JP5264039B2 - 薄膜形成装置及び薄膜形成方法 - Google Patents
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Description
本発明は、減圧された処理容器内で原料ガスを反応させて被処理基板上に薄膜を形成する成膜技術に係り、特に固体または液体の原料から原料ガスを生成して処理容器に供給する薄膜形成装置および薄膜形成方法に関する。
ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）は、被処理基板を収容する処理容器内に原料ガスを導入し、基板表面または気相での化学反応を利用して所望の薄膜を基板上に堆積する成膜法である。ＣＶＤで使用する原料ガスは、薄膜材料の揮発性化合物（固体または液体）を気化させて作られることが多い。一般には、そのような揮発性化合物（原料）が入っている原料容器内に不活性ガスからなるキャリアガスを送り込んで原料を気化させている。原料容器と処理容器とを結ぶ原料ガス供給管には導入用の開閉弁または導入バルブを設け、処理容器内に原料ガスを導入する時だけ導入バルブを開けるようにしている。
ところで、最近の半導体デバイス製造においては、ＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法が重要な成膜技術として注目されてきている（たとえば特許文献１参照）。特に、半導体デバイスの配線構造体に使用するバリアメタルの成膜、ＭＯＳＦＥＴのゲート絶縁膜あるいはキャパシタの容量絶縁膜として使用する高誘電率膜の成膜等が、ＡＬＤ法の有利な応用分野とされている。ＡＬＤ法は、被処理基板たとえば半導体ウエハ上に１原子層ごとに薄膜を成長させて上記のような導電体膜あるいは絶縁体膜を形成する。このため、ＡＬＤ法では、一定の反応ガスがほぼ連続的に処理容器内に供給される他の気相成長法とは異なり、数秒の時間間隔で２種の反応ガスがパージングを挟んで交互に断続的に処理容器内に供給され、１サイクル内に両反応ガスの化学反応により１原子または１分子の層が形成される。このサイクルの繰り返し数で基板上に形成される薄膜の膜厚を任意に制御することができる。
従来のＡＬＤ装置は、主たる薄膜材料の元素を与える側の反応ガスつまり原料ガスを処理容器に断続的に供給するに際して、導入バルブより上流側の原料ガス供給管と真空ポンプ等の排気部とを排気バイパス管で結び、排気バイパス管に設けた廃棄用の開閉弁または廃棄バルブを導入バルブと相補的または逆モードで開閉させる制御を行っている。つまり、処理容器に原料ガスを導入する間は、導入バルブを開けて廃棄バルブを閉めておく。そして、処理容器に原料ガスを導入しない間は、導入バルブを閉めるとともに廃棄バルブを開けて、原料容器内で生成した原料ガスを排気バイパス管を介して排気部へ流すようにしている。
特開平６−０８９８７３号公報
従来のＡＬＤ装置において、上記のように導入バルブを閉めている間に廃棄バルブを開けて原料容器からの原料ガスを排気バイパス管経由で排気部へ流しておくのは、導入バルブを開けて原料ガスを処理容器に導入する際に原料ガスの流量を安定化させるためである。つまり、原料ガスを一定のガス流量で処理容器に導入するというＣＶＤの手法を踏襲したものである。しかしながら、せっかくの原料ガスを無駄に消費しているのは問題であり、原料が高価なほど無視できなくなる。また、排気バイパス管の廃棄バルブを導入バルブと同じ回数だけ頻繁に開閉させるので、廃棄バルブの寿命が短いという問題もある。
本発明は、上記のような従来技術の問題点に鑑みてなされたもので、原料ガス生成部で生成した原料ガスを断続的または周期的に処理容器に供給するに際して原料ガスの消費効率を改善して成膜コストの低減をはかる薄膜形成装置および薄膜形成方法を提供することを目的とする。
本発明の別の目的は、原料ガス生成部からの原料ガスを断続的または周期的に処理容器に供給するに際して装置全体における開閉弁の開閉回数ひいては消耗を減らしてメンテナンスコストの低減をはかる薄膜形成装置および薄膜形成方法を提供することにある。
上記の目的を達成するために、本発明の薄膜形成装置は、減圧可能な処理容器内に被処理基板を配置して、成膜処理の処理時間中に第１の反応ガスを供給する第１のステップと第２の反応ガスを前記第１の反応ガスと別々または同時に供給する第２のステップとを含む１サイクル内に前記第１の反応ガスと前記第２の反応ガスとの化学反応により前記基板上に１原子または１分子の層を形成し、前記サイクルを所定回数繰り返して前記基板上に所望の薄膜を形成する薄膜形成装置であって、前記処理容器に排気バルブを介して接続される真空排気部と、所定の固体原料または液体原料を気化させて原料ガスを生成する原料ガス生成部と、前記原料ガス生成部にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、前記原料ガス生成部で生成された前記原料ガスを前記第１の反応ガスとして前記処理容器に送るための原料ガス供給路と、前記原料ガス供給路に設けられる第１の開閉バルブと、前記原料ガス供給路と前記真空排気部とを結ぶ第１の排気バイパス管と、前記第１の排気バイパス管に設けられる廃棄バルブと、前記第２のステップの期間中に前記処理容器に前記第２の反応ガスを供給する第２の反応ガス供給部と、前記成膜処理に先立ち、前記原料ガス供給路に残存している前記原料ガスを廃棄するために、前記第１の開閉バルブを閉状態に保持して前記廃棄バルブを開状態に制御し、前記成膜処理の処理時間を通じて、前記廃棄バルブを閉状態に保持するとともに、前記第１の開閉バルブを前記第１のステップの期間中だけ開状態に制御し、かつ前記第１の開閉バルブが閉状態から開状態に切り換わる直前に前記第１の開閉バルブよりも上流側の前記原料ガス供給路と前記原料ガス生成部とに所要量以上の原料ガスが充填されておくように、前記キャリアガス供給部を制御するコントローラとを有し、前記第１の開閉バルブが閉状態から開状態に切り換わって前記第１のステップが開始された時に、前記原料ガス供給路と前記原料ガス生成部とに充填されていた前記原料ガスが一気に放出されて前記処理容器に導入される。
また、本発明の薄膜形成方法は、被処理基板を出し入れ可能に収容する減圧可能な処理容器と、前記処理容器に排気バルブを介して接続される真空排気部と、所定の固体原料または液体原料を気化させて原料ガスを生成する原料ガス生成部と、前記原料ガス生成部にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、前記原料ガス生成部で生成された前記原料ガスを第１の反応ガスとして前記処理容器に送るための原料ガス供給路と、前記原料ガス供給路に設けられる第１の開閉バルブと、前記原料ガス供給路と前記真空排気部とを結ぶ第１の排気バイパス管と、前記第１の排気バイパス管に設けられる廃棄バルブと、前記第２の反応ガスを前記処理容器に供給するための第２の反応ガス供給部と、少なくとも前記キャリアガス供給部、前記第１の開閉バルブおよび前記廃棄バルブを制御するコントローラとを備える薄膜形成装置を用いて、成膜処理の処理時間中に第１の反応ガスを供給する第１のステップと第２の反応ガスを前記第１の反応ガスと別々または同時に供給する第２のステップとを含む１サイクル内に前記第１の反応ガスと前記第２の反応ガスとの化学反応により前記基板上に１原子または１分子の層を形成し、前記サイクルを所定回数繰り返して前記基板上に所望の薄膜を形成する薄膜形成方法であって、前記成膜処理に先立ち、前記原料ガス供給路に残存している前記原料ガスを廃棄するために、前記第１の開閉バルブを閉状態に保持して前記廃棄バルブを開状態に制御する工程と、前記成膜処理の処理時間を通じて、前記廃棄バルブを閉状態に保持する工程と、前記成膜処理の処理時間を通じて、前記第１の開閉バルブを前記第１のステップの期間中だけ開状態に制御する工程と、前記成膜処理の処理時間を通じて、前記第１の開閉バルブが閉状態から開状態に切り換わる直前に前記第１の開閉バルブよりも上流側の前記原料ガス供給路と前記原料ガス生成部とに所要量以上の原料ガスが充填されておくように、前記キャリアガス供給部を制御する工程とを有し、前記第１の開閉バルブが閉状態から開状態に切り換わって前記第１のステップが開始された時に、前記原料ガス供給路と前記原料ガス生成部とに充填されていた前記原料ガスが一気に放出されて前記処理容器に導入される。
本発明においては、成膜処理の処理時間中に、第１の開閉バルブを閉めて処理容器に対する原料ガスの供給を中断している間に、原料ガス生成部で生成された原料ガスを第１の排気バイパス管および廃棄バルブを介して排気系統へ無駄に棄てるのではなく、第１の開閉バルブよりも上流側の原料ガス供給路と原料ガス生成部とに充填または蓄積し、第１の開閉バルブが次に開状態になる直前には原料ガス充填量が所要量以上になるようにしておく。そして、第１の開閉バルブを開けると同時に、それまで充填していた原料ガスを一気に放出させて処理容器に送り込み、第１のステップで用いる所要量以上の原料ガスを処理容器内に効率よく導入する。一方で、原料ガスの無駄な廃棄をなくしたので、原料消費量の大幅な節減を実現することができる。また、成膜処理中は、第１の排気バイパス管の廃棄バルブを閉めた状態にしておくので、廃棄バルブの消耗を少なくし、その寿命を延ばすことができる。
本発明の好適な一態様においては、キャリアガス供給部が、キャリアガスを送出するキャリアガス供給源と、このキャリアガス供給源からのキャリアガスを原料ガス生成部に送るためのキャリアガス供給路と、このキャリアガス供給路に設けられる第２の開閉バルブとを有する。そして、コントローラが、第１の開閉バルブが閉状態から開状態に切り換わるのとほぼ同時に、第２の開閉バルブを閉状態から開状態に切り換え、第１の開閉バルブが開状態から閉状態に切り換わる時に、所定の遅延時間を置いて第２の開閉バルブを開状態から閉状態に切り換える。このように、第１の開閉バルブが閉じた後も第２の開閉バルブを所定時間だけ開けておくことで、原料生成部における原料ガスの生成を持続させ、充填しておくことができる。
本発明の別の好適な一態様においては、キャリアガス供給部が、キャリアガスを送出するキャリアガス供給源と、このキャリアガス供給源からのキャリアガスを記原料ガス生成部に送るためのキャリアガス供給路と、このキャリアガス供給路に設けられる流量制御器とを有する。そして、コントローラが、第１の開閉バルブが開状態から閉状態に切り換わる時に、所定の遅延時間を置いてキャリアガスの流量を減少させるように流量制御器を制御し、第１の開閉バルブが閉状態から開状態に切り換わる時に、所定の勾配でキャリアガスの流量を増大させるように流量制御器を制御する。この方式によっても、該所定の遅延時間中に原料容器で生成される原料ガスを充填しておくことができる。また、キャリアガスの流量を所定の勾配で立ち上げることにより、原料ガスの生成ないし供給を安定に再開させることができる。
本発明の好適な一態様においては、原料ガス供給路と真空排気部とを結ぶ第２の排気バイパス管と、成膜処理の処理時間を通じて、原料ガス供給路内の圧力が所定値を超えるときに原料ガスを真空排気部へ逃がすために第２の排気バイパス管に設けられる第１の圧力開放手段とが更に設けられる。別の好適な一態様においては、キャリアガス供給路と真空排気部とを結ぶ第３の排気バイパス管と、成膜処理の処理時間を通じて、キャリアガス供給路内の圧力が所定値を超えるときに原料ガスを真空排気部へ逃がすために第３の排気バイパス管に設けられる第２の圧力開放手段とが設けられる。かかる構成によれば、成膜処理において第１の開閉バルブが閉状態になっている間に原料ガス供給路および原料ガス生成部に原料ガスを充填または蓄積しておく際に各部で圧力が異常に高くなるのを防止し、ひいては原料の凝結を防止することができる。
本発明の好適な一態様によれば、原料ガス生成部が、固体原料または液体原料を収容し、かつキャリアガス供給路および原料ガス供給路と連通する原料容器を有する。この場合、原料容器内ではキャリアガスによるバブリングで原料が気化し、生成された原料ガスが原料ガス供給路に送り込まれる。
本発明の好適な一態様によれば、第１の開閉弁が閉状態になっている期間中に原料ガスを吸い込み、第１の開閉弁が開状態になった時に原料ガスを吐き出す充填容量調整手段が設けられる。この構成においては、充填容量調整手段の働きにより原料ガスの充填量を任意に拡張ないし調整することができる。
本発明の好適な一態様においては、第１の反応ガスと前記第２の反応ガスとをプラズマ状態で化学反応させるためのプラズマ励起部が設けられる。
また、本発明の一態様として、原料ガスが凝結するのを防ぐために原料ガス供給路を加熱する加熱部を有するのが好ましい。
本発明の好適な一態様においては、前記被処理基板に吸着されずに残留している余分な原料ガスを排出し、または未反応で残留している余分な反応ガスを排出するために、所定のタイミングで前記処理容器内にパージガスを供給するパージガス供給部が設けられる。
本発明の薄膜形成装置および薄膜形成方法によれば、上記のような構成と作用により、原料ガス生成部で生成した原料ガスを断続的、周期的または連続的に処理容器に供給するに際して、原料ガスの消費効率を改善して成膜コストを低減できるとともに、装置全体における開閉弁の開閉回数ひいては消耗を減らしてメンテナンスコストを低減することもできる。
以下、添付図を参照して本発明の好適な実施の形態を説明する。
図１に、本発明の一実施形態における薄膜形成装置の要部を示す。この薄膜形成装置は、ＡＬＤ法で導電膜（たとえばＴａ膜）を成膜するＡＬＤ装置として構成されているが、ＣＶＤの成膜処理も行えるようになっている。
この薄膜形成装置の処理容器１０は、たとえば表面がアルマイト処理されたアルミニウムあるいはＳＵＳなどからなり、保安接地されている。処理容器１０内の中心部には、被処理基板としてたとえば半導体ウエハＷを載置するためのサセプタ１２が設置されている。このサセプタ１２は、耐食性と耐熱性に優れた材質たとえばハステロイからなり、処理容器１０の底部から垂直上方に延びる支持部１４に水平に支持されている。また、サセプタ１２にはヒータ（図示せず）が内蔵されており、半導体ウエハＷを所望の温度に加熱できるようになっている。
処理容器１０の側壁には、たとえばゲートバルブ（図示せず）によって開閉可能な基板搬入出口（図示せず）が設けられている。処理容器１０の底には、排気口１６が設けられている。この排気口１６に真空排気部１８に通じる排気管２０が接続され、排気管２０の途中にコンダクタンスバルブ２２が取り付けられ、該コンダクタンスバルブ２２のバルブ開度が圧力制御部２４によって制御されるようになっている。真空排気部１８は、たとえばドライポンプまたはターボ分子ポンプ等の真空ポンプからなる。圧力制御部２４は、処理容器１０内の圧力を設定圧力に一致させるようにコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を可変制御する圧力フィードバック制御と、コンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を設定角度に保持するバルブ開度ホールドのフィードバック制御とを切り換えられるようになっている。
処理容器１０内において、サセプタ１２の上方には、一定の間隔を空けて上部電極を兼ねる円筒状のシャワーヘッド２６が設けられている。このシャワーヘッド２６のガス噴出面（下面）を除く面（側面および上面）には、たとえば石英、Ａｌ2Ｏ3などのセラミックスからなる絶縁性の遮蔽材２８が設けられている。また、シャワーヘッド２６には第１ガス導入室３０と第２ガス導入室３２が上下２段に区画されて設けられており、２種類の反応ガスを別々のガス導入室を経由して処理容器１０内の処理空間に導入できるようになっている。
処理容器１０の上面には開口部が設けられ、この開口部に絶縁体の部材３４が挿入されている。この絶縁部材３４には、プラズマ発生用の高周波電源３６に接続されている導体３８が挿通され、シャワーヘッド２６の上部に接続されている。高周波電源３６より所定のパワーで出力される高周波が導体３８を介してシャワーヘッド２６に印加され、シャワーヘッド２６とサセプタ１２との間に平行平板方式でプラズマを生成するための高周波電界が形成されるようになっている。なお、この実施形態では、後述するようにＰＥＡＬＤ（Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition）法により還元ガスをプラズマで励起して反応種（イオンやラジカル）を生成するようにしている。
この薄膜形成装置は、処理容器１０に供給されるガス種毎のガス供給部を備えている。一例として、Ｃｕ拡散防止膜に使用するＴａ膜を成膜する場合は、気化したＴａＣｌ5（五塩化タンタル）を原料ガスとして供給する原料ガス供給部４０と、ＴａＣｌ5を還元するためのＨ2ガスを還元ガスとして供給する還元ガス供給部４２と、処理容器１０内の余分の原料ガスまたは還元ガスを排出するためのＡｒガスまたはＮ2ガスをパージガスとして供給するパージガス供給部４４とが備えられる。
原料ガス供給部４０は、原料ガス供給管４６を介してシャワーヘッド２６の第１ガス導入室３０に接続される。原料ガス供給部４０の構成および作用は後に詳述する。還元ガス供給部４２は、還元ガス源４８と、還元ガス供給管５０に設けられた開閉バルブ５２、流量制御器（ＭＦＣ）５４、切換バルブ５６とを有する。パージガス供給部４４は、パージガス源５８と、パージガス供給管６０に設けられた開閉バルブ６２、流量制御器（ＭＦＣ）６４、切換バルブ５６とを有する。切換バルブ５６は、還元ガス供給部４２またはパージガス供給部４４のいずれか一方を選択的に共通ガス供給管６６を介してシャワーヘッド２６の第２ガス導入室３２に接続するようになっている。
次に、図２のフローチャートにしたがってこの薄膜形成装置におけるウエハ一枚当たりの（枚葉）ＡＬＤ成膜処理の動作を説明する。この装置動作は、所定のソフトウェアにしたがい主制御部（図示せず）の制御の下で実行される。
最初に、被処理基板である半導体ウエハを処理容器１０内に搬入し、サセプタ１２上に載置する（ステップＡ１）。
次に、ＡＬＤ成膜処理に先立ち、一定の時間を費やしてサセプタ上で半導体ウエハを成膜用の設定温度に昇温する。このウエハ昇温期間（プリヒート期間）中に、ガス供給部（４０，４２，４４）が所定の圧力調整用ガスを所定の流量で処理容器１０内に供給するとともに、圧力制御部２４が圧力フィードバック制御を行ってコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を調整する（ステップＡ２）。
ＡＬＤ処理時間中は、同一のＡＬＤサイクル（ステップＡ３〜Ａ６）が複数回繰り返される（ステップＡ７，Ａ８）。１つのＡＬＤサイクルは、基本的には４つのフェーズつまり第１、第２、第３および第４のステップ（Ａ３、Ａ４、Ａ５、Ａ６）からなる。第１のステップＡ３では、原料ガス供給部４０からの原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）がキャリアガスと一緒に処理容器１０内に送り込まれ、送り込まれた原料ガスの分子がプリカーサとして半導体ウエハＷ上に１分子の層だけ吸着する。第２のステップＡ４では、パージガス供給部４４より処理容器１０内にたとえば不活性ガスからなるパージガスが送り込まれ、処理容器１０内に未吸着で残留していた余分な原料ガスが容器１０の外へ排出される。第３のステップＡ５では、先ず還元ガス供給部４２より処理容器１０内に還元ガス（Ｈ2ガス）が送り込まれる（Ａ５ａ）。ここで、ＰＥＡＬＤの場合は、高周波電源３６からの高周波を上部電極（シャワーヘッド部）２６と下部電極（サセプタ）１２との間に印加して処理容器１０内で還元ガス（Ｈ2ガス）をプラズマ化し（Ａ５ｂ）、プラズマ中の反応種（Ｈラジカル，Ｈイオン）を半導体ウエハＷ上に原子層レベルで吸着している原料ガス（ＴａＣｌ5）分子と還元反応させる。この還元反応によって半導体ウエハ上のＴａ薄膜が１原子の層だけ成長する。そして、一定時間後にプラズマ励起を停止することで（Ａ５ｃ）、第３のステップ（Ａ５）が終了する。次の第４のステップＡ６では、パージガス供給部４４より処理容器１０内にパージガスが送り込まれ、未反応で残留していた余分な還元ガスおよびその反応種が処理容器１０の外へ排出される。
ＰＥＡＬＤの場合は、上記のように還元ガスはプラズマ励起されている時だけ原料ガスと有効に反応するので、第３のステップＡ５だけでなく、たとえば第１および第２のステップＡ３，Ａ４の間も還元ガスを処理容器１０内に供給することができる。
上記のようなＡＬＤサイクル（Ａ３〜Ａ６）を所定回数繰り返すと、半導体ウエハＷ上の薄膜が所望の膜厚に達したものと判定し（ステップＡ７）、ＡＬＤ成膜処理を終了する。次いで、処理済みの半導体ウエハＷをサセプタ１２から離して処理容器１０の外へ搬出する（ステップＡ９）。
次に、この実施形態における原料ガス供給部４０の詳細な構成および作用を説明する。
図３に、原料ガス供給部４０の構成を示す。この原料ガス供給部４０は、揮発性の固体原料または液体原料Ｍを収容する原料容器（バブラー）７０と、この原料容器７０にキャリアガスたとえばＡｒガスを供給するキャリアガス供給部７２と、原料容器７０内で生成された原料ガスを処理容器１０に送るための原料ガス供給管４６の途中に設けられた原料ガス導入用の開閉バルブ７４とを有している。
この実施形態では、原料容器７０内に原料Ｍとしてたとえば粉状または粒状のＴａＣｌ5が収容される。原料容器７０の周囲には原料Ｍを所定温度に加熱するためのヒータ７１が設けられる。
キャリアガス供給部７２は、Ａｒガスを送出するＡｒガス源７６と、このＡｒガス源７６からのＡｒガスを原料容器７０に送るためのキャリアガス供給管７８と、このキャリアガス供給管７８の途中に設けられる流量制御器（ＭＦＣ）８０および開閉バルブ８２，８４，８６とで構成されている。ここで、開閉バルブ８２はＡｒガス源７６と流量制御器（ＭＦＣ）８０との間に設けられ、開閉バルブ８４，８６は流量制御器（ＭＦＣ）８０と原料容器７０との間に設けられている。キャリアガス供給管７８の先端は原料容器７０内の原料Ｍの中に挿入されている。
原料ガス供給管４６の基端は原料容器７０内で原料の上に位置している。原料容器７０の外近傍で原料ガス供給管４６には開閉バルブ８８が設けられている。このバルブ８８とキャリアガス供給部７２の最下流に位置するバルブ８６は、それぞれ原料容器７０に備え付けの出口バルブおよび入口バルブである。また、キャリアガス供給管７８と原料ガス供給管４６とを結ぶバイパス管９０に開閉バルブ９２が設けられている。原料ガス供給管４６のうち少なくとも開閉バルブ７４より上流側の部分は、原料ガスが凝結（固化または液化）しないようにたとえばコイル型のヒータ９４によって一定温度に加熱されるようになっている。原料ガス供給管４６に設けられる導入バルブ７４や元栓バルブ８８等も同様に加熱されてよい。
開閉弁７４よりも上流側の原料ガス供給管４６には、真空排気部１８に通じる排気バイパス管９６が接続される。そして、この排気バイパス管９６の途中に廃棄用の開閉バルブ９８が設けられる。この排気バイパス管９６や廃棄バルブ９８もヒータ（図示せず）によって一定温度に加熱されてよい。
図４に、この実施形態における原料ガス供給部４０の動作の一例を示す。図示の動作は、当該ＡＬＤ装置を稼動させて１ロット単位（たとえば２５枚）の半導体ウエハＷを処理する際に行われる。図５〜図１１に、図４の各段階における原料ガス供給部４０内の各バルブの開閉状態を示す。なお、原料ガス供給部４０内の各部はコントローラ１００によって制御される。
始めに、原料ガス供給部４０内に、特に原料容器７０および原料ガス供給管４６内に残存している原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）を廃棄するための真空引きが行われる（ステップＢ１）。図５に示すように、この原料ガス廃棄モードでは、キャリアガス供給部７２のバルブ８２，８４，８６は閉められ、原料ガス供給管４６の元栓バルブ８８と、キャリアガスバイパス管９０のバイパスバルブ９２および排気バイパス管９６の廃棄バルブ９８は開けられる。原料ガス供給管４６の導入バルブ７４は閉じたままである。
次に、バブリングラインのパージングが行われる（ステップＢ２）。ここで、バブリングラインとは、バルブ８８，７４間の原料ガス供給管４６と、バルブ８２，８６間のキャリアガス供給管７８とを含み、キャリアガスバイパス管９０によって両ガス供給管４６，７８を接続可能としている。このバブリングライン（７８，９０，４６）にＡｒガス源７６からのＡｒガスを流すことによって、原料ガス供給管４６に残存している原料ガスをほぼ完全に排出することができる。図６に示すように、このパージングでは、キャリアガス供給部７２において、バルブ８２，８４が開けられ，バルブ８６は閉じられる。流量制御器（ＭＦＣ）８０は最大流量に調整されてよい。また、原料ガス供給管４６の元栓バルブ８８，導入バルブ７４は閉められ、キャリアガスバイパス管９０のバイパスバルブ９２と排気バイパス管９６の廃棄バルブ９８が開けられる。
上記のようなパージングの後に、図７に示すようにキャリアガス供給管７８の最上流バルブ８２が閉められ、バブリングラインの真空引きが行われる（ステップＢ３）。この真空引きによって、バブリングラインに残存するＡｒガスも除去される。
次に、バブリングラインを安定化させるために原料ガス供給部４０内の各部で所要のガスが所定の流量で流される（ステップＢ４）。この安定化のために、先の真空引きの状態（図７）から、キャリアガスバイパス管９０のバイパスバルブ９２が閉められ、代わりにキャリアガス供給管７８の最上流バルブ８２，最下流バルブ８６と原料ガス供給管４６の元栓バルブ８８が開けられる（図８）。廃棄バルブ９８は開状態、導入バルブ７４は閉状態のままである。これにより、キャリアガス供給部７２より流量制御器（ＭＦＣ）８０で流量を制御されたＡｒガスが原料容器７０に送り込まれ、原料容器７０内の固体原料Ｍ（ＴａＣｌ5）をバブリングする。そして、固体原料Ｍ（ＴａＣｌ5）の昇華または気化により生成された原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）はＡｒガスと一緒に原料ガス供給管４６に送られ、原料ガス供給管４６から排気バイパス管９６を通って真空排気部１８に排出される。
なお、原料容器７０における原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）の生成レートはキャリアガス（Ａｒガス）の流量と原料加熱温度とに依存するが、秒オーダの応答性でみればキャリアガスの流量が支配的なパラメータとなる。
上記のようなバブリングラインの安定化は一定の時間をかけて行われ、これが終了すると、キャリアガス供給部７２の中間バルブ８４と排気バイパス管９６の廃棄バルブ９８とが閉められ、原料ガス充填（ステップＢ５）のモードに切り換えられる（図９）。
原料ガス充填モード（Ｂ５）では、排気バイパス管９６の廃棄バルブ９８が閉められることによって、原料ガス供給管４６内の原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）は進路を絶たれる。また、キャリアガス供給部７２の中間バルブ８４が閉められることにより、キャリアガス供給部７２からのＡｒガス供給が停止し、原料容器７０内のバブリングが止まる。この結果、原料容器７０内における原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）の生成が実質的に休止または停止した状態で、導入バルブ７４よりも上流側の原料ガス供給管４６と原料容器７０内のガス空間に一定量の原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）が充填される。この原料ガス充填モードは、この薄膜形成装置においてＡＬＤ成膜処理が開始されるまで維持される。
ＡＬＤ成膜処理が開始されると、原料ガス供給部４０は、上記した枚葉のＡＬＤ成膜処理（図２）の中で原料ガス供給のステップ（Ａ３）に合わせて原料ガス供給（ステップＢ６）のモードに切り換わり、その時以外は原料ガス充填（ステップＢ７）のモードで待機する。この両モード（ステップＢ６，Ｂ７）の切り換えをウエハ１枚のＡＬＤ処理中に所定回数（ｎs）繰り返し（ステップＢ８，Ｂ９，Ｂ１０）、１ロット分では枚葉処理中の回数（ｎs）をウエハの枚数に相当する所定回数（ｍs）だけ繰り返す（ステップＢ１１，Ｂ１２，Ｂ１３）。
原料ガス供給のモード（Ｂ６）では、図１０に示すように、キャリアガス供給部７２のバルブ８２，８４，８６と原料ガス供給管４６の元栓バルブ８８，導入バルブ７４がそれぞれ開けられ、排気バイパス管９６の廃棄バルブ９８が閉められる。この場合、それまでの原料ガス充填モード（Ｂ５またはＢ７）で原料ガス供給部４０内、特に導入バルブ７４よりも上流側の原料ガス供給管４６と原料容器７０内のガス空間に充填されていた原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）が開状態の導入バルブ７４を通って一気に処理容器１０内に送り込まれる。この際、原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）は、前方の処理容器１０からは負圧で引かれる（吸い込まれる）と同時に、後方のキャリアガス供給部７２からはＡｒガスの圧力で後押しされる。さらに、原料容器７０内ではバブリングが再開され、新規の原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）も原料ガス供給管４６を介して処理容器１０に送られる。
ＡＬＤサイクルにおける原料ガス充填モード（Ｂ７）の定常状態は、上記した準備期間中の原料ガス充填モード（Ｂ５）と同じであり、図９に示すように、キャリアガス供給部７２の中間バルブ８４と原料ガス供給管４６の導入バルブ７４とが閉じられる。
本発明の第１の手法によれば、原料ガス供給モード（図１０）から原料ガス充填モードへ移行した直後は、図１１に示すように、導入バルブ７４が開状態から閉状態に切り換ってもキャリアガス供給部７２のバルブ８４をしばらく開けたままにしてＡｒガスを原料容器７０に供給し続け、次回の原料ガス供給ステップのためのストック分を稼いでおく。こうして、原料ガス充填モード（Ｂ５）中に原料容器７０内で生成された原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）は、導入バルブ７４よりも上流側の原料ガス供給管４６と原料容器７０内のガス空間に充填または蓄積されることになる。充填状態の原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）はヒータ９４で一定温度に加熱されるので、凝結するおそれはない。そして、次の原料ガス供給ステップ（Ａ３，Ｂ６）が開始されると、充填されていた原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）が開状態の導入バルブ７４を通って一気に処理容器１０に導入される。
このように、この実施形態では、原料ガス供給のステップ（Ａ３，Ｂ６）において、原料ガス供給部４０が原料容器７０および原料ガス供給管４６内にそれまで充填または蓄積していた原料ガスを一気に放出するようにして処理容器１０に流し込む。この際、原料ガスを一定の流量で処理容器１０に流し込むことは保証できないが、この点はＡＬＤでは支障にならない。すなわち、ＡＬＤでは、原料ガスを供給するステップにおいて原料分子が基板表面に吸着して原子レベルの層が形成されると、そこで飽和状態になり、それ以上の原料分子は余剰になる。必要な条件は、供給する原料ガスの総量（流量の時間積分）が吸着飽和状態を形成するだけの一定量を超えることであり、ガス流量の制御は不要である。
図１２に、原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）を一定の流量で処理容器１０内に導入する場合のＴａ成膜レート特性の一例を示す。この図において、原料ガス導入時間は１ステップ当たりのものであり、１ステップ分の原料ガス導入量を規定する。図示のように、数秒のガス導入量で成膜レートが飽和状態になることがわかる。この例では、ガス流量（一定値）×飽和時間を１ステップ当たりの所要の原料ガス供給量とすることができる。したがって、この実施形態のように原料ガスの流量が一定でない場合は、原料ガスの供給総量（時間積分量）が上記所要量以上となるように設計すればよい。
上記のように、本発明の第１の手法によれば、ＡＬＤ成膜処理中に原料タンク７０内で生成した原料ガスを、原料ガス供給ステップ（Ａ３，Ｂ６）で処理容器１０内に供給し、それ時以外は原料ガス充填モード（Ｂ５）で原料ガス供給部４０内に充填またはストックするようにしており、排気バイパス管９６経由で無駄に流すようなことはしない。一般に、ＡＬＤ成膜処理時間の中で原料ガス供給時間の占める割合は数十パーセント以下である。それ以外の時間中に原料ガスを排気部に垂れ流すのと原料ガス供給系内にストックしておくのとでは、原料の消費量に著しい違いがある。本発明によれば、原料消費量の大幅な節減を実現することができる。
また、本発明では、ＡＬＤ成膜処理中には、排気バイパス管９６の廃棄バルブ９８を閉めた状態にしておくので、廃棄バルブ９８の消耗を少なくし、その寿命を延ばすことができる。ＡＬＤの場合は、上記のようなＡＬＤサイクル（ステップＡ３〜Ａ６）を１回の枚葉成膜処理で数十回繰り返し、１ロット分の成膜処理では数百回〜数千回繰り返す。その中で、原料ガス供給系の導入バルブは、ＡＬＤサイクルと同じ回数開閉動作するため、消耗劣化しやすい部品となっている。本発明における導入バルブ７４も例外ではない。しかし、従来のＡＬＤ装置では排気バイパス管の廃棄バルブも導入バルブと同じ回数または頻度で開閉動作する消耗部品となっていたのに対して、本発明では上記のように排気バイパス管９６の廃棄バルブ９８を消耗の少ない長寿命部品にしており、メンテナンスコスト面では大きな利点である。
本発明の第２の手法は、原料ガス充填モードの間は、図１１に示すようにキャリアガス供給部７２のバルブ８２，８４，８６を全て開けたままにし、流量制御器（ＭＦＣ）８０の流量制御機能を利用する。たとえば、原料ガス供給モードから原料ガス充填モードに移行した後も流量制御器（ＭＦＣ）８０においてそれまでのＡｒガス流量をしばらく維持して所定時間Ｔd後にＡｒガス流量を零にすることで、上記第１の手法と同様の結果を得ることができる。あるいは、原料ガス充填モードの期間中もＡｒガスを任意の流量で連続的に、または断続的に流し続けることも可能である。
この第２の手法によれば、キャリアガス供給部７２のバルブ８４をＡＬＤサイクル毎に開閉動作させなくて済むので、バルブ８４の消耗を軽減できるという利点がある。また、図１３に示すように、原料ガス供給ステップ（Ａ３，Ｂ６）の開始時に、流量制御器（ＭＦＣ）８０においてＡｒガス流量を所望の勾配で立ち上げることにより原料タンク７０内のバブリングないし原料ガス生成を安定に開始（再開）させることができる。
図１４に、上記した実施形態における一変形例を示す。この変形例は、原料ガス供給部４０内で原料ガスを充填する容量を任意に拡張または切換可能とするものである。具体的には、図１４に示すように、導入バルブ７４よりも上流側で原料ガス供給管４６に開閉弁１０２（１０２Ａ，１０２Ｂ，‥‥）を介して１つまたは複数のリザーブタンク１０４（１０４Ａ，１０４Ｂ，‥‥）を接続する。各開閉弁１０２は、当該リザーブタンク１０４を使用するときに開けられるもので、手動式であってもよい。各リザーブタンク１０４は、原料ガス充填モードで高圧側（原料容器７０側）からの原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）を吸い込み、原料ガス供給モードで低圧側（処理容器１０側）へ吐き出すように動作する。実行するプロセスや使用する原料の種類等に応じてリザーブタンク１０４を選択的に切り換えることができる。
図１５に、別の実施形態における原料ガス供給部４０の構成を示す。この実施形態には２つの特徴が含まれている。
一つは、原料ガス充填モード中に原料ガス供給部４０内の各部で圧力が異常に高くなるのを防止する手段を設ける構成である。原料ガス充填モード中に原料ガスの充填圧力が異常に上昇すると、原料の凝結（再液化／固化）を招くので、望ましくない。そこで、図示の構成例では、導入バルブ７４よりも上流側の原料ガス供給管４６に真空排気部１８に通じる排気バイパス管１０６を接続し、この排気バイパス管１０６にリリーフ弁１０８を設けている。原料ガス供給管４６内の圧力が所定値を超えると、このリリーフ弁１０８が作動して原料ガスを真空排気部１８側に逃がし、圧力上昇を止めるようになっている。
さらに、図示の構成例では、キャリアガス供給管７８の下流側端部に真空排気部１８に通じる排気バイパス管１１０を接続し、この排気バイパス管１１０にリリーフ弁１１２を設けている。一般に、キャリアガス供給部７２では、原料容器１０側から逆流してくる原料ガスがキャリアガス供給管７８内で凝結（再液化／固化）しないようにキャリアガス供給管７８や下流側のバルブ８４，８６を一定温度に加熱しているが、流量制御器（ＭＦＣ）８０は加熱できない構造になっている。したがって、流量制御器（ＭＦＣ）８０についてみれば下流側にキャリアガスを常時流しておくのが好ましい。しかし、原料ガス充填モードの時間が長いときなどに原料容器７０内の圧力が規定以上に上昇すると、原料容器７０内や原料ガス供給管４６内で原料の凝結（再液化／固化）が発生するおそれがある。この構成例においては、原料容器７０と流量制御器（ＭＦＣ）８０との間でキャリアガス供給管７８内の圧力が所定値を超えると、リリーフ弁１１２が作動してキャリアガスを真空排気部１８側に逃がし、圧力上昇を止めるようになっている。
図１５の装置構成におけるもう一つの特徴は、一般のＣＶＤにも対応または適用可能とするために、原料ガス供給管４６に流量計（ＭＦＭ）１１４を設けている点である。一般のＣＶＤでは、導入バルブ７４を開けたままにして原料ガスを一定の流量で処理容器１０内に供給することになる。その場合、流量計（ＭＦＭ）１１４は、原料ガス供給管４６を流れる混合ガス（原料ガス／キャリアガス）の流量を測定して、流量測定値をコントローラ１００に与える。コントローラ１００は、流量制御器（ＭＦＣ）８０を通じてキャリアガスの流量を管理または把握しているので、流量計（ＭＦＭ）１１４からの混合ガス流量測定値と流量制御器（ＭＦＣ）８０に指示しているキャリアガス流量設定値とから、原料容器１０内で生成されている原料ガスの流量をモニタすることができる。具体的には、混合ガス流量測定値からキャリアガス流量設定値を差し引くことで、原料ガス流量測定値（モニタ値）が得られる。
上述したように、この実施形態の原料ガス供給部４０においては、成膜処理に先立ってバブリングラインを安定化させるために成膜処理時と同様の原料ガスとキャリアガスを原料ガス供給管４６および排気バイパス管９６に流す（ステップＢ４）。このバブリングライン安定化工程の中で、コントローラ１００は、上記のような流量計（ＭＦＭ）１１４および流量制御器（ＭＦＣ）８０を通じたモニタリングにより原料ガス流量の算出／制御／安定化を実施することができる。そして、そこで得られたモニタリング情報や制御情報に基づいて、ＣＶＤ成膜処理時に原料ガスを設定通りの一定流量で処理容器１０に供給することができる。なお、ＣＶＤ成膜処理時には、原料ガス供給部４０からの原料ガスが処理容器１０に導入されるだけでなく、反応ガス供給部（たとえば還元ガス供給部４２）からの反応ガス（たとえば還元ガス）も同時に処理容器１０に所定の流量で導入される。
このように、この実施形態の原料ガス供給部４０は、処理容器１０にＡＬＤのために原料ガスを断続的に供給するモードとＣＶＤのために原料ガスを連続的に供給するモードとを任意に切り換えられる。したがって、この原料ガス供給部４０を備える薄膜形成装置においては、ＡＬＤの成膜処理とＣＶＤの成膜処理とを任意に切り換えて成膜プロセスを実行することができ、たとえば１枚の被処理基板に対する１回の成膜プロセスの中でＡＬＤのシーケンスとＣＶＤのシーケンスとを順次または交互に切り換えることもできる。
他にも、本発明の技術思想の範囲内で種々の変形が可能である。たとえば、図１４の構成要素と図１５の構成要素とを任意に組み合わせることも可能である。上記のように本発明はＡＬＤに特に有利に適用されるものであり、処理容器内に３種類以上の反応ガスを異なるステップで処理容器内に送り込むＡＬＤ応用にも適用可能である。ＰＥＡＬＤにおけるプラズマ源は、実施形態のような平行平板型のほかにも、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）、ＲＬＳＡ（ラジアル・ライン・スロット・アンテナ）等も使用可能である。原料ガスの原料物質としては、上記実施形態のＴａＣｌ5に限らず、たとえばＴａＦ5（五フッ化タンタル）のようなハロゲン金属化合物や有機金属化合物も可能である。また、本発明は絶縁膜の成膜にも適用可能である。
また、本発明における被処理基板は半導体ウエハに限定されるものではなく、たとえばフラットディスプレイパネル用のガラス基板等であってもよい。
１０ 処理容器
１２ サセプタ
１８ 真空排気部
２６ シャワーヘッド
４０ 原料ガス供給部
４６ 原料ガス供給管
４２ 還元ガス供給部
４４ パージガス供給部
７０ 原料容器
７２ キャリアガス供給部
７４ 開閉バルブ（導入バルブ）
８０ 流量制御器（ＭＦＣ）
８２，８４，８６，８８ 開閉バルブ
９８ 開閉バルブ（廃棄バルブ）
１００ コントローラ
１０４（１０４Ａ，１０４Ｂ，‥‥） リザーブタンク
１０６，１１０ 排気バイパス管
１０８，１１２ リリーフ弁
１２ サセプタ
１８ 真空排気部
２６ シャワーヘッド
４０ 原料ガス供給部
４６ 原料ガス供給管
４２ 還元ガス供給部
４４ パージガス供給部
７０ 原料容器
７２ キャリアガス供給部
７４ 開閉バルブ（導入バルブ）
８０ 流量制御器（ＭＦＣ）
８２，８４，８６，８８ 開閉バルブ
９８ 開閉バルブ（廃棄バルブ）
１００ コントローラ
１０４（１０４Ａ，１０４Ｂ，‥‥） リザーブタンク
１０６，１１０ 排気バイパス管
１０８，１１２ リリーフ弁
Claims (12)
- 減圧可能な処理容器内に被処理基板を配置して、成膜処理の処理時間中に第１の反応ガスを供給する第１のステップと第２の反応ガスを前記第１の反応ガスと別々または同時に供給する第２のステップとを含む１サイクル内に前記第１の反応ガスと前記第２の反応ガスとの化学反応により前記基板上に１原子または１分子の層を形成し、前記サイクルを所定回数繰り返して前記基板上に所望の薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記処理容器に排気バルブを介して接続される真空排気部と、
所定の固体原料または液体原料を気化させて原料ガスを生成する原料ガス生成部と、
前記原料ガス生成部にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、
前記原料ガス生成部で生成された前記原料ガスを前記第１の反応ガスとして前記処理容器に送るための原料ガス供給路と、
前記原料ガス供給路に設けられる第１の開閉バルブと、
前記原料ガス供給路と前記真空排気部とを結ぶ第１の排気バイパス管と、
前記第１の排気バイパス管に設けられる廃棄バルブと、
前記第２のステップの期間中に前記処理容器に前記第２の反応ガスを供給する第２の反応ガス供給部と、
前記成膜処理に先立ち、前記原料ガス供給路に残存している前記原料ガスを廃棄するために、前記第１の開閉バルブを閉状態に保持して前記廃棄バルブを開状態に制御し、前記成膜処理の処理時間を通じて、前記廃棄バルブを閉状態に保持するとともに、前記第１の開閉バルブを前記第１のステップの期間中だけ開状態に制御し、かつ前記第１の開閉バルブが閉状態から開状態に切り換わる直前に前記第１の開閉バルブよりも上流側の前記原料ガス供給路と前記原料ガス生成部とに所要量以上の原料ガスが充填されておくように、前記キャリアガス供給部を制御するコントローラと
を有し、
前記第１の開閉バルブが閉状態から開状態に切り換わって前記第１のステップが開始された時に、前記原料ガス供給路と前記原料ガス生成部とに充填されていた前記原料ガスが一気に放出されて前記処理容器に導入される、
薄膜形成装置。 - 前記キャリアガス供給部が、
前記キャリアガスを送出するキャリアガス供給源と、
前記キャリアガス供給源からの前記キャリアガスを前記原料ガス生成部に送るためのキャリアガス供給路と、
前記キャリアガス供給路に設けられる第２の開閉バルブと
を有し、
前記コントローラが、
前記第１の開閉バルブが閉状態から開状態に切り換わるのとほぼ同時に、前記第２の開閉バルブを閉状態から開状態に切り換え、
前記第１の開閉バルブが開状態から閉状態に切り換わる時に、所定の遅延時間を置いて前記第２の開閉バルブを開状態から閉状態に切り換える、
請求項１に記載の薄膜形成装置。 - 前記キャリアガス供給部が、
前記キャリアガスを送出するキャリアガス供給源と、
前記キャリアガス供給源からの前記キャリアガスを前記原料ガス生成部に送るためのキャリアガス供給路と、
前記キャリアガス供給路に設けられる流量制御器と
を有し、
前記コントローラが、
前記第１の開閉バルブが開状態から閉状態に切り換わる時に、所定の遅延時間を置いて前記キャリアガスの流量を減少させるように前記流量制御器を制御し、
前記第１の開閉バルブが閉状態から開状態に切り換わる時に、所定の勾配で前記キャリアガスの流量を増大させるように前記流量制御器を制御する、
請求項１に記載の薄膜形成装置。 - 前記原料ガス供給路と前記キャリアガス供給路とを結ぶキャリアガスバイパス管と、
前記キャリアガスバイパス管に設けられるバイパスバルブと
を有し、
前記コントローラが、前記原料ガス供給路に残存している前記原料ガスを廃棄する際に、前記キャリアガス供給路に残存しているキャリアガスも一緒に廃棄するように、前記廃棄バルブを開状態に切り換えている間に前記バイパスバルブを開状態に切り換える、
請求項２または請求項３に記載の薄膜形成装置。 - 前記原料ガス供給路と前記真空排気部とを結ぶ第２の排気バイパス管と、
前記成膜処理の処理時間を通じて、前記原料ガス供給路内の圧力が所定値を超えるときに前記原料ガスを前記真空排気部へ逃がすために前記第２の排気バイパス管に設けられる第１の圧力開放手段と
を有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。 - 前記キャリアガス供給路と前記真空排気部とを結ぶ第３の排気バイパス管と、
前記成膜処理の処理時間を通じて、前記キャリアガス供給路内の圧力が所定値を超えるときに前記原料ガスを前記真空排気部へ逃がすために前記第３の排気バイパス管に設けられる第２の圧力開放手段と
を有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。 - 前記原料ガス生成部が、前記固体原料または液体原料を収容し、かつ前記キャリアガス供給路および前記原料ガス供給路と連通する原料容器を有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。
- 前記成膜処理の処理時間を通じて、前記第１の開閉バルブが閉状態になっている期間中に前記原料ガスを吸い込み、前記第１の開閉バルブが開状態になった時に前記原料ガスを吐き出すように前記原料ガス供給路に設けられる充填容量調整手段を有する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。
- 前記原料ガスが凝結するのを防ぐために前記原料ガス供給路を加熱する加熱部を有する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。
- 前記第１の反応ガスと前記第２の反応ガスとをプラズマ状態で化学反応させるためのプラズマ励起部を有する、請求項１〜９のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。
- 前記被処理基板に吸着されずに残留している余分な原料ガスを排出し、または未反応で残留している余分な反応ガスを排出するために、所定のタイミングで前記処理容器内にパージガスを供給するパージガス供給部を有する、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。
- 被処理基板を出し入れ可能に収容する減圧可能な処理容器と、前記処理容器に排気バルブを介して接続される真空排気部と、所定の固体原料または液体原料を気化させて原料ガスを生成する原料ガス生成部と、前記原料ガス生成部にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、前記原料ガス生成部で生成された前記原料ガスを第１の反応ガスとして前記処理容器に送るための原料ガス供給路と、前記原料ガス供給路に設けられる第１の開閉バルブと、前記原料ガス供給路と前記真空排気部とを結ぶ第１の排気バイパス管と、前記第１の排気バイパス管に設けられる廃棄バルブと、前記第２の反応ガスを前記処理容器に供給するための第２の反応ガス供給部と、少なくとも前記キャリアガス供給部、前記第１の開閉バルブおよび前記廃棄バルブを制御するコントローラとを備える薄膜形成装置を用いて、成膜処理の処理時間中に第１の反応ガスを供給する第１のステップと第２の反応ガスを前記第１の反応ガスと別々または同時に供給する第２のステップとを含む１サイクル内に前記第１の反応ガスと前記第２の反応ガスとの化学反応により前記基板上に１原子または１分子の層を形成し、前記サイクルを所定回数繰り返して前記基板上に所望の薄膜を形成する薄膜形成方法であって、
前記成膜処理に先立ち、前記原料ガス供給路に残存している前記原料ガスを廃棄するために、前記第１の開閉バルブを閉状態に保持して前記廃棄バルブを開状態に制御する工程と、
前記成膜処理の処理時間を通じて、前記廃棄バルブを閉状態に保持する工程と、
前記成膜処理の処理時間を通じて、前記第１の開閉バルブを前記第１のステップの期間中だけ開状態に制御する工程と、
前記成膜処理の処理時間を通じて、前記第１の開閉バルブが閉状態から開状態に切り換わる直前に前記第１の開閉バルブよりも上流側の前記原料ガス供給路と前記原料ガス生成部とに所要量以上の原料ガスが充填されておくように、前記キャリアガス供給部を制御する工程と
を有し、
前記第１の開閉バルブが閉状態から開状態に切り換わって前記第１のステップが開始された時に、前記原料ガス供給路と前記原料ガス生成部とに充填されていた前記原料ガスが一気に放出されて前記処理容器に導入される、
薄膜形成方法。
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