JP2013545697A - 強化された疲労耐性を持つ無鉛圧電材 - Google Patents
強化された疲労耐性を持つ無鉛圧電材 Download PDFInfo
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Abstract
【選択図】 なし
Description
以下の説明および請求項を通じて特定の用語が使用される。以下の説明において、ならびに以下の請求項において、用語「含む」および「含有する」は、オープンエンド(制限のない)様式で使用され、そしてそれゆえに、「〜を含むが、それらに限定されない」と意味すると解釈されるべきである。
図1について、三元組成/相図は、二元系Bi(Ni0.5Ti0.5)O3−(Bi0.5K0.5)Ti3およびBi(Ni0.5Ti0.5)O3−(Bi0.5Na0.5)TiO3ならびにBi(Ni0.5Ti0.5)O3−(Bi0.5K0.5)TiO3−(Bi0.5Na0.5)TiO3系三元組成に基づく無鉛圧電セラミックス材の全範囲を示す。これらの二元系および三元系はここではしばしば、BNiT−BKT、BNiT−BNTおよびBNiT−BKT−BNTとそれぞれ呼ばれるか、または単純にNi系二元組成物およびNi系三元組成物と呼ばれる。それぞれの二元組成物BNiT−BNTおよびBNiT−BKT〔式中Niは約1モル%から約5モル%の範囲である〕を含有する2つの領域は、大きい圧電係数を持つ単相ペロブスカイトからなる。例示的な組成物B〜E(表1に定義される)は第1の領域にあり、そして例示的な組成物G〜Jは第2の領域にある。表1及び図1において、単ペロブスカイト組成物BNT(組成物A)およびBKT(組成物F)は、比較の目的のためのみに含められる。図1中の第3の領域は、80モル%BNT−20モル%BKTのMPB領域にある。20モル%までのBNiTのMPB組成物への添加によって大きい圧電係数を持つ単相ペロブスカイトが得られることが見出された。代表的な組成物K〜Nは、BNT−BKTのMPB(破線の楕円によって示される)近傍の単相ペロブスカイト領域に含められる。
xBi(Ni0.5Ti0.5)O3−y(Bi0.5K0.5)TiO3〔式中x+y=1〕;
xBi(Ni0.5Ti0.5)O3−z(Bi0.5Na0.5)TiO3〔式中x+z=1〕;もしくは、
xBi(Ni0.5Ti0.5)O3−y(Bi0.5K0.5)TiO3−z(Bi0.5Na0.5)TiO3〔式中x+y+z=1〕
すべての式中、x、y、zはゼロではない。
これらの式は図1のすべての二元Ni含有組成物およびすべての三元Ni含有組成物を包含する。ある実施態様において、0.01≦x≦0.70である。この三元組成物領域は、ペロブスカイト相の第1の安定性の範囲を表す。
図6について、三元組成/相図は、二元系Bi(Mg0.5Ti0.5)O3−(Bi0.5K0.5)Ti3およびBi(Mg0.5Ti0.5)O3−(Bi0.5Na0.5)TiO3ならびにBi(Mg0.5Ti0.5)O3−(Bi0.5K0.5)TiO3−(Bi0.5Na0.5)TiO3系三元組成に基づく無鉛圧電セラミックス材の全範囲を示す。これらの二元系はここではしばしば、BMgT−BNTもしくあhBMgT−BKTと呼ばれる。三元系はここではしばしば、BMgT−BNT−BKTと呼ばれる。単純にこれらの二元系および三元系はしばしばMg系二元組成物およびMg系三元組成物と呼ばれる。上述のNi系組成物と同様、例示的な二元組成物BMgT−BNTおよびBMgT−BKT〔式中Mgは約1モル%から約5モル%の範囲である〕をそれぞれ含有する2つの領域が存在し、大きい圧電係数を持つ単相ペロブスカイトからなる。例示的な組成物B〜E(表2に定義される)は第1の領域にあり、そして例示的な組成物G〜Jは第2の領域にある。表2及び図6において、単ペロブスカイト組成物BNT(組成物A)およびBKT(組成物F)は、比較の目的のためのみに含められる。図6中の第3の領域は、80モル%BNT−20モル%BKTのMPB領域にある。20モル%までのBMgTのMPB組成物への添加によって高い圧電係数を持つ単相ペロブスカイトが得られることが見出された。代表的な組成物K〜Nは、BNT−BKTのMPB(破線の楕円によって示される)近傍の単相ペロブスカイト領域に含められる。
xBi(Mg0.5Ti0.5)O3−y(Bi0.5K0.5)TiO3〔式中x+y=1〕;
xBi(Mg0.5Ti0.5)O3−z(Bi0.5Na0.5)TiO3〔式中x+z=1〕;もしくは、
xBi(Mg0.5Ti0.5)O3−y(Bi0.5K0.5)TiO3−z(Bi0.5Na0.5)TiO3〔式中x+y+z=1〕
すべての式中、x、y、zはゼロではない。
これらの式は図6のすべての二元Mg含有組成物およびすべての三元Mg含有組成物を包含する。ある実施態様において、0.01≦x≦0.70である。この三元組成物領域は、ペロブスカイト相の第1の安定性の範囲を表す。
多くの用途において、圧電セラミックスの疲労耐性が最大圧電ひずみ性能よりもより重要であり、開示されるNi系もしくはMg系の二元セラミックス材および三元セラミックス材が有利であり得る。多くのNi系およびMg系の二元組成物および三元組成物はの多くがドープされるPZT材の圧電性能を満たすかまたはそれを超え、そしてそのような材を用いる装置の寿命の間に最小の崩壊を示すかまたはまったく崩壊しないような一定のひずみをもたらすことが予想される。改善された圧電性能を持つ多くのNi系もしくはMg系の二元セラミックス材および三元セラミックス材は従来のPZT系圧電セラミックスと同等かまたはそれを超えることが予想され、そしてアクチュエータ、振動子、共振器、センサおよびランダムアクセスメモリを含むがそれらに限定されない同様の潜在的な用途を持つことが予想される。それらの用途のいくつかは圧電セラミックス中に鉛を含まないことによりより多くの利益を得るであろう。
A.セラミックスディスク
ここに記載されるすべての無鉛のNi系およびMg系の二元セラミックス材および三元セラミックス材は、Bi2O3、NaCO3、KCO3およびTiO2出発粉末ならびにNiOもしくはMgOのいずれか一方を用いる任意の好適な固相合成方法によって製造し得る。出発粉末は好ましくは少なくとも99%の純度である。生じる産物のキュリー温度(Tc)は、一般的に約100℃と約500℃の間である。圧電セラミックスのTcは、出発粉末の相対量の変化によって増加したり減少したりし得る。BNiT/BMgT、BNTおよびBKTの相対量は産物が特定の範囲のTcを持つように調整できる。従来のセラミックス材を製造する固相合成方法に従って、所望のセラミックス産物を製造するために粉末が粉砕され、成型され、そして焼成される。粉砕は、当業者に知られるように湿潤もしくは乾燥型の粉砕であり得る。例えば出発粉末に混合するために、ならびに焼成後の破砕のために、高エネルギー振動粉砕が使用できる。粉末は好適な液体(例えばエタノールもしくは水、または液体の混合物)と混合され、そして好適な高密度粉砕メディア(例えばイットリア安定化ジルコニア(YSZ)ビーズ)によって湿潤粉砕できる。粉砕された粉末は焼成され、バインダーと混合され、所望の形状(例えばペレット)に成型され、そして高い焼結密度を持つセラミックス産物を製造するために焼結された。試験のために、セラミックスディスクが電気的測定の前に好適な厚さ(例えば0.9mm)へと研磨され、そして銀ペースト(例えばHeraeus C1000)がディスクの両側に塗布された。目的の最終使用に応じてNi系もしくはMg系の二元の材料もしくは三元の材料を含有する高密度セラミックスディスクもしくはペレットは、例えば圧電アクチュエータとしての使用に好適なように約0.5μmから約1μmの範囲の厚さへと研磨され得る。
Ni系もしくはMg系の二元のセラミックス材もしくは三元のセラミックス材の意図する用途が薄膜産物を必要とするとき、製造方法は、硝酸ビスマス、チタンイソプロポキシドのような化学的前駆体を用いる化学溶液堆積、または焼結もしくはホットプレスされたセラミックス目的物を用いるスパッタリングを含むように修正され得る。任意の好適なスパッタリングもしくは化学堆積方法がこの目的に使用できる。ある場合には生じる薄膜セラミックスは約50nmから約10μmの範囲の厚さを持ち得る。
圧電複合体の使用を必要とするセンサもしくは振動子のような最終使用のために、上述の焼結されたNi系もしくはMg系の二元のセラミックス材もしくは三元のセラミックス材がこの目的のために改質される。セラミックス粉末は所望の粒径を得るためにひかれるかまたは粉砕され、そして0〜3圧電複合体を作り出すためにポリマーマトリックスへと充填される。セラミックス粉末は射出成型もしくは同様の技術を用いて焼結ロッドもしくは繊維へと成型でき、そして1〜3圧電複合体を作り出すためにポリマーマトリックスへと充填される。ポリマーは、最終使用に応じてPVDFのような圧電またはエポキシのような非圧電であり得る。
無鉛の二元組成物もしくは三元組成物は、少なくとも99%の純度のNiOもしくはMgOのいずれか、Bi2O3およびTiO2、ならびにNaCO3もしくはKCO3のいずれか一方またはその両方の出発粉末を用いる固相合成方法によって作製された。適切な量のこれらの粉末がBNiT−BKT、BNiT−BNTもしくはBNiT−BKT−BNTを得るために混合された。ある場合には、生じる組成物は、5Bi(Ni1/2Ti1/2)O3−72.5(Bi1/2Na1/2)TiO3−22.5(Bi1/2K1/2)TiO3の相対割合(モルパーセント)を持った。6時間の高エネルギー振動粉砕が開始粉末の混合および焼成後粉砕のために使用された。15容量%の粉末を含有するエタノール混合物がおおよそ9.53ミリメートル(3/8インチ)径の高密度YSZビーズによって粉砕された。YSZの除去後、カバーされたるつぼ内にて6時間900℃で粉砕された粉末の焼成が実施された。焼成された粉末は、3重量%のポリビニルブチラール(PVB)バインダー溶液中で混合され、そして粉末は150MPaの圧力で12.7mmペレットへと一軸コールドプレスされた。400℃のバインダー燃焼の後、ペレットはカバーされたるつぼ内にて、2時間1100℃で焼結された。電気的測定の前に、セラミックスディスクが平滑で平行な表面をもつ0.9mmの厚さに研磨された。銀ペースト(Heraeus C1000)が30分間650℃で両側に焼き付けられた。
実施例1に記載されるように調製されたNi含有組成物がX線回析試験へと供され、材が単相ペロブスカイト構造からなると確認された。生じるX線回析パターンは、これらの組成物または表1および3に列挙される組成物のいずれにおいても第2の相の証拠をまったく示さなかった。
無鉛の二元Mg含有組成物もしくは三元Mg含有組成物は、少なくとも99%の純度のBi2O3、MgOおよびTiO2、ならびにNaCO3もしくはKCO3のいずれか一方またはその両方の出発粉末を用いる固相合成方法によって作製された。適切な量のこれらの粉末がBMgT−BKT、BMgT−BNTもしくはBMgT−BKT−BNT組成物を得るために混合された。実質的に上述の実施例1に記載される通りに、これらの組成物からセラミックス材が作製された。
実施例3に記載されるように調製されたMg含有組成物がX線回析試験へと供され、材が単相ペロブスカイト構造からなると確認された。生じるX線回析パターンは、これらの組成物または表2および4に列挙される組成物のいずれにおいても第2の相の証拠をまったく示さなかった。
Claims (12)
- 一般化学式:
xBi(A0.5Ti0.5)O3−y(Bi0.5K0.5)TiO3〔式中x+y=1〕;
xBi(A0.5Ti0.5)O3−z(Bi0.5Na0.5)TiO3〔式中x+z=1〕;もしくは、
xBi(A0.5Ti0.5)O3−y(Bi0.5K0.5)TiO3−z(Bi0.5Na0.5)TiO3〔式中x+y+z=1〕
を持ち、ここで式中、x、y、zが0ではなく、かつA=NiもしくはMgである、無鉛圧電セラミックス材。 - 前記材が標準的な大気条件下で安定なペロブスカイト構造を持つ固溶体を含有する、請求項1に記載のセラミックス材。
- 0.01≦x≦0.70である、請求項2に記載の無鉛圧電セラミックス材。
- 一般化学式xBi(A0.5Ti0.5)O3−y(Bi0.5K0.5)TiO3もしくはxBi(A0.5Ti0.5)O3−y(Bi0.5Na0.5)TiO3〔式中x+y=1、AがNiもしくはMg、かつ0<x≦0.50である〕を持つ、請求項1に記載の無鉛圧電セラミックス材。
- 一般化学式xBi(A0.5Ti0.5)O3−y(Bi0.5K0.5)TiO3−z(Bi0.5Na0.5)TiO3〔式中x+y+z=1、AがNiもしくはMg、かつ0.01≦x≦0.99である〕を持つ、請求項1に記載の無鉛圧電セラミックス材。
- 前記セラミックス材が、チタン酸ジルコン酸鉛ペロブスカイトのものと同等かまたはそれを超える圧電ひずみ係数d33を持つ、請求項1に記載の無鉛圧電セラミックス材。
- 前記セラミックス材が約200pm/Vから約700pm/Vの範囲で最大圧電d33値を持つ、請求項1に記載の無鉛圧電セラミックス材。
- 前記セラミックス材が約300pm/Vから約400pm/Vの範囲で最大圧電d33値を持つ、請求項7に記載の無鉛圧電セラミックス材。
- 前記セラミックス材が約0.20パーセントから約0.35パーセントの範囲で最大電気機械的ひずみ値を持つ、請求項1に記載の無鉛圧電セラミックス材。
- 前記セラミックス材がチタン酸ジルコン酸鉛ペロブスカイトのものと同等かまたはそれを超える疲労耐性を持つ、請求項1に記載の無鉛圧電セラミックス材。
- 約100℃から約500℃の範囲でキュリー温度(Tc)を持つ、請求項1に記載の無鉛圧電セラミックス材。
- キュリー温度が約300℃から約400℃の範囲である、請求項13に記載の無鉛圧電セラミックス材。
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