JP2014024131A - 高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents

Abstract

【課題】 合金鋼等の高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】基体表面に、例えば、Ａｌ（ＣＨ_３）_３を反応ガス成分として含有する化学蒸着法で成膜された立方晶構造の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層（但し、Ｘ、Ｙは何れも原子比で、０．５５≦Ｘ≦０．９５、０．０００５≦Ｙ≦０．００５）からなる硬質被覆層が被覆された表面被覆切削工具であって、該硬質被覆層は、基体表面の法線方向に対する結晶粒の｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定した傾斜角度数分布において、２〜１２度の範囲内の度数割合が度数全体の４５％以上であり、さらに、該硬質被覆層の構成原子共有格子点分布グラフにおいて、基体界面側ではΣ５の分布割合が１０％以下、一方、被覆層表面側ではΣ５に最高ピークが存在し、かつ、Σ５の分布割合は３０％以上である。
【選択図】 図３

Description

この発明は、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。

従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された基体（以下、これらを総称して基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を物理蒸着法により被覆形成した被覆工具が知られており、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、上記従来のＴｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。

例えば、特許文献１には、基体表面に、組成式（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．４０〜０．６０）を満足する複合窒化物層であって、該層についてＥＢＳＤによる結晶方位解析を行った場合、表面研磨面の法線方向から０〜１５度の範囲内に結晶方位＜１００＞を有する結晶粒の面積割合が５０％以上、また、表面研磨面の法線と直交する任意の方位に対して０〜４５度の範囲内に存在する最高ピークを中心とした１５度の範囲内に結晶方位＜１００＞を有する結晶粒の面積割合が５０％以上であるような、２軸結晶配向性を示すＴｉとＡｌの複合窒化物層からなる硬質被覆層を被覆した被覆工具が提案されており、この被覆工具は、重切削加工ですぐれた耐欠損性を発揮するとされている。

また、特許文献２には、基体表面に、バイポーラパルスバイアスを印加し、７５０〜８５０℃の成膜温度で蒸着することにより、表面研磨面の法線に対して、｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定して作成した傾斜角度数分布グラフにおいて、３０〜４０度の傾斜角区分に最高ピークが存在し、その度数合計が、全体の６０％以上であり、また、表面研磨面の法線に対して、｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定して作成した構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、その分布割合が全体の５０％以上である（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ（Ｘ＝０．４〜０．６）層からなる硬質被覆層を備えた被覆工具が提案されており、この被覆工具は、重切削加工ですぐれた耐欠損性を発揮するとされている。
ただ、上記特許文献１、２に示される被覆工具は、物理蒸着法により硬質被覆層を成膜するため、Ａｌの含有割合Ｘを０．６以上にはできず、より一段と切削性能を向上させることが望まれている。

このような観点から、化学蒸着法で硬質被覆層を形成することで、Ａｌの含有割合Ｘを、０．９程度にまで高める技術も提案されている。
例えば、特許文献３には、ＴｉＣｌ_４、ＡｌＣｌ_３、ＮＨ_３の混合反応ガス中で、６５０〜９００℃の温度範囲において化学蒸着を行うことにより、Ａｌの含有割合Ｘの値が０．６５〜０．９５である（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ層を成膜できることが記載されているが、この文献では、この（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ層の上にさらにＡｌ_２Ｏ_３層を被覆し、これによって断熱効果を高めることを目的とするものであるから、Ｘの値を０．６５〜０．９５まで高めた（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ層の形成によって、切削性能へ如何なる影響があるかという点についてまでの開示はない。

例えば、特許文献４には、ＴｉＣｌ_４、ＡｌＣｌ_３、ＮＨ_３、Ｎ_２Ｈ_４の混合反応ガス中、７００〜９００℃の温度でプラズマを用いない化学蒸着を行うことにより、Ａｌの含有割合Ｘの値が０．７５〜０．９３である立方晶の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ層からなる硬質被覆層を成膜できることが記載されているが、特許文献３と同様、被覆工具としての適用可能性については何らの開示もない。

また、特許文献５には、膜の密着性、膜硬度の向上を目的として、被覆層の少なくとも一層を窒化チタンアルミニウム膜（例えば、膜中のアルミニウム含有量は０．３〜６０．０質量％、膜中含有塩素量は０．０１〜２質量％）で構成した窒化チタンアルミニウム膜被覆工具において、該窒化チタンアルミニウム膜を、チタンのハロゲン化ガス、アルミニウムのハロゲン化ガスおよびＮＨ_３ガスを少なくとも原料ガスとする熱ＣＶＤ法で成膜し、該窒化チタンアルミニウム膜を立方晶構造とし、また、引張り残留応力を形成し、さらに、該窒化チタンアルミニウム膜のＸ線回折強度は（１１１）面または（３１１）面において最大となるようにした被覆工具が提案されている。

特開２００８−１００３２０号公報 特開２００８−３０７６１５号公報 特表２０１１−５１６７２２号公報 米国特許第７７６７３２０号明細書 特開２００１−３４１００８号公報

近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかし、上記特許文献１，２に記載される被覆工具は、（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ層からなる硬質被覆層が物理蒸着法で成膜され、膜中のＡｌ含有量Ｘを高めることができないため、例えば、合金鋼の高速断続切削に供した場合には、耐チッピング性が十分であるとは言えない。

一方、上記特許文献３，４に記載される化学蒸着法で被覆形成した（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ層については、Ａｌ含有量Ｘを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれた硬質被覆層が得られるものの、基体との密着強度は十分でなく、また、靭性に劣ることから、合金鋼の高速断続切削に供する被覆工具として用いた場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えない。

さらに、上記特許文献５に記載される被覆工具は、これを炭素鋼の連続切削加工に用いた場合には、ある程度の密着性、耐摩耗性を示すものの、例えば、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する合金鋼等の高速断続切削加工に用いた場合には、チッピング、欠損、剥離等の発生により、長期の使用に亘って満足できる切削性能を発揮することはできない。

そこで、本発明は、合金鋼の高速断続切削等に供した場合であっても、すぐれた耐チッピング性を発揮するとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的とするものである。

本発明者等は、上述の観点から、ＴｉとＡｌの複合炭窒化物（以下、「（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）」で示すことがある）からなる硬質被覆層を化学蒸着で被覆形成した被覆工具の耐チッピング性、耐摩耗性の改善をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。

炭化タングステン基超硬合金（以下、「ＷＣ基超硬合金」で示す）、炭窒化チタン基サーメット（以下、「ＴｉＣＮ基サーメット」で示す）、または立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体（以下、「ｃＢＮ基超高圧焼結体」で示す）のいずれかで構成された基体の表面に、例えば、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ_３）_３）を反応ガス成分として含有する熱ＣＶＤ法等の化学蒸着法により、硬質被覆層として、立方晶構造の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層（但し、Ｘ、Ｙは原子比であって、０．５５≦Ｘ≦０．９５、０．０００５≦Ｙ≦０．００５）を成膜するとともに、蒸着時の成膜条件を調整することにより、硬質被覆層について電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を解析した場合、基体表面の法線方向に対する結晶粒の｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定して、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角の度数を集計したとき、２〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記２〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の４５％以上の割合を示し、硬質被覆層の靱性が格段に向上し、すぐれた耐チッピング性を示すようになることを見出したのである。

さらに、本発明者等は、熱ＣＶＤ法等の化学蒸着法により成膜した上記（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層からなる硬質被覆層について、結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、構成原子共有格子点分布グラフを求めた場合、基体界面側では、ΣＮ＋１全体に占めるΣ５の分布割合を小さくし（１０％以下とする）、安定粒界であるΣ５の分布割合を少なくすることによって、見掛け上、微細な結晶組織を構成して基体界面側における被覆層の密着性を向上させ、一方、被覆層表面側では、ΣＮ＋１全体に占めるΣ５の分布割合を大きくし（３０％以上とする）、被覆層表面側においては安定粒界であるΣ５の分布割合を高くすることによって高温強度を向上させていることから、硬質被覆層の密着性の向上が図られ、しかも、高温強度の向上が図られるために、一段と耐チッピング性が向上することを見出したのである。

したがって、上記のような硬質被覆層を備えた被覆工具を、例えば、合金鋼の高速断続切削等に用いた場合には、チッピング、欠損、剥離等の発生が抑えられるとともに、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することができるのである。

この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された基体の表面に、平均層厚１〜２０μｍの層厚で硬質被覆層が被覆された表面被覆切削工具であって、
（ａ）上記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物層からなり、その平均組成を、
組成式：（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）
で表した場合、Ａｌ含有割合ＸおよびＣ含有割合Ｙ（但し、Ｘ、Ｙは何れも原子比）は、それぞれ、０．５５≦Ｘ≦０．９５、０．０００５≦Ｙ≦０．００５を満足し、
（ｂ）上記ＴｉとＡｌの複合炭窒化物層について、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を、上記ＴｉとＡｌの複合炭窒化物層の縦断面方向から解析した場合、基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、２〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記２〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の４５％以上の割合を示し、
（ｃ）上記ＴｉとＡｌの複合炭窒化物層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、縦断面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＴｉ、Ａｌ、炭素および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ＮはＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造上２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係でＮの上限値を２８とする）に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、基体界面から被覆層内部に０．１〜０．５μｍの範囲においてΣ５のΣＮ＋１全体に占める分布割合が１０％以下であり、また、被覆層表面から被覆層の平均層厚の５０％に相当する範囲において前記Σ５のΣＮ＋１全体に占める分布割合が３０％以上であり、かつ、前記Σ５に最高ピークが存在する構成原子共有格子点分布グラフを示すことを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）上記硬質被覆層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。

つぎに、この発明の被覆工具の硬質被覆層について、より具体的に説明する。

ＴｉとＡｌの立方晶複合炭窒化物層（（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層）の平均組成：
上記（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層において、Ａｌの含有割合Ｘ（原子比）の値が０．５５未満になると、高温硬さが不足し耐摩耗性が低下するようになり、一方、Ｘ（原子比）の値が０．９５を超えると、相対的なＴｉ含有割合の減少により、（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層自体の高温強度が低下し、チッピング、欠損を発生しやすくなることから、Ｘ（原子比）の値は、０．５５以上０．９５以下とすることが必要である。
また、上記（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層において、Ｃ成分には硬さを向上させ、一方、Ｎ成分には高温強度を向上させる作用があるが、Ｃ成分の含有割合Ｙ（原子比）が０．０００５未満となると高硬度が得られなくなり、一方、Ｙ（原子比）が０．００５を超えると、高温強度が低下してくることから、Ｙ（原子比）の値は、０．０００５以上０．００５以下と定めた。
なお、ＰＶＤ法によって上記組成の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層を成膜した場合には、結晶構造は六方晶であるが、本発明では、後記する化学蒸着法によって成膜していることから、立方晶構造を維持したままで上記組成の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層を得ることができるので、皮膜硬さの低下はない。

ＴｉとＡｌの立方晶複合炭窒化物層（（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層）の｛１００｝面についての傾斜角度数分布：
この発明の上記（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層について、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を、その縦断面方向から解析した場合、基体表面の法線（断面研磨面における基体表面と垂直な方向）に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角（図１（ａ）、（ｂ）参照）を測定し、前記測定傾斜角のうち、法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、２〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記２〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の４５％以上の割合となる傾斜角度数分布形態を示す場合に、上記ＴｉとＡｌの複合炭窒化物層からなる硬質被覆層は、立方晶構造を維持したままで高硬度を有し、しかも、上記傾斜角度数分布形態によって靭性を向上させる。
したがって、このような被覆工具は、例えば、合金鋼の高速断続切削等に用いた場合であっても、チッピング、欠損、剥離等の発生が抑えられ、しかも、すぐれた耐摩耗性を発揮する。

ただ、上記硬質被覆層は、その平均層厚が１μｍ未満では、長期の使用に亘っての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０μｍを越えると、高熱発生を伴う高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚は１〜２０μｍ、望ましくは１〜１０μｍと定めた。

さらに、この発明では、上記（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、硬質被覆層の縦断面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角（図１（ａ）、（ｂ）参照）を測定し、この場合、前記結晶粒は、格子点にＴｉ、Ａｌ、炭素、窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有し（図２（ａ）、（ｂ）参照）、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ＮはＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造上２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表し、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係でＮの上限値を２８とする）に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを求めた場合、基体界面から被覆層内部に０．１〜０．５μｍの範囲におけるΣ５のΣＮ＋１全体に占める分布割合が１０％以下であり、一方、被覆層表面から被覆層の平均層厚の５０％に相当する範囲においては、Σ５に最高ピークが存在し、かつ、Σ５のΣＮ＋１全体に占める分布割合が３０％以上である構成原子共有格子点分布グラフを示す。
図４の（ａ）、（ｂ）は、本発明被覆工具について作成した構成原子共有格子点分布グラフの一例を示し、（ａ）は、硬質被覆層の基体界面側について作成した構成原子共有格子点分布グラフ、また、（ｂ）は、硬質被覆層の被覆層表面側について作成した構成原子共有格子点分布グラフを示す。
したがって、この発明の被覆工具は、基体界面側において安定粒界であるΣ５の分布割合が少なく、見掛け上、結晶粒径が微細な結晶組織となるため被覆層の密着性にすぐれ、また、被覆層表面側においては安定粒界であるΣ５の分布割合が高くなるため高温強度にすぐれることから、高熱発生を伴い、しかも、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する合金鋼等の高速断続切削加工において、一段とすぐれた耐チッピング性を発揮し、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷の発生もなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する。

この発明の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層、即ち、基体表面の法線方向に対する結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定した際に、２〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記２〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、度数全体の４５％以上の割合となる傾斜角度数分布を示す立方晶の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層であって、しかも、基体界面側においてはΣ５の分布割合が１０％以下であり、一方、被覆層表面側においては、Σ５の分布割合が３０％以上である構成原子共有格子点分布グラフを示す立方晶の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層、の成膜は、例えば、以下の二段階の蒸着法によって行うことができる。
≪第１段階≫
即ち、通常の化学蒸着法によって
反応ガス組成（容量％）：
ＴｉＣｌ_４ １．５〜２．５％、 Ａｌ（ＣＨ_３）_３ ３〜５％、
ＡｌＣｌ_３ ６〜１０％、 ＮＨ_３ １０〜１２％、
Ｎ_２ ９〜１０％、 Ｃ_２Ｈ_４ ０〜１％、
Ａｒ ０〜１０％、 残りＨ_２、
反応雰囲気温度： ７００〜９００ ℃、
反応雰囲気圧力： ２〜３ ｋＰａ、
という条件下で蒸着した後、
≪第２段階≫
反応ガス組成（容量％）：
ＴｉＣｌ_４ １．５〜２．５％、Ａｌ（ＣＨ_３）_３ ０〜２％、
ＡｌＣｌ_３ ６〜１０％、 ＮＨ_３ １３〜１５％、
Ｎ_２ ９〜１０％、 Ｃ_２Ｈ_４ ０〜１％、
Ａｒ ０〜１０％、 残りＨ_２、
反応雰囲気温度： ７００〜９００ ℃、
反応雰囲気圧力： ４〜５ ｋＰａ、
という条件下で蒸着することによって、０．５５≦Ｘ≦０．９５、０．０００５≦Ｙ≦０．００５（但し、Ｘ、Ｙは何れも原子比）を満足し、また、基体表面の法線方向に対して｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定した傾斜角度数分布において、２〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記２〜１２度の範囲内に存在する傾斜角度数分布の割合が４５％以上であり、さらに、基体界面側におけるΣ５の分布割合が１０％以下、被覆層表面側におけるΣ５の分布割合が３０％以上である本発明の立方晶構造の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層からなる硬質被覆層を形成することができる。

本発明の被覆工具は、例えば、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ_３）_３）を反応ガス成分として含有する熱ＣＶＤ法等の化学蒸着法により、立方晶構造の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層が硬質被覆層として成膜され、該硬質被覆層は、基体表面の法線方向に対する結晶粒の｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定した傾斜角度数分布において、２〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記２〜１２度の範囲内の度数割合の合計が度数全体の４５％以上であり、さらに、硬質被覆層の基体界面側におけるΣ５の分布割合が１０％以下、被覆層表面側におけるΣ５の分布割合が３０％以上であることから、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する合金鋼の高速断続切削に用いた場合でも、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷を発生することなく、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮するのである。

（ａ）、（ｂ）は、硬質被覆層を構成する（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層における結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線が、基体表面の法線に対してなす傾斜角の概略説明図である。 （ａ）、（ｂ）は、硬質被覆層を構成する（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層が有するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造、（００１）面、（０１１）面を示す概略模式図である。 本発明被覆工具のＴｉとＡｌの複合炭窒化物について作成した｛１００｝面の傾斜角度数分布グラフの一例である。 （ａ）、（ｂ）は、本発明被覆工具のＴｉとＡｌの複合炭窒化物層について作成した構成原子共有格子点分布グラフの一例であり、（ａ）は、基体界面側における構成原子共有格子点分布グラフ、また、（ｂ）は、被覆層表面側における構成原子共有格子点分布グラフを示す。

つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の基体Ａ〜Ｄをそれぞれ製造した。

また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ₂Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の基体ａ〜ｄを作製した。

つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｄおよび工具基体ａ〜ｄの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３に示される条件で、本発明の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表５に示される本発明被覆工具１〜１０を製造した。

また、比較の目的で、同じく工具基体Ａ〜Ｄおよび工具基体ａ〜ｄの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表４に示される条件で、比較例の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表６に示される比較例被覆工具１〜８を製造した。

参考のため、工具基体Ａおよび工具基体ａの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表６に示される参考例被覆工具９、１０を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、次のとおりである。
（ａ）上記工具基体Ａおよびａを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部にそって装着し、また、カソード電極（蒸発源）として、所定組成のＡｌ−Ｔｉ合金を配置し、
（ｂ）まず、装置内を排気して１０^−２Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−１０００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつＡｌ−Ｔｉ合金からなるカソード電極とアノード電極との間に２００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、装置内にＡｌおよびＴｉイオンを発生させ、もって工具基体表面をボンバード洗浄し、
（ｃ）次に、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して４Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−５０Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつ、上記Ａｌ−Ｔｉ合金からなるカソード電極（蒸発源）とアノード電極との間に１２０Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、前記工具基体の表面に、表６に示される目標平均組成、目標平均層厚の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層を蒸着形成し、
参考例被覆工具９、１０を製造した。

また、本発明被覆工具１〜１０、比較例被覆工具１〜８および参考例被覆工具９、１０の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表５および表６に示される目標平均層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
ついで、上記の本発明被覆工具１〜１０の硬質被覆層について、硬質被覆層の平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｃ含有割合Ｙ、基体表面の法線方向に対する｛１００｝面の法線がなす傾斜角についての傾斜角度数分布における２〜１２度の範囲内に存在する度数の割合（α）を測定した。
また、基体界面側（即ち、基体界面から被覆層内部に０．１〜０．５μｍの範囲）におけるΣＮ＋１全体に占めるΣ５の分布割合（β）、被覆層表面側（即ち、被覆層表面から被覆層の平均層厚の５０％に相当する範囲）におけるΣＮ＋１全体に占めるΣ５の分布割合（γ）を測定した。

なお、上記それぞれの具体的な測定法は次のとおりである。
硬質被覆層の平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｃ含有割合Ｙについては、二次イオン質量分析(ＳＩＭＳ， Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ‐Ｉｏｎ‐Ｍａｓｓ‐Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ)により求めた。イオンビームを試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｃ含有割合Ｙは深さ方向の平均値を示す。

また、硬質被覆層の傾斜角度数分布については、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物層からなる硬質被覆層の断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、工具基体と水平方向に長さ１００μｍに亘り硬質被覆層について０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、基体表面の法線（断面研磨面における基体表面と垂直な方向）に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより、２〜１２度の範囲内に存在する度数の割合（α）を求めた。
なお、図３に、本発明被覆工具について測定した｛１００｝面の傾斜角度数分布グラフの一例を示す。

また、硬質被覆層の基体界面側、被覆層表面側における構成原子共有格子点分布については、それぞれ、次のように測定した。まず、基体界面側については、硬質被覆層の基体界面から被覆層内部に０．１〜０．５μｍの範囲の基体表面の法線（断面研磨面における基体表面と垂直な方向）に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ＮはＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造上２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係で上限値を２８ とする） に占める分布割合を求めることにより構成原子共有格子点分布グラフ作成し、ΣＮ＋１全体に占めるΣ５の分布割合（β）を求めた。
被覆層表面側についても、同様に、被覆層表面から被覆層の平均層厚の５０％に相当する範囲の断面研磨面におけるΣ５の分布割合（γ）を求めた。
なお、図４（ａ）、（ｂ）に、本発明被覆工具について測定した構成原子共有格子点分布グラフの一例を示す。

なお、硬質被覆層の結晶構造については、Ｘ線回折装置を用い、Ｃｕ−Ｋα線を線源としてＸ線回折を行った場合、ＪＣＰＤＳ００−０３８−１４２０立方晶ＴｉＮとＪＣＰＤＳ００−０４６−１２００立方晶ＡｌＮ、各々に示される同一結晶面の回折角度の間（例えば、３６．６６〜３８．５３°、４３．５９〜４４．７７°、６１．８１〜６５．１８°）に回折ピークが現れることを確認することによって調査した。
表５に、その結果を示す。

ついで、比較例被覆工具１〜８および参考例被覆工具９、１０のそれぞれについても、本発明被覆工具１〜１０と同様にして、硬質被覆層の平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｃ含有割合Ｙ、基体表面の法線方向に対する｛１００｝面の法線がなす傾斜角についての傾斜角度数分布における２〜１２度の範囲内に存在する度数の割合（α）、基体界面側、被覆層表面側におけるΣＮ＋１全体に占めるΣ５の分布割合（β）、（γ）を測定した。
また、硬質被覆層の結晶構造についても、本発明被覆工具１〜１０と同様にして、調査した。
表６に、その結果を示す。

つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜１０、比較例被覆工具１〜８および参考例被覆工具９，１０について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
被削材： ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材
回転速度： ９４３ ｍｉｎ^−１、
切削速度： ３７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．０ ｍｍ、
一刃送り量： ０．１ ｍｍ／刃、
切削時間： ８分、
表７に、上記切削試験の結果を示す。

原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の平均粒径を有するｃＢＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＣ粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ_２Ｏ_３粉末を用意し、これら原料粉末を表８に示される配合組成に配合し、ボールミルで８０時間湿式混合し、乾燥した後、１２０ＭＰａの圧力で直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の所定温度に６０分間保持の条件で焼結して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：４ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定温度に保持時間：０．８時間の条件で超高圧焼結し、焼結後上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて所定の寸法に分割し、さらにＣｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＪＩＳ規格ＣＮＧＡ１２０４１２の形状（厚さ：４．７６mm×内接円直径：１２．７mmの８０°菱形）をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｚｒ：３７．５％、Ｃｕ：２５％、Ｔｉ：残りからなる組成を有するＴｉ−Ｚｒ−Ｃｕ合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１３ｍｍ、角度：２５°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４１２のインサート形状をもった工具基体イ〜ニをそれぞれ製造した。

つぎに、これらの工具基体イ〜ニの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３に示される条件で、本発明の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表９に示される本発明被覆工具１１〜１５を製造した。

また、比較の目的で、同じく工具基体イ〜ニの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表４に示される条件で、比較例の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１０に示される比較例被覆工具１１〜１４を製造した。

参考のため、工具基体イの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１０に示される参考例被覆工具１５を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例１に示される条件と同様の条件を用い、前記工具基体の表面に、表１０に示される目標平均組成、目標平均層厚の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層を蒸着形成し、参考例被覆工具１５を製造した。

また、本発明被覆工具１１〜１５、比較例被覆工具１１〜１４および参考例被覆工具１５の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表９および表１０に示される目標平均層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
ついで、上記の本発明被覆工具１１〜１５の硬質被覆層について、硬質被覆層の平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｃ含有割合Ｙ、基体表面の法線方向に対する｛１００｝面の法線がなす傾斜角が２〜１２度の範囲内に存在する度数の割合（α）、基体界面側および被覆層表面側の構成原子共有格子点分布グラフにおいて、ΣＮ＋１全体に占めるΣ５分布割合（β）、（γ）、結晶構造について、実施例１に示される方法と同様の方法を用い測定した。
表９に、その結果を示す。

ついで、比較例被覆工具１１〜１４および参考例被覆工具１５のそれぞれについても、本発明被覆工具１１〜１５と同様にして、硬質被覆層の平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｃ含有割合Ｙ、基体表面の法線方向に対する｛１００｝面の法線がなす傾斜角が２〜１２度の範囲内に存在する度数の割合（α）、基体界面側および被覆層表面側の構成原子共有格子点分布グラフにおいて、ΣＮ＋１全体に占めるΣ５の分布割合（β）、（γ）、結晶構造について、実施例１に示される方法と同様の方法を用いて測定した。
表１０に、その結果を示す。

つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１１〜１５、比較例被覆工具１１〜１４および参考例被覆工具１５について、以下に示す、浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
被削材： ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５（硬さ：ＨＲＣ６２）の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ２４０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ０．１２ｍｍ、
送り： ０．１２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ４分、
表１１に、上記切削試験の結果を示す。

表５〜７および表９〜１１に示される結果から、本発明被覆工具１〜１５は、立方晶構造の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層が成膜され、傾斜角度数分布全体に占めるαの値が４５％以上、基体界面側におけるΣ５の分布割合βが１０％以下、被覆層表面側におけるΣ５の分布割合γが３０％以上であることから、合金鋼の高速断続切削加工ですぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する。
これに対して、比較例被覆工具１〜８，１１〜１４、参考例被覆工具９，１０，１５については、いずれも、硬質被覆層にチッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生するばかりか、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、この発明の被覆工具は、合金鋼の高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims (2)

1. 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された基体の表面に、平均層厚１〜２０μｍの層厚で硬質被覆層が被覆された表面被覆切削工具であって、
   （ａ）上記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物層からなり、その平均組成を、
   組成式：（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）
   で表した場合、Ａｌ含有割合ＸおよびＣ含有割合Ｙ（但し、Ｘ、Ｙは何れも原子比）は、それぞれ、０．５５≦Ｘ≦０．９５、０．０００５≦Ｙ≦０．００５を満足し、
   （ｂ）上記ＴｉとＡｌの複合炭窒化物層について、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を、上記ＴｉとＡｌの複合炭窒化物層の縦断面方向から解析した場合、基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、２〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記２〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の４５％以上の割合を示し、
   （ｃ）上記ＴｉとＡｌの複合炭窒化物層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、縦断面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＴｉ、Ａｌ、炭素および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ＮはＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造上２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係でＮの上限値を２８とする）に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、基体界面から被覆層内部に０．１〜０．５μｍの範囲においてΣ５のΣＮ＋１全体に占める分布割合が１０％以下であり、また、被覆層表面から被覆層の平均層厚の５０％に相当する範囲において前記Σ５のΣＮ＋１全体に占める分布割合が３０％以上であり、かつ、前記Σ５に最高ピークが存在する構成原子共有格子点分布グラフを示すことを特徴とする表面被覆切削工具。
2. 上記硬質被覆層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。