JP2014012869A - 成膜方法及び成膜装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】原料供給をバブリング方式で行う成膜装置において、気化効率ｋが安定するまでの時間を極力短縮し、スループットの低下や、原料の損失を抑制する。
【解決手段】ＳＴＥＰ１の昇圧工程は、ＰＣＶ５４によって、原料容器６０内へキャリアガスを供給して原料容器６０内を第１の圧力Ｐ１に上昇させておく。ＳＴＥＰ２の降圧工程は、排気装置３５を作動させ、原料ガス供給管７１から排気バイパス管７５を介して原料ガスを廃棄し、原料容器６０内を第２の圧力である圧力Ｐ２まで下降させる。ＳＴＥＰ３の安定化工程は、原料容器６０内にキャリアガスを導入しながら、排気装置３５を作動させ、原料ガス供給管７１から排気バイパス管７５を介して原料ガスを廃棄し、原料容器６０内での原料の気化の気化効率ｋを安定化させる。ＳＴＥＰ４の成膜工程は、原料ガス供給管７１を介して処理容器１内へ原料ガスを供給して、ＣＶＤ法によってウエハＷ上に薄膜を堆積させる。
【選択図】図４

Description

本発明は、例えば半導体装置の製造に利用可能な成膜方法及び成膜装置に関する。
半導体装置の製造過程で基板上に種々の膜を成膜する技術として、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法やＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法が利用されている。これらの成膜手法では、基板を収容する処理容器内に原料ガスを導入し、化学反応を利用して所望の薄膜を基板上に堆積する。
ＣＶＤ法やＡＬＤ法では、液体または固体の原料（プリカーサー）を気化させて原料ガスを生成し、これを処理容器内に供給している。このように原料ガスを供給する手法の一つとしてバブリング方式が知られている。バブリング方式は、揮発性の原料を入れた原料容器内に不活性ガスなどのキャリアガスを送り込んで原料を気化させる。バブリング方式は、その性格上、自己蒸気圧で気化可能な分のみが処理容器側へ供給される仕組みであるため、噴霧方式に比べ、未気化成分に起因するパーティクルの発生が少ないという利点がある。また、バブリング方式は、流路が極端に絞られる噴霧ノズルのような部品を有しない装置構成で実施できるため、原料供給路における目詰りの発生等の懸念も少ない。
バブリング方式における原料の供給量（原料容器から処理容器側へ供給されるガス中の気化された原料ガスの量。以下、ピックアップ量ということがある）ｑｓは、理論上、下式によって求めることが出来る。
Figure 2014012869
［式中、ｋは原料の気化効率を表す０〜１の範囲内の数を意味し、Ｐｓ（Ｔｂ）は原料容器内の温度Ｔｂにおける原料の蒸気圧を意味し、Ｐｂは原料容器内の圧力を意味し、ｑｃはキャリアガスの流量を意味する］
上記式において、気化効率ｋ＝１（１００％）を実現することは通常困難であり、低蒸気圧原料に関しては、ｋ＝０．３〜０．６（３０〜６０％）程度である。この原料のピックアップ量ｑｓは、例えば原料容器内の液面の高さ、キャリアガスの流量ｑｃなどによって変動する。具体的には、ピックアップ量ｑｓの変動要因として、１）気化効率ｋの変化、２）原料容器中の原料の残量が変化したり、原料が変質したりすることによる原料の蒸気圧の変化、３）ヒーティング機能の外乱による原料の蒸気圧の変化、４）原料容器から処理容器へ至る二次側のバルブのコンダクタンスの変化（例えば、圧力損失による原料容器内圧力の変化）等が挙げられる。
また、上記式より、自己蒸気圧で気化可能な分のみが処理容器側へ供給される従来のバブリング方式では、原料のピックアップ量ｑｓは、原料容器内の圧力ｐｂにも依存することがわかる。この圧力Ｐｂは、処理容器内の成膜プロセスの圧力にほぼ等しいことから、原料のピックアップ量ｑｓへの影響を考慮してプロセス条件を決定する必要があり、プロセス条件の構築が煩雑になるという問題があった。
このような問題に対し、特許文献１では、バブリング方式の成膜装置において、原料容器に接続されたキャリアガス供給管にマスフローコントローラ（以下、「ＭＦＣ」と記すことがある）を設けるとともに、原料容器から処理容器へ気化した原料ガスを供給する原料ガス供給管にマスフローメーター（以下、「ＭＦＭ」と記すことがある）を設けたバブリングシステムが提案されている。このバブリングシステムでは、ＭＦＭによる計測流量値とＭＦＣの設定流量値との差分から、原料容器内の原料のピックアップ量ｑｓをモニターすることができる。特許文献１で提案されたバブリングシステムは、原料のピックアップ量ｑｓをモニターできるため、ピックアップ量ｑｓを変動させる要因が発生した場合に、有効な手法である。
特開２００６−５２４２４号公報（図１５など）
従来のバブリング方式では、処理容器内で基板に対する処理をしていない状態（待機状態）では、密閉された原料容器内は飽和状態になっている。従って、次の基板を処理するために、気化させた原料ガスを流し始めた時点では、気化効率ｋがほぼ１（１００％）となるが、時間の経過とともに、上記のように一定の値に向かって収束していく。しかし、例えばＣＶＤプロセスにおいて、成膜処理の均一性を確保するためには、一定時間かけて一定量の原料を安定的に処理容器内に送り込む必要がある。そのため、従来の成膜プロセスでは、原料ガスの流しはじめから、気化効率ｋが安定するまでの間、処理容器を迂回する排気バイパスラインに切り替え、原料ガスを廃棄する方法がとられている。このように、気化効率ｋが安定化するまでに相応の時間がかかる結果、スループットの低下や、原料の損失が生じるなどの問題が生じていた。
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、原料供給をバブリング方式で行う成膜装置において、気化効率ｋが安定するまでの時間を極力短縮し、スループットの低下や、原料の損失を抑制することを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明の成膜方法は、真空引き可能な処理容器と、
前記処理容器内に設けられた、被処理体を載置する載置台と、
前記処理容器内を減圧排気する排気装置と、
ガス導入部及びガス導出部を有し、内部に成膜原料を保持する原料容器と、
前記原料容器へキャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、
前記キャリアガス供給源と前記原料容器とを接続し、該原料容器内へキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、
前記原料容器と前記処理容器とを接続し、該処理容器内へ原料ガスを供給する原料ガス供給路と、
前記原料ガス供給路から分岐し、前記処理容器を介さずに前記排気装置へ接続する排気バイパス経路と、
前記原料容器内の圧力を調節する圧力調節手段と、
を備えた成膜装置を用いて行われる成膜方法である。そして、本発明の成膜方法は、
前記原料容器のガス導出部を閉じた状態で、前記圧力調節手段によって、前記原料容器内へキャリアガスを供給して該原料容器内を第１の圧力Ｐ１に上昇させておく昇圧工程と、
前記原料容器へのキャリアガスの導入を遮断し、かつガス導出部を開放した状態で、前記原料容器内の原料ガスを前記排気バイパス経路を介して廃棄し、前記原料容器内を第２の圧力Ｐ２まで下降させる降圧工程と、
前記原料容器内へキャリアガスを導入するとともに、前記排気バイパス経路を介して原料ガスを廃棄しながら、前記原料容器内での原料の気化効率を安定化させる安定化工程と、
前記原料ガス供給路を介して前記処理容器内へ原料ガスを供給して、ＣＶＤ法によって被処理体上に薄膜を堆積させる成膜工程と、
を備えている。
本発明の成膜方法において、前記成膜装置は、前記キャリアガス供給路に、マスフローメーターと、前記圧力調節手段としての圧力制御バルブと、複数のバルブと、を有し、前記原料ガス供給路に、マスフローコントローラと、複数のバルブと、を有していてもよく、
前記昇圧工程では、前記圧力制御バルブによって前記原料容器内へキャリアガスを供給し、
前記降圧工程では、前記原料容器内の原料ガスを、前記マスフローコントローラで流量調節しながら廃棄するようにしてもよい。
本発明の成膜方法は、前記安定化工程において、前記マスフローコントローラの計測流量Ｆｓと、前記マスフローメーターでのキャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ−Ｆｃをモニターすることによって、前記安定化工程から前記成膜工程へ移行するタイミングを決定してもよい。
本発明の成膜方法は、前記成膜工程において、前記マスフローコントローラの計測流量Ｆｓと、前記マスフローメーターでのキャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ−Ｆｃをモニターすることによって、前記成膜工程を継続もしくは中止し、又は原料の気化条件を変更してもよい。
本発明の成膜方法は、前記成膜工程における前記原料容器内の原料の分圧Ｐｓが２６６〜４００Ｐａの範囲内である場合に、前記昇圧工程における昇圧時の前記原料容器内の第１の圧力Ｐ１が２１３３１〜３１９９７Ｐａの範囲内であってもよい。
本発明の成膜方法は、ある被処理体に対する前記成膜工程が終了した後、次の被処理体を処理するまで前記処理容器が待機状態である間に、前記昇圧工程を実施することにより、複数の被処理体に対して繰り返し成膜処理を行うものであってもよい。
本発明の成膜装置は、真空引き可能な処理容器と、
前記処理容器内に設けられた、被処理体を載置する載置台と、
前記処理容器内を減圧排気する排気装置と、
ガス導入部及びガス導出部を有し、内部に成膜原料を保持する原料容器と、
前記原料容器へキャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、
前記キャリアガス供給源と前記原料容器とを接続し、該原料容器内へキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、
前記原料容器と前記処理容器とを接続し、該処理容器内へ原料ガスを供給する原料ガス供給路と、
前記原料ガス供給路から分岐し、前記処理容器を介さずに前記排気装置へ接続する排気バイパス経路と、
前記原料容器内の圧力を調節する圧力調節手段と、
前記処理容器内で成膜処理が行われるように制御する制御部と、
を備えた成膜装置ある。そして、本発明の成膜装置において、前記成膜処理は、前記原料容器のガス導出部を閉じた状態で、前記圧力調節手段によって、前記原料容器内へキャリアガスを供給して該原料容器内を第１の圧力Ｐ１に上昇させておく昇圧工程と、
前記原料容器へのキャリアガスの導入を遮断し、かつガス導出部を開放した状態で、前記原料容器内の原料ガスを前記排気バイパス経路を介して廃棄し、前記原料容器内を第２の圧力Ｐ２まで下降させる降圧工程と、
前記原料容器内へキャリアガスを導入するとともに、前記排気バイパス経路を介して原料ガスを廃棄しながら、前記原料容器内での原料の気化効率を安定化させる安定化工程と、
前記原料ガス供給路を介して前記処理容器内へ原料ガスを供給して、ＣＶＤ法によって被処理体上に薄膜を堆積させる成膜工程と、を含むものである。
本発明の成膜方法によれば、原料供給をバブリング方式で行う成膜装置および成膜方法において、原料の気化効率ｋを安定化させる工程の前に、原料容器内の圧力を上昇させておく工程を設けることによって、原料の気化効率ｋを安定化させるまでの時間を短縮できる。その結果、スループットを向上させるとともに、廃棄による原料の損失を抑制することが可能になる。また、原料の気化効率ｋを速やかに安定化させることによって、成膜装置で順次処理される複数の被処理体間における成膜プロセスの均一性も確保できる。
本発明の第１の実施の形態に係る成膜方法に利用可能な成膜装置の概略構成を示す断面図である。 図１の成膜装置の原料ガス供給部の構成を説明する図面である。 図１の成膜装置の制御系統を示すブロック図である。 本発明の第１の実施の形態に係る成膜方法の手順の一例を示すフローチャートである。 本発明の第１の実施の形態の方法により原料の気化効率を安定化させた実験結果を示すグラフである。 従来方法により原料の気化効率を安定化させた実験結果を示すグラフである。 本発明の第２の実施の形態に係る成膜方法の手順の一例を示すフローチャートである。 本発明の第３の実施の形態に係る成膜方法の手順の一例を示すフローチャートである。 本発明の第３の実施の形態の変形例に係る成膜方法の手順の一例を示すフローチャートである。
以下、本発明の実施の形態について、適宜図面を参照して詳細に説明する。
［成膜装置の概要］
まず、本発明の一実施の形態に係る成膜装置の構成例について説明する。図１は、本発明の一実施の形態に係る成膜装置１００の概略構成例を示している。図２は、成膜装置１００における原料ガス供給部の構成例を示している。成膜装置１００は、真空引き可能な処理容器１と、処理容器１内に設けられた、被処理体である半導体ウエハ（以下、単に「ウエハ」という）Ｗを載置する載置台としてのステージ３と、処理容器１内を減圧排気する排気装置３５と、処理容器１内へ原料ガスを供給する原料ガス供給部４０を備えている。この成膜装置１００は、熱ＣＶＤ装置として構成されている。成膜装置１００では、例えばウエハＷ上に種々の薄膜を形成することができる。
成膜装置１００は、気密に構成された略円筒状の処理容器１を有している。処理容器１は、天板１ａ、側壁１ｂ及び底壁１ｃを備えている。処理容器１は、例えばアルマイト処理（陽極酸化処理）されたアルミニウムなどの材質で形成されている。図示は省略するが、処理容器１を構成する各部材の接合部分には、該接合部分の気密性を確保するために、シール部材としてのＯリングが配備されている。処理容器１の中にはウエハＷを水平に支持する載置台であるステージ３が配備されている。ステージ３は、円筒状の支持部材５により支持されている。
ステージ３には、ウエハＷを加熱するため、加熱手段としてのヒーター６が埋設されている。ヒーター６は、ヒーター電源７から給電されることによりウエハＷを所定の温度に加熱する抵抗加熱ヒーターである。また、ステージ３には、温度計測手段としての熱電対（ＴＣ）９および温度測定器８が配備されており、ステージ３の温度をリアルタイムで計測し、ヒーター電源７にフィードバックできるようになっている。なお、ウエハＷを加熱するための加熱手段としては、抵抗加熱ヒーターに限らず、例えばランプ加熱ヒーターでもよい。また、図示は省略するが、ステージ３には、ウエハＷを支持して昇降させるための複数のリフトピンがステージ３の基板載置面Ｓに対して突没可能に設けられている。これらのリフトピンは任意の昇降機構により上下に変位し、上昇位置で搬送装置（図示省略）との間でウエハＷの受け渡しを行うように構成されている。
処理容器１の天板１ａには、シャワーヘッド１１が設けられている。このシャワーヘッド１１は、内部にガス拡散空間１２が設けられている。シャワーヘッド１１の下面には、多数のガス吐出孔１３が形成されている。ガス拡散空間１２はガス吐出孔１３に連通している。シャワーヘッド１１の中央部には、ガス拡散空間１２に連通する原料ガス供給管７１など複数のガス供給管が接続されている。
処理容器１の側壁１ｂには、この処理容器１内に対してウエハＷを搬入、搬出するための開口１５が設けられている。また、開口１５を開閉するためのゲートバルブ１６が設けられている。
処理容器１の底壁１ｃの側部には、主排気孔３１および副排気孔３２が形成されている。この主排気孔３１は、主排気管３３を介して排気装置３５に接続されている。また、副排気孔３２は、副排気管３４を介して排気装置３５に接続されている。主排気管３３には、主排気バルブ３６が設けられている。副排気管３４には、圧力制御バルブ３７が設けられている。この圧力制御バルブ３７は、処理容器１に設置された圧力計３８の計測結果を基に制御される。排気装置３５は、例えば図示しない真空ポンプや排気除害装置などを備えており、処理容器１内の排気を行って処理容器１内を真空引きできるように構成されている。
成膜装置１００は、複数のガス供給部を備えている。図１では、代表的に、成膜処理の原料ガスを供給する原料ガス供給部４０を図示している。成膜装置１００は、他のガス供給部として、例えば、原料ガスと反応性を有する反応性ガス供給部、処理容器１内をパージするためのパージガス供給部、処理容器１内をクリーニングするためのクリーニングガス供給部などを有していてもよい。
＜原料ガス供給部＞
原料ガス供給部４０の詳細な構成を図２に示した。原料ガス供給部４０は、キャリアガス供給部５０と、原料容器６０と、気化原料供給部７０と、を備えている。なお、以下の説明では、キャリアガス及び原料ガスの流れ方向に、キャリアガス供給部５０側を「上流側」、排気装置３５側を「下流側」と表現することがある。
（キャリアガス供給部）
キャリアガス供給部５０は、キャリアガス源５１と、このキャリアガス源５１からのキャリアガスを原料容器６０に送るためのキャリアガス供給路としてのキャリアガス供給管５２と、を有している。このキャリアガス供給管５２には、流量計測手段としてのマスフローメーター（ＭＦＭ）５３、圧力調節手段としての圧力制御バルブ（ＰＣＶ）５４及び複数の開閉バルブ（バルブ５６，５７）が設けられている。バルブ５６は、キャリアガス源５１とＭＦＭ５３との間に設けられ、バルブ５７は、ＰＣＶ５４と原料容器６０との間に設けられている。
（原料容器）
原料容器６０は、内部に固体または液体の成膜原料を収容している。原料容器６０は、耐圧容器であり、圧力計５５を備えている。ＰＣＶ５４は内部に圧力計を備えており、圧力計で測定した値を基にキャリアガス源５１からのキャリアガス供給量を制御することによって、原料容器６０内の圧力を調整することが可能である。原料容器６０は、例えばジャケット式熱交換器などの温度調節装置（冷却装置もしくは保温装置）６１を有しており、内部に収容された原料を所定の温度に保持できるように構成されている。
また、原料容器６０は、ガス導入部としてのガス導入管６２、ガス排出部としてのガス導出管６３、及びパージ処理に用いるバイパス管６４を備えている。ガス導入管６２は、キャリアガス供給管５２に接続されている。ガス導出管６３は、後述する原料ガス供給管７１に接続されている。ガス導入管６２には、バルブ６５が設けられている。ガス導出管６３には、バルブ６６が設けられている。バイパス管６４には、バルブ６７が設けられている。なお、バイパス管６４のバルブ６７は、パージ処理を行うとき以外は閉じた状態に維持される。
（気化原料供給部）
気化原料供給部７０は、処理容器１へ原料ガスを供給する原料ガス供給路としての原料ガス供給管７１と、この原料ガス供給管７１の途中に設けられた流量調節手段としてのマスフローコントローラ（ＭＦＣ）７２と、複数の開閉バルブ（バルブ７３，７４）とを有している。マスフローコントローラ（ＭＦＣ）７２は、図示は省略するが、流量計測部と流量制御部から構成され、流量制御部は、流量計測部が計測した計測流量が所定の流量(設定流量)となるようにフィードバック制御が行われる。原料ガスが高温の場合には、ＭＦＣ７２は、例えば１５０℃程度の温度でも使用可能な高温対応型ＭＦＣを用いることが好ましい。バルブ７３は、原料容器６０とＭＦＣ７２との間に設けられている。バルブ７４は、ＭＦＣ７２と処理容器１との間に設けられている。原料ガス供給管７１のうち少なくともバルブ７４より上流側の部分は、原料ガスが凝結（固化または液化）しないように、図示しないヒーターが配備されている。
バルブ７４よりも上流側の原料ガス供給管７１には、処理容器１を介さずに排気装置３５に通じる排気バイパス経路として排気バイパス管７５が接続されている。この排気バイパス管７５の途中にはバルブ７６が設けられている。排気バイパス管７５やバルブ７６も図示しないヒーターによって一定温度に加熱することができる。
以上の構成によって、成膜装置１００では、キャリアガス源５１からのキャリアガスを、キャリアガス供給管５２を介して原料容器６０内に供給することによって、冷却保持もしくは加温された成膜原料に接触させ、成膜原料を固体もしくは液体の状態から気化させることができる。そして、キャリアガスと原料を含む原料ガスは、原料ガス供給管７１を介してシャワーヘッド１１のガス拡散空間１２へ供給され、ガス吐出孔１３から処理容器１内のステージ３上に配置されたウエハＷへ向けて放出される。
＜制御部＞
成膜装置１００を構成する各エンドデバイス（例えば、ヒーター電源７、温度測定器８、ＭＦＭ５３、ＰＣＶ５４、ＭＦＣ７２、排気装置３５、主排気バルブ３６、圧力制御バルブ３７、バルブ５６，５７，６５，６６，６７，７３，７４，７６などは、制御部８０に接続されて制御される構成となっている。成膜装置１００における制御系統の構成例を図３に示した。制御部８０は、ＣＰＵを備えたコンピュータであるコントローラ８１と、このコントローラ８１に接続されたユーザーインターフェース８２および記憶部８３を備えている。ユーザーインターフェース８２は、工程管理者が成膜装置１００を管理するためにコマンドの入力操作等を行うキーボードやタッチパネル、成膜装置１００の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等を有している。記憶部８３には、成膜装置１００で実行される各種処理をコントローラ８１の制御にて実現するための制御プログラム（ソフトウェア）や処理条件データ等が記録されたレシピが保存されている。そして、必要に応じて、ユーザーインターフェース８２からの指示等にて任意の制御プログラムやレシピを記憶部８３から呼び出してコントローラ８１に実行させることで、コントローラ８１の制御下で、成膜装置１００の処理容器１内で所望の処理が行われる。
前記制御プログラムや処理条件データ等のレシピは、コンピュータ読み取り可能な記録媒体８４に格納された状態のものを記憶部８３にインストールすることによって利用できる。コンピュータ読み取り可能な記録媒体８４としては、特に制限はないが、例えばＣＤ−ＲＯＭ、ハードディスク、フレキシブルディスク、フラッシュメモリ、ＤＶＤなどを使用できる。また、前記レシピは、他の装置から、例えば専用回線を介して随時伝送させてオンラインで利用したりすることも可能である。
以上のような構成の成膜装置１００では、制御部８０の制御に基づき、ＣＶＤ法により成膜処理が行われる。成膜処理の手順の一例を挙げると、まず、ゲートバルブ１６を開放した状態で、処理容器１の開口１５からウエハＷを処理容器１内に搬入し、ステージ３の図示しないリフトピンに受け渡す。そして、リフトピンを下降させてウエハＷをステージ３に載置する。次に、ゲートバルブ１６を閉じ、排気装置３５を作動させて処理容器１内を真空にする。また、ヒーター６によりウエハＷを所定温度に加熱する。そして、原料ガス供給部４０から、シャワーヘッド１１へ成膜原料ガスを供給し、シャワーヘッド１１のガス吐出孔１３からウエハＷへ向けて供給する。そして、ＣＶＤ法によって、ウエハＷの表面に各種の薄膜を成膜する。成膜処理が終了したら、上記と逆の手順で成膜済みのウエハＷを処理容器１から搬出する。次のウエハＷの処理が行われるまでの間、処理容器１は待機状態となる。
本実施の形態の成膜装置１００では、キャリアガス供給管５２に配備したＰＣＶ５４により、原料容器６０の内圧を一定に制御することができるため、処理容器１内で行われる成膜プロセスの圧力に依存せずに、原料ガスの供給量を一定に調節することができる。
また、成膜装置１００では、原料容器６０より上流側のキャリアガス供給管５２にＭＦＭ５３を設け、原料容器６０より下流側の原料ガス供給管７１にＭＦＣ７２を設けている。これによって、ＭＦＣ７２での原料ガスの計測流量Ｆｓと、ＭＦＭ５３でのキャリアガスの計測流量Ｆｃから、差分Ｆｓ−Ｆｃを制御部８０のコントローラ８１で演算し、原料のピックアップ量として把握することができる。従って、成膜装置１００では、成膜プロセス中の原料のピックアップ量をモニターしながら成膜プロセスを行うことが可能になる。
［成膜方法］
次に、成膜装置１００で行われる成膜方法のさらに具体的な態様について説明する。
［第１の実施の形態］
図４は、本発明の第１の実施の形態の成膜方法の手順の一例を示すフローチャートである。この成膜方法は、上述の手順に従い、以下のＳＴＥＰ１からＳＴＥＰ４までの工程を含むことができる。なお、ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ４の処理は、バイパス管６４のバルブ６７を閉じた状態で行う。
（ＳＴＥＰ１）
ＳＴＥＰ１は、原料容器６０内の圧力を上昇させる昇圧工程である。この昇圧工程では、ＰＣＶ５４によって、原料容器６０内へ供給されるキャリアガス量を制御して原料容器６０内を第１の圧力である圧力Ｐ１に上昇させる。この工程は、ガス導出管６３のバルブ６６を閉じ、キャリアガス供給管５２のバルブ５６、５７とガス導入管６２のバルブ６５を開放した状態で行う。そして、原料容器６０内の圧力をＰＣＶ５４によって調整しながら、原料容器６０内にキャリアガス源５１からキャリアガスを供給し、原料容器６０内を圧力Ｐ１に上昇させる。ここで、圧力Ｐ１は、原料容器６０内のキャリアガスの分圧と原料の分圧（蒸気圧）とを合計した全圧力である。
ＳＴＥＰ１の昇圧工程における昇圧後の原料容器６０内の圧力Ｐ１は、例えば、ＳＴＥＰ４の成膜工程における原料容器６０内の原料の分圧Ｐｓが２６６Ｐａ（２Ｔｏｒｒ）〜４００Ｐａ（３Ｔｏｒｒ）の範囲内である場合は、２１３３１Ｐａ（１６０Ｔｏｒｒ）〜３１９９７Ｐａ（２４０Ｔｏｒｒ）の範囲内とすることが好ましい。このように、ＳＴＥＰ１の昇圧工程で原料容器６０内の圧力（全圧）を高くしておくことにより、原料容器６０内が飽和状態でも相対的に原料の分圧が下がり、原料の自己蒸気圧による気化量が少なくなる。その結果、原料容器６０内の気化量を、ＳＴＥＰ４の成膜工程での気化量に近づけておくことができるため、ＳＴＥＰ３の安定化工程で気化効率ｋを安定化させるまでの時間を大幅に短縮できる。分圧Ｐｓが２６６Ｐａ（２Ｔｏｒｒ）〜４００Ｐａ（３Ｔｏｒｒ）の範囲内である場合に、圧力Ｐ１が上記範囲よりも高すぎると、昇圧後の原料の分圧が相対的に下がりすぎて、ＳＴＥＰ４の成膜工程における原料の分圧Ｐｓより低くなってしまい、圧力調整に時間がかかる。圧力Ｐ１が上記範囲よりも低すぎると、ＳＴＥＰ３で気化効率ｋを安定化させるまでに時間を短縮する効果が得られにくい。このように、圧力Ｐ１は、ＳＴＥＰ４の成膜工程における原料容器６０内の原料の分圧Ｐｓを考慮して設定することが好ましい。
ＳＴＥＰ１の昇圧工程では、原料容器６０内が圧力Ｐ１まで上昇したら、ガス導入管６２のバルブ６５を閉じ、原料容器６０内の圧力Ｐ１を保持する。
（ＳＴＥＰ２）
ＳＴＥＰ２は、原料容器６０内の圧力を下げる降圧工程である。降圧工程は、ＳＴＥＰ１の終了後にガス導入管６２のバルブ６５を閉じた状態から、ガス導出管６３のバルブ６６を開放する。そして、排気装置３５を作動させ、原料ガス供給管７１から排気バイパス管７５を介して原料ガスを廃棄し、原料容器６０内を圧力Ｐ１から第２の圧力である圧力Ｐ２まで下降させる。このとき、原料ガス供給管７１に設けられたＭＦＣ７２によって流量制御をしながら、原料容器６０内の圧力を下降させる。なお、キャリアガス供給管５２のバルブ５６，５７は開放した状態のままでよい。
ＳＴＥＰ２の降圧工程では、ガス導入管６２のバルブ６５を閉じた状態で、ガス導出管６３のバルブ６６を開放する。また、原料ガス供給管７１のバルブ７３を開放し、かつバルブ７４を閉じ、代わりに排気バイパス管７５のバルブ７６を開放する。つまり、ＳＴＥＰ１で原料容器６０内に充満した原料ガスを、処理容器１を迂回させて排気装置３５から廃棄しながら、原料容器６０内を圧力Ｐ２まで下降させる。ここで、圧力Ｐ２は、原料容器６０内のキャリアガスの分圧と原料の分圧（蒸気圧）とを合計した全圧である。圧力Ｐ２は、ＳＴＥＰ４の成膜工程における原料容器６０内の全圧に等しく設定することが好ましい。なお、上記圧力Ｐ１、圧力Ｐ２及びＳＴＥＰ４の成膜工程における原料容器６０内の原料の分圧Ｐｓの関係は、Ｐ１＞Ｐ２＞Ｐｓである。ここで、圧力Ｐ１と分圧Ｐｓとの関係は上記例示のとおりであり、圧力Ｐ１と圧力Ｐ２との関係は、例えば圧力Ｐ１が圧力Ｐ２の１．５〜５０倍程度であればよい。
（ＳＴＥＰ３）
ＳＴＥＰ３は、原料容器６０内での原料の気化効率ｋを安定化させる安定化工程である。安定化工程は、ＳＴＥＰ２の状態から、ガス導入管６２のバルブ６５を開放し、原料容器６０内にキャリアガス源５１からキャリアガスを導入するとともに、排気装置３５を作動させ、原料ガス供給管７１から排気バイパス管７５を介して原料ガスを廃棄する。原料容器６０内へのキャリアガスの導入は、ＰＣＶ５４により原料容器６０内の圧力を制御しながら行い、原料容器６０内での原料の気化効率ｋを安定化させる。
ＳＴＥＰ３の安定化工程では、キャリアガス供給管５２のバルブ５６，５７を開放したまま、原料ガス供給管７１のバルブ７３を開放し、バルブ７４を閉じ、かつ、排気バイパス管７５のバルブ７６を開放した状態で行う。成膜装置１００で行われるＣＶＤプロセスでは、原料容器６０内で気化し、キャリアガスとともに処理容器１内へ供給される原料の供給量が、ＣＶＤプロセスの間、一定であることが求められる。このため、ＳＴＥＰ３では、気化効率ｋが安定になるまで、原料容器６０内にキャリアガスを供給しつつ、生成した原料ガスを、排気バイパス管７５を介して処理容器１を迂回させて廃棄する。ここで、通常のバブリングシステムを利用したＣＶＤプロセスでは、気化効率ｋは、例えば０．３〜０．６（３０〜６０％）の範囲内である。また、このＳＴＥＰ３は、ＰＣＶ５４によってキャリアガス源５１から供給されたキャリアガスの量を制御することにより原料容器６０内を第２の圧力Ｐ２に維持した状態で行う。
ＳＴＥＰ３の安定化工程の長さ（つまり、ＳＴＥＰ３の終点）は、目的とする成膜条件で気化効率ｋが安定化するまでの時間を予め実験的に確認しておき、その時間を元に設定することができる。ここで、成膜条件としては、例えば、原料の種類、処理圧力、原料ガスの供給流量、キャリアガスの流量、原料容器６０内の温度などを挙げることができる。
なお、処理容器１内へのウエハＷの搬入は、上記ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ３までの間に行うことができる。また、スループットを向上させる観点から、上記ＳＴＥＰ２の工程時間とＳＴＥＰ３の工程時間に重なりがあってもよい。
（ＳＴＥＰ４）
ＳＴＥＰ４の成膜工程は、ＳＴＥＰ３に引き続き、原料ガス供給管７１を介して処理容器１内へ原料ガスを供給して、ＣＶＤ法によってウエハＷ上に薄膜を堆積させる工程である。ＳＴＥＰ４では、ＳＴＥＰ３の状態から、原料ガス供給管７１のバルブ７４を開放し、排気バイパス管７５のバルブ７６を閉鎖する。これによって、原料ガスが、排気バイパス管７５を介して排気される排気モードから、処理容器１内へ供給される成膜モードに切り替える。すなわち、成膜工程は、キャリアガス供給管５２のバルブ５６，５７を開放し、ガス導入管６２のバルブ６５を開放し、ガス導出管６３のバルブ６６を開放し、原料ガス供給管７１のバルブ７３，７４を開放し、排気バイパス管７５のバルブ７６を閉鎖した状態で行う。また、成膜工程では、キャリアガス供給管５２に配備したＰＣＶ５４により、原料容器６０の内圧を一定に制御することにより、処理容器１内で行われる成膜プロセスの圧力に依存せずに、原料ガスの供給量を一定に調節できる。
ＳＴＥＰ４の成膜工程でウエハＷ上に成膜される薄膜としては、特に制限はなく、例えばＳｉＯ２などの絶縁膜、Ｈｆ系などの高誘電率膜、Ａｌ、Ｔｉ、Ｒｕなどの金属膜などを挙げることができる。原料容器６０内には、これらの薄膜の原料となる無機材料や有機金属材料などを保持しておくことにより、所定の条件でＣＶＤプロセスを実施することができる。
ＳＴＥＰ４において、原料の種類、処理圧力、原料ガスの供給流量、キャリアガスの流量、原料容器６０の温度などの成膜条件は、成膜目的に応じて適宜設定され、制御部８０の記憶部８３にレシピとして保存しておくことができる。そして、コントローラ８１がそのレシピを読み出して成膜装置１００の各エンドデバイスへ制御信号を送出することにより、成膜装置１００において、所望の条件で成膜処理を行うことができる。
成膜処理が終わると、バルブ７４を閉じ、バルブ７６を開放して、原料ガスの供給を成膜モードから排気モードへ切り替える。これによって、原料ガス供給管７１内のガスを、処理容器１を迂回させて排気バイパス管７５を介して排気する。
本実施の形態の成膜方法は、上記ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ４の工程を、処理対象のウエハＷを交換しながら繰り返し実施することができる。この場合は、一つ前のウエハＷに対する成膜工程（ＳＴＥＰ４）が終了してから、処理容器１が待機状態にある間に、次のウエハＷの処理に備えて、ＳＴＥＰ１の処理を行うことができる。
なお、本実施の形態の成膜方法は、上記ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ４の工程以外に、任意工程として、例えば処理容器１内や配管内にパージガスを流す工程や、処理容器１内や配管内を真空引きする工程等を含んでいてもよい。
次に、本発明の基礎となった実験結果について、図５及び図６を参照しながら説明する。図５は、成膜装置１００において、上記ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ４の工程で成膜処理を行った場合のＭＦＣ７２での計測流量、ＭＦＭ５３での計測流量及びＰＣＶ５４による原料容器６０内の圧力を時間経過で示したグラフである。一方、図６は、比較例として、成膜装置１００において、上記ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ２の工程を行わず、ＳＴＥＰ３〜ＳＴＥＰ４のみを行う従来方法で成膜処理を行った場合のＭＦＣ７２の計測流量、ＭＦＭ５３での計測流量及びＰＣＶ５４による原料容器６０内の圧力を時間経過で示したグラフである。図５及び図６の横軸は、時間［秒］を示し、縦軸は、紙面に向かって左側がＭＦＣ７２及びＭＦＭ５３の流量［ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）］を示し、同右側がＰＣＶ５４による原料容器６０の圧力［Ｔｏｒｒ］を示している。図５及び図６において、ＭＦＣ７２の流量とＭＦＭ５３の流量との差分Δｆが、キャリアガスによって運ばれる原料のピックアップ量に相当する。
この実験では、原料として有機金属化合物ガス、キャリアガスとして窒素（Ｎ２）ガスを用いた。図５では、ＰＣＶ５４の設定圧力（＝原料容器６０内の全圧）は、原料フロー開始前が３４６５８Ｐａ（２６０Ｔｏｒｒ）、原料フロー中（成膜工程）が１３３３０Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）、原料フロー後が３４６５８Ｐａ（２６０Ｔｏｒｒ）である。図６では、ＰＣＶ５４の設定圧力（＝原料容器６０内の全圧）は、原料フロー開始前が１３３３０Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）、原料フロー中（成膜工程）が１３３３０Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）、原料フロー後が１３３３０Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）である。
まず、図５において、ＭＦＣ７２のフロー開始を起点ｔ０とすると、ｔ０からｔ１までの区間は、上記ＳＴＥＰ２に相当し、ＭＦＣ７２で流量制御しながらＰＣＶ５４の設定圧力（＝原料容器６０内の全圧）を、３４６５８Ｐａ（２６０Ｔｏｒｒ）から１３３３０Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）まで降圧している。次に、ｔ１ではキャリアガスの供給を開始している。ｔ１からｔ２までの区間は、原料容器６０からの原料のピックアップ量Δｆが安定化するまでの時間であり、上記ＳＴＥＰ３に相当する。ｔ２からｔ３までの区間は、原料のピックアップ量Δｆが安定化した状態（つまり、気化効率ｋが安定化した状態）であり、この間に上記ＳＴＥＰ４の成膜工程が行われる。ｔ３より後は、ＳＴＥＰ４の成膜工程が終了して次のウエハＷの処理が開始されるまで処理容器１が待機状態となる。ここで、ｔ３では、ＰＣＶ５４の設定圧力（＝原料容器６０内の全圧）を１３３３０Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）から最初と同じ３４６５８Ｐａ（２６０Ｔｏｒｒ）に上昇させており、上記ＳＴＥＰ１の昇圧工程に相当する。
一方、図６において、ＭＦＣ７２のフロー開始を起点ｔ０とすると、このｔ０で同時にキャリアガスの供給を開始している。この場合は、上記ＳＴＥＰ２に相当する降圧工程がないため、ｔ０からｔ２までの区間が、原料容器６０からの原料のピックアップ量Δｆが安定化するまでの時間であり、上記ＳＴＥＰ３に相当する。次に、ｔ２からｔ３までの区間は、原料のピックアップ量Δｆが安定化した状態（つまり、効率ｋが安定化した状態）であり、上記ＳＴＥＰ４の成膜工程が行われる。ｔ３より後は、ＳＴＥＰ４の成膜工程が終了して次のウエハＷの処理が開始されるまで、処理容器１が待機状態となる。
上記ＳＴＥＰ１、２を含まない図６の手順では、ＳＴＥＰ３に相当する、原料容器６０からの原料のピックアップ量Δｆを安定化させる工程の時間ｔ０〜ｔ２は約８５秒であった。それに対し、上記ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ４の工程を含む図５の手順では、ＳＴＥＰ３に相当する、原料容器６０からの原料のピックアップ量Δｆを安定化させる工程の時間ｔ１〜ｔ２は、約２８秒と大幅に短縮されており、降圧工程（ＳＴＥＰ２）に要するｔ０〜ｔ１までの時間（約３０秒）を加算しても十分に短縮されていた。なお、降圧工程（ＳＴＥＰ２）に要するｔ０〜ｔ１までの時間は、ＭＦＣ７２の最大流量（フルスケール）に依存するため、ＭＦＣ７２をスケールアップすることによってさらに短縮することが可能である。このように、上記ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ４の処理を行うことによって、原料容器６０からの原料のピックアップ量Δｆを安定化させる工程の時間ｔ１〜ｔ２を短縮し、成膜プロセスのスループットを向上させるとともに、廃棄による原料の損失を抑制できる。また、原料の気化効率ｋを速やかに安定化させることによって、成膜装置１００で順次処理される複数のウエハＷ間における成膜プロセスの均一性も確保できる。よって、成膜装置１００で行われる成膜プロセスの信頼性を向上させることができる。
［第２の実施の形態］
次に、図７を参照しながら、成膜装置１００で行われる本発明の第２の実施形態の成膜方法について説明する。第１の実施の形態の成膜方法では、上記ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ４の手順に従い成膜処理を行うこととした（図４参照）。本実施の形態も、基本的に上記ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ４の手順に従い成膜処理を行うが、ＳＴＥＰ３において、原料の気化効率ｋを安定化させる工程の終了を第１の実施の形態とは異なる方法で決定する。以下、第１の実施の形態との相違点を中心に説明を行う。
本実施の形態の成膜方法におけるＳＴＥＰ１、ＳＴＥＰ２、ＳＴＥＰ４の内容は、第１の実施の形態と同様であるため、説明を省略し、ＳＴＥＰ３について説明する。
（ＳＴＥＰ３）
本実施の形態において、ＳＴＥＰ３の安定化工程は、原料容器６０内での原料の気化効率ｋを安定化させる工程である。ＳＴＥＰ２の状態から、ガス導入管６２のバルブ６５を開放し、原料容器６０内にキャリアガス源５１からのキャリアガスを導入するとともに、排気装置３５を作動させ、原料ガス供給管７１から排気バイパス管７５を介して原料ガスを廃棄しながら、原料容器６０内での原料の気化効率ｋを安定化させる。第１の実施の形態では、ＳＴＥＰ３の安定化工程の長さ（つまり、ＳＴＥＰ３の終点）は、対象となる成膜条件（原料の種類、処理圧力、原料ガスの供給流量、キャリアガスの流量、原料容器６０内の温度など）で気化効率ｋが安定化するまでの時間を実験的に確認しておき、その時間を元に設定した。本実施の形態では、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓと、ＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ−Ｆｃを制御部８０でモニターすることによって、ＳＴＥＰ３の終点を検知する。
ＳＴＥＰ３の終点の検出は、例えば図７に示すＳＴＥＰ１１〜ＳＴＥＰ１４の手順により行うことができる。まず、ＳＴＥＰ１１では、制御部８０のコントローラ８１が、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓを数値データとして取得する。次に、ＳＴＥＰ１２では、制御部８０のコントローラ８１が、ＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃを数値データとして取得する。
次に、ＳＴＥＰ１３では、制御部８０のコントローラ８１において、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓと、ＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ−Ｆｃを演算し、予め定めておいた設定値と比較する。ここで、設定値は、成膜装置１００で実施される目的の成膜プロセスの諸条件における気化効率ｋに基づき設定され、一定の幅を持つ範囲とすることができる。安定化工程では、時間の経過とともに気化効率ｋが一定の値に収束するため、差分Ｆｓ−Ｆｃの大きさも一定の値に近づいていく。従って、差分Ｆｓ−Ｆｃが設定値の範囲内になった時点で、気化効率ｋが安定化した（つまり、ＳＴＥＰ３の終点）と判断することができる。
ＳＴＥＰ１３で差分Ｆｓ−Ｆｃが設定値の範囲内である（ＹＥＳ）と判断された場合は、ＳＴＥＰ１４で制御部８０のコントローラ８１が、ＳＴＥＰ３の安定化工程を終了させ、ＳＴＥＰ４の成膜工程への移行を指示する。具体的には、制御部８０からバルブ開閉の制御信号を送出し、原料ガス供給管７１のバルブ７４を閉から開に、排気バイパス管７５のバルブ７６を開から閉に、それぞれ切り替える。その後、第１の実施の形態と同様に、ＳＴＥＰ４の成膜工程が行われる。
一方、ＳＴＥＰ１３で差分Ｆｓ−Ｆｃが所定の設定値の範囲内でない（Ｎｏ）と判断された場合は、ＳＴＥＰ１１に戻り、制御部８０のコントローラ８１が、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓを参照し、次にＳＴＥＰ１２でＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃを参照し、それぞれ新たに数値データとして取得する。以降、ＳＴＥＰ１３で差分Ｆｓ−Ｆｃが設定値の範囲内である（ＹＥＳ）と判断されるまで、所定の時間間隔で、ＳＴＥＰ１１からＳＴＥＰ１３までの処理を繰り返し、差分Ｆｓ−Ｆｃの変動をモニターする。
第１の実施の形態の成膜方法では、目的の成膜条件（原料の種類、処理圧力、原料ガスの供給流量、キャリアガスの流量、原料容器６０内の温度など）に応じて、予めＳＴＥＰ３の工程時間を設定して、ＳＴＥＰ３からＳＴＥＰ４への移行（バルブの切り替え）を行うようにしている。この方法で安定したＣＶＤプロセスを実現するためには、気化効率ｋの安定化に必要な最小限の時間に、所定のマージンを加算してＳＴＥＰ３の工程時間を設定しておく必要がある。しかし、ＳＴＥＰ３の工程時間は、本来ならば短いほど好ましい。そこで、本実施の形態の成膜方法では、差分Ｆｓ−Ｆｃをモニターすることによって、ＳＴＥＰ３の終点をほぼリアルタイムで検出し、ＳＴＥＰ３の工程時間を最小限に抑えている。
また、一律にＳＴＥＰ３の工程時間を定めた場合は、何等かの原因で原料のピックアップが正常に行われず、気化効率ｋが安定しない場合でも、時間経過とともに自動的にＳＴＥＰ４の成膜工程に移行してしまい、成膜不良を発生させる可能性がある。これに対して、本実施の形態の成膜方法では、差分Ｆｓ−Ｆｃをモニターすることによって、気化効率ｋが安定化しない場合には、ＳＴＥＰ４への移行を中止する制御も可能であり、成膜不良の発生を未然に防止できる。例えば、ＳＴＥＰ３の工程時間の上限を設定しておき、該工程時間の上限に達しても差分Ｆｓ−Ｆｃが設定値の範囲内にならない場合は、ＳＴＥＰ４の成膜工程へ移行することなく、プロセスを中止する、という制御も可能である。また、制御部８０にカウンタ（図示せず）を設け、図７のＳＴＥＰ１１からＳＴＥＰ１３までの繰り返し回数をカウント値として積算していき、カウント値が所定の回数に達した場合には、プロセス異常として、ＳＴＥＰ４の成膜工程へ移行することなく、プロセスを中止する、という制御も可能である。
また、本実施の形態では、ＭＦＣ７２における原料ガスの計測流量Ｆｓを用いる代わりに、ＭＦＣ７２における原料ガスの設定流量Ｆｓ’を用いてもよい。このときにＳＴＥＰ１３で差分Ｆｓ’−Ｆｃが所定の設定値の範囲内でない（Ｎｏ）と判断された場合は、ＳＴＥＰ１１で取得するＭＦＣ７２の原料ガスの設定流量Ｆｓ’は固定値であるため、２回目以降は、ＳＴＥＰ１２に戻りＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃのみを再取得すればよい。
以上のように、第２の実施の形態の成膜方法では、まず上記ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ４の処理を行うことによって、原料容器６０からの原料のピックアップ量Δｆ（つまり、気化効率ｋ）を安定化させるまでの時間を短縮し、成膜プロセスのスループット向上を図ることができる。また、図７に示したように、差分Ｆｓ−Ｆｃ（又は差分Ｆｓ’−Ｆｃ）をモニターすることによって、ＳＴＥＰ３の終点を検出できるため、ＳＴＥＰ３の工程時間を最小限に抑えることができる。また、気化効率ｋが安定化しない場合には、ＳＴＥＰ４への移行を中止する制御も可能であり、成膜不良の発生を未然に防止できる。よって、成膜装置１００で行われる成膜プロセスの信頼性を向上させることができる。
本実施の形態における他の構成及び効果は、第１の実施の形態と同様である。
［第３の実施の形態］
次に、図８を参照しながら、成膜装置１００で行われる本発明の第３の実施形態の成膜方法について説明する。第１の実施の形態の成膜方法では、上記ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ４の手順に従い成膜処理を行うこととした（図４参照）。本実施の形態も、基本的に上記ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ４の手順に従い成膜処理を行うが、ＳＴＥＰ４の成膜工程において、差分Ｆｓ−Ｆｃを制御部８０でモニターしながら成膜処理を行う。以下、第１の実施の形態との相違点を中心に説明を行う。
本実施の形態の成膜方法におけるＳＴＥＰ１、ＳＴＥＰ２、ＳＴＥＰ３の内容は、第１の実施の形態と同様であるため、説明を省略し、ＳＴＥＰ４について説明する。
（ＳＴＥＰ４）
本実施の形態において、ＳＴＥＰ４の成膜工程では、原料ガス供給管７１を介して処理容器１内へ原料ガスを供給して、ＣＶＤ法によってウエハＷ上に薄膜を堆積させる工程である。ＳＴＥＰ４では、ＳＴＥＰ３の状態から、原料ガス供給管７１のバルブ７４を開放し、排気バイパス管７５のバルブ７６を閉鎖する。これによって、原料ガスが排気バイパス管７５を介して排気される排気モードから、原料ガスが処理容器１内へ供給される成膜モードに切り替えが行われる。この工程は、キャリアガス供給管５２のバルブ５６，５７を開放し、ガス導入管６２のバルブ６５を開放し、ガス導出管のバルブ６６を開放し、原料ガス供給管７１のバルブ７３，７４を開放し、排気バイパス管７５のバルブ７６を閉鎖した状態で行う。
ＳＴＥＰ４の成膜工程は、予め定められたレシピに基づき、制御部８０のコントローラ８１の制御の下で実行される。本実施の形態では、ＳＴＥＰ４の成膜工程の間、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓと、ＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ−Ｆｃを制御部８０でモニターして処理継続の可否を判断しながら成膜プロセスを行う。
ＳＴＥＰ４の成膜工程における処理継続の可否の判断は、例えば図８に示すＳＴＥＰ２１〜ＳＴＥＰ２４の手順により行うことができる。まず、ＳＴＥＰ２１では、制御部８０のコントローラ８１が、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓを数値データとして取得する。次に、ＳＴＥＰ２２では、制御部８０のコントローラ８１が、ＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃを数値データとして取得する。
次に、ＳＴＥＰ２３では、制御部８０のコントローラ８１において、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓと、ＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ−Ｆｃを演算し、予め定めておいた設定値と比較する。ここで、設定値は、例えば成膜装置１００で実施される目的の成膜プロセスの諸条件における気化効率ｋに基づき設定され、一定の幅を持つ範囲とすることができる。ＳＴＥＰ３の安定化工程の終了時点では、気化効率ｋが一定の値に収束しているはずであり、差分Ｆｓ−Ｆｃの大きさもほぼ一定の値になっている。従って、差分Ｆｓ−Ｆｃが設定値の範囲内であれば、適切なピックアップ量が維持されていることになる。しかし、ＳＴＥＰ４の成膜工程の間に、何等かの要因で気化効率ｋが変動した場合は、差分Ｆｓ−Ｆｃも変動する。この場合は、安定したＣＶＤプロセスを行うことができず、成膜不良の原因となる。
従って、ＳＴＥＰ２３で差分Ｆｓ−Ｆｃが設定値の範囲外である（ＹＥＳ）と判断された場合は、気化効率ｋが許容範囲を超えて変動していることを意味するため、ＳＴＥＰ２４で制御部８０のコントローラ８１がＳＴＥＰ４の成膜工程における処理の中止を指示する。具体的には、制御部８０からバルブ開閉の制御信号を送出し、原料ガス供給管７１のバルブ７４を開から閉に、排気バイパス管７５のバルブ７６を閉から開に、それぞれ切り替える。その後、例えばアラーム、モニターに表示するなどの方法で、プロセスの中止を工程管理者に通知する。このように、本実施の形態の成膜方法では、ＳＴＥＰ４の成膜工程の間、差分Ｆｓ−Ｆｃをモニターすることによって、気化効率ｋの変動が許容限度を超えた場合には、成膜処理を中止する制御が可能であり、成膜不良の発生を未然に防止できる。
一方、ＳＴＥＰ２３で差分Ｆｓ−Ｆｃが所定の設定値の範囲外でない（Ｎｏ）と判断された場合は、ＳＴＥＰ２１に戻り、制御部８０のコントローラ８１が、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓを参照し、次にＳＴＥＰ２２でＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃを参照し、それぞれ新たに数値データとして取得する。以降、予め定められたレシピに基づく成膜処理を継続しながら、ＳＴＥＰ４の成膜工程の終了まで、所定の時間間隔で、ＳＴＥＰ２１からＳＴＥＰ２３までの処理を繰り返し、差分Ｆｓ−Ｆｃの変動をモニターする。
なお、本実施の形態では、ＭＦＣ７２における原料ガスの計測流量Ｆｓを用いる代わりに、ＭＦＣ７２における原料ガスの設定流量Ｆｓ’を用いてもよい。このときにＳＴＥＰ２３で差分Ｆｓ’−Ｆｃが所定の設定値の範囲外でない（Ｎｏ）と判断された場合は、ＳＴＥＰ２１で取得したＭＦＣ７２の原料ガスの設定流量Ｆｓ’は固定値であるため、２回目以降は、ＳＴＥＰ２２に戻りＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃを参照すればよい。
＜変形例＞
次に、図９を参照しながら、第３の実施の形態の変形例の成膜方法について説明を行う。図９は、第３の実施の形態の成膜方法の変形例を示すフローチャートである。本変形例におけるＳＴＥＰ３１は、上記ＳＴＥＰ２１に対応し、ＳＴＥＰ３２は、上記ＳＴＥＰ２２に対応し、ＳＴＥＰ３３は、上記ＳＴＥＰ２３に対応するものであり、同じ内容であるため説明を省略する（図８参照）。
図８に示した例では、ＳＴＥＰ２３で差分Ｆｓ−Ｆｃ（又は差分Ｆｓ’−Ｆｃ）が設定値の範囲外である（ＹＥＳ）と判断された場合は、気化効率ｋが許容範囲を超えて変動していることを意味するため、ＳＴＥＰ２４で制御部８０のコントローラ８１がＳＴＥＰ４の成膜工程における処理の中止を指示するようにした。本変形例では、ＳＴＥＰ３３で差分Ｆｓ−Ｆｃ（又は差分Ｆｓ’−Ｆｃ）が設定値の範囲外である（ＹＥＳ）と判断された場合は、ＳＴＥＰ３４で制御部８０のコントローラ８１がＳＴＥＰ４の成膜工程におけるバブリング条件の変更を指示するようにした。ここで、バブリング条件とは、成膜条件の中で、気化効率ｋに関与する条件であり、ＳＴＥＰ４の成膜工程中の原料容器６０内圧力、キャリアガスの流量、原料ガスの供給流量、原料容器６０の温度などを意味する。ＳＴＥＰ３３で差分Ｆｓ−Ｆｃ（又は差分Ｆｓ’−Ｆｃ）が設定値の範囲外である場合（ＹＥＳ）でも、直ちに成膜不良を引き起こすとは限らない。そのため、本変形例では成膜工程を中止するのではなく、バブリング条件の変更によって、適正な気化効率ｋに修正することにより、ＳＴＥＰ４の成膜工程を継続できるようにした。例えば、原料容器６０内の圧力、キャリアガスの流量、原料ガスの供給流量は、ＰＣＶ５４とＭＦＣ７２の設定を変えることによって調節することができる。また、原料容器６０の温度は、温度調節装置６１によって調節することができる。
ＳＴＥＰ３４でバブリング条件の変更を行った場合は、ＳＴＥＰ３１に戻り、ＳＴＥＰ４の成膜工程が継続している間、ＳＴＥＰ３１からＳＴＥＰ３３までの処理を繰り返し、差分Ｆｓ−Ｆｃ（又は差分Ｆｓ’−Ｆｃ）をモニターする。
以上のように、第３の実施の形態の成膜方法では、まず上記ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ４の処理を行うことによって、原料容器６０からの原料のピックアップ量Δｆ（つまり、気化効率ｋ）を安定化させるまでの時間を短縮し、成膜プロセスのスループット向上を図ることができる。また、図８又は図９に示したように、差分Ｆｓ−Ｆｃをモニターすることによって、ＳＴＥＰ４の成膜工程の間に気化効率ｋが大きく変動した場合には、処理を中止したり、バブリング条件を変更したりする制御も可能であり、成膜不良の発生を未然に防止できる。よって、成膜装置１００で行われる成膜プロセスの信頼性を向上させることができる。
本実施の形態における他の構成及び効果は、第１の実施の形態及び第２の実施の形態と同様である。
［第４の実施の形態］
本実施の形態の成膜方法は、第２の実施の形態と第３の実施の形態とを組み合わせたものである。すなわち、本実施の形態では、基本的に上記ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ４の手順に従い成膜処理を行うが、ＳＴＥＰ３の安定化工程及びＳＴＥＰ４の成膜工程において、差分Ｆｓ−Ｆｃを制御部８０でモニターしながら成膜処理を行う。ＳＴＥＰ３及びＳＴＥＰ４を通して、制御部８０により差分Ｆｓ−Ｆｃをモニターすることによって、ＳＴＥＰ３の安定化工程では、ＳＴＥＰ３の終点を検出するとともに、ＳＴＥＰ４の成膜工程では、処理継続の可否の判断もしくはバブリング条件の変更を行うことが可能になる。例えば、ＳＴＥＰ３の安定化工程では、制御部８０のコントローラ８１において、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓと、ＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ−Ｆｃを演算し、予め定めておいた設定値と比較する。また、ＳＴＥＰ４の成膜工程の間、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓと、ＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ−Ｆｃを制御部８０でモニターし、予め定めておいた設定値と比較する。なお、本実施の形態においても、第２の実施の形態及び第３の実施の形態と同様に、ＭＦＣ７２における原料ガスの計測流量Ｆｓを用いる代わりに、ＭＦＣ７２における原料ガスの設定流量Ｆｓ’を用いてもよい。
本実施の形態の成膜方法では、まず上記ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ４の処理を行うことによって、原料容器６０からの原料のピックアップ量Δｆ（つまり、気化効率ｋ）を安定化させるまでの時間を短縮し、成膜プロセスのスループット向上を図ることができる。また、ＳＴＥＰ３において、差分Ｆｓ−Ｆｃ（又は差分Ｆｓ’−Ｆｃ）をモニターすることによって、ＳＴＥＰ３の終点を検出できるため、ＳＴＥＰ３の工程時間を最小限に抑えることができる。また、気化効率ｋが安定化しない場合には、ＳＴＥＰ４への移行を中止する制御も可能であり、成膜不良の発生を未然に防止できる。さらに、ＳＴＥＰ４において、差分Ｆｓ−Ｆｃ（又は差分Ｆｓ’−Ｆｃ）をモニターすることによって、ＳＴＥＰ４の成膜工程の間に気化効率ｋが大きく変動した場合には、処理を中止したり、バブリング条件を変更したりする制御も可能であり、成膜不良の発生を未然に防止できる。よって、成膜装置１００で行われる成膜プロセスの信頼性を向上させることができる。
以上、本発明の実施の形態を述べたが、本発明は上記実施の形態に制約されることはなく、種々の変形が可能である。例えば、上記実施の形態では、被処理体である基板として半導体ウエハを例にとって説明したが、これに限定されず、例えば、ガラス基板、ＬＣＤ基板、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。また、上記実施の形態では、熱ＣＶＤプロセスを実施する成膜装置１００を例に挙げたが、例えば、プラズマＣＶＤプロセスや、ＡＬＤプロセスにも本発明を適用することが可能である。
また、上記実施の形態では、原料容器６０内の圧力の調節をＰＣＶ５４により行ったが、ＰＣＶ５４に代えてキャリアガス供給管５２にＭＦＣなどの流量制御装置を設け、これを用いて原料容器６０内に設けた圧力計５５の計測値を元にフィードバック制御を行ってもよい。この場合、キャリアガス供給管５２に設けたＭＦＣなどの流量制御装置と圧力計５５とにより、圧力調節手段が構成される。
１…処理容器、１ａ…天板、１ｂ…側壁、１ｃ…底壁、３…ステージ、６…ヒーター、７…ヒーター電源、８…温度測定器、９…熱電対（ＴＣ）、１１…シャワーヘッド、１２…ガス拡散空間、１３…ガス吐出孔、３５…排気装置、７０…制御部、１００…成膜装置、Ｗ…半導体ウエハ（基板）

Claims (7)

  1. 真空引き可能な処理容器と、
    前記処理容器内に設けられた、被処理体を載置する載置台と、
    前記処理容器内を減圧排気する排気装置と、
    ガス導入部及びガス導出部を有し、内部に成膜原料を保持する原料容器と、
    前記原料容器へキャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、
    前記キャリアガス供給源と前記原料容器とを接続し、該原料容器内へキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、
    前記原料容器と前記処理容器とを接続し、該処理容器内へ原料ガスを供給する原料ガス供給路と、
    前記原料ガス供給路から分岐し、前記処理容器を介さずに前記排気装置へ接続する排気バイパス経路と、
    前記原料容器内の圧力を調節する圧力調節手段と、
    を備えた成膜装置を用いて行われる成膜方法であって、
    前記原料容器のガス導出部を閉じた状態で、前記圧力調節手段によって、前記原料容器内へキャリアガスを供給して該原料容器内を第１の圧力Ｐ１に上昇させておく昇圧工程と、
    前記原料容器へのキャリアガスの導入を遮断し、かつガス導出部を開放した状態で、前記原料容器内の原料ガスを、前記排気バイパス経路を介して廃棄し、前記原料容器内を第２の圧力Ｐ２まで下降させる降圧工程と、
    前記原料容器内へキャリアガスを導入するとともに、前記排気バイパス経路を介して原料ガスを廃棄しながら、前記原料容器内での原料の気化効率を安定化させる安定化工程と、
    前記原料ガス供給路を介して前記処理容器内へ原料ガスを供給して、ＣＶＤ法によって被処理体上に薄膜を堆積させる成膜工程と、
    を備えたことを特徴とする成膜方法。
  2. 前記成膜装置は、前記キャリアガス供給路に、マスフローメーターと、前記圧力調節手段としての圧力制御バルブと、複数のバルブと、を有し、前記原料ガス供給路に、マスフローコントローラと、複数のバルブと、を有しており、
    前記昇圧工程では、前記圧力制御バルブによって前記原料容器内へキャリアガスを供給し、
    前記降圧工程では、前記原料容器内の原料ガスを、前記マスフローコントローラで流量調節しながら廃棄する請求項１に記載の成膜方法。
  3. 前記安定化工程において、前記マスフローコントローラの計測流量Ｆｓと、前記マスフローメーターでのキャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ−Ｆｃをモニターすることによって、前記安定化工程から前記成膜工程へ移行するタイミングを決定する請求項２に記載の成膜方法。
  4. 前記成膜工程において、前記マスフローコントローラの計測流量Ｆｓと、前記マスフローメーターでのキャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ−Ｆｃをモニターすることによって、前記成膜工程を継続もしくは中止し、又は原料の気化条件を変更する請求項２又は３に記載の成膜方法。
  5. ある被処理体に対する前記成膜工程が終了した後、次の被処理体を処理するまで前記処理容器が待機状態である間に、前記昇圧工程を実施することにより、複数の被処理体に対して繰り返し成膜処理を行う請求項１から４のいずれか１項に記載の成膜方法。
  6. 前記成膜工程における前記原料容器内の原料の分圧Ｐｓが２６６〜４００Ｐａの範囲内である場合に、前記昇圧工程における昇圧時の前記原料容器内の第１の圧力Ｐ１が２１３３１〜３１９９７Ｐａの範囲内である請求項１から５のいずれか１項に記載の成膜方法。
  7. 真空引き可能な処理容器と、
    前記処理容器内に設けられた、被処理体を載置する載置台と、
    前記処理容器内を減圧排気する排気装置と、
    ガス導入部及びガス導出部を有し、内部に成膜原料を保持する原料容器と、
    前記原料容器へキャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、
    前記キャリアガス供給源と前記原料容器とを接続し、該原料容器内へキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、
    前記原料容器と前記処理容器とを接続し、該処理容器内へ原料ガスを供給する原料ガス供給路と、
    前記原料ガス供給路から分岐し、前記処理容器を介さずに前記排気装置へ接続する排気バイパス経路と、
    前記原料容器内の圧力を調節する圧力調節手段と、
    前記処理容器内で成膜処理が行われるように制御する制御部と、
    を備えた成膜装置あって、
    前記成膜処理は、前記原料容器のガス導出部を閉じた状態で、前記圧力調節手段によって、前記原料容器内へキャリアガスを供給して該原料容器内を第１の圧力Ｐ１に上昇させておく昇圧工程と、
    前記原料容器へのキャリアガスの導入を遮断し、かつガス導出部を開放した状態で、前記原料容器内の原料ガスを前記排気バイパス経路を介して廃棄し、前記原料容器内を第２の圧力Ｐ２まで下降させる降圧工程と、
    前記原料容器内へキャリアガスを導入するとともに、前記排気バイパス経路を介して原料ガスを廃棄しながら、前記原料容器内での原料の気化効率を安定化させる安定化工程と、
    前記原料ガス供給路を介して前記処理容器内へ原料ガスを供給して、ＣＶＤ法によって被処理体上に薄膜を堆積させる成膜工程と、を含むものであることを特徴とする成膜装置。
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