CN105130419B - 一种高电致应变无铅压电陶瓷材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高电致应变无铅压电陶瓷材料及其制备方法与应用，该材料的化学通式为(1‑x)[0.94BNT‑0.06BT]‑xBiT，其中，x为BiT的质量含量，0＜x≤0.15，制备时，采用熔盐法制备片状的铋层状结构的Bi4Ti3O12材料，再将Bi4Ti3O12与钙钛矿结构的0.94BNT‑0.06BT基料按一定质量比配料，置于球磨罐中，球磨后造粒，采用固相烧结法，即制备得到(1‑x)[0.94BNT‑0.06BT]‑xBiT无铅压电陶瓷材料，可用于制备压电传感器、压电电动机或位移控制器。与现有技术相比，本发明制备方法简单，工艺稳定性好，成本低，制得的无铅压电陶瓷材料具有优异的压电性能，致密性好，电致应变值可达0.37％，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无铅压电材料技术领域，涉及一种高电致应变无铅压电陶瓷材料及其制备方法与应用。
背景技术
压电材料由于其优越的压电性能广泛地应用于航空航天、医学及工业制动器、换能器、传感器等领域。现在广泛应用的是铅基的钙钛矿型的锆钛酸铅(PZT)基压电材料。但是，由于氧化铅是一种易挥发的有毒物质，在高温烧结时会产生严重的挥发，造成对环境的铅污染，给人类健康带来很大危害；在制备过程中需要密封烧结，不仅增大了产品成本，也造成了产品的性能一致性差。因此，研究开发环境友好型的无铅压电材料取代铅基材料已经是一项紧迫而有重要现实意义的任务。
无铅压电陶瓷是指既具有较好的使用性能又对环境良好的压电陶瓷，它要求材料体系本身不含有可能对生态环境造成损害的物质。目前报道的无铅压电体系主要有四种：BaTiO3(BT)基无铅压电材料、(Bi0.5Na0.5)TiO3(BNT)基无铅压电材料、铌酸盐基无铅压电材料(KNN)以及铋层状结构无铅压电材料。其中，BNT和KNN基由于其优越的应变特性，最近几年受到世界各国学者的广泛关注。其研究主要集中在提高压电性能上，对于BNT基无铅压电陶瓷体系，目前主要集中在以下两种方法：一是采用掺杂或复合的方法，在BNT基的基础上引入相同钙钛矿结构的第二元和第三元，以此来提高材料的应变特性。Heranut et al研究稀土元素La、Sm、Nd和Nb分别取代A位和B位的BNT基陶瓷，结果表明材料的致密度得到提升，相对密度达到95％以上，La、Nb可以改善压电和介电性能：d33＝100pC/N、kp＝0.14、kt＝0.46。[A Herabut et al,Processing and electromechanical properties of(Bi0.5Na0.5)(1-1.5x)LaxTiO3ceramics,Journal of the American Ceramic Society,80(1997):2954]。但是对陶瓷的应变值贡献不大；ShanTao Zhang在BNT的基础上引入了BT和KNN，构筑了(1-x-y)Bi0.5Na0.5TiO3-xBaTiO3-yK0.5Na0.5NbO3三元体系，通过组分的优化，电致应变在x＝0.06，y＝0.02处取得最大值0.45％，相应的动态压电系数为560pm/V。[ShanTaoZhang et al，Giant strain in lead-free piezoceramics Bi0.5Na0.5TiO3-BaTiO3-K0.5Na0.5NbO3System,Applied Physics Letters,91(2007):112906]。但是材料的性能已经遇到了瓶颈，很难有大的提高；二是利用模板材料采用流延法制备织构化陶瓷材料，Chenggen Ye制备了0.79BNT-0.02BKT-0.01KNN的织构陶瓷，其织构度可达到94％，取得最大应变值0.45％。[Chenggen Ye et al,Large strain response in<001>textured0.79BNT-0.20BKT-0.01NKN Lead-free piezoelectric ceramics,Journal ofthe American Ceramic Society,95,11(2012):3577]。但是织构陶瓷的制备方法非常复杂、成本较高，首先需要制备模板材料，且工艺稳定性不好，结果很难重复。
本发明打破常规的钙钛矿与钙钛矿复合的ABO3结构模式，采用铋层状结构的Bi4Ti3O12材料与钙钛矿结构的0.94BNT-0.06BT材料相复合，利用简单的传统固相烧结法，获得了具有大应变的无铅压电陶瓷新体系，其应变值可达0.37％。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种新型高电致应变无铅压电陶瓷材料及其制备方法与应用，打破了常规的钙钛矿结构与钙钛矿结构复合的ABO3传统模式，采用钙钛矿与铋层状结构材料相复合，以此获得较大的电致应变值，且没有杂相存在，致密性好。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高电致应变无铅压电陶瓷材料，该材料的化学通式为(1-x)[0.94BNT-0.06BT]-xBiT，其中，x为BiT的质量含量，0＜x≤0.15。
优选地，所述的x＝0.06-0.1。
一种高电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)制备钙钛矿结构的0.94BNT-0.06BT粉体基料；
(2)制备铋层状结构的Bi4Ti3O12片状粉体材料；
(3)将0.94BNT-0.06BT粉体基料与Bi4Ti3O12片状粉体按质量比为(1-x)：x混合，其中，0＜x≤0.15，球磨，烘干，过筛后，加入粘合剂，再经造粒、压片成型，制成坯体，后经固相烧结，即制得(1-x)[0.94BNT-0.06BT]-xBiT陶瓷材料。
步骤(3)所述的粘合剂为聚乙烯醇，该聚乙烯醇的质量与(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料与BaTiO3基料的总质量之比为2:1。
步骤(3)所述的压片成型的处理条件为：控制压力为4-5MPa，压制成直径为10mm的圆片坯体。
步骤(3)所述的固相烧结的条件为：在硅碳棒炉中，于1100-1200℃下，恒温处理2-4h，再随炉自然冷却至室温。
优选地，步骤(3)所述的固相烧结的条件为：在硅碳棒炉中，于1150-1200℃下，恒温处理3h，再随炉自然冷却至室温。
本发明中，制备钙钛矿结构的0.94BNT-0.06BT粉体基料具体包括以下步骤：
(A)(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料的制备：以NaCO3、Bi2O3和TiO2为原料，按照(Bi0.5Na0.5Ti)O3中Na、Bi和Ti元素的化学计量比称取NaCO3、Bi2O3和TiO2，依次经配料、混料以及热处理，即制得(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料；
(B)BaTiO3基料的制备：以BaCO3、TiO2为原料，按照BaTiO3中Ba和Ti元素的化学计量比称取BaCO3及TiO2，依次经配料、混料以及热处理，即制得BaTiO3基料；
(C)0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料的制备：将(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料与BaTiO3基料按摩尔比为0.94：0.06混合，加入无水乙醇，球磨，烘干，过80目筛，即制得0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料；
步骤(A)所述的热处理为在840-860℃恒温处理4-6h。
优选地，步骤(A)所述的热处理为在850℃恒温处理5h。
步骤(B)所述的热处理为在900-920℃恒温处理4-6h。
优选地，步骤(B)所述的热处理为在900℃恒温处理5h。
本发明中，制备铋层状结构的Bi4Ti3O12片状粉体材料的方法如下：
以Bi2O3、TiO2及NaCl为原料，先按照Bi4Ti3O12中Bi和Ti元素的化学计量比称取Bi2O3及TiO2，加入NaCl、无水乙醇，球磨混合，烘干，转移至坩埚中，经烧结处理后，冷却至室温，用去离子水冲洗，除去NaCl，烘干，即制得Bi4Ti3O12片状粉体。
其中，所述的烧结处理的条件为：先升温至800-820℃，恒温烧结1-2h，再升温至1000-1100℃，恒温烧结2-3h。
优选地，所述的烧结处理的条件为：先升温至805℃，恒温烧结1h，再升温至1050℃，恒温烧结2h。
本发明中，所述的Bi4Ti3O12片状粉体通过熔盐法制得，即采用Bi2O3、TiO2和NaCl为原料，通过熔盐法制得Bi4Ti3O12片状粉体模板，具体的反应式如下：
其中，Bi2O3与TiO2按照Bi4Ti3O12片状粉体的化学计量比，NaCl质量是Bi2O3和TiO2总质量的1.2倍，烧结温度为1000-1100℃。
一种高电致应变无铅压电陶瓷材料的应用，所述的无铅压电陶瓷材料用于制备压电传感器、压电电动机或位移控制器中。
本发明采用钙钛矿结构的0.94BNT-0.06BT基料与铋层状结构BiT片状粉体材料相复合，采用简单的传统固相烧结法制备陶瓷，成功的制备了具有大应变值的无铅压电陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)采用钙钛矿结构的0.94BNT-0.06BT基料与铋层状结构BiT片状粉体材料相复合，成功制备了纯钙钛矿结构的(1-x)[0.94BNT-0.06BT]-xBiT无铅压电陶瓷材料，打破了常规的钙钛矿与钙钛矿结构复合的ABO3模式，为无铅压电陶瓷领域开拓了新的研究方向；
2)制备过程中采用传统固相烧结法，比较简单，工艺稳定性好，成本低，有利于实现产业化，而且制备所得的(1-x)[0.94BNT-0.06BT]-xBiT无铅压电陶瓷材料，具有优异的压电性能，电致应变值可达0.37％；
3)制备所得的(1-x)[0.94BNT-0.06BT]-xBiT无铅压电陶瓷材料可广泛应用于压电传感器、压电电动机以及高精度位移控制器中，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中采用熔盐法制备的Bi4Ti3O12片状粉体材料的SEM图；
图2为实施例1中采用熔盐法制备的Bi4Ti3O12片状粉体材料的X射线衍射图谱；
图3为实施例2中Bi4Ti3O12含量为6wt％的0.94[0.94BNT-0.06BT]-0.06BiT和10wt％的0.9％[0.94BNT-0.06BT]-0.1BiT陶瓷的X射线衍射图谱；
图4为实施例2中0.94[0.94BNT-0.06BT]-0.06BiT陶瓷的SEM图；
图5为实施例2中0.94[0.94BNT-0.06BT]-0.06BiT陶瓷的电致应变曲线；
图6为实施例3中0.9[0.94BNT-0.06BT]-0.1BiT陶瓷的SEM图；
图7为实施例3中0.9[0.94BNT-0.06BT]-0.1BiT陶瓷的电致应变曲线。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1：
制备Bi4Ti3O12片状粉体材料。
称取11.356g Bi2O3粉体、2.607g TiO2粉体，再称取16.756g NaCl粉体，锆球36.863g将所有粉体与无水乙醇球磨混合球磨24小时，将混合后的料烘干，装入氧化铝坩锅放入炉子中先升温至805℃保温1h后再缓慢升温至1050℃保温2h，冷却后放入布氏漏斗中用去离子水洗净NaCl，烘干得到Bi4Ti3O12片状粉体材料。
图1是制备的Bi4Ti3O12粉体材料的X射线衍射图谱。从图上可以看出其为铋层状结构,并没有观察到其他杂相。
图2是制备的Bi4Ti3O12粉体材料的SEM图。从图上明显可以看出Bi4Ti3O12粉体材料为片状结构，并且平均尺寸约20微米。
实施例2：
0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料的制备：采用NaCO3、Bi2O3和TiO2为原料，先按照(Bi0.5Na0.5Ti)O3中Na、Bi和Ti元素的化学计量比称取NaCO3、Bi2O3和TiO2，依次经配料、混料、预压和热处理步骤制备获得(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料；再按照BaTiO3中Ba和Ti元素的化学计量比称取BaCO3和TiO2，依次经配料、混料、预压和热处理步骤制备获得BaTiO3基料；最后将获得的(Bi0.5Na0.5Ti)O3和BaTiO3基料按照0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3的比例称好料后球磨混合24h后烘干后过80目筛即可得到0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料。
其中，(Bi0.5Na0.5)TiO3的热处理温度为850℃保温时间为5h；BaTiO3的热处理温度为900℃，保温时间为5h。
称取9.4g上述制备的0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料，0.6g实施例1中制备的Bi4Ti3O12片状粉体材料，12g锆球放入球磨罐中加酒精球磨24h后烘干，过80目筛。以1g料两滴粘合剂的比例加入PVA粘合剂后造粒，造粒后压成直径10mm的圆片，压力为4Mpa，将成型后的胚体在550℃排粘，最后在硅碳棒炉中在1180℃下进行热处理，制备出致密的0.94[0.94BNT-0.06BT]-0.06BiT陶瓷材料。
图3是0.94[0.94BNT-0.06BT]-0.06BiT无铅压电陶瓷材料的X射线衍射图谱，从图上可以看出只有钙钛矿相结构，并没有观察到其他杂相，由于Bi4Ti3O12的含量很少，陶瓷不会出现铋层状的杂相。
图4是0.94[0.94BNT-0.06BT]-0.06BiT无铅压电陶瓷材料的SEM图，从图上看出陶瓷致密性高，且有很明显的大晶粒存在，这是Bi4Ti3O12的片状结构，在烧结过程中与粉体基料产生了很好的固熔。
图5是0.94[0.94BNT-0.06BT]-0.06BiT无铅压电陶瓷材料的电致应变曲线，由图可看出其应变值达到了0.37％。
实施例3：
称取9.0g实施2制备的0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料和1.0g实施1制备的Bi4Ti3O12片状粉体材料，12g锆球，放入球磨罐中与无水乙醇球磨混合球磨24小时，将混合后的料烘干后过80目筛。然后造粒，后在4Mpa压力下压片，将成型后的坯体在550℃排粘，最后在硅碳棒炉中1160℃下进行热处理，制备出致密性良好的0.9[0.94BNT-0.06BT]-0.1BiT无铅压电陶瓷材料。
图6是0.9[0.94BNT-0.06BT]-0.1BiT无铅压电陶瓷的SEM图，从图上看出陶瓷致密性高，没有任何的孔洞出现，而且晶粒尺寸较于实施例2的小。
图7是0.9[0.94BNT-0.06BT]-0.1BiT无铅压电陶瓷的电致应变曲线，其电致应变值为0.27％，说明随着Bi4Ti3O12的量的增加，陶瓷的应变是减小的。
实施例4：
本实施例一种高电致应变无铅压电陶瓷材料，该材料的化学通式为0.9[0.94BNT-0.06BT]-0.1BiT，其中，x代表BiT的质量比例。
制备方法具体包括以下步骤：
(1)Bi4Ti3O12片状粉体的制备：以Bi2O3、TiO2及NaCl为原料，先按照Bi4Ti3O12中Bi和Ti元素的化学计量比称取Bi2O3及TiO2，加入NaCl、无水乙醇，球磨混合，烘干，转移至坩埚中，经烧结处理后，冷却至室温，用去离子水冲洗，除去NaCl，烘干，即制得Bi4Ti3O12片状粉体；
(2)(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料的制备：以NaCO3、Bi2O3和TiO2为原料，按照(Bi0.5Na0.5Ti)O3中Na、Bi和Ti元素的化学计量比称取NaCO3、Bi2O3和TiO2，依次经配料、混料以及热处理，即制得(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料；
(3)BaTiO3基料的制备：以BaCO3、TiO2为原料，按照BaTiO3中Ba和Ti元素的化学计量比称取BaCO3及TiO2，依次经配料、混料以及热处理，即制得BaTiO3基料；
(4)0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料的制备：将(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料与BaTiO3基料按摩尔比为0.94：0.06混合，加入无水乙醇，球磨，烘干，过80目筛，即制得0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料；
(5)无铅压电陶瓷材料的制备：将0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料与Bi4Ti3O12片状粉体按质量比为0.9：0.1混合，加入无水乙醇，球磨，烘干，过80目筛，加入粘合剂，造粒，后经压片成型，制成坯体，将坯体于600℃下排粘，后经固相烧结，即制得0.9[0.94BNT-0.06BT]-0.1BiT陶瓷材料。
其中，步骤(1)中，烧结处理的条件为：先升温至820℃，恒温烧结1h，再升温至1100℃，恒温烧结2h。
步骤(2)中，热处理为在860℃恒温处理4h。
步骤(3)中，热处理为在920℃恒温处理4h。
步骤(5)中，粘合剂为聚乙烯醇，该聚乙烯醇的质量与(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料与BaTiO3基料的总质量之比为2:1。
压片成型的处理条件为：控制压力为5MPa，压制成直径为10mm的圆片坯体。
固相烧结的条件为：在硅碳棒炉中，于1200℃下，恒温处理2h，再随炉自然冷却至室温。
本实施例制备所得的0.9[0.94BNT-0.06BT]-0.1BiT陶瓷材料用于制备压电传感器、压电电动机或位移控制器。
实施例5：
本实施例一种高电致应变无铅压电陶瓷材料，该材料的化学通式为0.85[0.94BNT-0.06BT]-0.15BiT，其中，x代表BiT的质量比例。
制备方法具体包括以下步骤：
(1)Bi4Ti3O12片状粉体的制备：以Bi2O3、TiO2及NaCl为原料，先按照Bi4Ti3O12中Bi和Ti元素的化学计量比称取Bi2O3及TiO2，加入NaCl、无水乙醇，球磨混合，烘干，转移至坩埚中，经烧结处理后，冷却至室温，用去离子水冲洗，除去NaCl，烘干，即制得Bi4Ti3O12片状粉体；
(2)(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料的制备：以NaCO3、Bi2O3和TiO2为原料，按照(Bi0.5Na0.5Ti)O3中Na、Bi和Ti元素的化学计量比称取NaCO3、Bi2O3和TiO2，依次经配料、混料以及热处理，即制得(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料；
(3)BaTiO3基料的制备：以BaCO3、TiO2为原料，按照BaTiO3中Ba和Ti元素的化学计量比称取BaCO3及TiO2，依次经配料、混料以及热处理，即制得BaTiO3基料；
(4)0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料的制备：将(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料与BaTiO3基料按摩尔比为0.94：0.06混合，加入无水乙醇，球磨，烘干，过80目筛，即制得0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料；
(5)无铅压电陶瓷材料的制备：将0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料与Bi4Ti3O12片状粉体按质量比为0.85：0.15混合，加入无水乙醇，球磨，烘干，过80目筛，加入粘合剂，造粒，后经压片成型，制成坯体，将坯体以3℃/min升温至600℃，保温10h进行排粘，后经固相烧结，即制得0.85[0.94BNT-0.06BT]-0.15BiT陶瓷材料。
其中，步骤(1)中，烧结处理的条件为：先升温至800℃，恒温烧结2h，再升温至1000℃，恒温烧结3h。
步骤(2)中，热处理为在840℃恒温处理6h。
步骤(3)中，热处理为在900℃恒温处理6h。
步骤(5)中，粘合剂为聚乙烯醇，该聚乙烯醇的质量与(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料与BaTiO3基料的总质量之比为2:1。
压片成型的处理条件为：控制压力为4MPa，压制成直径为10mm的圆片坯体。
固相烧结的条件为：在硅碳棒炉中，于1100℃下，恒温处理4h，再随炉自然冷却至室温。
本实施例制备所得的0.85[0.94BNT-0.06BT]-0.15BiT陶瓷材料用于制备压电传感器、压电电动机或位移控制器。
实施例6：
本实施例一种高电致应变无铅压电陶瓷材料，该材料的化学通式为0.88[0.94BNT-0.06BT]-0.12BiT，其中，x代表BiT的质量比例。
制备方法具体包括以下步骤：
(1)Bi4Ti3O12片状粉体的制备：以Bi2O3、TiO2及NaCl为原料，先按照Bi4Ti3O12中Bi和Ti元素的化学计量比称取Bi2O3及TiO2，加入NaCl、无水乙醇，球磨混合，烘干，转移至坩埚中，经烧结处理后，冷却至室温，用去离子水冲洗，除去NaCl，烘干，即制得Bi4Ti3O12片状粉体；
(2)(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料的制备：以NaCO3、Bi2O3和TiO2为原料，按照(Bi0.5Na0.5Ti)O3中Na、Bi和Ti元素的化学计量比称取NaCO3、Bi2O3和TiO2，依次经配料、混料以及热处理，即制得(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料；
(3)BaTiO3基料的制备：以BaCO3、TiO2为原料，按照BaTiO3中Ba和Ti元素的化学计量比称取BaCO3及TiO2，依次经配料、混料以及热处理，即制得BaTiO3基料；
(4)0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料的制备：将(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料与BaTiO3基料按摩尔比为0.94：0.06混合，加入无水乙醇，球磨，烘干，过80目筛，即制得0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料；
(5)无铅压电陶瓷材料的制备：将0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料与Bi4Ti3O12片状粉体按质量比为0.88：0.12混合，加入无水乙醇，球磨，烘干，过80目筛，加入粘合剂，造粒，后经压片成型，制成坯体，将坯体以3℃/min升温至500℃，保温10h进行排粘，后经固相烧结，即制得0.88[0.94BNT-0.06BT]-0.12BiT陶瓷材料。
其中，步骤(1)中，烧结处理的条件为：先升温至815℃，恒温烧结1.5h，再升温至1050℃，恒温烧结2.5h。
步骤(2)中，热处理为在850℃恒温处理5h。
步骤(3)中，热处理为在910℃恒温处理5h。
步骤(5)中，粘合剂为聚乙烯醇，该聚乙烯醇的质量与(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料与BaTiO3基料的总质量之比为2:1。
压片成型的处理条件为：控制压力为4.5MPa，压制成直径为10mm的圆片坯体。
固相烧结的条件为：在硅碳棒炉中，于1150℃下，恒温处理3h，再随炉自然冷却至室温。
本实施例制备所得的0.88[0.94BNT-0.06BT]-0.12BiT陶瓷材料用于制备压电传感器、压电电动机或位移控制器。
实施例7：
本实施例一种高电致应变无铅压电陶瓷材料，该材料的化学通式为0.92[0.94BNT-0.06BT]-0.08BiT，其中，x代表BiT的质量比例。
制备方法具体包括以下步骤：
(1)Bi4Ti3O12片状粉体的制备：以Bi2O3、TiO2及NaCl为原料，先按照Bi4Ti3O12中Bi和Ti元素的化学计量比称取Bi2O3及TiO2，加入NaCl、无水乙醇，球磨混合，烘干，转移至坩埚中，经烧结处理后，冷却至室温，用去离子水冲洗，除去NaCl，烘干，即制得Bi4Ti3O12片状粉体；
(2)(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料的制备：以NaCO3、Bi2O3和TiO2为原料，按照(Bi0.5Na0.5Ti)O3中Na、Bi和Ti元素的化学计量比称取NaCO3、Bi2O3和TiO2，依次经配料、混料以及热处理，即制得(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料；
(3)BaTiO3基料的制备：以BaCO3、TiO2为原料，按照BaTiO3中Ba和Ti元素的化学计量比称取BaCO3及TiO2，依次经配料、混料以及热处理，即制得BaTiO3基料；
(4)0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料的制备：将(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料与BaTiO3基料按摩尔比为0.94：0.06混合，加入无水乙醇，球磨，烘干，过80目筛，即制得0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料；
(5)无铅压电陶瓷材料的制备：将0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3基料与Bi4Ti3O12片状粉体按质量比为0.92：0.08混合，加入无水乙醇，球磨，烘干，过80目筛，加入粘合剂，造粒，后经压片成型，制成坯体，将坯体以3℃/min升温至540℃，保温10h进行排粘，后经固相烧结，即制得0.92[0.94BNT-0.06BT]-0.08BiT陶瓷材料。
其中，步骤(1)中，烧结处理的条件为：先升温至812℃，恒温烧结1h，再升温至1080℃，恒温烧结3h。
步骤(2)中，热处理为在845℃恒温处理6h。
步骤(3)中，热处理为在905℃恒温处理6h。
步骤(5)中，粘合剂为聚乙烯醇，该聚乙烯醇的质量与(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料与BaTiO3基料的总质量之比为2:1。
压片成型的处理条件为：控制压力为4.8MPa，压制成直径为10mm的圆片坯体。
固相烧结的条件为：在硅碳棒炉中，于1180℃下，恒温处理2.5h，再随炉自然冷却至室温。
本实施例制备所得的0.92[0.94BNT-0.06BT]-0.08BiT陶瓷材料用于制备压电传感器、压电电动机或位移控制器。
Claims (2)
1.一种高电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的材料的化学通式为(1-x)[0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3]-xBi4Ti3O12，其中，x为Bi4Ti3O12的质量含量，0＜x≤0.15，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)制备钙钛矿结构的0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3粉体基料；
(2)制备铋层状结构的Bi4Ti3O12片状粉体材料；
(3)将0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3粉体基料与Bi4Ti3O12片状粉体按质量比为(1-x)：x混合，其中，0＜x≤0.15，球磨，烘干，过筛后，加入粘合剂，再经造粒、压片成型，制成坯体，后经固相烧结，即制得(1-x)[0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3]-xBi4Ti3O12陶瓷材料；
步骤(2)中铋层状结构的Bi4Ti3O12片状粉体材料的制备方法如下：
以Bi2O3、TiO2及NaCl为原料，先按照Bi4Ti3O12中Bi和Ti元素的化学计量比称取Bi2O3及TiO2，加入NaCl、无水乙醇，球磨混合，烘干，转移至坩埚中，经烧结处理后，冷却至室温，用去离子水冲洗，除去NaCl，烘干，即制得Bi4Ti3O12片状粉体；
其中，所述的烧结处理的条件为：先升温至800-820℃，恒温烧结1-2h，再升温至1000-1100℃，恒温烧结2-3h；
步骤(3)所述的粘合剂为聚乙烯醇，该聚乙烯醇的质量与(Bi0.5Na0.5Ti)O3基料与BaTiO3基料的总质量之比为2:1；所述的压片成型的处理条件为：控制压力为4-5MPa，压制成直径为10mm的圆片坯体；所述的固相烧结的条件为：在硅碳棒炉中，于1100-1200℃下，恒温处理2-4h，再随炉自然冷却至室温。
2.采用权利要求1所述的方法制备而成的高电致应变无铅压电陶瓷材料的应用，其特征在于，所述的无铅压电陶瓷材料用于制备压电传感器、压电电动机或位移控制器。
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