JP2021172829A - 原料供給装置及び成膜装置 - Google Patents

Abstract

【課題】成膜開始時の原料ガスの流量を短時間で安定化できる技術を提供する。【解決手段】本開示の一態様による原料供給装置は、処理容器内に原料ガスを供給する原料供給路と、前記原料供給路に介設されたバルブと、前記原料供給路内の圧力を検出する圧力センサと、前記原料供給路に接続され、前記原料供給路内の前記原料ガスを排気する原料排気路と、前記原料排気路に介設され、開度が調整されることにより前記原料供給路内の圧力を制御する開度調整機構と、前記圧力センサの検出値に基づいて前記開度調整機構の前記開度を調整する制御部と、を有する。【選択図】図１

Description

本開示は、原料供給装置及び成膜装置に関する。

処理容器内に原料ガスを間欠的に供給して膜を成膜する際、成膜に先立って原料ガスを処理容器内に供給することなく間欠的に排気する技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。

特開２０１９−５２３４６号公報

本開示は、成膜開始時の原料ガスの流量を短時間で安定化できる技術を提供する。

本開示の一態様による原料供給装置は、処理容器内に原料ガスを供給する原料供給路と、前記原料供給路に介設されたバルブと、前記原料供給路内の圧力を検出する圧力センサと、前記原料供給路に接続され、前記原料供給路内の前記原料ガスを排気する原料排気路と、前記原料排気路に介設され、開度が調整されることにより前記原料供給路内の圧力を制御する開度調整機構と、前記圧力センサの検出値に基づいて前記開度調整機構の前記開度を調整する制御部と、を有する。

本開示によれば、成膜開始時の原料ガスの流量を短時間で安定化できる。

実施形態の原料供給装置を備える成膜装置の一例を示す概略図 実施形態の成膜方法の一例を示す図 初期流量安定化工程及び成膜工程におけるタンク圧の変化の一例を示す図 成膜工程におけるガス供給シーケンスの一例を示す図

以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。

〔成膜装置〕
図１を参照し、実施形態の原料供給装置を備える成膜装置について説明する。図１は、実施形態の原料供給装置を備える成膜装置の一例を示す概略図である。実施形態の成膜装置は、原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法による成膜及び化学的気相成長（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法による成膜が実施可能な装置として構成されている。

成膜装置は、処理容器１、載置台２、シャワーヘッド３、排気部４、ガス供給部５、制御部６、バルブ開度制御部１２０等を備える。

処理容器１は、アルミニウム等の金属により構成され、略円筒状を有する。処理容器１は、基板の一例である半導体ウエハ（以下「ウエハＷ」という。）を収容する。処理容器１の側壁には、ウエハＷを搬入又は搬出するための搬入出口１１が形成されている。搬入出口１１は、ゲートバルブ１２により開閉される。処理容器１の本体の上には、断面が矩形状をなす円環状の排気ダクト１３が設けられている。排気ダクト１３には、内周面に沿ってスリット１３ａが形成されている。排気ダクト１３の外壁には、排気口１３ｂが形成されている。排気ダクト１３の上面には、処理容器１の上部開口を塞ぐように天壁１４が設けられている。排気ダクト１３と天壁１４との間は、シールリング１５で気密に封止されている。

載置台２は、処理容器１内でウエハＷを水平に支持する。載置台２は、ウエハＷよりも大きい円板状を有し、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス材料や、アルミニウムやニッケル合金等の金属材料で構成されている。載置台２の内部には、ウエハＷを加熱するためのヒータ２１が埋め込まれている。ヒータ２１は、ヒータ電源（図示せず）から給電されて発熱する。そして、載置台２の上面の近傍に設けられた熱電対（図示せず）の温度信号によりヒータ２１の出力を制御することにより、ウエハＷが所定の温度に制御される。載置台２には、上面の外周領域及び側面を覆うようにアルミナ等のセラミックスにより形成されたカバー部材２２が設けられている。

載置台２は、支持部材２３に支持されている。支持部材２３は、載置台２の底面中央から処理容器１の底壁に形成された孔部を貫通して処理容器１の下方に延び、その下端が昇降機構２４に接続されている。載置台２は、昇降機構２４により、図１で示す処理位置と、その下方の二点鎖線で示すウエハＷの搬送が可能な搬送位置との間で昇降する。支持部材２３の処理容器１の下方には、鍔部２５が取り付けられている。処理容器１の底面と鍔部２５との間には、ベローズ２６が設けられている。ベローズ２６は、処理容器１内の雰囲気を外気と区画し、載置台２の昇降動作にともなって伸縮する。

処理容器１の底面近傍には、昇降板２７ａから上方に突出するように３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン２７が設けられている。ウエハ支持ピン２７は、処理容器１の下方に設けられた昇降機構２８により昇降板２７ａを介して昇降する。ウエハ支持ピン２７は、搬送位置にある載置台２に設けられた貫通孔２ａに挿通されて載置台２の上面に対して突没可能となっている。ウエハ支持ピン２７を昇降させることにより、搬送ロボット（図示せず）と載置台２との間でウエハＷの受け渡しが行われる。

シャワーヘッド３は、処理容器１内に処理ガスをシャワー状に供給する。シャワーヘッド３は、例えば金属材料により形成され、載置台２に対向して配置されている。シャワーヘッド３は、載置台２とほぼ同じ直径を有する。シャワーヘッド３は、本体部３１及びシャワープレート３２を含む。本体部３１は、天壁１４の下面に固定されている。シャワープレート３２は、本体部３１の下に接続されている。本体部３１とシャワープレート３２との間には、ガス拡散空間３３が形成されている。ガス拡散空間３３には、天壁１４及び本体部３１の中央を貫通するようにガス導入孔３６が設けられている。シャワープレート３２の周縁部には、下方に突出する環状突起部３４が形成されている。シャワープレート３２における環状突起部３４の内側の平坦面には、多数のガス吐出孔３５が形成されている。

載置台２が処理位置に移動した状態では、載置台２とシャワープレート３２との間に処理空間３７が形成され、カバー部材２２の上面と環状突起部３４とが近接して環状隙間３８が形成される。

排気部４は、処理容器１の内部を排気する。排気部４は、排気配管４１及び排気機構４２を含む。排気配管４１は、排気口１３ｂに接続されている。排気機構４２は、排気配管４１に接続されており、真空ポンプ、圧力制御バルブ等を含む。排気機構４２は、排気ダクト１３及び排気配管４１を介して、処理容器１内のガスを排気する。

ガス供給部５は、シャワーヘッド３に各種のガスを供給する。ガス供給部５は、原料ガス供給機構５１、第１の還元ガス供給源５２、第２の還元ガス供給源５３、第１のパージガス供給源５４、第２のパージガス供給源５５及び第３の還元ガス供給源５６を含む。

原料ガス供給機構５１は、処理容器１内に、ガス供給ライン６１を介して原料ガスの一例である六塩化タングステン（ＷＣｌ_６）ガスを供給する。ガス供給ライン６１は、原料ガス供給機構５１から延びる原料供給路である。

ガス供給ライン６１には、原料ガス供給機構５１側から順に、バルブ９６ａ、バルブ９６ｂ、流量計９７、貯留タンク８０及びバルブ７３が介設されている。

バルブ９６ａ，９６ｂは、ガス供給ライン６１における成膜原料タンク９１の近傍に設けられている。

流量計９７は、ガス供給ライン６１を流れるＷＣｌ_６ガスの流量を検出する。流量計９７は、例えば質量流量計（ＭＦＭ：Mass Flow Meter）である。

貯留タンク８０は、ＷＣｌ_６ガスを一時的に貯留する。貯留タンク８０が設けられていることにより、処理容器１内に短時間で大流量のＷＣｌ_６ガスを供給できる。貯留タンク８０は、バッファタンク、フィルタンクとも称される。貯留タンク８０には、内部の圧力を検出する圧力センサ８０ａが設けられている。圧力センサ８０ａは、貯留タンク８０内の圧力を検出し、検出値をバルブ開度制御部１２０に送信する。圧力センサ８０ａは、例えばキャパシタンスマノメータである。

バルブ７３は、ＡＬＤの際にガスの供給及び停止を切り替えるためのバルブである。バルブ７３は、例えば高速で開閉可能なＡＬＤバルブである。ＡＬＤバルブは、０．５秒以下の間隔で開閉可能であることが好ましく、０．０１秒以下の間隔で開閉可能であることがより好ましい。

原料ガス供給機構５１は、成膜原料タンク９１を含む。成膜原料タンク９１は、常温で固体の固体原料であるＷＣｌ_６を収容する。成膜原料タンク９１の周囲には、ヒータ９１ａが設けられている。ヒータ９１ａは、成膜原料タンク９１内のＷＣｌ_６を適宜の温度に加熱して、ＷＣｌ_６を昇華させる。ＷＣｌ_６が昇華すると、ＷＣｌ_６ガスが生成される。成膜原料タンク９１内には、ガス供給ライン６１が上方から挿入されている。

原料ガス供給機構５１には、成膜原料タンク９１内に上方からキャリアガス配管９２の一端が挿入されている。キャリアガス配管９２の他端は、キャリアガス供給源９３に接続されている。キャリアガス供給源９３は、キャリアガス配管９２にキャリアガスの一例である窒素（Ｎ_２）ガスを供給する。

キャリアガス配管９２には、キャリアガス供給源９３側から順に、流量制御器９４、バルブ９５ａ及びバルブ９５ｂが介設されている。流量制御器９４は、キャリアガス配管９２を流れるＮ_２ガスの流量を制御する。流量制御器９４は、例えば質量流量制御器（ＭＦＣ：Mass Flow Controller）である。

キャリアガス配管９２におけるバルブ９５ａとバルブ９５ｂとの間の位置と、ガス供給ライン６１におけるバルブ９６ａとバルブ９６ｂとの間の位置とを繋ぐように、バイパス配管９８が設けられている。バイパス配管９８は、キャリアガス供給源９３からキャリアガス配管９２に供給されるキャリアＮ_２ガスを、成膜原料タンク９１を経由することなくガス供給ライン６１に供給する配管である。バイパス配管９８には、バルブ９９が介設されている。バルブ９５ｂ，９６ａを閉じてバルブ９５ａ，９９，９６ｂを開くことにより、キャリアガス供給源９３から供給されるＮ_２ガスがキャリアガス配管９２及びバイパス配管９８を経て、ガス供給ライン６１に供給される。これにより、ガス供給ライン６１をパージできる。

ガス供給ライン６１におけるバルブ９６ｂと流量計９７との間には、希釈ガスの一例であるＮ_２ガスを供給する希釈ガス供給ライン１００の一端が合流している。希釈ガス供給ライン１００の他端には、Ｎ_２ガスの供給源である希釈ガス供給源１０１が設けられている。希釈ガス供給ライン１００には、希釈ガス供給源１０１側から順に、流量制御器１０２及びバルブ１０３が介設されている。流量制御器１０２は、希釈ガス供給ライン１００を流れるＮ_２ガスの流量を制御する。流量制御器１０２は、例えば質量流量制御器（ＭＦＣ）である。

ガス供給ライン６１における貯留タンク８０とバルブ７３との間には、原料排気路１０４の一端が接続されている。原料排気路１０４の他端は、排気配管４１に接続されている。これにより、排気機構４２により、原料排気路１０４を介して貯留タンク８０内を排気できる。原料排気路１０４は、エバックライン（Evacuation Line）とも称される。

原料排気路１０４には、ガス供給ライン６１側から順に開度調整機構１０５及びバルブ１０６が介設されている。

開度調整機構１０５は、開度が調整されることにより、原料排気路１０４のコンダクタンスを制御し、原料排気路１０４を流れるＷＣｌ_６ガスの流量を制御する。これにより、貯留タンク８０を含むガス供給ライン６１内の圧力が制御される。開度調整機構１０５の開度は、バルブ開度制御部１２０により制御される。開度調整機構１０５は、エアオペレートバルブ及び電空レギュレータを含む。エアオペレートバルブは、空気圧により弁体を開閉することにより、原料排気路１０４のコンダクタンスを制御する。エアオペレートバルブは、エアオペバルブ、エアオペレーションバルブとも称される。電空レギュレータは、バルブ開度制御部１２０が出力する電気信号に比例してエアオペレートバルブに導入する空気圧を制御する。このように開度調整機構１０５がエアオペレートバルブ及び電空レギュレータを含む場合、バルブの開閉を短時間で行うことができるので、バルブの開閉に伴う遅延時間（ディレイタイム）を短くできる。また、エアオペレートバルブは、該遅延時間を特に短くできるという観点から、高速で開閉可能なＡＬＤバルブであることが好ましい。ＡＬＤバルブは、０．５秒以下の間隔で開閉可能であることが好ましく、０．０１秒以下の間隔で開閉可能であることがより好ましい。なお、開度調整機構１０５は、ハンドルを回転させることで弁体を開閉するマニュアルバルブと、マニュアルバルブのハンドルを回転させるモータと、を含む構成であってもよい。

バルブ１０６は、原料排気路を開閉するためのバルブである。バルブ１０６を開くことで、原料排気路１０４内が排気機構４２により排気される。

第１の還元ガス供給源５２は、処理容器１内に、ガス供給ライン６２を介して還元ガスの一例である水素（Ｈ_２）ガスを供給する。ガス供給ライン６２は、第１の還元ガス供給源５２から延びるラインである。ガス供給ライン６１及びガス供給ライン６２は合流配管７２に合流しており、合流配管７２はガス導入孔３６に接続されている。ガス供給ライン６２には、第１の還元ガス供給源５２側から順に、流量制御器８２、貯留タンク８１及びバルブ７４が介設されている。

流量制御器８２は、ガス供給ライン６２を流れるＨ_２ガスの流量を制御する。流量制御器８２は、例えば質量流量制御器（ＭＦＣ）である。

貯留タンク８１は、Ｈ_２ガスを一時的に貯留する。貯留タンク８１が設けられていることにより、処理容器１内に短時間で大流量のＨ_２ガスを供給できる。貯留タンク８１は、バッファタンク、フィルタンクとも称される。

バルブ７４は、ＡＬＤの際にガスの供給及び停止を切り替えるためのバルブである。バルブ７４は、例えば高速で開閉可能なＡＬＤバルブである。ＡＬＤバルブは、０．０１秒から１．０秒の間隔で開閉可能であることが好ましい。

第２の還元ガス供給源５３は、処理容器１内に、ガス供給ライン６３を介して還元ガスの一例であるＨ_２ガスを供給する。ガス供給ライン６３は、第２の還元ガス供給源５３から延びるラインである。ガス供給ライン６３には、第２の還元ガス供給源５３側から順に、流量制御器８３、バルブ８８及びバルブ７５が介設されている。流量制御器８３は、ガス供給ライン６３を流れるＨ_２ガスの流量を制御する。流量制御器８３は、例えば質量流量制御器（ＭＦＣ）である。バルブ８８及びバルブ７４は、ＡＬＤの際にガスの供給及び停止を切り替えるためのバルブである。バルブ８８及びバルブ７４は、例えば高速で開閉可能なＡＬＤバルブである。ＡＬＤバルブは、０．０１秒から１．０秒の間隔で開閉可能であることが好ましい。

第１のパージガス供給源５４は、処理容器１内に、ガス供給ライン６４を介してパージガスの一例であるＮ_２ガスを供給する。ガス供給ライン６４は、第１のパージガス供給源５４から延び、ガス供給ライン６１側にＮ_２ガスを供給するラインである。ガス供給ライン６４は、ＡＬＤ法による成膜中に常にＮ_２ガスを供給するガス供給ライン６６と、パージステップのときのみＮ_２ガスを供給するガス供給ライン６７とに分岐している。ガス供給ライン６６及びガス供給ライン６７は第１の接続ライン７０に接続され、第１の接続ライン７０はガス供給ライン６１に接続されている。ガス供給ライン６６には、第１のパージガス供給源５４側から順に、流量制御器８４及びバルブ７６が介設されている。ガス供給ライン６７には、第１のパージガス供給源５４側から順に、流量制御器８５及びバルブ７７が介設されている。流量制御器８４，８５は、ガス供給ライン６６，６７を流れるＮ_２ガスの流量を制御する。流量制御器８４，８５は、例えば質量流量制御器（ＭＦＣ）である。バルブ７６，７７は、ＡＬＤの際にガスの供給及び停止を切り替えるためのバルブである。バルブ７６，７７は、例えば高速で開閉可能なＡＬＤバルブである。ＡＬＤバルブは、０．０１秒から１．０秒の間隔で開閉可能であることが好ましい。

第２のパージガス供給源５５は、処理容器１内に、ガス供給ライン６５を介してパージガスの一例であるＮ_２ガスを供給する。ガス供給ライン６５は、第２のパージガス供給源５５から延び、ガス供給ライン６２側にＮ_２ガスを供給するラインである。ガス供給ライン６５は、ＡＬＤ法による成膜中に常にＮ_２ガスを供給するガス供給ライン６８と、パージステップのときのみＮ_２ガスを供給するガス供給ライン６９とに分岐している。ガス供給ライン６８及びガス供給ライン６９は第２の接続ライン７１に接続され、第２の接続ライン７１はガス供給ライン６２に接続されている。ガス供給ライン６８には、第２のパージガス供給源５５側から順に、流量制御器８６及びバルブ７８が介設されている。ガス供給ライン６９には、第２のパージガス供給源５５側から順に、流量制御器８７及びバルブ７９が介設されている。流量制御器８６，８７は、ガス供給ライン６８，６９を流れるＮ_２ガスの流量を制御する。流量制御器８６，８７は、例えば質量流量制御器（ＭＦＣ）である。バルブ７８，７９は、ＡＬＤの際にガスの供給及び停止を切り替えるためのバルブである。バルブ７８，７９は、例えば高速で開閉可能なＡＬＤバルブである。ＡＬＤバルブは、０．０１秒から１．０秒の間隔で開閉可能であることが好ましい。

第３の還元ガス供給源５６は、処理容器１内に、ガス供給ライン６３ａを介して還元ガスの一例であるモノシラン（ＳｉＨ_４）ガスを供給する。ガス供給ライン６３ａは、第３の還元ガス供給源５６から延び、ガス供給ライン６３に接続されている。ガス供給ライン６３ａには、第３の還元ガス供給源５６側から順に、流量制御器８３ａ及びバルブ８８ａが介設されている。流量制御器８３ａは、ガス供給ライン６３ａを流れるＳｉＨ_４ガスの流量を制御する。流量制御器８３ａは、例えば質量流量制御器（ＭＦＣ）である。

制御部６は、各構成部、具体的にはバルブ、電源、ヒータ、ポンプ等を制御するマイクロプロセッサ（コンピュータ）を備えたプロセスコントローラ、ユーザーインターフェース及び記憶部を有する。プロセスコントローラには、成膜装置の各構成部が電気的に接続されて制御される構成となっている。ユーザーインターフェースは、プロセスコントローラに接続されており、オペレータが成膜装置の各構成部を管理するためにコマンドの入力操作などを行うキーボードや、成膜装置の各構成部の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなっている。記憶部もプロセスコントローラに接続されている。記憶部には、成膜装置で実行される各種処理をプロセスコントローラの制御にて実現するための制御プログラムや、処理条件に応じて成膜装置の各構成部に所定の処理を実行させるための制御プログラム、即ち処理レシピや、各種データベース等が格納されている。処理レシピは、記憶部の中の記憶媒体（図示せず）に記憶されている。記憶媒体は、例えばハードディスク、ＣＤＲＯＭ、ＤＶＤ、半導体メモリであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介して処理レシピを適宜伝送させるようにしてもよい。必要に応じて、ユーザーインターフェースからの指示等にて所定の処理レシピを記憶部から呼び出してプロセスコントローラに実行させることで、プロセスコントローラの制御の下、成膜装置での所望の処理が行われる。

バルブ開度制御部１２０は、圧力センサ８０ａの検出値、即ち、貯留タンク８０内の圧力（以下「タンク圧」ともいう。）に基づいて、開度調整機構１０５の開度を調整する。例えばバルブ開度制御部１２０は、処理容器１内にＷＣｌ_６ガスを供給することなく、原料排気路１０４を介してＷＣｌ_６ガスを排気しながら圧力センサ８０ａの検出値が目標値に到達して安定化する（定常状態となる）ように開度調整機構１０５の開度を調整する。目標値は、例えば処理容器１内にＷＣｌ_６ガスを供給して処理容器１内で処理を実行しているときの圧力センサ８０ａの検出値に基づいて定められる。

〔成膜方法〕
図１から図４までを参照し、実施形態の成膜方法として、図１に示される成膜装置を用いてＡＬＤ法によりウエハＷ上にタングステン膜を成膜する場合を例に挙げて説明する。図２は、実施形態の成膜方法の一例を示す図である。

図２に示されるように、実施形態の成膜方法は、搬入工程、初期流量安定化工程、成膜工程及び搬出工程を含む。以下の説明では、搬入工程を開始する前の時点において、成膜装置のバルブ７３〜７９，８８，８８ａ，９９が閉じられており、バルブ９５ａ，９５ｂ，９６ａ，９６ｂ，１０３，１０６が開かれており、開度調整機構１０５が「全閉」であるものとする。

搬入工程では、処理容器１内にウエハＷを搬入する。搬入工程では、載置台２を搬送位置に下降させた状態でゲートバルブ１２を開き、搬送ロボット（図示せず）によりウエハＷを、搬入出口１１を介して処理容器１内に搬入し、ヒータ２１により所定温度に加熱された載置台２上に載置する。続いて、載置台２を処理位置まで上昇させ、処理容器１内を所定圧力まで減圧する。

初期流量安定化工程は、搬入工程が終了した後に実行される。初期流量安定化工程では、載置台２上のウエハＷの温度を安定化させる。例えば、バルブ７６，７８を開くことにより、第１のパージガス供給源５４及び第２のパージガス供給源５５から処理容器１内にＮ_２ガスを供給して圧力を上昇させ、載置台２上のウエハＷの温度を安定させる。

また、初期流量安定化工程では、処理容器１内にＷＣｌ_６ガスを供給することなく、原料排気路１０４を介してＷＣｌ_６ガスを排気しながら、貯留タンク８０内の圧力が目標値に到達して安定化する（定常状態となる）ように開度調整機構１０５の開度を調整する。貯留タンク８０内の圧力は、圧力センサ８０ａにより検出される。

図３は、初期流量安定化工程及び成膜工程におけるタンク圧の変化の一例を示す図である。図３中、横軸は時間を示し、縦軸はタンク圧を示す。初期流量安定化工程では、図３の時刻ｔ_１において、バルブ開度制御部１２０は、開度調整機構１０５の開度を「閉」から「全開」に制御する。これにより、貯留タンク８０内のＷＣｌ_６ガスが原料排気路１０４を介して排気機構４２により排気されてタンク圧が低下する。

続いて、タンク圧が目標値Ｐ_ｔよりも低くなった後、例えば図３の時刻ｔ_１から所定時間が経過した時刻ｔ_２において、バルブ開度制御部１２０は、タンク圧が目標値Ｐ_ｔに到達して安定化するように開度調整機構１０５の開度を「閉」と「全開」との間で調整する。

目標値Ｐ_ｔは、例えば処理容器１内にＷＣｌ_６ガスを供給して処理容器１内で処理を実行しているときのタンク圧に基づいて定められる。初期流量安定化工程が１回目の場合には、目標値Ｐ_ｔは、例えば該初期流量安定化工程に先立って実行されるダミー工程におけるタンク圧に基づいて定められる。ダミー工程は、例えば処理容器１内の載置台２上にダミーウエハを載置した状態で、後述する成膜工程と同じガス供給シーケンスで処理容器１内にＷＣｌ_６ガスを供給する工程である。初期流量安定化工程が２回目以降の場合には、目標値Ｐ_ｔは、例えば前回の成膜工程において設定された目標値であることが好ましい。これにより、ウエハＷ間ばらつき（Ｗ２Ｗ：wafer-to-wafer variation）を低減できる。

目標値Ｐ_ｔは、例えば図３に示されるように、処理容器１内にＷＣｌ_６ガスを供給して処理容器１内で処理を実行しているときの最大タンク圧Ｐ_ｍａｘよりも所定圧力だけ小さい圧力であることが好ましい。所定圧力は、初期流量安定化工程から成膜工程への切り替える際、即ち、ＷＣｌ_６ガスを供給する先を原料排気路１０４からガス供給ライン６１に切り替える際に生じる開度調整機構１０５及びバルブ７３の開閉に伴う遅延時間に応じて定められる。ただし、バルブ７３及び開度調整機構１０５がＡＬＤバルブであり、該遅延時間がほとんどない場合には、目標値Ｐ_ｔは処理容器１内にＷＣｌ_６ガスを供給して処理容器１内で処理を実行しているときの最大タンク圧Ｐ_ｍａｘと同じ圧力であってよい。

このように、初期流量安定化工程では、載置台２上のウエハＷの温度安定化と並行して、タンク圧が目標値Ｐ_ｔに到達して安定化するように開度調整機構１０５の開度を調整する。これにより、タンク圧を目標値Ｐ_ｔに安定化させる処理の追加に伴う生産性の低下を回避できる。

成膜工程は、初期流量安定化工程が終了した後に実行される。成膜工程では、ウエハＷにタングステン膜を成膜する成膜処理を行う。初期流量安定化工程においてタンク圧が目標値Ｐ_ｔに安定化した後、例えば図３の時刻ｔ_３において、バルブ開度制御部１２０は開度調整機構１０５の開度を「全閉」に制御し、制御部６はバルブ７３を開く。これにより、貯留タンク８０内に貯留されたＷＣｌ_６ガスは、原料排気路１０４を介して排気されることなく、処理容器１内に供給されてタンク圧が低下する。このとき、開度調整機構１０５とバルブ７３の開閉タイミングを同期させることが好ましい。これにより、初期流量安定化工程から成膜工程に切り替える際のタンク圧の変動を小さくできる。例えば、開度調整機構１０５及びバルブ７３としてＡＬＤバルブを用いることにより、開度調整機構１０５とバルブ７３の開閉タイミングを同期させることができる。バルブ７３が開かれてから所定時間Ｔ_ｏｐｅｎが経過した時刻ｔ_４において、制御部６はバルブ７３を閉じる。これにより、処理容器１内へのＷＣｌ_６ガスの供給が停止されるため、貯留タンク８０内にＷＣｌ_６ガスが貯留されてタンク圧が高くなる。なお、所定時間Ｔ_ｏｐｅｎは、処理レシピ等により定められる時間である。

続いて、バルブ７３が閉じられてから所定時間Ｔ_{ｃｌｏｓｅ}が経過した時刻ｔ_５において、制御部６はバルブ７３を開く。これにより、貯留タンク８０内に貯留されたＷＣｌ_６ガスが処理容器１内に供給されてタンク圧が低下する。なお、所定時間Ｔ_{ｃｌｏｓｅ}は、処理レシピ等により定められる時間である。

以降、バルブ７３の開閉を繰り返すことにより、処理容器１内にＷＣｌ_６ガスを間欠的に供給する。なお、図３において、時刻ｔ_６、ｔ_８、ｔ_１０はバルブ７３を閉じるタイミングを示し、時刻ｔ_７、ｔ_９はバルブ７３を開くタイミングを示す。

ところで、成膜工程は、初期流量安定化工程の後に実行されるので、成膜工程の開始時においてタンク圧が目標値Ｐ_ｔに安定化されている。これにより、成膜開始時（時刻ｔ_３）のタンク圧は、成膜中（時刻ｔ_５、ｔ_７、ｔ_９）のタンク圧と略同じ値となる。

また、成膜工程では、バルブ７３の開閉を繰り返しているときのタンク圧に基づいて、次回の初期流量安定化工程で用いる目標値を設定する。例えば、バルブ７３の開閉を繰り返しているときの末期の所定回数（例えば１０回）の最大タンク圧Ｐ_ｍａｘの平均値に基づいて、次回の初期流量安定化工程で用いる目標値を設定する。

図４は、成膜工程におけるガス供給シーケンスの一例を示す図である。図４に示されるように、成膜工程では、原料ガス供給ステップ、第１パージステップ、還元ガス供給ステップ及び第２パージステップを含む一連の動作を１サイクルとし、サイクル数を制御することで所望の膜厚のタングステン膜を成膜する。

原料ガス供給ステップは、原料ガスであるＷＣｌ_６ガスを処理空間３７に供給するステップである。原料ガス供給ステップでは、まず、バルブ７６，７８を開いた状態で、第１のパージガス供給源５４及び第２のパージガス供給源５５から、ガス供給ライン６６及びガス供給ライン６８を経てＮ_２ガスを供給し続ける。また、バルブ７３を開くことにより、原料ガス供給機構５１からガス供給ライン６１を経てＷＣｌ_６ガスを処理空間３７に供給する。また、原料ガス供給ステップでは、第２の還元ガス供給源５３から延びるガス供給ライン６３を経て還元ガスとしてＨ_２ガスを処理容器１内に供給してもよい。原料ガス供給ステップにおいてＷＣｌ_６ガスと同時に還元ガスを供給することにより、供給されたＷＣｌ_６ガスが活性化され、その後の還元ガス供給ステップの際の成膜反応が生じやすくなる。そのため、高いステップカバレッジを維持し、且つ１サイクルあたりの堆積膜厚を厚くして成膜速度を大きくすることができる。還元ガスの流量としては、原料ガス供給ステップにおいてＣＶＤ反応が生じない程度の流量とすることができる。

第１パージステップは、処理空間３７の余剰のＷＣｌ_６ガス等をパージするステップである。第１パージステップでは、ガス供給ライン６６及びガス供給ライン６８を介してのＮ_２ガスの供給を継続した状態で、バルブ７３を閉じてＷＣｌ_６ガスの供給を停止する。また、バルブ７７，７９を開くことにより、ガス供給ライン６７及びガス供給ライン６９からもＮ_２ガス（フラッシュパージＮ_２ガス）を供給し、大流量のＮ_２ガスにより、処理空間３７の余剰のＷＣｌ_６ガス等をパージする。ただし、フラッシュパージＮ_２ガスは供給しなくてもよい。

還元ガス供給ステップは、還元ガスであるＨ_２ガスを処理空間３７に供給するステップである。還元ガス供給ステップでは、バルブ７７，７９を閉じてガス供給ライン６７及びガス供給ライン６９からのＮ_２ガスの供給を停止する。また、ガス供給ライン６６及びガス供給ライン６８を介してのＮ_２ガスの供給を継続した状態で、バルブ７４を開く。これにより、第１の還元ガス供給源５２からガス供給ライン６２を経て還元ガスとしてのＨ_２ガスを処理空間３７に供給する。このとき、Ｈ_２ガスは、貯留タンク８１に一旦貯留された後に処理容器１内に供給される。還元ガス供給ステップにより、ウエハＷ上に吸着したＷＣｌ_６ガスが還元される。このときのＨ_２ガスの流量は、十分に還元反応が生じる量とすることができる。

第２パージステップは、処理空間３７の余剰のＨ_２ガスをパージするステップである。第２パージステップでは、ガス供給ライン６６及びガス供給ライン６８を介してのＮ_２ガスの供給を継続した状態で、バルブ７４を閉じてガス供給ライン６２からのＨ_２ガスの供給を停止する。また、バルブ７７，７９を開き、ガス供給ライン６７及びガス供給ライン６９からもＮ_２ガス（フラッシュパージＮ_２ガス）を供給し、大流量のＮ_２ガスにより、処理空間３７の余剰のＨ_２ガスをパージする。ただし、フラッシュパージＮ_２ガスは供給しなくてもよい。

以上に説明した原料ガス供給ステップ、第１パージステップ、還元ガス供給ステップ及び第２パージステップを含む一連の動作を１サイクルとし、サイクル数を制御することで、所望の膜厚のタングステン膜を成膜できる。

搬出工程は、成膜工程が終了した後に実行される。搬出工程では、載置台２を搬送位置まで下降させた状態でゲートバルブ１２を開き、搬送ロボット（図示せず）によりウエハＷを、搬入出口１１を介して処理容器１外に搬出する。

また、次に処理するウエハＷがある場合には、搬出工程の後、再び搬入工程に戻り、初期流量安定化工程、成膜工程及び搬出工程を実行する。これにより、次のウエハＷに対して所望の膜厚のタングステン膜を成膜できる。

以上、実施形態によれば、処理容器１内にＷＣｌ_６ガスを供給してタングステン膜を成膜する際、成膜に先立って原料排気路１０４を介してＷＣｌ_６ガスを排気しながらタンク圧が目標値に到達して安定化するように開度調整機構１０５の開度を調整する。そして、目標値は、処理容器１内にＷＣｌ_６ガスを供給して処理容器１内で処理を実行しているときのタンク圧に基づいて定められる。これにより、成膜開始時のタンク圧は、成膜中のタンク圧と略同じ値となる。言い換えると、成膜開始時のタンク圧を成膜中のタンク圧に合わせることができる。そのため、成膜開始直後のタンク圧と成膜中のそれ以降の期間のタンク圧との間の差（ばらつき）が小さくなる。その結果、成膜開始直後のＷＣｌ_６ガスの流量と成膜中のそれ以降の期間のＷＣｌ_６ガスの流量との間の差（ばらつき）を小さくできる。このように、実施形態によれば、成膜開始時のＷＣｌ_６ガスの流量を短時間で安定化できる。

また、実施形態によれば、タングステン膜の成膜を複数のウエハＷに対して続けて行う場合、例えば初期流量安定化工程が２回目以降の場合には、目標値は前回の成膜工程において設定された目標値とすることができる。これにより、成膜開始時のタンク圧を直近の成膜工程に基づくタンク圧に合わせることができる。その結果、成膜開始時のＷＣｌ_６ガスの流量を直近の成膜工程におけるＷＣｌ_６ガスの流量に合わせることができるので、ウエハＷ間のＷＣｌ_６ガスの流量のばらつきを低減できる。特に、直近の成膜工程における末期の所定回数のタンク圧の平均値に基づいて初期流量安定化工程で用いる目標値を設定することにより、成膜開始時のタンク圧を直近の成膜工程の終了時のタンク圧に合わせることができる。その結果、ウエハＷ間のＷＣｌ_６ガスの流量のばらつきを特に低減できる。

また、実施形態によれば、開度調整機構１０５の開度を調整することにより原料排気路１０４のコンダクタンスを制御して貯留タンク８０内の圧力を制御する。このため、貯留タンク８０内の圧力の調整幅が広い。また、外部から原料排気路１０４内にガスを導入して圧力を調整するものではないため、原料排気路１０４内のガス流の乱れの影響を低減できる。

今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。

上記の実施形態では、搬入工程が終了した後に初期流量安定化工程を開始する場合を例示したが、本開示はこれに限定されない。初期流量安定化工程を開始するタイミングは、成膜工程を開始する前であればよい。例えば、初期流量安定化工程は、搬入工程を開始する前から開始してもよく、搬入工程の開始と同時に開始してもよく、搬入工程の途中から開始してもよい。このように、搬入工程が終了する前に初期流量安定化工程を開始することで、搬入工程と初期流量安定化工程とを同時進行させることができるので、成膜工程を開始するまでの時間を短縮でき、生産性が向上する。

また、上記の実施形態では、バルブ開度制御部１２０が開度調整機構１０５の開度を調整する場合を例示して説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、バルブ開度制御部１２０に代えて制御部６が開度調整機構１０５の開度を調整するようしてもよい。

また、上記の実施形態では、バルブ開度制御部１２０がガス供給ライン６１内の圧力としての貯留タンク８０内の圧力に基づいて開度調整機構１０５の開度を調整する場合を例示して説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、ガス供給ライン６１に貯留タンク８０が介設されていない場合、バルブ開度制御部１２０はガス供給ライン６１に圧力センサを設け、該圧力センサの検出値に基づいて開度調整機構１０５を調整するようにしてもよい。

また、上記の実施形態では、原料ガスとしてＷＣｌ_６ガスを用いてタングステン膜を成膜する場合を例に挙げて説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、ＷＣｌ_５ガス等の他の塩化タングステンガスを用いることができ、ＷＣｌ_５ガスを用いてもＷＣｌ_６ガスとほぼ同じ挙動を示す。ＷＣｌ_５ガスを用いる場合、成膜原料としては常温で固体のＷＣｌ_５を使用できる。また、例えば塩化モリブデンガスを用いてモリブデン膜を成膜する場合や、塩化タンタルガスを用いてタンタル膜を成膜する場合にも本発明を適用できる。これらの場合、成膜原料としては常温で固体の塩化モリブデンや塩化タンタルを使用できる。また、上記の実施形態では、固体原料を昇華させて原料ガスを生成していたが、液体原料を蒸発させて原料ガスを生成してもよい。

また、上記の実施形態では、還元ガスとしてＨ_２ガスを用いる場合を例に挙げて説明したが、本開示はこれに限定されない。還元ガスとしては、Ｈ_２ガスの他に、例えばＳｉＨ_４ガス、Ｂ_２Ｈ_６ガス、ＮＨ_３ガス等を用いることもできる。Ｈ_２ガス、ＳｉＨ_４ガス、Ｂ_２Ｈ_６ガス及びＮＨ_３ガスのうち２つ以上を供給できるようにしてもよい。また、これら以外の他の還元ガス、例えばＰＨ_３ガス、ＳｉＨ_２Ｃｌ_２ガスを用いてもよい。膜中の不純物をより低減して低抵抗値を得る観点からは、Ｈ_２ガスを用いることが好ましい。さらに、パージガス及びキャリアガスとしてＮ_２ガスの代わりにＡｒガス等の他の不活性ガスを用いることもできる。

また、上記の実施形態では、基板として半導体ウエハを例に挙げて説明したが、半導体ウエハはシリコンウエハであってもよく、ＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＧａＮ等の化合物半導体ウエハであってもよい。さらに、基板は半導体ウエハに限定されず、液晶表示装置等のＦＰＤ（フラットパネルディスプレイ）に用いるガラス基板や、セラミック基板等にも本発明を適用できる。

１ 処理容器
６１ ガス供給ライン
７３ バルブ
８０ 貯留タンク
８０ａ 圧力センサ
１０４ 原料排気路
１０５ 開度調整機構
１２０ バルブ開度制御部
Ｐ_ｔ 目標値
Ｗ ウエハ

Claims (10)

1. 処理容器内に原料ガスを供給する原料供給路と、
   前記原料供給路に介設されたバルブと、
   前記原料供給路内の圧力を検出する圧力センサと、
   前記原料供給路に接続され、前記原料供給路内の前記原料ガスを排気する原料排気路と、
   前記原料排気路に介設され、開度が調整されることにより前記原料供給路内の圧力を制御する開度調整機構と、
   前記圧力センサの検出値に基づいて前記開度調整機構の前記開度を調整する制御部と、
   を有する、原料供給装置。
2. 前記原料供給路に介設され、前記原料ガスを貯留する貯留タンクを更に有する、
   請求項１に記載の原料供給装置。
3. 前記制御部は、前記原料排気路を介して前記原料ガスを排気しながら前記圧力センサの検出値が目標値に到達して安定化するように前記開度調整機構の開度を調整するよう構成される、
   請求項１又は２に記載の原料供給装置。
4. 前記目標値は、前記処理容器内に前記原料ガスを供給して前記処理容器内で処理を実行しているときの前記圧力センサの検出値に基づいて定められる、
   請求項３に記載の原料供給装置。
5. 前記制御部は、前記処理容器内に基板を収容した状態で、前記開度調整機構の開度を調整するよう構成される、
   請求項１乃至４のいずれか一項に記載の原料供給装置。
6. 前記開度調整機構は、
   空気圧により弁体を開閉するエアオペレートバルブと、
   前記エアオペレートバルブに導入される空気圧を調整する電空レギュレータと、
   を含み、
   前記制御部は、前記電空レギュレータを制御して前記エアオペレートバルブの開度を調整するよう構成される、
   請求項１乃至５のいずれか一項に記載の原料供給装置。
7. 前記エアオペレートバルブは、ＡＬＤバルブである、
   請求項６に記載の原料供給装置。
8. 前記バルブは、ＡＬＤバルブである、
   請求項１乃至７のいずれか一項に記載の原料供給装置。
9. 前記原料ガスは、固体原料の昇華又は液体原料の蒸発により生成される、
   請求項１乃至８のいずれか一項に記載の原料供給装置。
10. 処理容器と、
    前記処理容器内に原料ガスを供給する原料供給装置と、
    を備え、
    前記原料供給装置は、
    前記処理容器内に前記原料ガスを供給する原料供給路と、
    前記原料供給路に介設されたバルブと、
    前記原料供給路内の圧力を検出する圧力センサと、
    前記原料供給路に接続され、前記原料供給路内の前記原料ガスを排気する原料排気路と、
    前記原料排気路に介設され、開度が調整されることにより前記原料供給路内の圧力を制御する開度調整機構と、
    前記圧力センサの検出値に基づいて前記開度調整機構の前記開度を調整する制御部と、
    を有する、
    成膜装置。

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