカが挙げられる。
熱安定剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、リン系加工安定剤等の酸化防止剤等が挙げられ、ヒンダードフェノール系酸化防止剤が好ましい。
具体的には、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、チオジエチレンビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、N,N'−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド、3,3',3'',5,5',5''−ヘキサ−tert−ブチル−a,a',a''−(メシチレン−2,4,6−トリイル)トリ−p−クレゾール、4,6−ビス(オクチルチオメチル)−o−クレゾール、4,6−ビス(ドデシルチオメチル)−o−クレゾール、エチレンビス(オキシエチレン)ビス[3−(5−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−m−トリル)プロピオネート、ヘキサメチレンビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、1,3,5−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン、1,3,5−トリス[(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−キシリン)メチル]−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(4,6−ビス(オクチルチオ)−1,3,5−トリアジン−2−イルアミン)フェノール等が挙げられ、ペンタエリスリトールテラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートが好ましい。
前記紫外線吸収剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、ベンゾトリアジン系化合物、ベンゾエート系化合物、ベンゾフェノン系化合物、オキシベンゾフェノン系化合物、フェノール系化合物、オキサゾール系化合物、マロン酸エステル系化合物、シアノアクリレート系化合物、ラクトン系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンズオキサジノン系化合物等が挙げられ、好ましくはベンゾトリアゾール系化合物、ベンゾトリアジン系化合物である。
これらは1種のみを単独で用いてもよく、2種以上併用して用いてもよい。
成形加工性に優れるとは、例えばシート成形時に、紫外線吸収剤のロールへの付着が少ないこと等を示す。
ロールへ付着すると、例えば成形体表面へ付着し外観、光学特性を悪化させるおそれがあるため、成形体を光学用材料として使用する場合は好ましくない。
また、紫外線吸収剤の融点(Tm)は80℃以上であることが好ましく、より好ましくは100℃以上、さらに好ましくは130℃以上、さらにより好ましくは160℃以上である。
前記紫外線吸収剤は、23℃から260℃まで20℃/minの速度で昇温した場合の重量減少率が50%以下であることが好ましく、より好ましくは30%以下、さらに好ましくは15%以下、さらにより好ましくは10%以下、さらにより好ましくは5%以下である。
ゴム質重合体としては、特に限定されるものではないが、例えば、一般的なブタジエン系ABSゴム、アクリル系、ポリオレフィン系、シリコン系、フッ素ゴム等の多層構造を有する有機ゴム粒子を使用することが好ましい。
特に、三層構造以上の多層構造を有する粒子が好ましく、上述したメタクリル系樹脂(A)との相溶性の点より、三層構造以上の多層構造を有するアクリル系ゴム粒子がより好ましい。
三層構造以上の多層構造を有する有機ゴム粒子を用いることにより、本実施形態の熱可塑性樹脂組成物は、成形加工時の熱劣化や、加熱による有機ゴム粒子の変形が抑制され、成形品の耐熱性の維持や熱変形が抑制される傾向にある。
前記三層構造以上の多層構造を有する有機ゴム粒子とは、ゴム状ポリマーからなる軟質層と、ガラス状ポリマーからなる硬質層とが積層した多層構造のゴム粒子を言い、好ましくは、内側から硬質層−軟質層−硬質層の順に形成された三層構造を有する粒子である。
硬質層を最内層と最外層に有することにより、有機ゴム粒子の変形が抑制される傾向にあり、中央層に軟質成分を有することにより良好な靭性が付与される傾向にある。
有機ゴム粒子が、芳香族ビニル化合物単量体単位を共重合体成分として含む場合、芳香族ビニル化合物単量体単位としては、メタクリル系樹脂(A)に使用される単量体と同様のものを用いることができるが、好ましくは、スチレン又はその誘導体が用いられる。
前記共重合体中に、共重合性多官能単量体単位を含む場合、当該共重合性多官能単量体単位としては、特に限定されないが、例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,3−ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸アリル、トリアリルイソシアヌレート、マレイン酸ジアリル、ジビニルベンゼン等が挙げられる。これらは、一種又は二種以上を併用して用いることができる。
上記化合物の中でも特に好ましいのは、(メタ)アクリル酸アリルである。
中央層(b−ii)を形成する共重合体を構成するアクリル酸エステル単量体単位としては、特に限定されないが、好ましくは、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸2−エチルへキシル等が挙げられ、これらから1種又は2種以上を併用して用いることができる。
特に、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸2−へキシルが好ましい。
また、アクリル酸エステルと共重合される単量体として、芳香族ビニル化合物単量体を用いる場合、当該芳香族ビニル化合物単量体としては、スチレン又はその誘導体が好ましい。
前記共重合体中に、共重合性多官能単量体単位を含む場合、当該共重合性多官能単量体単位としては、上述した最内層(b−i)で用いられる共重合性多官能単量体単位と同様のものを用いることができ、その含有量としては、0.1質量%以上5質量%以下であると、良好な架橋効果を有し、かつ、架橋が適度でゴム弾性効果が大きくなる傾向にあるため好ましい。
有機ゴム粒子を三層構造のアクリル系ゴムにより形成する場合、乳化剤、開始剤の存在下、初めに最内層(b−i)の単量体混合物を添加し重合を完結させ、次に中央層(b−ii)の単量体混合物を添加して重合を完結させ、次いで最外層(b−iii)の単量体混合物を添加して重合を完結させることにより、容易に多層構造粒子をラテックスとして得ることができる。
有機ゴム粒子はラテックスから塩析、噴霧乾燥、凍結乾燥等の公知の方法により粉体として回収できる。
充填剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、ガラス繊維、炭素繊維、ケイ酸カルシウム繊維、チタン酸カリウム繊維、ホウ酸アルミニウム繊維、フレーク状ガラス、タルク、カオリン、マイカ、ハイドロタルサイト、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、酸化亜鉛、リン酸一水素カルシウム、ウォラストナイト、シリカ、ゼオライト、アルミナ、ベーマイト、水酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、ケイ酸カルシウム、アルミノケイ酸ナトリウム、ケイ酸マグネシウム、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、ファーネスブラック、カーボンナノチューブ、グラファイト、黄銅、銅、銀、アルミニウム、ニッケル、鉄、フッ化カルシウム、雲母、モンモリロナイト、膨潤性フッ素雲母、及びアパタイト等が挙げられる。
充填剤は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
剛性及び強度等の観点から、ガラス繊維、炭素繊維、フレーク状ガラス、タルク、カオリン、マイカ、炭酸カルシウム、リン酸一水素カルシウム、ウォラストナイト、シリカ、カーボンナノチューブ、グラファイト、フッ化カルシウム、モンモリロナイト、膨潤性フッ素雲母、及びアパタイト等が好ましい。
また、これらの充填剤は、メタクリル系樹脂(A)とより馴染ませることを目的として、適宜表面処理を施してもよい。
着色剤としては、以下に限定されるものではないが、例えば、ペリレン系染料、ペリノン系染料、ピラゾロン染料、メチン系染料、クマリン染料、キノフタロン系染料、キノリン系染料、アントラキノン系染料、アンスラキノン系染料、アスドラピリドン系染料、チオインジゴ系染料、クマリン系染料、イソインドリノン系顔料、シケトピロロピロール系顔料、縮合アゾ系顔料、ベンズイミダゾロン系顔料、ジオキサジン系顔料、銅フタロシアニン系顔料、キナクリドン系顔料、ニッケル錯体系化合物、カーボンブラック、二酸化チタン、酸化アルミナ、水酸化アルミニウム、ケイ酸、酸化亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、硫酸バリウム、ポリメチルシルセスキオキサン、ハロゲン化銅フタロシアニン、エチレンビスステアリン酸アマイド、群青、群青バイオレット、酸化鉄、二酸化ケイ素、マイカ、タルク、流動パラフィン、ケイ酸マグネシウム等が挙げられる。
着色剤は、1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、上述した各種添加剤は、1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
<その他の樹脂>
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物は、従来公知の樹脂と組み合わせて使用することができる。これらは本発明の効果を損なわない範囲において添加できる。
使用に供される樹脂は、特に限定されるものではなく、公知の硬化性樹脂、熱可塑性樹脂が好適に使用される。
熱可塑性樹脂としては、以下に限定されるものではないが、例えば、ポリプロピレン系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、シンジオタクテックポリスチレン系樹脂、ABS系樹脂(アクリロニトリル−ブタジエンースチレン系共重合体)、メタクリル系樹脂、AS系樹脂(アクリロニトリル−スチレン系共重合体)、BAAS系樹脂(ブタジエン−アクリロニトリル−アクリロニトリルゴム−スチレン系共重合体、MBS系樹脂(メチルメタクリレート−ブタジエン−スチレン系共重合体)、AAS系樹脂(アクリロニトリル−アクリロニトリルゴム−スチレン系共重合体)、ポリカーボネート−ABS樹脂のアロイ、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリアルキレンアリレート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、フェノール系樹脂等が挙げられる。
特に、AS樹脂、BAAS樹脂は、流動性を向上させるために好ましく、ABS樹脂、MBS樹脂は耐衝撃性を向上させるために好ましい。
また、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、フェノール系樹脂等は難燃性を向上させる効果が期待できる。
また、硬化性樹脂としては、以下に限定されるものではないが、例えば、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、エポキシ樹脂、シアネート樹脂、キシレン樹脂、トリアジン樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ウレタン樹脂、オキセタン樹脂、ケトン樹脂、アルキド樹脂、フラン樹脂、スチリルピリジン樹脂、シリコン樹脂、合成ゴム等が挙げられる。
これらの樹脂は、一種単独で用いても、二種以上の樹脂を組み合わせて用いてもよい。
例えば、押出機、加熱ロール、ニーダー、ローラミキサー、バンバリーミキサー等の混練機を用いて混練製造することができる。その中でも押出機による混練が、生産性の面で好ましい。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物は、上述したメタクリル系樹脂(A)及び脂肪族ポリエステル系樹脂(B)を混練することにより得られる。さらに、適宜、前記各種添加剤やその他の樹脂を混練することにより得られる。
(A)成分であるメタクリル系樹脂は、上記「メタクリル系樹脂(A)の製造方法」において記載した方法により製造できる。
(A)成分と(B)成分、さらには必要に応じて各種添加剤、その他の樹脂を混練する方法としては、従来公知の方法を用いればよく、特に限定されるものではない。
例えば、押出機、加熱ロール、ニーダー、ローラミキサー、バンバリーミキサー等の混練機を用いて混練製造することができる。
特に、押出機による混練が、生産性の面で好ましい。
混練温度は、脂肪族ポリエステル系樹脂(B)の熱分解の抑制のため、さらには、本実施形態の熱可塑性樹脂組成物のリサイクル性の観点より、目安としては140〜200℃の範囲、好ましくは150〜190℃の範囲、さらに好ましくは150〜180℃の範囲である。200℃以下で混練することにより、脂肪族ポリエステル系樹脂(B)の熱分解が大幅に抑制されて、リサイクル性向上に繋がる。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物を成形することにより所望の成形品が得られる。
熱可塑性樹脂組成物は、射出成形、シート成形、ブロー成形、インジェクションブロー成形、インフレーション成形、Tダイ成型、プレス成形、押出成形等の溶融状態で成形する公知の方法で成形することが可能であり、圧空成形、真空成形等の二次加工成形法も用いることができる。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物は流量性が良好であり、成形方法としては、特に流動性が要求される射出成形が好ましく、高圧、高速である溶融成形に有効である。また、分子量分布が広くなることでダイスウェルが大きくなる傾向があり、シート製膜に有効であり、シート製膜からの真空成形や圧空成形、打ち抜き加工、深絞り成形加工等に特に有効である。
また、加熱ロール、ニーダー、バンバリーミキサー、押出機等の混練機を用いて樹脂組成物を混練製造した後、冷却、粉砕し、さらにトランスファー成形、射出成形、圧縮成形等により成形を行う方法も一例として挙げることができる。各成分を混合させる順序は、本発明の効果が達成できる方法であれば、特に規定するものではない。
また、熱硬化性樹脂組成物を混合し、溶融成形した後の硬化方法は使用する硬化剤により異なるが、特に限定はされない。
例えば、熱硬化、光硬化、UV硬化、圧力による硬化、湿気による硬化等が挙げられる。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物は、各種成形品に好適に用いることができる。
例えば、家具類、家庭用品、収納・備蓄用品、玩具・遊具、医療・福祉用品、OA機器、AV機器、電池電装用、照明機器、車両用部品、特に自動車部品用途、ハウジング用途、キッチン、トイレ、バス、洗面化粧台等の水周り用途に用いることができる。
特に、乳製品や清涼飲料水及び酒類等の飲料用コップ及び飲料用ボトル、醤油、ソース、マヨネーズ、ケチャップ、食用油等の調味料の一時保存容器、シャンプー・リンス等の容器、化粧品用容器、農薬用容器等のリサイクル頻度の高い樹脂容器に好適に使用できる。
さらに、熱可塑性樹脂組成物を用いた成形品には、適宜、例えばハードコート処理、反射防止処理、透明導電処理、電磁波遮蔽処理、ガスバリア処理等の表面機能化処理をすることもできる。
(メタクリル系樹脂の原料)
・ メタクリル酸メチル(MMA):旭化成ケミカルズ製(重合禁止剤として中外貿易製2,4−ジメチル−6−t−ブチルフェノール(2,4−di−methyl−6−tert−butylphenol)が、2.5ppm添加されているもの)
・ アクリル酸メチル(MA):三菱化学製(重合禁止剤として川口化学工業製4−メトキシフェノール(4−methoxyphenol)が14ppm添加されているもの)
・ n−オクチルメルカプタン(n−octylmercaptan):アルケマ製
・ 2−エチルヘキシルチオグリコレート(2−ethylhexyl thioglycolate):アルケマ製
・ ラウロイルパーオキサイド(lauroyl peroxide):日本油脂製
・ 第3リン酸カルシウム(calcium phosphate):日本化学工業製、懸濁剤として使用
・ 炭酸カルシウム(calcium calbonate):白石工業製、懸濁剤として使用
・ ラウリル硫酸ナトリウム(sodium lauryl sulfate):和光純薬製、懸濁助剤として使用
・エチルアクリレート(EA):和光純薬製
・スチレン(ST):旭化成ケミカルズ製
<I.メタクリル系樹脂の組成分析及び分子量の測定>
(1)メタクリル系樹脂の組成分析
メタクリル系樹脂の組成分析は、GC(熱分解ガスクロマトグラフィー)及び質量分析方法で行った。
熱分解装置:FRONTIER LAB製Py−2020D
カラム:DB−1(長さ30m、内径0.25mm、液相厚0.25μm)
カラム温度プログラム:40℃で5分間保持後、50℃/minの速度で320℃まで昇温し、320℃を4.4分間保持した。
熱分解炉温度:550℃
カラム注入口温度:320℃
ガスクロマトグラフィー:Agilent製GC6890
キャリアー:純窒素、流速1.0mL/min
注入法:スプリット法(スプリット比 1/200)
検出器:日本電子製質量分析装置Automass Sun
検出方法:電子衝撃イオン化法(イオン源温度:240℃、インターフェース温度:320℃)
測定用のサンプル:メタクリル系樹脂0.1gのクロロホルム10cc溶液を10μL
測定用のサンプルを熱分解装置用白金試料カップに採取し、150℃で2時間真空乾燥後、試料カップを熱分解炉に入れ、上記条件でサンプルの組成分析を行った。
メタクリル酸メチル及びアクリル酸メチルのトータルイオンクロマトグラフィー(TIC)上のピーク面積と、以下の標準サンプルの検量線を元に、メタクリル系樹脂の組成比を求めた。
検量線用標準サンプルの調製:メタクリル酸メチル、アクリル酸メチルの割合が(メタクリル酸メチル/アクリル酸メチル)=(100質量%/0質量%)、(98質量%/2質量%)、(94質量%/6質量%)、(90質量%/10質量%)(80質量%/20質量%)の合計5種の溶液各50gに、当該メタクリル酸メチルとアクリル酸メチルとの溶液を100質量部としたとき、ラウロイルパーオキサイド0.25質量部、n−オクチルメルカプタン0.25質量部を添加した。
この各混合溶液を100ccのガラスアンプル瓶にいれて、空気を窒素に置換して封じた。
そのガラスアンプル瓶を80℃の水槽に3時間、その後150℃のオーブンに2時間入れた。室温まで冷却後、ガラスを砕いて中のメタクリル系樹脂を取り出し、組成分析を行った。検量線用標準サンプルの測定によって得られた(アクリル酸メチルの面積値)/(メタクリル酸メチルの面積値+アクリル酸メチルの面積値)及びアクリル酸メチルの仕込み比率とのグラフを検量線として用いた。
これにより、メタクリル系樹脂のメタクリル酸メチルと他の成分量の比を分析した。
メタクリル系樹脂(A)の重量平均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)を、下記の装置、及び条件で測定した。
測定装置:東ソー株式会社製ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(HLC−8320GPC)
カラム:TSKguardcolumn SuperH−H 1本、TSKgel SuperHM−M 2本、TSKgel SuperH2500 1本を順に直列接続して使用した。
本カラムでは、高分子量が早く溶出し、低分子量は溶出する時間が遅い。
検出器 :RI(示差屈折)検出器
(検出感度 :3.0mV/min)
カラム温度:40℃
サンプル :0.02gのメタクリル系樹脂のテトラヒドロフラン10mL溶液
注入量 :10μL
展開溶媒 :テトラヒドロフラン、流速;0.6mL/min
内部標準として、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール(BHT)を、0.1g/L添加した。
ピーク分子量(Mp)
標準試料1 1,916,000
標準試料2 625,500
標準試料3 298,900
標準試料4 138,600
標準試料5 60,150
標準試料6 27,600
標準試料7 10,290
標準試料8 5,000
標準試料9 2,810
標準資料10 850
GPC溶出曲線におけるエリア面積と、7次近似式の検量線を基にメタクリル系樹脂(A)の重量平均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)、GPCピーク分子量(Mp)、及びGPCピーク分子量(Mp)の1/5以下の分子量を有する成分の割合(%)を求めた。
後述する重合体(I)と重合体(II)とが混合している場合には、あらかじめ重合体(I)単独のGPC溶出曲線を測定し重量平均分子量を求めておき、重合体(I)が存在している比率(本明細書においては、仕込み比率を用いた)を重合体(I)のGPC溶出曲線に乗じ、その溶出時間における検出強度を重合体(I)と重合体(II)が混合しているGPC溶出曲線から引くことで、重合体(II)単独のGPC溶出曲線を得た。これから重合体(II)の重量平均分子量(Mw)を求めた。
(1)シャルピー衝撃強さ(ノッチなし)
シャルピー衝撃試験機(東洋精機製作所社製)を用いて、ISO 179/1eUに準拠して成形及び測定を行い、耐衝撃性の指標とした。
HDT試験装置 (ヒートディストーションテスター)(東洋精機製作所社製)を用いて、ISO 306 B50に準拠し、4mm厚試験片を用いて測定を行い、VICAT軟化温度を求め、耐熱変形性評価の指標とした。
各熱可塑性樹脂を表4の条件にて押出し、60mm×30mm×3mmtのプレートを成形して、YI測定を行った。
耐黄色性の指標として、ΔYI=(2回押出後のYI2)−(1回押出後のYI1)を定義し、以下に示す○〜×にて、リサイクル性の評価とした。
YI測定は、日本電色工業株式会社製ASA−I型装置を用いて、プレートの60mm方向の値(測定光が通過する長さ=60mm)を測定した。
ΔYI≦5.0 ;リサイクル性 ○
5.0<ΔYI≦10.0;リサイクル性 △
ΔYI>10.0 ;リサイクル性 ×
攪拌機を有する容器に、水2kg、第三リン酸カルシウム65g、炭酸カルシウム39g、ラウリル硫酸ナトリウム0.39gを投入し、混合液(a)を得た。
次いで、60Lの反応器に、水27kgを投入して80℃に昇温し、混合液(a)及び下記表1に示す配合量で、重合体(I)の原料(表1中の原料(I))を投入した。
その後、約80℃を保って懸濁重合を行った。重合体(I)の原料を投入してから70分後に発熱ピークが観測された。
その後、92℃に1℃/min速度で昇温した後、30分間92℃〜94℃の温度を保持した。
その後、1℃/minの速度で80℃まで降温した後、次に重合体(II)の原料(表1中の原料(II))を、下記表1に示す配合量で反応器に投入し、引き続き約80℃を保って懸濁重合を行った。重合体(II)の原料を投入してから100分後に発熱ピークが観測された。
その後、92℃に1℃/minの速度で昇温した後、60分間熟成し、重合反応を実質終了した。
次に、50℃まで冷却して懸濁剤を溶解させるために20質量%硫酸を投入した。
次いで、重合反応溶液を、1.68mmメッシュの篩にかけて凝集物を除去し、得られたビーズ状ポリマーを洗浄脱水乾燥処理し、ポリマー微粒子を得た。
得られた樹脂ペレットを構成する(樹脂1)の重量平均分子量は8.2万であり、ピーク分子量(Mp)は7.2万であり、分子量分布(Mw/Mn)は2.41であった。
また、熱分解ガスクロマトグラフィー(GC)による組成分析の結果、(樹脂1)のメタクリル系樹脂の組成は、MMA:98.5質量%、MA:1.5質量%であった。
さらに、Mp値の1/5以下の重量平均分子量成分の存在量(%)は9.4%であった。
上記表1に示す原料を用いて、前述の(樹脂1)と同様の方法で重合を行い、ポリマー微粒子を得た。
(樹脂2〜13)の重合体(I)及び重合体(II)の単量体仕込み組成比率、重量平均分子量(Mw)、及び重合体(I)及び重合体(II)の比率を表2に示し、GPCによる重量平均分子量(Mw)、ピーク分子量(Mp)、分子量分布(Mw/Mn)の測定結果、Mp値の1/5以下の重量平均分子量成分の存在量(%)、及びGCによる組成分析結果を表3に示した。
攪拌機を有する容器に水2kg、第三リン酸カルシウム65g、炭酸カルシウム39g、ラウリル硫酸ナトリウム0.39gを投入し、混合液(a')を得た。
次いで、60Lの反応器に水26kgを投入して80℃に昇温し、混合液(a')及びメタクリル酸メチル21.2kg、アクリル酸メチル0.43kg、ラウロイルパーオキサイド27g、n−オクチルメルカプタン62gを投入した。
その後、約80℃を保って懸濁重合を行い、発熱ピークを観測後、92℃に1℃/minの速度で昇温した。その後、60分間熟成し、重合反応を実質終了した。
次いで、50℃まで冷却して懸濁剤を溶解させる為に20質量%硫酸を投入した。
次いで、重合反応溶液を、1.68mmメッシュの篩にかけて凝集物を除去し、得られたビーズ状ポリマーを洗浄脱水乾燥処理し、ポリマー微粒子を得た。
JIS−Z8801に基づいて測定される得られたポリマー微粒子の平均粒子径は0.3μmであった。
得られたポリマー微粒子を230℃に設定したφ30mmの二軸押出機にて溶融混練し、ストランドを冷却裁断して樹脂ペレット(樹脂14)を得た。
熱分解ガスクロマトグラフィー(GC)による組成分析の結果、(樹脂14)のメタクリル系樹脂の組成は、MMA:98.0質量%、MA:2.0質量%であった。また、得られたペレットの重量平均分子量は10.6万であり、分子量分布(Mw/Mn)は1.9であった。さらに、Mp値の1/5以下の分子量成分の存在量(%)は、4.3%であった。
攪拌機を有する容器に水2kg、第三リン酸カルシウム65g、炭酸カルシウム39g、ラウリル硫酸ナトリウム0.39gを投入し、混合液(b')を得た。
次いで、60Lの反応器に水26kgを投入して80℃に昇温し、混合液(b')及びメタクリル酸メチル21.2kg、アクリル酸メチル1.35kg、ラウロイルパーオキサイド27g、n−オクチルメルカプタン32.8gを投入した。
その後、約80℃を保って懸濁重合を行い、発熱ピークを観測後、92℃に1℃/minの速度で昇温した。その後、60分間熟成し、重合反応を実質終了した。
次いで、50℃まで冷却して懸濁剤を溶解させる為に20質量%硫酸を投入した。
次いで、重合反応溶液を、1.68mmメッシュの篩にかけて凝集物を除去し、得られたビーズ状ポリマーを洗浄脱水乾燥処理し、ポリマー微粒子を得た。JIS−Z8801に基づいて測定されるポリマー微粒子の平均粒子径は0.28μmであった。
得られたポリマー微粒子を250℃に設定したφ30mmの二軸押出機にて溶融混練し、ストランドを冷却裁断して樹脂ペレット(樹脂15)を得た。
熱分解ガスクロマトグラフィー(GC)による組成分析の結果、(樹脂15)のメタクリル系樹脂の組成は、MMA:94.0質量%、MA:6.0質量%であった。また、得られたペレットの重量平均分子量は17.6万であり、分子量分布(Mw/Mn)は1.85であった。さらに、Mp値の1/5以下の分子量成分の存在量(%)は、4.5%であった。
(B―1)
ポリ乳酸
グレード名 4042D(カーギルダウ社製)
重量平均分子量=16万、Tm=151℃ 、D体4.0質量%
(B―2)
ポリ乳酸
グレード名 H−100J(三井化学社製)
Tm=170℃
(B―3)
L−乳酸/ε−カプロラクトン共重合体
グレード名 LCL(75:25)(株式会社ビーエムジー社製)
重量平均分子量=40万、Tm=160℃
各種メタクリル系樹脂と脂肪族エステル系樹脂を、下記表4に記載の配合量でタンブラーにてドライブレンドし、表4に設定した温度下にて、φ30mmの二軸押出機にて溶融混練し、ストランドを冷却裁断して熱可塑性樹脂組成物のペレットを得た。また、各熱可塑性樹脂組成物の物性評価結果を表5に示す。
なお、表4中、「実施例」を「実」、「比較例」を「比」と略記する。
実施例13、14、16においては、メタクリル系樹脂の重量平均分子量(Mw)がやや大きかったため、混練時の押出温度を上げる必要が生じたため、他の実施例と比較し、ややリサイクル性の若干の低下が見られたが、他の物性値は実用上十分に良好となった。
実施例15では、分子量分布(Mw/Mn)が5.0付近であり、Mp値の1/5以下の分子量成分の存在量(%)が28%であったため、他の実施例と比較して若干リサイクル性の低下が見られたが、他の物性は実用上十分に良好となった。
また、比較例3では、脂肪族エステル系樹脂を100%で用いたため、衝撃強度は良好であったが、耐熱変形性が低下し、リサイクル性もやや低下した。
比較例4では、メタクリル系樹脂のMp値の1/5以下の分子量成分の存在量(%)が43%とかなり大きかったため、可塑化しにくく、設定温度を高くすることが必要となり、十分なリサイクル性が得られなかった。
比較例5は、樹脂14と脂肪族エステル系樹脂を押出機の設定温度が180℃での混練を試みたが、メタクリル系樹脂の可塑化が不十分となり、押出不良が発生した。
例えば、家具類、家庭用品、収納・備蓄用品、玩具・遊具、医療・福祉用品、OA機器、AV機器、電池電装用、照明機器、車両用部品、特に自動車部品用途、ハウジング用途、キッチン、トイレ、バス、洗面化粧台等の水周り用途に用いることができる。特に、乳製品や清涼飲料水及び酒類等の飲料用コップ及び飲料用ボトル、醤油、ソース、マヨネーズ、ケチャップ、食用油等の調味料の一時保存容器、シャンプー・リンス等の容器、化粧品用容器、農薬用容器等のリサイクル頻度の高い樹脂容器に好適に使用できる。
Claims (6)
- メタクリル酸エステル単量体単位80〜99.0(質量%)と、少なくとも1種のメタクリル酸エステル単量体に共重合可能な他のビニル単量体単位1.0〜20(質量%)と、を含み、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定した重量平均分子量が40000〜250000であり、GPC溶出曲線から得られるピーク分子量(Mp)の1/5以下の分子量成分が7〜40%含まれているメタクリル系樹脂(A):20〜80質量%と、
脂肪族ポリエステル系樹脂(B):80〜20質量%と、
を、含有する熱可塑性樹脂組成物。 - 前記脂肪族ポリエステル系樹脂(B)がポリ乳酸である、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記メタクリル系樹脂(A)が、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定した重量平均分子量が40000〜150000であり、GPC溶出曲線から得られるピーク分子量(Mp)の1/5以下の分子量成分が、7%以上20%以下含まれているメタクリル系樹脂である、請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、
メタクリル酸エステル単量体単位80〜100(質量%)及びメタクリル酸エステル単量体に共重合可能な他のビニル単量体の少なくとも1種で構成される単量体単位0〜20(質量%)を含み、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定した重量平分均子量が5000〜50000である重合体(I)を該メタクリル系樹脂(A)全体に対し5〜40(質量%)製造する工程と、
前記重合体(I)の存在下でメタクリル酸エステルを含む原料混合物を添加し、メタクリル酸エステル単量体単位80〜99.5(質量%)及びメタクリル酸エステルに共重合可能な他のビニル単量体の少なくとも1種で構成される単量体単位0.5〜20(質量%)を含み、重量平均分子量が60000〜300000である重合体(II)を該メタクリル系樹脂(A)全体に対し95〜60(質量%)製造する工程と、
によりメタクリル系樹脂(A)を作製する工程と、
当該メタクリル系樹脂(A)と、脂肪族エステル系樹脂(B)とを混練する工程と、
を、有する熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物を成形することにより得られる成形品。
- 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物を成形することにより得られる飲料用カップ。
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